CN117414303A - 一种提升粉质品质量和稳定性的工艺方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化妆品制造领域，尤其涉及A61K8/02，更具体的涉及一种提升粉质品质量和稳定性的工艺方法及其应用。本发明所提供的工艺方法至少包括：准备阶段模具预热、灌装、入网格底部震动、冷却、干燥、冻干、脱模、冷冻、升华干燥、储存；通过本发明特殊的工艺方法制备得到的粉质品成品质地均匀，产品边缘完整，色差较低，无气孔，无褶皱，外观精美，尤其适合粉质品化妆品的生产制造。
Description
技术领域
本发明属于化妆品制造领域，尤其涉及A61K8/02，更具体的涉及一种提升粉质品质量和稳定性的工艺方法及其应用。
背景技术
粉质品化妆品自古代以来就一直饱受广大爱美女士的欢迎，常见的粉质品化妆品包括眼影、粉饼、腮红、修容等产品，可以起到定妆遮瑕的作用，能够吸收面部多余油脂，减轻面部油光，让底妆更持久，还包括有皮肤调色调的作用，能够让面部妆容更加柔和细腻。通常外型美观，外观无明显色差，质地均匀的粉质品化妆品，更能够激起人们的购买意愿。粉质品化妆品的制备原料大都包括油相，乳化剂，保湿剂，水溶液等，通常制成粉质品的话需要长时间干燥，但是仅采用长时间干燥处理容易使部分功效组分受热挥发，还会导致粉质化妆品变形或收缩；另一种常见的粉质化妆品的制备方法为压粉，即将粉类固体颗粒在一定的压力下进行压合，但是这种处理工艺会导致化妆品的服帖性有一定的下降，使用后可能会出现脱妆的情况，导致用户的使用体验较差。
现有技术CN114504510 A公开了一种冻干型化妆材料组合物的制造方法，其混合原料包含水溶性胶凝剂的水相部分、乳化剂、油相部分以及粉末部分，然后经过冷却和冷冻干燥步骤即得，外观精美，质地较为均匀，但是从产品图片可以看出该成品出现了脱边的情况；现有技术CN116139023A公开了一种粉类制品的制备方法，主要包括原料混合灌装，烘烤，降温，脱模，真空冷冻干燥，所得的产品机械性能稳定，并且含水量合格，可以起到一定的保湿功效。但是上述方法很难保证同时粉质化妆品同时具备边缘完整，色差较低，无气孔，无褶皱的优点。
因此提供一种提升粉质品质量和稳定性工艺方法，使所得到的粉质品外观精美，质地均匀，边缘完整，色差较低，无气孔，无褶皱，具有重要的现实意义。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的第一方面提供了一种提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，至少包括以下步骤：
S1、准备阶段：准备、摆放模具；
S2、模具预热：将模具置于加热设备中，使模具进行预热；
S3、灌装：将经S2步骤处理所得物料，放入定量灌装机中定量灌装，按照产品克重需求，通过定量灌装机中定量填充物料，精度≤±0.3g；
S4、入网格底部震动：将经S3步骤处理所得物料，放入网格再置于振动器底部中，以一定的频率进行震动；
S5、冷却：将经S4步骤处理所得的物料，在低温环境下进行低温冷却；
S6、微波干燥：将S5步骤得到的物料进行微波干燥；
S7、预冻：将经S6步骤处理得到的物料进行预冻；
S8、脱模：将经S7步骤处理得到的物料进行脱模；
S9、冷冻：将经S8步骤处理的物料置于冻干机中冷冻，定型；
S10、升华干燥：将经S9步骤处理得到的物料置于冻干机中，进行阶梯式升华干燥；
S11、烘烤：将经S10步骤处理得到的物料进行烘烤加热；
S12、低温储存：将经S11步骤处理得到的物料在恒温恒湿环境中储存。
优选的，所述S2步骤中模具预热的温度在50-350℃；作为一种可实施的案例，所述的模具的预热温度可以包括50℃、100℃、150℃、200℃、250℃、300℃或350℃中的一种。
在实验过程中，发明人发现，对模具进行预热后再进行灌装，可以改善粉质品色差大和气孔的问题，尤其加热温度限定在55-85℃时，可以避免制备得到的粉质品出现气孔，在粉质品制备的过程中，一般都要经过灌装、干燥阶段，由于后续的干燥导致温度上升，使粉体的均匀性受到影响，进而出现气孔的问题。发明人在探究的过程中对工艺步骤进行了逐一排查，最终发现，在进行粉质品灌装前，进行模具预热，可以保证得到的产品气孔问题大大降低，提升良品率，发明人推测可能的原因是：模具预热的过程可以减少温差的变化，避免了料体由于体系内的温差现象导致的内部分子由于温差，不规则运动加剧，从而减小粉质品结构变化出现的色差；同时，温差的降低也避免了灌装过程料体不会快速降温，使料体可以流入到各个角落，避免气孔的产生。同时，发明人也发现，模具预热的温度过高，也会导致原料的体系受到破环，影响产品的良率或表面颜色。
优选的，所述的S3步骤中的灌装温度为50-100℃；作为一种可实施例案例，所述的灌装温度可以包括50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃中的一种。
优选的，所述的S4步骤中的震动频率为100-500Hz；作为一种可实施例案例，所述的震动频率包括100Hz、150Hz、200Hz、250Hz、300Hz、400Hz、450Hz、500Hz中的一种。
在本发明中，灌装粉质品的时候需要加入网格，且采用底部震动的方式，但是震动的频率需要保持在100-500Hz；在粉质品制备的过程中，传统的方法一般将原料混合得到油包水/水包油的体系后进行灌装，然后冷却后再进行烘烤，此类工艺方法更简单，但是得到的产品容易存在不到边或者出现气孔等问题；在模具预热的前提下，发明人探究发现，在灌装的时候，通过底部震动和增加网格，可以进一步缓解气孔的产生，且保证粉质品灌装后形状规整；申请人推测出现这种现象的原因是：在此范围内可以保证料体不产生“堆积”或者是颗粒的分层现象，提升了料体的流动性，在模具中实现充分的填充；但是当震动频率过大，会导致料体颗粒的运动频率增加，出现颗粒分层现象，且过快的运动频率也会存在料体的“漂浮”程度增加，导致边部的填充效果下降；当震动频率低于100Hz时，发明人发现，其对料体的辅助作用不充分，平整性受到影响，进而出现不到边的现象。
优选的，所述S5步骤所使用的设备包括冷冻隧道、冷冻风罩、冷冻机中的一种；所述的低温环境为-10～25℃，冷却时间为2-30min；作为一种可实施例案例，所述的低温可以包括-10℃、-5℃、0℃、5℃、15℃或25℃中的一种；所述的冷却时间可以包括3min、4min、5min、6min、7min、8min、9min、10min、12min、15min、20min、25min、30min中的一种。
优选的，所述S6步骤为微波干燥；优选的，所述微波干燥的条件为微波总功率25KW：15-50％开启率，微波频率：300MHz-300GHz，波长为1米～1毫米的电池波，线速度：0.5-2m/min，隧道腔体内温度25-65℃。
在实验过程中，发明人发现，由于原料中存在的液相物质，会出现粉质品成品中存在气孔或者褶皱等表面异常现象，发明人对制备工艺进行了优化，提出微波干燥的步骤，发明人发现，经过微波干燥步骤，尤其在工艺参数为微波总功率25KW：15-50％开启率，微波频率：300MHz-300GHz，波长为1米～1毫米的电磁波，线速度：0.5-2m/min，隧道腔体内温度25-65℃的条件下，可以实现降低原料含水量，同时避免粉质品中的活性物质的性能下降。但是在本体系中，发明人发现，未进行微波干燥/烘烤的产品，会存在质地松软，出现涂抹飞粉的现象；发明人经过大量的实验探究，发现在冷冻之前再增加一步微波干燥/烘烤会大大改善粉质品质地松软问题，申请人推测出现这种现象的原因是因为：本体系中通过循序渐进的加热，可以保证分子间热运动的频率稳定，保证了体系中卡拉胶等原料之间分子链间的作用力和缠结程度有序性较强，避免了因后续低温(-5℃)储存时导致的分子构象无法立即恢复与环境条件相适应的平衡构像的问题和褶皱的出现，同时储存之前的烘烤使得原料内部的水分降低至5％，避免了使用时出现的粉质品结块现象，提升良品率，提升产品使用的满意度。
优选的，所述S7步骤中预冻设备包括液氮隧道、冷冻隧道、冻干机中的一种，预冻温度为-10～-70℃，预冻时间为0.1-2h；作为一种可实施的案例，所述的冻干温度可以包括-10℃、-15℃、-20℃、-35℃、-45℃、-50℃、-60℃、-70℃中的一种；所述的冻干时间包括0.1h、0.3h、0.5h、1h、1.2h、1.5h或2h中的一种。
优选的，所述S10步骤中阶梯式升温为每5～15℃一个阶梯，每个阶梯1-4h，总时长12-24h。
优选的，S10步骤中阶梯式升温在负压条件下进行，负压压力为-1MPa～0.4MPa；作为一种可实施的案例，负压压力可以包括-1MPa、-0.5MPa、0.05MPa、0.1MPa、0.15MPa、0.2MPa、0.3MPa或0.4MPa。
作为一种可实施的案例，所述的每个阶梯的时间可以包括1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h或4h中的一种；每个阶梯均匀升温包括5℃、6℃、7℃、8℃、9℃、10℃、11℃、12℃、13℃、14℃或15℃中的一种。
进一步优选的，每个阶梯升温10℃；每个阶梯2h，总时长12h。
优选的，S11烘烤的设备为烘房或者恒温箱；所述烘烤的条件为：温度45-65℃；时间为5-10h。作为一种可实施的案例，所述的热温度可以包括45℃、50℃、55℃或60℃中的一种；所述的时间可以包括5h、6h、7h、8h、9h或10h。
本发明第二方面提供了一种提升粉质品质量和稳定性的工艺方法的应用，其主要应用在粉质品化妆品的制备。
优选的，所述的粉质品化妆品的制备原料包括油相，水相，粉相；所述的水相包括溶液，增稠剂，乳化剂，防腐剂中的一种或多种；所述的油相包括保湿剂，乳化剂，增稠剂，芳香剂，功效组分中的一种或多种；所述的粉相包括填料，保湿剂，抗氧剂，芳香剂中的一种或多种。
在一些优选的实施方式中，所述粉质品包括但不限于粉膏和粉末制品的结合、粉膏或粉末制品。
有益效果
(1)本发明提供了一种提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，可以制得质地均匀，边缘完整，色差较低，无气孔，无褶皱的粉质品化妆品，外观精美，尤其适合粉质品化妆品的生产制造。
(2)本发明通过将模具通过特定的温度预热，可以有效地实现色差度变低，避免了生产中气孔的产生。
(3)本发明采用了微波干燥和烘烤结合的方式，改善粉质品表面的褶皱与松软飞粉现象，提升良品率，产品的质量，提升粉质品产品使用的用户满意度。
(4)本发明在入网格底部震动的操作步骤中，通过调整振动器的振动频率为100-500Hz，可以辅助料体流动，减少气孔产生；另外网格可以支撑料体使料体更加坚固及整平料体底部。
(5)本发明在本制备过程中没有额外的使用化学助剂，减小了制备成本，符合绿色生产的工艺要求，另外本发明所得粉质品稳定性强，适合在工业上大规模生产。
附图说明
图1为实施例1(右边)和对比例1(左边)所得产品的边缘对比图。
图2为实施例1(右边)和对比例2(左边)所得产品的色差对比图。
图3为实施例1(右边)和对比例3(左边)所得产品的气孔对比图。
图4为实施例1(右边)和对比例4(左边)所得产品的褶皱对比图。
具体实施方式
实施例1
本实施例第一方面提供了一种提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，所述的工艺方法为以下步骤：
S1、准备阶段：准备、摆放模具；
S2、模具预热：将料体装入模具中，将模具置于加热设备中，使模具在58℃下进行预热；
S3、灌装：将经S2步骤处理所得物料放入定量灌装机中定量灌装，灌装温度为80℃下，按照产品克重需求，通过定量灌装机中定量填充物料，精度≤±0.3g；
S4、入网格底部震动：将经S3步骤处理所得物料入网格再置于振动器中，以200Hz进行震动；
S6、微波干燥：微波总功率25KW：15-50％开启率，微波频率：500MHz，波长为0.05米的电池波，线速度：0.5m/min，隧道腔体内温度30℃；
S7、预冻：将经S6步骤处理得到的物料在冷冻机中-50℃进行低温预冻5min；
S8、脱模：将经S7步骤处理得到的物料置于脱模机中进行脱模；
S9、冷冻：将经S8步骤处理的物料置于冻干机中冻干，-45℃下冻干0.5h，再次定型；
S10、升华干燥：将经S9步骤处理得到的物料置于升温式冻干机，进行阶梯式升温干燥：负压：-0.9MPa，每10℃一个阶梯，每阶梯2h，总时长12h；
S11、烘烤：将经S10步骤处理得到的物料进行在烘房中，50℃，烘烤加热8h；
S12、储存：将经S11步骤处理得到的物料在恒温恒湿环境中存储，既得粉质品预成品。
本实施例第二方面提供了一种提升粉质品质量和的工艺方法的应用，具体应用在粉质品化妆品的制备；所述的粉质品化妆品的制备原料包括：油相，水相，粉相；所述的油相，水相，粉相三者的质量比为：10：50：40；所述的油相为乳化剂吐温60，增稠剂鲸蜡醇乙基己酸酯，辛基十二醇硬脂酰氧基硬脂酸酯和保湿剂角鲨烷，其中吐温60，鲸蜡醇乙基己酸酯，辛基十二醇硬脂酰氧基硬脂酸酯和角鲨烷的质量比为2：5：2：2；所述的水相为溶剂去离子水，增稠剂卡拉胶，氯化钾，防腐剂辛二醇/乙基己基甘油，其中去离子水，卡拉胶，氯化钾和辛二醇/乙基己基甘油的质量比为0.3：0.1：0.6：99；所述的粉相为保湿剂月桂酰赖氨酸，填料氧化铝，硅石，氮化硼和合金氟金云母，其中月桂酰赖氨酸，氧化铝，硅石，氮化硼和合金氟金云母的质量比为1：1：3：1：30。
实施例2
本实施例第一方面提供了一种提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，所述的工艺方法为以下步骤：
S1、准备阶段：准备、摆放模具；
S2、模具预热：将料体装入模具中，将模具置于加热设备中，使模具在60℃下进行预热；
S3、灌装：将经S2步骤处理所得物料放入定量灌装机中定量灌装，灌装温度为75℃下，按照产品克重需求，通过定量灌装机中定量填充物料，精度≤±0.3g；
S4、入网格底部震动：将经S3步骤处理所得物料入网格再置于振动器底部中，以400Hz进行震动；
S6、微波干燥：微波总功率25KW：15-50％开启率，微波频率：100GHz，波长为0.2米的电池波，线速度：1.0m/min，隧道腔体内温度60℃；
S7、预冻：将经S6步骤处理得到的物料在冷冻机中-70℃进行低温预冻3min；
S8、脱模：将经S7步骤处理得到的物料置于脱模机中进行脱模；
S9、冷冻：将经S8步骤处理的物料置于冻干机中冻干，-45℃下冻干0.5h，再次定型；
S10、升华干燥：将经S9步骤处理得到的物料置于升温式冻干机，进行阶梯式升温干燥：负压：-0.4MPa，每10℃一个阶梯，每阶梯2h，总时长12h；
S11、烘烤：将经S10步骤处理得到的物料进行在烘房中，50℃，烘烤加热8h；
S12、储存：将经S11步骤处理得到的物料在恒温恒湿环境中储存，既得粉质品预成品。
本实施例第二方面提供了一种提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，具体应用在粉质品化妆品的制备；所述的粉质品化妆品的制备原料包括：油相，水相，粉相；所述的油相，水相，粉相三者的质量比为：10：50：40；所述的油相为乳化剂吐温60，增稠剂鲸蜡醇乙基己酸酯，辛基十二醇硬脂酰氧基硬脂酸酯和保湿剂角鲨烷，其中吐温60，鲸蜡醇乙基己酸酯，辛基十二醇硬脂酰氧基硬脂酸酯和角鲨烷的质量比为2：5：2：2；所述的水相为溶剂去离子水，增稠剂卡拉胶，氯化钾，防腐剂辛二醇/乙基己基甘油，其中去离子水，卡拉胶，氯化钾和辛二醇/乙基己基甘油的质量比为0.3：0.1：0.6：99；所述的粉相为保湿剂月桂酰赖氨酸，填料氧化铝，硅石，氮化硼和合金氟金云母，其中月桂酰赖氨酸，氧化铝，硅石，氮化硼和合金氟金云母的质量比为1：1：3：1：30。
实施例3
本实施例第一方面提供了一种提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，所述的工艺方法为以下步骤：
S1、准备阶段：准备、摆放模具；
S2、模具预热：将料体装入模具中，将模具置于加热设备中，使模具在70℃下进行预热；
S3、灌装：将经S2步骤处理所得物料放入定量灌装机中定量灌装，灌装温度为90℃下，按照产品克重需求，通过定量灌装机中定量填充物料，精度≤±0.3g；
S4、入网格底部震动：将经S3步骤处理所得物料入网格再置于振动器中，以500Hz进行震动；
S6、微波干燥：微波总功率25KW：15-50％开启率，微波频率：1000MHz，波长为0.03米的电池波，线速度：2.0m/min，隧道腔体内温度38℃；
S7、预冻：将经S6步骤处理得到的物料在冷冻机中-60℃进行低温预冻3min；
S8、脱模：将经S7步骤处理得到的物料置于脱模机中进行脱模；
S9、冷冻：将经S8步骤处理的物料置于冻干机中冻干，-45℃下冻干0.5h，再次定型；
S10、升华干燥：将经S9步骤处理得到的物料置于升温式冻干机，进行阶梯式升温干燥：负压：-0.8MPa，每10℃一个阶梯，每阶梯2h，总时长12h；
S11、烘烤：将经S10步骤处理得到的物料进行在烘房中，50℃，烘烤加热8h；
S12、储存：将经S11步骤处理得到的物料在恒温恒湿环境中储存，既得粉质品预成品。
本实施例第二方面提供了一种提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，具体应用在粉质品化妆品的制备；所述的粉质品化妆品的制备原料包括：油相，水相，粉相；所述的油相，水相，粉相三者的质量比为：10：50：40；所述的油相为乳化剂吐温60，增稠剂鲸蜡醇乙基己酸酯，辛基十二醇硬脂酰氧基硬脂酸酯和保湿剂角鲨烷，其中吐温60，鲸蜡醇乙基己酸酯，辛基十二醇硬脂酰氧基硬脂酸酯和角鲨烷的质量比为2：5：2：2；所述的水相为溶剂去离子水，增稠剂卡拉胶，氯化钾，防腐剂辛二醇/乙基己基甘油，其中去离子水，卡拉胶，氯化钾和辛二醇/乙基己基甘油的质量比为0.3：0.1：0.6：99；所述的粉相为保湿剂月桂酰赖氨酸，填料氧化铝，硅石，氮化硼和合金氟金云母，其中月桂酰赖氨酸，氧化铝，硅石，氮化硼和合金氟金云母的质量比为1：1：3：1：30。
对比例1
本方案的具体实施方式同实施例1，与实施例1不同的是，S4步骤震动的频率是800Hz，制备得到的粉质品见图1。
实施例1(右边)和对比例1(左边)所得产品的边缘对比图如图1所示。
对比例2
本方案的具体实施方式同实施例1，与实施例1不同的是，S2步骤模具预热的温度为100℃，制备得到的粉质品见图2。
实施例1(右边)和对比例2(左边)所得产品的色差对比图如图2所示。
对比例3
本方案的具体实施方式同实施例1，与实施例1不同的是，不存在S2步骤，制备得到的粉质品见图3。
实施例1(右边)和对比例3(左边)所得产品的气孔对比图如图3所示。
对比例4
本方案的具体实施方式同实施例1，与实施例1不同的是，不存在S11步骤，制备得到的粉质品见图4。
实施例1(右边)和对比例4(左边)所得产品的褶皱对比图如图4所示。
性能评价
测试对象：实施例1～3和对比例1～4的工艺用于实施例1中提供的粉质品的配方中，对得到的粉质品进行分析比对；
测试方法：肉眼观察相应粉质品成品的外观是否有边缘缺陷，是否有色差，表面是否有气孔和褶皱，并将测试结果记入表1。
表1
Claims (10)
1.一种提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，其特征在于，所述的工艺方法至少包括以下步骤：
S1、准备阶段：准备、摆放模具；
S2、模具预热：将料体装入模具中，将模具置于加热设备中，使模具进行预热；
S3、灌装：将经S2步骤处理所得物料，放入定量灌装机中定量灌装，按照产品克重需求，通过定量灌装机定量填充物料，精度≤±0.3g；
S4、入网格底部震动：将经S3步骤处理所得物料，放入网格再置于振动器中，以一定的频率进行震动；
S5、冷却：将经S4步骤处理所得的物料，在低温环境下进行低温冷却；
S6、微波干燥：将S5步骤得到的物料进行微波干燥；
S7、预冻：将经S6步骤处理得到的物料进行预冻；
S8、脱模：将经S7步骤处理得到的物料进行脱模；
S9、冷冻：将经S8步骤处理的物料置于冻干机中冷冻定型；
S10、升华干燥：将经S9步骤处理得到的物料置于冻干机中，进行阶梯式升华干燥；
S11、烘烤：将经S10步骤处理得到的物料进行烘烤加热；
S12、储存：将经S11步骤处理得到的物料在恒温恒湿环境中储存，即得。
2.根据权利要求1所述的提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，其特征在于：所述S2步骤中模具预热的温度在50-350℃。
3.根据权利要求1所述的提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，其特征在于：所述S4步骤中振动器的震动频率为100-500Hz。
4.根据权利要求1所述的提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，其特征在于：所述S5步骤所使用的设备包括冷冻隧道、冷冻风罩、冷冻机中的一种。
5.根据权利要求1所述的提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，其特征在于：所述S5步骤的操作条件为：低温环境为-10～25℃，冷却时间为2-30min。
6.根据权利要求1所述的提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，其特征在于：所述S6步骤为微波干燥；优选的，所述微波干燥的条件为微波总功率25KW：15-50％开启率，微波频率：300MHz-300GHz，波长为1米～1毫米的电池波，线速度：0.5-2m/min，隧道腔体内温度25-65℃。
7.根据权利要求1所述的提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，其特征在于：所述S7步骤中冻干设备包括液氮隧道、冷冻隧道、冻干机中的一种，冻干温度为-10～-70℃，冻干时间为0.1-2h。
8.根据权利要求1所述的提升粉质品质量和稳定性的工艺方法，其特征在于：所述S10步骤中阶梯式升温为每5～15℃一个阶梯，每个阶梯1-4h，总时长12-24h。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述的提升粉质品质量和稳定性的工艺方法的应用，其特征在于，应用在粉质化妆品的制备。
10.根据权利要求9所述的提升粉质品质量和稳定性的工艺方法的应用，其特征在于，所述的粉质品化妆品的制备原料包括油相，水相，粉相；所述的水相包括溶液，增稠剂，乳化剂，防腐剂中的一种或多种；所述的油相包括保湿剂，乳化剂，增稠剂，芳香剂，功效组分中的一种或多种；所述的粉相包括填料，保湿剂，抗氧剂，芳香剂中的一种或多种。
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