CN117309850A - 一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及饲料原料检测技术领域，尤其是涉及一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法。本发明通过定性鉴别与定量分析相结合，包括利用奈斯勒试剂、BaCl2、稀HNO3、AgNO3和HCl进行检测的定性检测，和利用硼酸吸收液、指示剂、氧化镁混悬液和HCl检测的定量检测；使检测结果更为可靠、准确。因实际生产中较少出现硫酸铵与氯化铵同时掺入玉米蛋白粉的情况，因此本方法可用于同时检测硫酸铵、氯化铵含量，提高检测效率，降低实验成本；耗时时间短，可批量检测试样，提高工作效率。经验证，本方法的检测结果准确率高，稳定性好，解决掺入铵盐后饲料蛋白含量不符合实际，导致饲料质量下降，畜禽采食后出现营养不良等问题。
Description
技术领域
本发明涉及饲料原料检测技术领域，尤其是涉及一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法。
背景技术
玉米蛋白粉是以玉米为原料，经脱胚、粉碎、去渣、提取淀粉后的黄浆水，再经浓缩和干燥得到的富含蛋白质的产品。玉米蛋白粉蛋白含量高，含有丰富的氨基酸，有毒有害物质含量较少，可直接用作饲料蛋白源，是饲用价值较高的植物饲料原料之一。玉米蛋白粉主要由玉米蛋白组成，含有少量的淀粉和纤维，可用来替代豆粕、鱼粉等蛋白饲料使用，受到国内外学者的普遍关注和研究。
铵盐，在这里特指硫酸铵、氯化铵这两种化学物质，属于非蛋白氮中的一类。硫酸铵的理论含氮量为21.19％、氯化铵理论含氮量为26.17％，两种化学物质均易溶于水，且价格低廉，较易获得。供应商往往为了追求利润最大化，在玉米蛋白粉中掺入以上铵盐中的一种，则能够大大提高其粗蛋白质含量，既能使产品达到出厂标准，又能大大节约成本。但对于采购方来说，在玉米蛋白粉采购上就会造成一定的困扰，直接使用掺入铵盐的玉米蛋白粉可能会导致饲料配方不合理，畜禽采食后出现营养不良等问题。
因此，如何快速准确的判断玉米蛋白粉中是否掺入铵盐是至关重要的。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的是提供一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法。本发明通过定性鉴别与定量分析相结合，包括利用奈斯勒试剂、BaCl2、稀HNO3、AgNO3和HCl进行检测的定性检测，和利用硼酸吸收液、指示剂、氧化镁混悬液和HCl检测的定量检测；使检测结果更为可靠、准确。因实际生产中较少出现硫酸铵与氯化铵同时掺入玉米蛋白粉的情况，因此本方法可用于同时检测硫酸铵、氯化铵含量，提高检测效率，降低实验成本；耗时时间短，可批量检测试样，提高工作效率。经验证，本方法的检测结果准确率高，稳定性好。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法，包括利用奈斯勒试剂、BaCl2、稀HNO3、AgNO3和HCl进行检测的定性检测，和利用硼酸吸收液、指示剂、氧化镁混悬液和HCl检测的定量检测。
在本发明的一个实施方式中，所述定性检测具体包括以下步骤：
将玉米蛋白粉待测试样与水充分混匀后静置，取上清液滴于点滴板上，向上清液中滴入奈斯勒试剂，上清液由深橙色变为灰色，说明待测试样掺入铵盐；若未变色，说明待测试样未掺入铵盐，或掺入量<0.1％。
在本发明的一个实施方式中，所述玉米蛋白粉待测试样与水的用量比为1.5～2g：8～10mL。
在本发明的一个实施方式中，所述上清液与奈斯勒试剂的用量比为6～8滴：2～3滴。
在本发明的一个实施方式中，对于掺入铵盐的待测试样，取上清液滴于点滴板上，分别滴加BaCl2和稀HNO3，若滴加BaCl2后生成白色沉淀，再次滴加HCl后白色沉淀未溶解，则判定掺入的铵盐含硫酸根离子；若滴加稀HNO3后无反应现象后，再滴加AgNO3后出现白色沉淀，则可判定掺入的铵盐中含氯离子。
在本发明的一个实施方式中，所述定量检测具体包括以下步骤：
(1)将玉米蛋白粉待测试样与水混匀，得到待测试样提取液，以纯水作为空白试样；
(2)将待测试样的上清液或空白试样、水、消泡剂和氧化镁混悬液混匀，得到混合溶液后进行蒸馏处理，直至馏出液的pH值为中性，获得吸收液；
(3)将吸收液用盐酸标准溶液滴定，直至吸收液由蓝绿色变为灰红色；
(4)根据式(I)计算待测试样中铵盐含量：
其中：V1——滴定阳性试样消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL；
V0——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL；
V总——试样分解液的总体积，mL；
V取——滴定时移取待测液的体积，mL；
c——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
14——与1.00mL盐酸标准液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量，g/mol；(14——氮的摩尔质量，g/mol)
m——试样质量，g；
f——铵盐的理论含氮量，硫酸铵为21.19％，氯化铵为26.17％。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，待测试样提取液中，玉米蛋白粉待测试样和水的用量比为5g：100mL。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，上清液或空白试样、水、消泡剂和氧化镁混悬液的用量比为10～20mL：10～20mL：2～3滴：20～30mL。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，蒸馏过程中，蒸馏装置冷却管的末端浸入装有硼酸吸收液和混合指示剂的混合溶液中。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，所用盐酸的浓度为0.02mol/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)GB 5009.234-2016食品中铵盐的测定，使用范围仅为酱油；暂未在饲料原料中形成铵盐的测定标准方法；本发明提供的检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法能够在实现在玉米蛋白粉中检测铵盐的掺入量，解决掺入铵盐后饲料蛋白含量不符合实际，导致饲料质量下降，畜禽采食后出现营养不良等问题；
(2)通过定性鉴别与定量分析相结合，使检测结果更为可靠、准确；
(3)因实际生产中较少出现硫酸铵与氯化铵同时掺入玉米蛋白粉的情况，因此本方法可用于同时检测硫酸铵、氯化铵含量，提高检测效率，降低实验成本；
(4)耗时时间短，可批量检测试样，提高工作效率；经验证，本发明的方法检测结果准确率高，稳定性好。
附图说明
图1为待测试样中含有铵盐的结果示意图；
图2为待测试样中未含有铵盐的结果示意图。
具体实施方式
本发明提供一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法，包括利用奈斯勒试剂、BaCl2、稀HNO3、AgNO3和HCl进行检测的定性检测，和利用硼酸吸收液、指示剂、氧化镁混悬液和HCl检测的定量检测。
在本发明的一个实施方式中，所述定性检测具体包括以下步骤：
将玉米蛋白粉待测试样与水充分混匀后静置，取上清液滴于点滴板上，向上清液中滴入奈斯勒试剂，上清液由深橙色变为灰色，说明待测试样掺入铵盐；若未变色，说明待测试样未掺入铵盐，或掺入量<0.1％。
在本发明的一个实施方式中，所述玉米蛋白粉待测试样与水的用量比为1.5～2g：8～10mL。
在本发明的一个实施方式中，所述上清液与奈斯勒试剂的用量比为6～8滴：2～3滴。
在本发明的一个实施方式中，对于掺入铵盐的待测试样，取上清液滴于点滴板上，分别滴加BaCl2和稀HNO3，若滴加BaCl2后生成白色沉淀，再次滴加HCl后白色沉淀未溶解，则判定掺入的铵盐含硫酸根离子；若滴加稀HNO3后无反应现象后，再滴加AgNO3后出现白色沉淀，则可判定掺入的铵盐中含氯离子。
在本发明的一个实施方式中，所述定量检测具体包括以下步骤：
(1)将玉米蛋白粉待测试样与水混匀，得到待测试样提取液，以纯水作为空白试样；
(2)将待测试样的上清液或空白试样、水、消泡剂和氧化镁混悬液混匀，得到混合溶液后进行蒸馏处理，直至馏出液的pH值为中性，获得吸收液；
(3)将吸收液用盐酸标准溶液滴定，直至吸收液由蓝绿色变为灰红色；
(4)根据式(I)计算待测试样中铵盐含量：
其中：V1——滴定阳性试样消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL；
V0——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL；
V总——试样分解液的总体积，mL；
V取——滴定时移取待测液的体积，mL；
c——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
14——与1.00mL盐酸标准液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量，g/mol；(14——氮的摩尔质量，g/mol)
m——试样质量，g；
f——铵盐的理论含氮量，硫酸铵为21.19％，氯化铵为26.17％。
在本发明的一个实施方式中，步骤(1)中，待测试样提取液中，玉米蛋白粉待测试样和水的用量比为5g：100mL。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，上清液或空白试样、水、消泡剂和氧化镁混悬液的用量比为10～20mL：10～20mL：2～3滴：20～30mL。
在本发明的一个实施方式中，步骤(2)中，蒸馏过程中，蒸馏装置冷却管的末端浸入装有硼酸吸收液和混合指示剂的混合溶液中。
在本发明的一个实施方式中，步骤(3)中，所用盐酸的浓度为0.02mol/L。
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
下述实施例中，若无特殊说明，所用试剂均为市售试剂，所用检测手段及方法均为本领域常规检测手段及方法。
奈斯勒试剂：称3.5克碘化钾(KI)+1.25克氯化汞(HgCl2)溶解在80ml蒸馏水准确加氢氧化钠12克用蒸馏水搅匀调至到100ml容量瓶。通过滤纸过滤后存放在棕色玻璃瓶中在室温下保存。
稀HNO3：硝酸与水的体积比为1：4。
10％硝酸银溶液：溶解10g硝酸银于100ml水中。
硼酸溶液(2％)：称取2.0g硼酸，加水溶解后稀释至100mL。
氧化镁混悬液(10g/L)：称取1.0g轻质氧化镁，加100mL水，振摇成混悬液
混合指示剂：甲基红0.1％乙醇溶液，溴甲酚绿0.5％乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。
0.02mol盐酸标准溶液：按GB/T 601配制并标定的0.1mol/L的盐酸标准溶液稀释5倍，现用现稀释。
试样3(阴性玉米蛋白粉)：普通市售玉米蛋白粉；
试样4(阳性玉米蛋白粉1)：普通市售玉米蛋白粉中掺有4.42％的硫酸铵；
试样5(阳性玉米蛋白粉2)：普通市售玉米蛋白粉中掺有1％的氯化铵；
分析天平(感量0.0001g)。
酸式滴定管：10mL或25mL(根据滴定量选择合适量程)。
移液管：10mL、20mL。
容量瓶：100mL。
锥形瓶：250mL。
半自动定氮仪为上海纤检半自动定氮仪。
实施例1
本实施例提供一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法。
(1)定性判断：
1)称取2.000g(精确至0.001g)试样1(硫酸铵)、试样2(氯化铵)、试样3(阴性玉米蛋白粉)、试样4(阳性玉米蛋白粉1)和试样5(阳性玉米蛋白粉2)，于玻璃试管中，加入10mL水，涡旋10s，静置10min，取上清液7滴于点滴板上，重复2个孔位，加入3滴奈斯勒试剂；其中，试样1(硫酸铵)、试样2(氯化铵)、试样4(阳性玉米蛋白粉1)和试样5(阳性玉米蛋白粉2)的上清液均由深橙色变为灰色，证明为阳性(其中，试样1如图1所示)；试样3(阴性玉米蛋白粉)的上清液未变色(如图2所示)，证明为阴性，说明试样中未掺入铵盐或掺入量<0.1％。
2)进一步的，依次取6滴试样1(硫酸铵)、试样2(氯化铵)、试样4(阳性玉米蛋白粉1)和试样5(阳性玉米蛋白粉2)的上清液于新的点滴板上，重复2个孔位，分别滴加BaCl2和稀HNO3；其中，滴加BaCl2后，试样2(氯化铵)和试样5(阳性玉米蛋白粉2)未生成沉淀，试样1(硫酸铵)和试样4(阳性玉米蛋白粉1)生成白色沉淀，再滴加HCl后，白色沉淀未溶解；判定试样4(阳性玉米蛋白粉1)掺入的铵盐含硫酸根离子(SO4 2-)；
滴加稀HNO3后，所有试样均无反应现象，再滴加AgNO3后，试样2(氯化铵)和试样5(阳性玉米蛋白粉2)生成白色沉淀，试样1(硫酸铵)和试样4(阳性玉米蛋白粉1)未生成沉淀；判定试样5(阳性玉米蛋白粉2)掺入的铵盐含氯离子(Cl-)。
(2)定量分析：
1)按照表1依次称取(精确至0.0001g)试样1(硫酸铵)、试样2(氯化铵)、试样3(阴性玉米蛋白粉)、试样4(阳性玉米蛋白粉1)和试样5(阳性玉米蛋白粉2)于250mL具塞锥形瓶中，准确加入100mL蒸馏水后，盖上瓶塞，以120r/min室温下振摇30min，静置5min，干过滤，得到五种滤液，滤液为试样提取液。
2)定氮仪清洗干净后，将蒸馏装置冷却管的末端浸入装有30mL 2％的硼酸吸收液和3滴混合指示剂的250mL锥形瓶内(溶液呈紫灰红色)，依次移取五种试样提取液以及纯水(空白对照)(V取)于消化管，加水20mL，滴加2滴消泡剂，再加30mL氧化镁混悬液，而后立即将消化管套在防溅管密封圈稍加旋转使其保持接口密封后，立即加汽进行蒸馏；蒸馏3min后，用pH试纸测定馏出液的pH，当馏出液pH值为中性时，达到蒸馏终点；取下锥形瓶，使冷凝管末端离开液面，并用水冲洗冷凝管末端3次，得到吸收液，待滴定。
3)滴定：将步骤(2)蒸馏得到的吸收液立即用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定，溶液由蓝绿色变成灰红色为滴定终点，具体结果如表1所示。
4)结果计算：
阳性试样中铵盐含量以X计，数值以％表示，按下式计算：
其中：V1——滴定阳性试样消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL；
V0——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL；
V总——试样分解液的总体积，mL；
V取——滴定时移取待测液的体积，mL；
c——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
14——与1.00mL盐酸标准液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量，g/mol；(14——氮的摩尔质量，g/mol)
m——试样质量，g；
f——铵盐的理论含氮量，硫酸铵为21.19％，氯化铵为26.17％。
表1试样1、2、3、4、5掺入铵盐检测结果
通过表1可以发现，本发明的一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法能够实现玉米蛋白粉中铵盐的掺入量，且稳定性较好。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的解释，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法，其特征在于，包括利用奈斯勒试剂、BaCl2、稀HNO3、AgNO3和HCl进行检测的定性检测，和利用硼酸吸收液、指示剂、氧化镁混悬液和HCl检测的定量检测。
2.根据权利要求1所述的一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法，其特征在于，所述定性检测具体包括以下步骤：
将玉米蛋白粉待测试样与水充分混匀后静置，取上清液滴于点滴板上，向上清液中滴入奈斯勒试剂，上清液由深橙色变为灰色，说明待测试样掺入铵盐；若未变色，说明待测试样未掺入铵盐，或掺入量<0.1％。
3.根据权利要求2所述的一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法，其特征在于，所述玉米蛋白粉待测试样与水的用量比为1.5～2g：8～10mL。
4.根据权利要求2所述的一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法，其特征在于，所述上清液与奈斯勒试剂的用量比为6～8滴：2～3滴。
5.根据权利要求2所述的一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法，其特征在于，对于掺入铵盐的待测试样，取上清液滴于点滴板上，分别滴加BaCl2和稀HNO3，若滴加BaCl2后生成白色沉淀，再次滴加HCl后白色沉淀未溶解，则判定掺入的铵盐含硫酸根离子；若滴加稀HNO3后无反应现象，再滴加AgNO3后出现白色沉淀，则可判定掺入的铵盐中含氯离子。
6.根据权利要求1所述的一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法，其特征在于，所述定量检测具体包括以下步骤：
(1)将玉米蛋白粉待测试样与水混匀，得到待测试样提取液，以纯水作为空白试样；
(2)将待测试样的上清液或空白试样、水、消泡剂和氧化镁混悬液混匀，得到混合溶液后进行蒸馏处理，直至馏出液的pH值为中性，获得吸收液；
(3)将吸收液用盐酸标准溶液滴定，直至吸收液由蓝绿色变为灰红色；
(4)根据式(I)计算待测试样中铵盐含量：
其中：V1——滴定阳性试样消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL；
V0——滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液体积，mL；
V总——试样分解液的总体积，mL；
V取——滴定时移取待测液的体积，mL；
c——盐酸标准滴定溶液的浓度，mol/L；
14——与1.00mL盐酸标准液[c(HCl)＝1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量，g/mol；(14——氮的摩尔质量，g/mol)
m——试样质量，g；
f——铵盐的理论含氮量，硫酸铵为21.19％，氯化铵为26.17％。
7.根据权利要求6所述的一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法，其特征在于，步骤(1)中，待测试样提取液中，玉米蛋白粉待测试样和水的用量比为5g：100mL。
8.根据权利要求6所述的一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法，其特征在于，步骤(2)中，上清液或空白试样、水、消泡剂和氧化镁混悬液的用量比为10～20mL：10～20mL：2～3滴：20～30mL。
9.根据权利要求6所述的一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法，其特征在于，步骤(2)中，蒸馏过程中，蒸馏装置冷却管的末端浸入装有硼酸吸收液和混合指示剂的混合溶液中。
10.根据权利要求6所述的一种检测玉米蛋白粉中掺入铵盐的方法，其特征在于，步骤(3)中，所用盐酸的浓度为0.02mol/L。
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