CN108918649A - 定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法 - Google Patents

定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，获得一种三氧化二铋的标准品，来修正辉光放电质谱仪的相对灵敏度因子，为三氧化二铋中痕量杂质的准确定量提供依据。

Description

定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法
技术领域
本发明涉及物质分析技术领域，特别是一种利用辉光放电质谱仪来定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法。
背景技术
高纯三氧化二铋是一种非常重要的氧化物半导体，目前已被广泛的应用于化工催化、阻燃、功能陶瓷、医药合成、能源材料等领域。
目前对高纯产品检测大多采用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），ICP-MS虽具有较低的检测限，但是它不能对固体样品直接分析，需对样品进行消解稀释一定的倍数后才可上机检测，这就增大了方法检出限，而且对试剂的纯度和环境的洁净度提出了较高的要求。辉光放电质谱仪（GDMS）可以对固体样品直接分析，避免了样品的消解和稀释步骤，具有较高的灵敏度和极低的检测限，可一次性分析从主体到超痕量的元素。
所有的固体检测技术，都需要获得和基体相匹配的标准品来校正仪器的参数。对于辉光放电质谱仪，常用的校准方法是用仪器自带的相对灵敏度因子（RSF），但这是基于基体效应很小为前提的，但实际检测过程中，这种基体效应是不可忽略的。因此要想对三氧化二铋中的痕量元素进行准确的检测，必须要有与基体相匹配的标准物质来校正，获得适合于该产品的相对灵敏度因子，但是该种产品的标准物质是很难获得的。
因此，亟需获得一种三氧化二铋的标准品，来修正辉光放电质谱仪的相对灵敏度因子，为三氧化二铋中痕量杂质的准确定量提供依据。
发明内容
为了克服上述现有分析技术存在的缺点，本发明提供了一种三氧化二铋合成标准品的制备方法，该方法操作简单，均匀性好，准确性高。
本发明提供的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，所述方法包括在千级洁净房里进行以下步骤：
S1：称取质量为m的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，形成标准品，并放在一烘箱里烘干，所述第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，所述第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；所述高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m的比值均为0.5ml:5g；
S2：待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体；
S3：将制备的标准粉体用电感耦合等离子体质谱仪验证其准确性后，再用辉光放电质谱仪检测，并以此用来修正辉光放电质谱仪的相对灵敏度因子。
作为本发明的进一步改进，第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为2mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.125ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.05ppm。
作为本发明的进一步改进，第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为4mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.125ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.1ppm。
作为本发明的进一步改进，第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为10mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.25ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.025ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.5ppm。
作为本发明的进一步改进，第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.05ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.05ml，所配得的标准品的各元素浓度均为1ppm。
作为本发明的进一步改进，第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.1ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.1ml，所配得的标准品的各元素浓度均为2ppm。
作为本发明的进一步改进，第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.25ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为1000 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.025ml，所配得的标准品的各元素浓度均为5ppm。
作为本发明的进一步改进，第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.5ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为1000 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.05ml，所配得的标准品的各元素浓度均为10ppm。
作为本发明的进一步改进，第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为1ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为1000 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.1ml，所配得的标准品的各元素浓度均为20ppm。
作为本发明的进一步改进，所述PFA瓶和PFA圆棒均由超纯材质制成，且使用之前均用超纯硝酸清洗过。
本发明提供的方法，用辉光放电质谱法检测所有加标的标准品，并绘制工作曲线，以此用来修正仪器的相对灵敏度因子，使用修正后的相对灵敏度因子，即可对三氧化二铋中痕量元素进行准确的定量检测。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本方案所用的电感耦合等离子体质谱仪型号为Agilent 7700X，辉光放电质谱仪的型号为ASTRUM。
本发明提供的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，所述方法包括在千级洁净房里进行以下步骤：
S1：称取质量为m的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，形成标准品，并放在一烘箱里烘干，所述第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，所述第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；所述高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m的比值均为0.5ml:5g；
S2：待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体；
S3：将制备的标准粉体用电感耦合等离子体质谱仪验证其准确性后，再用辉光放电质谱仪检测，并以此用来修正辉光放电质谱仪的相对灵敏度因子。
在某些实施例中，形成标准品还另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度一定的单标溶液。
本发明提供的用于辉光放电质谱仪定量检测三氧化二铋的方法，为了减少标液（混标液或单标溶液）的损失和保证加标的均匀性，标液不可以沾在PFA容器壁上，并且加入的标液的体积要能使50%以上的样品润湿。当所加的标液体积超过0.5ml时，需分多次添加，并且每次加标后都需烘干。三氧化二铋颗粒尺寸的大小，影响着加标的均匀性，若颗粒较大，则均匀性较差，优选的三氧化二铋颗粒大小为小于30um。
本发明提供的用于辉光放电质谱仪定量检测三氧化二铋的方法，为了减小加标的污染，整个加标过程都在千级洁净房里进行，所用的PFA瓶和PFA圆棒均由超纯材质制成，且使用之前均用超纯硝酸清洗过。为了确保加标的准确性，电感耦合等离子体质谱仪检测标准品的回收率需控制在90%-110%。用辉光放电质谱法检测时，所有元素的线性需达到0.995以上。
实施例1。
称取质量为m1的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m1的比值均为0.5ml:5g，形成标准品，并放在一100℃烘箱里烘干，所述第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，所述第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为2 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.125ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.05ppm；待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体，用电感耦合等离子体质谱仪检测标准粉体，回收率需在90%-110%。
实施例2。
称取质量为m2的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m2的比值均为0.5ml:5g，形成标准品，并放在一110℃烘箱里烘干，第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为4 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.125ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.1ppm，待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体，用电感耦合等离子体质谱仪检测标准粉体，回收率需在90%-110%。
实施例3。
称取质量为m3的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m3的比值均为0.5ml:5g，形成标准品，并放在一90℃烘箱里烘干，第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为10 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.25ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.025ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.5ppm；待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体，用电感耦合等离子体质谱仪检测标准粉体，回收率需在90%-110%。
实施例4。
称取质量为m4的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m4的比值均为0.5ml:5g，形成标准品，并放在一80℃烘箱里烘干，第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为10 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.25ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.025ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.5ppm；待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体，用电感耦合等离子体质谱仪检测标准粉体，回收率需在90%-110%。
实施例5。
称取质量为m5的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m5的比值均为0.5ml:5g，形成标准品，并放在一80℃烘箱里烘干，第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.1ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.1ml，所配得的标准品的各元素浓度均为2ppm；待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体，用电感耦合等离子体质谱仪检测标准粉体，回收率需在90%-110%。
实施例6。
称取质量为m6的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m6的比值均为0.5ml:5g，形成标准品，并放在一120℃烘箱里烘干，第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.25ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为1000 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.025ml，所配得的标准品的各元素浓度均为5ppm；待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体，用电感耦合等离子体质谱仪检测标准粉体，回收率需在90%-110%。
实施例7。
称取质量为m7的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m7的比值均为0.5ml:5g，形成标准品，并放在一110℃烘箱里烘干，第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.5ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为1000 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.05ml，所配得的标准品的各元素浓度均为10ppm；待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体，用电感耦合等离子体质谱仪检测标准粉体，回收率需在90%-110%。
实施例8。
称取质量为m8的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m8的比值均为0.5ml:5g，形成标准品，并放在一100℃烘箱里烘干，第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为1ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为1000 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.1ml，所配得的标准品的各元素浓度均为20ppm；待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体，用电感耦合等离子体质谱仪检测标准粉体，回收率需在90%-110%。
将以上8个实施例所得到的结果进行线性分析，以辉光放电质谱仪实际检测的含量为横坐标，加标值为纵坐标，所得线性的斜率即为修正后的相对灵敏度因子。
本发明提供的方法，用辉光放电质谱法检测所有加标的标准品，通过多次试验的结果绘制工作曲线，以此得到辉光放电质谱仪的相对灵敏度因子，使用修正后的相对灵敏度因子，即可对三氧化二铋中痕量元素进行准确的定量检测。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于，所述方法包括在千级洁净房里进行以下步骤：
S1：称取质量为m的高纯三氧化二铋样品于一PFA瓶中，至少加入一定体积的第一混标、第二混标、第三混标，形成标准品，并放在一烘箱里烘干，所述第一混标为Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn的混标液，所述第二混标为Zr、Hf、W、Mo、Ta、Nb、Ti的混标液，所述第三混标为La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y的混标液；所述高纯三氧化二铋样品的纯度为6N及以上；所加入第一混标、第二混标、第三混标的体积与样品质量m的比值均为0.5ml:5g；
S2：待标准品烘干后，于PFA瓶中用一PFA圆棒将标准品研磨均匀形成标准粉体；
S3：将制备的标准粉体用电感耦合等离子体质谱仪验证其准确性后，再用辉光放电质谱仪检测，并以此用来修正辉光放电质谱仪的相对灵敏度因子。
2.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为2 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.125ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.05ppm。
3.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为4 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.125ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.1ppm。
4.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的各元素浓度均为10 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.25ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.025ml，所配得的标准品的各元素浓度均为0.5ppm。
5.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.05ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.05ml，所配得的标准品的各元素浓度均为1ppm。
6.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.1ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为100 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.1ml，所配得的标准品的各元素浓度均为2ppm。
7.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.25ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为1000 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.025ml，所配得的标准品的各元素浓度均为5ppm。
8.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为0.5ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为1000 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.05ml，所配得的标准品的各元素浓度均为10ppm。
9.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：第一混标、第二混标、第三混标内的元素浓度均为100 mg/l，移取的第一混标、第二混标、第三混标体积均为1ml，另需加入Si、P、S、Se、Ag、Hg、Ge、Te浓度为1000 mg/l的单标溶液，移取的单标溶液体积均为0.1ml，所配得的标准品的各元素浓度均为20ppm。
10.根据权利要求1所述的定量检测三氧化二铋中痕量杂质的方法，其特征在于：所述PFA瓶和PFA圆棒均由超纯材质制成，且使用之前均用超纯硝酸清洗过。
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CN113155945A (zh) * 2021-03-02 2021-07-23 国合通用测试评价认证股份公司 一种定量测定单晶硅中替位碳的方法

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