CN114805077A - 一种全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的方法及其装置。所述连续生产亚硝酸甲酯的方法，通过检测反应釜中的液位、温度和压力，并将检测到的液位值、温度值和压力值远传给控制单元；控制单元根据预设的条件，对原料罐或酸储罐和反应釜之间的管路、反应釜和废液罐之间的管路中的阀门发出执行命令，并通过控制亚硝酸钠和甲醇的混合溶液、酸溶液的流量实现反应釜中的连续反应。该方法通过自动化控制系统，包括检测、控制、执行单元，突破常规间歇操作的理念，实现亚硝酸甲酯气体的自动化、连续不间断生产。

Description

一种全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的方法及其装置
技术领域
本发明涉及一种全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的方法及其装置，属于化工领域。
背景技术
亚硝酸甲酯是煤化工、生物医药、有机合成的重要中间产物。在煤化工领域，可用于酯类化学品的合成，例如亚硝酸甲酯与一氧化碳催化偶联合成草酸二甲酯技术、与一氧化碳酯化合成碳酸二甲酯技术、以及用于合成甲酸甲酯等技术。保证亚硝酸甲酯的连续稳定供应，是实现全流程工艺稳定运转的关键。
亚硝酸甲酯一般由甲醇、亚硝酸钠在酸(例如浓硫酸)存在下反应制备得到；也可通过一氧化氮的氧化酯化反应得到。对于第二种反应路线，一氧化氮需要通过额外的氨氧化得到；这种方法工艺路线较长，废水处理难度较大。而采用第一种反应路线，反应路径简单，工艺成熟，但需采用间歇操作。这对操作人员的综合素质和技术水平要求较高，操作不当无法保证全流程工艺系统的稳定运行，并可能造成产品质量不稳定。
在亚硝酸甲酯制备过程中发生化学反应，其化学反应方程式为：
2NaNO2+2ROH+H2SO4(浓)→2RONO+Na2SO4+2H2O
该反应为放热反应，反应速度快，生成的亚硝酸甲酯又极具危险性。亚硝酸甲酯不稳定易分解，遇热源和明火有燃烧爆炸的危险。并且高浓度的亚硝酸甲酯分解时会造成温度和压力的快速增加，进而可能导致反应失控并引起严重的事故，例如发生爆炸等。因此发展全自动化、连续生产、且稳定、可靠的亚硝酸甲酯制备和储存技术尤为关键。
发明内容
本发明提供了一种全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的方法及其装置。采用亚硝酸钠、酸、甲醇为原料，采用连续生产工艺制取亚硝酸甲酯的方法。此方法是在间歇制取亚硝酸甲酯的基础上，对原有间歇一步法工艺流程的优化改进得到，突破常规反应釜间歇操作的理念，实现连续不间断生产，不仅可以实现全自动化操作，危险系数低，劳动强度小，也有良好的经济效益。
根据本发明的第一方面，提供一种全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的方法。传统间歇法采用一步法多反应釜切换操作，劳动强度大，危险系数高，采用本发明的连续生产的策略，在保证原料充足的情况下，可以实现单反应釜全自动化连续操作，工艺操作简单。
一种全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的方法，包括以下步骤：
(S1)将亚硝酸钠和甲醇的混合溶液，酸溶液分别通入到反应釜中，进行反应；
(S2)检测反应釜中反应的实际参数，并将检测到的反应的实际参数远传给控制单元；
(S3)如果实际参数满足预设条件a，则开始通入亚硝酸钠和甲醇混合溶液；
如果实际参数满足预设条件b，则开始通入酸溶液；
如果实际参数满足预设条件c，则停止通入亚硝酸钠和甲醇混合溶液、酸溶液；
如果实际参数满足预设条件d，则打开反应釜排净阀；
如果实际参数满足预设条件e，则关闭反应釜排净阀。
开关阀和调节阀设置在原料罐和反应釜之间的管路、酸储罐和反应釜之间的管路中，由控制单元向阀门发出执行命令，通过控制亚硝酸钠和甲醇混合溶液、酸溶液的流量控制实现反应釜中的持续反应。
可选地，所述步骤(S3)中，所述实际参数包括反应釜中液体的液位值Lc、反应釜中气体的压力值Pc；
所述预设的条件a为：
反应的实际参数满足
Lc≤LL (1)
所述预设的条件b为：
反应的实际参数同时满足；
LH≤Lc≤LHH (2)
Pc≤PL (3)
所述预设的条件c为：
反应的实际参数至少满足(4)、(5)中的至少一个；
Lc>LH(4)
PH≤Pc(5)
所述预设的条件d为：
反应的实际参数满足；
LHH<Lc(6)
所述预设的条件e为：
反应的实际参数满足；
Lc≤LL(7)
其中，LL表示反应釜中液体的低限值；
LH表示反应釜中液体的高限值；
LHH表示反应釜中液体的高高限值；
PL表示反应釜中压力的低限值；
PH表示反应釜中压力的低限值。
可选地，所述LL、LH的取值范围为：0≤LL≤LH≤LHH≤100％。
所述PL、PH的取值范围为：-100≤PL≤PH≤300kPa。
反应釜中反应的实际参数，即检测到的反应釜中液体的液位值记为Lc，和反应釜中气体的压力值Pc。
其中，LL可理解为反应釜中液体的液位值的最低限，LH为高限，LHH为最高限；PL可理解为反应釜中气体的压力值的最低限，PH为最高限。
实际运行时候，如压力、温度或液位超过安全的警戒值，则控制单元发布命令让阀门关闭。
可选地，通过气动隔膜泵将亚硝酸钠和甲醇混合溶液泵入到原料储罐中。
可选地，通过气动隔膜泵将酸溶液泵入到酸储罐中。
可选地，所述酸溶液选自硝酸溶液、硫酸溶液中的至少一种。
可选地，还包括步骤(S4)：
反应釜中反应得到的物流I经纯化后进入储气单元；
所述物流I包括亚硝酸甲酯气体、甲醇和水蒸气。
可选地，所述物流I经过冷凝回收甲醇和水蒸气，其余气体经干燥后得到纯化的亚硝酸甲酯气体。
可选地，步骤(S1)中，所述反应的温度为5-50℃。
可选地，所述冷凝的温度为-10-10℃。
可选地，将亚硝酸甲酯气体通入储气罐A或储气罐B，其中，任一储气罐达到压力Ps时候，向该储气罐中通入氮气，达到压力Pf时，切断通入该储气罐的氮气。
可选地，所述压力Ps的取值范围为-100kPa≤Ps≤300kPa(表压)；所述压力Pf取值范围为Ps≤Pf≤1000Kpa(表压)。
可选地，通过氮气稀释后的亚硝酸甲酯气体的体积浓度为0-100％。
根据本发明的第二方面，提供一种全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的装置。
一种全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的装置，所述装置包括原料供给单元、反应单元和自动化控制单元；
所述原料供给单元包括原料储罐和酸储罐；
所述反应单元包括反应釜和反应废液储罐；
所述自动化控制单元包括检测单元、控制单元、执行单元；
所述检测单元包括远传压力传感器、远传液位传感器和远传温度传感器；
所述控制单元接收检测单元所检测的信息做出判断，向执行单元发出执行命令；
所述控制单元包括分散控制系统或可编程逻辑控制器；
所述执行单元包括气动、电动开关阀、电伴热；
所述原料储罐、酸储罐、废液储罐分别和反应釜通过管路相连；
所述管路中设置有开关阀和调节阀，用以开断和调节物料流量；
所述远传压力传感器、远传液位传感器和远传温度传感器设置在反应釜和储罐中，用以指示对应的压力、液位和温度。
可选地，所述阀门包括开关阀和调节阀。
可选地，所述开关阀包括气动开关阀或电动开关阀。
可选地，所述调节阀包括电磁阀、气动调节阀、电动调节阀、或针阀。
阀门可以和流量计配合使用，以实现对流量的精确控制和指示。
可选地，所述控制单元包括DCS控制系统或PLC控制系统。
本发明中，在原料罐、酸储罐中均可以安装远传压力传感器，液位传感器或温度传感器；在原料液供给和酸液供给管线中安装阀门。控制单元监测原料罐、酸储罐中的压力、液位或温度信息，通过向其管路阀门发布执行命令，从而控制供给的原料液和酸液的流量。
可选地，所述原料供给单元还包括气动隔膜泵；
所述气动隔膜泵分别和原料储罐、酸储罐通过管路连通。
可选地，所述装置还包括纯化单元；所述纯化单元包括冷凝器、沉降罐、干燥器和过滤器；
所述冷凝器、沉降罐、干燥器和过滤器依次连通；
所述冷凝器和反应釜连通。
可选地，所述冷凝器为回流冷凝器。
可选地，所述反应单元还包括反应废液储罐。
可选地，所述反应釜下部通过管道和反应废液储罐连通。
可选地，所述反应釜设有搅拌器和电伴热。
可选地，所述干燥器为分子筛干燥过滤器。
可选地，所述过滤器为硅胶干燥过滤器。
可选地，所述装置还包括储气单元；所述储气单元包括储气罐；
所述储气罐和干燥器、过滤器连通。
可选地，所述储气罐还包括储气罐A和储气罐B；
所述储气罐A和储气罐B并联设置。
可选地，所述储气罐A和储气罐B各自独立地连接氮气管线。
本发明还提供一种亚硝酸甲酯增压储存的方法。传统间歇法制备纯亚硝酸甲酯，在较低压力(0.2-0.5MPa)下易发生液化。而高浓度的亚硝酸甲酯易发生爆炸。而采用氮气稀释可避免亚硝酸甲酯在增压过程中的液化现象并有效降低安全风险，增加了体系的安全性。
一种亚硝酸甲酯增压储存的方法，将亚硝酸甲酯气体通入储气罐A或储气罐B，其中，任一储气罐达到压力Ps时候，向该储气罐中通入氮气，达到压力Pf时，切断通入该储气罐的氮气。
可选地，所述压力Ps的取值范围为-100kPa≤Ps≤300kPa；所述压力Pf取值范围为Ps≤Pf≤1000kPa。
可选地，通过氮气稀释后的亚硝酸甲酯气体的体积浓度为0-100％。
通过氮气稀释亚硝酸甲酯的策略，避免纯亚硝酸甲酯在增压过程中发生液化并有效降低安全风险，增加了体系的安全性。
本发明还提供一种亚硝酸甲酯增压储存的装置。
一种亚硝酸甲酯增压储存的装置，所述装置包括储气罐A和储气罐B；
所述储气罐A和储气罐B并联设置。
可选地，所述储气罐A和储气罐B各自独立地连接氮气管线。
可选地，所述储气罐A和储气罐B各自独立地通过氮气管路连接氮气输入单元。
可选地，所述氮气管路中设置有稳压阀和流量计。
作为一种具体的实施方式，采用上述装置生产亚硝酸甲酯的方法，包括：
a)将亚硝酸钠溶液和甲醇的混合溶液，酸溶液置于储罐中；
b)将氮气充入两个储罐中；
c)将亚硝酸钠溶液和甲醇输送至反应器内，酸溶液缓慢注入反应釜内；
d)在搅拌下充分发生反应，使酸和亚硝酸钠、甲醇发生反应生成亚硝酸甲酯气体；
e)反应生成的气体经过回流冷凝器、沉降罐、分子筛干燥器、硅胶干燥器后，亚硝酸甲酯气体被纯化；
f)亚硝酸甲酯气体储存在储气罐中，同时往储气罐中通入计量比的氮气，稀释和增压亚硝酸甲酯气体。
本发明中，压力均是指表压。
本发明能产生的有益效果包括：
本发明所提供的全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的方法及其装置，在间歇一步法制取亚硝酸甲酯的基础上，通过自动化控制系统，包括检测、控制、执行单元，突破常规间歇操作的理念，实现亚硝酸甲酯气体的全自动化、连续不间断生产。此外，在该生产方法中，对得到的亚硝酸甲酯进行增压储存，采用氮气稀释亚硝酸甲酯的策略，避免亚硝酸甲酯在增压过程中的液化现象并有效降低安全风险，不仅工艺路线易于操作，也更加安全可靠，具有良好的经济性。
附图说明
图1为亚硝酸甲酯气体连续供给装置的示意图。
其中，1气动隔膜泵 2气动隔膜泵 3混合原料储罐
4酸储罐 5反应釜 6接液罐
7回流冷凝器 8沉降罐 9分子筛干燥器
10硅胶过滤器 11储气罐 12储气罐
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本发明的实施例中的原料均通过商业途径购买，如无特别说明，测试方法均采用常规方法。
实施例1
本发明的装置由1和2气动隔膜泵、3.混合原料储罐、4.酸储罐、5.反应釜、6.接液罐、7.回流冷凝器、8.沉降罐、9.分子筛干燥器、10.硅胶过滤器、11和12.储气罐等设备和管道组成。
其中气动隔膜泵1与混合原料罐3连接，混合原料罐3经流量控制单元与反应釜5相连，气动隔膜泵2与酸储罐4连接，硝酸储罐4经流量控制单元与反应釜5相连。反应釜5与接液罐6连接。反应釜5经过回流泠凝器7、沉降罐8、分子筛干燥器9、硅胶过滤器10和储气罐11和储气罐12连接。
其中，所述检测单元包括的混合原料罐3、酸储罐4和反应釜5中，有远传压力传感器，液位传感器，温度传感器等；
所述的执行单元包括气动/电动开关阀、气动/电动调节阀或流量控制单元，有流量计或者电磁阀或气动阀和针阀的组合；
所述的控制系统包括DCS控制系统、PLC控制系统等；
其中，KV代表气动或电动开关阀；FC代表流量控制器；VN代表针阀；
PT代表远传压力传感器，LT代表远传液位传感器。
实施例2
利用本发明的装置生产亚硝酸甲酯的方法是：
1.将反应釜密封，通氮气抽真空循环三次；
2.将亚硝酸钠和甲醇的混合溶液提前配置好放在原料桶中；
3.将浓硝酸溶液提前配置好放在原料桶中；
4.通过气动隔膜泵把酸液和混合溶液泵到混合原料罐和酸罐中，并调节原料储罐中的氮气压力，使氮气压力不低于0.5MPa；
5.打开气动开关阀，使混合原料进入反应釜，添加反应釜50％的液位，反应釜温度为20℃；
6.打开气动开关阀，使酸罐中的酸缓慢地加入到反应釜中，亚硝酸钠和甲醇反应生成亚硝酸甲酯气体；
7.此时系统切入自动控制：当反应釜液位到达60％时，并打开反应釜与废液罐之间的开关阀，直到反应釜液位到达30％时，关闭反应釜与废液罐之间的开关阀，并打开混合原料与反应釜之间的开关阀，通入混合原料，达到50％时，关闭混合原料与反应釜之间的开关阀。当反应釜压力达到160KPa时，关闭酸与反应釜之间的开关阀，停止通入酸，当反应釜压力达到150KPa时，打开酸与反应釜之间的开关阀，开始通入酸。
8.反应生成的亚硝酸甲酯气体通过-5℃的回流冷凝器后，少量甲醇和水蒸气被冷冻回反应釜；
9.其余气体通过再经过沉降罐、分子筛干燥器、硅胶干燥器进一步将残留的甲醇和水蒸气去除，气体进入亚硝酸甲酯气体储罐A，当A储罐压力达到0.10MPa时，自动切换开关阀，使气体进入亚硝酸甲酯气体储罐B；
10.往储罐A内通入计量比的氮气，获得体积浓度为50％的亚硝酸甲酯稀释气体，压力达到0.3MPa，关闭氮气；
11.当B罐达到0.10MPa时，则自动切换开关阀，储罐B内通入计量比的氮气，获得体积浓度为50％的亚硝酸甲酯稀释气体，压力达到0.3MPa，关闭氮气。
12.储罐A中的氮气和亚硝酸甲酯混合气体通过流量计输送到后续装置上使用；
13.当储气罐A中混合气体消耗压力达到0.10MPa时，切换到另一台储罐B，储罐B中的亚硝酸甲酯可以继续输送给后续装置使用；
14.之后，氮气和亚硝酸甲酯可以同时通往储气罐A或B，使之压力升高至0.2MPa；则亚硝酸酯储罐A和B中的气体交替使用；
15.酸进料管线上设有自动切断阀，当检测到反应釜内压力过高时，自动停止进料；
16.反应釜设有液位检测，与混合原料及酸进料管线上的自动切换阀及釜底自动切断阀连锁，维持反应釜内液位在高高限和低限范围内波动。
以上所述，仅是本发明的几个实施例，并非对本发明做任何形式的限制，虽然本发明以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(S1)将亚硝酸钠和甲醇的混合溶液，酸溶液分别通入到反应釜中，进行反应；
(S2)检测反应釜中反应的实际参数，并将检测到的反应的实际参数远传给控制单元；
(S3)如果实际参数满足预设条件a，则开始通入亚硝酸钠和甲醇混合溶液；
如果实际参数满足预设条件b，则开始通入酸溶液；
如果实际参数满足预设条件c，则停止通入亚硝酸钠和甲醇混合溶液、酸溶液；
如果实际参数满足预设条件d，则打开反应釜排净阀；
如果实际参数满足预设条件e，则关闭反应釜排净阀。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(S3)中，所述实际参数包括反应釜中液体的液位值Lc、反应釜中气体的压力值Pc；
所述预设的条件a为：
反应的实际参数满足
Lc≤LL (1)
所述预设的条件b为：
反应的实际参数同时满足；
LH≤Lc≤LHH (2)
Pc≤PL (3)
所述预设的条件c为：
反应的实际参数至少满足(4)、(5)中的至少一个；
Lc>LH (4)
PH≤Pc (5)
所述预设的条件d为：
反应的实际参数满足；
LHH<Lc (6)
所述预设的条件e为：
反应的实际参数满足；
Lc≤LL (7)
其中，LL表示反应釜中液体的低限值；
LH表示反应釜中液体的高限值；
LHH表示反应釜中液体的高高限值；
PL表示反应釜中压力的低限值；
PH表示反应釜中压力的低限值。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述LL、LH的取值范围为：0≤LL≤LH≤LHH≤100％
所述PL、PH的取值范围为：-100≤PL≤PH≤300kPa。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括步骤(S4)：
反应釜中反应得到的物流I经纯化后进入储气单元；
所述物流I包括亚硝酸甲酯气体、甲醇和水蒸气；
优选地，所述物流I经过冷凝回收甲醇和水蒸气，其余气体经干燥后得到纯化的亚硝酸甲酯气体；
优选地，所述冷凝的温度为-10-10℃。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(S1)中，所述反应的温度为5-50℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将亚硝酸甲酯气体通入储气罐A或储气罐B，其中，任一储气罐达到压力Ps时候，向该储气罐中通入氮气，达到压力Pf时，切断通入该储气罐的氮气；
优选地，所述压力Ps的取值范围为-100kPa≤Ps≤300kPa；所述压力Pf取值范围为Ps≤Pf≤1000kPa；
优选地，通过氮气稀释后的亚硝酸甲酯气体的体积浓度为0-100％。
7.一种全自动化的连续生产亚硝酸甲酯的装置，其特征在于，所述装置包括原料供给单元、反应单元和自动化控制单元；
所述原料供给单元包括混合原料储罐和酸储罐；
所述反应单元包括反应釜和反应废液储罐；
所述自动化控制单元包括检测单元、控制单元、执行单元；
所述检测单元包括远传压力传感器、远传液位传感器和远传温度传感器；
所述控制单元接收检测单元所检测的信息做出判断，向执行单元发出执行命令；
所述控制单元包括分散控制系统或可编程逻辑控制器；
所述执行单元包括气动、电动开关阀、电伴热；
所述原料储罐、酸储罐、废液储罐分别和反应釜通过管路相连；
所述管路中设置有开关阀和调节阀，用以开断和调节流量；
所述远传压力传感器、远传液位传感器和远传温度传感器设置在反应釜和储罐中，用以指示对应的压力、液位和温度。
8.根据权利要求7所述的装置，其特征在于，所述装置还包括纯化单元；所述纯化单元包括冷凝器、沉降罐、干燥器和过滤器；
所述冷凝器、沉降罐、干燥器和过滤器依次连通；
所述冷凝器和反应釜连通。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述装置还包括储气单元；所述储气单元包括储气罐；
所述储气罐通过纯化单元和反应釜连通；
优选地，所述储气罐还连接氮气管线。
10.根据权利要求9所述的装置，其特征在于，所述储气罐包括储气罐A和储气罐B；所述储气罐A和储气罐B并联设置；
优选地，所述储气罐A和储气罐B各自独立地连接氮气管线。
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