CN117447901A - 换流阀内冷却水系统铝散热器涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种换流阀内冷却水系统铝散热器涂层及其制备方法，制备方法包括将邻苯二甲酸酐、季戊二醇、有机钛催化剂和甲苯混合进行酯化反应，降温后加入四甲氧基硅烷和对甲基苯磺酸，升温至120℃～130℃再降温，得到有机硅改性聚酯溶液；将氧化石墨烯加入有机硅改性聚酯溶液中，超声分散，加入抗坏血酸，将所得石墨烯/有机硅改性聚酯溶液与二月桂酸二丁基锡搅拌均匀后涂于换流阀内冷却水系统铝散热器上干燥，即得涂层。本发明的涂层同时具有优异的防腐性和散热性，可有效减缓换流阀内冷却水系统铝散热器的腐蚀，同时能有效进行散热。
Description
技术领域
本发明属于涂层防腐技术领域，涉及换流阀内冷却水系统铝散热器涂层及其制备方法。
背景技术
换流站是特高压和高压直流输电系统中实现交流电和直流电相互能量转换的部位，也是直流输电的中心环节。换流阀是换流站实现交直流转换最核心和最关键的部件，正常运行时承受着大电流和高电压，运行过程中产生大量的热量需要内冷却水系统带走。晶闸管铝制散热器是内冷水系统腐蚀的主要部位，也是均压电极结垢、均压电极密封圈漏水等问题的源头，如何防止换流阀内冷却水系统铝散热器腐蚀是降低换流阀内冷水系统故障的关键。
目前，换流阀内冷却水系统采用去离子水作为冷却介质，对内冷水水质进行了十分严格的要求，以防止冷却水系统腐蚀结垢引起设备故障，但现有运行经验表明在该条件下铝散热器腐蚀仍然无法避免。因此，需要进一步增强铝散热器的防腐能力。
现有工艺中，有的采用防腐蚀涂料来提高铝散热器的防腐蚀性能，但传统的环氧树脂、丙烯酸树脂等涂层温度升高后，易起泡脱落，不能保证良好的防腐蚀性能。添加纳米填料可以提高涂层的耐高温性能，但填料会导致涂层热导率下降。因此，研发兼具耐腐蚀性能和良好导热性能的铝散热器防腐蚀涂料具有重要意义。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可同时兼顾优异的防腐性能和导热性能的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案。
一种换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）有机硅改性聚酯的制备：将邻苯二甲酸酐、季戊二醇、有机钛催化剂和甲苯混合进行酯化反应，待酯化反应结束后，降温至60℃～80℃，加入四甲氧基硅烷和对甲基苯磺酸，升温至120℃～130℃，反应至无甲醇馏出时，降温至60℃～80℃，得到有机硅改性聚酯溶液，其中有机硅改性聚酯为亲水型有机硅改性聚酯；
（2）石墨烯/有机硅改性聚酯的制备：将氧化石墨烯加入到步骤（1）所得有机硅改性聚酯溶液中，超声分散，得到氧化石墨烯/有机硅改性聚酯分散液，向分散液中加入抗坏血酸，得到石墨烯/有机硅改性聚酯溶液；
（3）石墨烯/有机硅改性聚酯涂层的制备：将步骤（2）所得石墨烯/有机硅改性聚酯溶液与二月桂酸二丁基锡固化剂搅拌均匀后涂于换流阀内冷却水系统铝散热器上，经干燥后，得到换流阀内冷却水系统铝散热器涂层。
上述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，优选的，步骤（1）中，邻苯二甲酸酐、季戊二醇、有机钛催化剂、甲苯、四甲氧基硅烷、对甲基苯磺酸的质量比为1∶1∶0.01～0.02∶1∶0.1∶0.05。
上述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，优选的，步骤（1）中，所述酯化反应的温度为180℃～220℃，所述酯化反应的时间为6h～8h。
上述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，优选的，步骤（1）中，所述有机钛催化剂包括四丁酸酯钛、四异丙酸酯钛、乙酰丙酸钛和烷酸钛中的一种或多种。
上述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，优选的，步骤（2）中，所述氧化石墨烯与有机硅改性聚酯溶液的质量比为0.1～0.5∶1，所述超声分散的时间为30min～60min，所述抗坏血酸与有机硅改性聚酯溶液的质量比为0.1～0.2∶1。
上述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，优选的，步骤（3）中，所述二月桂酸二丁基锡固化剂与石墨烯/有机硅改性聚酯溶液的质量比为0.05～0.1∶1。
上述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，优选的，步骤（3）中，所述干燥的温度为60℃～150℃，所述干燥的时间为12h～24h。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法制得的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明的方法通过有机硅树脂（四甲氧基硅烷）对聚酯进行改性得到亲水型有机硅改性聚酯溶液，将氧化石墨烯均匀分散在该有机硅改性聚酯溶液中，可以使得氧化石墨烯的分散性得到明显提高，然后将还原剂抗坏血酸加入分散液中，再通过有机锡固化得到涂层，涂层固化的速度远大于氧化石墨烯还原的速度，使氧化石墨烯能够保持原本的分散状态，抑制其还原过程产生团聚、堆积。本发明采用亲水型有机硅改性聚酯与石墨烯的协同，在石墨烯-有机硅改性聚酯涂层中能够发挥其优异的性能，有效兼顾了涂层的防腐性和散热性，不仅明显提高了铝散热器涂层的耐腐蚀性能，有效减缓了换流阀内冷却水系统铝散热器的腐蚀，同时分散良好的石墨烯可以有效的提高铝散热器的散热性能，明显优于现有技术。
具体实施方式
以下结合具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1
一种本发明的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）有机硅改性聚酯的制备：先将100g邻苯二甲酸酐、100g季戊二醇、1g有机钛催化剂（具体为四丁酸酯钛）及100g甲苯在装有分水器、冷凝器及温度计的三口烧瓶中于180℃进行酯化反应6h，待酯化反应结束后降温至70℃，加入10g四甲氧基硅烷和5g对甲基苯磺酸，再逐渐升温至130℃反应至无甲醇馏出，最后降温至70℃，得到有机硅改性聚酯溶液，有机硅改性聚酯为亲水型有机硅改性聚酯；
（2）石墨烯/有机硅改性聚酯的制备：将1g氧化石墨烯加入到10g步骤（1）制得的有机硅改性聚酯溶液中，超声分散45min后，形成均一的氧化石墨烯/有机硅改性聚酯的分散液，然后在分散液中加入1g抗坏血酸，得到石墨烯/有机硅改性聚酯溶液；
（3）石墨烯/有机硅改性聚酯涂层的制备：将10g步骤（2）制得的石墨烯/有机硅改性聚酯溶液和0.5g的二月桂酸二丁基锡固化剂搅拌均匀后涂在换流阀内冷却水系统铝散热器上，然后60℃真空干燥箱中干燥24h，得到石墨烯/有机硅改性聚酯涂层，即换流阀内冷却水系统铝散热器涂层。
对本实施例制备得到的带涂层的铝散热器在换流阀内冷水环境下进行性能测试，其电阻为8.57×109Ω·cm2，Tafel曲线计算腐蚀电流为0.005μA/cm，热导率达3.9 W/(m·K)，而未经涂层的铝散热器在换流阀内冷水环境下进行电化学腐蚀性能测试，其电阻为1.0×102Ω·cm2，Tafel曲线计算腐蚀电流为42μA/cm2，热导率仅0.9 W/(m·K)。
实施例2
一种本发明的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）有机硅改性聚酯的制备：先将100g邻苯二甲酸酐、100g季戊二醇、1g有机钛催化剂（具体为四丁酸酯钛）及100g甲苯在装有分水器、冷凝器及温度计的三口烧瓶中180℃进行酯化反应8h，待酯化反应结束后降温至80℃，加入10g四甲氧基硅烷和5g对甲基苯磺酸，再逐渐升温130℃反应至无甲醇馏出时，最后降温至80℃，得到有机硅改性聚酯溶液，有机硅改性聚酯为亲水型有机硅改性聚酯；
（2）石墨烯/有机硅改性聚酯的制备：将1.2g氧化石墨烯加入到10g步骤（1）制得的有机硅改性聚酯溶液中，超声分散45min后形成均一的氧化石墨烯/有机硅改性聚酯的分散液，然后在上述分散液中加入1g抗坏血酸，得到石墨烯/有机硅改性聚酯溶液；
（3）石墨烯/有机硅改性聚酯涂层的制备：将10g步骤（2）制得的石墨烯/有机硅改性聚酯溶液和0.5g的二月桂酸二丁基锡固化剂搅拌均匀涂在换流阀内冷却水系统铝散热器上，然后60℃真空干燥箱中干燥24h，得到石墨烯/有机硅改性聚酯涂层，即换流阀内冷却水系统铝散热器涂层。
对上述进行涂层后的铝散热器在换流阀内冷水环境下进行电化学腐蚀性能测试，其电阻为1.4×1010Ω·cm2，Tafel曲线计算腐蚀电流为0.002μA/cm，热导率达3.2 W/(m·K）。而未经涂层的铝散热器在换流阀内冷水环境下进行电化学腐蚀性能测试，其电阻为1.0×102Ω·cm2，Tafel曲线计算腐蚀电流为42μA/cm2，热导率仅0.9 W/(m·K)。
对比例1
一种换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：不进行步骤（2），即不采用氧化石墨烯。对得到涂层后的铝散热器在换流阀内冷水环境下进行电化学腐蚀性能测试，其电阻为4.1×103Ω·cm2，Tafel曲线计算腐蚀电流为34μA/cm，热导率达0.5 W/(m·K)。
对比例2
一种换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：将亲水型有机硅改性聚酯替换为环氧树脂。对得到涂层后的铝散热器在换流阀内冷水环境下进行电化学腐蚀性能测试，其电阻为2.1×103Ω·cm2，Tafel曲线计算腐蚀电流为43μA/cm，热导率达0.3 W/(m·K)。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制。虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明的精神实质和技术方案的情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）有机硅改性聚酯的制备：将邻苯二甲酸酐、季戊二醇、有机钛催化剂和甲苯混合进行酯化反应，待酯化反应结束后，降温至60℃～80℃，加入四甲氧基硅烷和对甲基苯磺酸，升温至120℃～130℃，反应至无甲醇馏出时，降温至60℃～80℃，得到有机硅改性聚酯溶液，其中有机硅改性聚酯为亲水型有机硅改性聚酯；
（2）石墨烯/有机硅改性聚酯的制备：将氧化石墨烯加入到步骤（1）所得有机硅改性聚酯溶液中，超声分散，得到氧化石墨烯/有机硅改性聚酯分散液，向分散液中加入抗坏血酸，得到石墨烯/有机硅改性聚酯溶液；
（3）石墨烯/有机硅改性聚酯涂层的制备：将步骤（2）所得石墨烯/有机硅改性聚酯溶液与二月桂酸二丁基锡固化剂搅拌均匀后涂于换流阀内冷却水系统铝散热器上，经干燥后，得到换流阀内冷却水系统铝散热器涂层。
2.根据权利要求1所述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，邻苯二甲酸酐、季戊二醇、有机钛催化剂、甲苯、四甲氧基硅烷、对甲基苯磺酸的质量比为1∶1∶0.01～0.02∶1∶0.1∶0.05。
3.根据权利要求1所述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述酯化反应的温度为180℃～220℃，所述酯化反应的时间为6h～8h。
4.根据权利要求1所述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述有机钛催化剂包括四丁酸酯钛、四异丙酸酯钛、乙酰丙酸钛和烷酸钛中的一种或多种。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氧化石墨烯与有机硅改性聚酯溶液的质量比为0.1～0.5∶1，所述超声分散的时间为30min～60min，所述抗坏血酸与有机硅改性聚酯溶液的质量比为0.1～0.2∶1。
6.根据权利要求1～4中任一项所述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述二月桂酸二丁基锡固化剂与石墨烯/有机硅改性聚酯溶液的质量比为0.05～0.1∶1。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述干燥的温度为60℃～150℃，所述干燥的时间为12h～24h。
8.一种如权利要求1～7中任一项所述的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层的制备方法制得的换流阀内冷却水系统铝散热器涂层。
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