CN114307922A - 一种合成亚硝酸酯的装置及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种合成亚硝酸酯的装置及其生产方法,浓酸储罐与反应釜连接,氮气钢瓶与反应釜和浓酸储罐连接,反应釜的真空口与真空泵连接,反应釜的产物出口与一级冷凝器下口连接,一级冷凝器的上口与二级冷凝器的下口连接,二级冷凝器的上口连接有缓冲罐,二级冷凝器的下口还与MN收集罐连接,一级冷凝器上连接有第一循环冷却装置,第二循环冷却装置与二级冷凝器和MN收集罐连接,MN收集罐还与MN气使用装置连接,在MN收集罐和MN气使用装置之间还连接有MN在线分析系统。其有益效果是:采用两级冷凝器可以提高MN浓度,提高MN收集率,该装置制备的MN不需经过吸附剂干燥除杂即可达到较高的MN纯度;生成的NOX等副产物通过尾气阀经过缓冲罐中碱液吸收处理后排空,减少了对环境污染。本发明专利设有反应釜超压及控制系统、设有气体泄漏报警装置,具有较好的安全性。
Description
技术领域
本发明属于化学工程技术领域,特别是指一种合成亚硝酸酯的装置合成亚硝酸酯的装置及其生产方法。
背景技术
亚硝酸甲酯主要用于煤化工、有机合成、血管舒张剂等药物、炸药的制备等。1978年日本宇部兴产公司率先将亚硝酸甲酯引入到草酸酯合成反应汇中,开发了气相法合成草酸酯工艺,该工艺分为两步:NO、O2和烷基醇(甲醇或乙醇)首先反应形成亚硝酸酯;然后CO和亚硝酸甲酯在Pd/α-Al2O3基催化剂作用下进行羰基化反应生成草酸酯和NO,NO循环利用再生成亚硝酸酯。近年来,由CO和亚硝酸酯羰基化反应生成草酸酯越来越受到研究者的关注,成为新型煤化工研究热点之一。
草酸酯合成催化剂在实验室研发阶段与工业装置存在较大的不同,一是所需MN气流量小、生成的NO气量小,而且试验不连续,不适合采用NO再生制备MN工艺提供MN气体。实验室研究大多采购钢瓶MN气或自制MN气,钢瓶MN气生产厂家少且价格昂贵,自制MN气常存在纯度低等问题。
发明内容
本发明为解决现有技术中存在的问题,提出一种合成亚硝酸酯的装置及其生产方法,采用智能化自动控制,该装置构造简单、安全性高、操作简单、灵活,制备的MN气纯度高、成本低。
本发明的技术方案是这样实现的:
一种合成亚硝酸酯的装置,包括:浓酸储罐(2),浓酸储罐(2)与反应釜(3)连接,氮气钢瓶(1)与反应釜(3)和浓酸储罐(2)连接,反应釜(3)的真空口与真空泵(11)连接,反应釜(3)的产物出口与一级冷凝器(4)下口连接,一级冷凝器(4)的上口与二级冷凝器(6)的下口连接,二级冷凝器(6)的上口连接有缓冲罐(18),二级冷凝器(6)的下口还与MN收集罐(7)连接,一级冷凝器(4)上连接有第一循环冷却装置(5),第二循环冷却装置(8)与二级冷凝器(6)和MN收集罐(7)连接,MN收集罐(7)还与MN气使用装置(9)连接,在MN收集罐(7)和MN气使用装置(9)之间还连接有MN在线分析系统(10)。
优选的,反应釜(3)内设有搅拌装置(12);在反应釜(3)的釜盖上还设有加料管一(13)、真空压力表(14)、第一压力传感器(15)、氮气接口、产品出口、抽真空口,所述氮气接口通过第一自动快切阀(201)与氮气钢瓶(1)连接,所述抽真空口通过第二自动快切阀(202)与真空泵(11)连接,所述产品出口通过第一球阀(501)一级冷凝器(4)连接,在反应釜(3)的底部设有排料管(25),在排料管(25)上设有第二球阀(502)。
优选的,浓酸储罐(2)带压力传感器的压力表(19)、加料管二(20);浓酸储罐(2)通过第一自动快切阀阀(201)与反应釜(3)连接;浓酸储罐(2)通过第一自动阀(301)与氮气钢瓶(1)连接;浓酸储罐(2)通过第一电磁阀(401)和第二电磁阀(402)与反应釜(3)连接,第一自动快切阀(201)位于第二电磁阀(402)与反应釜(3)之间;在浓酸储罐(2)设有浓酸储罐液位计(21),浓酸储罐液位计(21)、第一电磁阀(401)和第二电磁阀(402)由控制器(16)控制。
优选的,氮气钢瓶(1)与第一减压阀(101)连接,第一减压阀(101)与单向阀(24)连接,单向阀(24)与三通阀(26)连接,三通阀(26)一个出口通过第一自动阀(301)与浓酸储罐(2)连接;三通阀(26)剩余的出口通过第二自动阀(302)与反应釜(3)连接。
优选的,一级冷凝器(4)、二级冷凝器(6)、MN收集罐(7)均内置盘管冷却管,一级冷凝器(4)、二级冷凝器(6)均为采用下进口、上出口的结构,反应釜(3)的产品出口通过第一出料阀(501)与一级冷凝器(4)下进口连接,一级冷凝器(4)的上出口通过第二出料阀(503)通过三通阀、第三出料阀(504)与二级冷凝器(6)的下进口连接,还通过三通阀、第四出料阀(505)与MN收集罐(7)连接。
优选的,二级冷凝器(6)上出口通过尾气阀(303)与缓冲罐(18)连接,缓冲罐(18)内装有10~20wt%碱液。
优选的,MN收集罐(7)上设有与控制器(16)电连接的收集罐液位计(22)、液位传感器(17); MN收集罐(7)上还设有连接色谱的管线,MN收集罐(7)与MN气使用装置(9)之间设有第二减压阀(102)和第三自动快切阀(203),在第三自动快切阀(203)和MN气使用装置(9)之间设有MN在线分析系统(10)。
权利要求1-7所述的合成草酸酯用亚硝酸甲酯的生产方法,其步骤包括:
(1)亚硝酸钠、甲醇和浓酸在反应釜(3)内生成亚硝酸甲酯,浓酸为浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸等其中的一种;
(2)亚硝酸甲酯经一级冷凝器(4)冷凝除掉水和甲醇,亚硝酸钠溶液的浓度为10~30wt%;
(3)经过一级冷凝器(4)冷凝的亚硝酸甲酯经二级冷凝器(6)冷凝进一步冷却成液体储存于亚硝酸甲酯储罐中;
(4)不凝气经过10~20wt%碱液吸收后排空。
优选的,一级冷凝器(4)冷凝的温度为-1~-10℃。
优选的,二级冷凝器(6)冷凝的温度为-13~-16℃。
本发明的有益效果是:采用两级冷凝器可以提高MN浓度,提高MN收集率,该装置制备的MN不需经过吸附剂干燥除杂即可达到较高的MN纯度;生成的NOX等副产物通过尾气阀经过缓冲罐中碱液吸收处理后排空,减少了对环境污染。本发明专利设有反应釜超压及控制系统、设有气体泄漏报警装置,具有较好的安全性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的主视图;
图2为本发明的后视图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
如图1~图2所示一种合成亚硝酸酯的装置,包括:浓酸储罐(2),浓酸储罐(2)与反应釜(3)连接,氮气钢瓶(1)与反应釜(3)和浓酸储罐(2)连接,反应釜(3)的真空口与真空泵(11)连接,反应釜(3)的产物出口与一级冷凝器(4)下口连接,一级冷凝器(4)的上口与二级冷凝器(6)的下口连接,二级冷凝器(6)的上口连接有缓冲罐(18),二级冷凝器(6)的下口还与MN收集罐(7)连接,一级冷凝器(4)上连接有第一循环冷却装置(5),第二循环冷却装置(8)与二级冷凝器(6)和MN收集罐(7)连接,MN收集罐(7)还与MN气使用装置(9)连接,在MN收集罐(7)和MN气使用装置(9)之间还连接有MN在线分析系统(10)。
反应釜(3)内设有搅拌装置(12);在反应釜(3)的釜盖上还设有加料管一(13)、真空压力表(14)、第一压力传感器(15)、氮气接口、产品出口、抽真空口,所述氮气接口通过第一自动快切阀(201)与氮气钢瓶(1)连接,所述抽真空口通过第二自动快切阀(202)与真空泵(11)连接,所述产品出口通过第一球阀(501)一级冷凝器(4)连接,在反应釜(3)的底部设有排料管(25),在排料管(25)上设有第二球阀(502)。
浓酸储罐(2)带压力传感器的压力表(19)、加料管二(20);浓酸储罐(2)通过第一自动快切阀阀(201)与反应釜(3)连接;浓酸储罐(2)通过第一自动阀(301)与氮气钢瓶(1)连接;浓酸储罐(2)通过第一电磁阀(401)和第二电磁阀(402)与反应釜(3)连接,第一自动快切阀(201)位于第二电磁阀(402)与反应釜(3)之间;在浓酸储罐(2)设有浓酸储罐液位计(21),浓酸储罐液位计(21)、第一电磁阀(401)和第二电磁阀(402)由控制器(16)控制。
氮气钢瓶(1)与第一减压阀(101)连接,第一减压阀(101)与单向阀(24)连接,单向阀(24)与三通阀(26)连接,三通阀(26)一个出口通过第一自动阀(301)与浓酸储罐(2)连接;三通阀(26)剩余的出口通过第二自动阀(302)与反应釜(3)连接。
一级冷凝器(4)、二级冷凝器(6)、MN收集罐(7)均内置盘管冷却管,一级冷凝器(4)、二级冷凝器(6)均为采用下进口、上出口的结构,反应釜(3)的产品出口通过第一出料阀(501)与一级冷凝器(4)下进口连接,一级冷凝器(4)的上出口通过第二出料阀(503)通过三通阀、第三出料阀(504)与二级冷凝器(6)的下进口连接,还通过三通阀、第四出料阀(505)与MN收集罐(7)连接。
二级冷凝器(6)上出口通过尾气阀(303)与缓冲罐(18)连接,缓冲罐(18)内装有10~20wt%碱液。
MN收集罐(7)上设有与控制器(16)电连接的收集罐液位计(22)、液位传感器(17);MN收集罐(7)上还设有连接色谱的管线,MN收集罐(7)与MN气使用装置(9)之间设有第二减压阀(102)和第三自动快切阀(203),在第三自动快切阀(203)和MN气使用装置(9)之间设有MN在线分析系统(10)。
权利要求1-7所述的合成草酸酯用亚硝酸甲酯的生产方法,其步骤包括:
(1)亚硝酸钠、甲醇和浓酸在反应釜(3)内生成亚硝酸甲酯,浓酸为浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸等其中的一种;
(2)亚硝酸甲酯经一级冷凝器(4)冷凝除掉水和甲醇,亚硝酸钠溶液的浓度为10~30wt%;
(3)经过一级冷凝器(4)冷凝的亚硝酸甲酯经二级冷凝器(6)冷凝进一步冷却成液体储存于亚硝酸甲酯储罐中,一级冷凝器(4)冷凝的温度为-1~-10℃二级冷凝器(6)冷凝的温度为-13~-16℃;
(4)不凝气经过10~20wt%碱液吸收后排空。
具体的制备步骤如下:
投料: (1)打开反应釜3的加料管一13和第二自动快切阀202,用塑料漏斗将亚硝酸钠、甲醇和水按照比例加入反应釜3中,亚硝酸钠的浓度为10%~30wt%,亚硝酸钠:甲醇的摩尔比为1:1~1:3。
(2)开启第一电磁阀401和第二电磁阀402,滴加浓硫酸发生反应生成亚硝酸甲酯。
(3)生成的亚硝酸甲酯气体经过一级冷凝器4除去甲醇和水;经过二级冷凝器6冷凝成液相流入,关闭加料管一13,将第二自动阀202与真空泵11连接好;打开浓酸储罐2的加料管二20,加入过量的浓硫酸。
抽真空:(2)关闭第一自动快切阀201、第二自动快切阀202、第二球阀502、第三自动快切阀203、加料管一13、尾气阀303、第二减压阀102,打开第二自动阀302、第一出料阀501、第二出料阀503、第四出料阀505、第三出料阀504,开启真空泵11,将反应釜11内压力抽至-0.1MPa,关闭第二自动快切阀202,慢慢打开第二自动快切阀202,将反应釜3内的压力充至0MPa左右,关闭第二自动阀202,打开第二自动阀202抽真空,重复上述操作3次,最后一次反应釜3抽真空,关闭第一出料阀501和第二出料阀503。
浓酸储罐5充压:(3)打开浓酸储罐2上的第一自动阀301,打开氮气钢瓶1的第一减压阀101,设定为0.3MPa,打开单向阀24,对浓酸储罐2充氮气至0.3MPa。
MN制备:(4)打开机械搅拌器12,调整转速为100~150r/min,打开第一电磁阀401和第二电磁阀402,设置频率为1Hz,开始向反应釜3内滴加浓硫酸,控制浓硫酸滴加速度为0.5~5mL/min,优选1~3 mL/min。
若浓酸为浓硫酸,反应釜内生成MN的反应如下:
(5)打开第一循环冷却装置5和第二循环冷却装置8,开启循环和制冷,循环冷却装置5设定温度为-5~-8℃,循环冷却装置8设定温度为-16~-18℃,当冷凝温度达到设定值后,反应釜3内压力达到0.1MPa后,按顺序缓慢开启第一球阀501、第二出料阀503、第四出料阀505;缓慢开启第三出料阀504和尾气阀303,保证缓冲罐18内有气泡通过,尾气经过缓冲罐18内的碱液吸收后排放,控制尾气流量约5~50mL/min,待反应釜3内MN收集罐液位计22内液位达到设定高度时,控制器16控制第一电磁阀401和第二电磁阀402关闭,停止往反应釜3内滴加浓硫酸,制气结束。
(6)制气结束后,关闭MN收集罐16第四出料阀505,关闭第一循环冷却装置5和第二循环冷却装置8的循环泵。保持第一出料阀501、第二出料阀503、第四出料阀505、尾气阀303打开,缓慢排空釜内剩余压力,打开反应釜3的第二自动阀302,通入氮气,吹扫置换釜内残余气体。
(7)打开MN收集罐7的第二减压阀102和第三自动快切阀203,连接MN气使用装置9,打开在线MN分析系统10,可在线分析MN含量,所制备MN气纯度可达98.5%以上,主要杂质为甲醇和微量甲缩醛。
(8)制气过程中,若反应釜3内的压力超过0.3MPa,控制器16控制第一电磁阀401和第二电磁阀402关闭,停止滴加浓酸,以保证制气安全。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种合成亚硝酸酯的装置,其特征在于,包括:浓酸储罐(2),浓酸储罐(2)与反应釜(3)连接,氮气钢瓶(1)与反应釜(3)和浓酸储罐(2)连接,反应釜(3)的真空口与真空泵(11)连接,反应釜(3)的产物出口与一级冷凝器(4)下口连接,一级冷凝器(4)的上口与二级冷凝器(6)的下口连接,二级冷凝器(6)的上口连接有缓冲罐(18),二级冷凝器(6)的下口还与MN收集罐(7)连接,一级冷凝器(4)上连接有第一循环冷却装置(5),第二循环冷却装置(8)与二级冷凝器(6)和MN收集罐(7)连接,MN收集罐(7)还与MN气使用装置(9)连接,在MN收集罐(7)和MN气使用装置(9)之间还连接有MN在线分析系统(10)。
2.根据权利要求1所述的合成亚硝酸酯的装置,其特征在于:反应釜(3)内设有搅拌装置(12);在反应釜(3)的釜盖上还设有加料管一(13)、真空压力表(14)、第一压力传感器(15)、氮气接口、产品出口、抽真空口,所述氮气接口通过第一自动快切阀(201)与氮气钢瓶(1)连接,所述抽真空口通过第二自动快切阀(202)与真空泵(11)连接,所述产品出口通过第一球阀(501)一级冷凝器(4)连接,在反应釜(3)的底部设有排料管(25),在排料管(25)上设有第二球阀(502)。
3.根据权利要求1所述的合成亚硝酸酯的装置,其特征在于:浓酸储罐(2)带压力传感器的压力表(19)、加料管二(20);浓酸储罐(2)通过第一自动快切阀阀(201)与反应釜(3)连接;浓酸储罐(2)通过第一自动阀(301)与氮气钢瓶(1)连接;浓酸储罐(2)通过第一电磁阀(401)和第二电磁阀(402)与反应釜(3)连接,第一自动快切阀(201)位于第二电磁阀(402)与反应釜(3)之间;在浓酸储罐(2)设有浓酸储罐液位计(21),浓酸储罐液位计(21)、第一电磁阀(401)和第二电磁阀(402)由控制器(16)控制。
4.根据权利要求1所述的合成亚硝酸酯的装置,其特征在于:氮气钢瓶(1)与第一减压阀(101)连接,第一减压阀(101)与单向阀(24)连接,单向阀(24)与三通阀(26)连接,三通阀(26)一个出口通过第一自动阀(301)与浓酸储罐(2)连接;三通阀(26)剩余的出口通过第二自动阀(302)与反应釜(3)连接。
5.根据权利要求1所述的合成亚硝酸酯的装置,其特征在于:一级冷凝器(4)、二级冷凝器(6)、MN收集罐(7)均内置盘管冷却管,一级冷凝器(4)、二级冷凝器(6)均为采用下进口、上出口的结构,反应釜(3)的产品出口通过第一出料阀(501)与一级冷凝器(4)下进口连接,一级冷凝器(4)的上出口通过第二出料阀(503)通过三通阀、第三出料阀(504)与二级冷凝器(6)的下进口连接,还通过三通阀、第四出料阀(505)与MN收集罐(7)连接。
6.根据权利要求1所述的合成亚硝酸酯的装置,其特征在于:二级冷凝器(6)上出口通过尾气阀(303)与缓冲罐(18)连接,缓冲罐(18)内装有10~20wt%碱液。
7.根据权利要求1所述的合成亚硝酸酯的装置,其特征在于:MN收集罐(7)上设有与控制器(16)电连接的收集罐液位计(22)、液位传感器(17); MN收集罐(7)上还设有连接色谱的管线,MN收集罐(7)与MN气使用装置(9)之间设有第二减压阀(102)和第三自动快切阀(203),在第三自动快切阀(203)和MN气使用装置(9)之间设有MN在线分析系统(10)。
8.根据权利要求1-7所述的合成草酸酯用亚硝酸甲酯的生产方法,其步骤包括:
(1)亚硝酸钠、甲醇和浓酸在反应釜(3)内生成亚硝酸甲酯,浓酸为浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸等其中的一种;
(2)亚硝酸甲酯经一级冷凝器(4)冷凝除掉水和甲醇,亚硝酸钠溶液的浓度为10~30wt%;
(3)经过一级冷凝器(4)冷凝的亚硝酸甲酯经二级冷凝器(6)冷凝进一步冷却成液体储存于亚硝酸甲酯储罐中;
(4)不凝气经过10~20wt%碱液吸收后排空。
9.根据权利要求8所述的合成草酸酯用亚硝酸甲酯的生产方法,其特征包括:一级冷凝器(4)冷凝的温度为-1~-10℃。
10.根据权利要求8所述的合成草酸酯用亚硝酸甲酯的生产方法,其特征包括:二级冷凝器(6)冷凝的温度为-13~-16℃。
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