CN117321145A - 导电性树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明的课题在于提供一种形成导电膜时的体积电阻率低，表现出良好的导电性，可代替银膏使用，作为导电性油墨或电路连接材料等有用的导电性树脂组合物。作为解决方法，提供一种导电性树脂组合物，其特征在于，含有锡粉末、树脂及有机酸化合物。

Description

导电性树脂组合物
技术领域
本发明涉及一种导电性树脂组合物。此外，本发明涉及一种导电膜、向基材上进行丝网印刷形成电路等时使用的导电性油墨及将电子部件与电路基板等进行导电连接时使用的电路连接材料。
背景技术
作为导电性树脂组合物，已知有各种各样的组成，作为导电性浆料、导电膜、导电性油墨、导电性涂料、电路连接材料、导电性粘接剂等，用于电子电路的形成，电子部件的粘接等各种用途。
例如，追求一种导电膜，对于用于形成导电电路或电极等导电结构有用。
例如，追求一种导电性油墨，其可适用于各种印刷方法，并对制造具有互连及线路、电极等导电结构的柔性塑料基材等有用。
迄今为止，作为导电性组合物，已知含有树脂和导电性粒子的导电性树脂组合物(导电性浆料)。然而，导电性树脂组合物由于体积电阻率不能充分降低，用于追求低体积电阻率的用途时，作为导电性粒子需要使用银粒子。
例如，专利文献1中公开一种导电性浆料组合物，其特征在于，导电性粉末为至少使用银的银系粉末，树脂成分为热固化性树脂及热塑性树脂的至少一种，进一步含有具有特定分子量及结构的酯类化合物或其盐，或者醚/胺类化合物。
专利文献
专利文献1：日本特开2020-205245号公报
发明内容
然而，由于银粒子非常昂贵，因此在成本方面不利，此外还存在银容易氧化等的问题。当使用除银粒子以外的导电性粒子时，有时导电性树脂组合物的膜的体积电阻率会升高，导电性会不足。
迄今为止，尚未知晓一种在形成导电膜时体积电阻率低，表现良好的导电性，并且可不使用昂贵的银粒子而代替银膏使用的导电性树脂组合物。
本发明要解决的课题在于，提供一种形成导电膜时的体积电阻率低，表现出良好的导电性，可代替银膏使用，作为导电性油墨或电路连接材料等有用的导电性树脂组合物。
本发明者为了解决上述课题进行深入研究，结果发现通过制成特定组成的导电性树脂组合物，可解决上述课题，从而完成了本发明。
具体而言，如以下所示。
项1：一种导电性树脂组合物，其特征在于，含有锡粉末、树脂及有机酸化合物。
项2：根据项1所述的导电性树脂组合物，其特征在于，含有无铅焊料粉末。
项3：根据项1或2所述的导电性树脂组合物，其特征在于，树脂含有选自聚乙烯醇缩丁醛类树脂、甲阶酚醛型酚醛类树脂、丙烯酸类树脂、聚酯类树脂、酚氧树脂、聚酰亚胺类树脂、环氧类树脂及二甲苯类树脂中的1种以上。
项4：一种导电膜，其特征在于，由项1～3中任一项所述的导电性树脂组合物形成，体积电阻率低于1.0×10-2Ω·cm。
项5：一种导电性油墨，其特征在于，含有项1～3中任一项所述的导电性树脂组合物。
项6：一种电路连接材料，其特征在于，含有项1～3中任一项所述的导电性树脂组合物。
本发明发挥可获得形成导电膜时的体积电阻率低，表现出良好的导电性，可代替银膏使用，作为导电性油墨或电路连接材料等有用的导电性树脂组合物的显著效果。
进一步，由于可使本发明的导电性树脂组合物形成导电连接时的加热温度低，因此可将以往并未作为基材使用的低熔点的塑料作为基材使用。
本发明的导电性树脂组合物作为印刷电子学材料有用，在大量生产显示装置、车辆相关部件、IoT、移动通信系统(Mobile Communication System)等的各种电子机器等时极为有用。
具体实施方式
本发明涉及导电性树脂组合物、导电膜、导电性油墨及电路连接材料。以下对这些进行详细说明。
[导电性树脂组合物]
＜锡粉末＞
本发明的导电性树脂组合物所含的锡粉末为99.5质量％以上的锡与不可避免的杂质构成的粉末。
锡粉末中的锡的含有率可使用X射线荧光分析(XRF)装置等简单地测定。
作为锡粉末中所含的不可避免的杂质，例如可列举选自Mn、Sb、Si、K、Na、Li、Ba、Sr、Ca、Mg、Be、Zn、Pb、Cd、Tl、V、Al、Zr、W、Mo、Ti、Co、Ag、Cu、Ni、Au、B、C、N、O、Ge、Sb、In、As、Fe等中的1种以上的其他原子。
其他原子的含有率在锡粉末中优选低于0.3质量％，更优选为0.1质量％以下。
锡粉末的形状并无特别限定。根据用途等可使用鳞片状(薄片状)、扁平状、正球状、近球状(例如，纵横的长宽比为1.5以下)、块状、板状、多角锥状、多面体状、棒状、纤维状、针状、不规则形状等各种形状的锡粉末。在本发明中，从体积电阻率、分散性、处理性等方面来看，优选鳞片状、正球状、近球状、扁平状的锡粉末。
球状的锡粉末的体积平均粒径并无特别限制。作为D50，例如为0.5μm，优选为1.0μm以上，更优选为3.0μm以上，例如为300μm以下，优选为200μm以下，更优选为100μm以下。D50为0.5μm以上时，锡粉末的分散性及处理性会良好。D50为300μm以下时，可降低体积电阻率，分散性及处理性会良好。
扁平状或鳞片状的锡粉末的平均直径、平均厚度及长宽比(平均直径/平均厚度)并无特别限定。
平均直径例如为0.5μm以上，优选为1.0μm以上，更优选为5.0μm以上，例如为500.0μm以下，优选为300.0μm以下，更优选为150.0μm以下。
平均厚度例如为0.1μm以上，优选为0.5μm以上，更优选为1.0μm以上，例如为50.0μm以下，优选为20.0μm以下，更优选为10.0μm以下。
长宽比例如为2以上，优选为10以上，更优选为50以上。
导电性树脂组合物中的锡粉末的含量并无特别限定。可从导电性树脂组合物的导电性等观点出发适当设定。以导电性树脂组合物中的总固体成分的合计量为100质量％，例如为5.0～97.0质量％，优选为60.0～97.0质量％，更优选为85.0～97.0质量％，进一步优选为90.0～97.0质量％。
＜树脂＞
本发明的导电性树脂组合物所含的树脂可为热塑性树脂或热固化性树脂的任一种，可单独使用1种或使用2种以上。
作为热塑性树脂，例如可列举选自聚乙烯醇缩丁醛类树脂、丙烯酸类树脂、聚酯类树脂、酚氧树脂、聚酰亚胺类树脂、聚烯烃类树脂、热塑性聚氨酯类树脂、聚酰胺类树脂、聚碳酸酯类树脂、聚苯醚类树脂、聚乙烯醚类树脂、聚乙烯醇类树脂、聚乙酸乙烯酯类树脂、离聚物树脂等中的1种以上。
作为热固化性树脂，例如可列举选自甲阶酚醛型酚醛类树脂、聚酰亚胺类树脂、环氧类树脂、二甲苯类树脂、聚氨酯类树脂、三聚氰胺类树脂、脲类树脂等中的1种以上。
在本发明中，作为树脂，优选含有选自聚乙烯醇缩丁醛类树脂、甲阶酚醛型酚醛类树脂、丙烯酸类树脂、聚酯类树脂、酚氧树脂、聚酰亚胺类树脂、环氧类树脂及二甲苯类树脂中的1种以上。其中，更优选含有选自聚乙烯醇缩丁醛类树脂、甲阶酚醛型酚醛类树脂、丙烯酸类树脂、聚酯类树脂、酚氧树脂、聚酰亚胺类树脂及二甲苯类树脂中的1种以上。
其中，从膜形成状态、连接信赖性、与基材的密接性等观点出发，优选使用聚乙烯醇缩丁醛类树脂。
聚乙烯醇缩丁醛类树脂为用丁醛对聚乙烯醇的醇部分进行缩醛化而得的树脂。一般而言，为含有下述的式(1)所表示的乙烯丁醛单元、式(2)所表示的乙酸乙烯酯单元及式(3)所表示的乙烯醇单元作为主要重复单元的热塑性树脂。
[化1]
聚乙烯醇缩丁醛类树脂由于上述式(1)～(3)的各单元的比例和重均分子量(聚合度)，物理性质、化学性质及机械性质等发生变化。
例如，通过使聚乙烯醇缩丁醛类树脂中的式(1)所表示的乙烯丁醛单元增多(丁缩醛化度变高)，相溶性或非极性溶剂溶解性等会提高。通过使式(2)所表示的乙酸乙烯酯单元增多(乙酰基量增加)，可降低溶解于溶剂中时的粘度，可降低树脂的玻璃化转变温度。通过使式(3)所表示的乙烯醇单元增多，可提高粘接性或极性溶剂溶解性等。
在本发明中，聚乙烯醇缩丁醛类树脂中的丁缩醛基、乙酰基及羟基的各基的量比并无特别限定。例如，将这些基的总量作为100mol时，可将丁缩醛基设置为55mol％～80mol％，乙酰基设置为25mol％以下，羟基设置为10～20mol％。
另外，在本发明中，优选乙酰基的量较多。例如，优选使用乙酰基的量为7～25mol％的聚乙烯醇缩丁醛类树脂。
聚乙烯醇缩丁醛类树脂的重均分子量并无特别限定。从导电性树脂组合物的机械特性或与溶剂的相溶性等观点出发，例如可设为10,000～250,000，优选设为20,000～120,000。
聚乙烯醇缩丁醛类树脂可在导电性树脂组合物的制备时合成，也可使用市售品。
合成时，可无限制地使用公知的方法。例如，可列举在酸催化剂的存在下使聚乙烯醇水溶液与丁醛反应，用碱对生成的聚乙烯醇缩丁醛类树脂浆液进行中和，与溶剂分离后，进一步在洗净及脱水后通过干燥制造粉末状的树脂的方法。
作为聚乙烯醇缩丁醛类树脂的市售品，例如可使用选自积水化学工业公司制的商品名S-LEC系列(例如，BL-1、BL-1H、BL-2H、BL-5Z、BL-7Z、BL-10、BL-S、BM-1、BM-2、BM-5、BM-S、BM-SHZ、BH-3、BH-6、BH-A、BH-S、BX-1、BX-L、BX-3、BX-5、KS-1、KS-5Z、KS-6Z、KS-10、KX-1、KX-5、KW-M、KW-10、SV-12、SV-16、SV-22、SV-26等)、Kuraray公司制的商品名Mowital系列(例如，LPB16B、B20H、30T、30H、30HH、45M、45H、60H、60T、60HH、70HH、75H等)中的1种以上。
导电性树脂组合物中的树脂的含量并无特别限定。可从导电性树脂组合物的导电性等观点出发适当设定。以导电性树脂组合物中的总固体成分的合计量为100质量％，例如为1.0～15.0质量％，优选为1.0～12.0质量％，更优选为2.0～10.0质量％，进一步优选为3.0～10.0质量％。
＜有机酸化合物＞
作为有机酸化合物，例如可列举R-Xn(式中，R为氢、碳数1～50的有机基，X为酸基，且多个X可互相不同，n为1以上的整数。)所表示的有机酸化合物的1种或2种以上。
作为X所表示的酸基，例如可列举羧基(-COOH)、羧酸酐基(-C(＝O)-O-C(＝O)-)、磺酸基(-SO3H)、磷酸基(-PO3H2)等。
作为有机酸化合物，例如可列举选自有机羧酸化合物、有机羧酸酐、有机磺酸化合物、有机膦酸化合物等中的1种以上。优选为有机羧酸化合物及/或有机羧酸酐。
通过使用有机酸化合物，可提高锡粉末的分散性等并有效进行配置，可提高导电连接及绝缘信赖性。
(有机羧酸化合物)
有机羧酸化合物只要为分子结构中具有1个以上羧基(-COOH)的碳数1～50的化合物即可，并无特别限定。
作为有机羧酸化合物，例如可列举选自甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸、庚酸、Octylic acid、月桂酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、蓖麻油酸、油酸、十八二烯酸、亚油酸、亚麻酸、花生酸、二十二烷酸、二十四烷酸、虫蜡酸、褐煤酸、蜂花酸、乳酸、葡萄糖酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、抗坏血酸、松脂酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、戊烯二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、十二烷二酸、二十烷二酸、辛酸、壬酸、癸酸、花生四烯酸、二十碳五烯酸、二十二碳六烯酸、十二碳烯基琥珀酸、柠康酸、中康酸、衣康酸、二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、二羟甲基丁酸、二羟甲基戊酸、三羟甲基丙酸、三羟甲基丁酸、苯甲酸、水杨酸、丙酮酸、对甲基苯甲酸、甲苯酸、4-乙基苯甲酸、4-丙基苯甲酸、2-甲基丙酸、异戊酸、2-乙基己酸、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙炔酸、丁烯酸、2-乙基-2-丁烯酸、马来酸、富马酸、草酸、己烷三羧酸、环己基羧酸、1，4-环己基二羧酸、乙二胺四乙酸、异邻苯二甲酸、对苯二甲酸、萘二羧酸、偏苯三酸、苯均四酸等中的1种以上。
(有机羧酸酐)
有机羧酸酐只要为分子结构中具有1个以上的羧酸酐基(-C(＝O)-O-C(＝O)-)的化合物即可，并无特别限定。
有机羧酸酐是通过有机羧酸2分子的分子间的脱水及/或有机羧酸1分子的分子内的脱水而得到的。在本发明中，例如，可以列举选自有机单羧酸分子间脱水而得的有机羧酸酐及有机多羧酸分子脱水而得的有机羧酸酐中的1种以上。
优选列举选自乙酸酐、丙酸酐、草酸酐、马来酸酐、邻苯二甲酸酐、苯甲酸酐、琥珀酸酐、2-甲基琥珀酸酐、偏苯三酸酐等中的1种以上。
(有机磺酸化合物)
有机磺酸化合物只要为分子结构内具有1个磺酸基(-SO3H)的化合物即可，并无特别限定。
例如，可列举选自苯磺酸、正丁基苯磺酸、正辛基苯磺酸、正十二烷基苯磺酸、十五烷基苯磺酸、2,5-二甲基苯磺酸、对氯苯磺酸、2,5-二氯苯磺酸、对苯酚磺酸、异丙基苯磺酸、二甲苯磺酸、邻甲酚磺酸、间甲酚磺酸、对甲酚磺酸、对甲苯磺酸、2-萘磺酸、1-萘磺酸、苯乙烯磺酸、4,4-联苯二磺酸、蒽醌-2-磺酸、间苯二磺酸、苯胺-2,4-二磺酸、蒽醌-1,5-二磺酸、聚苯乙烯磺酸等芳香族磺酸化合物；甲磺酸、乙磺酸、1-丙磺酸、正辛烷磺酸、十五烷基磺酸、三氟甲磺酸、三氯甲磺酸、1,2-乙二磺酸、1,3-丙二磺酸、氨甲磺酸、2-氨基乙磺酸等脂肪族磺酸化合物；环戊烷磺酸、环己烷磺酸、3-环己基氨基丙磺酸等脂环族磺酸化合物等中的1种以上。
优选列举选自苯磺酸、十二烷基苯磺酸、甲磺酸、对苯酚磺酸、对甲苯磺酸及(聚)苯乙烯磺酸等中的1种以上。
(有机膦酸化合物)
有机膦酸化合物只要为分子结构内具有1个以上磷酸基(-PO3H2)的化合物即可，并无特别限定。
例如可列举选自1-羟基亚乙基-1,1-二膦酸、1-羟基亚丙基-1,1-二膦酸、1-羟基亚丁基-1,1-二膦酸、氨基三亚甲基膦酸、甲基二膦酸、硝基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、乙二胺双亚甲基膦酸、亚己基乙二胺四亚甲基膦酸、二亚乙基三胺五亚甲基膦酸、环己二胺四亚甲基膦酸、羧乙基膦酸、膦酰乙酸、2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸、2,3-二羧基丙烷-1,1-二膦酸、膦酰丁酸、膦酰丙酸、磺基甲基膦酸、N-羧甲基-N,N-二亚甲基膦酸、N,N-二羧甲基-N-亚甲基膦酸、2-乙基己基磷酸酯、硬脂醇磷酸酯、苯膦酸等中的1种以上。
有机膦酸化合物也可为分子结构内具有磷酸基的表面活性剂。
作为具有磷酸基的表面活性剂，优选分子结构内具有聚氧乙烯基或苯基的物质。例如，可列举选自聚氧乙烯烷基苯基醚磷酸、聚氧乙烯烷基醚磷酸、二聚氧丙烯月桂基醚磷酸、二聚氧乙烯油基醚磷酸、二聚氧乙烯氧丙烯月桂基醚磷酸、二聚氧丙烯油基醚磷酸、月桂基磷酸铵、辛基醚磷酸铵、十六烷基醚磷酸铵、聚氧乙烯月桂基醚磷酸、聚氧乙烯氧丙烯月桂基醚磷酸、聚氧丙烯月桂基醚磷酸、聚氧乙烯苯乙烯基苯基醚磷酸、聚氧乙烯氧丙烯苯乙烯基苯基醚磷酸、聚氧丙烯苯乙烯基苯基醚磷酸等中的1种以上。
作为具有磷酸基的表面活性剂，可使用选自东邦化学工业公司制的商品名PHOSPHANOL或毕克化学日本公司制的Disperbyk等市售品中的1种以上。
(含量)
导电性树脂组合物中的有机酸化合物的含量并无特别限定。可从导电性树脂组合物的导电性或稳定性等观点出发适当设定。以导电性树脂组合物中的总固体成分的合计量为100质量％，例如为0.1～10.0质量％，优选为0.1～8.0质量％，更优选为0.5～7.0质量％，进一步优选为0.5～4.0质量％。
＜无铅焊料粉末＞
本发明的导电性树脂组合物也可含有无铅焊料粒子。无铅焊料从对工作者、使用者、环境等的影响出发，不含有不可避免地含有的量以上的铅即可，并无特别限定。
无铅焊料粉末的熔点优选为300℃以下，更优选为220℃以下，进一步优选为50～220℃。无铅焊料粉末的熔点超过300℃时，电路基板或电子部件等的被连接构件有热损害或热劣化之虞。融点低于50℃时，机械强度变弱，有导电连接的信赖性降低之虞。
作为无铅焊料粉末，例如可列举以锡(Sn)为基质，含有选自银(Ag)、铋(Bi)、锌(Zn)、铜(Cu)、铟(In)、铝(Al)及锑(Sb)等中的1种以上的无铅焊料粉末(例如，Sn-Bi系、Sn-Cu系、Sn-Sb系、Sn-Zn系、Sn-Ag系、Sn-Ag-Cu系、Sn-Zn-Bi系、Sn-Ag-In-Bi系、Sn-Zn-Al系、Sn-Ag-Bi系、Sn-Ag-Cu-Bi系、Sn-Ag-Cu-Bi-In-Sb系等)、以Bi为基质的无铅焊料粉末(Bi-In系等)及以In为基质的无铅焊料粉末(In-Ag系、In-Bi系等)。
无铅焊料粉末的形状并无特别限定。可根据用途使用正球状、近球状(例如，纵横的长宽比为1.5以下)、扁平状、多面体状、鳞片状、纤维状、不规则形状等的粉末。在本发明中，从连接稳定性、体积电阻率、分散性、处理性等的观点出发，优选正球状、近球状、扁平状或鳞片状的粉末。
无铅焊料粉末的体积平均粒径并无特别限制。例如，D50可设为0.5μm～50μm，优选设为1μm～40μm，更优选设为3μm～30μm。D50低于0.5μm时，无铅焊料粉末的分散性及处理性有降低之虞。D50超过50μm时，有连接稳定性降低之虞，有体积电阻率升高之虞，有分散性及处理性降低之虞。
导电性树脂组合物中的无铅焊料粉末的含量并无特别限定。可从导电性树脂组合物的导电性等观点出发适当设定。以导电性树脂组合物中的总固体成分的合计量为100质量％，例如，为5.0～85.0质量％，优选为10.0～82.0质量％，更优选为20.0～80.0质量％，进一步优选为25.0～80.0质量％。
＜其他成分＞
本发明的导电性树脂组合物，根据需要可混合选自溶剂、颜料、锡粉末及无铅焊料粉末以外的导电性粉末、填充剂(填充料)、抗氧化剂、防腐蚀剂、消泡剂、分散剂、粘度调节剂(触变性调节剂)、粘接性赋予剂、偶合剂、防沉淀剂等、整平剂等中的1种以上的各种添加剂。
(溶剂)
本发明的导电性树脂组合物也可含有溶剂。由此，可提高导电性树脂组合物的流动性，有助于提高操作性。此外，通过将导电性树脂组合物与溶剂混合，可构成导电性树脂浆料、导电性油墨或电路连接剂。
作为溶剂，可使用选自水及各种有机溶剂中的1种以上中的任意物质。作为有机溶剂，例如可列举选自乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、乙二醇单丙基醚、乙二醇单丁基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚、甲基甲氧基丁醇、α-松油醇、β-松油醇、异己二醇、苄醇、2-苯基乙基醇、异鲸蜡醇、异硬脂醇、月桂基醇、乙二醇、丙二醇或丙三醇等醇类；丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、二丙酮醇(4-羟基-4-甲基-2-戊酮)、2-辛酮、异佛尔酮(3，5，5-三甲基-2-环己烯-1-酮)或二异丁基酮(2，6-二甲基-4-庚酮)等酮类溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、乙二醇二乙酸酯、丁酸甲酯、己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、甲基溶纤剂乙酸酯、乙二醇单丁基醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、1，2-二乙酰氧基乙烷等酯类溶剂；四氢呋喃、二甲基醚、二乙基醚、二丙基醚、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丁基醚、丙二醇二甲基醚、乙氧基乙基醚、1，2-双(2-二乙氧基)乙烷或1，2-双(2-甲氧基乙氧基)乙烷等醚类溶剂；二乙二醇丁醚乙酸酯等酯醚类；2-(2-甲氧基乙氧基)乙醇等醚醇类溶剂；苯、甲苯、二甲苯、正链烷烃、异链烷烃、十二烷基苯、松节油、煤油或者轻油等烃类溶剂；乙腈、丙腈等的腈类溶剂；二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮等含氮极性溶剂；硅油类溶剂等中的1种以上。
使用溶剂时的使用量并无特别限定，可以导电性树脂组合物的粘度达到可在基材上适当涂布、印刷等的程度的粘度及/或可适当含浸于多孔质体中的程度的粘度的方式进行适当调整。
＜导电性树脂组合物的性状＞
本发明的导电性树脂组合物的性状可制成粉末状、固体状、膏状、液体状(清漆状)等任意性状。在作为导电性油墨或电路连接材料的用途中，优选在室温(20℃)下为膏状或液体状(清漆状)。
＜导电性树脂组合物的特性＞
本发明的导电性树脂组合物的导电性优异。就导电性树脂组合物的导电性而言，将导电性树脂组合物浇注或涂布于剥离性基材上并干燥后剥离而得的导电膜的体积电阻率低于1.0×10-2Ω·cm。导电膜的体积电阻率优选低于8.0×10-3Ω·cm，更优选低于1.0×10-3Ω·cm。此处，体积电阻率可通过实施例中记载的方法来获得。
本发明的导电性树脂组合物相对于各种基材的密接性优异。尤其，含有聚乙烯醇缩丁醛类树脂时，相对于玻璃或PET的密接性优异。
本发明的导电性树脂组合物例如在60天的保存前后，无增粘等粘度变化等，也不会产生沉淀等，可制成保存稳定性优异的物品。
＜导电性树脂组合物的制备方法＞
制备本发明的导电性树脂组合物时，可以锡粉末、树脂及有机酸化合物为必要成分，根据需要将无铅焊料粉末、溶剂等以任意顺序加入至混合容器中混合来制造。混合时可适当使用，例如用自转公转搅拌机、球磨机、辊磨机、珠磨机、行星搅拌机、滚筒、搅拌器、搅拌机、机械均质器、超声波均质器、高压均质器、油漆搅拌器、V型混合机、Nauta mixer、班伯里混合器(Banbury mixer)、混炼辊、单轴或双轴的挤出机等进行混合的方法。
制备导电性树脂组合物时的温度(将各成分混合时的温度)并无特别限定。根据需要可进行加热等，例如可设为10～100℃。
制备导电性树脂组合物时的气氛并无特别限定。可在大气中进行，也可在惰性气氛下进行。
＜导电性树脂组合物的用途＞
本发明的导电性树脂组合物的用途为导电性物体的制造涉及的用途。导电性物体除导电性树脂组合物外，也可含有其他构件等。
作为导电性物体，例如可列举选自导电性油墨、电路连接材料、导电性浆料、导电膜、导电性纤维、导电性涂料、半导体盒用导电材料、微电子学设备用导电材料、防静电材料、电磁波屏蔽材料、异方性导电性粘接剂(芯片粘接粘接剂等)、芯片粘接浆料、调节器、传感器、导电性树脂成型体中的1种以上。
例如，通过将溶剂作为导电性树脂组合物的成分，可构成导电性油墨、导电性浆料、导电性涂料等。此时的粘度并无特别限定，可根据用途等制成低粘度的清漆状至高粘度的膏状等。
例如，将根据需要含有溶剂等的导电性树脂组合物通过铸型法、浸渍法、棒涂法、散布法、辊涂法、凹版涂布法、丝网印刷、柔性版印刷法、喷涂法、旋涂法或喷墨法等涂布于各种基材上，在300℃以下的温度下使其加热干燥可制成导电膜。干燥时的气氛可列举选自大气中、惰性气体中、真空中、减压等中的1种以上。从抑制导电膜的劣化(防止锡粉末或无铅焊料粉末等的氧化等)的观点出发，特别优选氮气、氩气等惰性气体气氛。
本发明的导电性树脂组合物可通过挤出成型、射出成型、压缩成型等成型方法成型，而作为成型体使用。作为成型体，例如可列举电子机器部件、汽车用部件、机械机构部件、食品容器、膜、片、纤维等。
[导电膜]
本发明的导电膜由所述导电性树脂组合物形成，体积电阻率低于1.0×10-2Ω·cm。导电膜的体积电阻率优选低于8.0×10-3Ω·cm，更优选低于1.0×10-3Ω·cm。本发明的导电膜可形成低于1.0×10-4Ω·cm(10-5Ω·cm量级)的可与由银膏形成的导电膜匹敌的体积电阻率。
此处，体积电阻率可通过实施例中记载的方法来获得。
作为由导电性树脂组合物形成导电膜的方法，并无特别限定。例如，可使所述导电性树脂组合物含有溶剂，通过将其涂布于任意的基材上并干燥等形成导电膜。此外，可将导电性树脂组合物浇注或涂布于剥离性基材上并干燥等后剥离而得。
导电膜的形成条件并无特别限定，可根据被涂物等适当设定。涂布导电性树脂组合物后的干燥等时的温度，例如为50℃以上，优选为90℃以上，例如为250℃以下，优选为220℃以下。作为干燥等的时间，例如为5分钟以上，优选为7分钟以上，例如为300分钟以下，优选为200分钟以下。
导电膜的干燥膜厚并无特别限定，可根据用途等适当调整。例如为10μm以上，优选为30μm以上，例如为1000μm以下，优选为500μm以下。
[导电性油墨]
本发明的导电性油墨可通过使所述导电性树脂组合物溶解及/或分散于溶剂中而得。
本发明的导电性油墨含有锡粉末、树脂、有机酸化合物及溶剂，根据需要也可含有无铅焊料粉末、表面活性剂、pH调节剂(胺类化合物)、整平剂、颜料、紫外线吸收剂、抗氧化剂、难燃剂等添加剂成分等。
导电性油墨可通过将所述成分装入混合容器中后，使用选自转公转搅拌机、球磨机、辊磨机、珠磨机、行星搅拌机、滚筒、搅拌器、搅拌机、机械均质器、超声波均质器、高压均质器、油漆搅拌器等中的1种以上的混合机进行混合，制成清漆状或膏状来获得。
本发明的导电性油墨例如可作为布线形成用的印刷用导电性油墨使用。作为印刷方法，例如可列举选自丝网印刷、喷墨印刷、柔性版印刷、凹版印刷等中的1种以上。本发明中，由于印刷性或形状保持性优异，因此优选使用选自丝网印刷、喷墨印刷中的1种以上的印刷方法。
在此，丝网印刷法中的筛目可适当选择，优选不会过度去除导电性油墨中的导电性粉末或无铅焊料粉末的筛目。
涂布本发明的导电性油墨而得的涂布膜的膜厚，根据各种用途可制成适当的厚度。例如为1μm以上，优选为2μm以上，更优选为5μm以上，为100μm以下。
本发明的导电性油墨的选自导电性、向各种基材上的密接性、保存稳定性、整平性(表面平滑性)、印刷性等中的1种以上的特性优异。
[电路连接材料]
本发明的电路连接材料可用于各种电子部件与电路基板的导电连接或电气及电子电路相互的连接(粘接)。
电路连接材料的形状等并无特别限定，优选为液状或膜状。
液状的电路连接材料，例如可通过向本发明的导电性树脂组合物中混合有机溶剂等溶解来液状化而得。
膜状的电路连接材料，例如可通过将所述的液状化的本发明的导电性树脂组合物直接浇注及涂布于剥离性基材上形成膜，干燥去除溶剂，在形成膜后从剥离性基材上剥离来获得。
此外，膜状的电路连接材料，例如也可通过将所述的液状化的本发明的导电性树脂组合物含浸于无纺布等中后，在剥离性基材上形成，干燥去除溶剂后从剥离性基材上剥离来获得。
使用本发明的电路连接材料的电气连接方法等并无特别限定。例如可列举在电子部件或电路等的电极，和与其相对峙的基材上的电极之间设置电路连接材料，加热来实现两电极的电气连接和两电极间的粘接的方法。加热时，根据需要可进行加压。
在相对峙的电极之间设置电路连接材料的方法并无特别限定。例如可列举涂布液状的电路连接材料的方法、安插膜状的电路连接材料的方法等。
此外，可列举在将电子部件等所具有的插头与电路进行导电连接时，在插头的根部设置电路连接材料，贴合粘接构成导电连接的方法等。
本发明的电路连接材料实质上可作为异方导电材料使用，此外，可用于在基材上相对峙的电极间形成粘接性优异的电路连接材料，通过加热加压来获得两电极的接触和基材间的粘接的电极的连接方法。作为形成电极的基材，可适用半导体、玻璃、陶瓷等无机质、聚酰亚胺、聚碳酸酯等有机物、玻璃/环氧等它们的复合的各组合。
进一步，本发明的电路连接材料以在低温下会熔融的焊料粉末为成分，因此可在250℃以下，例如200℃以下的低温下进行导电连接。
实施例
以下列举实施例来进一步详细地说明本发明。另外，本发明并不限定于这些实施例。只要无特别说明，“％”表示“质量％”，“份”表示“质量份”。
实施例及比较例中使用的锡粉末、树脂、有机酸化合物及无铅焊料粉末分别如以下所示。
＜锡粉末＞
锡粉末1：捣碎法锡薄片状粉末(超过70质量％，粒径低于45μm)
锡粉末2：气体雾化锡粉末(D50＝73.5μm，Sn≧99.9质量％)
锡粉末3：球状锡粉末(D50＝5.5μm，Sn≧99.5质量％)
＜无铅焊料粉末＞
无铅焊料1：Sn42-Bi58(type 5)(三井金属矿业公司制)
无铅焊料2：Sn42-Bi58(type 4)(三井金属矿业公司制)
无铅焊料3：Sn42-Bi58(type 9)(5N Plus公司制)
＜树脂＞
树脂1：聚乙烯醇缩丁醛树脂(积水化学工业公司制，S-LEC BH-A)
＜有机酸化合物＞
有机酸1：戊二酸
有机酸2：十二烷二酸(冈村制油公司制，SL-12)
有机酸3：二十烷二酸(冈村制油公司制、SL-20)
有机酸4：硬脂酸
在实施例及比较例中，通过导电性树脂组合物而形成的导电膜的体积电阻率的测定及评价通过以下所示方法进行测定。
＜导电性＞
使用旋涂机，对导电性树脂组合物进行旋涂，在塑料膜基材上制作湿涂膜后，制作煅烧后的膜厚(煅烧膜厚)记载于表1及表2中的导电膜。通过电阻率计“LORESTA GP-MCPT610”(日东精工Analytech公司制)测定导电膜的体积电阻率。
本发明中，导电膜的体积电阻率低于1.0×10-2Ω·cm时视为合格。
[实施例1]
将0.84份的树脂1与5.00份二乙二醇单乙基醚醋酸酯(EDGAC)混合，获得清漆。将5.84份制作的清漆、15.00份锡粉末1及0.4份有机酸1混合，使用自转公转搅拌机(THINKY公司制，日文名“あわとり練太郎AR-100”)混合、搅拌获得导电性树脂组合物。所得的导电性树脂组合物中的锡粉末、树脂及有机酸的固体成分含量示于表1。
使用旋涂机，以500rpm5秒，接着以2000rpm30秒的条件，对所得的导电性树脂组合物进行旋涂，涂布于基材上，通过加热制作干燥膜厚100μm的导电膜，测定导电性(体积电阻率)。结果示于表1。
[实施例2～20、比较例1、2]
除了将导电性树脂组合物的构成成分、其固体成分含量及导电膜的煅烧膜厚分别设置为表1及表2中所示内容以外，以与实施例1同样的方式制作导电性树脂组合物及导电膜。关于由所得的导电性树脂组合物而形成的导电膜，评价其体积电阻率。结果总结示于表1及表2。
[表1]
[表2]
由表1～表2可知，通过实施例1～20中的导电性树脂组合物而形成的导电膜的体积电阻率均低于1.0×10-2(Ω·cm)，有时低于1.0×10-4(Ω·cm)，表现出与银膏同等以上的导电性，导电性优异。由此可知，可形成与银膏等相比为低成本，且表现出与银膏同等的高导电性的导电性树脂组合物。
此外，如实施例1、2、10及11等所示，可知通过本发明的导电性树脂组合物而形成的导电膜，即使导电膜的制作时的煅烧膜厚条件多样，也可降低体积电阻率。
另一方面，通过不含有机酸化合物的比较例1、2中的导电性树脂组合物而形成的导电膜的体积电阻率未能测定，导电性差。

Claims (6)

1.一种导电性树脂组合物，其特征在于，含有锡粉末、树脂及有机酸化合物。
2.根据权利要求1所述的导电性树脂组合物，其特征在于，含有无铅焊料粉末。
3.根据权利要求1或2所述的导电性树脂组合物，其特征在于，树脂含有选自聚乙烯醇缩丁醛类树脂、甲阶酚醛型酚醛类树脂、丙烯酸类树脂、聚酯类树脂、酚氧树脂、聚酰亚胺类树脂、环氧类树脂及二甲苯类树脂中的1种以上。
4.一种导电膜，其特征在于，由权利要求1～3中任一项所述的导电性树脂组合物形成，体积电阻率低于1.0×10-2Ω·cm。
5.一种导电性油墨，其特征在于，含有权利要求1～3中任一项所述的导电性树脂组合物。
6.一种电路连接材料，其特征在于，含有权利要求1～3中任一项所述的导电性树脂组合物。
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