CN118064957A - 一种碳化硅晶体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅晶体的制备方法及使用该方法的石墨坩埚，包括保温桶，保温桶内设有石墨坩埚，石墨坩埚上部设有坩埚盖，内部放置碳化硅籽晶和助溶剂，保温桶底部设有红外测温孔，外部设有感应线圈；本发明的方法无需使用目前行业内液相法碳化硅晶体生长所使用的特定的晶体生长炉，在现有的PVT法碳化硅晶体生长炉上即可进行，有利于实现碳化硅晶体的液相法批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳化硅晶体的制备方法。
背景技术
碳化硅是第三代半导体材料，它具有宽的禁带宽度、高的击穿电场、高的热导率等性能优势，可有效突破传统硅基功率半导体器件及其材料的物理极限，特别适用于5G 射频器件和高电压功率器件。由于常压下碳化硅晶体在加热到熔点之前发生分解升华,不能转化为同组分熔体,导致其无法通过熔体法来制备。目前碳化硅制备方法有物理气相输运法(PVT)、高温化学气相沉积法(HTCVD)和液相外延法(LPE)。
中国专利“碳化硅单晶液相生长装置及方法”（申请号：2022102763628）例提供了一种碳化硅单晶液相生长装置及方法，通过将坩埚和保温层放置在隔离罩内，将容纳有坩埚和保温层的隔离罩放置在长晶炉内，以利用隔离罩隔离坩埚和加热元件，该技术属于主流的碳化硅晶体PVT生长法，国内大批量生产的晶体尺寸已达到6英寸，但是PVT法生长温度较高，前期生长出的晶体中位错密度较高，大大降低了成品率。与PVT法相比，液相法使用金属助熔剂，生长温度相对较低，晶体中的位错密度低于PVT法，并且可以制备P型碳化硅晶体，是一种很有潜力的碳化硅制备方法。但是该方法需要使用特定的液相法晶体生长炉，此外液相法通常是开放状态下生长，高温下助熔剂的严重挥发也给晶体生长带来问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳化硅晶体的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种碳化硅晶体的制备方法，该方法使用如下技术方案：
将碳化硅籽晶片用粘结剂粘于坩埚底部并固化，随后装入按一定的配比混合均匀后的助熔剂，盖上坩埚盖；将装配好的坩埚放入晶体生长炉的保温桶内，抽真空达到至10-4Pa后充氩气至50～100kPa；加热数小时后开启底部红外测温，微调加热功率；当坩埚底部中心温度达到接种温度后保温数小时后，感应线圈慢速向下运动50～150h后停止，感应线圈运动速度为0.03～0.2mm/h，以50～80℃/h速率冷却到室温后充入氩气到常压，取出坩埚得到碳化硅晶体。
优选的，所述晶体生长炉包括保温桶，保温桶内设有石墨坩埚，石墨坩埚上部设有坩埚盖，内部放置碳化硅籽晶和助溶剂，保温桶底部设有红外测温孔，外部设有感应线圈。
优选的，所述坩埚及坩埚盖材料为等静压石墨，密度>1.7g/cm3。
优选的，所述粘结剂为AB胶，固化温度200～800℃，固化的时间2h～12h。
优选的，所述坩埚为等径坩埚，壁厚10～20mm。
优选的，所述保温桶用石墨软毡或硬毡制作，保温层厚度40～70mm。
优选的，所述的助熔剂为Six+Cry/Tiy二元(x+y=1)或Six+Cry/Tiy+Alz三元体系(x+y+z=1)，0.30≤x≤0.70、0.30≤y≤0.70、0.05≤z≤0.15，x,y,z为摩尔分数，原料纯度4N。
优选的，所述碳化硅籽晶厚度0.35～1mm。
优选的，所述接种温度1700～2000℃，保温时间1～5h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明无需使用目前行业内液相法碳化硅晶体生长所使用的特定的晶体生长炉，在现有的PVT法碳化硅晶体生长炉上即可进行，有利于实现碳化硅晶体的液相法批量生产。
坩埚密封可大幅度减少原料的挥发，有利于保证在整个生长周期内原料配比的稳定，实现较大厚度晶体生长并提高晶体质量。
坩埚同时充当发热体和碳源，提高了加热效率；通过使用片状籽晶粘结于坩埚底部以及坩埚底部红外测温可对接种过程精确控制，避免籽晶熔穿；采用等径而非放肩生长，可缩短生长时间并提高晶体可加工率；该方法可大幅度降低晶体制备成本。
附图说明
图1为本发明结构示意图。
图中：1-碳化硅籽晶 2-石墨坩埚 3-助熔剂 4-坩埚盖 5-保温桶 6-感应线圈 7-红外测温孔。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：一种碳化硅晶体的制备方法，该方法使用如下技术方案：
将碳化硅籽晶片用粘结剂粘于坩埚底部并固化，随后装入按一定的配比混合均匀后的助熔剂，盖上坩埚盖；将装配好的坩埚放入晶体生长炉的保温桶内，抽真空达到至10-4Pa后充氩气至50～100kPa；加热数小时后开启底部红外测温，微调加热功率；当坩埚底部中心温度达到接种温度后保温数小时后，感应线圈慢速向下运动50～150h后停止，感应线圈运动速度为0.03～0.2mm/h，以50～80℃/h速率冷却到室温后充入氩气到常压，取出坩埚得到碳化硅晶体。
所述晶体生长炉包括保温桶5，保温桶5内设有石墨坩埚2，石墨坩埚2上部设有坩埚盖4，内部放置碳化硅籽晶1和助溶剂3，保温桶5底部设有红外测温孔7，外部设有感应线圈6。坩埚及坩埚盖材料为等静压石墨，密度>1.7g/cm3；
粘结剂为AB胶，固化温度200～800℃，固化的时间2h～12h；坩埚为等径坩埚，壁厚10～20mm；保温桶用石墨软毡或硬毡制作，保温层厚度40～70mm；助熔剂为Six+Cry/Tiy二元(x+y=1)或Six+Cry/Tiy+Alz三元体系(x+y+z=1)，0.30≤x≤0.70、0.30≤y≤0.70、0.05≤z≤0.15，x,y,z为摩尔分数，原料纯度4N；碳化硅籽晶厚度0.35～1mm；接种温度1700～2000℃，保温时间1～5h。
实施例
将Φ52.9×0.50mm的4H碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚底部，粘结剂为AB胶，固化温度250℃，固化时间10h，石墨坩埚内径53mm，壁厚10mm，助熔剂采用Si和Ti，Si:Ti= 70:30；将助熔剂机械混合1h后放入石墨坩埚中，然后盖上坩埚盖。将组装好的石墨坩埚放入PVT晶体生长炉内的保温筒内，保温筒内径73mm，保温层厚度40mm。抽真空达到至10-4Pa后充氩气至50000Pa，开始加热,当坩埚底部中心温度达到1670℃后微调加热功率，当温度达到1700℃后保温2h，随后感应线圈以0.1mm/h速度向上运动, 100h后感应线圈停止运动，晶体生长结束,以60℃/h速率冷却到室温后充入氩气到常压，取出石墨坩埚，去除顶部的助熔剂即可得到2英寸4H碳化硅晶体。
实施例
将Φ102.9×0.70mm的4H碳化硅籽晶粘接到石墨坩埚底部，粘结剂为AB胶，固化温度250℃，固化时间10h，石墨坩埚内径103mm，壁厚10mm，助熔剂采用Si、Cr和Al，Si:Cr:Al=40:50:10；将助熔剂机械混合1h后放入石墨坩埚中，然后盖上坩埚盖。将组装好的石墨坩埚放入PVT晶体生长炉内的保温筒内，保温筒内径123mm，保温层厚度60mm。抽真空达到至10- 4Pa后充氩气至50000Pa，开始加热,当坩埚底部中心温度达到1880℃后微调加热功率，当温度达到1900℃后保温2h，随后感应线圈以0.07mm/h速度向上运动, 150h后感应线圈停止运动，晶体生长结束, 以60℃/h速率冷却到室温后充入氩气到常压，取出石墨坩埚，去除顶部的助熔剂即可得到4英寸4H碳化硅晶体。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种碳化硅晶体的液相法生长坩埚结构，包括装料坩埚、中心定位柱和限位板。装料坩埚，中心定位柱和限位板通过螺纹连接。
2.根据权利1要求所述的坩埚结构，其特征是：所述装料坩埚壁厚10~15mm。
3.根据权利1要求所述的坩埚结构，其特征是：所述装料坩埚底部中心设有螺纹，螺纹直径5~10mm，螺纹深度3~8mm。
4.根据权利1要求所述的坩埚结构，其特征是：所述限位板为圆形，上有辐射状开孔。
5.根据权利1要求所述的坩埚结构，其特征是：所述限位板厚度3~5mm，1/3*Φ籽晶≤Φ限位板≤Φ籽晶。
6.一种利用上述坩埚结构的使用方法，具体步骤如下：
将中心定位柱安装到装料坩埚底部并装入助熔剂至一定高度；
裁剪与限位板直径同样大小的石墨软毡，软毡中心开孔；
将软毡套入中心定位柱，安装限位板后装入剩余的助熔剂。
7.根据权利6要求所述的坩埚结构，其特征是：所述石墨软毡厚度5~15mm。
8.根据权利6要求所述的坩埚结构，其特征是：安装完成后的限位板距熔体液面距离15~30mm。
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