CN117447940A - 一种粉末压片用固体助磨粘结剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉末压片用助磨粘结剂及其制备方法，所述粉末压片用固体助磨粘结剂包括以下重量份的原料：粘结性物质30‑50份，分散性物质25‑35份，润滑性物质25‑40份，增粘性物质0‑5份；其可便捷地添加到目标待测材料里，在保证材料分散流动性的同时提高材料的成型性，且不会影响到材料的各项检测结果。

Description

一种粉末压片用固体助磨粘结剂及其制备方法
技术领域
本发明属于建筑及冶金助剂材料技术领域，具体涉及一种粉末压片用固体助磨粘结剂及其制备方法。
背景技术
粉末压片法因分析速度快、检测范围广、精确度高、操作简便等优点，成为建材、冶金行业材料化学成分及矿物成分等检测等首选制样方法，但也存在粉末流动性差、片重差异大，粉末压片容易造成裂片等缺点，致使该工艺的应用受到了一定的限制。
随着建材、冶金等行业中材料的复杂多样以及对化学成分及矿物成分的重视，传统的粉末材料直接压片方法已经不满足高效简便检测的需求。
CN 1170610A中公开了一种直接压片助剂，包括：A，75-98％重量的适于压片的粉末状纤维素，B，1-15％重量的可溶的聚乙烯基吡咯烷酮，C，0.5-10％重量的交联的不溶的聚乙烯基吡咯烷酮。此种直接压片助剂用于药物片剂的压片，而药物片剂原料不同于建筑或者冶金粉末，此种直接压片助剂也不适用于建筑或者冶金粉末材料的直接压片。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种粉末压片用助磨粘结剂及其制备方法，其可便捷地添加到目标待测材料里，在保证材料分散流动性的同时提高材料的成型性，且不会影响到材料的各项检测结果。另外，其中的润滑性成分提高了材料的粉磨检测效率。
本发明采取的技术方案如下：
本发明提供的一种粉末压片用固体助磨粘结剂，包括以下重量份的原料：粘结性物质30-50份，分散性物质25-35份，润滑性物质25-40份，增粘性物质0-5份。
所述粘结性物质为聚乙烯、甲基纤维素、微晶纤维素中的任意一种或多种。
所述分散性物质为一水乳糖、半乳糖、蔗糖。
所述润滑性物质为聚乙烯蜡、聚乙烯醇、硬脂酸中的任意一种或多种。
所述增粘性物质为聚乙烯吡咯烷酮。
本发明还提供了所述粉末压片用固体助磨粘结剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将粘结性物质部分制成颗粒得到颗粒一；将分散性物质全部制成颗粒，得到颗粒二；将粉状的粘结性物质部分制成颗粒以及将分散性物质全部制成颗粒的目的，是为了各原料混合后的混合物的流动性更强，使制成的片剂尺寸更均匀；
(2)将颗粒一、颗粒二与剩余部分的粘结性物质、配方量的润滑性物质、增粘性物质混合均匀得到混合料，然后对混合料进行压片；
(3)向压片得到的片剂表面均匀喷洒包衣液，即可制备得到粉末压片用固体助磨粘结剂。
步骤(1)中，颗粒一、颗粒二的粒径为20-60目，粒径过大制成的片剂表面不平滑，过小的话会导致在将混合物制成片剂时的流动性不强，制成的片剂之间克重差异大。
步骤(2)中，混合料中，粉状的粘结性物质与颗粒状物料的质量比为2：8至3：7；这样粉状的粘结性物质能够均匀分布于各颗粒物料之间，最终制成的片剂表面较为平整光滑。
步骤(3)中，所述包衣液通过将质量比为0.8-1：2的微晶纤维素和乳糖溶解在水和无水乙醇的混合溶剂中得到，如果微晶纤维素过少的话包衣液粘性差，不利于包衣液的包裹；如果微晶纤维素过多的话，包衣液粘性强容易堵塞包衣液的输送管道。
微晶纤维素和乳糖在混合溶剂中的质量浓度为75～80％。低于此浓度会使包衣液浓度过低，包衣时间过长，高于此浓度会使管道堵塞；包衣液中使用水和无水乙醇作为混合溶剂可降低成本，且有溶解和输送的作用，且无水乙醇的加入能够使喷洒到片剂表面的包衣液快速干燥。
步骤(3)中，片剂的厚度为4～6mm，直径为0.9～12cm。
步骤(3)中，包衣液喷洒至片剂增重2-4％时停止。
本发明提供的粉末压片用固体助磨粘结剂，利用大分子粘结性物质提高了材料的成型性同时，利用分散性物质和润滑性物质保证了材料的流动性和分散性，使得材料的粘结性和分散流动性达到动态的平衡。即，分散性和润滑性物质在材料粉磨时发挥作用，促使粘结性物质与粉末样品充分混合，在材料成型时，粘结性物质发挥作用，使材料受压结束后不反弹裂片。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明通过控制原料的配比，使粉末压片用固体助磨粘结剂的粘结性和分散流动性达到动态的平衡，在提升材料成型性的同时，不会将材料过多的团聚在一起，将其用于熟料压片时，相较于未使用固体助磨粘结剂的对照组，熟料粒径无变化；
2.本发明提供的粉末压片用固体助磨粘结剂中的各原料本身都为有机材料，纯度高，其用于熟料压片时，不影响熟料的化学成分检测；
3.本发明提供的粉末压片用固体助磨粘结剂与熟料一同研磨时不会破坏熟料的晶体结构，使熟料的衍射结果可靠。
4.本发明提供的粉末压片用固体助磨粘结剂为包衣的片剂剂型，此种剂型的表面光滑平整，利于在片剂的使用场景的机器管道中使用；在运输的过程中可以保护内部的成分不被磕坏损失，防潮；且在包衣的过程中会吹除去原片剂表面的浮粉，利于其使用。
附图说明
图1为实施例1中的实验组和对照组的熟料粒径累积分布图；
图2为实施例1中的实验组和对照组的熟料衍射图谱；
图3为实施例2中的实验组和对照组的熟料粒径累积分布图；
图4为实施例2中的实验组和对照组的熟料衍射图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种粉末压片用固体助磨粘结剂，由以下重量份的原料组成：粘结性物质30份，分散性物质35份，润滑性物质30份，增粘性物质5份，
其中，粘结性物质为粘度400Pa·S的甲基纤维素；
分散性物质为一水乳糖；
润滑性物质为Mn2000-3000的聚乙烯蜡：硬脂酸按照质量比1：1组成；
增粘性物质为平均分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮。
所述粉末压片用固体助磨粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将粘结性物质用制粒机部分制成粒径为20-60目的颗粒，得到颗粒一；将分散性物质用制粒机全部制成粒径为20-60目的颗粒，得到颗粒二；
(2)将颗粒一、颗粒二与剩余部分的粘结性物质、配方量的润滑性物质、增粘性物质加入混样器，混合均匀得到混合料，然后将混合料加入片剂压片机中压制成厚度4mm，直径0.9cm的片剂；混合料中，粉状的粘结性物质与颗粒状物料的质量比为2：8；
(3)利用包衣机向压片得到的片剂表面均匀喷洒包衣液至片剂增重2％，即可制备得到粉末压片用固体助磨粘结剂。
其中，包衣液通过将质量比为1：2的微晶纤维素和乳糖的混合物溶解在水和无水乙醇的混合溶剂中得到，微晶纤维素和乳糖的质量和与水、无水乙醇的质量比为1：2.5：10；包衣液制备时，微晶纤维素和乳糖的混合物需要分批入加入到混合溶剂中，以100g微晶纤维素和乳糖的混合物为例，每次加入2g至混合溶剂中，待完全溶解后再继续添加，完全添加后，继续搅拌至溶液呈澄清透明。
将本发明制备的固体助磨粘结剂加入待测水泥熟料中，固体助磨粘结剂的质量为熟料质量的0.3％，利用振动磨磨120s，然后压制成片剂，作为检测组；并以不加入固体助磨粘结剂的熟料为对照组，经同样的方法制备片剂，比较两组成片后的成型性、粒径分布、化学成分、矿物成分。
1)成片情况
将实验组和对照组的熟料各自成型10片。实验组的成型率为100％，对照组的成型率为80％。可见，实验组的成型率更高，说明本实施例制备的固体助磨粘结剂具有较强的粘结性，可促进材料受压成型。另外，实验组粉磨后，磨盘光滑洁净，对照组的磨盘上面粘附了物料，需要额外用砂子或者无水乙醇清洗，才能进行下一个样品的粉磨。
2)粒径分布
粒径数据如表1所示，由表1可知，相较对照组，实验组的D50和D90基本无变化。
表1熟料粒径数据
样品 D10(μm) D50(μm) D90(μm)
对照组 2.81 27.17 109.50
实验组 2.85 26.98 108.37
熟料的粒径累积分布图如图1所示，由图可知，实验组相较对照组，熟料颗粒粒径累计分布基本无变化。表1结果也表明相较对照组，实验组的熟料粒径的数据基本无变化。
以上说明本实施例制备的固体助磨粘结剂在提升材料成型性的同时，不会将材料过多的团聚在一起，这是由于固体助磨粘结剂中的分散性和润滑性成分发挥作用，在利用大分子粘结性物质提高了材料的成型性同时，保证材料的流动性和分散性，使得材料的粘结性和分散流动性达到动态的平衡。即分散性和流动性物质在材料粉磨时发挥作用，使粘结性物质以及熟料样品充分混合，在材料成型时，粘结性物质发挥作用，使材料受压结束后不反弹裂片。
3)荧光分析结果
表2熟料粉磨成型后的荧光成分结果
由表2可知，实验组和对照组的熟料荧光成分检测偏差均是低于国家标准的。这项结果说明添加本实施例制备的固体助磨粘结剂不影响熟料的化学成分检测，由于本实施例提供的固体助磨粘结剂的原料本身都为有机材料，纯度高，不影响材料的化学成分检测。
4)衍射分析结果
衍射分析结果如图2所示，由图可知，实验组和对照组的熟料衍射峰高度一致，这说明实施例制备的固体助磨粘结剂在提高物料的成型性的同时，与熟料一同研磨时不会破坏物料的晶体结构，使衍射结果可靠。
实施例2
一种粉末压片用固体助磨粘结剂，由以下重量份的原料组成：粘结性物质50份，分散性物质25份，润滑性物质35份，增粘性物质5份，
其中，粘结性物质为平均分子量为1700的聚乙烯与粘度400Pa·S的甲基纤维素按质量比1:1组成；
分散性物质为一水乳糖；
润滑性物质为Mn 3000-4000的聚乙烯蜡、黏度25.0-30.0mPa.s的聚乙烯醇、硬脂酸按照质量比1：1：1组成；
增粘性物质为平均分子量10000的聚乙烯吡咯烷酮。
所述粉末压片用固体助磨粘结剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将粘结性物质用制粒机部分制成粒径为20-60目的颗粒，得到颗粒一；将分散性物质用制粒机全部制成粒径为20-60目的颗粒，得到颗粒二；
(2)将颗粒一、颗粒二与剩余部分的粘结性物质、配方量的润滑性物质、增粘性物质加入混样器，混合均匀得到混合料，然后将混合料加入片剂压片机中压制成厚度6mm，直径12cm的片剂；混合料中，粉状的粘结性物质与颗粒状物料的质量比为3：7；
(3)利用包衣机向压片得到的片剂表面均匀喷洒包衣液至片剂增重4％，即可制备得到粉末压片用固体助磨粘结剂。
其中，包衣液通过将质量比为1：2的微晶纤维素和乳糖的混合物溶解在水和无水乙醇的混合溶剂中得到，微晶纤维素和乳糖的质量和与水、无水乙醇的质量比为1：2.5：10；包衣液制备时，微晶纤维素和乳糖的混合物需要分批入加入到混合溶剂中，以100g微晶纤维素和乳糖的混合物为例，每次加入2g至混合溶剂中，待完全溶解后再继续添加，完全添加后，继续搅拌至溶液呈澄清透明。
将本发明制备的固体助磨粘结剂加入待测熟料中，固体助磨粘结剂的质量为熟料质量的0.3％，利用振动磨磨120s，然后压制成片剂，作为检测组；并以不加入固体助磨粘结剂的熟料为对照组，经同样的方法制备片剂。比较两者成片后的成型性、粒径分布、化学成分、矿物成分。
1)成片情况
将实验组和对照组的熟料各自成型10片。实验组的成型率为100％，对照组的成型率为90％。可见，添加了本实施例的固体助磨粘结剂的熟料成型率更高，说明本实施例制备的固体助磨粘结剂具有较强的粘结性，可促进材料受压成型。另外，实验组粉磨后，磨盘光滑洁净，对照组的磨盘上面粘附了物料，需要额外用砂子或者无水乙醇清洗，才能进行下一个样品的粉磨。
2)粒径分布
粒径数据如表3所示，由表3可知，相较对照组，实验组的D50和D90基本无变化。
表1熟料粒径数据
样品 D10(μm) D50(μm) D90(μm)
对照组 0.86 2.57 17.97
实验组 0.86 2.55 17.57
熟料的粒径累积分布图如图3所示，由图可知，实验组相较对照组，熟料颗粒粒径累计分布基本无变化。表3结果也表明相较对照组，实验组的熟料粒径的数据基本无变化。
以上说明本实施例制备的固体助磨粘结剂在提升材料成型性的同时，不会将材料过多的团聚在一起，这是由于固体助磨粘结剂中的分散性和润滑性成分发挥作用，在利用大分子粘结性物质提高了材料的成型性同时，保证材料的流动性和分散性，使得材料的粘结性和分散流动性达到动态的平衡。即，分散性和流动性物质在材料粉磨时发挥作用，使粘结性物质以及熟料样品充分混合，在材料成型时，粘结性物质发挥作用，使材料受压结束后不反弹裂片。
3)荧光分析结果
表4熟料粉磨成型后的荧光成分结果
由表2可知，实验组和对照组的熟料荧光成分检测偏差均是低于国家标准的。这项结果说明添加本实施例制备的固体助磨粘结剂不影响熟料的化学成分检测，由于本实施例提供的固体助磨粘结剂的原料本身都为有机材料，纯度高，不影响材料的化学成分检测。
4)衍射分析结果
衍射分析结果如图4所示，由图可知，实验组和对照组的熟料衍射峰高度一致，这说明实施例制备的固体助磨粘结剂在提高物料的成型性的同时，与熟料一同研磨时不会破坏物料的晶体结构，使衍射结果可靠。
对比例1
其他同实施例1，只是将步骤(2)中的混合料直接添加到熟料中。
步骤(2)中的混合料直接添加到熟料中，其也可以发挥粘结性和分散性，但是在日常的样品检测时，①适用性差，对于一些智能化的粉磨压片一体机粉末不能使用；②使用时较麻烦，每个样品都需要对粉状的混合料重新称量，每个样品的检测时间加倍；③不可大量存储，大量存储后混合料会有分层现象。
对比例2
其他同实施例1，只是省去了步骤(3)。
省去了步骤(3)的包衣步骤，缺少一层保护层，并且片剂表面有浮灰。①不利于大量存储和长距离运输搬运，会导致片剂磕损；②不防潮；③对于一些智能化的粉磨压片一体机粉末不能使用，浮灰堆积会污染片剂的输送管道；④浮灰会使材料的成分检测有误差。
对比例3
其他同实施例1，只是省去了步骤(1)，直接将配方量的各原料混合后进行压片和包衣。
所得到的助磨粘结剂片剂的克重差距大，在制备助磨粘结剂的压片机参数不变的情况下，片厚差异较大，会使得熟料的粉磨效果差异大，检测的片剂表面光滑程度有差异，表现在熟料的荧光成分检测重复性差，如下表5所示。
表5省去了步骤(1)的助磨粘结剂在添加到同一熟料后的荧光检测结果
对比例4
其他同实施例1，只是在步骤(1)中将全部的粘结性物质均制成粒径为20-60目的颗粒。
此对比例制成的助磨粘结剂表面凹凸不平，制成的片剂表面凹凸不平，同样也影响了后续的包衣过程，最终影响和对比例3相似。
对比例5
其他同实施例1，只是助磨粘结剂的原料由以下重量份的原料组成：粘结性物质55份，分散性物质20份，润滑性物质20份，增粘性物质0份，
其中，粘结性物质为粘度400Pa·S的甲基纤维素；
分散性物质为一水乳糖；
润滑性物质为Mn2000-3000的聚乙烯蜡：硬脂酸按照质量比1：1组成；
相对于对照组，此对比例制备的助磨粘结剂加入熟料后，熟料的整体的粒径都偏大，说明此对比例制备的助磨粘结剂的加入在一定程度上使物料发生了团聚，如表6所示。
表6熟料粒径数据
样品 D10(μm) D50(μm) D90(μm)
对照组 0.86 2.57 17.97
实验组 1.12 2.90 18.24
对比例6
其他同实施例1，只是配方成分为：
由以下重量份的原料组成：粘结性物质50份，分散性物质36份，润滑性物质45份，增粘性物质0份，
其中，粘结性物质为粘度400Pa·S的甲基纤维素；
分散性物质为一水乳糖；
润滑性物质为Mn2000-3000的聚乙烯蜡：硬脂酸按照质量比1：1组成；
此对比例制备的助磨粘结剂的粘结性较差，以实施例1为对照组，以加入了此对比例制备的助磨粘结剂为实验组，将实验组和对照组的熟料各自成型10片，对照组的成型率为100％，对照组的成型率为90％。可见，此对比例制备的固体助磨粘结剂粘结性较实施例1差。
上述参照实施例对一种粉末压片用固体助磨粘结剂及其制备方法进行的详细描述，是说明性的而不是限定性的，可按照所限定范围列举出若干个实施例，因此在不脱离本发明总体构思下的变化和修改，应属本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种粉末压片用固体助磨粘结剂，其特征在于，包括以下重量份的原料：粘结性物质30-50份，分散性物质25-35份，润滑性物质25-40份，增粘性物质0-5份。
2.根据权利要求1所述的粉末压片用固体助磨粘结剂，其特征在于，所述粘结性物质为聚乙烯、甲基纤维素中的任意一种或多种。
3.根据权利要求1所述的粉末压片用固体助磨粘结剂，其特征在于，所述分散性物质为一水乳糖。
4.根据权利要求1所述的粉末压片用固体助磨粘结剂，其特征在于，所述润滑性物质为聚乙烯蜡、聚乙烯醇、硬脂酸中的任意一种或多种。
5.根据权利要求1所述的粉末压片用固体助磨粘结剂，其特征在于，所述增粘性物质为聚乙烯吡咯烷酮。
6.如权利要求1-5任意一项所述的粉末压片用固体助磨粘结剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将粘结性物质部分制成颗粒得到颗粒一；将分散性物质全部制成颗粒，得到颗粒二；
(2)将颗粒一、颗粒二与剩余部分的粘结性物质、配方量的润滑性物质、增粘性物质混合均匀得到混合料，然后对混合料进行压片；
(3)向压片得到的片剂表面均匀喷洒包衣液，即可制备得到粉末压片用固体助磨粘结剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，混合料中，粉状的粘结性物质与颗粒状物料的质量比为2：8至3：7；颗粒一、颗粒二的粒径为20-60目。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述包衣液通过将质量比为0.8～1：2的微晶纤维素和乳糖溶解在水和无水乙醇的混合溶剂中得到。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，微晶纤维素和乳糖在混合溶剂中的质量浓度为75～80％。
10.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，包衣液喷洒至片剂增重2-4％时停止。
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