CN117343529B - 一种mems热式流量传感器用密封圈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，属于密封圈加工技术领域。本发明用于解决现有技术中MEMS热式流量传感器使用的密封圈的硬度大，密封圈的压缩永久形变受温度影响大和现有的MEMS热式流量传感器用的密封圈的耐化学性能有待进一步提高的技术问题，一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，包括以下步骤：将负载蛭石粉、无水乙醇、3‑氨基丙基三乙氧基硅烷加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至50‑60℃。本发明不仅有效的提高了密封圈材料的拉伸性能与柔韧性，还提高了材料的耐高低温性能，在低温和高温环境中保持着良好的回弹效果的同时，提高了密封圈材料耐化学性能和热空气老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及密封圈加工技术领域，具体涉及一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法。
背景技术
随着微电子技术和微机械制造技术的不断发展，微机电系统（MEMS）在各个领域得到了广泛应用。MEMS热式流量传感器作为一种重要的流量测量器件，依赖于热敏电阻或热敏元件来检测流体通过管道或通道时引起的温度变化，从而量化流速或流量，具有体积小、响应速度快、测量精度高等优点，被广泛用于测量气体或液体的流动速度。MEMS热式流量传感器的密封圈在保证传感器内部密封性和稳定性方面起着至关重要的作用；
现有技术中的密封圈通常以树脂为基础材料，通过向其中加入辅助添加剂，提高密封圈在实际应用中的使用效果，但是，现有的市面上的热式流量传感器使用的密封圈的硬度较大，温度对其压缩永久形变影响较大，尤其在低温环境下，密封圈容易发硬变脆，导致密封圈的密封效果变差，MEMS热式流量传感器常暴露于各种液体或气体环境中，在长期工作中可能面临着温度变化和氧化环境，因此密封圈材料需要具备良好的耐腐蚀性能和耐热氧化性能，以防止密封圈材料出现腐蚀、损耗和老化变性，从而保持传感器的可靠性和持久性，而现有的MEMS热式流量传感器用的密封圈的耐化学性能有待进一步提高。
针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，用于解决现有技术中MEMS热式流量传感器使用的密封圈的硬度大，密封圈的压缩永久形变受温度影响大和现有的MEMS热式流量传感器用的密封圈的耐化学性能有待进一步提高的技术问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，包括以下步骤：
S1、将负载蛭石粉、无水乙醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至50-60℃，向三口烧瓶中滴加氨水，滴加完毕后，保温反应40-60min，后处理得到改性蛭石粉；
改性蛭石粉的合成反应原理为：
式中；为负载蛭石粉；
S2、将改性蛭石粉、丙酮加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，室温下，向三口烧瓶中缓慢滴加异氰酸酯基三乙氧基硅烷，滴加完毕后，保温反应2-3h，后处理得到交联改性剂；
交联改性剂的合成反应原理为：
S3、将改性聚酯、交联改性剂、催化剂和辅助添加剂加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出到成型模具中，降低至室温固化，得到密封圈初品；
S4、将密封圈初品放置到温度为50-60℃、湿度为45-55%、紫外照射强度为5000µW/cm2的处理箱中，每隔8-10h翻动一次密封垫初品，处理5-7天，得到密封圈。
进一步的，步骤S1中负载蛭石粉、无水乙醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨水的用量比为3g:20mL:1.5g:6mL，所述氨水的质量分数为10%，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70-80℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性蛭石粉；步骤S2中改性蛭石粉、丙酮和异氰酸酯基三乙氧基硅烷的用量比为2g:10mL:1g，所述后处理操作包括：反应完成之后，抽滤，滤饼用丙酮洗涤三次后抽干，将滤饼转移到温度为50-60℃的真空干燥箱中，干燥至恒重，得到交联改性剂。
进一步的，负载蛭石粉由以下步骤加工得到：
A1、将蛭石粉末和石墨加入到球磨机中，球磨60-80min，得到混合粉末；
A2、将混合粉末加入到模具中，在压力为8-10MPa压合3-5min，将混合粉末压制成厚度为0.5-1cm的薄片；
A3、将薄片转移到气氛炉中，在氮气保护的环境下，气氛炉温度升高至280-320℃，保温处理2-3h，使用100目的振动筛网筛除粒径小于100目的粉末，得到负载蛭石粉。
进一步的，步骤A1中蛭石粉末、石墨的重量比为2:1，所述球磨机使用的磨料为粒径1.2-1.5mm的氧化锆微球，球料比为3:1，球磨机转速为300r/min。
进一步的，改性聚酯由以下步骤加工得到：
B1、将聚己内酯二醇、四氢呋喃加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至体系回流，向三口烧瓶中缓慢滴加异氟尔酮二异氰酸酯，滴加完毕，保温反应2-3h，得到聚酯预聚体；
聚酯预聚体的合成反应原理为：
B2、向装有聚酯预聚体的三口烧瓶中缓慢加入羟基封端的聚硅氧烷溶液，滴加完毕，保温反应2-3h，后处理得到改性聚酯。
改性聚酯的合成反应原理为：
进一步的，所述聚己内酯二醇的分子量为1000，所述聚酯内酯二醇、四氢呋喃、异氟尔酮二异氰酸酯和羟基封端的聚硅氧烷溶液的用量比为10g:30mL:4.5g:6g，所述羟基封端的聚硅氧烷溶液由羟基封端的聚硅氧烷和四氢呋喃按重量比1:2组成，所述后处理操作包括：反应完成之后，减压蒸除溶剂，趁热将产品倒出后，降温至室温、固化，粉碎，过80目筛网，得到改性聚酯。
进一步的，羟基封端的聚硅氧烷的制备方法为：将八甲基硅油、三氟丙基甲基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和催化剂加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至100-110℃，保温反应90-120min，向三口烧瓶中加入封端剂，保温反应2-3h，后处理得到羟基封端的聚硅氧烷。
羟基封端的聚硅氧烷的合成反应原理为：
进一步的，所述八甲基硅油、三氟丙基甲基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷的摩尔比为5:2:2，所述八甲基硅油、催化剂和封端剂的重量比为10:0.2:1，所述催化剂为吡啶，所述封端剂为纯化水，所述后处理操作包括：反应完成之后，三口烧瓶保温100-110℃，减压蒸馏至无液体流出，得到羟基封端的聚硅氧烷。
进一步的，步骤S3中改性聚酯、改性交联剂、催化剂和辅助添加剂的重量比为15:3:0.2:0.5，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述辅助添加剂由分散剂、润滑剂、增塑剂和防老剂按用量比1:1:2:1组成，所述分散剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸镉中的一种或多种，所述润滑剂为硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撑双硬脂酰胺中的一种或多种，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二甲酯中的一种或两种，所述防老剂为N,N-二苯基对苯二胺，所述双螺杆挤出机从进料端到出料端的6个温度区段的温度依次为260℃、265℃、270℃、270℃、270℃、275℃，主轴转速为15r/min。
本发明具备下述有益效果：
1、本发明提供的MEMS热式流量传感器用密封圈，在制备过程中，通过聚己内酯二醇与异氟尔酮二异氰酸酯反应，得到聚酯预聚体后，向其中加入含有氟和烯烃修饰的羟基封端聚硅氧烷，制备成具有聚硅氧烷嵌段的羟基封端的改性聚酯，通过聚硅氧烷链段掺杂聚酯，有效的提高了改性聚酯的耐化学性能、柔韧性和耐高低温性能；通过以蛭石为原料，在蛭石上负载石墨后，在负载蛭石表面修饰大量的硅氧烷链段，生成交联改性剂，以蛭石作为载体可提供更多的界面相互作用，促进石墨与蛭石的结合，增强填料之间的亲和力，有利于负载蛭石在改性聚酯中均匀分散，提高材料的机械性能、稳定性与耐高温性能的同时，蛭石粉通常有一定的柔软性，具有一定的弹性和可变形性，蛭石粉有助于增加材料的柔软性；蛭石和石墨等填料颗粒的加入还可以填补聚合物基体中的不规则表面间隙，减少了液体或气体通过间隙的渗透；在负载蛭石粉表面修饰的硅氧烷链段，在与改性聚酯进行熔融混合时，能够与改性聚酯发生交联，提高密封圈材料的交联度，进而提高密封圈材料的物理性能。
2、本发明提供的MEMS热式流量传感器用密封圈，在制备过程中，通过将粉末状的蛭石与石墨在球磨机中球磨混合之后，增加石墨与蛭石之间的接触面积之后，通过压片处理，促进石墨与蛭石之间的接触强度，并通过在氮气环境下进行高温处理，在高温环境中，材料表面的原子或分子活性增强，表面能降低，石墨颗粒的表面更容易与蛭石颗粒表面发生物理吸附或范德华力吸附，这有助于石墨颗粒与蛭石颗粒之间的接触和结合，并通过筛网振动筛分，将未负载到蛭石粉上的小粒径的石墨筛除，从而高纯度的石墨负载蛭石的负载蛭石粉；通过将石墨负载到蛭石上，形成负载石墨，然后通过在碱性环境下，3-氨基丙基三乙氧基硅烷上的硅氧烷键断开、自组装，接枝在负载蛭石的外部，在负载蛭石的表面形成硅氧键和氨基包覆，得到改性蛭石粉，异氰酸酯基三乙氧基硅烷上的异氰酸酯基与改性蛭石粉表面的氨基反应，形成表面接着有大量硅氧烷包覆的交联改性剂，交联改性剂与具有聚硅氧烷嵌段的羟基封端的改性聚酯通过双螺杆挤出机进行熔融混合，有利于将负载蛭石均匀分散到改性聚酯中，并且在高温和催化剂的作用下，负载蛭石表面修饰的硅氧键断开生成硅羟基，其能够与改性剂聚酯的活性官能团反应形成交联，提高密封圈材料的交联度，进一步的提高密封圈材料的物理性能。
3、本发明提供的MEMS热式流量传感器用密封圈，在制备过程中，通过以八甲基硅油、三氟丙基甲基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷为反应单体，以纯化水为封端剂，在催化剂的作用下，引发环硅氧烷开环聚合，制备得到羟基封端的聚硅氧烷；通过聚己内酯二醇、异氟尔酮二异氰酸酯反应，制备得到具有异氰酸酯封端的聚己内酯二醇的聚酯预聚体，聚酯预聚体与羟基封端的聚硅氧烷进行扩链反应，制备得到具有聚硅氧烷链段嵌入的改性聚酯；在聚硅氧烷链段中修饰有大量的氟和烯烃双键，通过控制聚硅烷中氟的含量，能够进一步的提高聚硅氧烷的化学惰性，氟和烯烃结构相互配合，能够改善聚硅氧烷的柔韧性和弹性，聚硅氧烷和聚酯的结合可能提高改性聚酯的化学稳定性和耐腐蚀性，使其能够抵御一些化学物质的侵蚀，延长其使用寿命的同时，聚硅氧烷和聚酯的结合可以提供改性聚酯更好的柔韧性和弹性，使其适用于各种形状和表面的密封需求，同时提高其耐磨性和耐腐蚀性，减少液体或气体的泄漏，增强密封垫的可靠性；聚硅氧烷本身具有优秀的耐高低温性能，聚硅氧烷的加入能够提升材料的耐高低温性能，使得改性聚酯在极端温度条件下依然能够保持较好的弹性和封闭性能，不易硬化或变脆，降低改性聚酯的表面粘附性，减少粘附污垢或其他颗粒物质，维持材料表面的清洁度，聚硅氧烷链段上修饰的烯烃双键，还能够在UV辐照的环境下，激发烯烃双键发生光引发的聚合反应，提高密封圈的交联度，进一步的提高密封圈的物理性能。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备负载蛭石粉
称取：蛭石粉末20g和石墨10g加入到球磨机中，选取粒径为1.2-1.5mm的氧化锆微球作为磨料，设置球料比为3:1，球磨机转速为300r/min，球磨60min，得到混合粉末；
将混合粉末加入到模具中，在压力为8MPa压合3min，将混合粉末压制成厚度为0.5cm的薄片；
将薄片转移到气氛炉中，在氮气保护的环境下，气氛炉温度升高至280℃，保温处理2h，使用100目的振动筛网筛除粒径小于100目的粉末，得到负载蛭石粉。
S2、制备交联改性剂
称取：负载蛭石粉12g、无水乙醇80mL、3-氨基丙基三乙氧基硅烷6g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至50℃，向三口烧瓶中滴加10wt%氨水24mL，滴加完毕后，保温反应40min，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为70℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性蛭石粉；
称取：改性蛭石粉10g、丙酮50mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，室温下，向三口烧瓶中缓慢滴加异氰酸酯基三乙氧基硅烷5g，滴加完毕后，保温反应2h，抽滤，滤饼用丙酮洗涤三次后抽干，将滤饼转移到温度为50℃的真空干燥箱中，干燥至恒重，得到交联改性剂。
S3、制备羟基封端的聚硅氧烷
称取：八甲基硅油14.8g、三氟丙基甲基环三硅氧烷9.4g、四甲基四乙烯基环四硅氧烷6.9g和吡啶0.296g加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至100℃，保温反应90min，向三口烧瓶中加入纯化水1.5g，保温反应2h，三口烧瓶保温100℃，减压蒸馏至无液体流出，得到羟基封端的聚硅氧烷。
S4、制备改性聚酯
称取：分子量为1000的聚己内酯二醇20g、四氢呋喃60mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至体系回流，向三口烧瓶中缓慢滴加异氟尔酮二异氰酸酯8g，滴加完毕，保温反应2h，得到聚酯预聚体；
将羟基封端的聚硅氧烷和四氢呋喃按重量比1:2加入到烧杯中混合均匀，得到羟基封端的聚硅氧烷溶液，备用；
向三口烧瓶中缓慢加入羟基封端的聚硅氧烷溶液12g，滴加完毕，保温反应2-3h，减压蒸除溶剂，趁热将产品倒出后，降温至室温、固化，粉碎，过80目筛网，得到改性聚酯。
S5、密封圈初品
称取：改性聚酯150g、交联改性剂30g、二月桂酸二丁基锡2g、硬脂酸钙1g、硬脂酸丁酯1g、邻苯二甲酸二异辛酯2g和N,N-二苯基对苯二胺1g加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从进料端到出料端的6个温度区段的温度依次为260℃、265℃、270℃、270℃、270℃、275℃，主轴转速为15r/min，熔融挤出到成型模具中，降低至室温固化，得到密封圈初品；
S6、制备密封圈
将密封圈初品放置到温度为50℃、湿度为45%、紫外照射强度为5000µW/cm2的处理箱中，每隔8h翻动一次密封垫初品，处理5天，得到密封圈。
实施例2
本实施例提供一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备负载蛭石粉
称取：蛭石粉末20g和石墨10g加入到球磨机中，选取粒径为1.3mm的氧化锆微球作为磨料，设置球料比为3:1，球磨机转速为300r/min，球磨70min，得到混合粉末；
将混合粉末加入到模具中，在压力为9MPa压合4min，将混合粉末压制成厚度为0.7cm的薄片；
将薄片转移到气氛炉中，在氮气保护的环境下，气氛炉温度升高至300℃，保温处理2.5h，使用100目的振动筛网筛除粒径小于100目的粉末，得到负载蛭石粉。
S2、制备交联改性剂
称取：负载蛭石粉12g、无水乙醇80mL、3-氨基丙基三乙氧基硅烷6g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至55℃，向三口烧瓶中滴加10wt%氨水24mL，滴加完毕后，保温反应50min，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为75℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性蛭石粉；
称取：改性蛭石粉10g、丙酮50mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，室温下，向三口烧瓶中缓慢滴加异氰酸酯基三乙氧基硅烷5g，滴加完毕后，保温反应2.5h，抽滤，滤饼用丙酮洗涤三次后抽干，将滤饼转移到温度为55℃的真空干燥箱中，干燥至恒重，得到交联改性剂。
S3、制备羟基封端的聚硅氧烷
称取：八甲基硅油14.8g、三氟丙基甲基环三硅氧烷9.4g、四甲基四乙烯基环四硅氧烷6.9g和吡啶0.296g加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至105℃，保温反应105min，向三口烧瓶中加入纯化水1.5g，保温反应2.5h，三口烧瓶保温105℃，减压蒸馏至无液体流出，得到羟基封端的聚硅氧烷。
S4、制备改性聚酯
称取：分子量为1000的聚己内酯二醇20g、四氢呋喃60mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至体系回流，向三口烧瓶中缓慢滴加异氟尔酮二异氰酸酯8g，滴加完毕，保温反应2.5h，得到聚酯预聚体；
将羟基封端的聚硅氧烷和四氢呋喃按重量比1:2加入到烧杯中混合均匀，得到羟基封端的聚硅氧烷溶液，备用；
向三口烧瓶中缓慢加入羟基封端的聚硅氧烷溶液12g，滴加完毕，保温反应2.5h，减压蒸除溶剂，趁热将产品倒出后，降温至室温、固化，粉碎，过80目筛网，得到改性聚酯。
S5、密封圈初品
称取：改性聚酯150g、交联改性剂30g、二月桂酸二丁基锡2g、硬脂酸镁1g、油酰胺1g、邻苯二甲酸二甲酯2g和N,N-二苯基对苯二胺1g加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从进料端到出料端的6个温度区段的温度依次为260℃、265℃、270℃、270℃、270℃、275℃，主轴转速为15r/min，熔融挤出到成型模具中，降低至室温固化，得到密封圈初品；
S6、制备密封圈
将密封圈初品放置到温度为55℃、湿度为50%、紫外照射强度为5000µW/cm2的处理箱中，每隔9h翻动一次密封垫初品，处理6天，得到密封圈。
实施例3
本实施例提供一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备负载蛭石粉
称取：蛭石粉末20g和石墨10g加入到球磨机中，选取粒径为1.5mm的氧化锆微球作为磨料，设置球料比为3:1，球磨机转速为300r/min，球磨80min，得到混合粉末；
将混合粉末加入到模具中，在压力为10MPa压合5min，将混合粉末压制成厚度为1cm的薄片；
将薄片转移到气氛炉中，在氮气保护的环境下，气氛炉温度升高至320℃，保温处理3h，使用100目的振动筛网筛除粒径小于100目的粉末，得到负载蛭石粉。
S2、制备交联改性剂
称取：负载蛭石粉12g、无水乙醇80mL、3-氨基丙基三乙氧基硅烷6g加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至60℃，向三口烧瓶中滴加10wt%氨水24mL，滴加完毕后，保温反应60min，三口烧瓶温度降低至室温，抽滤，滤饼用纯化水洗涤至中性，将滤饼转移到温度为80℃的干燥箱中，真空干燥至恒重，得到改性蛭石粉；
称取：改性蛭石粉10g、丙酮50mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，室温下，向三口烧瓶中缓慢滴加异氰酸酯基三乙氧基硅烷5g，滴加完毕后，保温反应3h，抽滤，滤饼用丙酮洗涤三次后抽干，将滤饼转移到温度为60℃的真空干燥箱中，干燥至恒重，得到交联改性剂。
S3、制备羟基封端的聚硅氧烷
称取：八甲基硅油14.8g、三氟丙基甲基环三硅氧烷9.4g、四甲基四乙烯基环四硅氧烷6.9g和吡啶0.296g加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至110℃，保温反应120min，向三口烧瓶中加入纯化水1.5g，保温反应3h，三口烧瓶保温110℃，减压蒸馏至无液体流出，得到羟基封端的聚硅氧烷。
S4、制备改性聚酯
称取：分子量为1000的聚己内酯二醇20g、四氢呋喃60mL加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至体系回流，向三口烧瓶中缓慢滴加异氟尔酮二异氰酸酯8g，滴加完毕，保温反应3h，得到聚酯预聚体；
将羟基封端的聚硅氧烷和四氢呋喃按重量比1:2加入到烧杯中混合均匀，得到羟基封端的聚硅氧烷溶液，备用；
向三口烧瓶中缓慢加入羟基封端的聚硅氧烷溶液12g，滴加完毕，保温反应3h，减压蒸除溶剂，趁热将产品倒出后，降温至室温、固化，粉碎，过80目筛网，得到改性聚酯。
S5、密封圈初品
称取：改性聚酯150g、交联改性剂30g、二月桂酸二丁基锡2g、硬脂酸锌1g、乙撑双硬脂酰胺1g、邻苯二甲酸二异辛酯1g、邻苯二甲酸二甲酯1g和N,N-二苯基对苯二胺1g加入到双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机从进料端到出料端的6个温度区段的温度依次为260℃、265℃、270℃、270℃、270℃、275℃，主轴转速为15r/min，熔融挤出到成型模具中，降低至室温固化，得到密封圈初品；
S6、制备密封圈
将密封圈初品放置到温度为60℃、湿度为55%、紫外照射强度为5000µW/cm2的处理箱中，每隔10h翻动一次密封垫初品，处理7天，得到密封圈。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于，取消步骤S1，步骤S5中未加入交联改性剂。
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于，取消步骤S2，以步骤S1中的负载蛭石等量替代步骤S5中的交联改性剂。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于，取消步骤S3，以聚己内酯二醇替代步骤S4中的羟基封端的聚硅氧烷。
性能测试：
根据标准GB/T 23658-2009《弹性体密封圈 输送气体燃料和烃类液体的管道和配件用密封圈的材料要求》对实施例1-3和对比例1-3制备的密度圈的硬度、拉伸强度、拉断伸长率、压缩永久变形、耐化学性能和热空气老化性能进行测试，其中，压缩永久变形是测定试样分别在-15℃、23℃和70℃，72h的压缩永久变形，耐化学性能是测定试样在70℃的3号标准油中浸泡7天后的体积变化；具体测试结果见下表：
数据分析：
通过对上表中的数据进行比较分析，本发明制备的密封圈材料的硬度达到50IRHD，拉伸强度达到15.5MPa，拉断伸长率达到438.2%，经过70℃的3号标准油浸泡7天后的体积变化率为0.63%，-15℃、72h的压缩永久变形为8.3%，23℃、72h的压缩永久变形为3.4%，70℃、72h的压缩永久变形为7.3%，经过空气热老化处理后，密封圈材料的硬度变化率为1.32%，拉伸强度下降率为4.03%，拉断伸长率为5.98%，各项检测数据均优于对比例，说明，本发明制备通过在蛭石上负载石墨后制备得到交联改性剂，与具有聚硅氧烷链段嵌合的改性聚酯相互配合，制备出了质地相对柔软的密封圈材料，密封圈材料的耐高低温效果较好中，能够在低温和高温环境中保持着良好的回弹效果，还有效的提高了密封圈材料耐化学性能和热空气老化性能。
以上内容仅仅是对本发明结构所做的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”“示例”“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可做很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (7)
1.一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将负载蛭石粉、无水乙醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷加入到三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至50-60℃，向三口烧瓶中滴加氨水，滴加完毕后，保温反应40-60min，后处理得到改性蛭石粉；
S2、将改性蛭石粉、丙酮加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，室温下，向三口烧瓶中缓慢滴加异氰酸酯基三乙氧基硅烷，滴加完毕后，保温反应2-3h，后处理得到交联改性剂；
S3、将改性聚酯、交联改性剂、催化剂和辅助添加剂加入到双螺杆挤出机中，熔融挤出到成型模具中，降低至室温固化，得到密封圈初品；
S4、将密封圈初品放置到温度为50-60℃、湿度为45-55%、紫外照射强度为5000 µW/cm2的处理箱中，每隔8-10h翻动一次密封垫初品，处理5-7天，得到密封圈；
负载蛭石粉由以下步骤加工得到：
A1、将蛭石粉末和石墨加入到球磨机中，球磨60-80min，得到混合粉末；
A2、将混合粉末加入到模具中，在压力为8-10MPa压合3-5min，将混合粉末压制成厚度为0.5-1cm的薄片；
A3、将薄片转移到气氛炉中，在氮气保护的环境下，气氛炉温度升高至280-320℃，保温处理2-3h，使用100目的振动筛网筛除粒径小于100目的粉末，得到负载蛭石粉；
改性聚酯由以下步骤加工得到：
B1、将聚己内酯二醇、四氢呋喃加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至体系回流，向三口烧瓶中缓慢滴加异氟尔酮二异氰酸酯，滴加完毕，保温反应2-3h，得到聚酯预聚体；
B2、向装有聚酯预聚体的三口烧瓶中缓慢加入羟基封端的聚硅氧烷溶液，滴加完毕，保温反应2-3h，后处理得到改性聚酯。
2.根据权利要求1所述的一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，其特征在于，步骤S1中负载蛭石粉、无水乙醇、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和氨水的用量比为3g:20mL:1.5g:6mL，所述氨水的质量分数为10%；步骤S2中改性蛭石粉、丙酮和异氰酸酯基三乙氧基硅烷的用量比为2g:10mL:1g。
3.根据权利要求1所述的一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，其特征在于，步骤A1中蛭石粉末、石墨的重量比为2:1，所述球磨机使用的磨料为粒径1.2-1.5mm的氧化锆微球，球料比为3:1，球磨机转速为300r/min。
4.根据权利要求1所述的一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，其特征在于，所述聚己内酯二醇的分子量为1000，所述聚酯内酯二醇、四氢呋喃、异氟尔酮二异氰酸酯和羟基封端的聚硅氧烷溶液的用量比为10g:30mL:4.5g:6g，所述羟基封端的聚硅氧烷溶液由羟基封端的聚硅氧烷和四氢呋喃按重量比1:2组成。
5.根据权利要求1所述的一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，其特征在于，羟基封端的聚硅氧烷的制备方法为：将八甲基硅油、三氟丙基甲基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷和催化剂加入到氮气保护的三口烧瓶中搅拌，三口烧瓶温度升高至100-110℃，保温反应90-120min，向三口烧瓶中加入封端剂，保温反应2-3h，后处理得到羟基封端的聚硅氧烷。
6.根据权利要求5所述的一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，其特征在于，所述八甲基硅油、三氟丙基甲基环三硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷的摩尔比为5:2:2，所述八甲基硅油、催化剂和封端剂的重量比为10:0.2:1，所述催化剂为吡啶，所述封端剂为纯化水。
7.根据权利要求1所述的一种MEMS热式流量传感器用密封圈的制备方法，其特征在于，步骤S3中改性聚酯、改性交联剂、催化剂和辅助添加剂的重量比为15:3:0.2:0.5，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡，所述辅助添加剂由分散剂、润滑剂、增塑剂和防老剂按用量比1:1:2:1组成，所述分散剂为硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸锌、硬脂酸镉中的一种或多种，所述润滑剂为硬脂酸丁酯、油酰胺、乙撑双硬脂酰胺中的一种或多种，所述增塑剂为邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二甲酯中的一种或两种，所述防老剂为N,N-二苯基对苯二胺，所述双螺杆挤出机从进料端到出料端的6个温度区段的温度依次为260℃、265℃、270℃、270℃、270℃、275℃，主轴转速为15r/min。
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