CN117414690A - 一种硫化物脱除剂及其制备方法 - Google Patents
一种硫化物脱除剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117414690A CN117414690A CN202311358650.9A CN202311358650A CN117414690A CN 117414690 A CN117414690 A CN 117414690A CN 202311358650 A CN202311358650 A CN 202311358650A CN 117414690 A CN117414690 A CN 117414690A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- parts
- sulfide
- ethanol
- agar
- triazine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 69
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 19
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims abstract description 51
- 229920001817 Agar Polymers 0.000 claims abstract description 44
- 239000008272 agar Substances 0.000 claims abstract description 44
- JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 1,2,3-triazine Chemical compound C1=CN=NN=C1 JYEUMXHLPRZUAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims abstract description 21
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 19
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 19
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 18
- 230000003009 desulfurizing effect Effects 0.000 claims abstract description 17
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 98
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 28
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 15
- VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N sodium nitrate Chemical compound [Na+].[O-][N+]([O-])=O VWDWKYIASSYTQR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 9
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 238000010992 reflux Methods 0.000 claims description 7
- FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N D-Glucitol Natural products OC[C@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-FSIIMWSLSA-N 0.000 claims description 6
- FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N D-Mannitol Chemical compound OC[C@@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-KVTDHHQDSA-N 0.000 claims description 6
- FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N D-glucitol Chemical compound OC[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O)CO FBPFZTCFMRRESA-JGWLITMVSA-N 0.000 claims description 6
- 229930195725 Mannitol Natural products 0.000 claims description 6
- 239000003480 eluent Substances 0.000 claims description 6
- 239000000594 mannitol Substances 0.000 claims description 6
- 235000010355 mannitol Nutrition 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N potassium nitrate Chemical compound [K+].[O-][N+]([O-])=O FGIUAXJPYTZDNR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 235000010344 sodium nitrate Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000004317 sodium nitrate Substances 0.000 claims description 6
- 239000000600 sorbitol Substances 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 5
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 5
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 5
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims description 4
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N Betaine Natural products C[N+](C)(C)CC([O-])=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-O N,N,N-trimethylglycinium Chemical group C[N+](C)(C)CC(O)=O KWIUHFFTVRNATP-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 3
- 229960003237 betaine Drugs 0.000 claims description 3
- 235000010333 potassium nitrate Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000004323 potassium nitrate Substances 0.000 claims description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 22
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 20
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 abstract description 20
- LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N Methanethiol Chemical compound SC LSDPWZHWYPCBBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 16
- 238000006477 desulfuration reaction Methods 0.000 abstract description 16
- 230000023556 desulfurization Effects 0.000 abstract description 16
- JJWKPURADFRFRB-UHFFFAOYSA-N carbonyl sulfide Chemical compound O=C=S JJWKPURADFRFRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 14
- DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N ethanethiol Chemical compound CCS DNJIEGIFACGWOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 12
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract description 11
- 150000004763 sulfides Chemical class 0.000 abstract description 8
- 238000004939 coking Methods 0.000 abstract description 6
- 238000005504 petroleum refining Methods 0.000 abstract description 6
- 239000013043 chemical agent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- MRUAUOIMASANKQ-UHFFFAOYSA-N cocamidopropyl betaine Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)NCCC[N+](C)(C)CC([O-])=O MRUAUOIMASANKQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229940073507 cocamidopropyl betaine Drugs 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 241000206672 Gelidium Species 0.000 description 2
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- -1 alcohol amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 241000195493 Cryptophyta Species 0.000 description 1
- 241000206671 Gelidium amansii Species 0.000 description 1
- 241001503190 Gelidium pacificum Species 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003129 oil well Substances 0.000 description 1
- 230000033116 oxidation-reduction process Effects 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 150000003918 triazines Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/77—Liquid phase processes
- B01D53/78—Liquid phase processes with gas-liquid contact
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
- B01D53/48—Sulfur compounds
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/46—Removing components of defined structure
- B01D53/48—Sulfur compounds
- B01D53/52—Hydrogen sulfide
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
Abstract
本发明涉及一种硫化物脱除剂及其制备方法,涉及油田用化学剂及硫化物脱除技术领域,以重量份数计,所述硫化物脱除剂包括以下组分:三嗪类脱硫剂10~30份、石花菜提取物2~8份、硝酸盐6~12份、表面活性剂1~10份和溶剂50~85份。本发明首次通过将适量配比的石花菜提取物与三嗪类脱硫剂、硝酸盐等进行搭配使用,形成新的脱硫体系,得到了一种具有应用范围广、脱除率高和使用剂量少特点的硫化物脱除剂。该硫化物脱除剂不仅能够有效地去除如油气田开采、石油提炼、炼焦等各种工业生产过程中产生的硫化氢气体,而且还能够有效地去除甲硫醇、乙硫醇、羰基硫等有机硫化物,更好地满足工业生产过程中的脱硫需求。
Description
技术领域
本申请涉及油田用化学剂及硫化物脱除技术领域,尤其涉及一种硫化物脱除剂及其制备方法。
背景技术
硫化氢气体及如甲硫醇、乙硫醇、羰基硫等硫化物大多为一种有毒且有害的物质,浓度过高时,会严重影响工业上的安全生产和威胁作业人员的生命健康。尤其是在油气田开采、天然气开采、石油提炼、炼焦等过程中会伴随着如硫化氢气体等硫化物产生,给安全作业生产带来了诸多不便。因此,要尽可能地除去如油气田开采等工业生产过程中产生的硫化氢及其他含硫化合物。
目前,去除硫化氢气体等硫化物包括物理脱硫、化学脱硫和生物脱硫。化学脱硫主要通过加入化学药剂,利用酸碱中和原理或氧化还原原理,通过化学反应除去硫化氢气体等硫化物。以油气田开采为例,常用的脱硫主要有醇胺类、三嗪类、醛胺类等,一般由套管加入,经过在油管内与硫化氢充分混合反应,从而实现硫化氢气体的脱除,但以上三类药剂仅能处理硫化氢,对甲硫醇等其他含硫恶臭气体无处理作用,具有一定的应用范围局限性,无法满足各种工业领域生产过程中的脱硫需求。
发明内容
为解决上述问题,本申请提供了一种硫化物脱除剂及其制备方法。该硫化物脱除剂的应用范围广,不仅能够有效地去除如油气田开采、石油提炼、炼焦等各种工业生产过程中产生的硫化氢气体,而且还能够有效地去除甲硫醇、乙硫醇、羰基硫等有机硫化物,更好地满足工业生产过程中的脱硫需求。同时,该硫化物脱除剂还具有脱除率高和使用剂量少等特点。
第一方面,本申请提供了一种硫化物脱除剂,以重量份数计,所述硫化物脱除剂包括以下组分:
三嗪类脱硫剂10~30份、石花菜提取物2~8份、硝酸盐6~12份、表面活性剂1~10份和溶剂50~85份。
进一步地,以重量份数计,所述硫化物脱除剂包括以下组分:
三嗪类脱硫剂25份、石花菜提取物5份、硝酸盐6~12份、表面活性剂1~10份和溶剂50~85份。
进一步地,所述三嗪类脱硫剂和所述石花菜提取物的重量比为(4~6):1。
进一步地,所述三嗪类脱硫剂为A,A',A”-三甲基-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三乙醇。
进一步地,所述表面活性剂为甜菜碱型表面活性剂。
进一步地,所述石花菜提取物的制备方法包括以下步骤:
将干燥石花菜进行粉碎,后加入体积分数为75~85%的乙醇中进行回流提取并浓缩提取液,得到浸膏;
将所述浸膏上大孔树脂柱,经体积分数为0%~95%的乙醇-水系统梯度洗脱,收集25%~45%乙醇洗脱液并浓缩干燥,得到所述石花菜提取物。
进一步地,所述回流提取的工作参数包括:提取温度为90~95℃,提取时间为1~3小时,提取次数为1~3次,乙醇的加入重量为所述干燥石花菜重量的5~10倍。
进一步地,以重量份数计,所述硫化物脱除剂还包括:稳定剂1~5份。
进一步地,所述稳定剂是由重量比为(1~3):(1~2)的甘露糖醇和山梨糖醇组成,所述硝酸盐包括硝酸钠和硝酸钾中的至少一种,所述溶剂是由重量比为(40~60):1的水和乙醇组成。
第二方面,本申请提供了一种第一方面任一项所述的硫化物脱除剂的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将三嗪类脱硫剂、石花菜提取物、表面活性剂和溶剂进行超声加热搅拌,得到混合料;
向所述混合料中加入所述硫化物脱除剂中的剩余组分进行搅拌混合,得到所述硫化物脱除剂;
其中,超声加热搅拌的工作参数包括:超声功率为1000W~1200W,搅拌转速为800~1000rpm,搅拌温度为35~40℃,搅拌时长为3~6h。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比至少具有如下优点:
本申请实施例提供了一种硫化物脱除剂,该硫化物脱除剂首次通过将适量配比的石花菜提取物与三嗪类脱硫剂、硝酸盐等进行搭配使用,形成新的脱硫体系,得到了一种具有应用范围广、脱除率高和使用剂量少特点的硫化物脱除剂。该硫化物脱除剂不仅能够有效地去除如油气田开采、石油提炼、炼焦等各种工业生产过程中产生的硫化氢气体,而且还能够有效地去除甲硫醇、乙硫醇、羰基硫等有机硫化物,更好地满足工业生产过程中的脱硫需求。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本申请的实施例,并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,对于本领域普通技术人员而言,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种硫化物脱除剂的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本申请实施例中的附图,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本申请的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
除非另有特别说明,本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等,均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
第一方面,本申请提供了一种硫化物脱除剂,以重量份数计,所述硫化物脱除剂包括以下组分:
三嗪类脱硫剂10~30份、石花菜提取物2~8份、硝酸盐6~12份、表面活性剂1~10份和溶剂50~85份。
本申请实施例提供了一种硫化物脱除剂,该硫化物脱除剂首次通过将适量配比的石花菜提取物与三嗪类脱硫剂、硝酸盐等进行搭配使用,形成新的脱硫体系,得到了一种具有应用范围广、脱除率高和使用剂量少特点的硫化物脱除剂。该硫化物脱除剂不仅能够有效地去除如油气田开采、石油提炼、炼焦等各种工业生产过程中产生的硫化氢气体,而且还能够有效地去除甲硫醇、乙硫醇、羰基硫等有机硫化物,更好地满足工业生产过程中的脱硫需求。
在一些具体实施例中,所述三嗪类脱硫剂的重量份数可为10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份等。
在一些具体实施例中,石花菜为石花菜科植物石花菜Gelidium amansii Lamx.、细毛石花菜Gelidium crinale(Turn.)Lamx.、大石花菜Gelidium pacificum Okam.等的藻体。所述石花菜提取物的重量份数可为2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份等。
在一些具体实施例中,所述硝酸盐的重量份数可为6份、7份、8份、9份、10份、11份、12份等。
在一些具体实施例中,所述表面活性剂的重量份数可为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份等。
在一些具体实施例中,所述溶剂的重量份可为50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份等。
在一些具体实施例中,以重量份数计,所述硫化物脱除剂包括以下组分:
三嗪类脱硫剂25份、石花菜提取物5份、硝酸盐6~12份、表面活性剂1~10份和溶剂50~85份。
在一些具体实施例中,所述三嗪类脱硫剂和所述石花菜提取物的重量比为(4~6):1;更优选地,所述三嗪类脱硫剂和所述石花菜提取物的重量比为5:1。
在一些具体实施例中,所述三嗪类脱硫剂为A,A',A”-三甲基-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三乙醇(CAS登录号为25254-50-6)。
在一些具体实施例中,所述表面活性剂为甜菜碱型表面活性剂。
在一些具体实施例中,所述石花菜提取物的制备方法包括以下步骤:
将干燥石花菜进行粉碎,后加入体积分数为75~85%的乙醇中进行回流提取并浓缩提取液,得到浸膏;
将所述浸膏上如D101等大孔树脂柱,经体积分数为0%~95%的乙醇-水系统(依次用纯水、5%乙醇、15%乙醇、25%乙醇、35%乙醇、45%乙醇、55%乙醇、65%乙醇、75%乙醇、85%乙醇、95%乙醇洗脱,每个梯度洗脱液用量为8~12个柱体积)梯度洗脱,收集25%~45%乙醇洗脱液并浓缩干燥,得到所述石花菜提取物。
在一些具体实施例中,所述回流提取的工作参数包括:提取温度为90~95℃,提取时间为1~3小时,提取次数为1~3次,乙醇的加入重量为所述干燥石花菜重量的5~10倍。
在一些具体实施例中,以重量份数计,所述硫化物脱除剂还包括:稳定剂1~5份。
在一些具体实施例中,所述稳定剂是由重量比为(1~3):(1~2)的甘露糖醇和山梨糖醇组成,所述硝酸盐包括硝酸钠和硝酸钾中的至少一种,所述溶剂是由重量比为(40~60):1的水和乙醇组成。
第二方面,基于一个总的发明构思,本申请提供了一种第一方面任一项所述的硫化物脱除剂的制备方法,如图1所示,所述制备方法包括以下步骤:
将三嗪类脱硫剂、石花菜提取物、表面活性剂和溶剂进行超声加热搅拌,得到混合料;
向所述混合料中加入所述硫化物脱除剂中的剩余组分进行搅拌混合,得到所述硫化物脱除剂;
其中,超声加热搅拌的工作参数包括:超声功率为1000W~1200W,搅拌转速为800~1000rpm,搅拌温度为35~40℃,搅拌时长为3~6h。
在一些具体实施例中,超声加热搅拌的工作参数包括:超声功率为1100W,搅拌转速为950rpm,搅拌温度为38℃,搅拌时长为4h。
本申请提供的硫化物脱除剂的制备方法操作简单,无需额外特定的设备,适用于工业化生产。同时该硫化物脱除剂的制备方法是基于上述第一方面任一项所述的硫化物脱除剂来实现,因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果,在此不再一一赘述。
需要说明的是,本申请实施例提供的硫化物脱除剂及其制备方法中所涉及的原料组分,若无特殊的限定或具体的说明,均可直接购买市售产品或按照现有制备方法进行自制;同时,制备方法中所涉及的操作步骤,若无特殊的限定或具体的说明,均可按照现有硫化物脱除剂制备方法进行。
下面结合具体的实施例,进一步阐述本申请。应理解,这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准,则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
实施例1
本例提供一种硫化物脱除剂,以重量份数计,所述硫化物脱除剂包括以下组分:
三嗪类脱硫剂(具体为A,A',A”-三甲基-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三乙醇)25份、石花菜提取物5份、硝酸盐(具体为硝酸钠)8份、表面活性剂(具体为椰油酰胺丙基甜菜碱,商品名简称为CAB)2份、稳定剂(具体由重量比为3:1的甘露糖醇和山梨糖醇组成)2份、溶剂(具体由重量比为48:1的水和乙醇组成)65份。
上述硫化物脱除剂的制备方法包括以下步骤:
步骤(1):将干燥石花菜进行粉碎,然后加入8倍重量的体积分数为80%的乙醇中,于93℃温度下进行回流提取2小时,提取2次,后浓缩,得到密度为1.2g/cm3的浸膏;将所述浸膏与D101大孔树脂按照重量比1:1混合均匀,干法上样,经体积分数为0%~95%的乙醇-水系统梯度洗脱(依次用纯水、5%乙醇、15%乙醇、25%乙醇、35%乙醇、45%乙醇、55%乙醇、65%乙醇、75%乙醇、85%乙醇、95%乙醇洗脱,每个梯度洗脱液用量为10个柱体积),收集体积分数分别为25%、35%和45%乙醇洗脱液并减压浓缩,干燥至恒重,得到所述石花菜提取物;
步骤(2):将三嗪类脱硫剂、步骤(1)所得的石花菜提取物、表面活性剂和溶剂进行超声加热搅拌,得到混合料;其中,超声加热搅拌的工作参数包括:超声功率为1100W,搅拌转速为900rpm,搅拌温度为38℃,搅拌时长为4h;
步骤(3):向步骤(2)所得混合料中加入所述硫化物脱除剂中的剩余组分进行机械搅拌混合15分钟,搅拌转速为500rpm,得到所述硫化物脱除剂。
实施例2
本例提供一种硫化物脱除剂及其制备方法,与实施例1的区别仅在于:以重量份数计,所述硫化物脱除剂包括以下组分:三嗪类脱硫剂(具体为A,A',A”-三甲基-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三乙醇)10份、石花菜提取物2份、硝酸盐(具体为硝酸钠)6份、表面活性剂(具体为椰油酰胺丙基甜菜碱,商品名简称为CAB)2份、稳定剂(具体由重量比为3:1的甘露糖醇和山梨糖醇组成)2份、溶剂(具体由重量比为48:1的水和乙醇组成)
50份;其余步骤及参数均相同。
实施例3
本例提供一种硫化物脱除剂及其制备方法,本例提供一种硫化物脱除剂及其制备方法,与实施例1的区别仅在于:以重量份数计,所述硫化物脱除剂包括以下组分:三嗪类脱硫剂(具体为A,A',A”-三甲基-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三乙醇)30份、石花菜提取物8份、硝酸盐(具体为硝酸钠)12份、表面活性剂(具体为椰油酰胺丙基甜菜碱,商品名简称为CAB)5份、稳定剂(具体由重量比为3:1的甘露糖醇和山梨糖醇组成)4份、溶剂(具体由重量比为48:1的水和乙醇组成)85份;其余步骤及参数均相同。
实施例4
本例提供一种硫化物脱除剂及其制备方法,与实施例1的区别仅在于:石花菜提取物的重量份数调整为8份;其余步骤及参数均相同。
实施例5
本例提供一种硫化物脱除剂及其制备方法,与实施例1的区别仅在于:硫化物脱除剂的制备方法步骤(1)中调整为:将干燥石花菜进行粉碎,然后加入8倍重量的体积分数为80%的乙醇中,于93℃温度下进行回流提取2小时,提取2次,后浓缩,得到密度为1.2g/cm3的浸膏;将所述浸膏与D101大孔树脂按照重量比1:1混合均匀,干法上样,经体积分数为0%~95%的乙醇-水系统梯度洗脱(依次用纯水、5%乙醇、15%乙醇、25%乙醇、35%乙醇、45%乙醇、55%乙醇、65%乙醇、75%乙醇、85%乙醇、95%乙醇洗脱,每个梯度洗脱液用量为10个柱体积),收集体积分数分别为65%、75%和85%乙醇洗脱液并减压浓缩,干燥至恒重,得到所述石花菜提取物;其余步骤及参数均相同。
对比例1
本例提供一种硫化物脱除剂及其制备方法,与实施例1的区别仅在于:石花菜提取物的重量份数调整为0份(即未加入石花菜提取物,同时相应省去石花菜提取物制备过程);其余步骤及参数均相同。
对比例2
本例提供一种硫化物脱除剂及其制备方法,与实施例1的区别仅在于:硝酸盐的用量调整为0份(即未加入硝酸盐);其余步骤及参数均相同。
测试例
本例将采用实施例1~5和对比例1~2所提供的硫化物脱除剂进行性能测试。
1)硫化氢气体脱除性能测试:采用实施例1~5和对比例1~2所提供的硫化物脱除剂分别对浓度为18000mg/m3的硫化氢气体进行脱除测试,脱硫率(%)=(进口硫化氢总质量-出口硫化氢总质量)/进出口硫化氢总质量,并记录出口硫化氢的浓度,测试结果如下表1所示。
2)实际油气田开采过程中脱硫性能测试:油井的日产液量为26m3,井口温度55℃,处理前硫化氢浓度1230ppm,处理前甲硫醇浓度55ppm,处理前羰基硫浓度25ppm,分别使用实施例1和实施例5所提供的硫化物脱除剂(实施例1和实施例5所提供的硫化物脱除剂的使用量均为20kg/d)和三嗪脱硫剂(A,A',A”-三甲基-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三乙醇,40kg/d)进行处理相同时间,处理后测试结果如下表2所示。
表1
测试样品 | 脱硫率(%) |
实施例1 | 99.9 |
实施例2 | 98.5 |
实施例3 | 92.7 |
实施例4 | 88.1 |
实施例5 | 85.9 |
对比例1 | 61.8 |
对比例2 | 73.5 |
表2
由表1和表2可知,相较于对比例,本申请实施例提供的硫化物脱除剂的脱硫效率更佳。综上所述,本申请实施例提供的硫化物脱除剂不仅能够有效地去除如油气田开采、石油提炼、炼焦等各种工业生产过程中产生的硫化氢气体,而且还能够有效地去除甲硫醇、乙硫醇、羰基硫等有机硫化物,更好地满足工业生产过程中的脱硫需求。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在;应当理解,以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁,不应理解为对本申请范围的硬性限制;因此,应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如,应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围,例如从1到3,从1到4,从1到5,从2到4,从2到6,从3到6等,以及所述范围内的单一数字,例如1、2、3、4、5及6,此不管范围为何皆适用。另外,每当在本文中指出数值范围,是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
在本申请中,在未作相反说明的情况下,使用的方位词如“上”和“下”具体为附图中的图面方向。另外,在本申请说明书的描述中,术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。在本文中,诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中,“和/或”,描述关联对象的关联关系,表示可以存在三种关系,例如,A和/或B,可以表示:单独存在A,同时存在A和B,单独存在B的情况。其中A,B可以是单数或者复数。在本文中,“至少一个”是指一个或者多个,“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达,是指的这些项中的任意组合,包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如,“a,b,或c中的至少一项(个)”,或,“a,b,和c中的至少一项(个)”,均可以表示:a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c,其中a,b,c分别可以是单个,也可以是多个。
以上所述仅是本申请的具体实施方式,使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种硫化物脱除剂,其特征在于,以重量份数计,所述硫化物脱除剂包括以下组分:
三嗪类脱硫剂10~30份、石花菜提取物2~8份、硝酸盐6~12份、表面活性剂1~10份和溶剂50~85份。
2.根据权利要求1所述的硫化物脱除剂,其特征在于,以重量份数计,所述硫化物脱除剂包括以下组分:
三嗪类脱硫剂25份、石花菜提取物5份、硝酸盐6~12份、表面活性剂1~10份和溶剂50~85份。
3.根据权利要求1所述的硫化物脱除剂,其特征在于,所述三嗪类脱硫剂和所述石花菜提取物的重量比为(4~6):1。
4.根据权利要求1~3任一项所述的硫化物脱除剂,其特征在于,所述三嗪类脱硫剂为A,A',A”-三甲基-1,3,5-三嗪-1,3,5(2H,4H,6H)-三乙醇。
5.根据权利要求1所述的硫化物脱除剂,其特征在于,所述表面活性剂为甜菜碱型表面活性剂。
6.根据权利要求1~3任一项所述的硫化物脱除剂,其特征在于,所述石花菜提取物的制备方法包括以下步骤:
将干燥石花菜进行粉碎,后加入体积分数为75~85%的乙醇中进行回流提取并浓缩提取液,得到浸膏;
将所述浸膏上大孔树脂柱,经体积分数为0%~95%的乙醇-水系统梯度洗脱,收集25%~45%乙醇洗脱液并浓缩干燥,得到所述石花菜提取物。
7.根据权利要求6任一项所述的硫化物脱除剂,其特征在于,所述回流提取的工作参数包括:提取温度为90~95℃,提取时间为1~3小时,提取次数为1~3次,乙醇的加入重量为所述干燥石花菜重量的5~10倍。
8.根据权利要求1~3任一项所述的硫化物脱除剂,其特征在于,以重量份数计,所述硫化物脱除剂还包括:稳定剂1~5份。
9.根据权利要求8所述的硫化物脱除剂,其特征在于,所述稳定剂是由重量比为(1~3):(1~2)的甘露糖醇和山梨糖醇组成,所述硝酸盐包括硝酸钠和硝酸钾中的至少一种,所述溶剂是由重量比为(40~60):1的水和乙醇组成。
10.一种权利要求1~9任一项所述的硫化物脱除剂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将三嗪类脱硫剂、石花菜提取物、表面活性剂和溶剂进行超声加热搅拌,得到混合料;
向所述混合料中加入所述硫化物脱除剂中的剩余组分进行搅拌混合,得到所述硫化物脱除剂;
其中,超声加热搅拌的工作参数包括:超声功率为1000W~1200W,搅拌转速为800~1000rpm,搅拌温度为35~40℃,搅拌时长为3~6h。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311358650.9A CN117414690B (zh) | 2023-10-18 | 2023-10-18 | 一种硫化物脱除剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202311358650.9A CN117414690B (zh) | 2023-10-18 | 2023-10-18 | 一种硫化物脱除剂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN117414690A true CN117414690A (zh) | 2024-01-19 |
CN117414690B CN117414690B (zh) | 2024-10-18 |
Family
ID=89531819
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202311358650.9A Active CN117414690B (zh) | 2023-10-18 | 2023-10-18 | 一种硫化物脱除剂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN117414690B (zh) |
Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20080271602A1 (en) * | 2007-05-01 | 2008-11-06 | Auburn University | Doped supported zinc oxide sorbents for regenerable desulfurization applications |
CN104437398A (zh) * | 2014-11-12 | 2015-03-25 | 青岛海洋生物医药研究院股份有限公司 | 红藻多糖、红藻寡糖及其衍生物在制备吸附大气污染物的吸附剂中的应用 |
CA2845574A1 (en) * | 2014-03-10 | 2015-09-10 | Jacam Chemical Company 2013, Llc | Oil-soluble triazine sulfide scavenger |
CN105112087A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-12-02 | 新疆天普石油天然气工程技术有限公司 | 用于含硫化氢原油开采和含硫化氢污水处理的脱硫剂 |
KR20170004904A (ko) * | 2015-07-01 | 2017-01-11 | 부경대학교 산학협력단 | 해조류 유래의 유기황화합물의 흡착제거용 바이오차 및 이의 제조방법 |
CN107376615A (zh) * | 2017-07-12 | 2017-11-24 | 中国石油集团工程设计有限责任公司 | 一种高效复配脱硫脱碳溶剂及其应用 |
CN108057045A (zh) * | 2018-02-12 | 2018-05-22 | 钦州学院 | 一种co2超临界提取石花菜多酚的方法及其石花菜多酚用途 |
RU2017122342A (ru) * | 2017-06-26 | 2018-12-28 | Лира Энерджи Срл | Композиция и способ для удаления сульфида водорода и меркаптанов |
CN109260925A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-25 | 深圳市爱康泉水处理服务有限公司 | 环保型除臭剂用组合物和除臭剂及其应用 |
CN209885554U (zh) * | 2018-12-10 | 2020-01-03 | 甘肃炎天节能环保科技有限公司 | 一种环保型的有机肥尾气处理系统 |
CN110769917A (zh) * | 2017-06-20 | 2020-02-07 | 埃克森美孚上游研究公司 | 用于清除含硫化合物的紧凑的接触系统和方法 |
CN111925848A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-11-13 | 中国石油集团工程股份有限公司 | 一种羰基硫高效脱除溶剂及其制备方法 |
CN114058420A (zh) * | 2021-11-13 | 2022-02-18 | 山东省众力环保科技有限公司 | 一种油、气井用硫化氢脱除剂及其制备方法 |
CN114989858A (zh) * | 2021-03-01 | 2022-09-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种油气田硫化物脱除剂、制备方法及其用途 |
CN116099330A (zh) * | 2021-11-09 | 2023-05-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种利用三嗪类化合物吸收硫化氢气体的方法 |
-
2023
- 2023-10-18 CN CN202311358650.9A patent/CN117414690B/zh active Active
Patent Citations (15)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20080271602A1 (en) * | 2007-05-01 | 2008-11-06 | Auburn University | Doped supported zinc oxide sorbents for regenerable desulfurization applications |
CA2845574A1 (en) * | 2014-03-10 | 2015-09-10 | Jacam Chemical Company 2013, Llc | Oil-soluble triazine sulfide scavenger |
CN104437398A (zh) * | 2014-11-12 | 2015-03-25 | 青岛海洋生物医药研究院股份有限公司 | 红藻多糖、红藻寡糖及其衍生物在制备吸附大气污染物的吸附剂中的应用 |
CN105112087A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-12-02 | 新疆天普石油天然气工程技术有限公司 | 用于含硫化氢原油开采和含硫化氢污水处理的脱硫剂 |
KR20170004904A (ko) * | 2015-07-01 | 2017-01-11 | 부경대학교 산학협력단 | 해조류 유래의 유기황화합물의 흡착제거용 바이오차 및 이의 제조방법 |
CN110769917A (zh) * | 2017-06-20 | 2020-02-07 | 埃克森美孚上游研究公司 | 用于清除含硫化合物的紧凑的接触系统和方法 |
RU2017122342A (ru) * | 2017-06-26 | 2018-12-28 | Лира Энерджи Срл | Композиция и способ для удаления сульфида водорода и меркаптанов |
CN107376615A (zh) * | 2017-07-12 | 2017-11-24 | 中国石油集团工程设计有限责任公司 | 一种高效复配脱硫脱碳溶剂及其应用 |
CN108057045A (zh) * | 2018-02-12 | 2018-05-22 | 钦州学院 | 一种co2超临界提取石花菜多酚的方法及其石花菜多酚用途 |
CN109260925A (zh) * | 2018-09-25 | 2019-01-25 | 深圳市爱康泉水处理服务有限公司 | 环保型除臭剂用组合物和除臭剂及其应用 |
CN209885554U (zh) * | 2018-12-10 | 2020-01-03 | 甘肃炎天节能环保科技有限公司 | 一种环保型的有机肥尾气处理系统 |
CN111925848A (zh) * | 2020-07-10 | 2020-11-13 | 中国石油集团工程股份有限公司 | 一种羰基硫高效脱除溶剂及其制备方法 |
CN114989858A (zh) * | 2021-03-01 | 2022-09-02 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种油气田硫化物脱除剂、制备方法及其用途 |
CN116099330A (zh) * | 2021-11-09 | 2023-05-12 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种利用三嗪类化合物吸收硫化氢气体的方法 |
CN114058420A (zh) * | 2021-11-13 | 2022-02-18 | 山东省众力环保科技有限公司 | 一种油、气井用硫化氢脱除剂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
Q C ZENG ET AL: "The effect of green tea extract on the removal of sulfur-containing oral malodor volatiles in vitro and its potential application in chewing gum", 《JOURNAL OF BREATH RESEARCH》, vol. 4, 27 August 2010 (2010-08-27), pages 1 - 8 * |
秦洋等: "UDS 脱硫剂在脱除液化气中硫化物的应用", 《石化技术与应用》, vol. 30, no. 3, 31 May 2012 (2012-05-31), pages 239 - 241 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN117414690B (zh) | 2024-10-18 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
DE69732231T2 (de) | Verfahren zur slektiven abtrennung von co2 aus einem mehrkomponenten-gasstrom | |
Kumar et al. | Biosorption of hazardous crystal violet dye from aqueous solution onto treated ginger waste (TGW) | |
EP1078937A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von monodispersen, vernetzten Perlpolymerisaten mit Thioharnstoffgruppen und ihre Verwendung zur Adsorption von Metallverbindungen | |
CN109201025B (zh) | 一种石油类废白土的再生方法 | |
CN110523389A (zh) | 一种羧基化榕树气生根纤维吸附剂及其制备方法与应用 | |
Gromov et al. | Regeneration of sulfuric acid from electrolyte waste of the copper-smelting plant using solvent extraction | |
CN117414690B (zh) | 一种硫化物脱除剂及其制备方法 | |
CN105688828B (zh) | 一种采用磷酸改性铁树叶制备海水提铀植物-无机复合吸附剂的方法 | |
Shehzad et al. | Simultaneous removal of organic and inorganic pollutants from landfill leachate using sea mango derived activated carbon via microwave induced activation | |
EP2756884B1 (en) | Method for recovering anionic fluorinated emulsifier | |
CN104645948B (zh) | 一种硅胶键载含硫端基pamam树形分子吸附剂的制备方法 | |
Zhao et al. | Removal of sulfur dioxide from flue gas using the sludge sodium humate | |
Zhang et al. | A Novel Gallic Acid-Grafted-Lignin Biosorbent for the Selective Removal of Lead Ions from Aqueous Solutions. | |
Ajemba et al. | Optimization of color pigments removal from palm oil by activated Ukpor clay using response surface methodology | |
CN105400541B (zh) | 羧基功能化酸性离子液体选择性脱除油品中的碱性氮化物 | |
CN108554127B (zh) | 一种复合型脱硫助剂与应用 | |
CN103146415A (zh) | 一种用离子液体脱除油品中吲哚的新方法 | |
CN106000354A (zh) | 一种甲基叔丁基醚脱硫吸附剂的制备方法 | |
CN106629922A (zh) | 一种有机物降解剂及其制备方法 | |
CN103611331A (zh) | 一种超临界萃取/反应一体化装置 | |
CN102533319A (zh) | 一种脱除油品中碱性氮化物的方法 | |
CN109180618A (zh) | 一种穿心莲内酯的脱色工艺 | |
JP6683450B2 (ja) | 重合度の高い縮合型タンニンの抽出方法 | |
CN102921391A (zh) | 一种有效降低卷烟烟气中苯酚含量的吸附剂的制备方法 | |
CN113908810A (zh) | 一种生物炭固载离子液体吸附材料及其制备方法与应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant |