CN117305986A - 单晶碳化硅长晶原料、单晶碳化硅长晶方法及单晶碳化硅 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及半导体材料技术领域，具体涉及单晶碳化硅长晶原料、单晶碳化硅长晶方法及单晶碳化硅。单晶碳化硅长晶原料，被配置为SixCryAlz(M+AlN）h。单晶碳化硅长晶方法，依托于长晶装置，长晶装置包括腔体；腔体内设有石墨坩埚；石墨坩埚上方设有籽晶杆；籽晶托，设于所述籽晶杆一端，籽晶托上设有碳化硅籽晶；加热装置，用于提供晶体生长所需温度；抽真空装置，用于提供晶体生长所需真空环境；石墨坩埚内盛放的长晶原料为上述长晶原料。单晶碳化硅，由上述长晶方法制得。长晶过程中，通过铝的持续供应，减少溶剂夹杂及二维成核，使单晶碳化硅生长面长时间维持光滑，可进行持续生长，能够生长大厚度的高质量单晶碳化硅晶体。
Description
技术领域
本申请涉及半导体材料技术领域，具体涉及单晶碳化硅长晶原料、单晶碳化硅长晶方法及单晶碳化硅。
背景技术
碳化硅是一种宽禁带半导体材料，以碳化硅单晶衬底制作的器件具有耐高温、耐高压、高频、大功率、抗辐射、效率高等优势，在射频、新能源汽车等领域具有重要的应用价值。
顶部籽晶溶液法（TSSG）是生长SiC晶体的常见方法。顶部籽晶溶液法生长碳化硅是通过台阶流的方式进行推进及生长。最主要的缺陷为溶剂夹杂，溶剂夹杂与晶体生长表面台阶高度密切相关，晶体表面生长台阶的聚束不仅会导致晶体生长表面台阶高度不断升高，加剧溶剂夹杂，而且会导致二维成核，进而降低晶体质量。
一般通过在原料中加入一定比例的铝，铝的加入可以有效降低碳化硅溶液的界面能，使得晶体表面台阶不易聚束，可有效降低晶体表现台阶高度。使得生长表面变得光滑，减少溶剂夹杂及二维成核，提升晶体质量。
但一方面铝的饱和蒸气压很高，很容易蒸发，会导致铝在原料中的比例不断降低。另一方面，铝会和热场中的氮气反应生成氮化铝的化合物，导致铝的消耗。原料中铝的比例下降，晶体表面台阶将会变高，晶体表面变得粗糙，溶剂夹杂增加，晶体质量无法得到保证，严重阻碍了长时间生长更厚的碳化硅单晶。
发明内容
本发明的目的在于提供一种液相法生长单晶碳化硅的长晶原料、长晶方法，长晶过程中，通过铝的持续供应，减少溶剂夹杂及二维成核，使单晶碳化硅生长面长时间维持光滑，可进行持续生长，能够生长大厚度的高质量单晶碳化硅晶体。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
单晶碳化硅长晶原料，所述长晶原料被配置为SixCryAlz(M+AlN）h。
进一步的，SixCryAlz(M+AlN）h原料中，Si占原料的质量比x为20-90%，Cr占原料的质量比y为10-70%，Al占原料的质量比z为1-10%，(M+AlN）占原料的质量比h为1-10%。
进一步的，(M+AlN）中，M为Ti、Ni、Co中的一种或几种；
M/(M+AlN）＜10%。
进一步的，AlN以颗粒形态加入原料中；
所述AlN的粒径为5-40mm。
进一步的，所述原料中还包括Sc、Mn、Mg、Ge、As、Sn、P、N、O、B、Dy、Y、Nb、Nd、Fe中的一种或多种元素。
进一步的，长晶方法依托于长晶装置，所述长晶装置包括腔体；
所述腔体内设有石墨坩埚；
所述石墨坩埚上方设有籽晶杆；
一籽晶托，设于所述籽晶杆一端，所述籽晶托上设有碳化硅籽晶；
加热装置，用于提供晶体生长所需温度；
抽真空装置，用于提供晶体生长所需真空环境；
所述石墨坩埚内盛放的长晶原料为上述的长晶原料。
进一步的，包括以下步骤：
a、将长晶原料混合均匀后放于石墨坩埚中；
b、腔体抽真空，至腔体内真空度小于8X10-3Pa；
c、以惰性气体充入腔体内，在腔体内形成0.3-2atm的压力；
d、加热原料至温度达到1600-2100℃，使原料熔化，形成合金溶液；
e、下降籽晶杆，使籽晶与合金溶液相距5-10mm，进行籽晶预热；
继续下降籽晶杆，使预热后的籽晶浸入合金溶液中进行回融；
f、上升籽晶杆，将回熔后的籽晶提拉至距合金溶液液面-5mm至5mm之间；
g、以20-200rpm的旋转速度旋转籽晶杆，并伴随5μm-1mm/h的速度上升籽晶杆，以5-100rpm的旋转速度旋转石墨坩埚，进行晶体提拉生长；
h、待晶体生长完成，上升籽晶杆，使晶体下表面离开合金溶液，进行冷却，冷却后取下晶体，完成长晶。
进一步的，步骤e中，籽晶浸入合金溶液后以3-60rpm的旋转速度旋转籽晶杆；
回熔时间为2-240min。
进一步的，步骤g中，伴随对合金溶液进行0.1-3℃/h的持续升温。
单晶碳化硅，由上述的长晶方法制得。
本发明的有益效果：
长晶原料被配置为SixCryAlz(M+AlN）h，M为Ti、Ni、Co中的一种或几种。AlN以5-15mm粒径的颗粒形态填入长晶原料中，在长晶过程中，AlN与M发生反应，生成Al，以此持续向合金溶液中补充铝，通过铝的持续供应，减少溶剂夹杂及二维成核，使单晶碳化硅生长面长时间维持光滑，可进行持续生长，能够生长大厚度的高质量单晶碳化硅晶体。
附图说明
图1是本发明长晶装置的结构示意图；
图2是本发明实施例1制备所得单晶碳化硅晶体实物图；
图3是本发明实施例2制备所得单晶碳化硅晶体实物图；
图4是本发明对比例1制备所得单晶碳化硅晶体实物图；
图5是本发明对比例2制备所得单晶碳化硅晶体实物图；
图中：1、腔体；2、感应线圈；3、支撑轴；4、保温毡；5、外坩埚；6、石墨坩埚；7、合金溶液；8、籽晶托；9、籽晶杆；10、碳化硅籽晶。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。
实施例1
以配置为SixCryAlz(Ti+AlN）h的原料加入石墨坩埚6中，其中，Si占原料的质量比x为49%，Cr占原料的质量比y为40%，Al占原料的质量比z为6%，(Ti+AlN）占原料的质量比h为4%，Ti/(Ti+AlN）为8%。所述原料中还包括Sc、Mn、Mg、Ge、As、Sn、P、N、O、B、Dy、Y、Nb、Nd、Fe。AlN以粒径分布在5-25mm的颗粒态加入，Ti以粒径分布在1-3mm的颗粒态加入。将碳化硅籽晶10通过石墨胶粘接在籽晶托8上。对腔体1抽真空，使腔体1内真空度至6X10-3Pa。以惰性气体填充入腔体1内，在腔体1内形成1atm的压力，惰性气体为He。升温至2100℃，使原料熔化，形成合金溶液7，升温速率为800℃/h，升温通过感应线圈2进行。以3000mm/h的速度下降籽晶杆9，使碳化硅籽晶10与合金溶液7液面相距5mm，进行碳化硅籽晶10预热，预热时间30min。预热结束后继续下降籽晶杆9，至碳化硅籽晶10完全浸入合金溶液，浸入深度为20mm，浸入时间为200min，进行碳化硅籽晶10回熔，碳化硅籽晶10回熔过程伴随50rpm的速度转动籽晶杆9。待碳化硅籽晶10回熔结束后，上升籽晶杆9，使碳化硅籽晶10距合金溶液7液面-3mm处，准备长晶。以20rpm的旋转速度旋转籽晶杆9，并伴随5μm/h的速度上升籽晶杆9，以5rpm的旋转速度旋转石墨坩埚6，进行晶体提拉生长。提拉生长过程中，伴随合金溶液7以2℃/h升温，直至长晶结束。待晶体生长完成，上升籽晶杆9，使晶体下表面离开合金溶液，进行冷却，冷却后取下晶体，完成长晶。生长所得的单晶碳化硅晶体如图2所示。
实施例2
以配置为SixCryAlz(Ni+Co+AlN）h的原料加入石墨坩埚中，其中，Si占原料的质量比x为25%，Cr占原料的质量比y为59%，Al占原料的质量比z为8%，(Ni+Co+AlN）占原料的质量比h为7%，（Ni+Co）/(Ni+Co+AlN）为5%。所述原料中还包括Sc、Mn、Mg、Ge、As、Sn、P、N、O、B、Dy、Y、Nb、Nd、Fe。AlN以粒径分布在20-40mm的颗粒态加入。将碳化硅籽晶通过AB胶粘接在籽晶托上。对腔体抽真空，使腔体内真空度至3X10-3Pa。以惰性气体填充入腔体内，在腔体内形成0.5atm的压力，惰性气体为Ar。升温至1700℃，使原料熔化，形成合金溶液，升温速率为300℃/h。以5000mm/h的速度下降籽晶杆，使籽晶与合金溶液液面相距10mm，进行籽晶预热，预热时间60min。预热结束后继续下降籽晶杆，至籽晶完全浸入合金溶液，浸入深度为30mm，浸入时间为60min，进行籽晶回熔，籽晶回熔过程伴随80rpm的速度转动籽晶杆。待籽晶回熔结束后，上升籽晶杆，使籽晶距合金溶液液面3mm处，准备长晶。以160rpm的旋转速度旋转籽晶杆，并伴随0.5mm/h的速度上升籽晶杆，以80rpm的旋转速度旋转石墨坩埚，进行晶体提拉生长。提拉生长过程中，伴随合金溶液0.5℃/h的升温，直至长晶结束。待晶体生长完成，上升籽晶杆，使晶体下表面离开合金溶液，进行冷却，冷却后取下晶体，完成长晶。生长所得的单晶碳化硅晶体如图3所示。
对比例1
与实施例1相比，区别在于提拉生长过程中，不对合金溶液进行升温。生长所得的单晶碳化硅晶体如图4所示。
对比例2
与实施例1相比，区别在于原料配置为SixCryAlz，其中，Si占原料的质量比x为50%，Cr占原料的质量比y为40%，Al占原料的质量比z为10%。其他与实施例1相同。生长所得的单晶碳化硅晶体如图5所示。
本发明通过向石墨坩埚中加入特定的单晶碳化硅长晶原料，长晶过程中，原料中的AlN和M会反应产生Al，以向合金溶液中持续提供铝，为使铝释放均匀，在提拉长晶过程中伴随合金溶液持续升温，以促进AlN和M的持续反应，通过铝的加入以减少溶剂夹杂及二维成核，使单晶碳化硅生长面长时间维持光滑，以此进行碳化硅单晶的持续生长，能够生长大厚度的高质量单晶碳化硅晶体。由对比例2可以看出，直接将铝加入合金溶液，即使初始添加量较大，由于铝的饱和蒸气压高，很快便蒸发，导致合金溶液中铝的比例持续下降，提拉长晶过程中，溶剂夹杂持续增加，晶体表面台阶逐渐变高，表面变得粗糙，难以生长出大厚度的单晶碳化硅。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.单晶碳化硅长晶原料，其特征在于：所述长晶原料被配置为SixCryAlz(M+AlN）h。
2.根据权利要求1所述的长晶原料，其特征在于：SixCryAlz(M+AlN）h原料中，Si占原料的质量比x为20-90%，Cr占原料的质量比y为10-70%，Al占原料的质量比z为1-10%，(M+AlN）占原料的质量比h为1-10%。
3.根据权利要求1所述的长晶原料，其特征在于：(M+AlN）中，M为Ti、Ni、Co中的一种或几种；
M/(M+AlN）＜10%。
4.根据权利要求1所述的长晶原料，其特征在于：AlN以颗粒形态加入原料中；
所述AlN的粒径为5-40mm。
5.根据权利要求1所述的长晶原料，其特征在于：所述原料中还包括Sc、Mn、Mg、Ge、As、Sn、P、N、O、B、Dy、Y、Nb、Nd、Fe中的一种或多种元素。
6.单晶碳化硅长晶方法，其特征在于：长晶方法依托于长晶装置，所述长晶装置包括腔体；
所述腔体内设有石墨坩埚；
所述石墨坩埚上方设有籽晶杆；
一籽晶托，设于所述籽晶杆一端，所述籽晶托上设有碳化硅籽晶；
加热装置，用于提供晶体生长所需温度；
抽真空装置，用于提供晶体生长所需真空环境；
所述石墨坩埚内盛放的长晶原料为权利要求1-5任一所述的长晶原料。
7.根据权利要求6所述的长晶方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将长晶原料混合均匀后放于石墨坩埚中；
b、腔体抽真空，至腔体内真空度小于8X10-3Pa；
c、以惰性气体充入腔体内，在腔体内形成0.3-2atm的压力；
d、加热原料至温度达到1600-2100℃，使原料熔化，形成合金溶液；
e、下降籽晶杆，使籽晶与合金溶液相距5-10mm，进行籽晶预热；
继续下降籽晶杆，使预热后的籽晶浸入合金溶液中进行回融；
f、上升籽晶杆，将回熔后的籽晶提拉至距合金溶液液面-5mm至5mm之间；
g、以20-200rpm的旋转速度旋转籽晶杆，并伴随5μm-1mm/h的速度上升籽晶杆，以5-100rpm的旋转速度旋转石墨坩埚，进行晶体提拉生长；
h、待晶体生长完成，上升籽晶杆，使晶体下表面离开合金溶液，进行冷却，冷却后取下晶体，完成长晶。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤e中，籽晶浸入合金溶液后以3-60rpm的旋转速度旋转籽晶杆；
回熔时间为2-240min。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：步骤g中，伴随对合金溶液进行0.1-3℃/h的持续升温。
10.单晶碳化硅，其特征在于：由权利要求6-9任一所述的长晶方法制得。
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