CN117447691A - 一种油田用聚醚类消泡剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种油田用聚醚类消泡剂及其制备方法。所述制备方法如下：在反应器中依次加入乙二胺、乙醇、4‑氯苯磺酸钠，搅拌，加热，保温反应，减压蒸馏得到粘稠固体；用N,N‑二甲基甲酰胺将上述粘稠固体转移到高压反应釜中，加入催化剂，抽真空，通入环氧丙烷，搅拌并升温反应，冷却；通入环氧乙烷，升温反应，冷却至室温；过滤出未反应的催化剂，用盐酸调节pH值，减压蒸馏，得到产品消泡剂。本发明的油田用聚醚类消泡剂属于复合型大分子聚胺醚类消泡剂，合成所用的原材料常用而且廉价，合成工艺简单，容易工业化，同时具有良好的消泡功能，10mg/L的浓度消泡率达到85％以上。

Description

一种油田用聚醚类消泡剂及其制备方法
技术领域
本发明属于石油开采技术领域，具体涉及一种油田用聚醚类消泡剂及其制备方法。
背景技术
大部分油田所开采的原油主要由油、水和伴生气三部分组成，原油处理过程就是将原油中的水和伴生气组分分离，得到油组分的过程。原油消泡剂和破乳剂是油田原油处理中必不可少的两种化学助剂。
其中消泡剂是一种用于控制和消除液体中气泡或泡沫的物质。当液体中存在过多的气泡或泡沫时，可能会影响生产过程、产品质量或实验结果。
消泡剂的作用原理可以简单地归纳为两个方面：降低液体表面张力和破坏气泡结构。首先，液体表面张力是液体分子间的相互作用力，它使得液体表面形成一层薄膜，气泡在液体中上升时会产生表面张力的阻力，形成气泡。消泡剂能够降低液体表面张力，使得气泡不易形成或容易破裂。其次，消泡剂能够破坏气泡结构，使气泡内的气体逸出，从而消除气泡。消泡剂分子在气泡膜上吸附并扩展，改变气泡膜的物理性质，使其变薄、变弱甚至破裂。
消泡剂主要可分为四类：第一类为脂肪类及脂肪醇类消泡剂，第二类为聚醚类消泡剂，第三类为有机硅类消泡剂，第四类为聚醚改性有机硅类消泡剂。这几类消泡剂在应用方面各有侧重。
有机硅消泡剂由于其表面张力小，表面活性高；热稳定性好；化学稳定性好，耐酸碱；具有生理惰性，对生物和环境无毒无害；对所有气泡体系均具有抑泡和破泡作用等被广泛研究。目前常用的有机硅消泡剂多为聚二甲基硅氧烷与二氧化硅在高温下长时间共混后的硅膏。但由于聚二甲基硅氧烷的疏水性和高表面张力，使得聚二甲基硅氧烷在水中较难分散。
CN107059474A公开了一种高级脂肪醇乳液消泡剂，由米糠蜡、蜡、烷烃或植物油脂、表面活性剂、增稠剂、杀菌剂、水组成，所述米糠蜡是乳液消泡剂的活性成分。米糠蜡以高级脂肪酸、高级脂肪醇和高级脂肪醇酯为主要成分，其中含有大量的二十六醇、二十八醇、三十醇及其对应的醇酯。利用米糠蜡制备的高级脂肪醇乳液适用于制浆造纸各工段中的泡沫控制，特别适用于造纸系统，尤其是造纸湿部的泡沫控制。但该发明消泡剂的成分过于复杂，对乳化工艺要求较高且粘度变化大，容易发生结膏的现象。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足而提供一种油田用乳液型消泡剂及其制备方法。该消泡剂具有原材料常用而且廉价，合成工艺简单，容易工业化，消泡效果优良的优点。
本发明的目的之一公开了一种油田用聚醚类消泡剂，所述消泡剂分子结构式如下：
本发明另一个目的公开了一种油田用聚醚类消泡剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)在反应器中依次加入乙二胺、乙醇、4-氯苯磺酸钠，搅拌溶解，加热到55-60℃，保温反应，反应期间多次加入用氢氧化钠溶液调节并维持pH8-8.5，减压蒸馏得到淡黄色粘稠固体；
(2)用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)少量多次将上述粘稠固体转移到高压反应釜中，加入催化剂，抽真空，通入环氧丙烷，搅拌并升温至180-200℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至85-90℃；
(3)通入环氧乙烷，通入完毕后，升温至180-190℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至室温；
(4)过滤出未反应的催化剂，用盐酸调节pH8-8.5，减压蒸馏，得到产品消泡剂。
在本发明中，优选地，基于1摩尔份的乙二胺，所述的4-氯苯磺酸钠、环氧丙烷、环氧乙烷的用量分别为1.6-2.4摩尔份、5-50摩尔份、2-20摩尔份；更优选地，基于1摩尔份的乙二胺，所述4-氯苯磺酸钠、环氧丙烷、环氧乙烷的用量分别为1.8-2.2摩尔份、20-50摩尔份、10-20摩尔份。
在本发明中，优选地，步骤(1)中所述乙醇与乙二胺的重量比为20-25：1。
在本发明中，优选地，步骤(1)中所述保温反应时间为1-2h。
在本发明中，优选地，步骤(2)中所述DMF与乙二胺的重量比为15-20：1。
在本发明中，优选地，步骤(2)中所述催化剂为碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，与乙二胺的重量比为0.05-0.2：1。
本发明的油田用聚醚类消泡剂合成反应方程式如下：
本发明的油田用聚醚类消泡剂分子中官能团分为两类：第一类为聚醚官能团，聚氧丙烯段为疏水基、聚氧乙烯段为亲水基，分子卧式吸附在界面上，性能高效，加量很少的情况下就有很高的活性与很强的消泡能力，醚键中的氧原子能够与水中的氢原子以微弱的化学力结合，形成氢键，分子链节成为曲折形，疏水基团置于分子内侧，链周围变得容易与水结合，其分子更易迀移至气/原油界面时，在局部区域内置换原有的稳定气泡的表面活性剂，消泡剂液滴附近的泡沫层变薄，排气破裂，具有良好的的破泡效果；第二类为芳基磺酸盐，可以加速分子在泡沫中扩散，扩散时在泡沫壁上形成双层膜，在此扩散过程中将起到稳定作用的表面活性剂排开，而降低泡沫局部表面张力，破坏泡沫的自愈效应，使泡沫破裂。
本发明的油田用聚醚类消泡剂属于复合型大分子聚胺醚类消泡剂，合成所用的原材料常用而且廉价，合成工艺简单，容易工业化，同时具有良好的消泡功能，10mg/L的浓度消泡率达到85％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步的说明：
实施例1
(1)在反应器中依次加入0.5mol乙二胺、600g乙醇、0.8mol 4-氯苯磺酸钠，搅拌溶解，加热到55℃，保温反应1h，反应期间多次加入用氢氧化钠溶液调节并维持pH8-8.5，减压蒸馏得到淡黄色粘稠固体；
(2)用450g DMF少量多次将上述粘稠固体转移到高压反应釜中，加入2.8g碳酸钾，抽真空，通入2.5mol环氧丙烷，搅拌并升温至180℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至85℃；
(3)通入3.4mol环氧乙烷，通入完毕后，升温至180℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至室温；
(4)过滤出未反应的催化剂，用盐酸调节pH8-8.5，减压蒸馏，得到产品消泡剂。
实施例2
(1)在反应器中依次加入0.5mol乙二胺、684g乙醇、1.2mol 4-氯苯磺酸钠，搅拌溶解，加热到55℃，保温反应2h，反应期间多次加入用氢氧化钠溶液调节并维持pH8-8.5，减压蒸馏得到淡黄色粘稠固体；
(2)用600g DMF少量多次将上述粘稠固体转移到高压反应釜中，加入6g碳酸钾，抽真空，通入5.3mol环氧丙烷，搅拌并升温至180℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至85℃；
(3)通入1mol环氧乙烷，通入完毕后，升温至180℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至室温；
(4)过滤出未反应的催化剂，用盐酸调节pH8-8.5，减压蒸馏，得到产品消泡剂。
实施例3
(1)在反应器中依次加入0.5mol乙二胺、720g乙醇、0.85mol 4-氯苯磺酸钠，搅拌溶解，加热到60℃，保温反应1.2h，反应期间多次加入用氢氧化钠溶液调节并维持pH8-8.5，减压蒸馏得到淡黄色粘稠固体；
(2)用484g DMF少量多次将上述粘稠固体转移到高压反应釜中，加入1.5g氢氧化钠，抽真空，通入9.8mol环氧丙烷，搅拌并升温至191℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至88℃；
(3)通入6.8mol环氧乙烷，通入完毕后，升温至180℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至室温；
(4)过滤出未反应的催化剂，用盐酸调节pH8-8.5，减压蒸馏，得到产品消泡剂。
实施例4
(1)在反应器中依次加入0.5mol乙二胺、655g乙醇、1.1mol 4-氯苯磺酸钠，搅拌溶解，加热到58℃，保温反应1h，反应期间多次加入用氢氧化钠溶液调节并维持pH8-8.5，减压蒸馏得到淡黄色粘稠固体；
(2)用575g DMF少量多次将上述粘稠固体转移到高压反应釜中，加入2.8g氢氧化钠，抽真空，通入15.5mol环氧丙烷，搅拌并升温至195℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至86℃；
(3)通入10mol环氧乙烷，通入完毕后，升温至188℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至室温；
(4)过滤出未反应的催化剂，用盐酸调节pH8-8.5，减压蒸馏，得到产品消泡剂。
实施例5
(1)在反应器中依次加入0.5mol乙二胺、750g乙醇、0.94mol 4-氯苯磺酸钠，搅拌溶解，加热到55℃，保温反应1.5h，反应期间多次加入用氢氧化钠溶液调节并维持pH8-8.5，减压蒸馏得到淡黄色粘稠固体；
(2)用502g DMF少量多次将上述粘稠固体转移到高压反应釜中，加入3.3g氢氧化钠，抽真空，通入18.9mol环氧丙烷，搅拌并升温至200℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至90℃；
(3)通入8.5mol环氧乙烷，通入完毕后，升温至190℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至室温；
(4)过滤出未反应的催化剂，用盐酸调节pH8-8.5，减压蒸馏，得到产品消泡剂。
实施例6
(1)在反应器中依次加入0.5mol乙二胺、733g乙醇、1.05mol 4-氯苯磺酸钠，搅拌溶解，加热到58℃，保温反应1.8h，反应期间多次加入用氢氧化钠溶液调节并维持pH8-8.5，减压蒸馏得到淡黄色粘稠固体；
(2)用538g DMF少量多次将上述粘稠固体转移到高压反应釜中，加入4.6g氢氧化钾，抽真空，通入25mol环氧丙烷，搅拌并升温至200℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至90℃；
(3)通入7.1mol环氧乙烷，通入完毕后，升温至190℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至室温；
(4)过滤出未反应的催化剂，用盐酸调节pH8-8.5，减压蒸馏，得到产品消泡剂。
实施例7
(1)在反应器中依次加入0.5mol乙二胺、725g乙醇、1mol 4-氯苯磺酸钠，搅拌溶解，加热到60℃，保温反应1.5h，反应期间多次加入用氢氧化钠溶液调节并维持pH8-8.5，减压蒸馏得到淡黄色粘稠固体；
(2)用550g DMF少量多次将上述粘稠固体转移到高压反应釜中，加入5.8g氢氧化钾，抽真空，通入22.4mol环氧丙烷，搅拌并升温至200℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至87℃；
(3)通入7.6mol环氧乙烷，通入完毕后，升温至190℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至室温；
(4)过滤出未反应的催化剂，用盐酸调节pH8-8.5，减压蒸馏，得到产品消泡剂。
实施例8
参考《原油消泡剂技术要求》(Q/SHCG 46—2012)评价本发明的消泡/抑泡性能。
在胜利油田现河采油厂某联合站原油集输管线现场取25L没有加过消泡剂的油水样，油水样的温度为38℃，放掉下部的水分。
将本发明消泡剂(实施例1-7)用蒸馏水配置成1.0wt％的溶液，搅拌均匀。
在500ml的量筒中加入400ml油样，放入玻璃棒，记录油样体积V1。迅速用注射器加入1.0wt％的原油消泡剂0.4ml，立即用玻璃棒快速搅拌，搅拌速度不低于120rpm，搅拌2min后，观察并记录原油体积V2。
将上述样品再加入1.0wt％的原油消泡剂1ml，置于60℃水浴中恒温30min，同时用玻璃棒快速搅拌至原油泡沫全部消失，读出搅拌后无泡沫原油体积V3。
消泡率计算公式：
X＝(V1-V2)/(V1-V3)×100
用山东万化天合新材料有限公司油田消泡剂做对比实验。
实验结果见表1。
表1消泡实验结果
从表1可以看出：本发明的消泡剂(实施例1-7)在使用浓度为10mg/L时消泡率均达到85％以上(实施例1等于)，其中最高达到96％(实施例6)，而对比例山东万化天合新材料有限公司油田消泡剂的消泡率为80％，明显低于本发明。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种油田用聚醚类消泡剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法的具体步骤如下：
(1)在反应器中依次加入乙二胺、乙醇、4-氯苯磺酸钠，搅拌溶解，加热到55-60℃，保温反应，反应期间多次加入用氢氧化钠溶液调节并维持pH8-8.5，减压蒸馏得到淡黄色粘稠固体；
(2)用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)少量多次将上述粘稠固体转移到高压反应釜中，加入催化剂，抽真空，通入环氧丙烷，搅拌并升温至180-200℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至85-90℃；
(3)通入环氧乙烷，通入完毕后，升温至180-190℃，反应压力逐渐下降，当压力不再下降的时候，停止反应，用循环冷却水将体系冷却至室温；
(4)过滤出未反应的催化剂，用盐酸调节pH8-8.5，减压蒸馏，得到产品消泡剂。
2.根据权利要求1所述一种油田用聚醚类消泡剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的乙二胺，所述4-氯苯磺酸钠、环氧丙烷、环氧乙烷的用量分别为1.6-2.4摩尔份、5-50摩尔份、2-20摩尔份。
3.根据权利要求2所述一种油田用聚醚类消泡剂的制备方法，其特征在于，基于1摩尔份的乙二胺，所述4-氯苯磺酸钠、环氧丙烷、环氧乙烷的用量分别为1.8-2.2摩尔份、20-50摩尔份、10-20摩尔份。
4.根据权利要求1所述一种油田用聚醚类消泡剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述乙醇与乙二胺的重量比为20-25：1。
5.根据权利要求1所述一种油田用聚醚类消泡剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述保温反应时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述一种油田用聚醚类消泡剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述DMF与乙二胺的重量比为15-20：1。
7.根据权利要求1所述一种油田用聚醚类消泡剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述催化剂为碳酸钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种，与乙二胺的重量比为0.05-0.2：1。
8.一种油田用聚醚类消泡剂，其特征在于，所述消泡剂分子结构式如下：
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