CN117263239A - 一种氟钛酸钾的新型制备工艺 - Google Patents

一种氟钛酸钾的新型制备工艺 Download PDF

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CN117263239A CN202311316883.2A CN202311316883A CN117263239A CN 117263239 A CN117263239 A CN 117263239A CN 202311316883 A CN202311316883 A CN 202311316883A CN 117263239 A CN117263239 A CN 117263239A
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刘阳
岳炜
陈飞达
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Abstract

本发明提供一种氟钛酸钾的新型制备工艺。一种氟钛酸钾的新型制备工艺包括以下步骤:加入氯化钾进行反应并离心过滤;加入钛铁矿进行反应并压滤;搅拌溶解氯化钾配制氯化钾溶液;加入氯化钾溶液并微波辅助反应;洗涤并干燥。本发明通过采用光伏行业生产过程中产生的含氟酸液为氟源,先加入氯化钾除去含氟酸液中的杂质硅元素,再加入钛铁矿作为钛源进行反应,最后再加入氯化钾溶液进行反应制备得到的氟钛酸钾附加值较高,由于以废弃物含氟酸液为原料,从而能够达到充分有效利用废物资源的效果,节约生产成本,同时又能减少环境污染。

Description

一种氟钛酸钾的新型制备工艺
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域,具体涉及一种氟钛酸钾的新型制备工艺。
背景技术
氟钛酸钾是一种无色单斜片状结晶或白色粉末,主要用于制造铝钛硼合金或铝加工晶型细化剂,还可用作有机合成催化剂。
目前,传统的氟钛酸钾的制备工艺主要有氟钛酸法和偏钛酸法等,通常以氢氟酸、偏钛酸和氯化钾等为原料,然而这些生产原料价格昂贵,从而导致氟钛酸钾的生产成本较高,生产得到的氟钛酸钾附加值较低。
因此,我们提出了一种成本低、附加值高的氟钛酸钾的新型制备工艺。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种氟钛酸钾的新型制备工艺。
一种氟钛酸钾的新型制备工艺,包括如下步骤:
S1:加入氯化钾进行反应并离心过滤
将含氟酸液和氯化钾搅拌混合,同时加热进行反应,得到含氟悬浊液,然后对该含氟悬浊液进行离心过滤,得到含氟滤液和含硅滤渣;
S2:加入钛铁矿进行反应并压滤
向上述含氟滤液中加入钛铁矿,搅拌反应,得到杂质悬浊液,然后对该杂质悬浊液进行压滤,得到杂质沉淀物和含氟除杂液;
S3:搅拌溶解氯化钾配制氯化钾溶液
将氯化钾和去离子水按比例搅拌混合,得到氯化钾溶液;
S4:加入氯化钾溶液并微波辅助反应
将上述含氟除杂液和上述氯化钾溶液同时加入微波反应仪中,微波处理进行反应,经过抽滤,得到氟钛酸钾软膏和混合滤液;
S5:洗涤并干燥
用去离子水对上述氟钛酸钾软膏洗涤2-3次,然后再将洗涤后的氟钛酸钾软膏置于烘箱中,在100-120℃的温度下干燥2-3h,得到氟钛酸钾。
进一步地,步骤S1的加入氯化钾进行反应并离心过滤,具体包括如下步骤:
S1.1:将含氟酸液和氯化钾一起加入离心过滤器中,直至离心过滤器内的第一重力传感器检测到离心过滤器内的重力不再增加时,第一重力传感器向控制器发送信号;
S1.2:控制器接收到第一重力传感器发送的信号后,控制离心过滤器内的第一搅拌器以500-600r/min的速率进行搅拌,同时控制离心过滤器内的加热器以60-70℃的温度进行加热,反应2-3h,得到含氟悬浊液;
S1.3:控制器控制离心过滤器启动,通过离心过滤器以4000-5000r/min的速率对上述含氟悬浊液进行离心过滤,得到含氟滤液和含硅滤渣。
进一步地,步骤S2的加入钛铁矿进行反应并压滤,具体包括如下步骤:
S2.1:离心过滤器过滤出的含氟滤液沿排液管进入到反应器中,直至反应器内的液位传感器检测到反应器内含氟滤液的液位不再上升时,液位传感器向控制器发送信号;
S2.2:控制器接收到液位传感器发送的信号后,控制进料组件将钛铁矿加入反应器中,同时控制反应器内的第二搅拌器以800-1000r/min的速率搅拌3-5h,进行反应,得到杂质悬浊液;
S2.3:控制器控制反应器内的压滤组件开启,通过压滤组件对上述杂质悬浊液进行压滤,得到杂质沉淀物和含氟除杂液。
进一步地,步骤S3的搅拌溶解氯化钾,具体包括如下步骤:
S3.1:将氯化钾和去离子水按固液比250-280g:1L一起加入搅拌机中,直至搅拌机内的第二重力传感器检测到搅拌机内的重力不再增加时,第二重力传感器向控制器发送信号;
S3.2:控制器接收到第二重力传感器发送的信号后,控制搅拌机以300-400r/min的速率搅拌20-30min,得到氯化钾溶液。
进一步地,步骤S4的加入氯化钾溶液并微波辅助反应,具体包括如下步骤:
S4.1:将步骤S2.3制得的含氟除杂液装入第一液压泵中,并将步骤S3.2制得的氯化钾溶液装入第二液压泵中;
S4.2:通过第一液压泵以100-200mL/min的速率将含氟除杂液泵入微波反应仪中,同时通过第二液压泵以150-300mL/min的速率将氯化钾溶液泵入微波反应仪中;
S4.3:直至微波反应仪中的第二液位传感器检测到微波反应仪内的液位不再上升时,第二液位传感器向控制器发送信号;
S4.4:控制器接收到第二液位传感器发送的信号后,控制微波反应仪启动,微波反应仪以500-600W的频率处理30-40min,进行反应,得到前驱悬浊液;
S4.5:控制器控制微波反应仪内的抽滤组件启动,对上述前驱悬浊液进行抽滤,得到氟钛酸钾软膏和混合滤液。
进一步地,在步骤S4.5制得混合滤液后,向混合滤液中加双氧水,搅拌混合后,再边搅拌边加入氢氧化钾溶液,直至将混合滤液的PH调节为7-8,然后经过过滤、洗涤和干燥,得到氢氧化铁产品。
进一步地,含氟酸液主要含有氟硅酸、氢氟酸和硝酸等。
进一步地,氯化钾与含氟废酸的固液比为1g:80-120mL。
进一步地,钛铁矿与含氟滤液的固液比为1g:35-45mL。
与现有技术相比,本发明的优点和有益效果在于:
1、本发明通过采用光伏行业生产过程中产生的含氟酸液为氟源,先加入氯化钾除去含氟酸液中的杂质硅元素,再加入钛铁矿作为钛源进行反应,最后再加入氯化钾溶液进行反应制备得到的氟钛酸钾附加值较高,由于以废弃物含氟酸液为原料,从而能够达到充分有效利用废物资源的效果,节约生产成本,同时又能减少环境污染。
2、本发明通过在加入钛铁矿进行反应之前,先向含氟酸液中加入氯化钾,氯化钾与含氟酸液中的氟硅酸反应生成氟硅酸钾沉淀,如此以氟硅酸钾沉淀的形式除去含氟酸液中的氟硅酸杂质,防止所制得氟钛酸钾产品中杂质硅含量超标,能够达到提高氟钛酸钾的纯度的效果。
3、本发明通过在制得氟钛酸钾后,再向混合滤液中加入双氧水和氢氧化钾溶液进行反应,以氢氧化铁沉淀的形式回收混合滤液中的铁元素,以减少金属资源浪费,以及减少金属元素排放对环境的污染。
4、本发明通过在加入氯化钾溶液后,采用微波辅助反应,能够加快含氟除杂液和氯化钾溶液的混合速率,从而加快二者的反应速率,以提高制备效率。
5、本发明通过使用重力传感器和液位传感器将控制器与离心过滤器、加热器、进料组件、压滤组件和搅拌机等连接起来,能够达到自动化控制氟钛酸钾制备的效果,从而有效节省人力。
附图说明
图1为本发明实施例所采用的氟钛酸钾的新型制备工艺的流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明。
实施例1
一种氟钛酸钾的新型制备工艺,如图1所示,包括如下步骤:
S1:加入氯化钾进行反应并离心过滤
将主要含有氟硅酸、氢氟酸和硝酸等的含氟酸液和氯化钾按固液比1g:80mL一起加入离心过滤器中,直至离心过滤器内的第一重力传感器检测到离心过滤器内的重力不再增加时,第一重力传感器向控制器发送信号,控制器接收到第一重力传感器发送的信号后,控制离心过滤器内的第一搅拌器以500r/min的速率进行搅拌,同时控制离心过滤器内的加热器以60℃的温度进行加热,反应2h,得到含氟悬浊液,随后控制器控制离心过滤器启动,通过离心过滤器以4000r/min的速率对含氟悬浊液进行离心过滤,得到含氟滤液和含硅滤渣,由于在加入钛铁矿进行反应之前,先向含氟酸液中加入氯化钾,氯化钾与含氟酸液中的氟硅酸反应生成氟硅酸钾沉淀,如此以氟硅酸钾沉淀的形式除去含氟酸液中的氟硅酸杂质,防止所制得氟钛酸钾产品中杂质硅含量超标,能够达到提高氟钛酸钾的纯度的效果;
S2:加入钛铁矿进行反应并压滤
离心过滤器过滤出的含氟滤液沿排液管进入到反应器中,直至反应器内的液位传感器检测到反应器内含氟滤液的液位不再上升时,液位传感器向控制器发送信号,控制器接收到液位传感器发送的信号后,控制进料组件按固液比1g:35mL将钛铁矿加入反应器中,同时控制反应器内的第二搅拌器以800r/min的速率搅拌3h,进行反应,得到杂质悬浊液,随后控制器控制反应器内的压滤组件开启,通过压滤组件对杂质悬浊液进行压滤,得到杂质沉淀物和含氟除杂液;
S3:搅拌溶解氯化钾配制氯化钾溶液
将氯化钾和去离子水按固液比250g:1L一起加入搅拌机中,直至搅拌机内的第二重力传感器检测到搅拌机内的重力不再增加时,第二重力传感器向控制器发送信号,控制器接收到第二重力传感器发送的信号后,控制搅拌机以300r/min的速率搅拌20min,得到氯化钾溶液;
S4:加入氯化钾溶液并微波辅助反应
将上述含氟除杂液装入第一液压泵中,并将上述氯化钾溶液装入第二液压泵中,然后通过第一液压泵以100mL/min的速率将含氟除杂液泵入微波反应仪中,同时通过第二液压泵以150mL/min的速率将氯化钾溶液泵入微波反应仪中,直至微波反应仪中的第二液位传感器检测到微波反应仪内的液位不再上升时,第二液位传感器向控制器发送信号,控制器接收到第二液位传感器发送的信号后,控制微波反应仪启动,微波反应仪以500W的频率处理30min,进行反应,得到前驱悬浊液,随后控制器控制微波反应仪内的抽滤组件启动,对前驱悬浊液进行抽滤,得到氟钛酸钾软膏和混合滤液,然后向混合滤液中加双氧水,搅拌混合后,再边搅拌边加入氢氧化钾溶液,直至将混合滤液的PH调节为7,然后经过过滤、洗涤和干燥,得到氢氧化铁产品,通过在制得氟钛酸钾后,再向混合滤液中加入双氧水和氢氧化钾溶液进行反应,以氢氧化铁沉淀的形式回收混合滤液中的铁元素,以减少金属资源浪费,以及减少金属元素排放对环境的污染,此外,通过在加入氯化钾溶液后,采用微波辅助反应,能够加快含氟除杂液和氯化钾溶液的混合速率,从而加快二者的反应速率,以提高制备效率;
S5:洗涤并干燥
用去离子水对上述氟钛酸钾软膏洗涤2次,然后再将洗涤后的氟钛酸钾软膏置于烘箱中,在100℃的温度下干燥2h,得到氟钛酸钾,通过采用光伏行业生产过程中产生的含氟酸液为氟源,先加入氯化钾除去含氟酸液中的杂质硅元素,再加入钛铁矿作为钛源进行反应,最后再加入氯化钾溶液进行反应制备得到的氟钛酸钾附加值较高,由于以废弃物含氟酸液为原料,从而能够达到充分有效利用废物资源的效果,节约生产成本,同时又能减少环境污染。
实施例2
一种氟钛酸钾的新型制备工艺,如图1所示,包括如下步骤:
S1:加入氯化钾进行反应并离心过滤
将主要含有氟硅酸、氢氟酸和硝酸等的含氟酸液和氯化钾按固液比1g:100mL一起加入离心过滤器中,直至离心过滤器内的第一重力传感器检测到离心过滤器内的重力不再增加时,第一重力传感器向控制器发送信号,控制器接收到第一重力传感器发送的信号后,控制离心过滤器内的第一搅拌器以550r/min的速率进行搅拌,同时控制离心过滤器内的加热器以65℃的温度进行加热,反应2.5h,得到含氟悬浊液,随后控制器控制离心过滤器启动,通过离心过滤器以4500r/min的速率对含氟悬浊液进行离心过滤,得到含氟滤液和含硅滤渣,由于在加入钛铁矿进行反应之前,先向含氟酸液中加入氯化钾,氯化钾与含氟酸液中的氟硅酸反应生成氟硅酸钾沉淀,如此以氟硅酸钾沉淀的形式除去含氟酸液中的氟硅酸杂质,防止所制得氟钛酸钾产品中杂质硅含量超标,能够达到提高氟钛酸钾的纯度的效果;
S2:加入钛铁矿进行反应并压滤
离心过滤器过滤出的含氟滤液沿排液管进入到反应器中,直至反应器内的液位传感器检测到反应器内含氟滤液的液位不再上升时,液位传感器向控制器发送信号,控制器接收到液位传感器发送的信号后,控制进料组件按固液比1g:40mL将钛铁矿加入反应器中,同时控制反应器内的第二搅拌器以900r/min的速率搅拌4h,进行反应,得到杂质悬浊液,随后控制器控制反应器内的压滤组件开启,通过压滤组件对杂质悬浊液进行压滤,得到杂质沉淀物和含氟除杂液;
S3:搅拌溶解氯化钾配制氯化钾溶液
将氯化钾和去离子水按固液比265g:1L一起加入搅拌机中,直至搅拌机内的第二重力传感器检测到搅拌机内的重力不再增加时,第二重力传感器向控制器发送信号,控制器接收到第二重力传感器发送的信号后,控制搅拌机以350r/min的速率搅拌25min,得到氯化钾溶液;
S4:加入氯化钾溶液并微波辅助反应
将上述含氟除杂液装入第一液压泵中,并将上述氯化钾溶液装入第二液压泵中,然后通过第一液压泵以150mL/min的速率将含氟除杂液泵入微波反应仪中,同时通过第二液压泵以225mL/min的速率将氯化钾溶液泵入微波反应仪中,直至微波反应仪中的第二液位传感器检测到微波反应仪内的液位不再上升时,第二液位传感器向控制器发送信号,控制器接收到第二液位传感器发送的信号后,控制微波反应仪启动,微波反应仪以550W的频率处理35min,进行反应,得到前驱悬浊液,随后控制器控制微波反应仪内的抽滤组件启动,对前驱悬浊液进行抽滤,得到氟钛酸钾软膏和混合滤液,然后向混合滤液中加双氧水,搅拌混合后,再边搅拌边加入氢氧化钾溶液,直至将混合滤液的PH调节为7.5,然后经过过滤、洗涤和干燥,得到氢氧化铁产品,通过在制得氟钛酸钾后,再向混合滤液中加入双氧水和氢氧化钾溶液进行反应,以氢氧化铁沉淀的形式回收混合滤液中的铁元素,以减少金属资源浪费,以及减少金属元素排放对环境的污染,此外,通过在加入氯化钾溶液后,采用微波辅助反应,能够加快含氟除杂液和氯化钾溶液的混合速率,从而加快二者的反应速率,以提高制备效率;
S5:洗涤并干燥
用去离子水对上述氟钛酸钾软膏洗涤2次,然后再将洗涤后的氟钛酸钾软膏置于烘箱中,在110℃的温度下干燥2.5h,得到氟钛酸钾,通过采用光伏行业生产过程中产生的含氟酸液为氟源,先加入氯化钾除去含氟酸液中的杂质硅元素,再加入钛铁矿作为钛源进行反应,最后再加入氯化钾溶液进行反应制备得到的氟钛酸钾附加值较高,由于以废弃物含氟酸液为原料,从而能够达到充分有效利用废物资源的效果,节约生产成本,同时又能减少环境污染。
实施例3
一种氟钛酸钾的新型制备工艺,如图1所示,包括如下步骤:
S1:加入氯化钾进行反应并离心过滤
将主要含有氟硅酸、氢氟酸和硝酸等的含氟酸液和氯化钾按固液比1g:120mL一起加入离心过滤器中,直至离心过滤器内的第一重力传感器检测到离心过滤器内的重力不再增加时,第一重力传感器向控制器发送信号,控制器接收到第一重力传感器发送的信号后,控制离心过滤器内的第一搅拌器以600r/min的速率进行搅拌,同时控制离心过滤器内的加热器以70℃的温度进行加热,反应3h,得到含氟悬浊液,随后控制器控制离心过滤器启动,通过离心过滤器以5000r/min的速率对含氟悬浊液进行离心过滤,得到含氟滤液和含硅滤渣,由于在加入钛铁矿进行反应之前,先向含氟酸液中加入氯化钾,氯化钾与含氟酸液中的氟硅酸反应生成氟硅酸钾沉淀,如此以氟硅酸钾沉淀的形式除去含氟酸液中的氟硅酸杂质,防止所制得氟钛酸钾产品中杂质硅含量超标,能够达到提高氟钛酸钾的纯度的效果;
S2:加入钛铁矿进行反应并压滤
离心过滤器过滤出的含氟滤液沿排液管进入到反应器中,直至反应器内的液位传感器检测到反应器内含氟滤液的液位不再上升时,液位传感器向控制器发送信号,控制器接收到液位传感器发送的信号后,控制进料组件按固液比1g:45mL将钛铁矿加入反应器中,同时控制反应器内的第二搅拌器以1000r/min的速率搅拌5h,进行反应,得到杂质悬浊液,随后控制器控制反应器内的压滤组件开启,通过压滤组件对杂质悬浊液进行压滤,得到杂质沉淀物和含氟除杂液;
S3:搅拌溶解氯化钾配制氯化钾溶液
将氯化钾和去离子水按固液比280g:1L一起加入搅拌机中,直至搅拌机内的第二重力传感器检测到搅拌机内的重力不再增加时,第二重力传感器向控制器发送信号,控制器接收到第二重力传感器发送的信号后,控制搅拌机以400r/min的速率搅拌30min,得到氯化钾溶液;
S4:加入氯化钾溶液并微波辅助反应
将上述含氟除杂液装入第一液压泵中,并将上述氯化钾溶液装入第二液压泵中,然后通过第一液压泵以200mL/min的速率将含氟除杂液泵入微波反应仪中,同时通过第二液压泵以300mL/min的速率将氯化钾溶液泵入微波反应仪中,直至微波反应仪中的第二液位传感器检测到微波反应仪内的液位不再上升时,第二液位传感器向控制器发送信号,控制器接收到第二液位传感器发送的信号后,控制微波反应仪启动,微波反应仪以600W的频率处理40min,进行反应,得到前驱悬浊液,随后控制器控制微波反应仪内的抽滤组件启动,对前驱悬浊液进行抽滤,得到氟钛酸钾软膏和混合滤液,然后向混合滤液中加双氧水,搅拌混合后,再边搅拌边加入氢氧化钾溶液,直至将混合滤液的PH调节为8,然后经过过滤、洗涤和干燥,得到氢氧化铁产品,通过在制得氟钛酸钾后,再向混合滤液中加入双氧水和氢氧化钾溶液进行反应,以氢氧化铁沉淀的形式回收混合滤液中的铁元素,以减少金属资源浪费,以及减少金属元素排放对环境的污染,此外,通过在加入氯化钾溶液后,采用微波辅助反应,能够加快含氟除杂液和氯化钾溶液的混合速率,从而加快二者的反应速率,以提高制备效率;
S5:洗涤并干燥
用去离子水对上述氟钛酸钾软膏洗涤3次,然后再将洗涤后的氟钛酸钾软膏置于烘箱中,在120℃的温度下干燥3h,得到氟钛酸钾,通过采用光伏行业生产过程中产生的含氟酸液为氟源,先加入氯化钾除去含氟酸液中的杂质硅元素,再加入钛铁矿作为钛源进行反应,最后再加入氯化钾溶液进行反应制备得到的氟钛酸钾附加值较高,由于以废弃物含氟酸液为原料,从而能够达到充分有效利用废物资源的效果,节约生产成本,同时又能减少环境污染。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种氟钛酸钾的新型制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
S1:加入氯化钾进行反应并离心过滤
将含氟酸液和氯化钾搅拌混合,同时加热进行反应,得到含氟悬浊液,然后对该含氟悬浊液进行离心过滤,得到含氟滤液和含硅滤渣;
S2:加入钛铁矿进行反应并压滤
向上述含氟滤液中加入钛铁矿,搅拌反应,得到杂质悬浊液,然后对该杂质悬浊液进行压滤,得到杂质沉淀物和含氟除杂液;
S3:搅拌溶解氯化钾配制氯化钾溶液
将氯化钾和去离子水按比例搅拌混合,得到氯化钾溶液;
S4:加入氯化钾溶液并微波辅助反应
将上述含氟除杂液和上述氯化钾溶液同时加入微波反应仪中,微波处理进行反应,经过抽滤,得到氟钛酸钾软膏和混合滤液;
S5:洗涤并干燥
用去离子水对上述氟钛酸钾软膏洗涤2-3次,然后再将洗涤后的氟钛酸钾软膏置于烘箱中,在100-120℃的温度下干燥2-3h,得到氟钛酸钾。
2.根据权利要求1所述的一种氟钛酸钾的新型制备工艺,其特征在于,步骤S1的加入氯化钾进行反应并离心过滤,具体包括如下步骤:
S1.1:将含氟酸液和氯化钾一起加入离心过滤器中,直至离心过滤器内的第一重力传感器检测到离心过滤器内的重力不再增加时,第一重力传感器向控制器发送信号;
S1.2:控制器接收到第一重力传感器发送的信号后,控制离心过滤器内的第一搅拌器以500-600r/min的速率进行搅拌,同时控制离心过滤器内的加热器以60-70℃的温度进行加热,反应2-3h,得到含氟悬浊液;
S1.3:控制器控制离心过滤器启动,通过离心过滤器以4000-5000r/min的速率对上述含氟悬浊液进行离心过滤,得到含氟滤液和含硅滤渣。
3.根据权利要求2所述的一种氟钛酸钾的新型制备工艺,其特征在于,步骤S2的加入钛铁矿进行反应并压滤,具体包括如下步骤:
S2.1:离心过滤器过滤出的含氟滤液沿排液管进入到反应器中,直至反应器内的液位传感器检测到反应器内含氟滤液的液位不再上升时,液位传感器向控制器发送信号;
S2.2:控制器接收到液位传感器发送的信号后,控制进料组件将钛铁矿加入反应器中,同时控制反应器内的第二搅拌器以800-1000r/min的速率搅拌3-5h,进行反应,得到杂质悬浊液;
S2.3:控制器控制反应器内的压滤组件开启,通过压滤组件对上述杂质悬浊液进行压滤,得到杂质沉淀物和含氟除杂液。
4.根据权利要求3所述的一种氟钛酸钾的新型制备工艺,其特征在于,步骤S3的搅拌溶解氯化钾,具体包括如下步骤:
S3.1:将氯化钾和去离子水按固液比250-280g:1L一起加入搅拌机中,直至搅拌机内的第二重力传感器检测到搅拌机内的重力不再增加时,第二重力传感器向控制器发送信号;
S3.2:控制器接收到第二重力传感器发送的信号后,控制搅拌机以300-400r/min的速率搅拌20-30min,得到氯化钾溶液。
5.根据权利要求4所述的一种氟钛酸钾的新型制备工艺,其特征在于,步骤S4的加入氯化钾溶液并微波辅助反应,具体包括如下步骤:
S4.1:将步骤S2.3制得的含氟除杂液装入第一液压泵中,并将步骤S3.2制得的氯化钾溶液装入第二液压泵中;
S4.2:通过第一液压泵以100-200mL/min的速率将含氟除杂液泵入微波反应仪中,同时通过第二液压泵以150-300mL/min的速率将氯化钾溶液泵入微波反应仪中;
S4.3:直至微波反应仪中的第二液位传感器检测到微波反应仪内的液位不再上升时,第二液位传感器向控制器发送信号;
S4.4:控制器接收到第二液位传感器发送的信号后,控制微波反应仪启动,微波反应仪以500-600W的频率处理30-40min,进行反应,得到前驱悬浊液;S4.5:控制器控制微波反应仪内的抽滤组件启动,对上述前驱悬浊液进行抽滤,得到氟钛酸钾软膏和混合滤液。
6.根据权利要求5所述的一种氟钛酸钾的新型制备工艺,其特征在于,在步骤S4.5制得混合滤液后,向混合滤液中加双氧水,搅拌混合后,再边搅拌边加入氢氧化钾溶液,直至将混合滤液的PH调节为7-8,然后经过过滤、洗涤和干燥,得到氢氧化铁产品。
7.根据权利要求2所述的一种氟钛酸钾的新型制备工艺,其特征在于,含氟酸液主要含有氟硅酸、氢氟酸和硝酸等。
8.根据权利要求2所述的一种氟钛酸钾的新型制备工艺,其特征在于,氯化钾与含氟废酸的固液比为1g:80-120mL。
9.根据权利要求3所述的一种氟钛酸钾的新型制备工艺,其特征在于,钛铁矿与含氟滤液的固液比为1g:35-45mL。
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CN114805077A (zh) * 2022-04-29 2022-07-29 中国科学院福建物质结构研究所 一种全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的方法及其装置
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