CN117418275A - 一种铅中杂质的分离提纯方法 - Google Patents

一种铅中杂质的分离提纯方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铅中杂质的分离提纯方法，属于金属的分离提纯技术领域。本发明以熔盐电化学的方法分离铅，以熔盐中的金属离子在阴极液态铅合金表面得电子，与铅中的杂质元素结合生成合金，由于合金熔点较电解温度高，且其密度远比铅液要低，使得阴极结合生成固态电解产物漂浮在铅液表面，液态铅内部的杂质元素不断向液面扩散，最终实现杂质和铅的相分离。该方法工艺步骤少、操作简单、纯化效率高，可以极大程度降低含杂质量并制得高纯度的铅。

Description

一种铅中杂质的分离提纯方法
技术领域
本发明涉及金属的分离提纯技术领域，尤其涉及一种铅中杂质的分离提纯方法。
背景技术
铅酸电池产量总体呈现增长的趋势，随着铅酸电池行业的快速发展，每年会产生大量的废铅酸电池。铅酸电池行业中使用的板栅合金主要是Pb-Sb合金和Pb-Ca合金，Pb-Sb合金主要是低锑合金，以满足少维护或免维护的要求。铅和锑在冶金过程中的行为相似，物理和化学性质相同，因此铅和锑的分离非常困难。一些其他的金属，比如铋，是铅合金网格中常见的合金元素，因此从废旧铅蓄电池的铅合金中分离Bi是必要的。两外，火法生产的粗铅具有多种杂质元素，需要降低其含量来得到纯化的铅。无论铅合金还是粗铅，其杂质元素含量均较低，而低含量在回收除杂时往往意味着分离困难，所以需要新的分离提纯工艺。到目前为止，采用传统的火法冶金工艺分离提纯，存在工艺流程长、能耗高、分离效率不高等缺点，难以满足实际的应用需求。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，在本发明的第一方面，提供了一种操作简单、纯化效率高的铅中杂质的分离提纯方法，包括如下步骤：
(1)惰性气体氛围下，向熔融态金属盐中接入阴极、阳极并在恒压下对其进行预电解，得到预电解熔盐；
(2)将含杂质的铅盛放于容器中并作为阴极，惰性气体氛围下，将阴极浸于所述预电解熔盐中并接入阳极；待铅熔化升温至预电解熔盐温度，外加恒压进行电解，完成后取出阴极使液态铅冷却凝固，对其进行清洗并去除其表面由电解形成的杂质层，得到内层经纯化的铅，完成分离提纯。
优选的，所述步骤(1)中，所述金属盐为氯化钠和氯化钙形成的混合物(NaCl-CaCl2)，或为氯化钠、氯化钾、氯化镁形成的混合物(NaCl-KCl-MgCl2)。
本发明采用的金属盐的形制可以是多样的，例如块状、颗粒状或粉末状金属盐皆可混合并熔融形成所需熔盐。其中粉末状是特别合适进行混合、熔融的形制，有助于提高熔盐中各类金属盐的分散性和均匀性。
进一步优选的，所述金属盐为氯化钠和氯化钙形成的混合物时，氯化钙和氯化钠的摩尔比为0.5～0.6：0.4～0.5；所述金属盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁形成的混合物时，氯化钠、氯化钾、氯化镁的摩尔比为0.2～0.3：0.2～0.3：0.4～0.6。
制备的加热过程中内部温度分布不均匀，盐的熔化不完全，需先升温高一点，保证熔盐的全部熔化，待熔盐全部熔化后，进行降温至实验温度。进一步优选的，所述熔融态金属盐的制备步骤如下：惰性气体氛围下，以5～10℃/min的速率将干燥的金属盐加热至550～800℃，使金属盐快速熔化，随后以2～5℃/min的速率降温至450～600℃，得到熔融态金属盐。
优选的，所述步骤(1)中，所述阴极为镍、钨、钼中的一种，所述阳极为石墨、铂、硅中的一种。
预电解用于去除熔盐中的杂质，净化电解质。优选的，所述步骤(1)中，所述预电解的电压为2.0～3.4V，处理时间为0.5～10h。
本发明采用电化学的方式，适用于铅酸电池回收领域采用的锑、铋元素的铅分离，也适用于含有As、Fe、S杂质的火法粗铅的提纯。优选的，所述步骤(2)中，所述铅中杂质包括锑、铋、硫、铁、砷、钴、镍、铜、锌中的一种或多种。
优选的，所述步骤(2)中，所述阳极为石墨或不锈钢。
优选的，所述步骤(2)中，所述电解的电压为2.0～3.4V；电解的进程可通过电解的时长或生成杂质层所需的电量进行控制，以时长控制时，处理时间为0.5～10h；以电量控制时，电解的电量为生成杂质层所需电量的110％～130％。
基于以上技术方案，本发明方法以含杂质的液态铅作为阴极，在NaCl-CaCl2、NaCl-KCl-MgCl2熔盐中，接入阳极并在熔盐高温下施加电压，恒电位电解一段时间。熔盐中的钙离子或镁离子在阴极液态铅表面得电子，与铅中的杂质元素结合生成合金，由于合金熔点较电解温度高，且其密度远比铅液要低，使得阴极结合生成固态电解产物漂浮在铅液表面，液态铅合金内部的杂质元素不断向液面扩散，最终实现杂质和铅的相分离。
电化学分离提纯不仅可以采用电解的形式，亦可采取形成原电池进行自放电的形式。发明人发现，锑或铋元素可与镁元素对应形成正负极，通过体系自放电进行除杂提纯。进一步优选的，当铅中杂质为锑或铅铋时，还可采用体系自放电的方式完成分离提纯，此时步骤(2)的方法如下：将铅合金盛放于容器中并以此作为正极，将正极浸于所述预电解熔盐中并接入镁负极；待铅熔化升温至预电解熔盐温度，进行自放电；自放电完成后取出正极，使液态铅冷却凝固并对其进行清洗，随后去除其表面形成的杂质合金层，得到内层经纯化的铅，完成分离提纯。
更进一步优选的，所述自放电的进程通过电量或时长进行控制，以电量控制时，自放电的电量为300～400mA·h；以时长控制时，自放电的处理时间为8～9h。
含杂质铅作为电解的阴极或自放电的正极时，可采用本领域通用手段制成所需的电极。在本发明分离提纯的原理下，其形式不受限制，电极可由铅合金和合适容器组合而成，例如在实验条件下，将铅盛放于带有钼或不锈钢丝集流体的刚玉坩埚中形成的简易电极，亦可将铅合金采用工业化方法直接制成电极。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明提供了一种铅中杂质的分离提纯方法，熔盐电化学的方法分离铅，其工艺步骤少、操作简单、纯化效率高，可以极大程度降低含杂质量并制得高纯度的铅。
附图说明
图1为本发明的电解法工作状态示意图；
图2为本发明的电解法流程图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下实施例中，采用的NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2、泡沫镍、细钼丝、钼丝集流体、不锈钢丝、氧化铝坩埚、石墨电极，金属镁棒为市购产品；采用的盐为NaCl、KCl、MgCl2、CaCl2，纯度为分析纯；采用的含锑、铋杂质的铅为自制的，所用的锑粉和铋粒为市购。
如图1所示，电解法工作时盛有含杂质铅的刚玉坩埚浸没于熔盐中，因铅与盐互不相溶且铅密度较盐大很多，故铅不会从刚玉坩埚中溢出；工作期间全程通氩气，以提供惰性氛围。电解法和自放电法可采用同一套基体设备进行，电解法以石墨作为阳极，自放电法以对应金属作为阴极。图2展示了实施例中电解法的流程。
实施例1
一种铅中杂质的分离提纯方法，步骤如下：
(1)将347g CaCl2研磨成粉末，随后与168g NaCl粉末混合，将混合粉末置于真空干燥箱内，在300℃和压力10Pa条件下干燥12h，除去吸附水和部分结晶水；将干燥的混合盐放至于刚玉坩埚内，再置于反应器中，将反应器封闭并抽真空后，通过反应器的进气口持续通入氩气，并由出气口排除，形成稳定的氩气氛围；将反应器以5℃/min的速率升温至800℃，使混合盐快速熔化，然后再以3℃/min的速率降温至600℃，得到熔融态金属盐，加热过程中产生的湿气被氩气带走；将304不锈钢丝顶端弯成一个勾，并用泡沫镍包裹，然后用钼丝绑起来制成预电解的阴极，将打磨光滑的石墨棒与304不锈钢丝集流体连接制成阳极；将所制阴极、阳极插入熔融态金属盐中，两电极贴近反应坩埚两侧内壁，在电极间施加2.0V电压，恒电位预电解6h，待电流稳定后，预电解结束，得到预电解熔盐；
(2)用细钼丝将金属钼丝与刚玉坩埚绑到一起，然后金属钼丝与不锈钢丝连接，将三者制成一个长杆的容器，将需要除杂的铅块盛放于刚玉坩埚内，向其中插入不锈钢集流体，制成含杂质铅做为阴极；预电解结束后，抽出泡沫镍网阴极，接入的阳极仍为石墨阳极，氩气氛围下将铅阴极插入预电解熔盐中，两电极贴近反应坩埚两侧内壁；待铅熔化升温至600℃，在阴极和阳极间施加3.0V电压，恒压电解3h，电解后的将阴极的不锈钢丝集流体抽出，再将阴极坩埚从熔盐中提出液面，待其冷却凝固以后，从反应器内取出；将冷却的电解后的阴极坩埚砸碎，取出固态经除杂的铅块，清洗除去表面熔盐，再将最上层残留的电解杂质层切除，得到分离后的铅金属，干燥后封装，完成分离提纯。
本实施例中，铅中锑元素质量百分含量为1％，其自制方式如下：
将89.592g Pb块置于氧化铝坩埚内，在氩气环境下，用惰性气氛感应加热炉加热至熔化，然后将0.5238g锑粉加入其中，加热，待锑粉溶进铅液以后，用不锈钢丝搅拌，边搅拌边加热，持续10s，然后停止加热10s，之后再重复此操作，共计三次，最后插入一根新的不锈钢丝集流体与铅块一起冷却至凝固，制成锑元素质量百分含量1％的铅锑合金；
实施例2
(1)将103g NaCl粉末、127g KCl粉末、270g MgCl2粉末混合，将混合粉末均匀后置于真空干燥箱内，在300℃和压力10Pa条件下干燥12h，除去吸附水和部分结晶水；将干燥的混合盐放至于刚玉坩埚内，再置于反应器中，将反应器封闭并抽真空后，通过反应器的进气口持续通入氩气，并由出气口排除，形成稳定的氩气氛围；将反应器以5℃/min的速率升温至550℃，使混合盐快速熔化，然后再以3℃/min的速率降温至450℃，得到熔融态金属盐，加热过程中产生的湿气被氩气带走；将304不锈钢丝顶端弯成一个勾，并用泡沫镍包裹，然后用钼丝绑起来制成预电解的阴极，将打磨光滑的石墨棒与304不锈钢丝集流体连接制成阳极；将所制阴极、阳极插入熔融态金属盐中，两电极贴近反应坩埚两侧内壁，在电极间施加2.0V电压，恒电位预电解6h，待电流稳定后，预电解结束，得到预电解熔盐；
(2)用细钼丝将金属钼丝与刚玉坩埚绑到一起，然后金属钼丝与不锈钢丝连接，将三者制成一个长杆的容器，将需要除杂的铅块盛放于刚玉坩埚内，向其中插入不锈钢集流体，制成铅阴极；预电解结束后，抽出泡沫镍网阴极，接入的阳极仍为石墨阳极，氩气氛围下将铅阴极插入预电解熔盐中，两电极贴近反应坩埚两侧内壁；待铅熔化升温至450℃，在阴极和阳极间施加2.6V电压，恒压电解8h，电解后的将阴极的不锈钢集流体抽出，再将阴极坩埚从熔盐中提出液面，待其冷却凝固以后，从反应器内取出；将冷却的电解后的阴极坩埚砸碎，取出固态经除杂的铅块，清洗除去表面熔盐，再将最上层残留的电解杂质层切除，得到分离后的铅金属，干燥后封装，完成分离提纯。
本实施例中，铅锑合金中锑元素质量百分含量为1％，制备方法与实施例1的相同。
实施例3
(1)将103g NaCl粉末、127g KCl粉末、270g MgCl2粉末混合，将混合粉末均匀放至于真空干燥箱内，在300℃和压力10Pa条件下干燥12h，除去吸附水和部分结晶水；将干燥的混合盐放至于刚玉坩埚内，再置于反应器中，将反应器封闭并抽真空后，通过反应器的进气口持续通入氩气，并由出气口排除，形成稳定的氩气氛围；将反应器以5℃/min的速率升温至550℃，使混合盐快速熔化，然后再以3℃/min的速率降温至450℃，得到熔融态金属盐，加热过程中产生的湿气被氩气带走；将304不锈钢丝顶端弯成一个勾，并用泡沫镍包裹，然后用钼丝绑起来制成预电解的阴极，将打磨光滑的石墨棒与304不锈钢丝集流体连接制成阳极；将所制阴极、阳极插入熔融态金属盐中，两电极贴近反应坩埚两侧内壁，在电极间施加2.0V电压，恒电位预电解6h，待电流稳定后，预电解结束，得到预电解熔盐；
(2)用细钼丝将金属钼丝与刚玉坩埚绑到一起，然后金属钼丝与不锈钢丝连接，将三者制成一个长杆的容器，将需要除杂的铅锑合金盛放于刚玉坩埚内，向其中插入不锈钢丝集流体，制成铅锑合金正极；预电解结束后，抽出泡沫镍网阴极和石墨阳极，以金属镁棒作为负极，氩气氛围下将铅锑合金正极、金属镁棒负极插入预电解熔盐中，两电极贴近反应坩埚两侧内壁；待铅锑合金熔化升温至450℃，外接0.01V恒压进行电流电量记录，通过自放电除杂，处理时间为9h；自放电后将正极的不锈钢丝集流体抽出，再将正极坩埚从熔盐中提出液面，待其冷却凝固以后，从反应器内取出；将冷却的自放电后的正极坩埚砸碎，取出固态经除杂的铅锑合金，清洗除去表面熔盐，再将最上层残留的杂质层切除，得到分离后的铅金属，干燥后封装，完成分离提纯。
实施例4
一种铅合金的分离提纯方法，步骤如下：
(1)将103g NaCl粉末、127g KCl粉末、270g MgCl2粉末混合，将混合粉末均匀放至于真空干燥箱内，在300℃和压力10Pa条件下干燥12h，除去吸附水和部分结晶水；将干燥的混合盐放至于刚玉坩埚内，再置于反应器中，将反应器封闭并抽真空后，通过反应器的进气口持续通入氩气，并由出气口排除，形成稳定的氩气氛围；将反应器以5℃/min的速率升温至550℃，使混合盐快速熔化，然后再以3℃/min的速率降温至450℃，得到熔融态金属盐，加热过程中产生的湿气被氩气带走；将304不锈钢丝顶端弯成一个勾，并用泡沫镍包裹，然后用钼丝绑起来制成预电解的阴极，将打磨光滑的石墨棒与304不锈钢丝集流体连接制成阳极；将所制阴极、阳极插入熔融态金属盐中，两电极贴近反应坩埚两侧内壁，在电极间施加2.0V电压，恒电位预电解6h，待电流稳定后，预电解结束，得到预电解熔盐；
(2)用细钼丝将金属钼丝与刚玉坩埚绑到一起，然后金属钼丝与不锈钢丝连接，将三者制成一个长杆的容器，将需要除杂的铅铋合金盛放于刚玉坩埚内，向其中插入不锈钢丝集流体，制成铅铋合金阴极；预电解结束后，抽出泡沫镍网阴极，接入的阳极仍为石墨阳极，氩气氛围下将铅铋合金阴极插入预电解熔盐中，两电极贴近反应坩埚两侧内壁；待铅铋合金熔化升温至450℃，在阴极和阳极间施加2.5V电压，按照生成Mg3Bi2所需电量的115％进行电解，电解后的将阴极的不锈钢丝集流体抽出，再将阴极坩埚从熔盐中提出液面，待其冷却凝固以后，从反应器内取出；将冷却的电解后的阴极坩埚砸碎，取出固态经除杂的铅铋合金，清洗除去表面熔盐，再将最上层残留的电解杂质层(Mg3Bi2)切除，得到分离后的铅金属，干燥后封装，完成分离提纯。
本实施例中，铅铋合金中铋元素质量百分含量为1％，其自制方式如下：
将89.365g Pb块置于氧化铝坩埚内，在氩气环境下，用惰性气氛感应加热炉加热至熔化，然后将0.9101g铋粒加入其中，加热，待铋粒溶进铅液以后，用不锈钢丝搅拌，边搅拌边加热，持续10s，然后停止加热10s，之后再重复此操作，共计三次，最后插入一根新的不锈钢丝集流体与铅块一起冷却至凝固，制成铋元素质量百分含量1％的铅铋合金；
实施例5
本实施例的铅合金的分离提纯方法与实施例4的基本一致，区别在于本实施例中，步骤(2)中按照生成Mg3Bi2所需电量的130％进行电解。
实施例6
一种铅合金的分离提纯方法，步骤如下：
(1)将347g CaCl2研磨成粉末，随后与168g NaCl粉末混合，将混合粉末均匀放至于真空干燥箱内，在300℃和压力10Pa条件下干燥12h，除去吸附水和部分结晶水；将干燥的混合盐放至于刚玉坩埚内，再置于反应器中，将反应器封闭并抽真空后，通过反应器的进气口持续通入氩气，并由出气口排除，形成稳定的氩气氛围；将反应器以5℃/min的速率升温至800℃，使混合盐快速熔化，然后再以3℃/min的速率降温至600℃，得到熔融态金属盐，加热过程中产生的湿气被氩气带走；将304不锈钢丝顶端弯成一个勾，并用泡沫镍包裹，然后用钼丝绑起来制成预电解的阴极，将打磨光滑的石墨棒与304不锈钢丝集流体连接制成阳极；将所制阴极、阳极插入熔融态金属盐中，两电极贴近反应坩埚两侧内壁，在电极间施加2.0V电压，恒电位预电解6h，待电流稳定后，预电解结束，得到预电解熔盐；
(2)用细钼丝将金属钼丝与刚玉坩埚绑到一起，然后金属钼丝与不锈钢丝绑住，将三者制成一个长杆的容器，将需要除杂的火法粗铅盛放于刚玉坩埚内，向其中插入不锈钢丝集流体，制成火法粗铅阴极；预电解结束后，抽出泡沫镍网阴极，接入的阳极仍为石墨阳极，氩气氛围下将火法粗铅阴极插入预电解熔盐中，两电极贴近反应坩埚两侧内壁；待火法粗铅熔化升温至600℃，在阴极和阳极间施加2.8V电压，恒压电解3h，电解后的将阴极的不锈钢丝集流体抽出，再将阴极坩埚从熔盐中提出液面，待其冷却凝固以后，从反应器内取出；将冷却的电解后的阴极坩埚砸碎，取出固态经除杂的火法粗铅，清洗除去表面熔盐，再将最上层残留的电解杂质层切除，得到分离后的铅金属，干燥后封装，完成分离提纯。
实施例7
一种铅合金的分离提纯方法，步骤如下：
(1)将103g NaCl粉末、127g KCl粉末、270g MgCl2粉末混合，将混合粉末均匀放至于真空干燥箱内，在300℃和压力10Pa条件下干燥12h，除去吸附水和部分结晶水；将干燥的混合盐放至于刚玉坩埚内，再置于反应器中，将反应器封闭并抽真空后，通过反应器的进气口持续通入氩气，并由出气口排除，形成稳定的氩气氛围；将反应器以5℃/min的速率升温至550℃，使混合盐快速熔化，然后再以3℃/min的速率降温至450℃，得到熔融态金属盐，加热过程中产生的湿气被氩气带走；将304不锈钢丝顶端弯成一个勾，并用泡沫镍包裹，然后用钼丝绑起来制成预电解的阴极，将打磨光滑的石墨棒与304不锈钢丝集流体连接制成阳极；将所制阴极、阳极插入熔融态金属盐中，两电极贴近反应坩埚两侧内壁，在电极间施加2.0V电压，恒电位预电解6h，待电流稳定后，预电解结束，得到预电解熔盐；
(2)用细钼丝将金属钼丝与刚玉坩埚绑到一起，然后金属钼丝与不锈钢丝连接，将三者制成一个长杆的容器，将需要除杂的火法粗铅盛放于刚玉坩埚内，向其中插入不锈钢丝集流体，制成火法粗铅阴极；预电解结束后，抽出泡沫镍网阴极，接入的阳极仍为石墨阳极，氩气氛围下将火法粗铅阴极插入预电解熔盐中，两电极贴近反应坩埚两侧内壁；待火法粗铅熔化升温至450℃，在阴极和阳极间施加2.6V电压，恒压电解2h，电解后的将阴极的不锈钢丝集流体抽出，再将阴极坩埚从熔盐中提出液面，待其冷却凝固以后，从反应器内取出；将冷却的电解后的阴极坩埚砸碎，取出固态经除杂的火法粗铅，清洗除去表面熔盐，再将最上层残留的电解杂质层切除，得到分离后的铅金属，干燥后封装，完成分离提纯。
以上实施例中，采用本发明的方法可以制成纯度较高的铅金属，分离铅锑合金后其内锑的含量小于0.01％，分离铅铋合金后铋含量小于0.136wt.％，提纯火法粗铅后杂质元素As、Fe、Sb、S含量小于0.001wt.％，该方法成本较低、操作简单。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种铅中杂质的分离提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)惰性气体氛围下，向熔融态金属盐中接入阴极、阳极并在恒压下对其进行预电解，得到预电解熔盐；
(2)将含杂质的铅盛放于容器中并作为阴极，惰性气体氛围下，将阴极浸于所述预电解熔盐中并接入阳极；待铅熔化升温至预电解熔盐温度，外加恒压进行电解，完成后取出阴极使液态铅冷却凝固，对其进行清洗并去除其表面由电解形成的杂质层，得到内层经纯化的铅，完成分离提纯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述金属盐为氯化钠和氯化钙形成的混合物，或为氯化钠、氯化钾、氯化镁形成的混合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述金属盐为氯化钠和氯化钙形成的混合物时，氯化钙和氯化钠的摩尔比为0.5～0.6：0.4～0.5；所述金属盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁形成的混合物时，氯化钠、氯化钾、氯化镁的摩尔比为0.2～0.3：0.2～0.3：0.4～0.6。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述熔融态金属盐的制备步骤如下：惰性气体氛围下，以5～10℃/min的速率将干燥的金属盐加热至550～800℃，随后以2～5℃/min的速率降温至450～600℃，得到熔融态金属盐。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述预电解的电压为2.0～3.4V，处理时间为0.5～10h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述铅中杂质包括锑、铋、硫、铁、砷、钴、镍、铜、锌中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，所述电解的电压为2.0～3.4V；电解的进程通过电解的时长或生成杂质层所需的电量进行控制，以时长控制时，处理时间为0.5～10h；以电量控制时，电解的电量为生成杂质层所需电量的110％～130％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，所述阴极为镍、钨、钼中的一种，所述阳极为石墨、铂、硅中的一种；所述步骤(2)中，所述阳极为石墨或不锈钢。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，当铅中杂质为锑或铋时，还可采用体系自放电的方式完成分离提纯，此时步骤(2)的方法如下：将铅盛放于容器中并以此作为正极，将正极浸于所述预电解熔盐中并接入镁负极；待铅熔化升温至预电解熔盐温度，进行自放电；自放电完成后取出正极，使液态铅冷却凝固并对其进行清洗，随后去除其表面形成的杂质合金层，得到内层经纯化的铅，完成分离提纯。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述自放电的进程通过电量或时长进行控制，以电量控制时，自放电的电量为300～400mA·h；以时长控制时，自放电的处理时间为8～9h。
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