CN117285417A - 一种2,6-萘二甲酸的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机化合物合成技术领域，提出了一种2,6‑萘二甲酸的合成方法，包括以下步骤：S1、将组分A、组分B和催化剂加入到反应器中，反应后，得到2,6‑萘二甲酸二钾盐；S2、将2,6‑萘二甲酸二钾盐进行酸化后，得到2,6‑萘二甲酸；所述组分A为1,8‑萘二甲酸二钾盐，组分B为1,8‑萘酐和碱性助催化剂。通过上述技术方案，解决了现有技术中2,6‑萘二甲酸合成过程中转化率低、选择性低，产物2,6‑萘二甲酸的收率低、纯度低的问题。
Description
技术领域
本发明涉及有机化合物技术领域，具体的，涉及一种2,6-萘二甲酸的合成方法。
背景技术
2,6-萘二甲酸是聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）以及液晶高分子等高性能材料的关键原料。目前，国内外生产2,6-萘二甲酸的工艺为传统的烷基萘氧化法工艺路线，在生产过程中装置复杂，工艺路线长，而其中的提纯工艺设备尤其复杂，具有代表性的是日本三棱瓦斯、美国Amoco采用的液相氧化工艺。
目前，采用1,8-萘二甲酸二盐通过Henkel反应制备2,6-萘二甲酸有一定的报道，但是使用1,8-萘二甲酸二盐为原料，通过高温高压反应釜制备2,6-萘二甲酸，反应过程中需要使用高压二氧化碳，由于二氧化碳容易液化，造成系统气氛压力建立困难；同时，固气相的反应状态，通过釜式反应传质困难，反应时间长、转化率低且选择性差；有报道采用加入溶剂，如工业萘等，以改善反应器内的传质效果，降低碳化等副反应发生，但始终无法本质改善，反应时间仍需要数小时，整体反应的选择性仍低于75%，而萘的加入也导致了溶剂回收、污染的一系列工艺环保等问题。
发明内容
本发明提出一种2,6-萘二甲酸的合成方法，解决了相关技术中的2,6-萘二甲酸合成过程中转化率低、选择性低，产物2,6-萘二甲酸的收率低、纯度低的问题。
本发明的技术方案如下：
一种2,6-萘二甲酸的合成方法，包括以下步骤：
S1、将组分A、组分B和催化剂加入到反应器中，反应后，出料，得到2,6-萘二甲酸二钾盐；
S2、将2,6-萘二甲酸二钾盐酸化后，得到2,6-萘二甲酸；
所述组分A为1,8-萘二甲酸二钾盐，组分B为1,8-萘酐和碱性助催化剂。
作为进一步技术方案，所述组分A和组分B的质量比为1:1-5。
作为进一步技术方案，所述组分A和组分B的质量比为1:1。
本发明发现当组分A和组分B的质量比为1:1时，反应的转化率和选择性较高，产物2,6-萘二甲酸的收率和纯度较高。
作为进一步技术方案，所述反应器为捏合反应器。
作为进一步技术方案，所述1,8-萘酐与碱性助催化剂的物质的量比为1:1-2.5。
作为进一步技术方案，所述1,8-萘酐与碱性助催化剂的物质的量比为1:1。
作为进一步技术方案，所述S1中反应温度为350-480℃，反应时间为10-20min。。
作为进一步技术方案，所述反应时间为15min。
作为进一步技术方案，所述S1中反应前，在150℃预热2min；反应后，在80℃冷却3min。
作为进一步技术方案，所述S2中酸化为两步酸化；所述两步酸化中，第一步酸化为弱酸酸化，第二步酸化为强酸酸化。
作为进一步技术方案，所述弱酸酸化为通入二氧化碳气体进行酸化，所述强酸酸化为加入硫酸进行酸化。
作为进一步技术方案，所述硫酸为10wt%硫酸。
作为进一步技术方案，所述S2中酸化为，将2,6-萘二甲酸二钾盐溶于水中，过滤，得到2,6-萘二甲酸二钾盐饱和水溶液，向2,6-萘二甲酸二钾盐饱和水溶液中通入二氧化碳气体，至无固体析出，过滤后，得到滤液I；将滤液I加入到2倍质量的10wt%硫酸中，过滤固体，得到滤液II，干燥后，得到2,6-萘二甲酸。
作为进一步技术方案，所述碱性助催化剂为碳酸强碱盐。
作为进一步技术方案，所述碱性助催化剂为碳酸钾。
作为进一步技术方案，所述催化剂为1,8-萘二甲酸二钾盐和1,8-萘酐中萘环的总摩尔量的1wt%-10wt%。
作为进一步技术方案，所述催化剂由金属氧化物和金属氯化物组成。
作为进一步技术方案，所述催化剂为氧化锌和氯化钾。
作为进一步技术方案，所述氧化锌和氯化钾的质量比为1：1。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中通过1，8-萘二甲酸二钾盐（组分A）以及1，8-萘酐、碱性助催化剂（组分B进行反应合成2,6-萘二甲酸，提高了反应过程中的反应速率、转化率和选择性。
2、本发明中将1，8-萘二甲酸二钾盐、1，8-萘酐和碱性助催化剂，加入到捏合反应器中，通过强化的捏合混合作用，达到强制传质的效果，从而有效降低反应时间，在较高的转化率的前提下，还能显著提高反应的选择性，同时采用优化1，8-萘二甲酸二钾盐、1，8-萘酐、碱性助催化剂复合原料的创新体系，优化各组分的比例，实现了捏合反应器的有效建压，解决了反应气氛的问题。
3、本发明中，B组分中1,8萘酐与碱性助催化剂反应会使体系粘度变大，从而有利于捏合反应器产生较高的反应压力；同时，碳酸钾等碳酸强碱盐可以反应生成二氧化碳，作为原位生成反应气氛，解决需要外加气源的问题（捏合反应器的缺点在于气体较难密封保压，外加气源会有较大难度）。
4、本发明在捏合反应器进行合成反应，不需要气体的加入，就能实现高效强化，实现高效强化Henkel反应制备2,6萘二甲酸二甲盐，反应速度、转化率和选择性显著提高，反应器持液量降低、提高了反应过程中的安全性。
5、本发明在制备过程中对2,6-萘二甲酸二钾盐采取两步酸化的方法进行纯化，第一步采用二氧化碳气体进行酸化，第二步采用10wt%的硫酸进行酸化，通过两步酸化的，提高了2,6-萘二甲酸的纯度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
下述实施例及对比例中2,6-萘二甲酸的纯度，依据T/CIESC T/CIESC0009-2020进行测定；
转化率=（加入反应物摩尔量-剩余反应物摩尔量）÷加入反应物摩尔量×100%
实施例1
S1、将100g 1,8-萘二甲酸二钾盐、59g 1,8-萘酐、41g碳酸钾、2.58g催化剂加入到捏合反应器中，在150℃进行预热，预热段停留2min，在400℃进行反应，反应段停留15min，在80℃进行冷却，冷却段停留3min，得到2,6-萘二甲酸二钾盐；所述催化剂为氧化锌和氯化钾质量比为1:1；
S2、将2,6-萘二甲酸二钾盐加入到600mL水中溶解、过滤，得到2,6-萘二甲酸二钾盐饱和水溶液；
S3、向2,6-萘二甲酸二钾盐饱和水溶液中通入二氧化碳气体，至无固体析出，过滤，收集滤渣，得到滤渣I；
S4、将滤渣I加入到2倍质量的10wt%硫酸溶液中，过滤，收集滤渣，干燥，得到115.65g 2,6-萘二甲酸。
实施例1反应过程中转化率为100%；2,6-萘二甲酸的选择性为95%，收率为80.75%，纯度为99.9%。
实施例2
S1、将100g 1,8-萘二甲酸二钾盐、98.4g 1,8-萘酐、68.6g碳酸钾、2.41g催化剂加入到捏合反应器中，在150℃进行预热，预热段停留2min，在350℃进行反应，反应段停留20min，在80℃进行冷却，冷却段停留3min，得到2,6-萘二甲酸二钾盐；所述催化剂为氧化锌和氯化钾质量比为1:1；
S2、将2,6-萘二甲酸二钾盐加入到600mL水中溶解、过滤，得到2,6-萘二甲酸二钾盐饱和水溶液；
S3、向2,6-萘二甲酸二钾盐饱和水溶液中通入二氧化碳气体，至无固体析出，过滤，收集滤渣，得到滤渣I；
S4、将滤渣I加入到2倍质量的10wt%硫酸溶液中，过滤，收集滤渣，干燥，得到102.21g 2,6-萘二甲酸。
实施例2反应过程中转化率为98%；2,6-萘二甲酸的选择性为92%，收率为76.64% ，纯度为99.5%。
实施例3
S1、将100g 1,8-萘二甲酸二钾盐、36.5g 1,8-萘酐、63.5g碳酸钾、2.14g催化剂加入到捏合反应器中，在150℃进行预热，预热段停留2min，在480℃进行反应，反应段停留10min，在80℃进行冷却，冷却段停留3min，得到2,6-萘二甲酸二钾盐；所述催化剂为氧化锌和氯化钾质量比为1:1；
S2、将2,6-萘二甲酸二钾盐加入到600mL水中溶解、过滤，得到2,6-萘二甲酸二钾盐饱和水溶液；
S3、向2,6-萘二甲酸二钾盐饱和水溶液中通入二氧化碳气体，至无固体析出，过滤，收集滤渣，得到滤渣I；
S4、将滤渣I加入到2倍质量的10wt%硫酸溶液中，过滤，收集滤渣，干燥，得到93.87g 2,6-萘二甲酸。
实施例3反应过程中的转化率为99%；2,6-萘二甲酸的选择性为94%，收率为79.10%，纯度为99.5%。
实施例4
与实施例1相比，实施例4的不同之处在于，实施例4中反应的时间为20min，结果得到109.56g 2,6-萘二甲酸。
实施例4反应过程中的转化率为100%；2,6-萘二甲酸的选择性为90%，收率为76.5%，纯度为99%。
实施例5
与实施例1相比，实施例5的不同之处在于，实施例5中反应的时间为10min，结果得到113.34g 2,6-萘二甲酸；
实施例5反应过程中的转化率为98%；2,6-萘二甲酸的选择性为95%，收率为79.14%，纯度为99.5%。
实施例6
与实施例1相比，实施例6的不同之处在于，50g 1,8-萘二甲酸二钾盐、88.4g 1,8-萘酐、61.63g碳酸钾，结果得到81.16g 2,6-萘二甲酸。
实施例6反应过程中的转化率为100%；2,6-萘二甲酸的选择性为92%，收率为78.2%，纯度为99.6%。
实施例7
与实施例1相比，实施例7的不同之处在于，反应的温度为350℃，结果得到108.56g2,6-萘二甲酸。
实施例7反应过程中的转化率为98%；2,6-萘二甲酸的选择性为91%，收率为75.8%，纯度为99.5%。
实施例8
与实施例1相比，实施例8的不同之处在于，反应的温度为480℃，结果得到110.88g2,6-萘二甲酸。
实施例8反应过程中的转化率为99%；2,6-萘二甲酸的选择性为92%，收率为77.42%，纯度为99.6%。
实施例9
与实施例1相比，实施例9的不同之处在于，催化剂为0.52g，结果得到112.08g 2,6-萘二甲酸。
实施例9反应过程中的转化率为99%；2,6-萘二甲酸的选择性为93%，收率为78.26%，纯度为99.4%。
实施例10
与实施例1相比，实施例10的不同之处在于，催化剂为5.17g，结果得到114.43g 2,6-萘二甲酸。
实施例10反应过程中的转化率为100%；2,6-萘二甲酸的选择性为94%，收率为79.9%，纯度为99.8%。
对比例1
S1、将100g 1,8-萘二甲酸二钾盐、59g 1,8-萘酐、41g 碳酸钾加入到捏合反应器中，在150℃预热2min，400℃反应15min，在80℃冷却3min，得到2,6-萘二甲酸二钾盐；
S2、将2,6-萘二甲酸二钾盐加入到600mL水中溶解、过滤，得到2,6-萘二甲酸二钾盐饱和水溶液；
S3、向2,6-萘二甲酸二钾盐饱和水溶液加入到1200mL 10wt%硫酸溶液中，过滤，得到滤液II，干燥，得到114.49g 2,6-萘二甲酸；
对比例1反应过程中的转化率为99%；2,6-萘二甲酸的选择性为95%，收率为79.94%，纯度为98.9%。
对比例2
与实施例1相比，对比例2的不同之处在于，66.7g 1,8-萘二甲酸二钾盐、78.5g 1,8-萘酐、54.8g碳酸钾；对比例2无法建压不能进行反应。
对比例3
与实施例1相比，对比例3将捏合反应器替换为反应釜，其他与实施例1相同，结果得到69.39g 2,6-萘二甲酸。
对比例3反应的转化率为95%；2,6-萘二甲酸的选择性为60%，收率为48.45%，纯度为98.5%。
综上，与实施例1相比，实施例2、6改变了组分A和组分B的质量比，实施例3改变了1,8-萘酐和碳酸钾的物质的量比，结果实施例2-3、6反应的转化率和选择性，2,6-萘二甲酸的收率和纯度均低于实施例1，说明当组分A和组分B的质量比为1:1时，反应过程的转化率较高，2,6-萘二甲酸的收率、纯度和选择性也最大。
与实施例1相比，实施例4-5改变了反应的时间，结果实施例4-5反应的转化率和2,6-萘二甲酸的收率、纯度和选择性均低于实施例1，说明当反应温度为15min时，反应的转化率最高，2,6-萘二甲酸的收率、纯度和选择性也最大。
与实施例1相比，对比例1只经过硫酸进行酸化，结果对比例1的2,6-萘二甲酸的纯度低于实施例1，说明经过两步酸处理可以提高2,6-萘二甲酸的纯度。
与实施例1相比，对比例2改变了组分A和组分B的质量比，对比例3将捏合反应器替换为反应釜，结果对比例2反应时不能建压，因此不能进行合成反应，对比例3反应的转化率较低，2,6-萘二甲酸的收率、纯度和选择性也均低于实施例1，说明组分A和组分B的质量比为1:1-5时，能够在捏合反应器中建压成功，提高反应的转化率，提高2,6-萘二甲酸的收率、纯度和选择性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种2,6-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将组分A、组分B和催化剂加入到反应器中，反应后，得到2,6-萘二甲酸二钾盐；
S2、将2,6-萘二甲酸二钾盐进行酸化后，得到2,6-萘二甲酸；
所述组分A为1,8-萘二甲酸二钾盐，组分B为1,8-萘酐和碱性助催化剂。
2.根据权利要求1的一种2,6-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述组分A和组分B的质量比为1:1-5。
3.根据权利要求1的一种2,6-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述反应器为捏合反应器。
4.根据权利要求1的一种2,6-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述1,8-萘酐与碱性助催化剂的物质的量比为1:1-2.5。
5.根据权利要求1的一种2,6-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述S1中反应温度为350-480℃，反应时间为10-20min。
6.根据权利要求1的一种2,6-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述S1中反应前，在150℃预热2min；反应后，在80℃冷却3min。
7.根据权利要求1的一种2,6-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述S2中酸化为两步酸化；所述两步酸化中，第一步酸化为弱酸酸化，第二步酸化为强酸酸化。
8.根据权利要求7的一种2,6-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述弱酸酸化为通入二氧化碳气体进行酸化，所述强酸酸化为加入硫酸进行酸化。
9.根据权利要求1的一种2,6-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述碱性助催化剂为碳酸强碱盐。
10.根据权利要求1的一种2,6-萘二甲酸的合成方法，其特征在于，所述催化剂由金属氧化物和金属氯化物组成。
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