CN103554950A - 硅烷改性导电炭黑阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
硅烷改性导电炭黑阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料及其制备方法,涉及一种木塑复合材料及其制备方法。所述木塑复合材料以硅烷改性导电炭黑为抗静电剂、可膨胀石墨为阻燃剂,按重量份由50~70份木粉、30~50份聚丙烯、5~30份硅烷改性导电炭黑、5~30份可膨胀石墨、3~10份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯偶联剂和0.1~1份抗氧剂制成。本发明大幅度降低了导电炭黑的用量,并且改进木粉/聚丙烯复合材料的阻燃性能、物理机械性能及耐热性能,使该新材料在各项性能方面都优于现有的阻燃抗静电型木粉/聚丙烯复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种木塑复合材料及其制备方法,具体涉及一种以硅烷改性导电炭黑为抗静电剂的阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料及其制备方法。
背景技术
木塑复合材料是以各种植物纤维材料为基体,与各种不同热塑性塑料复合形成的一类新型复合材料。作为新一袋的环保材料,木塑材料受到了很多的赞赏,科技的发展使得我们对木塑提出更高的要求。然而,木粉和热塑性塑料都具有易燃的特点,燃烧时会释放大量浓烟和有毒气体,并且由于塑料属于良好的电绝缘体,在其与木质材料进行复合后仍然属于电的不良导体,容易积聚大量的静电荷,严重时可引起爆炸。因此在满足人们居住空间的装饰效果和舒适性的同时,居住空间的安全性问题也应当引起高度重视。
据文献报道,目前国内外对于木塑复合材料的阻燃研究仍处于起步阶段。木塑复合材料的燃烧性能优于塑料,但比木材差。因此,不断开发阻燃剂和阻燃材料,使这种新型环保材料有更广泛的应用空间。可膨胀石墨(EG)是近年来研究的热点,可膨胀石墨的阻燃机理属于凝固相阻燃机理,由于膨胀形成的绝热层可以隔绝氧气和热量的传递,达到了阻燃的效果。EG具有低毒、低烟,还具有良好的隔热性能、耐候性,且阻燃效果持久。由于塑料属于良好的电绝缘体,在其与木质材料进行复合后仍然属于电的不良导体,容易积聚大量的静电荷,严重时可引起爆炸。使用抗静电剂的制品表面电阻率一般大于109Ω/sq,如果想小于109Ω/sq的话,必须使用改性或复合型的导电添加剂。现在最广泛使用的是导电炭黑。导电炭黑使用量较低时木 塑复合材料的电阻率变化很小,导电炭黑的增加引起电阻率下降。导电炭黑能够在基体中形成的连续的导电通路或网络,从而提高了材料的导电性能。但是对炭黑导电性起决定性作用的是其表面的化学性质,即表面活性基团的多少,炭黑表面的活性基团会束缚载流子的迁移,所以会降低一定的导电性能。
发明内容
为了解决现有木塑复合材料抗静电性能差、力学性能低、阻燃效果不好、耐热性能差的问题,本发明提供了一种以硅烷改性导电炭黑为抗静电剂、可膨胀石墨为阻燃剂的木粉/聚丙烯木塑复合材料及其制备方法,得到了同时具有炭黑添加量少、抗静电性能好、力学性能好、阻燃性能好、耐热性能好的木塑复合材料。
本发明的木粉/聚丙烯木塑复合材料以硅烷改性导电炭黑为抗静电剂、可膨胀石墨为阻燃剂,按重量份由50~70份木粉、30~50份聚丙烯、5~30份硅烷改性导电炭黑(M-CB)、5~30份可膨胀石墨(EG)、3~10份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯(m-TMI-g-PP)偶联剂和0.1~1份抗氧剂制成。所述硅烷改性导电炭黑(M-CB)按重量份是由80~150份聚磷酸铵和1~5份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷制成。
本发明的以硅烷改性导电炭黑为抗静电剂、可膨胀石墨为阻燃剂的木粉/聚丙烯木塑复合材料的制备方法是通过以下步骤实现的:
一、按重量份将80~150份导电炭黑、1~5份硅烷偶联剂和无水乙醇放入三口瓶中,在60℃下搅拌1h,然后抽滤,然后将滤饼置于烘箱中,在105℃条件下烘干3h,粉碎研磨后制得硅烷改性导电炭黑(M-CB),其中导电炭黑的重量与无水乙醇体积的比例为80~150g∶200mL;
二、按重量份称取如下原料:50~70份木粉、30~50份聚丙烯、5~30份步骤一制备的硅烷改性导电炭黑、5~30份可膨胀石墨、3~10份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯偶联剂和0.1~1份抗氧剂;
三、将步骤二称取的原料混合搅拌均匀得混合料,然后将混合料输入带有计量的喂料器中,调节喂料转速为5r·min-1,然后再送入双螺杆挤出机中,设置双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为160℃、170℃、170℃、180℃、180℃、175℃、165℃、160℃,螺杆转速为40r·min-1,双螺杆挤出机的长径比为35∶1,混合料由双螺杆挤出机挤出后,冷却即得以硅烷改性导电炭黑为抗静电剂、可膨胀石墨为阻燃剂的木粉/聚丙烯木塑复合材料。
本发明以硅烷偶联剂改性导电炭黑(简称为M-CB)为抗静电剂和可膨胀石墨为阻燃剂,大幅度降低了导电炭黑的用量,并且改进木粉/聚丙烯复合材料的阻燃性能、物理机械性能及耐热性能,使该新材料在各项性能方面都优于现有的阻燃抗静电型木粉/聚丙烯复合材料。
本发明以KH-570改性导电炭黑为抗静电剂,KH-570将炭黑表面的活性基团去掉,削弱了炭黑与基体之间的能垒,从而提高了炭黑的导电性能。添加少量的改性导电炭黑就可以达到材料抗静电的效果,同时又有助于提高材料的机械性能。所以将少量的改性导电炭黑(M-CB)与可膨胀石墨加入木塑复合材料中,不但使复合材料达到了抗静电效果,并且也提高了复合材料力学性能、阻燃性能和耐热性能。
附图说明
图1为木塑复合材料的拉伸强度;
图2为木塑复合材料的弯曲强度;
图3为木塑复合材料的冲击强度;
图4为木塑复合材料的电阻率;
图5为木粉/聚丙烯复合材料的TGA曲线;
图6为木粉/聚丙烯复合材料的DTG曲线;
图7为木粉/聚丙烯复合材料的热释放速率曲线;
图8为木粉/聚丙烯复合材料的总热释放量曲线;
图9为木粉/聚丙烯复合材料的总烟释放量曲线;
图10为木粉/聚丙烯复合材料的质量损失曲线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明,但并不局限如此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一:本实施方式中,木粉/聚丙烯木塑复合材料按重量份由50~70份木粉(WF)、30~50份聚丙烯(PP)、5~30份硅烷改性导电炭黑(M-CB)、5~30份可膨胀石墨(EG)、3~10份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯(m-TMI-g-PP)偶联剂和0.1~1份抗氧剂制成。
本实施方式中,所述木粉为杨木木粉。
本实施方式中,所述抗氧剂可以使用抗氧剂1010、抗氧剂164或抗氧剂CA。
本实施方式中,所述硅烷改性导电炭黑按重量份由80~150份导电炭黑和1~5份硅烷偶联剂制成。
本实施方式中,所述硅烷偶联剂可以选用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH-570)或γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)。
本实施方式中,所述原料可通过如下方式获得:
聚丙烯:哈尔滨石化分公司;杨木木粉:筛分40-60目,哈尔滨永旭公司;抗氧剂-1010:江苏杭光有限公司;异氰酸酯接枝聚丙烯(m-TMI-g-PP):氰特化工有限公司。硅烷偶联剂KH-570:常州亚邦有限公司;导电炭黑:天津都泽有限公司;可膨胀石墨,青岛欧尔石墨有限公司。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是,所述木粉/聚丙烯木塑复合材料按重量份由50份木粉、50份聚丙烯、10份硅烷改性导电炭黑、20份可膨胀石墨、4份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯偶联剂和0.2份抗氧剂1010制成。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一不同的是,所述木粉/聚丙烯木塑复合材料按重量份由60份木粉、30份聚丙烯、15份硅烷改性导电炭黑、10份可膨胀石墨、8份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯偶联剂和0.8份抗氧剂制成。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一不同的是,所述木粉/聚丙烯木塑复合材料按重量份由70份木粉、40份聚丙烯、20份硅烷改性导电炭黑、25份可膨胀石墨、6份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯偶联剂和0.5份抗氧剂制成。
具体实施方式五::本实施方式与具体实施方式一~四不同的是,所述硅烷改性导电炭黑按重量份由100份导电炭黑和2份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷制成。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式五不同的是,所述硅烷改性导电炭黑按重量份由120份导电炭黑和4份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷制成。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式五、六不同的是,所述硅烷改性导电炭黑使用的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一~七不同的是,所述木粉/聚丙烯木塑复合材料的配方如表1所示,力学性能、阻燃性能和耐热性能结果如下。
一、配方
表1木塑复合材料的配方
二、样品的性能测试
(1)力学性能测试:
拉伸强度按GB/T1040-2006进行测试,拉伸速度为5mm/min;弯曲强度按GB/T9341-2000进行测试,弯曲速度为2mm/min,跨度为64mm;冲击强度按GB/T1039-2004进行测试。
(2)表面电阻率测试:
按GB/T1410-1989测定表面电阻率,表面电阻率ρs由下式计算:
其中Rs:高阻计读得的表面电阻值,d1:测量电极直径,d2:保护电极内径。充电电压500V,充电时间15s,测试温度(20±2)℃,湿度(65±5)%。
(3)极限氧指数测试及垂直燃烧测试:
氧指数(LOI)参照GB2406.2-2009的标准测定。垂直燃烧测试参照GB4609-84标准进行测试。
(4)热失重行为测试:
测试的样品质量为2~5mg,升温速率为10℃/min,温度范围为30~800℃,氮气保护,流速为10mL/min。
(5)锥形量热仪测试:
参照ISO5600标准,采用热辐射流量为50kW/m2。
三、结果与讨论
1、阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料的力学性能测试
不同样品的力学性能如图1-3所示。单独加入可膨胀石墨,力学性能有很大的下降,这是因为可膨胀石墨的片层结构分散在木塑复合材料中,与之相容性不是很好,使木塑复合材料有很多相对的薄弱点。 而比较样品2-7,可以看出,力学性能随着导电炭黑的增加而呈现先上升后下降的趋势,其中4号样品性能提高最大,拉伸强度增加了2.0%、弯曲强度增加了5.2%、冲击强度增加了15.6%。由于经过硅烷偶联剂改性炭黑有很好的分散性,均匀的分散在样品内部,提高了炭黑在复合材料中的分散能力和结合能力,并且改性炭黑分子同聚丙烯分子相比是一种刚性分子,从而对木塑复合材料起到增强的作用,表现为力学性能增大;然而,随着改性炭黑添加量的不断增大,其在材料内引起的应力集中效应越来越明显,当添加量超过某一值后表现出力学性能的降低。
2、阻燃抗静电木粉/聚丙烯复合材料的表面电阻率测试
图4为不同样品的表面电阻率数据,从图中可以看出,1号空白样品的电阻率达到了1014Ω/sq,为绝缘材料,2号样品的电阻率在1012-1013Ω/sq之间,说明可膨胀石墨的导电性能不是很好,但是随着改性炭黑的加入,3-7号样品的电阻率急剧下降,其中4号样品为改性炭黑添加量10wt%,电阻率达到了108Ω/sq,达到了抗静电的效果。由于当改性炭黑填充到木塑复合材料中后,其中一些分散在材料内部,另一些附着在可膨胀石墨的表面,增强了改性炭黑在基体中的分散性,使导电粒子相互之间的距离缩小,当达到十分接近或者全面接近的状态后形成大量的导电网络通道,从而使电阻率急剧下降。当改性炭黑加入量达到一定值时,如果继续添加大量的改性炭黑,由于大量的导电网络已经形成,对导电能力的提升已经没有太大的帮助,故电阻率不会继续明显下降,而基本保持不变。
3、阻燃抗静电木粉/聚丙烯复合材料的氧指数及垂直燃烧性能测试
样品的氧指数及垂直燃烧数据如表2所示。从表中可以看出,1号样品的氧指数为22.3%,没有通过垂直燃烧UL-94测试,表明空白样品在空气中时极易燃烧,样品2-5的氧指数变化不是很大,且垂直燃烧都通过了V-0级,其中4样品的氧指数达到了29.5%,结合电阻 率测试,证明该样品具有良好的阻燃和抗静电效果。当可膨胀石墨的添加量下降到5wt%时,氧指数下降到了26.1%,垂直燃烧只通过了V-1级,材料的阻燃性能急剧下降。25wt%的改性炭黑的氧指数为24.8%,略高于空白样品,是因为炭黑也具有一定的隔热作用,当添加量超过一定时,炭黑阻碍了热量在材料内部的传导,从而使得材料有少许的阻燃效果。
表2木粉/聚丙烯复合材料的极限氧指数和垂直燃烧数据
4、阻燃抗静电木粉-聚丙烯复合材料的热失重行为测试
复合材料的热失重行为曲线如图5-6所示,详细数据见表3所示。
表3木粉/聚丙烯复合材料热重分析数据
注:其中T5wt%表示失重5%时的温度,Tmax1是第一个最大失重峰,Tmax2为第二个最大失重峰。
从TGA曲线我们可以看出,样品燃烧经历了两步热解过程,第一步是木塑复合材料中的木粉分解,即第一个最大失重峰;第二步是 木塑复合材料中的PP分解,即第二个最大失重峰。从DTG曲线我们可以看出,样品4与1号空白样品相比,木粉和聚丙烯的分解峰分别向较低和较高的温度移动,表明可膨胀石墨和改性炭黑的加入使木粉分解提前,并且促进了成炭过程。从表3中比较样品1和样品4,我们可以看出,T5wt%从255.0℃上升到了272.5℃,起始分解温度延后,Tmax1从342.2℃下降到了287.5℃,Tmax2从448.3℃上升到了470.9℃,在800℃下的残炭量从9.8%上升到了33.5%。这是因为可膨胀石墨在高温下急速膨胀,吸收了大量的热形成了蠕虫状结构,大量的炭黑分布在材料内部,使得许多的热量难以传递到材料内部,起到了隔热层的作用,从而阻止了燃烧的蔓延,并且使材料可以承受更高的温度,保护聚丙烯的分解,所以使得聚丙烯的分解延后。
5、阻燃抗静电木粉-聚丙烯复合材料的锥形量热测试
木塑复合材料的锥形量热数据如表4所出示。
表4木塑复合材料的锥形量热数据
观察表4中的点燃时间,1号和7号样品很快被点燃,而5号样品相对于其他样品的点燃实间延后到了14s,是因为可膨胀石墨在燃烧初期吸收了大量热用于本身的迅速膨胀,并且还有炭黑组成的隔热层,使得点燃时间延后,有效的预防了火灾的蔓延。
热释放速率(HRR)为材料阻燃性能的重要表征参数,从图7和表4可见,1号样品热释放最高峰值(PHRR)达到了348.7kW/m2,在500s时总热释放量为96.9MJ/m2,而加入可膨胀石墨和改性炭黑样品的PHRR值明显下降,其中4号样品的热释放最高峰值下降到了88.5kW/m2,在500s时总热释放量下降到了33.4MJ/m2,这是由于 可膨胀石墨遇到高温后迅速吸收大量热量,膨胀成蠕虫状结构,在膨胀的同时放出大量SO2、NH3等不燃气体,并且由炭黑组成的隔热网络覆盖到材料表面,进而使得热量被阻隔,使得燃烧的蔓延得以控制。
总热释放量(THR)也可以作为表征阻燃性能的标准,其数值越小,材料的阻燃效果就越好。样品的总热释放量曲线如由图8所示,在有焰燃烧阶段,1号空白样品的总热释放量迅速增加,400s以后,总热释放量缓慢的增加。总热释放量曲线的这个转折点表明了试样燃烧释放的热量主要在400s之前完成。抑制这一段时间的放热,可以十分有效的阻燃木塑复合材料。从曲线上可以看出,加入15wt%的EG和10wt%的改性炭黑的4号样品,在500s时总热释放量对比1号空白样品下降了56.5%,说明4号样品阻燃剂和抗静电剂的加入量有效的阻燃了木塑复合材料。
图9为总烟释放量(TSP)曲线,燃烧过程中烟释放的越少,安全性越高,阻燃性能越好。从图中可以看出1号空白样品的总烟释放量很高,并且释放速度很快,7号样品的烟释放速度有所延缓,但是释放总量基本没变。2号和4号样品的TSP曲线明显降低,说明两个样品都有很好的抑烟效果。
复合材料的质量损失曲线如图10所示,质量损失越小,说明阻燃效果越好。从图中可看出,4号样品的质量损失率最小,阻燃效果最好。通过比较发现,当燃烧完全时,1号空白样品的残炭率为8.8%,4号样品的残炭率为42.2%,比空白样品提高了接近五倍,同样证明了其高阻燃的效果。
由上述分析可知,25wt%的EG/M-CB(3∶2)的加入,使WF/PP复合材料燃烧时的成炭率大幅度升高,并且有效的抑制了热量的传递和烟的释放,具有了很好的阻燃性能。
四、结论
综合各实验结果与分析可得知,加入25wt%的EG/M-CB(3∶2)时(样品4),材料具有较好的综合性能:
(1)复合材料的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度分别增加了 2.0%、5.2%和15.6%。
(2)复合材料的阻燃性能达到V-0级,表面电阻率降低到108Ω/sq,有效地提高了复合材料的阻燃与表面抗静电性能。
(3)TGA测试表明,复合材料的起始分解温度从255.0℃上升到了272.5℃,木粉最高分解温度由349.2℃下降到了287.5℃,使聚丙烯的最高分解温度由448.1℃上升到了477.9℃,在800℃下的残炭量由9.9%上升到了33.5%,有效的阻止了材料的燃烧。
(4)通过锥形量热测试表明,其对木塑复合材料具有很强的阻燃和抑烟作用。
Claims (10)
1.硅烷改性导电炭黑阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料,其特征在于所述木塑复合材料以硅烷改性导电炭黑为抗静电剂、可膨胀石墨为阻燃剂,按重量份由50~70份木粉、30~50份聚丙烯、5~30份硅烷改性导电炭黑、5~30份可膨胀石墨、3~10份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯偶联剂和0.1~1份抗氧剂制成。
2.根据权利要求1所述的硅烷改性导电炭黑阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料,其特征在于所述木塑复合材料按重量份由50份木粉、50份聚丙烯、10份硅烷改性导电炭黑、20份可膨胀石墨、4份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯偶联剂和0.2份抗氧剂制成。
3.根据权利要求1所述的硅烷改性导电炭黑阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料,其特征在于所述木塑复合材料按重量份由60份木粉、30份聚丙烯、15份硅烷改性导电炭黑、10份可膨胀石墨、8份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯偶联剂和0.8份抗氧剂制成。
4.根据权利要求1所述的硅烷改性导电炭黑阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料,其特征在于所述木塑复合材料按重量份由70份木粉、40份聚丙烯、20份硅烷改性导电炭黑、25份可膨胀石墨、6份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯偶联剂和0.5份抗氧剂制成。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的硅烷改性导电炭黑阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料,其特征在于所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂164或抗氧剂CA。
6.根据权利要求1、2、3或4所述的硅烷改性导电炭黑阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料,所述硅烷改性导电炭黑按重量份由80~150份导电炭黑和1~5份硅烷偶联剂制成。
7.根据权利要求6所述的硅烷改性导电炭黑阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料,所述硅烷偶联剂为KH-570或KH-550。
8.根据权利要求1所述的硅烷改性导电炭黑阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料,所述木塑复合材料按重量份由40份木粉、60份聚丙烯、10份硅烷改性导电炭黑、15份可膨胀石墨、9份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯偶联剂和1份抗氧剂1010制成。
9.硅烷改性导电炭黑阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:
一、按重量份称取如下原料:50~70份木粉、30~50份聚丙烯、5~30份硅烷改性导电炭黑、5~30份可膨胀石墨、3~10份m-异丙烯基-α,α-二甲基苄基异氰酸酯接枝聚丙烯偶联剂和0.1~1份抗氧剂;
三、将步骤一称取的原料混合搅拌均匀得混合料,然后将混合料输入带有计量的喂料器中,调节喂料转速为5r·min-1,然后再送入双螺杆挤出机中,设置双螺杆挤出机的各段螺杆温度从加料口到机头的温度分别为160℃、170℃、170℃、180℃、180℃、175℃、165℃、160℃,螺杆转速为40r·min-1,双螺杆挤出机的长径比为35∶1,混合料由双螺杆挤出机挤出后,冷却即得以硅烷改性导电炭黑为抗静电剂、可膨胀石墨为阻燃剂的木粉/聚丙烯木塑复合材料。
10.根据权利要求9所述的硅烷改性导电炭黑阻燃抗静电木粉/聚丙烯木塑复合材料的制备方法,其特征在于所述硅烷改性导电炭黑按照以下方法获得:
按重量份将80~150份导电炭黑、1~5份硅烷偶联剂和无水乙醇放入三口瓶中,在60℃下搅拌1h,然后抽滤,然后将滤饼置于烘箱中,在105℃条件下烘干3h,粉碎研磨后制得硅烷改性导电炭黑,其中导电炭黑的重量与无水乙醇体积的比例为80~150g∶200mL。
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