CN117417542A - 一种耐高温降粘早强型分散剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及分散剂领域，具体涉及一种耐高温降粘早强型分散剂，用于解决现有的早强型聚羧酸分散剂由于其侧链较长，从而会导致混凝土粘度更高，早强型聚羧酸分散剂还具有耐高温性能不佳的缺点，不仅导致混凝土的力学强度不高，还限制了其在高温环境下使用的问题；该耐高温超支化磺化物的分子结构上含有大量的苯环，苯环热稳定性高，还含有大量的C‑F键，C‑F键键能大，不易破坏，进一步提升其热稳定性，从而赋予其良好的耐高温性能，而且其分子结构上还含有大量的羧基和磺酸盐基团，从而防止混凝土颗粒间发生团聚现象，保证各组分之间的颗粒能够相互分散均匀，稳定性高，进而提升了混凝土的力学强度。
Description
技术领域
本发明涉及分散剂领域，具体涉及一种耐高温降粘早强型分散剂。
背景技术
分散剂是一种常用的表面活性剂，它可以将颗粒均匀地分散在分散介质中，同时还能阻碍颗粒的团聚，从而使颗粒悬浮液变得均一稳定，分散剂已经在许多方面都得到了广泛的应用，如，建筑、化工、造纸、涂料、染料、水处理、陶瓷等。尤其是在建筑方面的应用，近些年，我国的大型建设工程不断，对预制混凝土的使用极为渴求，由于高强度混凝土水胶比较低，混凝土本身粘度较高，一般的早强型聚羧酸分散剂由于其侧链较长，从而会导致混凝土粘度更高，早强型聚羧酸分散剂还具有耐高温性能不佳的缺点，不仅导致混凝土的力学强度不高，还限制了其在高温环境下使用。因此，亟需一种耐高温降粘早强型分散剂来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种耐高温降粘早强型分散剂：通过对苯二酚上的羟基与2-氯-5-硝基三氟甲苯上的氯原子反应，得到中间体1，之后利用还原铁粉将中间体1上的硝基还原成氨基，得到中间体2，之后中间体2上的氨基与环氧丙醇上的环氧基反应，引入大量的羟基，得到中间体3，之后中间体3上的羟基与马来酸酐上的酸酐反应，引入烯基和羧基，之后再与亚硫酸氢钠反应，引入磺酸盐基团，得到耐高温超支化磺化物，最后将耐高温超支化磺化物溶解于去离子水中，形成耐高温降粘早强型分散剂，解决了现有的早强型聚羧酸分散剂由于其侧链较长，从而会导致混凝土粘度更高，早强型聚羧酸分散剂还具有耐高温性能不佳的缺点，不仅导致混凝土的力学强度不高，还限制了其在高温环境下使用的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐高温降粘早强型分散剂，包括以下重量比组分：
耐高温超支化磺化物30-40％，余量为去离子水；
其中，耐高温超支化磺化物由以下步骤制备得到：
步骤一：将对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯、无水碳酸钾、甲苯以及N，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导入管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应3-4h，之后升温至150-155℃的条件下继续搅拌反应3-4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后倒入至冰水中，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水和甲醇洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60-65℃的条件下干燥3-4h，得到中间体1；
步骤二：将中间体1、还原铁粉、乙醇溶液、盐酸溶液以及丙酮加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应20-30min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应3-4h，之后边搅拌边逐滴加入氢氧化钠溶液，控制滴加速率为1-2滴/s，直至pH为9-10，滴加完毕后继续搅拌反应10-15min，之后趁热真空抽滤，将滤液倒入至冰水中，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水洗涤2-3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50-55℃的条件下干燥4-5h，得到中间体2；
步骤三：将中间体2、无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导入管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25-30℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入环氧丙醇，控制滴加速率为1-2滴/s，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应15-20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤四：将中间体3、马来酸酐、对甲苯磺酸以及氯仿加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为125-130℃，搅拌速率为300-400r/min的条件下搅拌反应4-5h，之后降温至30-40℃，之后用氢氧化钠溶液调节至pH为7，之后加入亚硫酸氢钠并升温至95-100℃的条件下继续搅拌反应4-5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到耐高温超支化磺化物。
作为本发明进一步的方案：步骤一中的所述对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯、无水碳酸钾、甲苯以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为10mmo l：22-25mmo l：25-30mmo l：20-25mL：40-50mL。
作为本发明进一步的方案：步骤二中的所述中间体1、还原铁粉、乙醇溶液、盐酸溶液以及丙酮的用量比为10mmo l：6-8g：20-25mL：1-1.5mL：10-15mL，所述乙醇溶液的体积分数为50-60％，所述盐酸溶液的质量分数为20-25％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为25-30％。
作为本发明进一步的方案：步骤三中的所述中间体2、无水甲醇以及环氧丙醇的用量比为10mmo l：100-120mL：40mmo l。
作为本发明进一步的方案：步骤四中的所述中间体3、马来酸酐、对甲苯磺酸、氯仿以及亚硫酸氢钠的用量比为10mmo l：80mmo l：0.2-0.3g：120-150mL：85-95mmo l，所述氢氧化钠溶液的质量分数为25-30％。
作为本发明进一步的方案：所述耐高温降粘早强型分散剂的制备过程为：将耐高温超支化磺化物加入至去离子水中搅拌混合均匀，即得。
本发明的有益效果：
本发明的一种耐高温降粘早强型分散剂，通过对苯二酚上的羟基与2-氯-5-硝基三氟甲苯上的氯原子反应，得到中间体1，之后利用还原铁粉将中间体1上的硝基还原成氨基，得到中间体2，之后中间体2上的氨基与环氧丙醇上的环氧基反应，引入大量的羟基，得到中间体3，之后中间体3上的羟基与马来酸酐上的酸酐反应，引入烯基和羧基，之后再与亚硫酸氢钠反应，引入磺酸盐基团，得到耐高温超支化磺化物，最后将耐高温超支化磺化物溶解于去离子水中，形成耐高温降粘早强型分散剂；该耐高温超支化磺化物的分子结构上含有大量的苯环，苯环热稳定性高，还含有大量的C-F键，C-F键键能大，不易破坏，进一步提升其热稳定性，从而赋予其良好的耐高温性能，而且其分子结构上还含有大量的羧基和磺酸盐基团，能够附着于混凝土颗粒上，通过静电排斥作用而使其能够分散开来，从而防止混凝土颗粒间发生团聚现象，而且该耐高温超支化磺化物呈超支化结构，具有较大的体积空间，使得混凝土颗粒出现团聚的难度进一步增加，从而保证各组分之间的颗粒能够相互分散均匀，稳定性高，进而提升了混凝土的力学强度，而且，由于耐高温超支化磺化物的主链和支链长度相同且相对较短，避免了对混凝土的粘度进行提升，因此，该耐高温降粘早强型分散剂具有耐高温、降粘、早强，还具有优良的力学强度提升效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例为一种耐高温超支化磺化物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将10mmo l对苯二酚、22mmo l 2-氯-5-硝基三氟甲苯、25mmo l无水碳酸钾、20mL甲苯以及40mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导入管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应3h，之后升温至150℃的条件下继续搅拌反应3h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后倒入至冰水中，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水和甲醇洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为60℃的条件下干燥3h，得到中间体1；
步骤二：将10mmo l中间体1、6g还原铁粉、20mL体积分数为50％的乙醇溶液、1mL质量分数为20％的盐酸溶液以及10mL丙酮加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应3h，之后边搅拌边逐滴加入质量分数为25％的氢氧化钠溶液，控制滴加速率为1滴/s，直至pH为9，滴加完毕后继续搅拌反应10min，之后趁热真空抽滤，将滤液倒入至冰水中，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水洗涤2次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为50℃的条件下干燥4h，得到中间体2；
步骤三：将10mmo l中间体2、100mL无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导入管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为25℃，搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入40mmo l环氧丙醇，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应15h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤四：将10mmo l中间体3、80mmo l马来酸酐、0.2g对甲苯磺酸以及120mL氯仿加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为125℃，搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应4h，之后降温至30℃，之后用质量分数为25％的氢氧化钠溶液调节至pH为7，之后加入85mmo l亚硫酸氢钠并升温至95℃的条件下继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到耐高温超支化磺化物。
实施例2：
本实施例为一种耐高温超支化磺化物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将10mmo l对苯二酚、23mmo l 2-氯-5-硝基三氟甲苯、28mmo l无水碳酸钾、22L甲苯以及45mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导入管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为28℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应3.5h，之后升温至152℃的条件下继续搅拌反应3.5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后倒入至冰水中，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水和甲醇洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为62℃的条件下干燥3.5h，得到中间体1；
步骤二：将10mmo l中间体1、7g还原铁粉、22mL体积分数为55％的乙醇溶液、1.2mL质量分数为22％的盐酸溶液以及12mL丙酮加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为28℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应25min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应3.5h，之后边搅拌边逐滴加入质量分数为28％的氢氧化钠溶液，控制滴加速率为1滴/s，直至pH为9.5，滴加完毕后继续搅拌反应12min，之后趁热真空抽滤，将滤液倒入至冰水中，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为52℃的条件下干燥4.5h，得到中间体2；
步骤三：将10mmo l中间体2、110mL无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导入管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为28℃，搅拌速率为350r/min的条件下边搅拌边逐滴加入40mmo l环氧丙醇，控制滴加速率为1滴/s，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应18h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤四：将10mmo l中间体3、80mmo l马来酸酐、0.25g对甲苯磺酸以及135mL氯仿加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为128℃，搅拌速率为350r/min的条件下搅拌反应4.5h，之后降温至35℃，之后用质量分数为28％的氢氧化钠溶液调节至pH为7，之后加入90mmo l亚硫酸氢钠并升温至98℃的条件下继续搅拌反应4.5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到耐高温超支化磺化物。
实施例3：
本实施例为一种耐高温超支化磺化物的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：将10mmo l对苯二酚、25mmo l 2-氯-5-硝基三氟甲苯、30mmo l无水碳酸钾、25mL甲苯以及50mLN，N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导入管以及回流冷凝管的三口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应30min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应4h，之后升温至155℃的条件下继续搅拌反应4h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后倒入至冰水中，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水和甲醇洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为65℃的条件下干燥4h，得到中间体1；
步骤二：将10mmo l中间体1、8g还原铁粉、25mL体积分数为60％的乙醇溶液、1.5mL质量分数为25％的盐酸溶液以及15mL丙酮加入至安装有搅拌器、温度计、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应30min，之后升温至回流的条件下继续搅拌反应4h，之后边搅拌边逐滴加入质量分数为30％的氢氧化钠溶液，控制滴加速率为2滴/s，直至pH为10，滴加完毕后继续搅拌反应15min，之后趁热真空抽滤，将滤液倒入至冰水中，之后真空抽滤，将滤饼依次用蒸馏水洗涤3次，之后放置于真空干燥箱中，在温度为55℃的条件下干燥5h，得到中间体2；
步骤三：将10mmo l中间体2、120mL无水甲醇加入至安装有搅拌器、温度计、氮气导入管、回流冷凝管以及恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，通入氮气保护，在温度为30℃，搅拌速率为400r/min的条件下边搅拌边逐滴加入40mmo l环氧丙醇，控制滴加速率为2滴/s，滴加完毕后升温至回流的条件下继续搅拌反应20h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到中间体3；
步骤四：将10mmo l中间体3、80mmo l马来酸酐、0.3g对甲苯磺酸以及150mL氯仿加入至安装有搅拌器、温度计的三口烧瓶中，在温度为130℃，搅拌速率为400r/min的条件下搅拌反应5h，之后降温至40℃，之后用质量分数为30％的氢氧化钠溶液调节至pH为7，之后加入95mmo l亚硫酸氢钠并升温至100℃的条件下继续搅拌反应5h，反应结束后将反应产物冷却至室温，之后旋转蒸发去除溶剂，得到耐高温超支化磺化物。
实施例4：
本实施例为一种耐高温降粘早强型分散剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照重量比称取来自于实施例1中的耐高温超支化磺化物30％，余量用去离子水补足至100％；
步骤S2：将耐高温超支化磺化物加入至去离子水中搅拌混合均匀，得到耐高温降粘早强型分散剂。
实施例5：
本实施例为一种耐高温降粘早强型分散剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照重量比称取来自于实施例2中的耐高温超支化磺化物35％，余量用去离子水补足至100％；
步骤S2：将耐高温超支化磺化物加入至去离子水中搅拌混合均匀，得到耐高温降粘早强型分散剂。
实施例6：
本实施例为一种耐高温降粘早强型分散剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：按照重量比称取来自于实施例3中的耐高温超支化磺化物40％，余量用去离子水补足至100％；
步骤S2：将耐高温超支化磺化物加入至去离子水中搅拌混合均匀，得到耐高温降粘早强型分散剂。
对比例1：
本对比例与实施例6的不同之处在于，使用硅烷偶联剂KH-570代替耐高温超支化磺化物。
将实施例4-6以及对比例1的耐高温降粘早强型分散剂的性能进行测试，测试方法为将耐高温降粘早强型分散剂加入至混凝土中，在不同温度下配置成砂浆，室温养护，掺杂量为2％，测试其抗压强度，测试结果如下所示：
其中，混凝土配方为：硅酸盐水泥108Kg、粉煤灰27Kg、粗砂113Kg、细砂50Kg、碎石259Kg、水41Kg。
参阅上表数据，根据实施例4-6以及对比例1之间的比较，可以得知耐高温超支化磺化物较硅烷偶联剂KH-570具有更佳的强度提升作用，且在高温条件下，仍然能够保持高性能。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种耐高温降粘早强型分散剂，其特征在于，包括以下重量比组分：
耐高温超支化磺化物30-40％，余量为去离子水；
其中，耐高温超支化磺化物由以下步骤制备得到：
步骤一：将对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯、无水碳酸钾、甲苯以及N，N-二甲基甲酰胺进行搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后倒入至冰水中，之后真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体1；
步骤二：将中间体1、还原铁粉、乙醇溶液、盐酸溶液以及丙酮进行搅拌反应，之后加入氢氧化钠溶液调节pH，之后趁热真空抽滤，将滤液倒入至冰水中，之后真空抽滤，将滤饼洗涤、干燥，得到中间体2；
步骤三：将中间体2、无水甲醇、环氧丙醇进行搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后旋转蒸发，得到中间体3；
步骤四：将中间体3、马来酸酐、对甲苯磺酸以及氯仿进行搅拌反应，之后用氢氧化钠溶液调节pH，之后加入亚硫酸氢钠继续搅拌反应，反应结束后将反应产物冷却，之后旋转蒸发，得到耐高温超支化磺化物。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温降粘早强型分散剂，其特征在于，步骤一中的所述对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯、无水碳酸钾、甲苯以及N，N-二甲基甲酰胺的用量比为10mmol：22-25mmol：25-30mmol：20-25mL：40-50mL。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温降粘早强型分散剂，其特征在于，步骤二中的所述中间体1、还原铁粉、乙醇溶液、盐酸溶液以及丙酮的用量比为10mmol：6-8g：20-25mL：1-1.5mL：10-15mL。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温降粘早强型分散剂，其特征在于，步骤二中的所述乙醇溶液的体积分数为50-60％，所述盐酸溶液的质量分数为20-25％，所述氢氧化钠溶液的质量分数为25-30％。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温降粘早强型分散剂，其特征在于，步骤三中的所述中间体2、无水甲醇以及环氧丙醇的用量比为10mmol：100-120mL：40mmol。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温降粘早强型分散剂，其特征在于，步骤四中的所述中间体3、马来酸酐、对甲苯磺酸、氯仿以及亚硫酸氢钠的用量比为10mmol：80mmol：0.2-0.3g：120-150mL：85-95mmol。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温降粘早强型分散剂，其特征在于，步骤四中的所所述氢氧化钠溶液的质量分数为25-30％。
8.根据权利要求1所述的一种耐高温降粘早强型分散剂，其特征在于，所述耐高温降粘早强型分散剂的制备过程为：将耐高温超支化磺化物加入至去离子水中搅拌混合均匀，即得。
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