CN117384596A - 一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料及其制备方法，包括将盐酸多巴胺和四水合钼酸铵溶于去离子水中，溶解后加入无水乙醇，搅拌均匀，得到橙色悬浮液；再向其中滴加氨水溶液，得到棕红色的混合溶液；进行磁力搅拌，并过滤、洗涤、干燥，得到钼‑聚多巴胺前驱体；将钼‑聚多巴胺前驱体和硒粉均匀混合后，在氮气保护下煅烧，随炉冷却，得到MoSe2/NC复合材料，本发明的MoSe2/NC复合吸波材料制备工艺简单，反应条件可控，比表面积大。复合材料呈花球状结构，这不仅克服了MoSe2纳米材料易团聚和导电性差的问题，而且还有利于电磁波能量的衰减。本发明的MoSe2/NC复合材料可作为一种具有薄厚度、强吸收特性的吸波材料。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，具体为一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
目前，随着电磁波通信技术的快速发展，特别是5G技术的快速融合，推动了虚拟现实和智能家居行业的发展，极大地提高了人们的生活水平。然而，电子设备给人们的日常生活带来了便利，也造成了复杂的电磁环境。电磁辐射不仅影响设备的正常运行，还威胁到人们的健康。电磁波吸收材料由于能够有效保护人体免受电磁辐射，并确保设备的正常运行，因此受到越来越多的关注。
过渡金属硫族化合物(TMDs)是一种典型的介电材料，由不同的过渡金属元素和硫族元素组成。此外，由于其固有的导电性，具有导电性可调、界面和缺陷可设计已成为一种具有潜力的电磁波吸收材料。在众多TMDs材料中，MoSe2因其优异的物理和化学特性受到学者们极大的关注。首先，MoSe2具有特殊的类石墨烯结构，具有比表面积大、重量轻的优点。此外，MoSe2的独特结构允许感应电子沿着分子骨架转移，并在电磁场中形成感应电流。最后MoSe2是由共价键连接的Se-Mo-Se三原子结构，层间耦合的范德华力较弱，很容易形成异质结,促进极化弛豫过程的发生。然而，MoSe2的半导体特性导致其本征导电性低，且结构稳定性不高，容易发生聚合，因此其吸收性能不能满足实际要求，需要进行改性。
研究者们针对MoSe2吸收强度不足提出了许多改性策略。一方面对MoSe2进行相位调控，精确调制导电性、界面和缺陷，从而有效调节电磁参数和电磁波吸收性能。另一方面将MoSe2与磁性材料或介电材料结合，增加损耗机制，增强对电磁波衰减能力。经过研究发现，目前存在的制备方法耗时久，操作过程复杂；同时反应过程和形貌不可控。因此，采用简便可控的方法制备特定结构的MoSe2复合材料是增强电磁波吸收能力的有效措施之一。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术能有效提高MoSe2吸波材料电磁衰减不足以及吸波频带窄和反射损耗低的问题，提供了一种MoSe2/NC复合吸波材料的制备方法，该方法制备流程简单，易操控且生产成本低，制得的MoSe2/NC吸波材料具有匹配厚度薄、强吸收、有效吸收带宽较宽的特点。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将盐酸多巴胺和四水合钼酸铵溶于去离子水中，溶解后加入无水乙醇，搅拌均匀，得到橙色悬浮液；
S2、再向其中滴加氨水溶液，得到棕红色的混合溶液；
S3、进行磁力搅拌，并过滤、洗涤、干燥，得到钼-聚多巴胺前驱体；
S4、将钼-聚多巴胺前驱体和硒粉均匀混合后，在氮气保护下煅烧，随炉冷却，得到MoSe2/NC复合材料。
优选的，步骤S1中，所述盐酸多巴胺和四水合钼酸铵的质量比为1：(1～3)。
优选的，步骤S1中，所述去离子水和无水乙醇的体积比为1：(1～3)。
优选的，步骤S2中，所述氨水滴加量为30～50μL。
优选的，步骤S3中，磁力搅拌速度为400～600转/min，反应时间为5～8h。
优选的，步骤S3中，所述干燥温度为60～80℃，时间为12～14h。
优选的，步骤S4中，所述钼-聚多巴胺前驱体和硒粉的质量比为1：(1～3)。
优选的，步骤S4中，所述升温速率为4～5℃/min，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为3～4h。
本发明还提供了一种基于所述的MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料的制备方法制备得到的MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料，可作为一种具有薄厚度、强吸收特性的吸波材料。
与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明首先以盐酸多巴胺和四水合钼酸铵为原料、去离子水和无水乙醇为溶剂、氨水为辅助，机械搅拌制备了钼-聚多巴胺前驱体，然后硒化处理制备了具有花球状的MoSe2/NC复合吸波材料。本发明方法中，前驱体的制备工艺简单，形貌独特，成本低，可重复操作，制得的吸波材料具有花球状结构，具有丰富的异质界面和薄的匹配厚度以及宽频带，当匹配厚度为2.53mm时，填充量为30％时，频率为10.00GHz时，最小反射损耗(RLmin)值为-50.56dB，有效吸收带宽(EAB)值为3.28GHz(8.72-12.00GHz)；当匹配厚度为2.00mm时，EAB值为5.76GHz(11.20-16.96GHz)，本发明制备的具有花球状的MoSe2/NC复合吸波材料是具有强吸收以及宽频带的吸波材料。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。
在附图中：
图1是本发明实施例2制备的钼-聚多巴胺和MoSe2/NC复合吸波材料的X射线衍射图；
图2是本发明实施例2制备的钼-聚多巴胺和MoSe2/NC复合吸波材料的扫描电镜图；
图3是本发明实施例1制备的MoSe2/NC复合吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗图；
图4是本发明实施例2制备的MoSe2/NC复合吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗图；
图5是本发明实施例3制备的MoSe2/NC复合吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将盐酸多巴胺和四水合钼酸铵溶于去离子水中，溶解后加入无水乙醇，搅拌均匀，得到橙色悬浮液；其中，所述盐酸多巴胺和四水合钼酸铵的质量比为1：(1～3)；所述去离子水和无水乙醇的体积比为1：(1～3)；
S2、再向其中滴加氨水溶液，得到棕红色的混合溶液；其中，所述氨水滴加量为30～50μL；
S3、进行磁力搅拌，并过滤、洗涤、干燥，得到钼-聚多巴胺前驱体，其中，磁力搅拌速度为400～600转/min，反应时间为5～8h，所述干燥温度为60～80℃，时间为12～14h；
S4、将钼-聚多巴胺前驱体和硒粉均匀混合后，在氮气保护下煅烧，随炉冷却，得到MoSe2/NC复合材料，其中，所述钼-聚多巴胺前驱体和硒粉的质量比为1：(1～3)；所述升温速率为4～5℃/min，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为3～4h。
实施例1
一种MoSe2/NC复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
首先，取120mg(NH4)6Mo7O24·4H2O和60mg C8H12ClNO2溶于16mL H2O中搅拌10min，然后将32mL C2H5OH溶液加入到上述的混合溶剂中，搅拌30min，得到橙色悬浮液，随后，将40μLNH3·H2O快速加入到上述反应溶液中，立即形成棕红色溶液，搅拌6h后，将反应产物用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤三次，过滤后得到棕灰色产物，80℃干燥12h后，得到钼-聚多巴胺前驱体；
然后将300mg钼-聚多巴胺和900mg Se粉均匀混合，在氮气保护下，以5℃/min的速率升温至700℃保温3h，然后自然降温至室温，得到MoSe2/NC复合吸波材料，记为MNC-700。
实施例2
一种MoSe2/NC复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
首先，取120mg(NH4)6Mo7O24·4H2O和60mg C8H12ClNO2溶于16mL H2O中搅拌10min，然后将32mL C2H5OH溶液加入到上述的混合溶剂中，搅拌30min，得到橙色悬浮液，随后，将40μLNH3·H2O快速加入到上述反应溶液中，立即形成棕红色溶液，搅拌6h后，将反应产物用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤三次，过滤后得到棕灰色产物，80℃干燥12h后，得到钼-聚多巴胺前驱体；
然后将300mg钼-聚多巴胺和900mg Se粉均匀混合，在氮气保护下，以5℃/min的速率升温至800℃保温3h，然后自然降温至室温，得到MoSe2/NC复合吸波材料，记为MNC-800。
实施例3
一种MoSe2/NC复合吸波材料的制备方法，包括如下步骤：
首先，取120mg(NH4)6Mo7O24·4H2O和60mg C8H12ClNO2溶于16mL H2O中搅拌10min，然后将32mL C2H5OH溶液加入到上述的混合溶剂中，搅拌30min，得到橙色悬浮液，随后，将40μLNH3·H2O快速加入到上述反应溶液中，立即形成棕红色溶液，搅拌6h后，将反应产物用无水乙醇和蒸馏水交替洗涤三次，过滤后得到棕灰色产物，80℃干燥12h后，得到钼-聚多巴胺前驱体；
然后将300mg钼-聚多巴胺和900mg Se粉均匀混合，在氮气保护下，以5℃/min的速率升温至900℃保温3h，然后自然降温至室温，得到MoSe2/NC复合吸波材料，记为MNC-900。
性能测试：
1.利用X射线衍射仪对实施例2制备的钼-聚多巴胺前驱体和MoSe2/NC复合吸波材料进行物相结构分析。
图1为实施例2制备的钼-聚多巴胺前驱体和MoSe2/NC的X射线衍射图，如图1(a)所示，钼-聚多巴胺前驱体由六钼酸铵(NH4(Mo6O18)，JCPDSNo.89-7650)、二钼酸铵(NH4(Mo2O7)，JCPDS No.70-1706)和氧化钼水合物(MoO3·H2O,JCPDS No.70-1676)组成。在图1(b)中，主衍射峰位于13.64、31.43、37.83、46.97和55.81°，分别属于MoSe2(JCPDS No.29-0914)的(002)、(100)、(103)、(105)和(110)晶面，此外，26°的衍射峰的存在证明石墨化碳生成，结果表明，成功合成MoSe2/NC纳米复合材料。
2.采用扫描电子显微镜对实施例2制备的钼-聚多巴胺前驱体和MoSe2/NC复合吸波材料的微观结构进行分析。
图2为实施例2制备的钼-聚多巴胺和MoSe2/NC复合吸波材料的4扫描电镜图，如图2(a)所示，钼-聚多巴胺前驱体具有独特的花球形结构，由大量纳米片组装而成，厚度为13nm，直径在380-500nm。图2(b)和(c)为不同倍率下MoSe2/NC的扫描电镜图，经过硒化，得到的MoSe2/NC很好地继承了前体钼-聚多巴胺的纳米花球形貌，直径在400-900nm，表现出扩大的内部空隙，并且形貌更加规整。这是由于硒化过程中不同原子的不同扩散速率引起的柯肯达尔效应。独特的花球状结构一方面可以提供电化学活性位点，缩短电荷转移路径，促进电子迁移，从而使形成的MoSe2/NC具有优异的介电性能。另一方面有利于入射的电磁波多次反射和散射进一步提高材料衰减能力。
3.借助矢量网络分析仪对样品的电磁参数进行分析，进而计算出其吸波性能。
图3为实施例1制备的MoSe2/NC复合吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗曲线；图4为实施例2制备的MoSe2/NC复合吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗曲线；图5为实施例3制备的MoSe2/NC复合吸波材料在厚度为1.0～5.5mm下的反射损耗曲线。由图3可见，MNC-700(实施例1制备的MoSe2/NC复合吸波材料)在厚度为2.50mm时，RLmin值为-12.19dB，EAB值为3.04GHz(13.68-13.72GHz)。由图4可见，MNC-800(实施例2制备的MoSe2/NC复合吸波材料)的RLmin值和EAB值与MNC-700相比有着显著的提高，在匹配厚度为2.53mm时，RLmin值在10.00GHz时为-50.56dB，EAB值为3.28GHz(8.72-12.00GHz)；当匹配厚度为2.00mm时，EAB值为5.76GHz(11.20-16.96GHz)。吸波性能的提升归因于强的电磁衰减和良好的阻抗匹配特性。花球状结构增加了材料的界面极化和改善了材料的阻抗匹配特性，适中的电导率提供了较强的电导损耗，显著的耗散了电磁波。从图5可见，随着温度升高，MNC-900(实施例3制备的MoSe2/NC复合吸波材料)的吸波性能明显下降，当匹配厚度为2.3mm时，RLmin值为-26.30dB，而EAB值在2.0mm时为5.52GHz(12.24-17.76GHz)。显然，样品的RLmin和EAB值的随着温度升高呈现先增大后减小的趋势。这是由于温度过高时，样品微观结构发生变化，直接影响了材料的介电损耗和阻抗匹配；相反，当温度过低时，样品的介电常数较低，不能够产生高的电磁衰减。因此，温度变化对电磁参数的影响很大，适宜的温度有助于得到良好的吸波性能。MoSe 2/NC复合材料有着优异的电磁波吸收性能，满足吸波材料“薄、轻、宽、强”的要求。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将盐酸多巴胺和四水合钼酸铵溶于去离子水中，溶解后加入无水乙醇，搅拌均匀，得到橙色悬浮液；
S2、再向其中滴加氨水溶液，得到棕红色的混合溶液；
S3、进行磁力搅拌，并过滤、洗涤、干燥，得到钼-聚多巴胺前驱体；
S4、将钼-聚多巴胺前驱体和硒粉均匀混合后，在氮气保护下煅烧，随炉冷却，得到MoSe2/NC复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述盐酸多巴胺和四水合钼酸铵的质量比为1：(1～3)。
3.根据权利要求1所述的一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述去离子水和无水乙醇的体积比为1：(1～3)。
4.根据权利要求1所述的一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述氨水滴加量为30～50μL。
5.根据权利要求1所述的一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，磁力搅拌速度为400～600转/min，反应时间为5～8h。
6.根据权利要求1所述的一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中，干燥温度为60～80℃，时间为12～14h。
7.根据权利要求1所述的一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述钼-聚多巴胺前驱体和硒粉的质量比为1：(1～3)。
8.根据权利要求1所述的一种MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中，升温速率为4～5℃/min，煅烧温度为700～900℃，煅烧时间为3～4h。
9.一种基于权利要求1-8中任一项所述的MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料的制备方法制备得到的MoSe2/氮掺杂碳复合吸波材料。
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