CN117264316A - 一种抗静电聚烯烃组合物及其制备方法 - Google Patents
一种抗静电聚烯烃组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种抗静电聚烯烃组合物及其制备方法，本发明抗静电聚烯烃组合物包括以下原料：聚丙烯、低密度聚乙烯、增韧剂、增溶剂、抗氧剂、导电填料。与现有技术相比，本发明制备的抗静电聚烯烃组合物的抗静电性能优异，在使用过程中能减少静电的产生和积累，降低静电对聚合物材料所造成的影响，并且，还具有较好的防火阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚烯烃组合物技术领域，尤其涉及一种抗静电聚烯烃组合物及其制备方法。
背景技术
抗静电聚烯烃是一种具有良好抗静电性能的聚合物材料，通常由聚烯烃、导电填料、增韧剂、抗氧剂等组分组成。该材料常用于制造电子元器件、防静电包装材料等需要抗静电性能的领域。
现有技术中，一些改进导电填料的方法，主要有以下几种：使用有机导电填料，与无机导电填料相比，有机导电填料通常具有更好的分散性和导电性能，同时对环境的影响也相对较小。例如，聚苯胺、聚噻吩等有机导电填料已经被广泛研究和应用。表面修饰导电填料，通过对导电填料表面进行化学修饰，可以改善其分散性和导电性能。例如，将导电炭黑表面修饰为羟基化炭黑、羧基化炭黑等，可以提高其分散性和稳定性。使用导电聚合物，将导电填料与聚合物进行共混，可以形成导电聚合物复合材料，具有良好的分散性和导电性能。例如，将导电填料与聚丙烯、聚苯乙烯等聚合物进行共混，可以得到导电聚合物复合材料。使用表面活性剂，通过添加表面活性剂，可以改善导电填料的分散性和稳定性。例如，十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠等表面活性剂经常被用于改善导电填料的分散性。使用改性硅油，类似于长链硅油，改性硅油也可以用于改善导电填料的分散性和稳定性。例如，将导电炭黑与改性硅油进行混合，可以形成具有良好分散性和稳定性的导电复合材料。使用纳米导电填料，与传统的微米级导电填料相比，纳米级导电填料具有更高的比表面积和更好的分散性，可以提高导电填料的导电性能和稳定性。例如，氧化铜纳米颗粒、碳纳米管等纳米导电填料已经被广泛研究和应用。
尽管导电炭黑与改性硅油进行混合可以形成具有良好分散性和稳定性的导电复合材料，但仍然存在一些缺陷：相比其他导电填料，导电炭黑的导电性能较差，可能需要添加较高的含量才能达到一定的导电性能，而这可能会降低材料的力学性能。改性硅油的热稳定性可能较差，会在高温下分解产生有害物质，容易受到紫外线、氧化等因素的影响，影响材料的性能和使用寿命。
发明授权专利CN106554557B公开一种抗静电聚烯烃组合物及其制备方法。由以下重量份数的原料制成：聚乙烯A10～70份，聚乙烯B5～20份，抗静电剂5～20份，导电母料20～50份；其中：聚乙烯A的共聚单体为1-己烯与乙烯，聚乙烯B的共聚单体为丙烯或丁烯中的一种与乙烯。该发明组合物具有良好的表面电阻率、缺口冲击强度、加工性能，且采用该聚乙烯组合物经吹塑得到的制品也具有较好的表面电阻率。但是该发明制备的抗静电聚烯烃组合物抗静电效果差，防火阻燃性能低。
发明专利申请CN109370061A公开了一种抗静电聚烯烃复合材料，按重量份由以下组分组成：聚烯烃80份～100份；酚醛树脂3份～5份；改性富勒烯6份～10份；增韧剂8份～12份；相容剂0.1份～0.3份；抗氧剂0.1份～0.5份。该发明制得的由淀粉包覆的富勒烯，形成了交联结构，其与传统抗静电剂相比，具有更好的抗静电效果，可有效降低聚合物材料表面电阻率。但是该发明制备的抗静电聚烯烃复合材料采用改性富勒烯作为抗静电材料抗静电效果差、防火阻燃性能低。
发明内容
有鉴于现有技术中抗静电聚烯烃组合物抗静电效果差、防火阻燃性能低的缺点，本发明所要解决的技术问题是提供一种具有较好抗静电效果、防火阻燃性能好的抗静电聚烯烃组合物及其制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：
一种抗静电聚烯烃组合物，包括以下原料：聚丙烯、低密度聚乙烯、增韧剂、增溶剂、抗氧剂、导电填料。
一种抗静电聚烯烃组合物，包括以下重量份原料：聚丙烯30～40份、低密度聚乙烯20～30份、增韧剂5～10份、增溶剂0.1～0.3份、抗氧剂0.1～0.5份、导电填料5～10份。
所述增韧剂为苯二酸二丁酯、苯二酸二乙酯、聚酰胺纤维、丁腈橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、环氧树脂中的至少一种。
所述增溶剂为二甲苯、苯、甲苯、环己酮、甲基异丁酮、异丙醇、正丁醇、乙酸丁酯、丁酸甲酯、马来酸酐接枝聚乙烯中的至少一种。
所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚、6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚、硫代苯酚、三苯基磷酸、亚磷酸三辛酯、聚甲醛、聚氧化苯乙烯中的至少一种。
所述导电填料的制备方法如下，以重量份计：将5～10份导电炭黑和0.2～1份改性硅油进行混合密炼10～30min，密炼温度为100～140℃，得到导电填料。
所述改性硅油的制备方法如下：
S1、将4-溴苯酚、碳酸铯、1,2-二溴四氟乙烷加入到二甲基亚砜中搅拌反应，然后加入锌粉和乙腈，回流，收集回流液，然后在回流液中加入镁、二甲基二乙氧基硅烷和四氢呋喃搅拌反应，过滤，蒸发去除溶剂，得到含氟硅油；
S2、在氩气保护下，将步骤S1制备的含氟硅油升温，加入无水乙酸搅拌反应，然后加入甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和丙烯酰胺，搅拌反应，蒸发去除溶剂，得到氨基改性氟硅油；
S3、在氩气保护下，将步骤S2制备的氨基改性氟硅油、乙二胺和水加入到四颈烧瓶中，搅拌混合，然后回流，得到混合剂，将混合剂加热搅拌，自然冷却后，得到冷却液；将3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷滴加到冷却液中，回流，最后将混合物加热，得到改性硅油。
优选的，所述改性硅油的制备方法如下，以重量份计：
S1、将20～30份4-溴苯酚、40～60份碳酸铯、40～60份1,2-二溴四氟乙烷加入到4000～6000份二甲基亚砜中40～60℃、100～500rpm搅拌反应1～3h，然后加入5～20份锌粉和25～35份乙腈，50～70℃回流，收集回流液，然后在回流液中加入15～25份镁粉、40～60份二甲基二乙氧基硅烷和15～25份四氢呋喃100～500rpm搅拌反应1～5h，200～400目筛网过滤，120～150℃搅拌蒸发去除溶剂，得到含氟硅油；
S2、在氩气保护下，将80～120份步骤S1制备的含氟硅油升温到80～95℃，加入500～700份无水乙酸，100～500rpm搅拌反应1～3h，然后加入10～20份甲基乙烯基二甲氧基硅烷、100～140份二甲基二甲氧基硅烷和10～40份丙烯酰胺，100～500rpm搅拌反应10～30h，100～130℃旋转蒸发去除溶剂，得到氨基改性氟硅油；
S3、在氩气保护下，将80～120份步骤S2制备的氨基改性氟硅油、8～12份乙二胺和2～6份水加入到四颈烧瓶中，在50～70℃、100～500rpm搅拌混合0.5～2h，然后回流5～10h，得到混合剂，将混合剂加热至80～120℃、50～300rpm搅拌0.5～2h，自然冷却后，得到冷却液；将3～8份3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷滴加到冷却液中，滴加速度为0.2～0.5mL/min，然后在50～70℃下回流2～8h，最后将混合物加热至110～130℃保持1～3h，得到改性硅油。
一种抗静电聚烯烃组合物的制备方法如下：
步骤1、按照重量份称取各原料，将导电填料与增韧剂、增溶剂和抗氧剂混合3～8min，搅拌机转速1000～3000rpm，再加入聚丙烯、低密度聚乙烯混合2～6min，搅拌机转速500～1000rpm，得到混合料；
步骤2、将步骤1制备的混合料加入到密炼机中进行密炼10～30min，然后进行挤出、造粒，制得抗静电聚烯烃组合物。
本发明中导电填料可以提高聚合物的导电性能，从而使其具有良好的抗静电性能。增溶剂可以提高聚丙烯和低密度聚乙烯、增韧剂、抗氧剂等不同成分之间的相容性和分散性，从而得到更加均匀、稳定的聚合物。增韧剂可以提高聚合物的韧性和耐冲击性，从而降低其脆性，防止因静电引起的断裂和裂纹。抗氧剂可以提高聚烯烃的抗氧化性能，防止其在使用过程中出现氧化、老化、裂解等问题，从而延长其使用寿命。
现有技术中，抗静电聚烯烃通常是通过在聚烯烃中添加导电填料来实现的，其中导电填料通常是碳黑或者金属粉末。然而，这些填料存在分散不均、导电不均、吸水能力强和可控性差等问题，这些问题会严重影响抗静电聚烯烃的性能和应用。为了解决这些问题，本发明采用合成的改性硅油来改善导电填料的分散性和导电性，并控制填料的吸水能力和可控性。本发明改性硅油为长链的硅油分子，结构中含有连续的硅氧键，具有较好的润滑性和稳定性，可以有效地改善填料的分散性。同时，硅油的高分子量和长链结构可以形成一层保护膜覆盖在导电炭黑表面，防止导电炭黑吸水和氧化，从而提高了填料的稳定性和导电性能。并且，本发明在具体的吸油饱和机理方面，改性硅油分子结构中含有大量的亲疏水基团，可以吸附并包裹住导电炭黑颗粒表面的水分子，形成一层水化层，从而防止水分子进一步渗透到炭黑内部。当改性硅油与炭黑的表面反应饱和后，炭黑表面的亲水性将被降低，导致其吸水性能下降。而且，本发明制备的改性硅油中含有氟元素，可以增加聚合物的表面张力，从而降低其表面电阻，提高其导电性能和抗静电性能。此外，改性硅油中还含有氨基基团，可以与聚丙烯和低密度聚乙烯中的羧基结合形成氢键，从而增强聚合物的相容性和分散性。
改性硅油可以在聚丙烯和低密度聚乙烯中起到润滑和增塑的作用，从而提高聚合物的加工性能，同时还可以增强聚合物的阻燃性能。改性硅油中含有氟元素，可以减少热分解产生的危险物质的释放，从而提高聚合物的阻燃性能。此外，改性硅油中还含有氨基基团，可以与聚丙烯和低密度聚乙烯中的羧基结合形成氢键，从而增强聚合物的相容性和分散性。同时，含氮基团可以在高温下分解放出氮气，形成惰性气体层，从而提高聚合物的阻燃性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1)本发明通过改性硅油处理导电炭黑，制备成导电填料，可以提高聚烯烃组合物的抗静电性能，从而在使用过程中减少静电的产生和积累，降低静电对聚合物材料所造成的影响。
2)本发明通过改性硅油处理导电炭黑，制备成导电填料，可以提高聚烯烃组合物的防火性能，减少热分解产生的危险物质的释放，从而提高聚烯烃组合物的阻燃性能。
3)通过添加增溶剂和导电填料等组分，可以提高聚烯烃组合物的相容性和分散性，从而得到更加均匀、稳定的聚烯烃组合物，同时改善加工性能。
具体实施方式
主要物质来源：
聚丙烯：苏州塑域轩塑胶有限公司，牌号：FS5612。
低密度聚乙烯：东莞市宏阔塑胶有限公司，牌号：G810-S。
聚氨酯：东莞市卡达尔塑胶原料有限公司，牌号：8670AU。
导电炭黑，天津华彩化工有限公司，货号：2021091703。
碳酸铯：上海欧金实业有限公司，粒度：80目，型号：99。
锌粉：粒度：800目。
镁粉：粒度：200目。
实施例1
一种抗静电聚烯烃组合物的制备方法如下：
步骤1、将8kg导电填料与10kg聚氨酯、0.2kg乙酸丁酯和0.3kg2,6-二叔丁基对甲酚在搅拌机中混合5min，搅拌机转速1800rpm，再加入35kg聚丙烯、25kg低密度聚乙烯混合4min，搅拌机转速800rpm，得到混合料；
步骤2、将步骤1制备的混合料加入到密炼机中进行密炼20min，然后采用双螺杆挤出机使用本领域常规挤出工艺，进行挤出、造粒，制得抗静电聚烯烃组合物。
所述导电填料的制备方法如下：将7kg导电炭黑和1kg改性硅油进行混合密炼20min，密炼温度为125℃，得到导电填料。
所述改性硅油的制备方法如下：
S1、将25g 4-溴苯酚、50g碳酸铯、50g1,2-二溴四氟乙烷加入到5kg二甲基亚砜中50℃、200rpm搅拌反应2h，然后加入10g锌粉和30g乙腈，60℃回流，收集回流液，然后在回流液中加入20g镁粉、50g二甲基二乙氧基硅烷和20g四氢呋喃200rpm搅拌反应3h，300目筛网过滤，150℃搅拌蒸发去除溶剂，得到含氟硅油；
S2、在氩气保护下，将100g步骤S1制备的含氟硅油加入三颈烧瓶中，升温到90℃，加入600g无水乙酸，200rpm搅拌反应2h，然后加入15g甲基乙烯基二甲氧基硅烷、120g二甲基二甲氧基硅烷和30g丙烯酰胺，200rpm搅拌反应24h，120℃旋转蒸发去除溶剂，得到氨基改性氟硅油；
S3、在氩气保护下，将100g步骤S2制备的氨基改性氟硅油、10g乙二胺和4g水加入到四颈烧瓶中，在60℃、200rpm搅拌混合1h，然后回流8h，得到混合剂，将混合剂加热至100℃、100rpm搅拌1h，自然冷却后，得到冷却液；将5g 3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷滴加到冷却液中，滴加速度为0.3mL/min，然后在60℃下回流4h，最后将混合物加热至120℃保持2h，得到改性硅油。
实施例2
一种抗静电聚烯烃组合物的制备方法与实施例1基本相同，唯一区别仅仅在于：所述改性硅油的制备方法不一致。
所述改性硅油的制备方法如下：
S1、将25g 4-溴苯酚、50g碳酸铯、50g1,2-二溴四氟乙烷加入到5kg二甲基亚砜中50℃、200rpm搅拌反应2h，然后加入10g锌粉和30g乙腈，60℃回流，收集回流液，然后在回流液中加入20g镁粉、50g二甲基二乙氧基硅烷和20g四氢呋喃200rpm搅拌反应3h，300目筛网过滤，150℃搅拌蒸发去除溶剂，得到含氟硅油；
S2、在氩气保护下，将100g步骤S1制备的含氟硅油加入三颈烧瓶中，升温到90℃，加入600g无水乙酸，200rpm搅拌反应2h，然后加入30g丙烯酰胺，200rpm搅拌反应24h，120℃旋转蒸发去除溶剂，得到氨基改性氟硅油；
S3、在氩气保护下，将100g步骤S2制备的氨基改性氟硅油、10g乙二胺和4g水加入到四颈烧瓶中，在60℃、200rpm搅拌混合1h，然后回流8h，得到混合剂，将混合剂加热至100℃、100rpm搅拌1h，自然冷却后，得到冷却液；将5g 3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷滴加到冷却液中，滴加速度为0.3mL/min，然后在60℃下回流4h，最后将混合物加热至120℃保持2h，得到改性硅油。
所述导电填料的制备方法与实施例1相同。
实施例3
一种抗静电聚烯烃组合物的制备方法与实施例1基本相同，唯一区别仅仅在于：所述改性硅油的制备方法不一致。
所述改性硅油的制备方法如下：
S1、将25g 4-溴苯酚、50g碳酸铯、50g1,2-二溴四氟乙烷加入到5kg二甲基亚砜中50℃、200rpm搅拌反应2h，然后加入10g锌粉和30g乙腈，60℃回流，收集回流液，然后在回流液中加入20g镁粉、50g二甲基二乙氧基硅烷和20g四氢呋喃200rpm搅拌反应3h，300目筛网过滤，150℃搅拌蒸发去除溶剂，得到含氟硅油；
S2、在氩气保护下，将100g步骤S1制备的含氟硅油加入三颈烧瓶中，升温到90℃，加入600g无水乙酸，200rpm搅拌反应2h，然后加入15g甲基乙烯基二甲氧基硅烷、120g二甲基二甲氧基硅烷，200rpm搅拌反应24h，120℃旋转蒸发去除溶剂，得到改性氟硅油；
S3、在氩气保护下，将100g步骤S2制备的改性氟硅油、10g乙二胺和4g水加入到四颈烧瓶中，在60℃、200rpm搅拌混合1h，然后回流8h，得到混合剂，将混合剂加热至100℃、100rpm搅拌1h，自然冷却后，得到冷却液；将5g 3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷滴加到冷却液中，滴加速度为0.3mL/min，然后在60℃下回流4h，最后将混合物加热至120℃保持2h，得到改性硅油。
所述导电填料的制备方法与实施例1相同。
实施例4
一种抗静电聚烯烃组合物的制备方法与实施例1基本相同，唯一区别仅仅在于：所述改性硅油的制备方法不一致。
所述改性硅油的制备方法如下：
S1、将25g 4-溴苯酚、50g碳酸铯、50g1,2-二溴四氟乙烷加入到5kg二甲基亚砜中50℃、200rpm搅拌反应2h，然后加入10g锌粉和30g乙腈，60℃回流，收集回流液，然后在回流液中加入20g镁粉、50g二甲基二乙氧基硅烷和20g四氢呋喃200rpm搅拌反应3h，300目筛网过滤，150℃搅拌蒸发去除溶剂，得到含氟硅油；
S2、在氩气保护下，将100g步骤S1制备的含氟硅油加入三颈烧瓶中，升温到90℃，加入600g无水乙酸，200rpm搅拌反应2h，然后加入15g甲基乙烯基二甲氧基硅烷、120g二甲基二甲氧基硅烷和30g丙烯酰胺，200rpm搅拌反应24h，120℃旋转蒸发去除溶剂，得到氨基改性氟硅油；
S3、在氩气保护下，将100g步骤S2制备的氨基改性氟硅油、10g乙二胺和4g水加入到四颈烧瓶中，在60℃、200rpm搅拌混合1h，然后回流8h，得到混合剂，将混合剂加热至100℃、100rpm搅拌1h，自然冷却后，得到冷却液；然后在60℃下回流4h，最后将混合物加热至120℃保持2h，得到改性硅油。
所述导电填料的制备方法与实施例1相同。
对比例1
一种抗静电聚烯烃组合物的制备方法与实施例1基本相同，唯一区别仅仅在于：所述改性硅油的制备方法不一致。
所述改性硅油的制备方法如下：
S1、将25g 4-溴苯酚、50g碳酸铯、50g1,2-二溴四氟乙烷加入到5kg二甲基亚砜中50℃、200rpm搅拌反应2h，然后加入10g锌粉和30g乙腈，60℃回流，收集回流液，然后在回流液中加入20g镁粉、50g二甲基二乙氧基硅烷和20g四氢呋喃200rpm搅拌反应3h，300目筛网过滤，150℃搅拌蒸发去除溶剂，得到含氟硅油；
S2、在氩气保护下，将100g步骤S1制备的含氟硅油加入三颈烧瓶中，升温到90℃，加入600g无水乙酸，200rpm搅拌反应2h，120℃旋转蒸发去除溶剂，得到改性氟硅油；
S3、在氩气保护下，将100g步骤S2制备的改性氟硅油、10g乙二胺和4g水加入到四颈烧瓶中，在60℃、200rpm搅拌混合1h，然后回流8h，得到混合剂，将混合剂加热至100℃、100rpm搅拌1h，自然冷却后，得到冷却液；然后在60℃下回流4h，最后将混合物加热至120℃保持2h，得到改性硅油。
所述导电填料的制备方法与实施例1相同。
对比例2
一种抗静电聚烯烃组合物的制备方法与实施例1基本相同，唯一区别仅仅在于：将抗静电聚烯烃组合物的制备方法中所述导电填料替换为等量的导电炭黑。
测试例1
表面电阻率测试
根据GB/T1838.3-2019《固体绝缘材料介电和电阻特性第3部分:电阻特性(DC方法)表面电阻和表面电阻率》标准测试材料的表面电阻，先在温度为180℃下，将实施例和对比例制备的抗静电聚烯烃组合物压制成厚2㎜的板材，并制备直径为10㎝的圆盘电学性能试样，按照IEC0212(标准大气B在23℃的室温下和相对湿度50％下对试样进行至少4d条件处理。测试各个试样的表面电阻，充电电压为1000V，每次测量间隔放电1min。每组测试三次，取平均值，测试结果见表1。
表1：表面电阻率测试结果
| 试验方案 | 表面电阻率(Q) |
| 实施例1 | 2.03×107 |
| 实施例2 | 1.25×108 |
| 实施例3 | 2.25×108 |
| 实施例4 | 1.97×108 |
| 对比例1 | 3.31×109 |
| 对比例2 | 8.40×109 |
测试例2
防火阻燃性能测试
极限氧指数的测定(LOI)：按GB/T2406.2-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为第2部分：室温试验》进行测试，将实施例和对比例制备的抗静电聚烯烃组合物压制成尺寸为100mm×10mm×4mm的板材，每组实验重复5次；
垂直燃烧测试：采用立式燃烧测试仪，按GB/T 2408-2021《塑料燃烧性能的测定水平法和垂直法》进行实验，将实施例和对比例制备的抗静电聚烯烃组合物压制成尺寸为125mm×13mm×3mm的板材，试样在温度为23℃+2℃、相对湿度为50％+10％条件下调节48h，每组样品测试20次。测试结果见表2。
表2：防火阻燃性能测试结果
(V0评定方法：从点燃后把火焰移开后样品能快速自熄到在10s之内无燃烧的熔体滴落。V1评定方法与V0类似，只不过它要求的自熄时间要长些。这种测试允许熔体滴落在棉花垫上，但不能点燃棉花。V2和V1相同，只是它允许燃烧着的熔滴将一英尺下面的棉花点燃。V0防火效果最好)
从测试例1、2的测试结果可以看出，实施例1的表面电阻率和防火阻燃性能最好，可能原因在于本发明将导电填料与聚氨酯、乙酸丁酯和2,6-二叔丁基对甲酚混合，再加入聚丙烯和低密度聚乙烯混合，得到混合料；再将混合料密炼，然后进行挤出、造粒，制得抗静电聚烯烃组合物。其中所述导电填料是将导电炭黑和改性硅油进行混合密炼制备得到。所述改性硅油是将4-溴苯酚、碳酸铯、1,2-二溴四氟乙烷加入到二甲基亚砜中搅拌反应，然后加入锌粉和乙腈，回流，然后在回流液中加入镁、二甲基二乙氧基硅烷和四氢呋喃搅拌反应，过滤，蒸发，通过格氏反应得到含氟硅油；在氩气保护下，将含氟硅油升温，加入无水乙酸搅拌反应，然后加入甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和丙烯酰胺，搅拌反应，蒸发，得到氨基改性氟硅油；在氩气保护下，将氨基改性氟硅油、乙二胺和水搅拌混合，回流，得到混合剂，将混合剂加热搅拌，冷却，得到冷却液；将3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷滴加到冷却液中，回流，最后将混合物加热，得到改性硅油。
改性硅油的制备中，步骤S1制备的含氟硅油的结构在强碱体系和强酸体系中不稳定，本发明进一步通过将含氟硅油合成了氨基改性氟硅油，含氟硅油共价键中的-CF＝CF2结构容易通过环化变成长链结构，本发明以乙酸为活性介质，乙酸作为反应物、溶剂和催化剂，可制得高分子量线性聚硅氧烷。氨基改性氟硅油是一种以硅氧为主链基团，乙烯基为挂链基团的新型硅油，再进一步与乙二胺反应，再加入3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷使制备的改性硅油交联密度更高，硅氧结构的引入，导致接触角增加，吸水率下降，水很难渗透。本发明改性硅油为长链的硅油分子，结构中含有连续的硅氧键，具有较好的润滑性和稳定性，可以有效地改善填料的分散性。同时，硅油的高分子量和长链结构可以形成一层保护膜覆盖在导电炭黑表面，防止导电炭黑吸水和氧化，从而提高了填料的稳定性和导电性能。并且，本发明在具体的吸油饱和机理方面，改性硅油分子结构中含有大量的亲疏水基团，可以吸附并包裹住导电炭黑颗粒表面的水分子，形成一层水化层，从而防止水分子进一步渗透到炭黑内部。当改性硅油与炭黑的表面反应饱和后，炭黑表面的亲水性将被降低，导致其吸水性能下降。而且，本发明制备的改性硅油中含有氟元素，可以增加聚合物的表面张力，从而降低其表面电阻，提高其导电性能和抗静电性能。此外，改性硅油中还含有氨基基团，可以与聚丙烯和低密度聚乙烯中的羧基结合形成氢键，从而增强聚合物的相容性和分散性。
改性硅油可以在聚丙烯和低密度聚乙烯中起到润滑和增塑的作用，从而提高聚合物的加工性能，同时还可以增强聚合物的阻燃性能。改性硅油中含有氟元素，可以减少热分解产生的危险物质的释放，从而提高聚合物的阻燃性能。此外，改性硅油中还含有氨基基团，可以与聚丙烯和低密度聚乙烯中的羧基结合形成氢键，从而增强聚合物的相容性和分散性。含氮基团可以在高温下分解放出氮气，形成惰性气体层，从而提高聚合物的阻燃性能。
Claims (9)
1.一种抗静电聚烯烃组合物，其特征在于，包括以下原料：聚丙烯、低密度聚乙烯、增韧剂、增溶剂、抗氧剂、导电填料。
2.如权利要求1所述的一种抗静电聚烯烃组合物，其特征在于，包括以下重量份原料：聚丙烯30～40份、低密度聚乙烯20～30份、增韧剂5～10份、增溶剂0.1～0.3份、抗氧剂0.1～0.5份、导电填料5～10份。
3.如权利要求1或2所述的一种抗静电聚烯烃组合物，其特征在于，所述增韧剂为苯二酸二丁酯、苯二酸二乙酯、聚酰胺纤维、丁腈橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚氨酯、环氧树脂中的至少一种。
4.如权利要求1或2所述的一种抗静电聚烯烃组合物，其特征在于，所述增溶剂为二甲苯、苯、甲苯、环己酮、甲基异丁酮、异丙醇、正丁醇、乙酸丁酯、丁酸甲酯、马来酸酐接枝聚乙烯中的至少一种。
5.如权利要求1或2所述的一种抗静电聚烯烃组合物，其特征在于，所述抗氧剂为2,6-二叔丁基对甲酚、6-叔丁基-2,4-二甲基苯酚、硫代苯酚、三苯基磷酸、亚磷酸三辛酯、聚甲醛、聚氧化苯乙烯中的至少一种。
6.如权利要求1或2所述的一种抗静电聚烯烃组合物，其特征在于，所述导电填料的制备方法如下，以重量份计：将5～10份导电炭黑和0.2～1份改性硅油进行混合密炼10～30min，密炼温度为100～140℃，得到导电填料。
7.如权利要求6所述的一种抗静电聚烯烃组合物，其特征在于，所述改性硅油的制备方法如下：
S1、将4-溴苯酚、碳酸铯、1,2-二溴四氟乙烷加入到二甲基亚砜中搅拌反应，然后加入锌粉和乙腈，回流，收集回流液，然后在回流液中加入镁粉、二甲基二乙氧基硅烷和四氢呋喃搅拌反应，过滤，蒸发去除溶剂，得到含氟硅油；
S2、在氩气保护下，将步骤S1制备的含氟硅油升温，加入无水乙酸搅拌反应，然后加入甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷和丙烯酰胺，搅拌反应，蒸发去除溶剂，得到氨基改性氟硅油；
S3、在氩气保护下，将步骤S2制备的氨基改性氟硅油、乙二胺和水加入到四颈烧瓶中，搅拌混合，然后回流，得到混合剂，将混合剂加热搅拌，自然冷却后，得到冷却液；将3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷滴加到冷却液中，回流，最后将混合物加热，得到改性硅油。
8.如权利要求7所述的一种抗静电聚烯烃组合物，其特征在于，所述改性硅油的制备方法如下，以重量份计：
S1、将20～30份4-溴苯酚、40～60份碳酸铯、40～60份1,2-二溴四氟乙烷加入到4000～6000份二甲基亚砜中40～60℃、100～500rpm搅拌反应1～3h，然后加入5～20份锌粉和25～35份乙腈，50～70℃回流，收集回流液，然后在回流液中加入15～25份镁粉、40～60份二甲基二乙氧基硅烷和15～25份四氢呋喃100～500rpm搅拌反应1～5h，200～400目筛网过滤，120～150℃搅拌蒸发去除溶剂，得到含氟硅油；
S2、在氩气保护下，将80～120份步骤S1制备的含氟硅油升温到80～95℃，加入500～700份无水乙酸，100～500rpm搅拌反应1～3h，然后加入10～20份甲基乙烯基二甲氧基硅烷、100～140份二甲基二甲氧基硅烷和10～40份丙烯酰胺，100～500rpm搅拌反应10～30h，100～130℃旋转蒸发去除溶剂，得到氨基改性氟硅油；
S3、在氩气保护下，将80～120份步骤S2制备的氨基改性氟硅油、8～12份乙二胺和2～6份水加入到四颈烧瓶中，在50～70℃、100～500rpm搅拌混合0.5～2h，然后回流5～10h，得到混合剂，将混合剂加热至80～120℃、50～300rpm搅拌0.5～2h，自然冷却后，得到冷却液；将3～8份3-(2-氨基乙基氨基)丙基三甲氧基硅烷滴加到冷却液中，滴加速度为0.2～0.5mL/min，然后在50～70℃下回流2～8h，最后将混合物加热至110～130℃保持1～3h，得到改性硅油。
9.一种制备如权利要求1～8所述抗静电聚烯烃组合物的方法，其特征在于，制备步骤如下：
步骤1、按照重量份称取各原料，将导电填料与增韧剂、增溶剂和抗氧剂混合3～8min，搅拌机转速1000～3000rpm，再加入聚丙烯、低密度聚乙烯混合2～6min，搅拌机转速500～1000rpm，得到混合料；
步骤2、将步骤1制备的混合料加入到密炼机中进行密炼10～30min，然后进行挤出、造粒，制得抗静电聚烯烃组合物。
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