CN117363295A - 一种电子纸模组用单组份封边胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种电子纸模组用单组份封边胶，由以下各原料组成：自合成聚醚胺预凝胶30～38份、改性环氧树脂10～25份、多官能团环氧树脂34～40份、改性聚氨酯化合物3～8份、混合填料4～8份。本发明制备的封边胶具有单组份可操作性好、低温固化速度快、固化收缩低、粘接性能好、柔韧性能好、防水保水性能好等优点，适用于各种类型电子纸模组的边框结构粘接和密封保护。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子纸模组用单组份封边胶，属于胶黏剂领域。
背景技术
电子纸是一种用途广泛的超薄型电子显示材料，主要用于代替常规显示设备和手持设备显示屏以及印刷业相关的应用领域，例如电子标签、电子书和电子报纸等。既能提供与传统纸张类似的阅读功能和使用属性，又能满足信息快速更新对复制工艺的要求。这种高分辨率显示技术要求显示材料轻薄、可弯曲、表面结构与纸张类似，从而成为新一代环保、可视效果好的纸张。封边胶对电子纸模组内显示材料进行结构粘接和密封保护，其工艺操作性好，粘接性能高，有效的提高了电子纸产品的功能性、实用性和可靠性。
大部分的封边胶都存在固化温度高、固化收缩大，柔韧性能差，防水保水性能差等问题，无法满足现如今电子纸显示技术向高分辨率和动态化发展所带来的各项性能要求。
发明内容
本发明的目的是克服上述已有技术的不足，提供一种电子纸模组用单组份封边胶，本发明制备的封边胶具有单组份可操作性好、低温固化速度快、固化收缩低、粘接性能好、柔韧性能好、防水保水性能好等优点。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：电子纸模组用单组份封边胶的制备方法：
a.按质量份数计：将环氧树脂12～14份和预凝胶粒子6～8份加入反应釜中，加热至80～90℃，设定转速10RPM，搅拌1～2小时，形成预凝胶状态后停止搅拌；降温至35～45℃，加入聚醚胺72～74份，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌0.5～1小时；加入路易斯酸5～6份，在氮气保护的环境下继续搅拌2～3小时，制得自合成聚醚胺预凝胶；
b.按质量份数计：将分析纯酒精59～67份、滑石粉28～35份、钛白粉4～5份、磷酸酯低聚物0.5～1份，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速60 RPM，搅拌1～2小时，混合均匀，放出酒精后，在120℃烘箱中放置2～3小时，制得混合填料。
c.按质量份数计：自合成聚醚胺预凝胶30～38份、改性环氧树脂10～25份、多官能团环氧树脂 34～40份、改性聚氨酯化合物3～8份、混合填料4～8份，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速40 RPM，搅拌4～6小时，制得封边胶。
本发明的有益效果是：本发明的封边胶具有单组份可操作性好、低温固化速度快的特点，有效的满足了新型电子纸产品的工艺多样性。粘接性能好适用于各种显示材料与相关材料的结构粘接，具有较高的适用性。固化收缩低、柔韧性好、防水保水性能好，有效的保证了电子纸显示材料的功能性和可靠性要求。
在上述技术方案的基础上，本发明还进行了如下改进。
进一步，所述自合成聚醚胺预凝胶的合成机理是路易斯酸可以有效抑制聚醚胺中伯胺基的活泼氢与环氧树脂中环氧基的氧原子的迈克尔加成反应，起到钝化作用。
采用上述进一步方案的有益效果是，自合成聚醚胺预凝胶中分子链端基的伯胺基团，具有很好的反应活性，进一步达到和环氧树脂分子链交联的效果；预凝胶态也可以降低迈克尔加成反应的速率，具有优异的反应活性和工单组份可操作性。
进一步，所述环氧树脂为25℃粘度900～1600mPa·s，环氧当量156～165g/eq的双酚F型环氧树脂，优选西安智仑超纯环氧树脂有限公司生产的ZLF-160H。
进一步，所述预凝胶粒子为外壳是树脂类聚合物，内壳是橡胶类聚合物且粒径0.3μm的核壳结构粒子；优选预凝胶粒子为日本爱克工业株式会社生产的F351。
采用上述进一步方案的有益效果是，预凝胶粒子具有独特的核壳结构，在80～90℃物理搅拌作用下，外壳层发生膨胀而产生预凝胶效果，利用这种高粘度化的半固体特点，可以提高封边胶的单组份可操作性。
进一步，所述聚醚胺为分子量210～230，胺活泼氢当量60，重复聚醚结构单元n=2.3～2.6的聚醚胺,优选美国HUNTSMAN公司生产的D-220。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述聚醚胺具有低黏度、反应活性高、固化收缩低、高粘接强度等特点。
进一步，所述路易斯酸为纯度98%以上的硼酸盐化合物，优选日本四国化成工业株式会社生产的L-07N。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述路易斯酸具有多羧基特殊结构，有效对聚醚胺产生钝化作用，表现出单组份可操作性好的特点。
进一步，所述混合填料是滑石粉和钛白粉按照质量比7：1的混合组成物。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述混合填料中滑石粉具有优良的水气阻隔性能，钛白粉具有优良的染色性能，更有利于产品外观类纸和防水性能。
进一步，所述磷酸酯低聚物为活性成份100%，带亲颜料基团的酸性磷酸酯低聚物，优选上海泰格聚合物技术有限公司生产的Tech-5612。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的磷酸酯低聚物具有超低的表面能，可以在混合填料表面高效润湿，使其具有在环氧树脂中更好的分散性。
进一步，所述改性环氧树脂为50℃粘度30000～50000mPa·s，环氧当量540～580g/eq的二聚酸改性环氧树脂，优选上海络合高新材料有限公司生产的ED1702。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的改性环氧树脂是在环氧树脂分子链上引入二元脂肪酸，使其具有柔韧性能好，粘接性能好，防水保水性能好等特点。
进一步，所述多官能团环氧树脂为50℃粘度3000～5000mPa·s，环氧当量110～125g/eq的氨基四官能团环氧树脂，优选湖南塞尔维新材料科技有限公司生产的SW-80。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的多官能团环氧树脂分子链中含有四个环氧基，固化后交联密度大可以有效的提高体系的耐热性能。
进一步，所述改性聚氨酯化合物为固含量100%，50℃粘度20000～30000mPa·s，封端异氰酸酯NCO当量1400g/eq的嵌段聚氨酯，优选日本ADEKA株式会社生产的QR-9466。
采用上述进一步方案的有益效果是，所述的改性聚氨酯化合物分子链中的NCO基团具有优良的反应活性和柔性结构，可以有效的提高体系的柔韧性和防水保水性能。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
a.按质量份数计：将环氧树脂ZLF-160H 120g和预凝胶粒子F351 80g加入反应釜中，加热至85℃，设定转速10RPM，搅拌2小时，形成预凝胶状态后停止搅拌；降温至40℃，加入聚醚胺D220 740g，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌1小时；加入路易斯酸L-07N 60g，在氮气保护的环境下继续搅拌3小时，制得自合成聚醚胺预凝胶；
b.按质量份数计：将分析纯酒精670g、滑石粉280g、钛白粉40g、磷酸酯低聚物Tech-5612 10g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速60 RPM，搅拌1.5小时，混合均匀，放出酒精后，在120℃烘箱中放置3小时，制得混合填料。
c.按质量份数计：自合成聚醚胺预凝胶380g、改性环氧树脂ED1702 100g、多官能团环氧树脂SW-80 400g、改性聚氨酯化合物QR-9466 80g、混合填料40g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速40 RPM，搅拌4小时，制得封边胶。
实施例2
a.按质量份数计：将环氧树脂ZLF-160H 130g和预凝胶粒子F351 80g加入反应釜中，加热至85℃，设定转速10RPM，搅拌1.5小时，形成预凝胶状态后停止搅拌；降温至40℃，加入聚醚胺D220 730g，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌1小时；加入路易斯酸L-07N60g，在氮气保护的环境下继续搅拌2.5小时，制得自合成聚醚胺预凝胶；
b.按质量份数计：将分析纯酒精590g、滑石粉350g、钛白粉50g、磷酸酯低聚物Tech-5612 10g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速60 RPM，搅拌2小时，混合均匀，放出酒精后，在120℃烘箱中放置3小时，制得混合填料。
c.按质量份数计：自合成聚醚胺预凝胶330g、改性环氧树脂ED1702 180g、多官能团环氧树脂SW-80 360g、改性聚氨酯化合物QR-9466 60g、混合填料70g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速40 RPM，搅拌5小时，制得封边胶。
实施例3
a.按质量份数计：将环氧树脂ZLF-160H 140g和预凝胶粒子F351 70g加入反应釜中，加热至85℃，设定转速10RPM，搅拌2小时，形成预凝胶状态后停止搅拌；降温至40℃，加入聚醚胺D220 740g，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌1小时；加入路易斯酸L-07N 50g，在氮气保护的环境下继续搅拌2小时，制得自合成聚醚胺预凝胶；
b.按质量份数计：将分析纯酒精670g、滑石粉285g、钛白粉40g、磷酸酯低聚物Tech-5612 5g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速60 RPM，搅拌2小时，混合均匀，放出酒精后，在120℃烘箱中放置3小时，制得混合填料。
c.按质量份数计：自合成聚醚胺预凝胶300g、改性环氧树脂ED1702 250g、多官能团环氧树脂SW-80 340g、改性聚氨酯化合物QR-9466 30g、混合填料80g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速40 RPM，搅拌6小时，制得封边胶。
对比实施例 1
a.按质量份数计：将分析纯酒精590g、滑石粉350g、钛白粉50g、磷酸酯低聚物Tech-5612 10g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速60 RPM，搅拌2小时，混合均匀，放出酒精后，在120℃烘箱中放置3小时，制得混合填料。
b.按质量份数计：聚酰胺Versamid140 350g、改性环氧树脂ED1702 180g、多官能团环氧树脂SW-80 360g、改性聚氨酯化合物QR-9466 60g、混合填料50g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速40 RPM，搅拌5小时，制得封边胶。
对比实施例 2
a.按质量份数计：将环氧树脂ZFL-160H 130g和预凝胶粒子F351 80g加入反应釜中，加热至85℃，设定转速10RPM，搅拌1.5小时，形成预凝胶状态后停止搅拌；降温至40℃，加入聚醚胺D220 730g，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌1小时；加入路易斯酸L-07N60g，在氮气保护的环境下继续搅拌2.5小时，制得自合成聚醚胺预凝胶；
b.按质量份数计：自合成聚醚胺预凝胶330g、改性环氧树脂ED1702 180g、多官能团环氧树脂SW-80 360g、改性聚氨酯化合物QR-9466 60g、滑石粉59.5g、钛白粉8.5g、磷酸酯低聚物Tech-5612 1.7g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速40 RPM，搅拌5小时，制得封边胶。
对比实施例 3
a.按质量份数计：将环氧树脂ZFL-160H 130g和预凝胶粒子F351 80g加入反应釜中，加热至85℃，设定转速10RPM，搅拌1.5小时，形成预凝胶状态后停止搅拌；降温至40℃，加入聚醚胺D220 730g，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌1小时；加入路易斯酸L-07N60g，在氮气保护的环境下继续搅拌2.5小时，制得自合成聚醚胺预凝胶；
b.按质量份数计：将分析纯酒精590g、滑石粉350g、钛白粉50g、磷酸酯低聚物Tech-5612 10g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速60 RPM，搅拌2小时，混合均匀，放出酒精后，在120℃烘箱中放置3小时，制得混合填料。
c.按质量份数计：自合成聚醚胺预凝胶330g、液体橡胶型环氧树脂861340 180g、多四官能团环氧树脂SW-80 360g、改性聚氨酯化合物QR-9466 60g、混合填料70g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速40 RPM，搅拌5小时，制得封边胶。
对比实施例 4
a.按质量份数计：将环氧树脂ZFL-160H 130g和预凝胶粒子F351 80g加入反应釜中，加热至85℃，设定转速10RPM，搅拌1.5小时，形成预凝胶状态后停止搅拌；降温至40℃，加入聚醚胺D220 730g，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌1小时；加入路易斯酸L-07N60g，在氮气保护的环境下继续搅拌2.5小时，制得自合成聚醚胺预凝胶；
b.按质量份数计：将分析纯酒精590g、滑石粉350g、钛白粉50g、磷酸酯低聚物Tech-5612 10g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速60 RPM，搅拌2小时，混合均匀，放出酒精后，在120℃烘箱中放置3小时，制得混合填料。
c.按质量份数计：自合成聚醚胺预凝胶330g、改性环氧树脂ED1702 240g、多四官能团环氧树脂SW-80 360g、混合填料70g，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌5小时，制得封边胶。
具体试验实施例
通过下面的试验，测试本发明上述实施例1～3和对比实施例1～4的封边胶的性能。其中，单组份可操作性能由封边胶粘度值翻倍时间来表征，时间越长表征可操作性能越好；低温快速固化性能由固化速度来表征，时间越短表征固化性能越好；固化低收缩性能由固化后滤纸翘曲长度来表征，长度越长表征固化收缩越小；粘接性能由剪切强度来表征，数值越大表征粘接性能越好；柔韧性能由断裂伸长率来表征，数值越大表征柔韧性能越好；防水保水性能由透湿率来表征，数值越小表征防水保水性能越好。
试验实施例1 可操作性能测试
使用哈克粘度计，C35-2转子，20转转速，测试25±1℃粘度值翻倍时间，单位小时（h）。
试验实施例2 固化性能测试
使用DSC（示差扫描量热法）测试固化速度，升温速率60℃/分钟，恒温70℃测试固化时间，单位分钟（min）。
试验实施例3 固化低收缩性能测试
使用电热鼓风干燥箱，设置温度80℃，将封边胶在90mm直径的滤纸圆心刮35*45*3mm的胶膜，放入干燥箱中15分钟，固化后取出室温静置2小时，测试滤纸翘曲长度，单位毫米（mm）。
试验实施例4 粘接性能测试
使用万能试验机，选用玻璃Vs PET材质，以《胶黏剂拉伸剪切强度测试方法》，温度25℃， 10mm/min剪切速率，测试剪切强度，单位兆帕（MPa）。
试验实施例5 柔韧性能测试
使用万能试验机，按照《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能测试》，测试断裂伸长率，单位百分比（%）。
试验实施例6 防水保水性能测试
使用电子天平，按照《塑料薄膜和片材透水蒸汽性试验方法杯式法》，温度50℃，湿度100%R.H.，测试24小时透湿率，单位（g.mil/100 in².day）。
测试结果如下面的表1所示。
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比实施例1 | 对比实施例2 | 对比实施例3 | 对比实施例4 | |
| 工作时间(h) | 10 | 12 | 12.5 | 0.6 | 13 | 12.5 | 12 |
| 固化速度(min) | 23 | 32 | 27 | 5 | 29 | 31 | 27 |
| 翘曲长度（mm） | 8.6 | 9.3 | 7.9 | 1.2 | 3.9 | 6.4 | 5.2 |
| 剪切强度（MPa） | 23 | 25 | 22 | 10 | 12 | 15 | 22 |
| 断裂伸长率（%） | 95 | 102 | 89 | 8.5 | 98 | 65 | 45 |
| 透湿率（g.mil/100 in².day） | 6.9 | 5.8 | 6.4 | 7.1 | 12.5 | 57 | 10.5 |
表1 实施例1～3与对比实施例1～4制得的样品的测试结果
从表1中的数据可以看出，本发明制备的封边胶具有单组份可操作性好、低温固化速度快、固化收缩低、粘接性能好、柔韧性能好、防水保水性能好等优点，适用于各种类型电子纸的边框结构粘接和密封保护。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种电子纸模组用单组份封边胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.按质量份数计：将环氧树脂12～14份和预凝胶粒子6～8份加入反应釜中，加热至80～90℃，设定转速10RPM，搅拌1～2小时，形成预凝胶状态后停止搅拌；降温至35～45℃，加入聚醚胺72～74份，抽真空条件下设定转速40RPM，搅拌0.5～1小时；加入路易斯酸5～6份，在氮气保护的环境下继续搅拌2～3小时，制得自合成聚醚胺预凝胶；
b.按质量份数计：将分析纯酒精59～67份、滑石粉28～35份、钛白粉4～5份、磷酸酯低聚物0.5～1份，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速60 RPM，搅拌1～2小时，混合均匀，放出酒精后，在120℃烘箱中放置2～3小时，制得混合填料;
c.按质量份数计：自合成聚醚胺预凝胶30～38份、改性环氧树脂10～25份、多官能团环氧树脂 34～40份、改性聚氨酯化合物3～8份、混合填料4～8份，依次投入搅拌釜中，抽真空条件下设定转速40 RPM，搅拌4～6小时，制得封边胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为25℃粘度900～1600mPa·s，环氧当量156～165g/eq的双酚F型环氧树脂；所述预凝胶粒子为外壳是树脂类聚合物，内壳是橡胶类聚合物且粒径0.3μm的核壳结构粒子。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚醚胺为分子量210～230，胺活泼氢当量60，重复聚醚结构单元n=2.3～2.6的聚醚胺；所述路易斯酸为纯度98%以上的硼酸盐化合物；所述磷酸酯低聚物为活性成份100%，带亲颜料基团的酸性磷酸酯低聚物。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述改性环氧树脂为50℃粘度30000～50000mPa·s，环氧当量540～580g/eq的二聚酸改性环氧树脂；所述多官能团环氧树脂为50℃粘度3000～5000mPa·s，环氧当量110～125g/eq的氨基四官能团环氧树脂；所述改性聚氨酯化合物为固含量100%，50℃粘度20000～30000mPa·s，封端异氰酸酯NCO当量1400g/eq的嵌段聚氨酯。
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