CN117388213A - 一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及帘子布浸胶技术领域，尤其是一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法；选择典型样品，扫描获得样品近红外图谱并导入原始光谱图形成训练集；利用化学试剂甲酸溶解法测定样品中待测组分化学值，并作为建立定量模型的数据库；以化学试剂甲酸溶解法测试附胶量的结果作参比，采用偏最小二乘法建立测定附胶量的近红外光谱的定量分析数学模型；本发明提供了基于近红外光谱技术的测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，达到分析未知样品附胶含量的目标，提高了附胶量的测试效率和测试结果的准确性。
Description
技术领域
本发明涉及帘子布浸胶技术领域，尤其是一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法。
背景技术
浸胶帘子布是帘子布通过浸胶获得，即将白坯帘子布通过盛放有胶液的浸胶槽，使其表面附上一层胶膜，以获得帘线与橡胶的良好粘合能力。在轮胎中，尤其是半钢胎中具有实际使用价值。
评价橡胶与帘线粘合性优劣的一个指标是附胶量(附胶量：浸胶帘子线中的胶质量与白坯帘子线质量的百分比)。在一定范围内粘合力随着附胶量增大而提高，但附胶量达到某个定值时，粘着力不再随其增大而提高，过高反而使帘布发硬，影响其耐疲劳性能，同时使成本增加。对后续产品轮胎而言，帘线附胶量偏低，帘线与橡胶结合不牢固，制成胎后易出现剥离、脱层、起包等问题，进而发生爆胎，严重影响轮胎的使用寿命，危及到人身和财产安全；附胶量偏高，帘布表层容易产生胶膜和浆斑，同样影响其粘合性能，同时降低帘线的柔性和耐屈挠性能，影响轮胎的耐变形能力及稳定性。
因此，在浸胶帘布生产中将附胶量控制在合理的范围内不仅可保证其粘合性能最佳，并可减少原料消耗，降低成本。这就要求必须准确测试附胶量，以指导帘布的生产控制工艺，保证产品质量。
现有测试附胶量的方法为化学法，例如GB/T 9102-2016、GB/T 30310-2022中均采用浓甲酸做溶剂。具体地，将样品烘干后称量，用一定浓度甲酸溶解，真空泵抽滤后再烘干称量、计算。但该测试方法步骤多，测试过程中容易引入测量误差，导致测试结果重复性不好，测试效率较低。另外，甲酸为有腐蚀性易燃的液体，属于危险品，会对人体和环境造成一定的伤害。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，通过采用近红外光谱技术法测试尼龙帘布附胶量，提高了附胶量的测试效率和测试结果的准确性。为了实现上述目的，本发明是通过如下的技术方案来实现：
本发明提供了一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，包括以下步骤：
选择典型样品，扫描获得样品近红外图谱并导入原始光谱图形成训练集；利用化学试剂甲酸溶解法测定样品中待测组分化学值，并作为建立定量模型的数据库；以化学试剂甲酸溶解法测试附胶量的结果作参比，采用偏最小二乘法建立测定附胶量的近红外光谱定量分析数学模型。
作为进一步的实现方式，在选择典型样品中，选用市售多种不同附胶量的浸胶帘布进行测试，覆盖轮胎用尼龙浸胶帘布附胶量3％-7％范围。
作为进一步的实现方式，扫描样品近红外图谱，将光谱数据上传至在线建模平台，从平台数据库中根据需要选择数据集，作为模型训练的输入数据。
作为进一步的实现方式，扫描获得样品近红外图谱形成训练集后，预处理谱图消除影响。
作为进一步的实现方式，应用分析软件进行预处理谱图，预处理采用SG平滑法对数据进行中心化处理，然后再进行多元散射校正。
作为进一步的实现方式，利用化学试剂甲酸溶解法测定样品中待测组分化学值后，集中测试的尼龙帘布的光谱图和化学试验检测结果，剔除异常值，消除随机原因引起的失真。
作为进一步的实现方式，根据扫描的谱图选定分析谱区。
作为进一步的实现方式，建立定量分析数学模型后需检验和评价模型。
作为进一步的实现方式，采用内部交叉证实方法评价和检验已建立的定量分析数学模型。
作为进一步的实现方式，采用偏最小二乘法建立测定附胶量的近红外光谱定量分析数学模型的具体步骤包括：
步骤1：设置建模主成分的搜参区间，主成分搜参区间为[3,4，……7]；
步骤2：在搜参区间中提取7作本算法的最大主成分数；
步骤3：对预处理后的数据进行中心化处理得到合集XY；
步骤4：将步骤3中所得到的数据带入偏最小二乘法中，得到最带主成分下Xr、然后拟合得到斜率为Xr×Y1，截距为Ymean的线性模型，其中，Xr为旋转载荷系数矩阵，Y1为线性载荷系数矩阵；
步骤5：重复步骤4以计算搜参区间中所有主成分下的线性模型；
步骤6：计算线性模型对应的光谱预测值yp，所有线性模型对应的组成合集Yp。
上述本发明的有益效果如下：
1.本发明提供了基于近红外光谱技术的测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，选择有代表性的样品，采用标准测量方法测定附胶的含量，同时测量这些样品的红外光谱，利用标准方法测得的基础数据和对应的红外光谱集，依据偏最小二乘回归建立稳定可靠定量校正模型。达到分析未知样品附胶含量的目标，提高了附胶量的测试效率和测试结果的准确性。
2.由于分子在近红外区的吸收主要是由C-H、O-H、N-H等基团的合频吸收与倍频吸收组成，可以反应出有机物的特征信息，使得由有机大分子组成得附胶测量成为可能。
3.本发明提供测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，代替了采用化学试剂甲酸溶解法测试附胶量，是一种绿色分析技术，从样品预处理到分析测试等环节对环境无污染，减少甲酸试剂的使用，节约检测成本，降低甲酸对人员和环境的危害。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例中测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法流程图。
图中：为显示各部位位置而夸大了互相间间距或尺寸，示意图仅作示意。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
参考图1所示，本实施例提供了一种典型的测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法。本申请的方法基于近红外光谱技术，近红外测定波长范围为780-2500nm，而分子在近红外区的吸收主要是由C-H、O-H、N-H等基团的合频吸收与倍频吸收组成，可以反应出有机物的特征信息，而附胶则是由有机大分子组成。
近红外的定量原理为：选择有代表性的样品，采用标准测量方法GB/T9102-2016、GB/T 30310-2022测定附胶的含量，同时测量这些样品的红外光谱，利用标准方法测得的基础数据和对应的红外光谱集，依据偏最小二乘回归(partial least squares，PLS)建立一个稳定可靠定量校正模型，达到准确分析未知样品附胶含量的技术。
具体包括以下步骤：
S101：选择典型样品
选用市售的12种不同附胶量的浸胶帘布进行测试，覆盖轮胎用尼龙浸胶帘布附胶量常见的3-7％的范围，样品名称及附胶量梯度设置如表1所示。将样品裁剪成长度10cm的待测样品，105℃下烘干1h；将待测样品置于干燥器内室温下冷却30min。样品拿出干燥器后，立即在实验室温度23±5℃环境下测试。要求建模和测试的样品厚度保持基本一致。一般要求至少5根(约0.5mm)以上的厚度。分3组测试人员，每组人员对同一规格样品测定50个数据。
表1不同厂家帘布的附胶量
S102：扫描获得样品近红外图谱并导入原始光谱图形成训练集
测试参数设置：积分球漫反射；扫描分辨率：8cm-1；扫描次数：64次；扫描范围：4000cm-1～12000cm-1。将光谱数据上传至在线建模平台，从平台数据库中根据需要选择数据集，作为模型训练的输入数据，即训练集。
S103：预处理谱图消除影响
为消除随机噪声、基线漂移、样品不均匀、光闪射等因素的影响，应用分析软件进行光谱的预处理，预处理采用SG平滑法对数据进行中心化处理，然后再进行多元散射校正。本步骤包括选定预处理模型，预处理模型包括预处理方法及对应的参数区间，然后采用预处理模型对光谱原数据进行预处理得到。
S104：测定样品中待测组分化学值
化学值的测定方法依据现有国标中的化学法进行多次测量：将市售的12种不同附胶量的浸胶帘布帘线剪成长1cm～2cm的待测样品，放入恒重的称量瓶中在(105±2)℃的烘箱中烘干至恒重，取出放入干燥器中冷却；用甲酸溶解法进行测试，分3组测试样品，每组测定10个样品，分别记录检测结果，最终附胶量取三组测试的平均值，如表2所示。
表2不同厂家帘布化学法检测附胶量结果
S105：剔除异常值
集中测试的尼龙帘布的光谱图和化学试验检测结果，有可能由于随机原因等失真，为避免影响数学模型的可靠性，将单次测量结果与平均值的绝对差值超过±0.2％的数值删除，多次测量得到的光谱图如果谱峰有偏离的删除该谱图。
S106：选定分析谱区
根据扫描的谱图确定分析谱区，分析范围：4000cm-1～9000cm-1。
S107：建立测定附胶量的近红外光谱的定量分析数学模型
以化学试剂甲酸溶解法测试附胶量的结果作参比，回归方法为偏最小二乘法(PLS)建立测定附胶量的近红外光谱(NIR)的定量分析数学模型。具体步骤如下：
步骤1：设置建模主成分的搜参区间，主成分搜参区间为[3,4，……7]；
步骤2：在搜参区间中提取7作本算法的最大主成分数；
步骤3：对预处理后的数据进行中心化处理得到合集XY
步骤4：将步骤3中所得到的数据带入偏最小二乘法中，得到最带主成分下Xr、然后拟合得到斜率为Xr×Y1，截距为Ymean的线性模型，其中，Xr为旋转载荷系数矩阵，Y1为线性载荷系数矩阵；
步骤5：重复步骤4以计算搜参区间中所有主成分下的线性模型；
步骤6：计算线性模型对应的光谱预测值yp，所有线性模型对应的组成合集Yp。
S108：检验和评价模型
用内部交叉证实方法评价建立的数学模型。内部交叉证实的方法是评价确定数学模型的一种有效方法。这种方法是每次从校正样品集中提出一个样品，然后用剩余的样品建立数学模型，并用数学模型预测原来提出的这个样品，作为对数学模型的检验。反复进行上述步骤，直至校正样品集中的每个样品都被预测检验过一次为止。
为了评价数学模型，将内部交叉证实时用数学模型预测计算的校正集中各样品的化学值与各样品的实际值作线性相关，计算相关系数和校正标准差，并用相关系数与校正标准差来评价数学模型的预测效果。相关系数接近1、校正标准差越小，则证明该定量模型预测结果的准确度高，实验结果良好。通过测定三种不同含量附胶量的尼龙帘布，一种含量的样品重复测试10次，通过标准偏差和变异系数确认其稳定性，两者越小，表明其稳定性越好。
本实施例提供测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，代替采用化学试剂甲酸溶解法测试附胶量。分析速度快，一般样品可在30s内完成；对测试人员要求不高，易培训推广。是一种绿色分析技术，从样品预处理到分析测试等环节对环境无污染，减少甲酸试剂的使用，节约检测成本，降低甲酸对人员和环境的危害。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
选择典型样品，扫描获得样品近红外图谱并导入原始光谱图形成训练集；
利用化学试剂甲酸溶解法测定样品中待测组分化学值，并作为建立定量模型的数据库；以化学试剂甲酸溶解法测试附胶量的结果作参比，采用偏最小二乘法建立测定附胶量的近红外光谱定量分析数学模型。
2.根据权利要求1所述的一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，其特征在于，在选择典型样品中，选用市售多种不同附胶量的浸胶帘布进行测试，覆盖轮胎用尼龙浸胶帘布附胶量3％-7％范围。
3.根据权利要求1所述的一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，其特征在于，扫描样品近红外图谱，将光谱数据上传至在线建模平台，从平台数据库中根据需要选择数据集，作为模型训练的输入数据。
4.根据权利要求1所述的一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，其特征在于，扫描获得样品近红外图谱形成训练集后，预处理谱图消除影响。
5.根据权利要求4所述的一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，其特征在于，应用分析软件进行预处理谱图，预处理采用SG平滑法对数据进行中心化处理，然后再进行多元散射校正。
6.根据权利要求1所述的一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，其特征在于，利用化学试剂甲酸溶解法测定样品中待测组分化学值后，集中测试的尼龙帘布的光谱图和化学试验检测结果，剔除异常值，消除随机原因引起的失真。
7.根据权利要求1所述的一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，其特征在于，根据扫描的谱图选定分析谱区。
8.根据权利要求1所述的一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，其特征在于，建立定量分析数学模型后需检验和评价模型。
9.根据权利要求8所述的一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，其特征在于，采用内部交叉证实方法评价和检验已建立的定量分析数学模型。
10.根据权利要求1所述的一种测定尼龙浸胶帘子布中附胶量的方法，其特征在于，采用偏最小二乘法建立测定附胶量的近红外光谱定量分析数学模型的具体步骤包括：
步骤1：设置建模主成分的搜参区间，主成分搜参区间为[3,4，……7]；
步骤2：在搜参区间中提取7作本算法的最大主成分数；
步骤3：对预处理后的数据进行中心化处理得到合集XY；
步骤4：将步骤3中所得到的数据带入偏最小二乘法中，得到最带主成分下Xr、然后拟合得到斜率为Xr×Y1，截距为Ymean的线性模型，其中，Xr为旋转载荷系数矩阵，Y1为线性载荷系数矩阵；
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