CN117269216A - 一种x射线荧光无标样检测除尘灰中多种元素的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种X射线荧光无标样检测除尘灰中多种元素的方法，属于化学检测技术领域。所述方法包括如下步骤：步骤一、样品干燥：将样品研磨，混匀后干燥。步骤二、样片制作：采用硼酸打底将样品压制成样片。步骤三、设定X射线荧光光谱仪检测条件；步骤四、X射线荧光光谱仪检测。本发明采用无标样法检测，节约了检测用的原材料，降低了生产成本，提高了劳动生产率。
Description
技术领域
本发明涉及一种除尘灰中元素的检测方法，具体的说，是一种除尘灰中元素含量的检测方法，属于化学检测技术领域。
背景技术
除尘灰是钢铁企业最主要的污染物，每年产量巨大，仅烧结除尘灰产量就超过1000万吨，对环境影响也严重。确定除尘灰各组分的含量成为钢铁行业首要解决的问题。除尘灰通常由含铁化合物、CaO、SiO2、MgO组成，并存在K、Na、P等微量元素，Zn含量根据除尘灰种类的不同也有较大差异。目前对于各组分的含量分析，需要利用不同方法。其中TFe、SiO2、CaO、Al2O3采用化学湿法分析，MnO、MgO、P采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定，K、Na、Zn采用原子吸收光谱法测定，上述方法在一定程度上存在操作繁琐、分析时间长、工作效率低等问题。
针对荧光光谱法对主次元素含量检测的现有技术有：《GBT 6730.62-2005铁矿石钙、硅、镁、钛、磷、锰、铝和钡含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》、《GB-T223.79-2007钢铁多元素含量的测定X-射线荧光光谱法(常规法)》，但是没有针对除尘灰中多种元素检测的方法。
专利CN105486708A公开了XRF分析试样化学成分的方法及其工作曲线的制作方法，该方法为校正曲线法，操作繁琐、测量元素受校正曲线法数量限制，而且不考虑样品烧蚀量对检测的影响。
论文(袁奕秋.《压片制样X射线荧光光谱法测定除尘灰中全铁含量》，理化检测，2014；周莉莉.《硼酸衬底压片制样-X射线荧光光谱法测定除尘灰中14种主次量元素》，岩矿测试，2021；范佳慧.《熔融制样-X射线荧光光谱法测定除尘灰中10种组分》冶金分析，2019)，由于除尘灰没有标准样品，这些论文是采用铁矿石标准物质建立工作曲线。铁矿石标准样品中铁、二氧化硅、氧化钙等组分与除尘灰接近，但是钠、钾、锌元素没有足够宽的范围，且缺少氯元素定值。
常规检测除尘灰中主次元素的方法主要是ICP法、X荧光校正曲线法，无国家标准方法，多参照铁矿石方法，使用的试剂多，检测周期长，检测范围有限，受到标准样品含量限制。
发明内容
为解决现有技术的问题，本发明提供一种X射线荧光无标样检测除尘灰中多种元素的方法，利用一次性制片，测得多种待测元素的含量。本发明采用无标样法检测，节约了检测用的原材料，降低了生产成本，提高了劳动生产率，以往多人的工作简化成了一个人完成，而且检测速度快，应用试剂少，改善了劳动的条件，降低了环境污染，同时拓展了检测范围，减少了试验用品尤其是标准样品的使用，同时作为一种扫描检测方法，为日后增加元素的检测数量打下基础。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
一种X射线荧光无标样检测除尘灰中多种元素的方法，包括如下步骤：
步骤一、样品干燥：将样品研磨，混匀后干燥。
步骤二、样片制作：采用硼酸打底将样品压制成样片。
步骤三、设定X射线荧光光谱仪检测条件，如下：
元素测量谱线及测量条件见表1：
| 元素 | 谱线 | 探测器 | 分光晶体 | 光管电流/mA | 光管电压/kV | 2θ角/° | 检测时间t/s |
| Si | 靶Rh | PC | PET | 40-60 | 40-50 | 109.186 | 20-50 |
| Al | 靶Rh | PC | PET | 40-60 | 40-50 | 144.610 | 20-50 |
| Fe | 靶Rh | PC | LiF1 | 40-60 | 40-50 | 57.500 | 10-50 |
| P | 靶Rh | PC | Ge | 40-60 | 40-50 | 141.186 | 20-50 |
| Na | 靶Rh | PC | RX25 | 40-60 | 40-50 | 46.440 | 40-60 |
| Zn | 靶Rh | PC | LiF1 | 40-60 | 40-50 | 41.780 | 50-70 |
| K | 靶Rh | PC | LiF1 | 40-60 | 40-50 | 136.680 | 10-20 |
| Ca | 靶Rh | PC | LiF1 | 40-60 | 40-50 | 113.10 | 20-50 |
| Mg | 靶Rh | PC | RX25 | 40-60 | 40-50 | 38.25 | 20-50 |
| Mn | 靶Rh | PC | LiF1 | 40-60 | 40-50 | 62.96 | 20-50 |
步骤四、X射线荧光光谱仪检测：
(1)选取标准样品，放置于X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到标准样品中分析元素的荧光X射线测定强度；
(2)采用无标样分析方法，得到标准样品各元素的荧光分析值，与标准值进行比对，调试校正分析元素的自吸/吸引效应系数，直至荧光分析值与标准值符合分析元素含量的再现性限的要求；
(3)将待测样品放入X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到待测样品中分析元素含量的荧光分析值。
上述技术方案中，进一步地，步骤一中，将样品研磨至180-300目。
上述技术方案中，进一步地，步骤一中，干燥的条件为：温度105℃，时间1小时。
上述技术方案中，进一步地，步骤二中，样片制作具体为：
(1)硼酸打底(粘合剂增加样片的牢固性)：取一定质量的硼酸于塑料环内，铺平四周略高中间略低且平整。
(2)取一定质量的试样铺在硼酸上，将试样尽可能铺平。
(3)制样压制：利用压片机对塑料环内硼酸打底上铺试样的样品进行压制，压制压力至少在30t以上、保持时间15s以上压制成片，压制成片后用洗耳球吹净表面杂质。
上述技术方案中，进一步地，所述步骤四的步骤(2)中，标准样品中的各成分含量需要满足归一化条件。
上述技术方案中，进一步地，所述标准样品为与待测样品生产条件一致的样品。
本发明X射线荧光光谱仪检测采用无标样分析方法，所谓“无标样法”并不是完全不需要标准样品参与，在建立某种特定样品的无标样检测方法时，依然需要使用该样品基体相似、加工方法相同的标准样品。只是在方法建立后，检测过程中，不像校正曲线法那样，需要同时检测标样以证明方法的可靠性。
建立X射线荧光无标样法：打开无标样软件，在“方法”或者“kappa”列表中建立除尘灰的X射线荧光无标样方法。
无标样法中各元素成分简易计算公式如下：
式中，Ci，Cj—样品中组分i，j的含量，％；
ωi，ωj—样品中组分i，j的荧光强度，kcps；
A—样品被检测面积与标准口径比例值，受准直器面罩口径决定；
γi—样品中组分i荧光灵敏度系数，％/kcps；
μi—组分i对初始X光的加权平均质量衰减系数；
Ki,i—组分i的自吸/增强效应系数；
Ki,j—组分i，j的吸收/增强效应系数。
检测的各元素含量满足归一化条件：
C1+C2+…+Ci…+CFIX+CRFST＝1(100％) (2)
式中，Ci—样品中组分i的含量，％；
CFIX—样品中特定组分的含量，％；
CREST—样品中固定组分的含量，％。
使用X射线荧光光谱仪扫描标准样品，检测其强度，添加该标准样品进入检测软件标准样品列表；进入标样列表，输入标准样品中各成分含量，并计算各元素加合，看是否接近100％(归一化条件)；在除尘灰的X射线荧光无标样法下加载标准样品的标准值和荧光分析值，调试校正方法内各元素的自吸/增强效应系数Ki,i，吸引/增强效应系数Ki,j，直至荧光分析值与标准值符合分析元素含量的再现性限的要求。
本发明的有益效果：
(1)本发明方法操作简单，易于其他实验人员学习。
(2)仪器设置简单常见，易于其他实验室取用。
(3)本发明方法的检测流程短，大大的提高了生产效率。
(4)与国家标准相比，X射线荧光无标样法使用的化学药品少，对环境污染小，同时节省了仪器和标准样品的采购成本。
(5)所检测的多种检测元素可以一次性检出，大大提高了检测效率，如果标准样品标准值中有并不经常检测的元素含量，通过简单操作就可以在X射线无标样检测中加入对该元素的检测，灵活性远胜于传统的X射线荧光校正曲线法。
总之，该检测方法节约了检测用的原材料，降低了生产成本，提高了劳动生产率，以往多人，多台仪器的工作简化成了一个人、一台仪器完成，而且检测效率高、速度快，所用试剂少，降低了环境污染，相比传统X射线荧光检测方法有更大的灵活性。
附图说明
图1为本发明的检测流程图。
具体实施方式
下述非限定性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种X射线荧光无标样检测除尘灰中多种元素的方法，包括如下步骤：
步骤一、样品干燥：将样品研磨至200目，混匀放入105℃烘干箱中干燥1小时取出。
步骤二、样片制作：采用硼酸打底将样品压制成样片。
(1)硼酸打底：取一定质量的硼酸于塑料环内，铺平四周略高中间略低且平整。
(2)取一定质量的试样铺在硼酸上，将试样尽可能铺平。
(3)制样压制：利用压片机对塑料环内硼酸打底上铺试样的样品进行压制，压制压力至少在30t、保持时间15s压制成片，压制成片后用洗耳球吹净表面杂质。
步骤三、设设定X射线荧光光谱仪检测条件，元素测量谱线及测量条件如表2：
表2X射线荧光光谱仪检测条件
| 元素 | 谱线 | 探测器 | 分光晶体 | 光管电流/mA | 光管电压/kV | 2θ角/° | 检测时间t/s |
| Si | 靶Rh | PC | PET | 60 | 50 | 109.186 | 40 |
| Al | 靶Rh | PC | PET | 60 | 50 | 144.610 | 40 |
| Fe | 靶Rh | PC | LiF1 | 60 | 50 | 57.500 | 20 |
| P | 靶Rh | PC | Ge | 60 | 50 | 141.186 | 40 |
| Na | 靶Rh | PC | RX25 | 60 | 50 | 46.440 | 50 |
| Zn | 靶Rh | PC | LiF1 | 60 | 50 | 41.780 | 60 |
| K | 靶Rh | PC | LiF1 | 60 | 50 | 136.680 | 20 |
| Ca | 靶Rh | PC | LiF1 | 60 | 50 | 113.10 | 40 |
| Mg | 靶Rh | PC | RX25 | 60 | 50 | 38.25 | 40 |
| Mn | 靶Rh | PC | LiF1 | 60 | 50 | 62.96 | 40 |
步骤四、X射线荧光光谱仪检测
(1)选取标准样品，放置于X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到标准样品中分析元素的荧光X射线测定强度；
(2)采用无标样分析方法，得到标准样品各元素的荧光分析值，与标准值进行比对，调试校正分析元素的自吸/吸引效应系数，直至荧光分析值与标准值符合分析元素含量的再现性限的要求；
(3)将待测样品放入X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到待测样品中分析元素含量的荧光分析值。
实施例2：方法的精密度
选择除尘灰样品制作7个样片，将其放入荧光仪用除尘灰无标样方法检测，计算其各元素测定结果相对标准偏差RSD，结果如表3：
表3除尘灰无标样方法的精密度
由表2可见，各成分RSD均小于5％，本方法的精密度很好。
实施例3：对比试验
由于除尘灰没有标准样品，未检测所建方法的正确性，任意取3个除尘灰样品1#、2#、3#使用除尘灰无标样法检测，并与其他方法(K2O、Na2O、Zn采用原子吸收法；TFe、Al2O3、CaO、MgO采用滴定法；SiO2采用重量法；MnO、P采用ICP法。)对比，其结果见表4：
表4除尘灰无标样法检测结果比对
由表3可见，除尘灰无标样法与其他方法检测结果符合度高且不超误差范围(参比铁矿石标准的误差范围)，符合化学检验要求。
Claims (6)
1.一种X射线荧光无标样检测除尘灰中多种元素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、样品干燥：将样品研磨，混匀后干燥。
步骤二、样片制作：采用硼酸打底将样品压制成样片。
步骤三、设定X射线荧光光谱仪检测条件：
元素测量谱线及测量条件见下表：
步骤四、X射线荧光光谱仪检测：
(1)选取标准样品，放置于X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到标准样品中分析元素的荧光X射线测定强度；
(2)采用无标样分析方法，得到标准样品各元素的荧光分析值，与标准值进行比对，调试校正分析元素的自吸/吸引效应系数，直至荧光分析值与标准值符合分析元素含量的再现性限的要求；
(3)将待测样品放入X射线荧光光谱仪的样品台上进行荧光分析，得到待测样品中分析元素含量的荧光分析值。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，将样品研磨至180-300目。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一中，所述干燥的条件为：温度105℃，时间1小时。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤二中，所述样片制作具体为：
(1)将硼酸于塑料环内铺平；
(2)将试样铺在硼酸上铺平；
(3)利用压片机对塑料环内硼酸打底上铺试样的样品进行压制，压制压力至少在30t以上、保持时间15s以上压制成片，压制成片后用洗耳球吹净表面杂质。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，标准样品中的各成分含量需要满足归一化条件。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准样品为与待测样品生产条件一致的样品。
Priority Applications (1)
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| CN202311264804.8A CN117269216A (zh) | 2023-09-27 | 2023-09-27 | 一种x射线荧光无标样检测除尘灰中多种元素的方法 |
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