CN117299011A - 一种微纳分散强化流化床反应装置及反应方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种微纳分散强化流化床反应装置及反应方法，属于流化床反应设备及工艺技术领域。所述反应装置包括流化床反应器，流化床反应器内设置有流化床密相区和流化床稀相区，流化床密相区和流化床稀相区内设有至少一个组合构件，流化床密相区内放置有混合颗粒，混合颗粒为Geldart C类颗粒与Geldart A类颗粒、或Geldart C类颗粒与Geldart B类颗粒、或Geldart C类颗粒、Geldart A类颗粒与Geldart B类颗粒的混合颗粒。本发明通过设置惰性颗粒和组合构件，混合颗粒聚团与气泡经过组合构件的破碎与扰动后，原本松散的混合颗粒聚团逐渐破碎与分散，改善了超细黏性颗粒的流化质量。
Description
技术领域
本发明属于流化床反应设备及工艺技术领域，具体涉及一种微纳分散强化流化床反应装置及反应方法。
背景技术
流化床的工作原理是将固体颗粒均匀地堆在有开孔底的容器内，形成一床层，若流体自上而下通过，颗粒并不运动，此时属于固定床阶段；若流体自上而下通过床层，低流速时，情况与固体床无异，流速加大则颗粒便活动使床层膨胀，流速进一步加大时，颗粒会彼此离开而在流体中活动，流速愈大，则活动愈剧烈，并在床层内各处各方向运动。最后一种情况称为固体流化态，流化态后颗粒床层称为流化床。
1973年Geldart根据多年对颗粒大小对流化床流化特性的研究，将颗粒的流化特性与颗粒平均径的关係分成A、B、C和D四大类。其中Geldart C类颗粒属于一种黏性颗粒，这种粉体材料很难形成一种“正常”流态化；在小直径管道内，这种粉体易于形成节涌、沟流等不良流化现象，也就是说气体穿过从布风板到粉体表面的所有空隙。这种艰难的穿过是因为颗粒间的作用力远大于流体作用在分体上的力，而这些力可能来自于较小颗粒间的静电力，或者床料是湿的或者粘结的。Geldart C类颗粒流化床内的物料混合和传质传热都比Geldart A类和Geldart B类颗粒要差很多。相比Geldart A类颗粒，Geldart C类颗粒的平均粒径较小、颗粒与颗粒之间的作用力增加，颗粒的粘性较强，所以在反应器内的流动性较差，容易在流化床操作中引发各种问题，如容易发生节涌等、流动不稳定、沟流、容易产生颗粒聚团等等现象，严重影响气固接触效果。为了改善Geldart C类颗粒的流化，目前一般有两种方法：一种是可以通过外力场来改变流化性能，如加入振动场、磁场和声场等。另一种方法是改变Geldart C类颗粒的表面性质或者加入粗颗粒改善颗粒之间的流动。
中国专利公开文献CN109046187A公布了一种高充气率的气固流化床反应器、实现在流化床中高充气率的方法及其应用，反应器包括浓相和稀相，浓相包括气体和固体颗粒，浓相中充气率高达60％-85％，显著高于普通流化床反应器，固体颗粒为C+类颗粒，包括50％以上的GeldartC类超细粉和少量纳米颗粒，纳米颗粒部分均匀或非均匀地、以单一颗粒或团聚物形态暂时性或永久性附着在所述GeldartC类超细粉颗粒表面，或者，C+类颗粒至少包括表面粗糙的GeldartC类超细粉，所述的GeldartC类超细粉表面粗糙是由于颗粒形状不规则或者表面具有微米级突起所引起的。反应器中浓相充气率极高，且颗粒比表面积极大，可显著提高气固两相的接触效率，利于气固两相反应及物理性的气固接触过程。
中国专利公开文献CN1668677A公布了一种可用于提高细粉流动性能的流化添加剂，加入流化添加剂的粉体配方可以是包括涂料喷涂粉体或药物粉体组成的任何粉体配方。使用该方法能够提高超细粉体流动性能和输送性能。
目前对细颗粒及粘附性颗粒的流化性质改善已经进行了大量的研究，但采用机械、物理的方法改善流化性质的操作及使用的设备较为复杂，存在较多的争议，使用颗粒表面改性或喷涂图层等方法对原有颗粒的物性有了改变，不利于化工反应中的应用，同时也可能由于喷涂不均匀等问题，带来其他的负面的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种微纳分散强化流化床反应装置及反应方法，解决现有技术中Geldart C类超细黏性颗粒间黏性力大、易于聚团、无法正常流态化的问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的第一个方面，提供一种微纳分散强化流化床反应装置，包括流化床反应器，所述流化床反应器内设置有至少一个组合构件。
本发明的进一步改进在于：
所述流化床反应器内由下至上依次设置为气室、流化床密相区、流化床稀相区和集气室，所述气室与所述流化床反应器底部的进气口相连通，所述气室与所述流化床密相区之间设置有气体分布器，所述集气室与所述流化床反应器顶部的出气口相连通，所述集气室底部连接有旋风分离器，所述旋风分离器的料腿与所述流化床密相区相连。
本发明的进一步改进在于：
所述组合构件设置于流化床密相区和/或流化床稀相区中。
本发明的进一步改进在于：
所述组合构件包括叶片和侧挡板，所述侧挡板包括相对的两个挡板，两个挡板之间固定设置有竖直摆放的叶片，优选地，
所述叶片平面上开有孔和/或缝；和/或，两个挡板相平行。
本发明的进一步改进在于：
所述叶片分为左叶片和右叶片，并依次设置在挡板间；优选，所述左叶片和右叶片在挡板上的接触点相连；
和/或，所述叶片平面上开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比为0％～20％；
和/或，所述叶片平面上开孔和/或缝的当量直径不大于2mm。
本发明的进一步改进在于：
所述左叶片在两个挡板接触点之间的边与所述右叶片在两个挡板接触点之间的边形成夹角α，夹角α为30～120°，优选为60～90°；一个组合构件的所述夹角α可以相同或不同。
本发明的进一步改进在于：
所述组合构件中左叶片和/或右叶片的平面与垂直于侧挡板的水平面相垂直；
或者，所述组合构件中左叶片和右叶片的平面与垂直于侧挡板的水平面呈夹角状态。
本发明的进一步改进在于：
所述组合构件中左叶片平面与垂直于侧挡板的水平面的夹角为左叶片夹角β，左叶片夹角β为0～30°，优选为0～10°；
和/或，所述组合构件中右叶片平面与垂直于侧挡板的水平面的夹角为右叶片夹角γ，右叶片夹角γ为0～30°，优选为0～10°。
本发明的进一步改进在于：
所述流化床反应器内设置至少一个组合构件，所述组合构件按流化床反应器轴向上下交错均匀分布于流化床反应器内，且竖直方向上相邻的组合构件之间两两交叉的角为30～90°，且竖直方向上相邻的两个组合构件之间的垂直距离不小于60mm；
和/或，单个组合构件在流化床反应器中为水平放置，其侧挡板竖直平面同流化床反应器的轴线同向，并优选与轴线平行。
本发明的进一步改进在于：
多个组合构件在流化床反应器同一截面上两两平行，且水平方向上相邻的两个组合构件之间的距离不小于50mm。
本发明的进一步改进在于：
所述流化床反应器内最底部的组合构件与气体分布器的距离不小于100mm。
本发明的进一步改进在于：
所述流化床密相区内放置有混合颗粒；
优选地，所述混合颗粒为Geldart C类颗粒与Geldart A类颗粒、或Geldart C类颗粒与Geldart B类颗粒、或Geldart C类颗粒、Geldart A类颗粒与Geldart B类颗粒的混合颗粒。
所述Geldart颗粒采用现有技术已有的流化床用Geldart颗粒，其由氧化镁、氧化铝、二氧化硅、氧化钛、四氧化三铁、碳化硅、硼化硅中的至少一种组成。
本发明的进一步改进在于：
所述Geldart C类颗粒的平均粒径为5nm～30μm；
和/或，Geldart A类颗粒的平均粒径为40μm～100μm；
和/或，Geldart B类颗粒的平均粒径为100μm～2mm；
和/或，流化床密相区内的混合颗粒中，Geldart C类颗粒的质量分数不高于95％，优选70％～90％。
本发明的进一步改进在于：
所述Geldart C类颗粒的Hausner比不大于200；
和/或，所述Geldart A类颗粒的Hausner比不大于40；
和/或，所述Geldart B类颗粒的Hausner比不大于20。
本发明的第二个方面，提供一种采用上述微纳分散强化流化床反应装置的反应方法，原料经所述的微纳分散强化流化床反应装置反应得到产品气。
本发明的进一步改进在于：
所述的反应方法，包括如下步骤：
原料由气室中经气体分布器均布后进入流化床密相区中，经过分布在流化床密相区的所述组合构件和混合颗粒进行反应，反应后的气体夹带部分颗粒进入稀相区中，流经旋风分离器分离后，颗粒由旋风分离器的料腿返回流化床密相区中，产品气流入集气室后进入后续单元。
本发明的进一步改进在于：
所述流化床反应器内气体表观线速为0.05～1.0m/s。
本发明的流化床可应用于石墨烯的制备、锂电池的正极材料的碳/石墨烯包覆、锂电池负极硅碳材料的制备、钠离子电池正极材料的碳/石墨烯包覆、锂电池/钠离子电池负极材料的杂原子掺杂、催化反应中超细催化剂的流化反应过程以及其他与本发明技术特征相关的超细颗粒流化强化技术相关的领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种微纳分散强化流化床反应装置及反应方法，通过在流化床反应器内设置组合构件，并在流化床密相区内放置合适的惰性颗粒，Geldart C类颗粒中的Geldart A类颗粒和/或Geldart B类颗粒经过推动，改善了Geldart C类颗粒间的黏结与聚团，将超细Geldart C类颗粒的团聚体变得松散；混合颗粒聚团与气泡经过组合构件的破碎与扰动后，原本松散的混合颗粒聚团逐渐破碎与分散，改善了超细黏性颗粒的流化质量。
附图说明
图1是本发明一种微纳分散强化流化床反应装置的结构示意图；
图2是一种组合构件的俯视图；
图3是另一种组合构件的俯视图；
图4是组合构件的布置示意图。
图中，1、气体分布器，2、流化床密相区，3、流化床稀相区，4、集气室，5、产品气，6、换热管，7、组合构件，8、流化床反应器，9、旋风分离器，10、气室，11、左叶片，12、右叶片，13、侧挡板。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步详细描述：
如图1所示，本发明提供一种微纳分散强化流化床反应装置，包括流化床反应器8，流化床反应器8内设置有至少一个组合构件7，所述组合构件7用于破碎超细颗粒聚团与气泡；
流化床反应器8内由下至上依次设置为气室10、流化床密相区2、流化床稀相区3和集气室4，气室10与流化床反应器8底部的进气口相连通，气室1与流化床密相区2之间设置有气体分布器1，集气室4与流化床反应器8顶部的出气口相连通，集气室4底部连接有旋风分离器9，旋风分离器9的料腿与流化床密相区2相连；组合构件7设置于流化床密相区2和/或流化床稀相区3中。
所述流化床反应器8内还设有换热管6。
所述组合构件7包括叶片和侧挡板13，所述侧挡板包括相对的两个挡板，两个挡板之间固定设置有竖直摆放的叶片，叶片分为左叶片11和右叶片12，并依次相连，左叶片和右叶片在挡板上的接触点相连，左叶片在两个挡板接触点之间的边与右叶片在两个挡板接触点之间的边形成夹角α，夹角α优选为30～120°，优选60～90°。一个组合构件的所述夹角α可以相同或不同。
所述叶片的形状不限，优选为三角形、长方形，更优选为直角三角形、锐角三角形。当左叶片和右叶片均为三角形叶片时，应该是两个叶片较长的棱相连接或相接触，形成一个夹角α。
左叶片11与右叶片12平面上开有孔和/或缝(图中未示出)，且开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比为0％～20％；左叶片11与右叶片12平面上开孔和/或缝的当量直径不大于2mm。
组合构件7中左叶片和/或右叶片的平面可以是与侧挡板的水平面相垂直，如图2所示。
组合构件7中左叶片和右叶片的平面也可以与垂直于侧挡板的水平面呈夹角状态，如图3所示。左叶片平面与竖直平面的夹角为左叶片夹角β，左叶片夹角β为0～30°，优选0～10°。组合构件7中右叶片平面与竖直平面的夹角为右叶片夹角γ，右叶片夹角γ为0～30°，优选0～10°。更优选左叶片下端向右倾斜，右叶片下端向左倾斜。
流化床反应器8内设置至少一个组合构件7，组合构件7按流化床反应器轴向上下交错均匀分布于流化床反应器8内，且竖直方向上相邻的组合构件7之间两两交叉的角为30～90°，且竖直方向上相邻的两个组合构件7之间的垂直距离不小于60mm；单个组合构件7在流化床反应器中为水平放置，其侧挡板竖直平面同反应器的轴线同向，并优选与轴线平行；多个组合构件7在反应器同一截面上两两平行，且水平方向上相邻的两个组合构件之间的距离不小于50mm(如图4所示)。
流化床反应器8内最底部的组合构件7与气体分布器1的距离不小于100mm。如果组合构件7与气体分布器1太近，会影响底部气体的喷出，易造成憋压或者气体的短路。
组合构件具有破碎超细颗粒聚团与气泡的作用，主要体现在：(1)左叶片和右叶片之间具有一定角度，且在反应器内分布时，左叶片与右叶片平面也均与竖直平面具有一定角度，使得其具有更好的导流作用；(2)左叶片与右叶片平面上开设的孔和/或缝，对混合颗粒和气泡具有破碎作用。
流化床密相区2内放置有混合颗粒，混合颗粒为Geldart C类颗粒与Geldart A类颗粒、或Geldart C类颗粒与Geldart B类颗粒、或Geldart C类颗粒、Geldart A类颗粒与Geldart B类颗粒的混合颗粒；
所述Geldart C类颗粒的平均粒径为(5nm～30μm)，所述Geldart A类颗粒的平均粒径为(40μm～100μm)，所述Geldart B类颗粒的平均粒径为(100μm～2mm)；所述Geldart A类颗粒与Geldart B类颗粒为惰性颗粒；所述流化床密相区内的混合颗粒中，Geldart C类颗粒的质量分数不高于95％，优选70％～90％。
Geldart C类颗粒的Hausner比不大于200，所述Geldart A类颗粒的Hausner比不大于40，所述Geldart B类颗粒的Hausner比不大于20。
原料由气室中经气体分布器均布后进入流化床密相区中，Geldart C类颗粒在流化床密相区的会发生聚团与部分沟流，近似于聚团固定床；混合在Geldart C类颗粒中的Geldart A类颗粒和/或Geldart B类颗粒经过推动，能够改善Geldart C类颗粒间的黏结与聚团，将超细Geldart C类颗粒的团聚体变得松散。
Geldart A类颗粒和/或Geldart B类颗粒在流化床内部相当于形成了移动的微小构件，在底部气体吹动下Geldart A类颗粒和/或Geldart B类颗粒与形成超细Geldart C类颗粒团聚物不停地碰撞，大大减弱了超细Geldart C类颗粒间的黏性力，松动了超细Geldart C类颗粒团，松动的颗粒团在组合构件的作用下，能够迅速破碎、分散。
本发明还提供了一种微纳分散强化流化床反应方法，采用上述流化床反应装置，原料经上述反应装置反应得到产品气5。
所述流化床反应方法，包括如下步骤：
原料由气室中经气体分布器均布后进入流化床密相区中，Geldart C类颗粒在流化床密相区2的底部形成了聚团与部分沟流，近似于聚团固定床；混合在Geldart C类颗粒中的Geldart A类颗粒和/或Geldart B类颗粒经过推动，改善了Geldart C类颗粒间的黏结与聚团，将超细Geldart C类颗粒的团聚体变得松散；混合颗粒聚团与气泡经过组合构件7的破碎与扰动后，原本松散的混合颗粒聚团逐渐破碎与分散，在流化床密相区2进行剧烈流动/反应，反应后的气体夹带部分颗粒进入稀相区3中，流经旋风分离器9分离后，颗粒由旋风分离器9的料腿返回流化床密相区2中，气体流入集气室4后进入后续单元。
所述流化床反应器8内气体表观线速为0.05～1.0m/s。
【实施例1】
采用如图1所示的微纳分散强化流化床反应装置。气相原料为含碳气源，为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烷、丙烯、苯或甲苯中的一种或几种，掺杂一定比例的惰性气体，为氮气、氩气中的一种或混合物。催化剂/模板剂颗粒以镍或/和铜或其他金属为主要活性组分，催化剂平均粒径为400nm。反应条件为：平均反应温度控制在600～750℃，反应压力为常压。
该微纳分散强化流化床反应装置内设置气体分布器、流化床密相区、流化床稀相区、换热管以及至少一个组合构件，所述组合构件包括左叶片与右叶片。
所述组合构件中左叶片与右叶片为三角形平面，锐角三角形叶片。所述组合构件中左叶片与右叶片的夹角为叶片夹角α，所述叶片夹角α为60°。所述组合构件中左叶片平面与竖直平面的夹角为左叶片夹角β，所述左叶片夹角β为5°。所述组合构件中右叶片平面与竖直平面的夹角为右叶片夹角γ，所述左叶片夹角γ为10°。
所述流化床反应装置内最底部的组合构件与气体分布器的距离为150mm。所述流化床反应装置内设置2个组合构件，所述组合构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的组合构件之间两两交叉的锐角/直角角度为90°，且竖直方向上相邻的组合构件之间的垂直距离为80mm。所述组合构件在同一反应器内的截面上两两平行，且水平方向上相邻的组合构件之间的距离为45mm。所述左叶片与右叶片平面上开有孔缝，且开缝的总面积与叶片的面积之比为1.8％；所述左叶片与右叶片平面上缝的当量直径为1mm。
所述流化床密相区内放置的颗粒为Geldart C类颗粒与Geldart B类颗粒的混合颗粒；所述Geldart B类颗粒的平均粒径为400μm；所述Geldart B类颗粒为惰性颗粒；所述流化床密相区内的混合颗粒中，Geldart C类颗粒的质量分数为85％。所述Geldart C类颗粒的Hausner比为78，所述Geldart B类颗粒的Hausner比为12。
原料碳源由气室中经气体分布器均布后进入流化床密相区中，推动流化床密相区中的颗粒流化，形成了Geldart C类颗粒聚团与气泡在沿程经过Geldart B类颗粒不断碰撞与松动后，经过组合构件的破碎，逐渐分散，在密相区进行剧烈反应，反应后的气体(反应后的气体是氢气或者有机物，属于副产物，可以燃烧取热使用)夹带部分颗粒进入稀相区中，流经旋风分离器分离后，颗粒由旋风分离器的料腿返回流化床密相区中，气体流入集气室后进入后续单元。
采用本发明的微纳分散强化流化床反应装置内的膨胀系数(所述膨胀系数为正常反应时的床层高度与静床高之比)为2.01，床层压力脉动的标准偏差为121Pa，生产的粉体石墨烯纯度大于96％，石墨烯的层数全部小于4层、比表面积为1200～2500m2/g。
【实施例2】
采用如图1所示的微纳分散强化流化床反应装置。气相原料为含碳气源，为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烷、丙烯、苯或甲苯中的一种或几种，掺杂一定比例的惰性气体，为氮气、氩气中的一种或混合物。催化剂/模板剂颗粒以镍或/和铜或其他金属为主要活性组分，催化剂平均粒径为400nm。反应条件为：平均反应温度控制在600～750℃，反应压力为常压。
该微纳分散强化流化床反应装置内设置气体分布器、流化床密相区、流化床稀相区、换热管以及至少一个组合构件，所述组合构件包括左叶片与右叶片。所述组合构件中左叶片与右叶片为三角形平面，锐角三角形叶片。所述组合构件中左叶片与右叶片的夹角为叶片夹角α，所述叶片夹角α为60°。所述组合构件中左叶片平面与竖直平面的夹角为左叶片夹角β，所述左叶片夹角β为15°。所述组合构件中右叶片平面与竖直平面的夹角为右叶片夹角γ，所述左叶片夹角γ为8°。
所述流化床反应装置内最底部的组合构件与气体分布器的距离为150mm。所述流化床反应装置内设置2个组合构件，所述组合构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的组合构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°，且竖直方向上相邻的组合构件之间的垂直距离为80mm。所述组合构件在同一反应器内的截面上两两平行，且水平方向上相邻的组合构件之间的距离为45mm。所述左叶片与右叶片平面上开有孔缝，且开缝的总面积与叶片的面积之比为3.4％；所述左叶片与右叶片平面上缝的当量直径为2mm。
所述流化床密相区内放置的颗粒为Geldart C类颗粒与Geldart B类颗粒的混合颗粒；所述Geldart A类颗粒的平均粒径为87μm；所述Geldart B类颗粒为惰性颗粒；所述流化床密相区内的混合颗粒中，Geldart C类颗粒的质量分数为92％。所述Geldart C类颗粒的Hausner比为78，所述Geldart A类颗粒的Hausner比为37。
原料碳源由气室中经气体分布器均布后进入流化床密相区中，推动流化床密相区中的颗粒流化，形成了Geldart C类颗粒聚团与气泡在沿程经过Geldart B类颗粒不断碰撞与松动后，经过组合构件的破碎，逐渐分散，在密相区进行剧烈反应，反应后的气体夹带部分颗粒进入稀相区中，流经旋风分离器分离后，颗粒由旋风分离器的料腿返回流化床密相区中，气体流入集气室后进入后续单元。
采用本发明的微纳分散强化流化床反应装置内的膨胀系数(所述膨胀系数为正常反应时的床层高度与静床高之比)为1.94，床层压力脉动的标准偏差为129Pa，生产的粉体石墨烯的层数全部小于4层、比表面积为1000～2200m2/g。
【实施例3】
采用如图1所示的微纳分散强化流化床反应装置。气相原料为含硫气源，为二氧化硫、硫化氢或其他含硫物中的一种或几种，掺杂一定比例的惰性气体，为氮气、氩气中的一种或混合物。反应条件为：平均反应温度控制在600～750℃，反应压力为常压。流化床密相区内放置的颗粒为Geldart C类颗粒与Geldart B类颗粒的混合颗粒；所述Geldart B类颗粒的平均粒径为400μm；所述Geldart B类颗粒为惰性颗粒；所述流化床密相区内的混合颗粒中，Geldart C类颗粒的质量分数为85％。所述Geldart C类颗粒的Hausner比为81，所述Geldart B类颗粒的Hausner比为12。所述Geldart C类颗粒为硬碳。
该微纳分散强化流化床反应装置内设置气体分布器、流化床密相区、流化床稀相区、换热管以及至少一个组合构件，所述组合构件包括左叶片与右叶片。
所述组合构件中左叶片与右叶片为三角形平面，锐角三角形叶片。所述组合构件中左叶片与右叶片的夹角为叶片夹角α，所述叶片夹角α为60°。所述组合构件中左叶片平面与竖直平面的夹角为左叶片夹角β，所述左叶片夹角β为5°。所述组合构件中右叶片平面与竖直平面的夹角为右叶片夹角γ，所述左叶片夹角γ为10°。
所述流化床反应装置内最底部的组合构件与气体分布器的距离为150mm。所述流化床反应装置内设置2个组合构件，所述组合构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的组合构件之间两两交叉的锐角/直角角度为90°，且竖直方向上相邻的组合构件之间的垂直距离为80mm。所述组合构件在同一反应器内的截面上两两平行，且水平方向上相邻的组合构件之间的距离为45mm。所述左叶片与右叶片平面上开有孔缝，且开缝的总面积与叶片的面积之比为1.8％；所述左叶片与右叶片平面上缝的当量直径为1mm。
原料由气室中经气体分布器均布后进入流化床密相区中，推动流化床密相区中的颗粒流化，形成了Geldart C类颗粒聚团与气泡在沿程经过Geldart B类颗粒不断碰撞与松动后，经过组合构件的破碎，逐渐分散，在密相区进行剧烈反应，反应后的气体夹带部分颗粒进入稀相区中，流经旋风分离器分离后，颗粒由旋风分离器的料腿返回流化床密相区中，气体流入集气室后进入后续单元。
采用本发明的微纳分散强化流化床反应装置内的膨胀系数(所述膨胀系数为正常反应时的床层高度与静床高之比)为2.0，床层压力脉动的标准偏差为124Pa，生产的钠离子负极材料为掺杂硫原子的硬碳材料，能量密度较掺杂前的硬碳提高了18.7％。
【实施例4】
采用如图1所示的微纳分散强化流化床反应装置。气相原料为含硫气源，为二氧化硫、硫化氢或其他含硫物中的一种或几种，掺杂一定比例的惰性气体，为氮气、氩气中的一种或混合物。反应条件为：平均反应温度控制在300～700℃，反应压力为常压。流化床密相区内放置的颗粒为Geldart C类颗粒与Geldart B类颗粒的混合颗粒；所述Geldart B类颗粒的平均粒径为400μm；所述Geldart B类颗粒为惰性颗粒；所述流化床密相区内的混合颗粒中，Geldart C类颗粒的质量分数为81％。所述Geldart C类颗粒的Hausner比为67，所述Geldart B类颗粒的Hausner比为12。所述Geldart C类颗粒为钠离子电池正极材料，如磷酸钒钠。
该微纳分散强化流化床反应装置内设置气体分布器、流化床密相区、流化床稀相区、换热管以及至少一个组合构件，所述组合构件包括左叶片与右叶片。
所述组合构件中左叶片与右叶片为三角形平面，锐角三角形叶片。所述组合构件中左叶片与右叶片的夹角为叶片夹角α，所述叶片夹角α为60°。所述组合构件中左叶片平面与竖直平面的夹角为左叶片夹角β，所述左叶片夹角β为5°。所述组合构件中右叶片平面与竖直平面的夹角为右叶片夹角γ，所述左叶片夹角γ为10°。
所述流化床反应装置内最底部的组合构件与气体分布器的距离为150mm。所述流化床反应装置内设置2个组合构件，所述组合构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的组合构件之间两两交叉的锐角/直角角度为90°，且竖直方向上相邻的组合构件之间的垂直距离为80mm。所述组合构件在同一反应器内的截面上两两平行，且水平方向上相邻的组合构件之间的距离为45mm。所述左叶片与右叶片平面上开有孔缝，且开缝的总面积与叶片的面积之比为1.8％；所述左叶片与右叶片平面上缝的当量直径为1mm。
原料由气室中经气体分布器均布后进入流化床密相区中，推动流化床密相区中的颗粒流化，形成了Geldart C类颗粒聚团与气泡在沿程经过Geldart B类颗粒不断碰撞与松动后，经过组合构件的破碎，逐渐分散，在密相区进行剧烈反应，反应后的气体夹带部分颗粒进入稀相区中，流经旋风分离器分离后，颗粒由旋风分离器的料腿返回流化床密相区中，气体流入集气室后进入后续单元。
采用本发明的微纳分散强化流化床反应装置内的膨胀系数(所述膨胀系数为正常反应时的床层高度与静床高之比)为1.84，床层压力脉动的标准偏差为135Pa，生产的包覆石墨烯的钠离子电池正极材料，如磷酸钒钠/石墨烯复合材料，能量密度较包覆前的磷酸钒钠提高了9.5％。
【对比例1】
采用常规流化床反应装置，流化床底部设置常规孔板气体分布器，反应器内部不设置任何挡板。气相原料为含碳气源，为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烷、丙烯、苯或甲苯中的一种或几种，掺杂一定比例的惰性气体，为氮气、氩气中的一种或混合物。催化剂/模板剂颗粒以镍或/和铜或其他金属为主要活性组分，催化剂平均粒径为500nm。反应条件为：平均反应温度控制在600～750℃，反应压力为常压。
流化床反应装置内流动比较混乱，以沟流为主，反应时高度几乎没有明显膨胀，膨胀系数低于1.1，生产的粉体含碳产物只有10％为石墨烯，其余为石墨或焦炭。
【对比例2】
采用如图1所示的微纳分散强化流化床反应装置。气相原料为含碳气源，为甲烷、乙烷、乙炔、乙烯、丙烷、丙烯、苯或甲苯中的一种或几种，掺杂一定比例的惰性气体，为氮气、氩气中的一种或混合物。催化剂/模板剂颗粒以镍或/和铜或其他金属为主要活性组分，催化剂平均粒径为400nm。反应条件为：平均反应温度控制在600～750℃，反应压力为常压。
该微纳分散强化流化床反应装置内设置气体分布器、流化床密相区、流化床稀相区、换热管以及至少一个组合构件，所述组合构件包括左叶片与右叶片。所述组合构件中左叶片与右叶片为三角形平面，锐角三角形叶片。所述组合构件中左叶片与右叶片的夹角为叶片夹角α，所述叶片夹角α为60°。所述组合构件中左叶片平面与竖直平面的夹角为左叶片夹角β，所述左叶片夹角β为15°。
所述组合构件中右叶片平面与竖直平面的夹角为右叶片夹角γ，所述左叶片夹角γ为8°。
所述流化床反应装置内最底部的组合构件与气体分布器的距离为150mm。所述流化床反应装置内设置2个组合构件，所述组合构件交错均匀分布于反应器内，且竖直方向上相邻的组合构件之间两两交叉的锐角/直角角度为60°，且竖直方向上相邻的组合构件之间的垂直距离为80mm。所述组合构件在同一反应器内的截面上两两平行，且水平方向上相邻的组合构件之间的距离为45mm。所述左叶片与右叶片平面上开有孔缝，且开缝的总面积与叶片的面积之比为3.4％；所述左叶片与右叶片平面上缝的当量直径为2mm。
所述流化床密相区内放置的颗粒为Geldart C类颗粒，所述Geldart C类颗粒的Hausner比为78。
原料碳源由气室中经气体分布器均布后进入流化床密相区中，推动流化床密相区中的颗粒流化，形成了Geldart C类颗粒聚团与气泡，经过组合构件的破碎，逐渐分散，在密相区进行剧烈反应，反应后的气体夹带部分颗粒进入稀相区中，流经旋风分离器分离后，颗粒由旋风分离器的料腿返回流化床密相区中，气体流入集气室后进入后续单元。
采用本发明的微纳分散强化流化床反应装置内的膨胀系数(所述膨胀系数为正常反应时的床层高度与静床高之比)为1.76，床层压力脉动的标准偏差为144Pa，生产的粉体石墨烯纯度不低于93％，石墨烯的层数为0-10层、比表面积为950～1700m2/g。
实施例结果表明，本发明的技术方案生产的石墨烯纯度高、比表面积大、层数可控。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明的描述中，除非另有说明，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
最后应说明的是，上述技术方案只是本发明的一种实施方式，对于本领域内的技术人员而言，在本发明公开了应用方法和原理的基础上，很容易做出各种类型的改进或变形，而不仅限于本发明上述具体实施方式所描述的方法，因此前面描述的方式只是优选的，而并不具有限制性的意义。
Claims (17)
1.一种微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，包括流化床反应器，所述流化床反应器内设置有至少一个组合构件。
2.根据权利要求1所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，
所述流化床反应器内由下至上依次设置为气室、流化床密相区、流化床稀相区和集气室，所述气室与所述流化床反应器底部的进气口相连通，所述气室与所述流化床密相区之间设置有气体分布器，所述集气室与所述流化床反应器顶部的出气口相连通，所述集气室底部连接有旋风分离器，所述旋风分离器的料腿与所述流化床密相区相连。
3.根据权利要求2所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，
所述组合构件设置于流化床密相区和/或流化床稀相区中。
4.根据权利要求3所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，
所述组合构件包括叶片和侧挡板，所述侧挡板包括相对的两个挡板，两个挡板之间固定设置有竖直摆放的叶片，优选地，
所述叶片平面上开有孔和/或缝；和/或，两个挡板相平行。
5.根据权利要求4所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，
所述叶片分为左叶片和右叶片，并依次设置在挡板间；优选，所述左叶片和右叶片在挡板上的接触点相连；
和/或，所述叶片平面上开孔和/或缝的总面积与叶片的面积之比为0％～20％；
和/或，所述叶片平面上开孔和/或缝的当量直径不大于2mm。
6.根据权利要求5所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，
所述左叶片在两个挡板接触点之间的边与所述右叶片在两个挡板接触点之间的边形成夹角α，夹角α为30～120°，优选为60～90°；一个组合构件的所述夹角α相同或不同。
7.根据权利要求5所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，
所述组合构件中左叶片和/或右叶片的平面与垂直于侧挡板的水平面相垂直；
或者，所述组合构件中左叶片和右叶片的平面与垂直于侧挡板的水平面呈夹角状态。
8.根据权利要求7所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，
所述组合构件中左叶片平面与垂直于侧挡板的水平面的夹角为左叶片夹角β，左叶片夹角β为0～30°，优选为0～10°；
和/或，所述组合构件中右叶片平面与垂直于侧挡板的水平面的夹角为右叶片夹角γ，右叶片夹角γ为0～30°，优选为0～10°。
9.根据权利要求1所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，
所述流化床反应器内设置至少一个组合构件，所述组合构件按流化床反应器轴向上下交错均匀分布于流化床反应器内，且竖直方向上相邻的组合构件之间两两交叉的角为30～90°，且竖直方向上相邻的两个组合构件之间的垂直距离不小于60mm；
和/或，单个组合构件在流化床反应器中为水平放置，其侧挡板竖直平面同流化床反应器的轴线同向，并优选与轴线平行。
10.根据权利要求9所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，多个组合构件在流化床反应器同一截面上两两平行，且水平方向上相邻的两个组合构件之间的距离不小于50mm。
11.根据权利要求9所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，所述流化床反应器内最底部的组合构件与气体分布器的距离不小于100mm。
12.根据权利要求1-11至少一项所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，所述流化床密相区内放置有混合颗粒；
优选地，所述混合颗粒为Geldart C类颗粒与Geldart A类颗粒、或Geldart C类颗粒与Geldart B类颗粒、或Geldart C类颗粒、Geldart A类颗粒与Geldart B类颗粒的混合颗粒。
13.根据权利要求12所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，
所述Geldart C类颗粒的平均粒径为5nm～30μm；
和/或，Geldart A类颗粒的平均粒径为40μm～100μm；
和/或，Geldart B类颗粒的平均粒径为100μm～2mm；
和/或，流化床密相区内的混合颗粒中，Geldart C类颗粒的质量分数不高于95％，优选70％～90％。
14.根据权利要求13所述的微纳分散强化流化床反应装置，其特征在于，所述GeldartC类颗粒的Hausner比不大于200；
和/或，所述Geldart A类颗粒的Hausner比不大于40；
和/或，所述Geldart B类颗粒的Hausner比不大于20。
15.一种采用权利要求1-14任一项所述的微纳分散强化流化床反应装置的反应方法，其特征在于，原料经所述的微纳分散强化流化床反应装置反应得到产品气。
16.根据权利要求15所述的反应方法，其特征在于包括如下步骤：
原料由气室中经气体分布器均布后进入流化床密相区中，经过分布在流化床密相区的所述组合构件和混合颗粒进行反应，反应后的气体夹带部分颗粒进入稀相区中，流经旋风分离器分离后，颗粒由旋风分离器的料腿返回流化床密相区中，产品气流入集气室后进入后续单元。
17.根据权利要求16所述的反应方法，其特征在于，所述流化床反应器内气体表观线速为0.05～1.0m/s。
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