CN117305773A - 一种热蒸发制备氧化镓薄膜的方法及其存储器应用 - Google Patents
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Abstract
一种热蒸发制备氧化镓薄膜的方法，包括以下步骤；步骤1，将Ga2O3源放入金属舟内，将金属舟置于真空蒸镀设备中的放入真空镀膜设备中；步骤2，将清洗、吹干后的衬底放在真空蒸镀设备内的基片上，放入真空蒸镀设备内抽真空；步骤3，调节蒸镀电流使得电流流经金属舟两边接点从而对金属舟进行加热，蒸发镓源；步骤4，当金属舟上通过的电流到达步骤3所述程度，升华的气态Ga2O3上浮并凝华于膜厚仪的检测设备，通过调控蒸镀电流间接控制蒸镀速率，蒸镀速率和蒸镀时间控制最后沉积形成的Ga2O3薄膜厚度；步骤5，薄膜沉积完成后，利用管式炉对所述Ga2O3薄膜进行退火处理；得到Ga2O3薄膜。本发明能够较为准确的控制薄膜厚度，成膜速率快、效率高，且薄膜生长机理简单。
Description
技术领域
本发明属于半导体薄膜制备技术领域，具体涉及一种热蒸发制备氧化镓薄膜的方法及其存储器应用。
背景技术
与前三代半导体相比，Ga2O3半导体具有超宽禁带、高电子迁移率、高击穿场强、高巴利加优值、低导通电阻和高抗辐射能力等优点，在新一代高效、高功率电力电子器件中有很大的应用潜力。目前，Ga2O3在半导体光电技术领域，如液晶显示器、太阳能电池、白光照明、功率电子器件、紫外传感器、日盲探测器等尖端先进领域都已显露出重要的应用价值。
阻变存储器(RRAM)具有亚纳秒级的开关速度、低功耗以及存储状态保持时间久等优点。与传统的非易失性存储器如FLASH和动态随机存取存储器(DRAM)相比，RRAM具有更快的速度和较低的成本，并有望成为新一代的主流存储器。
随着新型存储器的研究，越来越多的二元氧化物材料被证明具有阻变性能，而Ga2O3作为宽带隙半导体本身就具有满足介质层特性的高阻态，同时又对氧气浓度敏感，电阻率会受到周围氧气浓度的影响，因此被视为理想的阻变存储器材料。
Ga2O3体单晶衬底还没有大工业生产，价高难得。Ga2O3器件还需要通过各种薄膜生长技术来制备。目前Ga2O3薄膜的生长方法主要有：脉冲激光沉积法PLD、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法CVD、金属有机物化学气相淀积MOCVD、物理气相沉积法PVD和磁控溅射法等。但是这些制备方法很难精确控制Ga2O3薄膜厚度及质量。
如磁控溅射法，就是将靶材置于阴极，电子与工作气体碰撞会分解出正离子，在电场的作用下，正离子会轰击靶材表面，靶材内原子获得能量且因此发生级联碰撞，最终发生溅射现象，完成镀膜工作；这种方法与热蒸发法相比之下的局限之处在于其成膜的均匀性不如热蒸发法。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种热蒸发制备氧化镓薄膜的方法及其存储器应用，该方法的真空镀膜设备操作简单，制成薄膜纯度高、质量好，能够较为准确的控制薄膜厚度，成膜速率快、效率高，且薄膜生长机理简单。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种热蒸发制备氧化镓薄膜的方法，包括以下步骤；
步骤1，选用高纯度Ga2O3作为蒸发源，将Ga2O3源放入金属舟内，将金属舟置于真空蒸镀设备中；
步骤2，将清洗、吹干后的衬底放在真空蒸镀设备内的基片上，放入真空蒸镀设备内，然后使用机械泵开始抽真空；抽至分子泵可以运行的条件(10Pa)以下时，使用分子泵进行抽真空，抽至10-4Pa以下后，便可以开始生长薄膜；
步骤3，调节蒸镀电流使得电流流经金属舟两边接点从而对金属舟进行加热，金属舟温度上升至Ga2O3沸点使得Ga2O3升华，开始蒸发镓源；
步骤4，当金属舟上通过的电流到达步骤3所述程度，升华的气态Ga2O3上浮并凝华于膜厚仪的检测设备，膜厚仪上开始出现蒸镀速率，通过调控蒸镀电流间接控制蒸镀速率，镀膜厚度与蒸镀时间呈线性关系，通过蒸镀速率和蒸镀时间控制最后沉积形成的Ga2O3薄膜厚度；
步骤5，薄膜沉积完成后，利用管式炉对所述Ga2O3薄膜进行退火处理；得到Ga2O3薄膜。
所述步骤2中衬底为蓝宝石或硅衬底，衬底为硅衬底厚度为5-500nm。
所述步骤2中清洗衬底使用丙酮和无水乙醇的有机溶剂中的一种或几种。
所述步骤2中清洗衬底采用丙酮、无水乙醇、去离子水的顺序，便于Ga2O3薄膜的沉积；去离子水用于清洗衬底表面溶于水的杂质，丙酮用于清洗衬底表面的有机物杂质，无水乙醇用于溶解残余丙酮。
所述步骤2，所述真空环境下金属分子和气体分子的碰撞较少，蒸镀材料更易沉积在衬底上。
所属步骤4，蒸镀过程中，通过调节蒸发速率至沉积时间依镀膜厚度而定(如镀膜60nm速率为/>沉积时间即为1000s)以及衬底旋转速率至20r/s等参数，控制沉积薄膜的厚度和均匀性，所述沉积得到的薄膜厚度为0.1～100nm。
所述步骤5中退火氛围为氮气、氩气、空气或其混合气体。
退火处理用于改善Ga2O3薄膜的晶格结构和表面质量，提高其稳定性。
所述步骤5中，退火处理时间为0.5h-2h；退火处理温度为100-700℃，且升温速率为10℃/min。控制升温速率可从一定程度上避免薄膜产生皲裂。
本发明采用物理气相沉积法实现Ga2O3薄膜制备。
Ga2O3薄膜的应用，将所述Ga2O3薄膜上蒸镀金属电极后，用于存储器，该类器件具有阻变存储器性能；
采用20～100nm的Ga2O3薄膜作为阻变存储器的阻变介质层；
所述金属电极为Ag、Al，作为阻变存储器的顶电极。
蒸镀金属电极采用圆孔电极掩模板。
蒸镀金属电极厚度为100nm。
本发明的有益效果：
1)采用易得的工业原料Ga2O3粉末作为原料，选用商品化的蓝宝石或硅作为衬底，在真空环境下通过物理气相沉积法制备出Ga2O3薄膜。
2)通过电流加热升华Ga2O3粉末以及旋转衬底，使得Ga2O3得以均匀的沉积在所述衬底表面。
3)由于衬底所在的基片表面温度相比于升华的气态Ga2O3要低的多，附着并沉积在衬底上的粒子会扩散、连接、凝结成稳定的核，并沿着该核继续生长，形成固态薄膜。
4)所用真空蒸镀设备仅需将衬底置于基片上并在金属蒸发舟内放入Ga2O3粉末后依照所述参数分别调节衬底旋转速率、蒸镀电流即可开始镀膜，操作容易。
附图说明
图1为不同退火温度下置位曲线。
图2为不同退火温度下复位曲线。
图3为不同退火时间下置位曲线。
图4为不同退火时间下复位曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明提出了一种Ga2O3薄膜的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，将Ga2O3源放入金属舟内，金属舟放入真空镀膜设备中。此步骤是为后续将电流施加在金属舟上，通过高温升华Ga2O3源做准备；
步骤2，将清洗、吹干后的衬底放在真空蒸镀设备内的基片上，放入真空蒸镀设备内；
步骤3，利用机械泵抽真空使得分子泵可以运行的条件(10pa以下)时，使用分子泵进行抽真空，抽至10-4pa以下后便可开始蒸镀。在真空环境下成膜可以减小蒸发材料的原子、分子在飞向基板过程中的碰撞，以及减少成膜过程中气体分子进入薄膜成为杂质的量，从而为薄膜提供致密性、纯度、沉积速率以及与基板的附着力；
步骤4，调节蒸镀电流使得金属舟温度上升开始蒸发Ga2O3，通过调控蒸镀速率控制衬底上沉积Ga2O3薄膜。调控蒸镀速率可以更好的控制镀膜厚度，由于膜厚仪存在的缘故，当出现蒸镀速率时，结合蒸镀时间，就可以很好的计算出当前蒸镀薄膜的厚度；
步骤5，蒸镀结束后对Ga2O3薄膜进行退火处理，提高其结晶度和稳定性。下面是根据实验给出的几种Ga2O3薄膜制备的具体实施例。
实施例1
将利用热蒸发法制备得到的Ga2O3薄膜置于管式炉中，调节管式炉参数，设置升温速率为10℃/min，退火时间为2h；对Ga2O3薄膜分别以300℃、400℃、500℃、600℃进行退火处理，可以得到不同退火温度下的Ga2O3薄膜；将金属Ag利用热蒸发法蒸镀在上述Ga2O3薄膜表面作为顶电极，从而得到不同退火温度下基于Ga2O3薄膜的RRAM器件。如图1、图2分别所示不同退火温度下器件的置位和复位曲线：曲线a、b、c、d分别代表实施例1所述中300℃、400℃、500℃、600℃不同退火温度的处理。如图所示，在500℃退火温度下的置位和复位读取电压较小且具有良好的开关比，300℃和400℃甚至无复位性能，这表明该条件下的RRAM器件具有更低的功耗以及更快的开关速度。
实施例2
将利用热蒸发法制备得到的Ga2O3薄膜置于管式炉中，调节管式炉参数，设置升温速率为10℃/min，退火温度为500℃；对Ga2O3薄膜分别进行0.5h、1h、2h、3h的退火处理，可以得到不同退火时间下的Ga2O3薄膜；将金属Ag利用热蒸发法蒸镀在上述Ga2O3薄膜表面作为顶电极，从而得到不同退火时间下基于Ga2O3薄膜的RRAM器件。
如图3、图4分别所示不同退火时间下器件的置位和复位曲线：曲线a、b、c、d分别代表实施例2所述中30min、1h、2h、3h不同退火时间的处理。如图所示，在1h退火时间下的置位和复位读取电压较小且具有良好的开关比，这表明该条件下的RRAM器件拥有更低的功耗以及更快的开关速度。
实施例3
在热蒸发法制备过程中，当施加在金属舟上的蒸镀电流可以使得金属舟的温度达到Ga2O3粉末的沸点时，升华的Ga2O3附着在膜厚仪上，开始出现蒸镀速率，随着蒸镀电流逐渐加大，蒸镀速率也随之上升，为了保证薄膜的致密性，一般控制速率至区间内，根据蒸镀速率以及蒸镀时间，可以计算出当下的镀膜厚度，当厚度达到所需程度时即可停止蒸镀。上述过程即为热蒸发法区别于溶胶-凝胶法等薄膜生长方法的优势之处——可以更好的控制薄膜生长厚度。
以上所述的具体实施案例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种热蒸发制备氧化镓薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤；
步骤1，选用Ga2O3作为蒸发源，将Ga2O3源放入金属舟内，将金属舟置于真空蒸镀设备中；
步骤2，将衬底放在真空蒸镀设备内的基片上然后使用抽真空；
步骤3，调节蒸镀电流使得电流流经金属舟两边接点从而对金属舟进行加热，金属舟温度上升至Ga2O3沸点使得Ga2O3升华，开始蒸发；
步骤4，当金属舟上通过的电流到达步骤3所述升华蒸发后的程度，升华的气态Ga2O3上浮并凝华于膜厚仪的检测设备，膜厚仪上开始出现蒸镀速率，通过调控蒸镀电流间接控制蒸镀速率，镀膜厚度与蒸镀时间呈线性关系，通过蒸镀速率和蒸镀时间控制最后沉积形成的Ga2O3薄膜厚度；
步骤5，薄膜沉积完成后，退火处理；得到Ga2O3薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种热蒸发制备氧化镓薄膜的方法，其特征在于，所述步骤2中衬底为蓝宝石或硅衬底，衬底为硅衬底厚度为5-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种热蒸发制备氧化镓薄膜的方法，其特征在于，所述步骤2中清洗衬底使用丙酮和无水乙醇的有机溶剂中的一种或几种；
所述步骤2中清洗衬底采用丙酮、无水乙醇、去离子水的顺序；去离子水用于清洗衬底表面溶于水的杂质，丙酮用于清洗衬底表面的有机物杂质，无水乙醇用于溶解残余丙酮。
4.根据权利要求1所述的一种热蒸发制备氧化镓薄膜的方法，其特征在于，所述步骤2中，抽真空抽至分子泵运行的条件10Pa以下时，使用分子泵进行抽真空，抽至10-4Pa以下后，开始生长薄膜。
5.根据权利要求1所述的一种热蒸发制备氧化镓薄膜的方法，其特征在于，所述步骤4，蒸镀过程中，通过调节蒸发速率至沉积时间依镀膜厚度而定，衬底旋转速率至20r/s，控制沉积薄膜的厚度和均匀性，所述沉积得到的薄膜厚度为0.1～100nm。
6.根据权利要求1所述的一种热蒸发制备氧化镓薄膜的方法，其特征在于，所述步骤5中退火氛围为氮气、氩气、空气或其混合气体。
7.根据权利要求1所述的一种热蒸发制备氧化镓薄膜的方法，其特征在于，所述步骤5中，退火处理时间为0.5h-2h；退火处理温度为100-700℃，且升温速率为10℃/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法制备得到的Ga2O3薄膜的应用，其特征在于，将所述Ga2O3薄膜上蒸镀金属电极后，用于存储器，该类器件具有阻变存储器性能。
9.根据权利要求8所述的Ga2O3薄膜的应用，其特征在于，采用20～100nm的Ga2O3薄膜作为阻变存储器的阻变介质层；
所述金属电极为Ag、Al，作为阻变存储器的顶电极。
10.根据权利要求8所述的Ga2O3薄膜的应用，其特征在于，蒸镀金属电极采用圆孔电极掩模板；
蒸镀金属电极厚度为100nm。
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