CN117343276B - 阻燃双组份聚氨酯灌封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及灌封胶技术领域，且公开了阻燃双组份聚氨酯灌封胶及其制备方法和应用，腰果酚、2,2'‑二溴‑4,4'‑联苯二酚在碳酸钾的催化下，反应得到中间体1，三氯氧磷与甲基硅酸季戊四醇酯反应，得到中间体2。最后以中间体1、中间体2为反应原料，在N,N‑二甲基苯胺的催化下，反应得到含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂。以聚环氧丙烷二元醇、聚环氧丙烷三元醇、甲苯二异氰酸酯为原料制备A组分。以蓖麻油、含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂、二月桂酸二丁基锡为原料制备B组分。最后将A组分、B组混合均匀、固化，得到双组份聚氨酯灌封胶。本发明制备得到的双组份聚氨酯灌封胶具有优异的阻燃性能、力学性能、耐热性能。

Description

阻燃双组份聚氨酯灌封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及灌封胶技术领域，具体为一种阻燃双组份聚氨酯灌封胶的制备方法。
背景技术
灌封胶又称电子胶，通常用于电器元件的灌封，在常温或者加热的条件下能够迅速固化为性能优异的热固性高分子材料，目前通常分为环氧树脂、有机硅树脂、聚氨酯三大类。
聚氨酯是主链上含有重复氨基甲酸酯基团的大分子化合物的统称，广泛应用于交通运输、土木建筑、航空、医疗、电子封罐等领域。其中聚氨酯电子灌封胶属于热固性聚氨酯弹性体，包括双组份灌封胶和单组分灌封胶，有优异的耐磨性、机械强度、弹性、耐候性等性能。
腰果酚是从天然腰果壳液中得到的天然酚类化合物，具有耐高温性能、力学性能、抗菌性能等性能，广泛应用于涂料、表面活性剂、胶黏剂、杀虫剂等领域。
普通的聚氨酯电子灌封胶易燃，并且随着高压电缆的普及，接头处电子元件的体积越来越小，功率增加，发热量增加，迫切需要聚氨酯电子灌封胶具有阻燃和耐热性能。如授权公告号为CN102102006B的专利，公开了一种双组分聚氨酯灌封胶的制备方法及其制品，该发明制备得到的聚氨酯灌封胶由A、B两个组分组成，具有较好的阻燃性、柔韧性，但是并没有改善其力学性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种阻燃双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，本发明制备得到中间体1以及中间体2，并且以中间体1、中间体2为反应原料，在N,N-二甲基苯胺的催化下，反应得到含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂，将其应用到双组份聚氨酯灌封胶中，提升双组份聚氨酯灌封胶的阻燃性能、耐热性能以及力学性能。
一种阻燃双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，包括以下步骤：
（1）在100-120℃、-0.09至-0.06MPa条件下，将聚环氧丙烷二元醇、聚环氧丙烷三元醇加入至烧瓶中，真空脱水1-2.5h，降温至40-50℃，向其中加入甲苯二异氰酸酯，升温至80-90℃，反应2-5h，得到A组分；
（2）在80-100℃、0.08-0.1MPa条件下，将蓖麻油、含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂加入至烧瓶中，搅拌均匀，真空脱水1-2h，降至室温，向其中加入二月桂酸二丁基锡，搅拌分散，得到B组分；
（3）分别将A组分、B组分置于50-60℃的烘箱中进行预热20-60min，再将两者混合均匀，在70-90℃下固化2-4h，得到阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
优选的，所述步骤（1）中，聚环氧丙烷二元醇、聚环氧丙烷三元醇、甲苯二异氰酸酯的用量比为100g:（80-120）g:（100-200）g。
优选的，所述步骤（2）中，蓖麻油、含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂、二月桂酸二丁基锡的用量比为100g:（10-50）g:（0.04-0.1）g。
优选的，所述步骤（3）中，A组分、B组分的用量比为100g:（160-240）g。
优选的，所述步骤（2）中，含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂的制备方法为：
S1：将腰果酚、2,2’-二溴-4,4’-联苯二酚溶于装有丙酮溶剂的烧瓶中，再向其中加入碳酸钾，搅拌分散，升温至50-60℃，回流反应10-18h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液蒸去溶剂，向其中加入去离子水，乙酸乙酯萃取，干燥有机相，得到中间体1；
S2：在氮气条件下，将三氯氧磷、甲基硅酸季戊四醇酯加入至装有乙腈溶剂的烧瓶中，搅拌分散，升温至80-90℃，回流反应12-24h，趁热过滤，滤液蒸去溶剂，冷却至室温，得到中间体2；
S3：将中间体1、中间体2加入烧瓶中，再向其中加入N,N-二甲基苯胺，加热至110-130℃，搅拌反应8-16h，趁热向其中加入甲醇，搅拌溶解，冷却至室温，过滤，干燥，得到含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂。
优选的，所述步骤S1中，2,2’-二溴-4,4’-联苯二酚、腰果酚、碳酸钾的用量比为1mol:（3-4.2）mol:（2.4-3.2）mol。
优选的，所述步骤S2中，三氯氧磷、甲基硅酸季戊四醇酯的摩尔比为1mol:（1-1.2）mol。
优选的，所述步骤S3中，中间体1、中间体2、N,N-二甲基苯胺的用量比为1mol:（0.4-0.6）mol:（0.8-1.2）mL。
有益效果：腰果酚、2,2’-二溴-4,4’-联苯二酚在碳酸钾的催化下，反应得到中间体1，三氯氧磷与甲基硅酸季戊四醇酯反应，得到中间体2。最后以中间体1、中间体2为反应原料，在N,N-二甲基苯胺的催化下，反应得到含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂。以聚环氧丙烷二元醇、聚环氧丙烷三元醇、甲苯二异氰酸酯为原料制备A组分。以蓖麻油、含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂、二月桂酸二丁基锡为原料制备B组分。最后将A组分、B组混合均匀、固化，得到阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
本发明制备得到的扩链剂中含有硅元素、磷元素，其中含有的磷元素受热时产生聚磷酸、偏磷酸等酸性物质，能够使得燃烧的聚合物表面受热脱水炭化，并且由于聚磷酸、偏磷酸不易挥发，可以在聚合物表面形成致密的保护层；其中含有的硅元素与氧元素形成的硅氧基团可以促进材料在高温下的炭化过程，并且在材料表面形成一种连续致密的含硅碳和硅氧键的无机绝热炭层，不仅阻止了材料与空气中的物质传递也隔绝了两者间的能量传递，两者相互辅助共同达到阻燃的目的。
本发明制备得到的扩链剂中含有双腰果酚，腰果酚中含有柔性长链，将其引入到聚氨酯灌封胶中，当受到外界冲击时，能够诱发大量的银纹产生，进而吸收更多的冲击能量，大幅度提升了聚氨酯灌封胶的力学性能，并且其中含有的硅氧键键能较大，在受到冲击时亦能够吸收较多的能量，两者共同提升材料的力学性能。
本发明制备得到的扩链剂中含有较多的刚性苯环结构，是具有高度共轭的双键，能够增加分子链的刚性，具有平面结构的分子紧密堆积，能够提升材料的耐热性能，此外由于硅氧键键能较大，在受热时，亦能够吸收较多的热量，两者共同提升材料的耐热性能。本发明制备得到的双组份聚氨酯灌封胶具有优异的阻燃性能、力学性能、耐热性能。
附图说明
图1是本发明中间体1的制备路线图。
图2是本发明中间体2的制备路线图。
图3是本发明含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂的制备路线图。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐明本发明。
甲基硅酸季戊四醇酯的制备方法：将0.1mol的季戊四醇、0.1mol的甲基三甲氧基硅烷加入至二乙二醇二甲基醚中，搅拌分散，升温至165℃，回流反应6h，反应结束后，冷却至室温，过滤，干燥，得到甲基硅酸季戊四醇酯。
实施例1：（1）将3.5mmol的腰果酚、1mmol的2,2’-二溴-4,4’-联苯二酚溶于装有丙酮溶剂的烧瓶中，再向其中加入3mmol的碳酸钾，搅拌分散，升温至60℃，回流反应10h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液蒸去溶剂，向其中加入去离子水，乙酸乙酯萃取，干燥有机相，得到中间体1。
（2）在氮气条件下，将80mmol的三氯氧磷、90mmol的甲基硅酸季戊四醇酯加入至装有乙腈溶剂的烧瓶中，搅拌分散，升温至80℃，回流反应12h，趁热过滤，滤液蒸去溶剂，冷却至室温，得到中间体2。
（3）将120mmol的中间体1、48mmol的中间体2加入烧瓶中，再向其中加入100mL的N,N-二甲基苯胺，加热至120℃，搅拌反应12h，趁热向其中加入甲醇，搅拌溶解，冷却至室温，过滤，干燥，得到含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂。
（4）在110℃、-0.09MPa条件下，将50g的聚环氧丙烷二元醇、60g的聚环氧丙烷三元醇加入至烧瓶中，真空脱水2h，降温至40℃，向其中加入80g的甲苯二异氰酸酯，升温至80℃，反应5h，得到A组分。
（5）在90℃、0.08MPa条件下，将160g的蓖麻油、16g的含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂加入至烧瓶中，搅拌均匀，真空脱水2h，降至室温，向其中加入0.064g的二月桂酸二丁基锡，搅拌分散，得到B组分。
（6）分别将50g的A组分、80g的B组分置于60℃的烘箱中进行预热40min，再将两者混合均匀，在70℃下固化4h，得到阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
实施例2：（1）将4mmol的腰果酚、1mmol的2,2’-二溴-4,4’-联苯二酚溶于装有丙酮溶剂的烧瓶中，再向其中加入3.2mmol的碳酸钾，搅拌分散，升温至55℃，回流反应16h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液蒸去溶剂，向其中加入去离子水，乙酸乙酯萃取，干燥有机相，得到中间体1。
（2）在氮气条件下，将80mmol的三氯氧磷、80mmol的甲基硅酸季戊四醇酯加入至装有乙腈溶剂的烧瓶中，搅拌分散，升温至85℃，回流反应24h，趁热过滤，滤液蒸去溶剂，冷却至室温，得到中间体2。
（3）将120mmol的中间体1、60mmol的中间体2加入烧瓶中，再向其中加入140mL的N,N-二甲基苯胺，加热至130℃，搅拌反应16h，趁热向其中加入甲醇，搅拌溶解，冷却至室温，过滤，干燥，得到含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂。
（4）在120℃、-0.06MPa条件下，将50g的聚环氧丙烷二元醇、60g的聚环氧丙烷三元醇加入至烧瓶中，真空脱水1h，降温至45℃，向其中加入80g的甲苯二异氰酸酯，升温至85℃，反应5h，得到A组分。
（5）在80℃、0.09MPa条件下，将160g的蓖麻油、20g的含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂加入至烧瓶中，搅拌均匀，真空脱水2h，降至室温，向其中加入0.1g的二月桂酸二丁基锡，搅拌分散，得到B组分。
（6）分别将50g的A组分、90g的B组分置于55℃的烘箱中进行预热60min，再将两者混合均匀，在80℃下固化4h，得到阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
实施例3：（1）将4.2mmol的腰果酚、1mmol的2,2’-二溴-4,4’-联苯二酚溶于装有丙酮溶剂的烧瓶中，再向其中加入3mmol的碳酸钾，搅拌分散，升温至50℃，回流反应12h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液蒸去溶剂，向其中加入去离子水，乙酸乙酯萃取，干燥有机相，得到中间体1。
（2）在氮气条件下，将80mmol的三氯氧磷、96mmol的甲基硅酸季戊四醇酯加入至装有乙腈溶剂的烧瓶中，搅拌分散，升温至90℃，回流反应15h，趁热过滤，滤液蒸去溶剂，冷却至室温，得到中间体2。
（3）将120mmol的中间体1、66mmol的中间体2加入烧瓶中，再向其中加入144mL的N,N-二甲基苯胺，加热至130℃，搅拌反应15h，趁热向其中加入甲醇，搅拌溶解，冷却至室温，过滤，干燥，得到含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂。
（4）在110℃、-0.08MPa条件下，将50g的聚环氧丙烷二元醇、60g的聚环氧丙烷三元醇加入至烧瓶中，真空脱水1h，降温至50℃，向其中加入80g的甲苯二异氰酸酯，升温至80℃，反应5h，得到A组分。
（5）在90℃、0.1MPa条件下，将160g的蓖麻油、40g的含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂加入至烧瓶中，搅拌均匀，真空脱水1.5h，降至室温，向其中加入0.16g的二月桂酸二丁基锡，搅拌分散，得到B组分。
（6）分别将50g的A组分、100g的B组分置于60℃的烘箱中进行预热60min，再将两者混合均匀，在80℃下固化4h，得到阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
实施例4：（1）将4.2mmol的腰果酚、1mmol的2,2’-二溴-4,4’-联苯二酚溶于装有丙酮溶剂的烧瓶中，再向其中加入3mmol的碳酸钾，搅拌分散，升温至60℃，回流反应18h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液蒸去溶剂，向其中加入去离子水，乙酸乙酯萃取，干燥有机相，得到中间体1。
（2）在氮气条件下，将80mmol的三氯氧磷、96mmol的甲基硅酸季戊四醇酯加入至装有乙腈溶剂的烧瓶中，搅拌分散，升温至90℃，回流反应24h，趁热过滤，滤液蒸去溶剂，冷却至室温，得到中间体2。
（3）将120mmol的中间体1、60mmol的中间体2加入烧瓶中，再向其中加入144mL的N,N-二甲基苯胺，加热至120℃，搅拌反应16h，趁热向其中加入甲醇，搅拌溶解，冷却至室温，过滤，干燥，得到含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂。
（4）在100℃、-0.08MPa条件下，将50g的聚环氧丙烷二元醇、60g的聚环氧丙烷三元醇加入至烧瓶中，真空脱水2.5h，降温至50℃，向其中加入100g的甲苯二异氰酸酯，升温至85℃，反应5h，得到A组分。
（5）在90℃、0.1MPa条件下，将160g的蓖麻油、60g的含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂加入至烧瓶中，搅拌均匀，真空脱水2h，降至室温，向其中加入0.08g的二月桂酸二丁基锡，搅拌分散，得到B组分。
（6）分别将50g的A组分、110g的B组分置于60℃的烘箱中进行预热60min，再将两者混合均匀，在80℃下固化4h，得到阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
实施例5：（1）将4mmol的腰果酚、1mmol的2,2’-二溴-4,4’-联苯二酚溶于装有丙酮溶剂的烧瓶中，再向其中加入3.2mmol的碳酸钾，搅拌分散，升温至55℃，回流反应14h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液蒸去溶剂，向其中加入去离子水，乙酸乙酯萃取，干燥有机相，得到中间体1。
（2）在氮气条件下，将80mmol的三氯氧磷、90mmol的甲基硅酸季戊四醇酯加入至装有乙腈溶剂的烧瓶中，搅拌分散，升温至90℃，回流反应20h，趁热过滤，滤液蒸去溶剂，冷却至室温，得到中间体2。
（3）将120mmol的中间体1、72mmol的中间体2加入烧瓶中，再向其中加入120mL的N,N-二甲基苯胺，加热至110℃，搅拌反应16h，趁热向其中加入甲醇，搅拌溶解，冷却至室温，过滤，干燥，得到含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂。
（4）在120℃、-0.09MPa条件下，将50g的聚环氧丙烷二元醇、60g的聚环氧丙烷三元醇加入至烧瓶中，真空脱水2h，降温至45℃，向其中加入100g的甲苯二异氰酸酯，升温至90℃，反应5h，得到A组分。
（5）在90℃、0.09MPa条件下，将160g的蓖麻油、80g的含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂加入至烧瓶中，搅拌均匀，真空脱水2h，降至室温，向其中加入0.16g的二月桂酸二丁基锡，搅拌分散，得到B组分。
（6）分别将50g的A组分、120g的B组分置于60℃的烘箱中进行预热50min，再将两者混合均匀，在80℃下固化4h，得到阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
对比例1：（1）在氮气条件下，将80mmol的三氯氧磷、90mmol的甲基硅酸季戊四醇酯加入至装有乙腈溶剂的烧瓶中，搅拌分散，升温至80℃，回流反应12h，趁热过滤，滤液蒸去溶剂，冷却至室温，得到中间体2。
（2）将120mmol的2,2’-二溴-4,4’-联苯二酚、48mmol的中间体2加入烧瓶中，再向其中加入100mL的N,N-二甲基苯胺，加热至120℃，搅拌反应12h，趁热向其中加入甲醇，搅拌溶解，冷却至室温，过滤，干燥，得到含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂。
（3）在110℃、-0.09MPa条件下，将50g的聚环氧丙烷二元醇、60g的聚环氧丙烷三元醇加入至烧瓶中，真空脱水2h，降温至40℃，向其中加入80g的甲苯二异氰酸酯，升温至80℃，反应5h，得到A组分。
（4）在90℃、0.08MPa条件下，将160g的蓖麻油、16g的含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂加入至烧瓶中，搅拌均匀，真空脱水2h，降至室温，向其中加入0.064g的二月桂酸二丁基锡，搅拌分散，得到B组分。
（5）分别将50g的A组分、80g的B组分置于60℃的烘箱中进行预热40min，再将两者混合均匀，在70℃下固化4h，得到双组份聚氨酯灌封胶。
对比例2：（1）将3.5mmol的腰果酚、1mmol的2,2’-二溴-4,4’-联苯二酚溶于装有丙酮溶剂的烧瓶中，再向其中加入3mmol的碳酸钾，搅拌分散，升温至60℃，回流反应10h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液蒸去溶剂，向其中加入去离子水，乙酸乙酯萃取，干燥有机相，得到中间体1。
（2）将120mmol的中间体1、48mmol的三氯氧磷加入烧瓶中，再向其中加入100mL的N,N-二甲基苯胺，加热至120℃，搅拌反应12h，趁热向其中加入甲醇，搅拌溶解，冷却至室温，过滤，干燥，得到含腰果酚双（双酚A）磷酸酯扩链剂。
（3）在110℃、-0.09MPa条件下，将50g的聚环氧丙烷二元醇、60g的聚环氧丙烷三元醇加入至烧瓶中，真空脱水2h，降温至40℃，向其中加入80g的甲苯二异氰酸酯，升温至80℃，反应5h，得到A组分。
（4）在90℃、0.08MPa条件下，将160g的蓖麻油、16g的含腰果酚双（双酚A）磷酸酯扩链剂加入至烧瓶中，搅拌均匀，真空脱水2h，降至室温，向其中加入0.064g的二月桂酸二丁基锡，搅拌分散，得到B组分。
（5）分别将50g的A组分、80g的B组分置于60℃的烘箱中进行预热40min，再将两者混合均匀，在70℃下固化4h，得到双组份聚氨酯灌封胶。
对比例3：（1）在110℃、-0.09MPa条件下，将50g的聚环氧丙烷二元醇、60g的聚环氧丙烷三元醇加入至烧瓶中，真空脱水2h，降温至40℃，向其中加入80g的甲苯二异氰酸酯，升温至80℃，反应5h，得到A组分。
（2）在90℃、0.08MPa条件下，将160g的蓖麻油加入至烧瓶中，搅拌均匀，真空脱水2h，降至室温，向其中加入0.064g的二月桂酸二丁基锡，搅拌分散，得到B组分。
（3）分别将50g的A组分、80g的B组分置于60℃的烘箱中进行预热40min，再将两者混合均匀，在70℃下固化4h，得到双组份聚氨酯灌封胶。
使用氧指数测定仪测试材料的氧指数。
使用本生灯测试材料的燃烧性能。
表1：各实施例与对比例的氧指数及燃烧性能测试结果
由表1可知，本发明制备得到的双组份聚氨酯灌封胶具有优异的阻燃性能，实施例1至5和对比例1的阻燃性能较对比例2和3较好，这是因为在实施例1至5和对比例1中含有磷元素和硅元素，而对比例2中不含有硅元素，对比例3则不含磷元素以及硅元素，因此其阻燃性能较差。
采用热失重仪测试材料的耐热性能。在氮气条件下，升温速率为10℃/min，升温范围为50-600℃。
表2：各实施例与对比例的耐热性能测试结果
T5%是材料的初始分解温度；T50%是材料损失50%的反应温度。
由表2可知，本发明制备得到的双组份聚氨酯灌封胶具有优异的耐热性能，实施例1至5的耐热性能较对比例1至3的较好，刚性的苯环结构和硅氧键均能够增加材料的耐热性能，但是在对比例1中仅仅含有硅氧键，不含苯环结构，对比例2中含有较多的苯环结构，不含硅氧键，而在对比例3中既没有苯环结构，有没有硅氧键，因此对比例1至3的耐热性能较差。
使用电子万能试验机测试材料的力学性能。
使用邵氏硬度计测试材料的硬度。
表3：各实施例与对比例的拉伸强度和硬度测试结果
由表3可知，本发明制备得到的双组份聚氨酯灌封胶具有优异的力学性能，实施例1至5的力学性能较对比例1至3较好，这是因为实施例1至5中含有硅氧键以及腰果酚结构，加入至材料中能够增加材料的力学性能，而对比例1中含有硅氧键不含腰果酚结构，对比例2中含有腰果酚不含硅氧键，对比例3中两者均不含有，因此其力学性能最差。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (5)

1.一种阻燃双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）在100-120℃、-0.09至-0.06MPa条件下，将聚环氧丙烷二元醇、聚环氧丙烷三元醇加入至烧瓶中，真空脱水1-2.5h，降温至40-50℃，向其中加入甲苯二异氰酸酯，升温至80-90℃，反应2-5h，得到A组分；
（2）在80-100℃、0.08-0.1MPa条件下，将蓖麻油、含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂加入至烧瓶中，搅拌均匀，真空脱水1-2h，降至室温，向其中加入二月桂酸二丁基锡，搅拌分散，得到B组分，所述含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂的制备方法为：
S1：将腰果酚、2,2’-二溴-4,4’-联苯二酚溶于装有丙酮溶剂的烧瓶中，再向其中加入碳酸钾，其中2,2’-二溴-4,4’-联苯二酚、腰果酚、碳酸钾的用量比为1mol:（3-4.2）mol:（2.4-3.2）mol，搅拌分散，升温至50-60℃，回流反应10-18h，反应结束后，冷却至室温，过滤，滤液蒸去溶剂，向其中加入去离子水，乙酸乙酯萃取，干燥有机相，得到中间体1；
S2：在氮气条件下，将三氯氧磷、甲基硅酸季戊四醇酯加入至装有乙腈溶剂的烧瓶中，其中三氯氧磷、甲基硅酸季戊四醇酯的摩尔比为1mol:（1-1.2）mol，搅拌分散，升温至80-90℃，回流反应12-24h，趁热过滤，滤液蒸去溶剂，冷却至室温，得到中间体2；
S3：将中间体1、中间体2加入烧瓶中，再向其中加入N,N-二甲基苯胺，其中中间体1、中间体2、N,N-二甲基苯胺的用量比为1mol:（0.4-0.6）mol:（0.8-1.2）mL，加热搅拌反应，趁热向其中加入甲醇，搅拌溶解，冷却至室温，过滤，干燥，得到含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂；
（3）分别将A组分、B组分置于50-60℃的烘箱中进行预热20-60min，再将两者混合均匀，在70-90℃下固化2-4h，得到阻燃双组份聚氨酯灌封胶。
2.根据权利要求1所述的阻燃双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，聚环氧丙烷二元醇、聚环氧丙烷三元醇、甲苯二异氰酸酯的用量比为100g:（80-120）g:（100-200）g。
3.根据权利要求1所述的阻燃双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，蓖麻油、含腰果酚含硅双（双酚A）磷酸酯扩链剂、二月桂酸二丁基锡的用量比为100g:（10-50）g:（0.04-0.1）g。
4.根据权利要求1所述的阻燃双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，A组分、B组分的用量比为100g:（160-240）g。
5.根据权利要求1所述的阻燃双组份聚氨酯灌封胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，加热搅拌反应温度为110-130℃，时间为8-16h。
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