CN117361534A - 一种高晶质半导体碳化硅粉料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高晶质半导体碳化硅粉料及制备方法，将高纯碳化硅单晶晶体进行裂解或破碎，筛分出10‑200μm粒径的碳化硅粉与高纯碳粉混合；将混合均匀的碳粉和硅粉置于石墨坩埚底部，混合的碳化硅粉与高纯碳粉置于上部，加装石墨盖封住，置于高温烧结炉中，封闭好炉腔，抽真空；升温至1050~1350℃，保温1~15h，通入高纯氩气到腔内压力到10000‑80000 Pa，继续升温至1750~2000℃，保温8~15h，实现底部碳化硅粉料的合成，继续升温至2000‑2500℃，同时降低炉腔内压力值在1000～10000Pa，持续通入高纯氩气流量为5‑800sccm，保温30~80h；停止通入氩气，冷却至室温，得高晶质半导体碳化硅粉料。高晶质半导体碳化硅粉料可应用于制备高性能、低缺陷、低包裹物密度的第三代半导体材料碳化硅单晶材料。
Description
技术领域
本发明属于半导体材料技术领域，具体涉及一种高晶质半导体碳化硅粉料及制备方法。
背景技术
作为第三代半导体材料的代表，碳化硅（SiC）半导体材料已经进入了高速应用发展时代。采用碳化硅半导体材料制作的功率器件已经渗透应用在新能源汽车、智能高压电网、工业自动化、不间断电源、白色家电、太阳能和风能发电等领域。并且表现出来高效的电能转换优势，以及优异的稳定性能。目前能够成熟制备半导体碳化硅单晶的方法是物理气相传输法（PVT）法。PVT方法生长碳化硅晶体是将碳化硅粉料置于高温区，晶种放置在低温区，高温区的粉料升华后在低温区晶种上沉积生长。为了获得高品质碳化硅半导体性能，对所使用的碳化硅粉料提出高质量的要求。不仅需要提高粉料的纯度，对粉料的晶态程度也提出更高的要求。
美国专利US9487405B2公开了一种制造具有高纯度的SiC粉末的方法，该方法通过将固相碳源作为原料，与由硅和二氧化硅经过气化后的硅源反应制得高纯SiC粉料。通过改变气相硅源的组成与固相碳源的摩尔比，以及加热温度和时间。该方法易于控制SiC的粉料尺寸和晶相。
中国专利CN111056554A公开了一种高纯碳化硅粉料及其制备方法、反应器。该高纯碳化硅粉料的制备方法包括下述步骤：1)提供硅原料和石墨板组，所述石墨板组包括至少一个石墨板；2)将所述硅原料和所述石墨板置于坩埚内，所述石墨板组置于所述硅原料上方，所述石墨板与硅原料之间设置间隙；3)将装料后的坩埚置于加热炉内进行高温固相合成，即制得所述高纯碳化硅粉料。该高纯碳化硅粉料的制备方法不需要添加额外辅助剂维持反应的进行；并且该方法在除杂阶段的温度高、压力低制的碳化硅粉的纯度高；该方法制得的碳化硅产品为颗粒状，不需要破碎/研磨后处理，防止了杂质的引入。该方法高温固相合成时效率低下，且碳化硅粉料颗粒中会出现包裹夹杂，对后续生长碳化硅晶体造成影响。
中国专利CN110950341A公开一种碳化硅粉料及其制备方法、使用的装置。该碳化硅粉料的制备方法包括下述步骤：将碳粉在1800~2000℃除杂后，在惰性气体环境下向碳粉内通入硅烷气，在合成腔内进行一次合成和二次合成后，制得碳化硅粉料；其中，所述一次合成包括：以X流量向合成腔内通入硅烷气，在压力为500~800mbar和温度为1800~2300℃，一次合成时间t1为5~25h；所述二次合成包括：以X+Y*△t的流量向合成腔内通入硅烷气，在压力为500~800mbar和温度为1800~2300℃，二次合成时间t2为45~125h；其中，所述Y为正数，△t为0~t2随着时间一直增长。该方法虽然能提高碳化硅粉料的合成纯度，但是工艺控制繁琐复杂，实际操作实现困难。
以上公开的方法都只能解决合成碳化硅粉料的纯度，都没有提及到合成碳化硅粉料结晶程度。而在半导体级碳化硅单晶材料的生长过程中，除了粉料的纯度和尺寸会对生长质量造成影响，同样粉料的结晶状态也会对生长的内部缺陷产生影响。例如，以上公开方法中的粉料合成方法都是通过粉料中反应的自发成核形成粉料颗粒，在剧烈的反应过程中，会形成碳多余或硅多余夹杂以及多成核中心在生长过程中被包裹。而这些异相夹杂或包裹，在碳化硅晶体生长过程中会造成介质流扰动，或被生长组分流卷积到生长晶体内部形成多型或大型缺陷。从而造成下一步生长晶体质量变坏。而且以上的合成料方法，合成碳化硅粉料中的碳硅原子比例会远远偏离1：1。由于自蔓延反应的过程不可控，造成合成的粉料颗粒中硅原子数量会高于碳原子，形成很多碳原子空位。而如何控制合成半导体碳化硅粉料的结晶程度，仍然是本领域的亟需解决的问题。迄今为止，高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法未见报道。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高晶质半导体碳化硅粉料及制备方法，制备的高纯度高晶质半导体碳化硅粉料，可以应用于制备高性能、低缺陷、低包裹物密度的第三代半导体材料碳化硅单晶材料。
本发明通过以下技术方案实现：
一种高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，包括以下步骤：
（1）将高纯碳化硅单晶晶体进行裂解或机械破碎，筛分出10-200 μm粒径的碳化硅粉与高纯碳粉混合；
（2）将碳粉和硅粉混合均匀后置于石墨坩埚底部，然后将步骤（1）混合的碳化硅粉与高纯碳粉置于石墨坩埚上部，加装石墨盖封住，将坩埚置于高温烧结炉中，封闭好炉腔，抽真空；
（3）对真空腔进行加热，升温至1050~1350℃，保温1~15h，通入高纯氩气到腔内压力到10000-80000 Pa，继续升温至1750~2000℃，保温8~15h，实现底部碳化硅粉料的合成；
（4）底部碳化硅粉料合成后，继续升温至2000-2500℃，同时降低炉腔内压力值在1000～10000Pa，并保持持续通入高纯氩气流量为5-800sccm，保温30~80h；
（5）停止通入氩气，缓慢冷却至室温，制备得高晶质半导体碳化硅粉料。
进一步地，步骤（1）中高纯碳化硅单晶晶体的直径为2~8英寸，高纯碳化硅单晶晶体和高纯碳粉的纯度大于99.999%。
进一步地，步骤（1）中碳化硅粉料与高纯碳粉的质量比为3：1；步骤（2）中碳粉和硅粉中碳原子和硅原子的摩尔比为1：1。
进一步地，步骤（2）中混合的碳粉和硅粉的量占坩埚内体积的1/2~1/3；混合的碳化硅粉与高纯碳粉的量占坩埚内体积的1/4~1/3。
进一步地，步骤（2）抽真空后的真空度在10-5Pa以下。
进一步地，步骤（3）中对真空腔进行加热，升温至1050~1150℃，保温1~15h，通入高纯氩气到腔内压力到10000-80000 Pa，继续升温至1750~1900℃，保温8~15h。
进一步地，步骤（4）中底部碳化硅粉料合成后，继续升温至2250-2450℃，同时降低炉腔内压力值在1000～10000Pa，并保持持续通入高纯氩气流量为5-800sccm，保温30~80h
进一步地，步骤（5）中冷却速率为0.5～3℃/min。
本发明中，所述的制备方法制备得到的高晶质半导体碳化硅粉料。
本发明高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法可制备出的高晶质半导体碳化硅粉料密度在3.15-3.19g/cm3，其密度接近碳化硅单晶密度3.16-3.21g/cm3，说明粉料的结晶度非常高。采用本发明制备的高晶质碳化硅粉料生长的碳化硅单晶材料无多型，并且包裹物、微管和位错缺陷密度明显减少。其位错缺陷密度在5000个/cm2以下。综上可知，采用本发明的方法成功地制备出了高晶质半导体碳化硅粉料。
本发明取得的有益效果为：
（1）本发明高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法可以明显地提高半导体级碳化硅粉料的晶质程度；通过引入高纯度的碳化硅单晶微粉颗粒，为后续碳化硅粉料的形成提供成核生长中心点，使得升华的组分快速介入近单晶质的碳化硅颗粒的生长，由此可以有效地提高了碳化硅粉料晶质化程度，使得合成的碳化硅微粉粉料密度更加接近碳化硅单晶密度；
（2）本发明可以有效地降低碳化硅粉料中碳空位缺陷的形成；通过将高纯度碳粉混合在碳化硅单晶微颗粒周围，在低温加热时，碳粉不参与反应；在高温时，可以有效地提高碳组分的气态氛围，使得升华在碳化硅单晶微粒周围的SiC2、Si2C、Si可以更加有效地结合碳组分，形成碳与硅原子接近1：1的高晶质半导体级碳化硅粉料；
（3）本发明可以有效地减少基于高晶质料生长出的碳化硅单晶内部的缺陷密度，特别是碳空位点缺陷；高晶质的碳化硅粉料在后期的分解中产生的气氛中硅碳的组分更加接近1：1比例，使得碳化硅单晶在生长过程中能够更加有序地排列生长。从而减少空位点缺陷的产生，点缺陷密度降低会增加自由载流子的迁移速率，从而增加了半导体碳化硅单晶的导电率，进而提高后续制备碳化硅基功率器件的性能。
附图说明
图1为高晶质半导体级碳化硅粉料的整体装配示意图，其中，1为石墨坩埚盖，2为石墨坩埚埚体，3b为碳粉和硅粉混合粉料，4为感应加热线圈，5碳化硅粉与高纯碳粉混合粉料；
图2为实施例1制备的高晶质半导体碳化硅粉料的显微镜照片；
图3为实施例1制备的高晶质半导体碳化硅粉料的电子背散射衍射（EBSD）的菊池线图；
图4为实施例2制备的高晶质半导体碳化硅粉料高晶质半导体碳化硅粉料生长的碳化硅单晶中的一维位错缺陷分布照片；
图5为对比例1制备碳化硅粉料的整体装配示意图，其中，1为石墨坩埚盖，2为石墨坩埚埚体，3a为碳粉和硅粉混合粉料，4为感应加热线圈；
图6为对比例1制备的碳化硅粉料的电子背散射衍射（EBSD）的菊池线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
高晶质：指内部的原子或离子都是高度有规律地在三维空间成周期性重复排列的固态物质；
氩气：纯度在99.999%以上；
高纯碳化硅：是指纯度在99.999%以上的碳化硅单晶材料。
高纯碳、硅粉料：是指纯度在99.999%以上的碳、硅粉料。
晶型：具有相同化学结构的分子或原子按照一定方式的有序排列的晶体结构。
实施例1
（1）将2-8英寸的高纯碳化硅单晶晶体进行清洗（超纯水），进行加热裂解，筛分出10-50 μm粒径的碳化硅粉，然后与高纯碳粉混合，碳化硅粉和高纯碳粉的质量比为3：1，在混料机中混合均匀，取出后进行真空封装备用；
（2）如图1（高晶质半导体级碳化硅粉料整体装配示意图）所示，将碳粉和硅粉按照碳原子和硅原子的摩尔比为1：1的比例混合均匀，置于石墨坩埚底部，装料体积占坩埚体积的2/3，然后将步骤（1）混合的碳化硅粉与高纯碳粉置于石墨坩埚上部，装料体积占坩埚体积的1/4，加装石墨盖封住，将坩埚置于高温烧结炉中，封闭好炉腔，抽真空，真空度达到10- 6Pa；
（3）对真空腔进行加热，升温至1050℃，保温10h，排出吸附在炉壁和坩埚壁上的水分和杂质吸附气体，按流量200sccm通入高纯氩气到腔内压力到80000 Pa，继续升温至1850℃，保温8h，实现底部碳化硅粉料的合成；
（4）底部碳化硅粉料合成后，继续升温至2200℃，同时降低腔内压力值在5000Pa，并保持持续通入高纯氩气流量为100sccm，保温50h；
（5）停止通入氩气，以2.5℃/min缓慢冷却到室温，取出合成的高晶质碳化硅粉料，筛分掉多余的碳粉，得高晶质半导体碳化硅粉料。
实施例1制备的高晶质半导体碳化硅粉料的显微镜照片如图2所示，测试其密度在3.19g/cm3，测试其电子背散射衍射（EBSD）的菊池线如图3所示。其衍射花样中菊池线清晰明亮，证明合成粉料晶质程度高。利用其生长的碳化硅单晶中无多型、碳包裹物等缺陷，其位错缺陷密度在3200个/cm2。
实施例2
与实施例1不同，实施例2步骤（3）中继续升温至1950℃，其余步骤和条件与实施例1相同，制备的高晶质半导体碳化硅粉料的密度为3.20g/cm3；制备的高晶质半导体碳化硅粉料生长的碳化硅单晶中的一维位错缺陷分布照片如图4所示，其位错密度较低，证明合成的高晶质有利于提高碳化硅单晶的结晶质量。
实施例3
与实施例1不同，实施例3步骤（3）中第二次保温时间为5h，其余步骤和条件与实施例1相同，制备的高晶质半导体碳化硅粉料的密度为3.18g/cm3。
实施例4
与实施例1不同，实施例4步骤（4）中坩埚腔内压力降至1000Pa，其余步骤和条件与实施例1相同，制备的高晶质半导体碳化硅粉料的密度为3.17g/cm3。
实施例5
与实施例1不同，实施例5步骤（4）中升温至2350℃，其余步骤和条件与实施例1相同，制备的高晶质半导体碳化硅粉料的密度为3.18g/cm3。
实施例6
与实施例1不同，实施例6步骤（4）中保温时间为75h，其余步骤和条件与实施例1相同，制备的高晶质半导体碳化硅粉料的密度为3.20g/cm3。
对比例1
与实施例1不同，对比例1制备碳化硅粉料的整体装配图如图5所示，没有加入实施例1步骤（1）料中混合后的碳化硅粉与高纯碳粉，坩埚内仅仅加入硅粉和碳粉的混合粉（碳原子和硅原子的摩尔比为1：1），其余步骤与条件与实施例1相同；
对比例1制备的碳化硅粉料的电子背散射衍射（EBSD）的菊池线如图6所示，其衍射花样中菊池线整体模糊，证明粉料晶格并不完整；碳化硅粉料的密度为3.05g/cm3。
对比例2
与实施例2不同，对比例2中不进行步骤（4），其余步骤与条件与实施例2相同，制备的碳化硅粉料的密度为3.00g/cm3。
Claims (9)
1.一种高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将高纯碳化硅单晶晶体进行裂解或机械破碎，筛分出10-200 μm粒径的碳化硅粉与高纯碳粉混合；
（2）将碳粉和硅粉混合均匀后置于石墨坩埚底部，然后将步骤（1）混合的碳化硅粉与高纯碳粉置于石墨坩埚上部，加装石墨盖封住，将坩埚置于高温烧结炉中，封闭好炉腔，抽真空；
（3）对真空腔进行加热，升温至1050~1350℃，保温1~15h，通入高纯氩气到腔内压力到10000-80000 Pa，继续升温至1750~2000℃，保温8~15h，实现底部碳化硅粉料的合成；
（4）底部碳化硅粉料合成后，继续升温至2000-2500℃，同时降低炉腔内压力值在1000～10000Pa，并保持持续通入高纯氩气流量为5-800sccm，保温30~80h；
（5）停止通入氩气，缓慢冷却至室温，制备得高晶质半导体碳化硅粉料。
2.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中高纯碳化硅单晶晶体的直径为2~8英寸，高纯碳化硅单晶晶体和高纯碳粉的纯度大于99.999%。
3.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中碳化硅粉料与高纯碳粉的质量比为3：1；步骤（2）中碳粉和硅粉中碳原子和硅原子的摩尔比为1：1。
4.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中混合的碳粉和硅粉的量占坩埚内体积的1/2~1/3；混合的碳化硅粉与高纯碳粉的量占坩埚内体积的1/4~1/3。
5.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（2）抽真空后的真空度在10-5Pa以下。
6.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中对真空腔进行加热，升温至1050~1150℃，保温1~15h，通入高纯氩气到腔内压力到10000-80000 Pa，继续升温至1750~1900℃，保温8~15h。
7.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中底部碳化硅粉料合成后，继续升温至2250-2450℃，同时降低炉腔内压力值在1000～10000Pa，并保持持续通入高纯氩气流量为5-800sccm，保温30~80h。
8.根据权利要求1所述的高晶质半导体碳化硅粉料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中冷却速率为0.5～3℃/min。
9.权利要求1~8任一项所述的制备方法制备得到的高晶质半导体碳化硅粉料。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202311321819.3A CN117361534A (zh) | 2023-10-13 | 2023-10-13 | 一种高晶质半导体碳化硅粉料及制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311321819.3A CN117361534A (zh) | 2023-10-13 | 2023-10-13 | 一种高晶质半导体碳化硅粉料及制备方法 |
Publications (1)
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| CN117361534A true CN117361534A (zh) | 2024-01-09 |
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Family Applications (1)
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| CN202311321819.3A Pending CN117361534A (zh) | 2023-10-13 | 2023-10-13 | 一种高晶质半导体碳化硅粉料及制备方法 |
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- 2023-10-13 CN CN202311321819.3A patent/CN117361534A/zh active Pending
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