CN108414556B - 一种xrf钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。其技术方案是：按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶(2～3)配料，混合均匀，用水调制为可塑料；称取1.10g可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚。再按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1配料，混合均匀，得到混合粉Ⅱ；然后将0.9997～1.0003g的混合粉Ⅱ置于所述坩埚内，取1.00g可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片。在所制含钴包衣熔剂N片中抽取10～N1/3片所述含钴包衣熔剂片，测定Co2O3量，评定制备误差，得到XRF钴内标分析用包衣熔剂片。本发明的内标物加入量精密度高、内标物加入量误差可评定、分析效率高、无内标物转移损失和同时加入氧化剂。

Description

一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法
技术领域
本发明属于分析用内标熔剂技术领域。具体涉及一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。
背景技术
内标法能克服因样品基体所导致的强度变化和波动。因此，该技术可改善分析的准确性和精密度。在XRF实际分析中，由于分析谱线和内标谱线同时测量，如果样品的体积、基体和仪器的漂移发生变化，其强度比不会变化，故可改善分析精度。内标法主要用于主量成分分析，是通过提高测量的精密度来提高分析的准确度。内标元素的选择原则是，样品中内标元素的含量极低，一般要求小于被测元素分析误差的1/10。根据这一原则，Co在铁矿石分析中经常作为内标元素。
内标物的加入实质上是标准校正的一部分，内标物的添加应该是一个有质量控制的过程。根据内标法的原理可以知道，当样品被测元素的强度与加入内标物的强度接近时，内标物称量误差在校准曲线和试样测量的过程中会随机放大一倍。
目前，铁矿石XRF熔片分析中，内标钴元素的加入量一般在0.0500～0.1000gCo2O3。其加入量的准确度直接影响分析的精密度。目前实验室常用的分析天平的感量为0.2mg，按0.1g称量计算起相对误差为0.2％，因此，称取内标物质的工作是一项费时费力的工作，技术娴熟的分析人员1小时完成0.1g精确到0.2mg的称量操作次数少于45次。采用熔剂稀释法可增大内标物的称取量，部分提高称量速度。但单次称量与转移影响分析效率，称取量的误差无法评价。试剂的混合和转移(包括运输)会产生内标物的损失。由于铁矿石可能会含有大量的亚铁和还原性物质，熔融玻璃片时，熔融时常加氧化剂，其加入和称量一方面费时，另一方面还会不可避免地引进杂质。
上述方法的问题在于：1、少量称取内标物精密度低；2、内标加入量误差无法评价、3、单次称量分析效率低；4、添加氧化剂会增加操作步骤和引进杂质；5、内标物运输和转移会产生损失。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种内标物加入量精密度高、可评定内标物加入量误差、避免单次称量加入内标物、分析效率高、内标物转移无损失和同时加入氧化剂的XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的步骤是：
步骤一、按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶(2～3)，将所述四硼酸锂和所述聚乙烯醇混合均匀，即得混合粉Ⅰ。
步骤二、将所述混合粉Ⅰ用水调制为可塑料；称取1.10g所述可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚。
步骤三、按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1，将硝酸钴和四硼酸锂混合均匀，得到混合粉Ⅱ。
步骤四、将0.9997～1.0003g的所述混合粉Ⅱ置于所述坩埚内；取1.00g所述可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，得到钴内标熔剂坯。
步骤五、将所述钴内标熔剂坯于80～100℃条件下烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片。
步骤六、抽取10～N1/3片所述含钴包衣熔剂片，N为制得所述含钴包衣熔剂片的数量，测定Co2O3量，评定制备误差，得到XRF钴内标分析用包衣熔剂片。
所述硝酸钴的钴含量≥20wt％。
所述四硼酸锂为分析纯或为优级纯。
所述聚乙烯醇为分析纯。
所述包衣片的包衣材料为聚乙烯醇、石蜡和聚乙烯的一种，所述包衣材料的纯度为分析纯。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本发明利用熔剂稀释内标物，增大称取量以减小称量误差，故内标物加入量精密度高。
2、本发明利用抽取成品测定Co2O3量，故可评定内标物加入量误差。
3、本发明事先批量制备，使用时直接加入，避免单次称量加入内标物，故分析效率高。
4、本发明加入内标物的试剂片用包衣密封，能避免转移损失。
5、本发明将内标物以硝酸盐的形式加入，故能添加氧化剂。
因此，本发明具有内标物加入量精密度高、内标物加入量误差可评定、避免单次称量加入内标物、分析效率高、无内标物转移损失和同时加入氧化剂的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述:
所述硝酸钴的钴含量≥20wt％。
所述四硼酸锂为分析纯或为优级纯。
所述聚乙烯醇为分析纯。
实施例1
一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。本实施例采用的技术方案的步骤是：
步骤一、按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶2，将所述四硼酸锂和所述聚乙烯醇混合均匀，即得混合粉Ⅰ。
步骤二、将所述混合粉Ⅰ用水调制为可塑料；称取1.10g所述可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚。
步骤三、按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1，将硝酸钴和四硼酸锂混合均匀，得到混合粉Ⅱ。
步骤四、将0.9997～1.0003g的所述混合粉Ⅱ置于所述坩埚内；取1.00g所述可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，得到钴内标熔剂坯。
步骤五、将所述钴内标熔剂坯于80～100℃条件下烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片。
步骤六、在制得的1000片含钴包衣熔剂片中，抽取10片所述含钴包衣熔剂片测定Co2O3量；测定结果是Co2O3量平均值为0.10006g/片，得到相对标准偏差为0.06％的XRF钴内标分析用包衣熔剂片。
所述包衣片的包衣材料为聚乙烯醇，所述包衣材料的纯度为分析纯。
实施例2
一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。本实施例采用的技术方案的步骤是：
步骤一、按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶2.5，将所述四硼酸锂和所述聚乙烯醇混合均匀，即得混合粉Ⅰ。
步骤二、将所述混合粉Ⅰ用水调制为可塑料；称取1.10g所述可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚。
步骤三、按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1，将硝酸钴和四硼酸锂混合均匀，得到混合粉Ⅱ。
步骤四、将0.9997～1.0003g的所述混合粉Ⅱ置于所述坩埚内；取1.00g所述可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，得到钴内标熔剂坯。
步骤五、将所述钴内标熔剂坯于80～100℃条件下烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片。
步骤六、在制得的8000片含钴包衣熔剂片中，抽取20片所述含钴包衣熔剂片测定Co2O3量；测定结果是Co2O3量平均值为0.10009g/片，得到相对标准偏差为0.02％的XRF钴内标分析用包衣熔剂片。
所述包衣片的包衣材料为石蜡，所述包衣材料的纯度为分析纯。
实施例3
一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法。本实施例采用的技术方案的步骤是：
步骤一、按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶3，将所述四硼酸锂和所述聚乙烯醇混合均匀，即得混合粉Ⅰ。
步骤二、将所述混合粉Ⅰ用水调制为可塑料；称取1.10g所述可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚。
步骤三、按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1，将硝酸钴和四硼酸锂混合均匀，得到混合粉Ⅱ。
步骤四、将0.9997～1.0003g的所述混合粉Ⅱ置于所述坩埚内；取1.00g所述可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，得到钴内标熔剂坯。
步骤五、将所述钴内标熔剂坯于80～100℃条件下烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片。
步骤六、在制得的30000片含钴包衣熔剂片中，抽取30片所述含钴包衣熔剂片测定Co2O3量；测定结果是Co2O3量平均值为0.09997g/片，得到相对标准偏差为0.05％的XRF钴内标分析用包衣熔剂片。
所述包衣片的包衣材料为聚乙烯，所述包衣材料的纯度为分析纯。
本具体实施方式与现有技术相比，具有如下积极效果：
1、本具体实施方式利用熔剂稀释内标物，增大称取量以减小称量误差，故内标物加入量精密度高。
2、本具体实施方式利用抽取成品测定Co2O3量，故可评定内标物加入量误差。
3、本具体实施方式事先批量制备，使用时直接加入，避免单次称量加入内标物，故分析效率高。
4、本具体实施方式加入内标物的试剂片用包衣密封，能避免转移损失。
5、本具体实施方式将内标物以硝酸盐的形式加入，故能添加氧化剂。
因此，本具体实施方式具有内标物加入量精密度高、内标物加入量误差可评定、避免单次称量加入内标物、分析效率高、无内标物转移损失和同时加入氧化剂的特点。

Claims (5)

1.一种XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
步骤一、按四硼酸锂∶聚乙烯醇的质量比为100∶(2～3)，将所述四硼酸锂和所述聚乙烯醇混合均匀，即得混合粉Ⅰ；
步骤二、将所述混合粉Ⅰ用水调制为可塑料；称取1.10g所述可塑料，压制为凹弧面片，制得坩埚；
步骤三、按Co2O3∶Li2B4O7的质量比为0.11∶1，将硝酸钴和四硼酸锂混合均匀，得到混合粉Ⅱ；
步骤四、将0.9997～1.0003g的所述混合粉Ⅱ置于所述坩埚内；取1.00g所述可塑料均匀覆盖在所述坩埚内的混合粉Ⅱ上，压制成坯，得到钴内标熔剂坯；
步骤五、将所述钴内标熔剂坯于80～100℃条件下烘干，包衣，制得含钴包衣熔剂片；
步骤六、抽取10～N1/3片所述含钴包衣熔剂片，N为制得所述含钴包衣熔剂片的数量，测定Co2O3量，评定制备误差，得到XRF钴内标分析用包衣熔剂片。
2.根据权利要求1所述XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法，其特征在于所述硝酸钴的钴含量≥20wt％。
3.根据权利要求1所述XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法，其特征在于所述四硼酸锂为分析纯或为优级纯。
4.根据权利要求1所述XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法，其特征在于所述聚乙烯醇为分析纯。
5.根据权利要求1所述XRF钴内标分析用包衣熔剂片的制备方法，其特征在于所述包衣片的包衣材料为聚乙烯醇、石蜡和聚乙烯的一种，所述包衣材料的纯度为分析纯。
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