CN117286600A - 一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法、纤维及应用 - Google Patents

一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法、纤维及应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机高分子纤维素应用技术领域，具体涉及一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法、纤维及应用。对棉纤维素进行溶解处理后，通过氧化形成醛基，再通过沉淀再生，得到醛基化棉纤维；β‑环糊精依次与氯乙酰氯、乙二胺和硅烷偶联剂反应，制得乙烯基改性的乙二胺化β‑环糊精，乙烯基改性的乙二胺化β‑环糊精与N‑异丙基丙烯酰胺聚合反应得到聚（N‑异丙基丙烯酰胺‑乙烯基改性的乙二胺化β‑环糊精）共聚物；聚（N‑异丙基丙烯酰胺‑乙烯基改性的乙二胺化β‑环糊精）共聚物、氨基改性纳米二氧化钛与醛基化棉纤维反应，制得基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维。所述纤维素具有温敏特性，可用于制备具有温度响应性的过滤面料。

Description

一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法、纤维及 应用
技术领域
本发明涉及有机高分子纤维素应用技术领域，具体涉及一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法、纤维及应用。
背景技术
纤维素材料作为自然界中含量最为丰富的生物质天然高分子材料，具有来源广泛、环境友好、可再生等诸多优点，可在纺织、服装、造纸、医药卫生、建材及涂料等领域广泛应用，在各种植物纤维素资源中，棉纤维的纤维素含量最高，达95%，相比于其他植物纤维素资源，应用更为广泛。但是，相较于合成纤维，以棉纤维为代表的天然纤维的强度韧性较低，且天然纤维中的纤维素结构规整，具有致密的晶体结构，纤维素分子内和分子间存在着大量的氢键使得大量的羟基被封闭，使得纤维素反应活性降低，限制了天然纤维的应用。
中国专利CN102127236B公开了一种纤维素溶解剂及其在纤维素溶解和再生中的应用，将棉纤维等天然植物纤维溶解，破坏纤维素的聚集态结构，再采用湿法纺丝技术通过纺丝机纺丝并在固化剂中再生凝固，得到再生纤维素，改善了天然植物纤维的性能。但是没有改变纤维素分子上的活性基团，得到的再生纤维素的反应活性主要还是靠羟基，改性应用前景受限。中国专利CN103966688B公开了一种棉再生纤维素面料，原料包括：水、纳米甲壳素、卵磷脂、胶原蛋白粉、聚丁二酸丁二醇酯、花青素、可塑性淀粉、棉纤维、马尾松纤维、清沥草、香樟叶、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑高氯酸盐、纺丝助剂，原料通过熔融纺丝，得到纺丝纤维，纺丝纤维再制成面料，所述面料具有抗菌防蛀、垂坠感好、抗皱、光泽度好的优点，但是不具备温度响应性。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，所述方法制得的纤维素具有温敏特性，可用于制备具有温度响应性的过滤面料。
为了实现上述目的，本发明提供了一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，包括以下步骤：
一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将β-环糊精与N,N-二甲基甲酰胺混合，搅拌下滴加氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，滴加完成后，反应，反应后，沉淀，离心，洗涤，干燥，得到氯乙酰化的β-环糊精；
步骤二、将氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺加入N,N-二甲基甲酰胺，搅拌，反应，反应后，沉淀，离心，洗涤，干燥，得到乙二胺化β-环糊精；
步骤三、将乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇水溶液混合，调节pH值为11-12，反应，反应后，过滤，洗涤，干燥，得到乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精；
步骤四、将乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入引发剂偶氮二异丁腈，在惰性气体氛围下反应，反应后，纯化，干燥，得到聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物；
步骤五、将醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌反应，反应后，过滤，洗涤，得到了基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维；其中，醛基化棉纤维通过棉纤维素的溶解再生技术制备；包括以下步骤：将棉浆粕粉碎后加入到乙酸-氯化胆碱混合液中，加热搅拌，得到透明黏稠状溶液，向透明黏稠状溶液中加入高碘酸钠，反应，加入乙二醇搅拌后，采用湿法纺丝工艺进行纺丝，得到长丝，短切得到醛基化棉纤维。
优选地，所述步骤一中：β-环糊精与氯乙酰氯的摩尔比为1：1，反应条件为75-85℃反应10-15h。
优选地，所述步骤二中：氯乙酰化的β-环糊精、乙二胺的摩尔比为1：（1-1.5），反应条件为70-80℃反应4-5h。
优选地，所述步骤三中：乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：（1-1.5），反应条件为常温下反应4-5h。
优选地，所述步骤四中：乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1：1，引发剂偶氮二异丁腈的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的0.35%-0.6%，反应条件为85-95℃反应45-50h。
优选地，所述步骤五中：醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物的质量比为5000：（50-100）：（600-1000），反应条件为50-60℃反应2-3h。
优选地，所述步骤五中：通过棉纤维素的溶解再生技术制备醛基化棉纤维时，反应的条件为避光、室温下、搅拌反应1-1.5d。
优选地，所述步骤五中的氨基改性纳米二氧化钛包括以下步骤制备而成：将纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇水溶液混合，纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇水溶液的质量比为80：（250-300）：（1800-2500），反应条件为50-60℃反应2-3h。
优选地，一种采用上述的基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法制备得到的纤维。
优选地，一种如上述的纤维在过滤面料上的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明中，以氯化胆碱和乙酸组成的低共熔溶剂对棉浆粕（高纯度棉纤维素）进行溶解，溶解后的棉纤维素在高碘酸钠的氧化作用下生成醛基，通过沉淀再生，得到醛基化棉纤维，实现了棉纤维素的再生；由于醛基化棉纤维中的醛基具有高反应活性，有助于实现对纤维素的改性；β-环糊精与氯乙酰氯反应，得到氯乙酰化的β-环糊精，氯乙酰化的β-环糊精与乙二胺反应得到乙二胺化β-环糊精，乙二胺化β-环糊精与γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷反应，制得乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精，乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺聚合反应得到聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物；聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物通过化学反应，将聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物接枝到棉纤维素分子链上，棉纤维素经再生得到纤维，因为聚（N-异丙基丙烯酰胺）链段具有温敏特性，使得纤维具有温敏特性，该纤维制得的过滤面料具有温度响应性，过滤面料的孔隙能够根据环境温度变化而发生变化，从而控制过滤面料的通量，提高过滤面料的过滤选择性；β-环糊精链段的引入，能够提高纤维的机械强度，克服了棉纤维的强度低于涤纶纤维等合成纤维的缺陷，还能够在自然环境中降解，减少了环境污染；同时，氨基改性纳米二氧化钛与醛基化棉纤维反应，能够将纳米二氧化钛接枝到棉纤维素上，由于纳米二氧化钛对镉离子（Cd2+）、铬离子（Cr3+）、铅离子（Pb2+）、铜离子（Cu2+）等重金属离子具有吸附作用，以再生纤维制得的过滤面料具有吸附重金属的性能，减少了重金属离子向自然环境中的排放。
附图说明
图1为本发明中基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维的制备工艺流程图；
图2为本发明中醛基化棉纤维的制备工艺流程图；
图3为本发明中聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物的制备工艺流程图；
图4为本发明中制得的基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维的力学性能测试结果柱形图；
图5为本发明中制得的基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维的吸附重金属离子性能测试结果柱形图；
图6为本发明中制得的基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维的抗菌性能测试结果柱形图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，包括以下步骤：
步骤一、将β-环糊精与N,N-二甲基甲酰胺按照5：25混合，搅拌下滴加氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液为氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1：5配制而成，β-环糊精与氯乙酰氯的摩尔比为1：1，滴加完成后，75℃反应15h，反应后，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中60℃干燥36h，得到氯乙酰化的β-环糊精；
步骤二、将氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺加入N,N-二甲基甲酰胺，氯乙酰化的β-环糊精、乙二胺的摩尔比为1：1，N,N-二甲基甲酰胺的质量为氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺质量总和的10倍，搅拌至氯乙酰化的β-环糊精溶解完全，在密封条件下、70℃反应5h，反应后，冷却至室温，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙二胺化β-环糊精；
步骤三、将乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，95%乙醇水溶液的质量为乙二胺化β-环糊精和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷质量总和的10倍，加入10%NaOH水溶液调节pH值为11，常温下反应4h，反应后，过滤，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精；
步骤四、将乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比1：1溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入引发剂偶氮二异丁腈，N,N-二甲基甲酰胺的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的10倍，引发剂偶氮二异丁腈的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的0.35%，在氮气氛围下、85℃反应50h，反应后，用截留分子量为3500D的透析袋在N,N-二甲基甲酰胺中透析7d，将透析袋中的液体旋蒸至剩余1mL时用蒸馏水沉淀，沉淀物用G4砂芯漏斗过滤后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物；
步骤五、将纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液的质量比为80：250：1800，50℃反应3h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，50℃干燥24h，得到氨基改性纳米二氧化钛；将棉浆粕粉碎后加入到乙酸-氯化胆碱混合液中，棉浆粕与乙酸-氯化胆碱混合液的质量比为1：100，乙酸-氯化胆碱混合液中乙酸与氯化胆碱的质量比为1：2，90℃加热搅拌3h，搅拌速度为300r/min，得到透明黏稠状溶液，向透明黏稠状溶液中加入棉浆粕质量65%的高碘酸钠，在避光、室温下、300r/min搅拌速度下反应2d，加入乙二醇搅拌1h后，采用湿法纺丝工艺进行纺丝，包括：通过纺丝机纺丝，以丙酮做固化液进行固化，以1.5倍的牵伸倍数进行牵伸，用乙醇洗涤，50℃干燥24h，得到平均线密度为1.8dtex的长丝，长丝经短切得到醛基化棉纤维，醛基化棉纤维的长度为32mm；将醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，50℃下搅拌反应3h，搅拌速度为300r/min，醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物的质量比为5000：50：600，反应后，过滤，用乙醇洗涤，得到了基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维。
实施例2
一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，包括以下步骤：
步骤一、将β-环糊精与N,N-二甲基甲酰胺按照5：50混合，搅拌下滴加氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液为氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1：10配制而成，β-环糊精与氯乙酰氯的摩尔比为1：1，滴加完成后，85℃反应10h，反应后，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中60℃干燥36h，得到氯乙酰化的β-环糊精；
步骤二、将氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺加入N,N-二甲基甲酰胺，氯乙酰化的β-环糊精、乙二胺的摩尔比为1：1.5，N,N-二甲基甲酰胺的质量为氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺质量总和的20倍，搅拌至氯乙酰化的β-环糊精溶解完全，在密封条件下、80℃反应4h，反应后，冷却至室温，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙二胺化β-环糊精；
步骤三、将乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1.5，95%乙醇水溶液的质量为乙二胺化β-环糊精和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷质量总和的20倍，加入10%NaOH水溶液调节pH值为12，常温下反应5h，反应后，过滤，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精；
步骤四、将乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比1：1溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入引发剂偶氮二异丁腈，N,N-二甲基甲酰胺的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的20倍，引发剂偶氮二异丁腈的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的0.6%，在氮气氛围下、95℃反应45h，反应后，用截留分子量为3500D的透析袋在N,N-二甲基甲酰胺中透析7d，将透析袋中的液体旋蒸至剩余1mL时用蒸馏水沉淀，沉淀物用G4砂芯漏斗过滤后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物；
步骤五、将纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液的质量比为80：300：2500，60℃反应2h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，50℃干燥24h，得到氨基改性纳米二氧化钛；将棉浆粕粉碎后加入到乙酸-氯化胆碱混合液中，棉浆粕与乙酸-氯化胆碱混合液的质量比为1：100，乙酸-氯化胆碱混合液中乙酸与氯化胆碱的质量比为1：2，100℃加热搅拌2h，搅拌速度为300r/min，得到透明黏稠状溶液，向透明黏稠状溶液中加入棉浆粕质量75%的高碘酸钠，在避光、室温下、300r/min搅拌速度下反应1d，加入乙二醇搅拌1h后，采用湿法纺丝工艺进行纺丝，湿法纺丝工艺同实施例1，得到平均线密度为1.8dtex的长丝，长丝经短切得到醛基化棉纤维，醛基化棉纤维的长度为32mm；将醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，60℃下搅拌反应2h，搅拌速度为300r/min，醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物的质量比为5000：100：1000，反应后，过滤，用乙醇洗涤，得到了基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维。
实施例3
一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，包括以下步骤：
步骤一、将β-环糊精与N,N-二甲基甲酰胺按照5：30混合，搅拌下滴加氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液为氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1：6配制而成，β-环糊精与氯乙酰氯的摩尔比为1：1，滴加完成后，80℃反应12h，反应后，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中60℃干燥36h，得到氯乙酰化的β-环糊精；
步骤二、将氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺加入N,N-二甲基甲酰胺，氯乙酰化的β-环糊精、乙二胺的摩尔比为1：1.1，N,N-二甲基甲酰胺的质量为氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺质量总和的15倍，搅拌至氯乙酰化的β-环糊精溶解完全，在密封条件下、75℃反应4.5h，反应后，冷却至室温，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙二胺化β-环糊精；
步骤三、将乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1.1，95%乙醇水溶液的质量为乙二胺化β-环糊精和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷质量总和的15倍，加入10%NaOH水溶液调节pH值为11.5，常温下反应4.5h，反应后，过滤，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精；
步骤四、将乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比1：1溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入引发剂偶氮二异丁腈，N,N-二甲基甲酰胺的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的15倍，引发剂偶氮二异丁腈的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的0.4%，在氮气氛围下、90℃反应48h，反应后，用截留分子量为3500D的透析袋在N,N-二甲基甲酰胺中透析7d，将透析袋中的液体旋蒸至剩余1mL时用蒸馏水沉淀，沉淀物用G4砂芯漏斗过滤后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物；
步骤五、将纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液的质量比为80：260：1950，55℃反应2.5h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，50℃干燥24h，得到氨基改性纳米二氧化钛；将棉浆粕粉碎后加入到乙酸-氯化胆碱混合液中，棉浆粕与乙酸-氯化胆碱混合液的质量比为1：100，乙酸-氯化胆碱混合液中乙酸与氯化胆碱的质量比为1：2，95℃加热搅拌2.5h，搅拌速度为300r/min，得到透明黏稠状溶液，向透明黏稠状溶液中加入棉浆粕质量70%的高碘酸钠，在避光、室温下、300r/min搅拌速度下反应1.5d，加入乙二醇搅拌1h后，采用湿法纺丝工艺进行纺丝，湿法纺丝工艺同实施例1，得到平均线密度为1.8dtex的长丝，长丝经短切得到醛基化棉纤维，醛基化棉纤维的长度为32mm；将醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，55℃下搅拌反应2.5h，搅拌速度为300r/min，醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物的质量比为5000：60：680，反应后，过滤，用乙醇洗涤，得到了基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维。
实施例4
一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，包括以下步骤：
步骤一、将β-环糊精与N,N-二甲基甲酰胺按照5：35混合，搅拌下滴加氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液为氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1：7配制而成，β-环糊精与氯乙酰氯的摩尔比为1：1，滴加完成后，80℃反应12h，反应后，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中60℃干燥36h，得到氯乙酰化的β-环糊精；
步骤二、将氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺加入N,N-二甲基甲酰胺，氯乙酰化的β-环糊精、乙二胺的摩尔比为1：1.2，N,N-二甲基甲酰胺的质量为氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺质量总和的15倍，搅拌至氯乙酰化的β-环糊精溶解完全，在密封条件下、75℃反应4.5h，反应后，冷却至室温，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙二胺化β-环糊精；
步骤三、将乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1.2，95%乙醇水溶液的质量为乙二胺化β-环糊精和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷质量总和的15倍，加入10%NaOH水溶液调节pH值为11.5，常温下反应4.5h，反应后，过滤，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精；
步骤四、将乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比1：1溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入引发剂偶氮二异丁腈，N,N-二甲基甲酰胺的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的15倍，引发剂偶氮二异丁腈的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的0.45%，在氮气氛围下、90℃反应48h，反应后，用截留分子量为3500D的透析袋在N,N-二甲基甲酰胺中透析7d，将透析袋中的液体旋蒸至剩余1mL时用蒸馏水沉淀，沉淀物用G4砂芯漏斗过滤后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物；
步骤五、将纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液的质量比为80：270：2100，55℃反应2.5h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，50℃干燥24h，得到氨基改性纳米二氧化钛；将棉浆粕粉碎后加入到乙酸-氯化胆碱混合液中，棉浆粕与乙酸-氯化胆碱混合液的质量比为1：100，乙酸-氯化胆碱混合液中乙酸与氯化胆碱的质量比为1：2，95℃加热搅拌2.5h，搅拌速度为300r/min，得到透明黏稠状溶液，向透明黏稠状溶液中加入棉浆粕质量70%的高碘酸钠，在避光、室温下、300r/min搅拌速度下反应1.5d，加入乙二醇搅拌1h后，采用湿法纺丝工艺进行纺丝，湿法纺丝工艺同实施例1，得到平均线密度为1.8dtex的长丝，长丝经短切得到醛基化棉纤维，醛基化棉纤维的长度为32mm；将醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，55℃下搅拌反应2.5h，搅拌速度为300r/min，醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物的质量比为5000：70：760，反应后，过滤，用乙醇洗涤，得到了基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维。
实施例5
一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，包括以下步骤：
步骤一、将β-环糊精与N,N-二甲基甲酰胺按照5：40混合，搅拌下滴加氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液为氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1：8配制而成，β-环糊精与氯乙酰氯的摩尔比为1：1，滴加完成后，80℃反应12h，反应后，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中60℃干燥36h，得到氯乙酰化的β-环糊精；
步骤二、将氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺加入N,N-二甲基甲酰胺，氯乙酰化的β-环糊精、乙二胺的摩尔比为1：1.3，N,N-二甲基甲酰胺的质量为氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺质量总和的15倍，搅拌至氯乙酰化的β-环糊精溶解完全，在密封条件下、75℃反应4.5h，反应后，冷却至室温，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙二胺化β-环糊精；
步骤三、将乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1.3，95%乙醇水溶液的质量为乙二胺化β-环糊精和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷质量总和的15倍，加入10%NaOH水溶液调节pH值为11.5，常温下反应4.5h，反应后，过滤，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精；
步骤四、将乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比1：1溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入引发剂偶氮二异丁腈，N,N-二甲基甲酰胺的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的15倍，引发剂偶氮二异丁腈的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的0.5%，在氮气氛围下、90℃反应48h，反应后，用截留分子量为3500D的透析袋在N,N-二甲基甲酰胺中透析7d，将透析袋中的液体旋蒸至剩余1mL时用蒸馏水沉淀，沉淀物用G4砂芯漏斗过滤后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物；
步骤五、将纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液的质量比为80：280：2250，55℃反应2.5h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，50℃干燥24h，得到氨基改性纳米二氧化钛；将棉浆粕粉碎后加入到乙酸-氯化胆碱混合液中，棉浆粕与乙酸-氯化胆碱混合液的质量比为1：100，乙酸-氯化胆碱混合液中乙酸与氯化胆碱的质量比为1：2，95℃加热搅拌2.5h，搅拌速度为300r/min，得到透明黏稠状溶液，向透明黏稠状溶液中加入棉浆粕质量70%的高碘酸钠，在避光、室温下、300r/min搅拌速度下反应1.5d，加入乙二醇搅拌1h后，采用湿法纺丝工艺进行纺丝，湿法纺丝工艺同实施例1，得到平均线密度为1.8dtex的长丝，长丝经短切得到醛基化棉纤维，醛基化棉纤维的长度为32mm；将醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，55℃下搅拌反应2.5h，搅拌速度为300r/min，醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物的质量比为5000：80：840，反应后，过滤，用乙醇洗涤，得到了基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维。
实施例6
一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，包括以下步骤：
步骤一、将β-环糊精与N,N-二甲基甲酰胺按照5：45混合，搅拌下滴加氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液为氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1：9配制而成，β-环糊精与氯乙酰氯的摩尔比为1：1，滴加完成后，80℃反应12h，反应后，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中60℃干燥36h，得到氯乙酰化的β-环糊精；
步骤二、将氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺加入N,N-二甲基甲酰胺，氯乙酰化的β-环糊精、乙二胺的摩尔比为1：1.4，N,N-二甲基甲酰胺的质量为氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺质量总和的15倍，搅拌至氯乙酰化的β-环糊精溶解完全，在密封条件下、75℃反应4.5h，反应后，冷却至室温，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙二胺化β-环糊精；
步骤三、将乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1.4，95%乙醇水溶液的质量为乙二胺化β-环糊精和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷质量总和的15倍，加入10%NaOH水溶液调节pH值为11.5，常温下反应4.5h，反应后，过滤，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精；
步骤四、将乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比1：1溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入引发剂偶氮二异丁腈，N,N-二甲基甲酰胺的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的15倍，引发剂偶氮二异丁腈的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的0.55%，在氮气氛围下、90℃反应48h，反应后，用截留分子量为3500D的透析袋在N,N-二甲基甲酰胺中透析7d，将透析袋中的液体旋蒸至剩余1mL时用蒸馏水沉淀，沉淀物用G4砂芯漏斗过滤后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物；
步骤五、将纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液的质量比为80：290：2400，55℃反应2.5h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，50℃干燥24h，得到氨基改性纳米二氧化钛；将棉浆粕粉碎后加入到乙酸-氯化胆碱混合液中，棉浆粕与乙酸-氯化胆碱混合液的质量比为1：100，乙酸-氯化胆碱混合液中乙酸与氯化胆碱的质量比为1：2，95℃加热搅拌2.5h，搅拌速度为300r/min，得到透明黏稠状溶液，向透明黏稠状溶液中加入棉浆粕质量70%的高碘酸钠，在避光、室温下、300r/min搅拌速度下反应1.5d，加入乙二醇搅拌1h后，采用湿法纺丝工艺进行纺丝，湿法纺丝工艺同实施例1，得到平均线密度为1.8dtex的长丝，长丝经短切得到醛基化棉纤维，醛基化棉纤维的长度为32mm；将醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，55℃下搅拌反应2.5h，搅拌速度为300r/min，醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物的质量比为5000：90：920，反应后，过滤，用乙醇洗涤，得到了基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维。
对比例1
一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，包括以下步骤：
步骤一、将β-环糊精与N,N-二甲基甲酰胺按照5：25混合，搅拌下滴加氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液为氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1：5配制而成，β-环糊精与氯乙酰氯的摩尔比为1：1，滴加完成后，75℃反应15h，反应后，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中60℃干燥36h，得到氯乙酰化的β-环糊精；
步骤二、将氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺加入N,N-二甲基甲酰胺，氯乙酰化的β-环糊精、乙二胺的摩尔比为1：1，N,N-二甲基甲酰胺的质量为氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺质量总和的10倍，搅拌至氯乙酰化的β-环糊精溶解完全，在密封条件下、70℃反应5h，反应后，冷却至室温，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙二胺化β-环糊精；
步骤三、将乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，95%乙醇水溶液的质量为乙二胺化β-环糊精和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷质量总和的10倍，加入10%NaOH水溶液调节pH值为11，常温下反应4h，反应后，过滤，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精；
步骤四、将乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺按摩尔比1：1溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入引发剂偶氮二异丁腈，N,N-二甲基甲酰胺的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的10倍，引发剂偶氮二异丁腈的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的0.35%，在氮气氛围下、85℃反应50h，反应后，用截留分子量为3500D的透析袋在N,N-二甲基甲酰胺中透析7d，将透析袋中的液体旋蒸至剩余1mL时用蒸馏水沉淀，沉淀物用G4砂芯漏斗过滤后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物；
步骤五、将棉浆粕粉碎后加入到乙酸-氯化胆碱混合液中，棉浆粕与乙酸-氯化胆碱混合液的质量比为1：100，乙酸-氯化胆碱混合液中乙酸与氯化胆碱的质量比为1：2，90℃加热搅拌3h，搅拌速度为300r/min，得到透明黏稠状溶液，向透明黏稠状溶液中加入棉浆粕质量65%的高碘酸钠，在避光、室温下、300r/min搅拌速度下反应2d，加入乙二醇搅拌1h后，采用湿法纺丝工艺进行纺丝，湿法纺丝工艺同实施例1，得到平均线密度为1.8dtex的长丝，长丝经短切得到醛基化棉纤维，醛基化棉纤维的长度为32mm；将醛基化棉纤维、纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，50℃下搅拌反应3h，搅拌速度为300r/min，醛基化棉纤维、纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物的质量比为5000：50：600，反应后，过滤，用乙醇洗涤，得到了基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维。
对比例2
一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，包括以下步骤：
步骤一、将β-环糊精与N,N-二甲基甲酰胺按照5：25混合，搅拌下滴加氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液为氯乙酰氯与N,N-二甲基甲酰胺按照质量比1：5配制而成，β-环糊精与氯乙酰氯的摩尔比为1：1，滴加完成后，75℃反应15h，反应后，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中60℃干燥36h，得到氯乙酰化的β-环糊精；
步骤二、将氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺加入N,N-二甲基甲酰胺，氯乙酰化的β-环糊精、乙二胺的摩尔比为1：1，N,N-二甲基甲酰胺的质量为氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺质量总和的10倍，搅拌至氯乙酰化的β-环糊精溶解完全，在密封条件下、70℃反应5h，反应后，冷却至室温，加入丙酮沉淀，离心，离心沉淀物用去离子水洗涤3次后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙二胺化β-环糊精；
步骤三、将乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：1，95%乙醇水溶液的质量为乙二胺化β-环糊精和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷质量总和的10倍，加入10%NaOH水溶液调节pH值为11，常温下反应4h，反应后，过滤，用去离子水洗涤，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精；
步骤四、将乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入引发剂偶氮二异丁腈，N,N-二甲基甲酰胺的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精质量的10倍，引发剂偶氮二异丁腈的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精质量的0.35%，在氮气氛围下、85℃反应50h，反应后，用截留分子量为3500D的透析袋在N,N-二甲基甲酰胺中透析7d，将透析袋中的液体旋蒸至剩余1mL时用蒸馏水沉淀，沉淀物用G4砂芯漏斗过滤后，置于真空干燥箱中50℃干燥48h，得到聚（乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）；
步骤五、将纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液混合，纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、95%乙醇水溶液的质量比为80：250：1800，50℃反应3h，反应后，过滤，用乙醇洗涤，50℃干燥24h，得到氨基改性纳米二氧化钛；将棉浆粕粉碎后加入到乙酸-氯化胆碱混合液中，棉浆粕与乙酸-氯化胆碱混合液的质量比为1：100，乙酸-氯化胆碱混合液中乙酸与氯化胆碱的质量比为1：2，90℃加热搅拌3h，搅拌速度为300r/min，得到透明黏稠状溶液，向透明黏稠状溶液中加入棉浆粕质量65%的高碘酸钠，在避光、室温下、300r/min搅拌速度下反应2d，加入乙二醇搅拌1h后，采用湿法纺丝工艺进行纺丝，湿法纺丝工艺同实施例1，得到平均线密度为1.8dtex的长丝，长丝经短切得到醛基化棉纤维，醛基化棉纤维的长度为32mm；将醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）加入到N,N-二甲基甲酰胺中，50℃下搅拌反应3h，搅拌速度为300r/min，醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）的质量比为5000：50：600，反应后，过滤，用乙醇洗涤，得到了基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维。
上述实施例与对比例中，β-环糊精购自上海阔泉生物科技有限公司，CAS号：7585-39-9；纳米二氧化钛购自南京保克特新材料有限公司，一次粒径为15nm，晶型为锐钛型；棉浆粕购自深圳市亚新威包装制品有限公司，货号：YXW-02。
试验例
将实施例1-6和对比例1-2中制得的基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维，经梳理，按克重100g/m2交叉铺网，在水刺压力为50MPa下进行水刺加工，烘干，得到过滤面料样品，分别记为样品1、样品2、样品3、样品4、样品5、样品6、样品7、样品8，将长度为32mm、线密度为2.12~1.56的天然棉纤维按上述方法制成样品9，样品1-9的厚度均为0.2mm，平均孔径为0.8μm；对样品1-9进行性能测试：
（1）力学性能测试：参考标准FZ/T64012-2013《卫生用水刺法非织造布》测定过滤面料的断裂强力，测试结果如表1所示：
由表1可知，本发明制得的制得的基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维具有良好的力学强度，β-环糊精链段的引入，能够提高棉纤维素的机械强度，制得的过滤面料断裂强力大。与实施例1相比，对比例1中没有进行氨基改性，对比例2中没有加入N-异丙基丙烯酰胺参加聚合反应，均对再生得到的纤维的力学性能影响不大；
（2）温敏性能测试：取800nm的纳米银粉（购自河北闰爵金属材料有限公司）（颜色：灰色，货号：YFM04-U08）18份，每份5g，将其分别分散在45g去离子水中形成分散液，9份分散液的温度保持在30℃，另外9份分散液的温度保持在40℃；将样品1-9裁剪成形状、尺寸相同的过滤面料各2个，1个置于30℃的环境温度中，另1个置于40℃的环境温度中，即形成2个测试组，第1个测试组的测试温度为30℃，第2个测试组的测试温度为40℃；将9份温度30℃的分散液分别倒入第1组过滤面料中，9份温度35℃的分散液分别倒入第2组过滤面料中，过滤完成后，将滤液在50℃温度下蒸干水分，称量残留物总质量，计算银粉通过率，结果如表2所示：
由表2可知，本发明制得的基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维具有温敏特性，制得的过滤面料具有温度响应性，过滤面料的孔隙能够随环境温度提高而增大，从而控制过滤面料的通量。聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物通过反应接枝到棉纤维素上，其中的聚（N-异丙基丙烯酰胺）链段具有温敏特性，其最低临界溶解温度约为32.5℃，分子链中同时具有亲水基团（酰胺基）和疏水基团（异丙基），当环境温度低于最低临界溶解温度时，聚（N-异丙基丙烯酰胺）链段上的酰胺基与水分子间形成氢键作用，过滤面料表面及过滤面料孔隙中的聚（N-异丙基丙烯酰胺）链段处于伸展状态，使过滤面料的孔隙变小，只能通过粒径小的物质；当环境温度高于最低临界溶解温度时，聚（N-异丙基丙烯酰胺）链段与水分子的氢键能力减弱，过滤面料表面及过滤面料孔隙中的聚（N-异丙基丙烯酰胺）链段处于收缩状态，使过滤面料的孔隙变大，能够通过粒径较大的物质，即通过调整环境温度，使具有不同粒径尺寸的分散质粒子能够选择性通过。与实施例1相比，对比例1中纳米二氧化钛没有进行氨基改性，不会对纤维素的温敏特性产生影响；对比例2中没有加入N-异丙基丙烯酰胺参加聚合反应，没有在棉纤维素分子中引入聚（N-异丙基丙烯酰胺）链段，使得再生得到的纤维与天然棉纤维一般，均不具有温敏特性，制得的过滤面料的通量不会随温度发生变化；
（3）吸附重金属离子性能测试：取八水合硫酸镉溶于去离子水配制成Cd2+浓度为1μg/mL的重金属测试液，分别使用样品1-9过滤重金属测试液，测定各自滤液中的Cd2+的浓度，测定结果如表3所示：
由表3可知，本发明制得的基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维具有良好的吸附重金属的功效。由于纳米二氧化钛对重金属具有良好的吸附性能，就纳米二氧化钛透过化学键稳定地连接到纤维素分子链上，纳米二氧化钛分散性高、与纤维结合牢度好，能够赋予了纤维吸附重金属的能力。与实施例1相比，对比例1中纳米二氧化钛没有进行氨基改性，纳米二氧化钛与醛基化棉纤维结合能力弱，结合量低，且容易从纤维上脱离，因此制得的基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维对Cd2+的吸附率显著下降；对比例2中没有加入N-异丙基丙烯酰胺参加聚合反应，对纤维的吸附重金属的能力不产生影响；
（4）抗菌性能测试：
对样品1-9进行抗菌性能测试，测试结果如表4所示：
由表4可知，本发明制得的基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维具有良好的抗菌性能。首先，纳米二氧化钛具有良好的抗菌性，其次，醛基化棉纤维与氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物反应时，氨基改性纳米二氧化钛上的氨基和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物中乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精链段上的氨基，均可以和醛基化棉纤维分子上的醛基反应，生成席夫碱，提高纤维的抗菌性能。与实施例1相比，对比例1中纳米二氧化钛没有进行氨基改性，不能与醛基化棉纤维反应生成席夫碱，且纳米二氧化钛与醛基化棉纤维结合能力弱，结合量低，且容易从纤维上脱离，因此制得的基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维的抗菌性能下降明显；对比例2中没有加入N-异丙基丙烯酰胺参加聚合反应，不影响纤维的抗菌性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将β-环糊精与N,N-二甲基甲酰胺混合，搅拌下滴加氯乙酰氯-N,N-二甲基甲酰胺混合溶液，滴加完成后，反应，反应后，沉淀，离心，洗涤，干燥，得到氯乙酰化的β-环糊精；
步骤二、将氯乙酰化的β-环糊精和乙二胺加入N,N-二甲基甲酰胺，搅拌，反应，反应后，沉淀，离心，洗涤，干燥，得到乙二胺化β-环糊精；
步骤三、将乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙醇水溶液混合，调节pH值为11-12，反应，反应后，过滤，洗涤，干燥，得到乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精；
步骤四、将乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺溶于N,N-二甲基甲酰胺中，加入引发剂偶氮二异丁腈，在惰性气体氛围下反应，反应后，纯化，干燥，得到聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物；
步骤五、将醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物加入到N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌反应，反应后，过滤，洗涤，得到了基于棉纤维素的溶解再生技术的纤维；其中，醛基化棉纤维通过棉纤维素的溶解再生技术制备；包括以下步骤：将棉浆粕粉碎后加入到乙酸-氯化胆碱混合液中，加热搅拌，得到透明黏稠状溶液，向透明黏稠状溶液中加入高碘酸钠，反应，加入乙二醇搅拌后，采用湿法纺丝工艺进行纺丝，得到长丝，短切得到醛基化棉纤维。
2.根据权利要求1所述的一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，其特征在于，所述步骤一中：β-环糊精与氯乙酰氯的摩尔比为1：1，反应条件为75-85℃反应10-15h。
3.根据权利要求1所述的一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，其特征在于，所述步骤二中：氯乙酰化的β-环糊精、乙二胺的摩尔比为1：（1-1.5），反应条件为70-80℃反应4-5h。
4.根据权利要求1所述的一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，其特征在于，所述步骤三中：乙二胺化β-环糊精、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的摩尔比为1：（1-1.5），反应条件为常温下反应4-5h。
5.根据权利要求1所述的一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，其特征在于，所述步骤四中：乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺的摩尔比为1：1，引发剂偶氮二异丁腈的质量为乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精与N-异丙基丙烯酰胺质量总和的0.35%-0.6%，反应条件为85-95℃反应45-50h。
6.根据权利要求1所述的一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，其特征在于，所述步骤五中：醛基化棉纤维、氨基改性纳米二氧化钛和聚（N-异丙基丙烯酰胺-乙烯基改性的乙二胺化β-环糊精）共聚物的质量比为5000：（50-100）：（600-1000），反应条件为50-60℃反应2-3h。
7.根据权利要求1所述的一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，其特征在于，所述步骤五中：通过棉纤维素的溶解再生技术制备醛基化棉纤维时，反应的条件为避光、室温下、搅拌反应1-1.5d。
8.根据权利要求1所述的一种基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法，其特征在于，所述步骤五中的氨基改性纳米二氧化钛包括以下步骤制备而成：将纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇水溶液混合，纳米二氧化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、乙醇水溶液的质量比为80：（250-300）：（1800-2500），反应条件为50-60℃反应2-3h。
9.一种采用如权利要求1-8任一项所述的基于棉纤维素的溶解再生技术制备纤维的方法制备得到的纤维。
10.一种如权利要求9所述的纤维在面料上的应用。
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