CN117304577A - 一种可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料及其制备方法，所述可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料包括基体以及增强体，所述基体为多孔硅杂化醋酸纤维素，所述多孔硅杂化醋酸纤维素中分布大量连通孔道；所述增强体为改性短切玻璃纤维，所述改性短切玻璃纤维分散于所述基体内。本发明提供的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料由于孔道内部含有大量空气，其导热系数较低，能起到保冷隔热的作用，削弱了外界高温环境向材料内表面的热量传递过程，满足了低温流体的输送要求，且加入玻纤解决了传统气凝胶松脆问题，可用于低温流体输送管道保温层和外保护层，在LNG输送、建筑节能、工业保冷等领域具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及纤维增强复合材料技术领域，具体涉及一种可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料及其制备方法。
背景技术
气凝胶材料内部含有大量多孔结构、密度小，对其内部孔径调控后可实现其对太阳光的高效反射，有应用于辐射制冷的潜力。然而，传统的气凝胶存在结构强度低、松脆性较高等特点，无法大规模应用于建筑节能领域，通过适当加入纤维增强材料可弥补材料在力学性能方面缺陷。专利CN111074672A公布了一种低温用玻纤气凝胶复合纸，其方式是使玻纤纸饱和吸收硅溶胶，于特定条件下凝胶、陈化，通过烷基化试剂表面改性，超临界流体CO2干燥，制备了力学性能较好的玻纤增强气凝胶。
为了安全的输送LNG(液化天然气)等低温流体，管道材料需要具备低温冲击韧性，防止管系的脆裂和脆断，同时在高压条件下能表现较好的机械强度，具有耐压和抗管外荷载作用的能力。然而现有的管道材料无法满足低温流体管道材料的高辐射制冷、高抗压强度、低热导率的需求。
发明内容
本发明的主要目的是提出一种可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料及其制备方法，旨在提供一种适用于输送低温流体的管道用纤维增强气凝胶复合材料，该材料具备低温冲击韧性，防止管系的脆裂和脆断，同时在高压条件下能表现较好的机械强度，具有耐压和抗管外荷载作用的能力。
为实现上述目的，本发明提出一种可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料，包括：
基体，所述基体为多孔硅杂化醋酸纤维素，所述多孔硅杂化醋酸纤维素中分布大量连通孔道；以及，
增强体，所述增强体为改性短切玻璃纤维，所述改性短切玻璃纤维分散于所述基体内。
可选地，所述连通孔道的孔径为1～3μm；和/或，
所述连通孔道的孔隙率为93～97％。
本发明还提出一种如上所述的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
制备改性短切玻璃纤维：按质量计，将1份短切玻璃纤维置于320～350℃下热处理8～10min，再与250～300份硅酸酯溶液混合，搅拌24～48h，取出后真空干燥制得改性短切玻璃纤维；
制备硅溶胶：按质量计，取1份硅酸酯、10～12份溶剂、0.02～0.03份催化剂、20～25份水混合搅拌，搅拌反应3～4h，得到硅溶胶；
制备玻纤分散液：按质量计，将1份醋酸纤维素、0.5～1.2份硅溶胶与10～25份有机溶剂混合搅拌至完全溶解，加入0.1～0.4份所述改性短切玻璃纤维，搅拌，并静置2～5min，于-30～-25℃下低温处理2～4h，得到玻纤分散液；
制备纤维增强气凝胶复合材料：在所述玻纤分散液的表面喷洒去离子水，至玻纤分散液完全凝胶化，取出凝胶置于去离子水中置换6～8次，置换间隔0.5～0.7h，再预冷冻12～24h，并冷冻干燥，再置于120～160℃真空中进行热交联处理12～14h，得到可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料。
可选地，在制备改性短切玻璃纤维的步骤中，所述短切玻璃纤维为高折玻璃纤维，所述高折玻璃纤维的折射率为1.58～1.60；和/或，
所述高折玻璃纤维的单丝直径为5～10μm；和/或，
所述高折玻璃纤维的平均单根纤维长度为0.5～2cm。
可选地，在制备改性短切玻璃纤维和制备硅溶胶的步骤中，所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸异丙酯、硅酸四丁酯之中的至少一种；
所述硅酸酯溶液为硅酸酯、HCl和水的混合液，所述硅酸酯溶液中硅酸酯、HCl和水的质量比为1:(0.01～0.02):(20～25)。
可选地，在制备硅溶胶的步骤中，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺之中的任一种；和/或，
所述催化剂为浓盐酸、浓硝酸、冰醋酸之中的任一种。
可选地，在制备玻纤分散液的步骤中，所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二恶烷、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二乙酯之中的至少一种。
可选地，在制备纤维增强气凝胶复合材料的步骤中，采用电动喷雾器喷洒去离子水；和/或，
所述去离子水的喷雾流量为15～20mL/min；和/或，
所述去离子水的喷洒水温为50～60℃。
可选地，在制备纤维增强气凝胶复合材料的步骤中，所述预冷冻的温度为-40～-30℃。
所述冷冻干燥的温度为-85℃～-75℃；和/或，
所述冷冻干燥的时间为12～18h；和/或，
所述冷冻干燥的真空度3～5Pa。
本发明还提出一种纤维增强气凝胶复合材料的应用，将如上所述的纤维增强气凝胶复合材料用于低温流体输送管道中。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的纤维增强气凝胶复合材料以多孔硅杂化纤维素为基体，以改性高折射率短切玻璃纤维为增强体，形成杂化高分子-短切纤维-空气孔三相结构，具有低热导率、高辐射制冷特性及高抗压强度等特点。
(2)利用硅酸酯对玻纤进行表面改性，可提升其表面与硅溶胶和纤维素溶液的相容性，促使其在分离过程与高分子材料融合，减少可能出现团聚行为对其内部孔道的挤压破坏，以便获得孔径分布较窄的孔道，同时玻纤的引入将极大改善气凝胶材料的抗压缩性和松脆问题，同时配合硅杂化体系，赋予气凝胶一定的阻燃性能，离火后可自发熄灭。
(3)采用酸催化体系对硅酸酯进行水解，并抑制硅羟基的缩合反应，得到低聚合度聚硅氧烷溶胶，再将其与醋酸纤维素混合，利用其与纤维素分子的氢键作用，促使纤维素与硅氧烷分子在溶剂中形成均匀分散体系，其中硅氧烷中硅羟基与纤维素内羟基进行醚化反应，形成低度交联网络，最后进行真空高温热处理，可进一步促使其中硅羟基与纤维素内羟基反应，形成高度交联体系，使得气凝胶材料抗压缩性能显著提升。
(4)利用凝胶化-冷冻干燥相结合的制备方法在硅杂化醋酸纤维素基体中构筑了大量微米级多孔结构，孔道结构与材料折射率匹配后实现了其对太阳光波段光线的高效散射，获得了高发射率，最大限度减少了材料表面吸收太阳辐射带来的升温现象，硅杂化纤维素中含有大量C-O、C-O-Si、Si-O-Si等化学键，使得材料具有较高的红外大气窗口发射率，能有效辐射红外线至外太空，实现被动辐射制冷，自发降低物体表面温度。同时由于孔道内部含有大量空气，其导热系数较低，能起到保冷隔热的作用，削弱了外界高温环境向材料内表面的热量传递过程，满足了低温流体的输送要求。
(5)采用流量可控的电动喷雾装置在玻纤分散液中加入50～60℃去离子水，能实现水分子从表面向溶液内部的快速渗透，雾态水能减少水滴对凝胶表面平整度的影响，同时也提高了硅杂化醋酸纤维素材料的析出和结晶速率，保证了微米直径水滴模板在基体内的稳定快速形成，避免了长时间相分离过程水传质流动造成液滴集聚的问题，提高了内部孔道孔径尺寸的一致性。对玻纤分散液进行低温处理定型后，再利用预冷冻和冷冻干燥，最大限度避免水分子升华时孔道的变形现象，进而再次保证了孔道规整性和均一性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图；
图1为本发明纤维增强气凝胶复合材料的太阳光反射率图；
图2为本发明纤维增强气凝胶复合材料的红外发射率图；
图3为本发明纤维增强气凝胶复合材料的SEM图；
图4为本发明纤维增强气凝胶复合材料样品在午间户外暴露1h后表面温度测试(热红外成像)图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。另外，全文中出现的“和/或”的含义，包括三个并列的方案，以“A和/或B”为例，包括A方案、或B方案、或A和B同时满足的方案。此外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
鉴于目前纤维增强气凝胶的辐射制冷材料及其应用尚未有公开报道，本发明提出一种可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料，包括基体以及增强体，所述基体为多孔硅杂化醋酸纤维素，所述多孔硅杂化醋酸纤维素中分布大量连通孔道；所述增强体为改性短切玻璃纤维，所述改性短切玻璃纤维分散于所述基体内。
本发明提供的纤维增强气凝胶复合材料以多孔硅杂化纤维素为基体，以改性高折射率短切玻璃纤维为增强体，形成杂化高分子-短切纤维-空气孔三相结构，具有低热导率、高辐射制冷特性及高抗压强度等特点。
优选地，所述连通孔道的孔径为1～3μm；所述连通孔道的孔隙率为93～97％，本发明提供的纤维增强气凝胶复合材料具有微米级别的孔径，且孔隙率高超过90％，从而使该复合材料具有密度小、低热导率、高辐射制冷特性及高抗压强度等特点。
进一步地，本发明还提出一种可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备改性短切玻璃纤维：按质量计，将1份短切玻璃纤维置于320～350℃下热处理8～10min，再与250～300份硅酸酯溶液混合，搅拌24～48h，取出后真空干燥制得改性短切玻璃纤维；
于本步骤中，所述短切玻璃纤维为高折玻璃纤维，所述高折玻璃纤维的折射率为1.58～1.60，采用该折射率范围的高折玻璃纤维，可以使制备得到的复合材料具有高折射率，可以将复合材料的热量透过大气层进行排放，起到辐射制冷的作用；所述高折玻璃纤维的单丝直径为5～10μm；所述高折玻璃纤维的平均单根纤维长度为0.5～2cm；所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸异丙酯、硅酸四丁酯之中的至少一种；所述硅酸酯溶液为硅酸酯、HCl和水的混合液，所述硅酸酯溶液中硅酸酯、HCl和水的质量比为1:(0.01～0.02):(20～25)。本步骤中利用硅酸酯对玻纤进行表面改性，可提升其表面与硅溶胶和纤维素溶液的相容性，促使其在分离过程与高分子材料融合，减少可能出现团聚行为对其内部孔道的挤压破坏，以便获得孔径分布较窄的孔道，同时玻纤的引入将极大改善气凝胶材料的抗压缩性和松脆问题，同时配合硅杂化体系，赋予气凝胶一定的阻燃性能，离火后可自发熄灭。
S2、制备硅溶胶：按质量计，取1份硅酸酯、10～12份溶剂、0.02～0.03份催化剂、20～25份水混合搅拌，搅拌反应3～4h，得到硅溶胶；
在该步骤中，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺之中的任一种；所述催化剂为浓盐酸、浓硝酸、冰醋酸之中的任一种；所述水优选为去离子水。通过采用酸催化体系对硅酸酯进行水解，并抑制硅羟基的缩合反应，得到低聚合度聚硅氧烷溶胶，再将其与醋酸纤维素混合，利用其与纤维素分子的氢键作用，促使纤维素与硅氧烷分子在溶剂中形成均匀分散体系，其中硅氧烷中硅羟基与纤维素内羟基进行醚化反应，形成低度交联网络，最后进行真空高温热处理，可进一步促使其中硅羟基与纤维素内羟基反应，形成高度交联体系，使得气凝胶材料抗压缩性能显著提升。
S3、制备玻纤分散液：按质量计，将1份醋酸纤维素、0.5～1.2份硅溶胶与10～25份有机溶剂混合搅拌至完全溶解，加入0.1～0.4份所述改性短切玻璃纤维，搅拌，转移至模具内并静置2～5min，于-30～-25℃下低温处理2～4h，得到玻纤分散液；
在本步骤中，所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二恶烷、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二乙酯之中的至少一种，采用上述有机溶剂中的一种或者两种以上的组合，可以使所述醋酸纤维素充分溶解于上述有机溶剂中，得到分散均匀的玻纤分散液。
S4、制备纤维增强气凝胶复合材料：在所述玻纤分散液的表面喷洒去离子水，至玻纤分散液完全凝胶化，取出凝胶置于去离子水中置换6～8次，置换间隔0.5～0.7h，再用超低温冰箱预冷冻12～24h，并冷冻干燥，再置于120～160℃真空中进行热交联处理12～14h，得到纤维增强气凝胶复合材料。
在此步骤中，采用电动喷雾器喷洒去离子水，所述去离子水的喷雾流量为15～20mL/min；所述去离子水的喷洒水温为50～60℃。本步骤通过采用流量可控的电动喷雾在玻纤分散液中加入50～60℃去离子水，能实现水分子从表面向溶液内部的快速渗透，雾态水能减少水滴对凝胶表面平整度的影响，同时也提高了硅杂化醋酸纤维素材料的析出和结晶速率，保证了微米直径水滴模板在基体内的稳定快速形成，避免了长时间相分离过程水传质流动造成液滴集聚的问题，提高了内部孔道孔径尺寸的一致性。所述预冷冻的温度为-40～-30℃；所述冷冻干燥的温度为-85℃～-75℃；所述冷冻干燥的时间为12～18h；所述冷冻干燥的真空度3～5Pa。对玻纤分散液进行低温处理定型后，再利用预冷冻和冷冻干燥，最大限度避免水分子升华时孔道的变形现象，进而再次保证了孔道规整性和均一性。
本发明还进一步提出一种纤维增强气凝胶复合材料的应用，为了安全地输送LNG等低温流体，管道材料需要具备低温冲击韧性，防止管系的脆裂和脆断，同时在高压条件下能表现较好的机械强度，具有耐压和抗管外荷载作用的能力。采用本发明提供的纤维增强气凝胶复合材料复合材料作为管道保温层，一方面可实现将物体热量透过大气层源源不断地“排放”，另一方面又可以隔绝外界热量以热传导和热对流方式加热低温流体介质，在低温流体输送领域有较好的应用前景。
以下结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料，包括：
基体，所述基体为多孔硅杂化醋酸纤维素，所述多孔硅杂化醋酸纤维素中分布大量连通孔道；以及，
增强体，所述增强体为改性短切玻璃纤维，所述改性短切玻璃纤维分散于所述基体内。
实施例2
(1)按质量计，将1份折射率1.58、平均单丝直径为5μm、平均长度约2cm的短切玻璃纤维置于320℃烘箱内热处理10min，再加入300份质量比1:0.02:20的正硅酸甲酯、HCl和水的均匀混合液，室温搅拌24h，取出后真空干燥，制得改性短切玻璃纤维。
(2)按质量计，取1份正硅酸乙酯、10份N,N-二甲基甲酰胺、0.02份浓盐酸、20份去离子水混合搅拌均匀，室温搅拌反应4h，得到硅溶胶。
(3)按质量计，将1份醋酸纤维素、0.5份硅溶胶与15份N,N-二甲基甲酰胺混合搅拌至完全溶解，加入0.1份改性短切玻璃纤维，搅拌至玻纤均匀分散后，转移至模具内并静置2min，并-30℃低温处理4h，得到玻纤分散液。
(4)在玻纤分散液表面采用电动喷雾器垂直喷洒去离子水，至玻纤分散液完全凝胶化，电动喷雾器喷嘴与玻纤分散液表面距离1m，去离子水喷雾流量为15mL/min，喷洒水温为50℃，取出凝胶置于去离子水中置换6次，置换间隔0.5h，再用超低温冰箱-40℃预冷冻12h，并-80℃、真空度5Pa冷冻干燥18h，干燥后再置于120℃真空中进行热交联处理12h，得到低温流体输送管道用纤维增强气凝胶复合材料。
实施例3
(1)按质量计，将1份折射率1.60、平均单丝直径为10μm、平均长度约2cm的短切玻璃纤维置于320℃烘箱内热处理10min，再加入280份质量比1:0.02:20的正硅酸甲酯、HCl和水的均匀混合液，室温搅拌48h，取出后真空干燥，制得改性短切玻璃纤维。
(2)按质量计，取1份正硅酸乙酯、12份N,N-二甲基乙酰胺、0.03份浓盐酸、22份去离子水混合搅拌均匀，室温搅拌反应3h，得到硅溶胶。
(3)按质量计，将1份醋酸纤维素、0.5份硅溶胶与15份N,N-二甲基乙酰胺混合搅拌至完全溶解，加入0.2份改性短切玻璃纤维，搅拌至玻纤均匀分散后，转移至模具内并静置2min，并-25℃低温处理4h，得到玻纤分散液。
(4)在玻纤分散液表面采用电动喷雾器垂直喷洒去离子水，至玻纤分散液完全凝胶化，电动喷雾器喷嘴与玻纤分散液表面距离0.9m，去离子水喷雾流量为18mL/min，喷洒水温为60℃，取出凝胶置于去离子水中置换6次，置换间隔0.5h，再用超低温冰箱-40℃预冷冻12h，并-80℃、真空度3Pa冷冻干燥12h，干燥后再置于120℃真空中进行热交联处理12h，得到低温流体输送管道用纤维增强气凝胶复合材料。
实施例4
(1)按质量计，将1份折射率1.58、平均单丝直径为5μm、平均长度约2cm的短切玻璃纤维置于320℃烘箱内热处理8min，再加入300份质量比1:0.02:20的正硅酸甲酯、HCl和水的均匀混合液，室温搅拌24h，取出后真空干燥，制得改性短切玻璃纤维。
(2)按质量计，取1份正硅酸乙酯、10份N,N-二甲基乙酰胺、0.02份浓硝酸、20份去离子水混合搅拌均匀，室温搅拌反应4h，得到硅溶胶。
(3)按质量计，将1份醋酸纤维素、0.5份硅溶胶、10份丙酮和8份二恶烷混合搅拌至完全溶解，加入0.4份改性短切玻璃纤维，搅拌至玻纤均匀分散后，转移至模具内并静置2min，并-30℃低温处理4h，得到玻纤分散液。
(4)在玻纤分散液表面采用电动喷雾器垂直喷洒去离子水，至玻纤分散液完全凝胶化，电动喷雾器喷嘴与玻纤分散液表面距离1m，去离子水喷雾流量为20mL/min，喷洒水温为50℃，取出凝胶置于去离子水中置换6次，置换间隔0.5h，再用超低温冰箱-30℃预冷冻12h，并-80℃、真空度3Pa冷冻干燥12h，干燥后再置于120℃真空中进行热交联处理12h，得到低温流体输送管道用纤维增强气凝胶复合材料。
实施例5
(1)按质量计，将1份折射率1.58、平均单丝直径为5μm、平均长度约2cm的短切玻璃纤维置于320℃烘箱内热处理8min，再加入300份质量比1:0.02:20的正硅酸甲酯、HCl和水的均匀混合液，室温搅拌24h，取出后真空干燥，制得改性短切玻璃纤维。
(2)按质量计，取1份正硅酸乙酯、10份N,N-二甲基乙酰胺、0.02份浓盐酸、20份去离子水混合搅拌均匀，室温搅拌反应4h，得到硅溶胶。
(3)按质量计，将1份醋酸纤维素、0.8份硅溶胶与15份N,N-二甲基甲酰胺混合搅拌至完全溶解，加入0.2份改性短切玻璃纤维，搅拌至玻纤均匀分散后，转移至模具内并静置2min，并-30℃低温处理4h，得到玻纤分散液。
(4)在玻纤分散液表面采用电动喷雾器垂直喷洒去离子水，至玻纤分散液完全凝胶化，电动喷雾器喷嘴与玻纤分散液表面距离1m，去离子水喷雾流量为20mL/min，喷洒水温为50℃，取出凝胶置于去离子水中置换6次，置换间隔0.5h，再用超低温冰箱-40℃预冷冻12h，并-80℃、真空度3Pa冷冻干燥18h，干燥后再置于120℃真空中进行热交联处理12h，得到低温流体输送管道用纤维增强气凝胶复合材料。
实施例6
(1)按质量计，将1份折射率1.58、平均单丝直径为5μm、平均长度约2cm的短切玻璃纤维置于320℃烘箱内热处理8min，再加入300份质量比1:0.02:20的正硅酸甲酯、HCl和水的均匀混合液，室温搅拌24h，取出后真空干燥，制得改性短切玻璃纤维。
(2)按质量计，取1份正硅酸乙酯、10份N,N-二甲基乙酰胺、0.02份浓硝酸、20份去离子水混合搅拌均匀，室温搅拌反应4h，得到硅溶胶。
(3)按质量计，将1份醋酸纤维素、1.2份硅溶胶与20份N-甲基吡咯烷酮混合搅拌至完全溶解，加入0.2份改性短切玻璃纤维，搅拌至玻纤均匀分散后，转移至模具内并静置2min，并-30℃低温处理4h，得到玻纤分散液。
(4)在玻纤分散液表面采用电动喷雾器垂直喷洒去离子水，至玻纤分散液完全凝胶化，电动喷雾器喷嘴与玻纤分散液表面距离1.2m，去离子水喷雾流量为20mL/min，喷洒水温为50℃，取出凝胶置于去离子水中置换6次，置换间隔0.5h，再用超低温冰箱-40℃预冷冻12h，并-80℃、真空度3Pa冷冻干燥14h，干燥后再置于120℃真空中进行热交联处理12h，得到低温流体输送管道用纤维增强气凝胶复合材料。
实施例7
(1)按质量计，将1份折射率1.58、平均单丝直径为5μm、平均长度约2cm的短切玻璃纤维置于320℃烘箱内热处理8min，再加入300份质量比1:0.02:20的正硅酸甲酯、HCl和水的均匀混合液，室温搅拌24h，取出后真空干燥，制得改性短切玻璃纤维。
(2)按质量计，取1份正硅酸乙酯、10份N,N-二甲基乙酰胺、0.02份浓硝酸、20份去离子水混合搅拌均匀，室温搅拌反应4h，得到硅溶胶。
(3)按质量计，将1份醋酸纤维素、1.0份硅溶胶与20份N-甲基吡咯烷酮混合搅拌至完全溶解，加入0.2份改性短切玻璃纤维，搅拌至玻纤均匀分散后，转移至模具内并静置2min，并-30℃低温处理4h，得到玻纤分散液。
(4)在玻纤分散液表面采用电动喷雾器垂直喷洒去离子水，至玻纤分散液完全凝胶化，电动喷雾器喷嘴与玻纤分散液表面距离1m，去离子水喷雾流量为20mL/min，喷洒水温为50℃，取出凝胶置于去离子水中置换6次，置换间隔0.5h，再用超低温冰箱-40℃预冷冻12h，并-80℃、真空度3Pa冷冻干燥12h，干燥后再置于160℃真空中进行热交联处理14h，得到低温流体输送管道用纤维增强气凝胶复合材料。
对比例1
(1)按质量计，将1份折射率1.60、平均单丝直径为10μm、平均长度约2cm的短切玻璃纤维置于320℃烘箱内热处理10min，再加入280份质量比1:0.02:20的正硅酸甲酯、HCl和水的均匀混合液，室温搅拌48h，取出后真空干燥，制得改性短切玻璃纤维。
(2)按质量计，取1份正硅酸乙酯、12份N,N-二甲基乙酰胺、0.03份浓盐酸、22份去离子水混合搅拌均匀，室温搅拌反应3h，得到硅溶胶。
(3)按质量计，将1份醋酸纤维素与15份N,N-二甲基乙酰胺混合搅拌至完全溶解，加入0.2份改性短切玻璃纤维，搅拌至玻纤均匀分散后，转移至模具内并静置2min，并-25℃低温处理4h，得到玻纤分散液。
(4)在玻纤分散液表面采用电动喷雾器垂直喷洒去离子水，至玻纤分散液完全凝胶化，电动喷雾器喷嘴与玻纤分散液表面距离0.9m，去离子水喷雾流量为18mL/min，喷洒水温为60℃，取出凝胶置于去离子水中置换6次，置换间隔0.5h，再用超低温冰箱-40℃预冷冻12h，并-80℃、真空度3Pa冷冻干燥12h，干燥后再置于120℃真空中进行热交联处理12h，得到低温流体输送管道用纤维增强气凝胶复合材料。
对比例2
(1)按质量计，将1份折射率1.60、平均单丝直径为10μm、平均长度约2cm的短切玻璃纤维置于320℃烘箱内热处理10min，再加入280份质量比1:0.02:20的正硅酸甲酯、HCl和水的均匀混合液，室温搅拌48h，取出后真空干燥，制得改性短切玻璃纤维。
(2)按质量计，取1份正硅酸乙酯、12份N,N-二甲基乙酰胺、0.03份浓盐酸、22份去离子水混合搅拌均匀，室温搅拌反应3h，得到硅溶胶。
(3)按质量计，将1份醋酸纤维素、0.5份硅溶胶与15份N,N-二甲基乙酰胺混合搅拌至完全溶解，转移至模具内并静置2min，并-25℃低温处理4h，得到玻纤分散液。
(4)在玻纤分散液表面采用电动喷雾器垂直喷洒去离子水，至玻纤分散液完全凝胶化，电动喷雾器喷嘴与玻纤分散液表面距离0.9m，去离子水喷雾流量为18mL/min，喷洒水温为60℃，取出凝胶置于去离子水中置换6次，置换间隔0.5h，再用超低温冰箱-40℃预冷冻12h，并-80℃、真空度3Pa冷冻干燥12h，干燥后再置于120℃真空中进行热交联处理12h，得到低温流体输送管道用纤维增强气凝胶复合材料。
测试方法与结果
测试实施例中1中的纤维增强气凝胶复合材料的太阳光反射率，得到图1；测试实施例2中的纤维增强气凝胶复合材料的红外发射率，得到图2；用扫描电子显微镜观察实施例3中的纤维增强气凝胶复合材料结构，得到图3；测试实施例4中的纤维增强气凝胶复合材料样品在午间户外暴露1h后表面温度，得到图4；测试上述实施例2～7及对比例1～2制得的气凝胶复合材料性能，如表1所示。
表1实施例2～7和对比例1～2样品测试数据
由表1结果可见，比较实施例2～4，在不断提高玻纤质量含量的情况下，材料的密度会有明显提升，压缩模量也明显提升，但其孔隙率逐渐下降，孔道含量的减少也导致其导热系数不断提升。比较实施例3、5、6和对比例1可以看出随着硅溶胶含量的显著提升，压缩弹性模量明显提升，说明硅杂化纤维素分子交联网络具备抵抗形变的能力，不添加硅溶胶无法形成交联网络，会出现掉粉现象。比较实施例3和对比例1、2可以发现，玻纤具有明显的提高材料压缩强度的作用。此外比较实施例6和7还可以发现交联温度越高，最终形成的交联网络越彻底，材料抗压能力越强。
由图1可知，本发明提供的纤维增强气凝胶复合材料具有较强的太阳光反射能力；由图2可知，本发明提供的纤维增强气凝胶复合材料具有较强的中红外波段发射能力；由图3可知，本发明提供的纤维增强气凝胶复合材料具有大量的微米级别的孔道；由图4可知，本发明提供的纤维增强气凝胶复合材料具有隔热和辐射制冷能力。
综上所述，本发明提供的纤维增强气凝胶复合材料具有低热导率、高辐射制冷特性及高抗压强度等特点，且加入玻纤解决了传统气凝胶松脆问题，可用于低温流体输送管道保温层和外保护层，在LNG输送、建筑节能、工业保冷等领域具有良好的应用前景。
以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料，其特征在于，包括：
基体，所述基体为多孔硅杂化醋酸纤维素，所述多孔硅杂化醋酸纤维素中分布大量连通孔道；以及，
增强体，所述增强体为改性短切玻璃纤维，所述改性短切玻璃纤维分散于所述基体内。
2.如权利要求1所述的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料，其特征在于，所述连通孔道的孔径为1~3μm；和/或，
所述连通孔道的孔隙率为93~97%。
3.一种如权利要求1所述的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备改性短切玻璃纤维：按质量计，将1份短切玻璃纤维置于320~350℃下热处理8~10min，再与250~300份硅酸酯溶液混合，搅拌24~48 h，取出后真空干燥制得改性短切玻璃纤维；
制备硅溶胶：按质量计，取1份硅酸酯、10~12份溶剂、0.02~0.03份催化剂、20~25份水混合搅拌，搅拌反应3~4 h，得到硅溶胶；
制备玻纤分散液：按质量计，将1份醋酸纤维素、0.5~1.2份硅溶胶与10~25份有机溶剂混合搅拌至完全溶解，加入0.1~0.4份所述改性短切玻璃纤维，搅拌，并静置2~5min，于-30~-25℃下低温处理2~4 h，得到玻纤分散液；
制备纤维增强气凝胶复合材料：在所述玻纤分散液的表面喷洒去离子水，至玻纤分散液完全凝胶化，取出凝胶置于去离子水中置换6~8次，置换间隔0.5~0.7 h，再预冷冻12~24h，并冷冻干燥，再置于120~160℃真空中进行热交联处理12~14 h，得到可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料。
4.如权利要求3所述的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，在制备改性短切玻璃纤维的步骤中，所述短切玻璃纤维为高折玻璃纤维，所述高折玻璃纤维的折射率为1.58~1.60；和/或，
所述高折玻璃纤维的单丝直径为5~10μm；和/或，
所述高折玻璃纤维的平均单根纤维长度为0.5~2cm。
5.如权利要求3所述的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，在制备改性短切玻璃纤维和制备硅溶胶的步骤中，所述硅酸酯为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸异丙酯、硅酸四丁酯之中的至少一种；
所述硅酸酯溶液为硅酸酯、HCl和水的混合液，所述硅酸酯溶液中硅酸酯、HCl和水的质量比为1:(0.01~0.02):(20~25)。
6.如权利要求3所述的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，在制备硅溶胶的步骤中，所述溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺之中的任一种；和/或，
所述催化剂为浓盐酸、浓硝酸、冰醋酸之中的任一种。
7.如权利要求3所述的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，在制备玻纤分散液的步骤中，所述有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮、二恶烷、N-甲基吡咯烷酮、碳酸二乙酯之中的至少一种。
8.如权利要求3所述的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，在制备纤维增强气凝胶复合材料的步骤中，采用电动喷雾器喷洒去离子水；和/或，
所述去离子水的喷雾流量为15~20mL/min；和/或，
所述去离子水的喷洒水温为50~60℃。
9.如权利要求3所述的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料的制备方法，其特征在于，在制备纤维增强气凝胶复合材料的步骤中，所述预冷冻的温度为-40~-30℃；和/或，
所述冷冻干燥的温度为-85℃~-75℃；和/或，
所述冷冻干燥的时间为12~18h；和/或，
所述冷冻干燥的真空度3~5Pa。
10.一种纤维增强气凝胶复合材料的应用，其特征在于，将如权利要求1所述的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料或如权利要求3所述的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料的制备方法制备得到的可用于流体输运管道的纤维增强气凝胶复合材料用于低温流体输送管道中。
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- 2023-10-25 CN CN202311390547.2A patent/CN117304577B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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