CN117242134A - 固化性树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
一种固化性树脂组合物，其包含以下的(A)～(E)成分：(A)一分子中具有2个以上缩水甘油基的化合物(其中，不包含(B)成分)、(B)含缩水甘油基的丙烯酸类聚合物、(C)具有酚骨架的羟基值为100以上的增粘剂、(D)无机填充材料、(E)固化剂。根据本发明，可提供柔软性高、树脂强度、粘接强度以及韧性系数优异的结构用粘接剂。
Description
技术领域
本发明涉及结构粘接用固化性树脂组合物。
背景技术
近年来，为了着眼于汽车等的燃料费提高或低燃料费化的车身轻量化，有时使用结构粘接剂来作为焊接的部分替代。其中，环氧树脂由于刚性的结构而显示出优异的强度和耐久性，因此，被广泛用作需要高可靠性的结构粘接剂的主原料。
例如，日本特开2017-132953号公报中公开了以环氧树脂为主成分的粘接性、涂布作业性等优异的结构用粘接剂组合物。
发明内容
发明所要解决的课题
从车身的轻量化的观点出发，要求金属与塑料等的异种材质间的粘接。汽车等的车身受到各种应力。特别是在异种材质间使用粘接剂的情况下，除了来自外部的应力以外，有时还因异种材质的线膨胀之差而产生应力，因此粘接剂自身也需要弛缓应力的柔软性。然而，以往作为主原料来使用的环氧树脂是因其结构而柔软性非常低的材料。另外，通常，粘接剂的柔软性与粘接强度存在权衡的关系，若想要提高粘接强度，则柔软性降低，若想要提高柔软性，则粘接强度降低，存在使作为粘接剂的性能大幅降低的问题。
用于解决课题的手段
本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现了下述方法：其使用环氧树脂，在维持原本的优异的粘接强度、作为粘接剂自身的强度的树脂强度的状态下，能够提高柔软性，进而得到显示出在施加了振动、冲击等应力时的固化物的不易破坏性的、韧性系数高的适于结构粘接用途的固化性树脂组合物。需要说明的是，本发明中所说的柔软性的评价通过基于JISK 7161的伸长率(剪切时伸长率)的测定来实施评价，伸长率越高，则柔软性越高。
下面对本发明的主旨进行说明。
[1]一种固化性树脂组合物，其包含以下的(A)～(E)成分：
(A)一分子中具有2个以上缩水甘油基的化合物(其中，不包含(B)成分)、
(B)含缩水甘油基的丙烯酸类聚合物、
(C)具有酚骨架的羟基值为100以上的增粘剂、
(D)无机填充材料、
(E)固化剂。
[2]根据[1]所述的固化性树脂组合物，其中，前述(A)成分包含双酚型环氧树脂。
[3]根据[1]或[2]所述的固化性树脂组合物，其中，前述(A)成分包含具有氧化亚烷基骨架的环氧树脂和/或氢化双酚型环氧树脂。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的固化性树脂组合物，其中，前述(C)成分包含萜酚树脂。
[5]根据[1]～[4]中任一项所述的固化性树脂组合物，其中，前述(B)成分的含量相对于(A)成分100质量份而言为5～100质量份。
[6]根据[1]～[5]中任一项所述的固化性树脂组合物，其中，前述(D)成分选自由硅灰石、二氧化硅和碳酸钙组成的组中的1种以上。
[7]一种固化物，其通过加热固化使[1]～[6]中任一项所述的固化性树脂组合物固化而得。
[8]根据[1]～[7]中任一项所述的固化性树脂组合物，其以170℃×60分钟进行固化时的固化物在25℃下的韧性系数为10MPa以上。
[9]根据[1]～[6]或[8]中任一项所述的固化性树脂组合物，其用于结构粘接用途。
具体实施方式
接下来，对本发明的详细情况进行说明。需要说明的是，本发明不仅限定于以下的实施方式。需要说明的是，“X～Y”是指包含其前后所记载的数值(X和Y)来作为下限值和上限值的范围，是指“X以上且Y以下”。另外，对于浓度、％而言，只要没有特别说明，则设为分别表示质量浓度、质量％，对于比而言，只要没有特别说明，则设为质量比。另外，只要没有特别说明，则操作和物性等的测定在室温(20～25℃)/相对湿度40～50％RH的条件下进行。另外，“A和/或B”是指包含A、B各自以及它们的组合的情形。
本发明的一个方式所述的固化性树脂组合物(以下，也简称为“组合物”)包含以下的(A)～(E)成分：
(A)一分子中具有2个以上缩水甘油基的化合物(其中，不包含(B)成分)、
(B)含缩水甘油基的丙烯酸类聚合物、
(C)具有酚骨架的羟基值为100以上的增粘剂、
(D)无机填充材料、
(E)固化剂。
通过包含这些成分，本发明的固化性树脂组合物在维持环氧树脂特有的树脂强度、粘接强度的同时柔软、韧性系数高，因此，即使在施加各种应力的情况下固化物也不易被破坏，作为结构用粘接材料是非常有用的。
以下，对固化性树脂组合物中所含的各成分进行说明。
<(A)成分>
本发明中使用的上述(A)成分是一分子中具有2个以上缩水甘油基的化合物。其中，后述的(B)成分不包含在(A)成分中。从作为粘接剂而实现高粘接强度和树脂强度的方面考虑，(A)成分是主要成分。从赋予柔软性的观点出发，优选在25℃下为液状。作为(A)成分的具体例，没有特别限定，例如可列举出具有氧化亚烷基骨架的环氧树脂、具有双酚和氧化亚烷基骨架这两者的环氧树脂、双酚型环氧树脂、氢化双酚型环氧树脂、萘型环氧树脂、联苯型环氧树脂、苯酚酚醛清漆型环氧树脂、溴化双酚A型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、二环戊二烯型环氧树脂、邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂、脂环式环氧树脂等。它们可以仅使用1种，也可以混合使用2种以上，但通过组合2种以上，从而能够边维持粘接强度、树脂强度，边提高伸长率。在一个实施方式中，(A)成分组合使用具有氧化亚烷基骨架的环氧树脂、具有双酚和氧化亚烷基骨架这两者的环氧树脂、双酚型环氧树脂和氢化双酚型环氧树脂。
本发明中，从兼顾伸长率与树脂强度的观点出发，(A)成分优选包含在一分子中具有双酚骨架的双酚型环氧树脂。前述双酚型环氧树脂可列举出双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、双酚S型环氧树脂、双酚AD型环氧树脂等。其中，从兼顾伸长率与树脂强度的观点出发，更优选包含双酚A型二缩水甘油醚和/或双酚F型二缩水甘油醚，进一步优选包含双酚A型二缩水甘油醚。需要说明的是，后述的具有双酚骨架和氧化亚烷基骨架这两者的环氧树脂不包含在双酚型环氧树脂中。
本发明中，(A)成分通过含有具有氧化亚烷基骨架的环氧树脂和/或氢化双酚型环氧树脂，从而能够更进一步提高伸长率，因此优选。通过包含具有双酚骨架和氧化亚烷基骨架这两者的环氧树脂，从而能够提高树脂强度和韧性系数。
上述具有氧化亚烷基骨架的环氧树脂是指在主链上具有-(R-O)-(R由亚烷基构成，亚烷基可以为直链状，也可以为支链状)的骨架、且具有2个以上环氧基的化合物。从提高伸长率的观点出发，优选主链具有由-(R-O)-的重复单元构成的聚氧化亚烷基骨架，从固化性的观点出发，优选环氧基位于末端。作为具体例，可举出乙二醇二缩水甘油醚、丙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、戊二醇二缩水甘油醚、己二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚丁二醇二缩水甘油醚、聚戊二醇二缩水甘油醚、聚四亚甲基二醇二缩水甘油醚等，从更进一步提高伸长率的观点出发，优选聚乙二醇二缩水甘油醚、聚丙二醇二缩水甘油醚、聚四亚甲基二醇二缩水甘油醚，更优选聚丙二醇二缩水甘油醚。
上述氢化双酚型环氧树脂是指将双酚型环氧树脂的芳香环氢化而成的化合物。作为具体例，可举出氢化双酚A二缩水甘油醚、氢化双酚F二缩水甘油醚、氢化双酚B二缩水甘油醚、氢化双酚C二缩水甘油醚、氢化双酚E二缩水甘油醚、氢化双酚G二缩水甘油醚、氢化双酚M二缩水甘油醚、氢化双酚S二缩水甘油醚、氢化双酚P二缩水甘油醚、氢化双酚TMC二缩水甘油醚、氢化双酚Z二缩水甘油醚等，从提高伸长率的观点出发，优选氢化双酚A二缩水甘油醚、氢化双酚F二缩水甘油醚，更优选氢化双酚A二缩水甘油醚。
上述具有双酚骨架和氧化亚烷基骨架这两者的环氧树脂是指在一分子中除了双酚骨架以外还具有上述氧化亚烷基骨架、且在末端具有缩水甘油基的化合物。通过具有双酚骨架和氧化亚烷基骨架，从而与仅具有双酚骨架的环氧树脂相比更柔软，与仅具有氧化亚烷基骨架的环氧树脂相比树脂强度更优异，通过兼具两者，从而能够得到断裂韧性优异的固化物。作为具体例，可举出双酚A氧化亚烷基二缩水甘油醚、双酚F氧化亚烷基二缩水甘油醚等，从提高树脂强度和韧性系数的观点出发，优选双酚A氧化亚烷基二缩水甘油醚，更优选双酚A环氧乙烷二缩水甘油醚、双酚A环氧丙烷二缩水甘油醚，最优选双酚A环氧丙烷二缩水甘油醚。
作为双酚A型二缩水甘油醚的市售品，例如可举出jER 825、jER 827、jER 828、jER828EL、jER 828US、jER 828XA、jER 834(三菱化学株式会社制)、EPICLON 840、EPICLON840-S、EPICLON 850、EPICLON 850-S、EPICLON EXA-850 CRP、EPICLON 850-LC(DIC株式会社制)、ADEKA RESIN EP-4100、ADEKA RESIN EP-4100G、ADEKA RESIN EP-4100E、ADEKARESIN EP-4100TX、ADEKA RESIN EP-4300E、ADEKA RESIN EP-4400、EP-4520S、EP-4530(株式会社ADEKA制)等，但并不限定于这些。
作为双酚F型二缩水甘油醚的市售品，例如可举出jER 806、jER 806H、jER 807(三菱化学株式会社制)、EPICLON 830、EPICLON 830-S、EPICLON 835、EPICLON EXA-830 CRP、EPICLON EXA-830 LVP、EPICLON EXA-835 LV(DIC株式会社制)、ADEKA RESIN EP-4901、ADEKA RESIN EP-4901E(株式会社ADEKA制)等，但并不限定于这些。
作为具有氧化亚烷基骨架的环氧树脂的市售品，可举出EPOLIGHT M-1230、EPOLIGHT 100E、EPOLIGHT 200E、EPOLIGHT 400E、EPOLIGHT 200P、EPOLIGHT 400P(共荣社化学株式会社制)、EPOGOSEY EN、EPOGOSEY PT、EPOGOSEY AN、EPOGOSEY 2EH、EPOGOSEY HD、CE-EP、S-EP(四日市合成株式会社制)等，但并不限定于这些。
作为氢化双酚二缩水甘油醚的市售品，可举出ST-3000(日铁化学材料株式会社制)、RIKA RESIN HBE-100(新日本理化株式会社制)、EPOLIGHT 4000(共荣社化学株式会社制)、jER YX 8000(三菱化学株式会社制)等，但并不限定于这些。
作为具有双酚和氧化亚烷基骨架这两者的环氧树脂的市售品，可举出EP-4000、EP-4000S、EP-4005(株式会社ADEKA制)、EPOLIGHT 3002(N)(共荣社化学株式会社制)等。
从维持粘接强度，提高伸长率和树脂强度的观点出发，上述(A)成分的环氧当量优选为100～500g/eq，更优选为130～400g/eq，最优选为150～350g/eq。
在上述(A)成分由2种以上不同的环氧树脂构成、且包含双酚型环氧树脂的情况下，从兼顾树脂强度与伸长率的观点出发，对于双酚型环氧树脂来说，相对于(A)成分100质量％而优选包含1～60质量％，更优选包含5～40质量％，最优选包含7～20质量％。
在上述(A)成分由2种以上不同的环氧树脂构成、且包含具有氧化亚烷基骨架的环氧树脂和/或氢化双酚型环氧树脂的情况下，从提高伸长率的观点出发，对于具有氧化亚烷基骨架的环氧树脂和/或氢化双酚型环氧树脂来说，相对于(A)成分100质量％而优选包含10～90质量％，更优选包含20～70质量％，最优选包含30～60质量％。
在上述(A)成分由2种以上不同的环氧树脂构成、且包含具有双酚骨架和氧化亚烷基骨架这两者的环氧树脂的情况下，从提高断裂韧性的观点出发，对于具有双酚骨架和氧化亚烷基骨架这两者的环氧树脂来说，相对于(A)成分100质量％而优选包含5～70质量％，更优选包含10～50质量％，最优选包含20～40质量％。
<(B)成分>
本发明中使用的(B)成分为含缩水甘油基的丙烯酸类聚合物。(B)成分由于具有缩水甘油基，因此能够通过后述的(E)成分而与(A)成分反应，能够在不降低粘接强度、树脂强度的情况下飞跃性地提高固化物的伸长率。从更进一步提高伸长率的观点出发，优选在25℃下为液状。
作为上述(B)成分的市售品，可举出TEG-001(根上工业株式会社制)、ARUFON UG-4010(东亚合成株式会社制)等。
从提高伸长率的观点出发，上述(B)成分的重均分子量优选为1000～100000，更优选为1500～90000，最优选为2000～80000。需要说明的是，本发明中的重均分子量是指通过凝胶渗透色谱法测定而得的聚苯乙烯换算的重均分子量。
从提高粘接强度、树脂强度和伸长率的观点出发，上述(B)成分的环氧当量优选为500～20000g/eq，更优选为500～10000g/eq，最优选为600～8000g/eq。如果为500g/eq以上，则能够提高伸长率，如果为20000g/eq以下，则不会降低粘接强度、树脂强度。
上述(B)成分的含量相对于(A)成分100质量份而言优选为5～100质量份，更优选为10～80质量份，最优选为20～50质量份。若为5质量份以上，则能够提高伸长率，若为100质量份以下，则不会使粘接强度、树脂强度降低。
<(C)成分>
本发明中使用的(C)成分为具有酚骨架的羟基值为100以上的增粘剂。通过具有酚骨架，从而能够在不降低树脂强度的情况下提高伸长率。另外，通过羟基值为100以上，从而能够得到与(A)成分的相溶性良好、韧性系数高的固化物。从维持树脂强度的观点出发，优选在25℃下为固体，从进一步提高伸长率和韧性系数的观点出发，优选萜酚树脂。
上述(C)成分的羟基值优选为100～500，更优选为100～300，最优选为100～250。如果羟基值为100以上，则与(A)成分的相溶性优异，能够提高韧性系数，如果为500以下，则不会使树脂强度降低。
上述(C)成分的软化点优选为90℃～200℃，更优选为100℃～180℃，最优选为110℃～160℃。若为90℃以上，则即使在高温环境下也不会使树脂强度降低，若为200℃以下，则在与其他成分混合时不易结晶化，因此，不会对作为固化性树脂组合物的保存稳定性造成影响。
上述(C)成分的含量相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份而言优选为1～50质量份，更优选为3～40质量份，最优选为5～30质量份。若为1质量份以上，则能够提高伸长率和韧性系数，若为50质量份以下，则不会降低树脂强度、粘接强度。
作为上述(C)成分的市售品，例如可举出YS POLYSTER K125、YS POLYSTER G125、YS POLYSTER N125、YS POLYSTER S145(YASUHARA CHEMICAL CO.,LTD.制)、TAMANOL 803L、TAMANOL 901(荒川化学工业株式会社制)等。
<(D)成分>
本发明中可以使用的(D)成分为无机填充材料。通过含有(D)成分，从而能够在实现高伸长率的同时进一步提高树脂强度、韧性系数。(D)成分优选为粉体，作为(D)成分的具体例，可举出玻璃、二氧化硅、氧化铝、云母、陶瓷、硅酮橡胶粉体、碳酸钙、氧化钙、氮化铝、碳粉、高岭土粘土、硅灰石、铝等矿物等。(D)成分的形状没有特别限定，可举出球状、针状等。它们可以分别单独使用，也可以将2种以上混合使用。从在不降低柔软性、树脂强度的情况下提高韧性系数的观点出发，优选在(D)成分中选自由二氧化硅、碳酸钙和硅灰石组成的组中的1种以上。
从提高伸长率的观点出发，上述(D)成分的平均粒径优选为0.1～200μm。在使用碳酸钙、二氧化硅的情况下，优选平均粒径为0.5～15μm，进一步优选为1.0～5μm。在使用硅灰石的情况下，平均纤维径优选为1～20μm，进一步优选为3～15μm。平均纤维长度优选为10～200μm，进一步优选为30～100μm。另外，长径比优选为3以上，进一步优选为4以上。若在上述范围内，则能够在不降低伸长率的情况下提高树脂强度。需要说明的是，本发明中的平均粒径、平均纤维径、平均纤维长度的测定全部通过激光衍射·散射法进行。
相对于(A)成分和(B)成分的合计100质量份而言，上述(D)成分的含量优选为0.1～100质量份，更优选为1～70质量份，最优选为5～50质量份。若为0.1质量份以上，则能够提高树脂强度、韧性系数，若为100质量份以下，则不会使伸长率降低。
<(E)成分>
作为本发明中可以使用的(E)成分，为固化剂。(E)成分只要能够使(A)成分和(B)成分固化，则在25℃下可以为液状，也可以为固体，没有特别限定，但从固化性树脂组合物的保存稳定性的观点出发，优选在25℃下为固体，更优选为粉体。作为(E)成分的具体例，可举出双氰胺、酰肼化合物、脲化合物、咪唑化合物、三氟化硼-胺络合物、使胺化合物与环氧化合物、异氰酸酯化合物或脲化合物反应而得到的反应产物(加合物型潜在性固化剂)等。其中，从伸长率与树脂强度的平衡的观点出发，优选选自双氰胺、脲化合物和咪唑化合物中的1种以上。它们可以分别单独使用，另外，也可以混合2种以上来使用，但从提高断裂韧性的观点出发，优选混合2种以上，例如更优选双氰胺与咪唑化合物的组合、双氰胺与脲化合物的组合，最优选将双氰胺、脲化合物和咪唑化合物这3种组合。
作为上述脲化合物的具体例，可举出苯基-1，1-二甲基脲、3-(3，4-二氯苯基)-1，1-二甲基脲、3-(3-氯-4-甲基苯基)-1，1-二甲基脲、2，4-双(3，3-二甲基脲基)甲苯、1，1’-4(甲基间亚苯基)双(3，3-二甲基脲)、4，4’-亚甲基双(苯基二甲基脲)等。
作为上述咪唑化合物的具体例，可举出2-乙基-4-甲基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、1-异丁基-2-甲基咪唑、4-甲基-2-苯基-5-羟甲基咪唑等。
作为上述双氰胺的市售品，可举出jER CURE DICY 7、15、20、7A(三菱化学株式会社制)、OMICURE DDA10、DDA50、DDA 100、DDA5、CG-325、DICY-F、DICY-M(CVC ThermosetSpecialties社制)、CG-1200、CG-1400(Air Products Japan株式会社制)等。
作为上述脲化合物的市售品，可举出DCMU99(保土谷化学株式会社制)、OMICURE24、OMICURE 52、OMICURE 94(CVC Thermoset Specialties公司制)等。
作为上述咪唑化合物的市售品，可举出CUREZOL SIZ、2MZ-H、C11Z、C17Z、2PZ、2PZ-PW、2P4MZ、2PZCNS-PW、2MZ-A、2MZA-PW、2E4MZ-A、2MA-OK、2MAOK-PW、2PHZ-PW、2P4MHZ-PW(四国化成工业株式会社制)等。
从固化性的观点出发，上述(E)成分的熔点优选为150～300℃，更优选为160～250℃，最优选为170～230℃。若为150℃以上，则不会使固化性树脂组合物的保存稳定性降低，若为300℃以下，则不会对固化性造成影响，即使组合多种固化剂，也不会引起树脂强度的降低。
相对于(A)成分和(B)成分的合计量100质量份而言，上述(E)成分的配合量优选为1～50质量份，更优选为3～20质量份，最优选为5～10质量份。通过为1～50质量份，从而能够在不降低保存稳定性的情况下得到伸长率、树脂强度、断裂韧性优异的固化物。
在组合使用双氰胺、脲化合物、咪唑化合物来作为上述(E)成分的情况下，从提高韧性系数的观点出发，优选以15:1～2:1的比例包含双氰胺：脲化合物和/或咪唑化合物，更优选以12:1～3:1的比例包含双氰胺：脲化合物和/或咪唑化合物。
进而，在不损害本发明的特性的范围内，可以进一步适量包含有机填充剂、颜料、染料、硅烷偶联剂、流平剂、流变控制剂、保存稳定剂等添加剂。
作为上述有机填充剂，只要是由橡胶、弹性体、塑料、聚合物(或共聚物)等构成的有机物的粉体即可。另外，也可以是核壳型等的具有多层结构的有机填料。有机填充剂的配合量相对于(A)成分和(B)成分的合计量100质量份而言优选为1～50质量份，更优选为5～30质量份。
作为上述硅烷偶联剂，例如可举出3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二丙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基二甲基单甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基二甲基单乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基二甲基单丙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷等含缩水甘油基的硅烷偶联剂、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等含乙烯基的硅烷偶联剂、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基单甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基二甲基单乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基甲基二丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基甲基二丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基二甲基单丙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基二甲基单甲氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基二甲基单乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基二甲基单丙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等含(甲基)丙烯酰基的硅烷偶联剂、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷等含氨基的硅烷偶联剂、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三甲氧基硅烷等。其中，从粘接强度优异的观点出发，更优选含缩水甘油基的硅烷偶联剂。它们可以单独使用，也可以并用2种以上。相对于本发明的(A)成分和(B)成分的合计量100质量份而言，硅烷偶联剂的配合量优选为0.1～20质量份。如果为0.1～20质量份，则不会损害本发明的特性。
作为上述保存稳定剂，可以使用硼酸酯、磷酸、烷基磷酸酯、对甲苯磺酸。作为硼酸酯，可举出硼酸三丁酯、三甲氧基环硼氧烷、硼酸乙酯等，但并不限定于这些。作为烷基磷酸酯，可以使用磷酸三甲酯、磷酸三丁酯等，但并不限定于这些。保存稳定剂可以单独使用，也可以混合多种来使用。若考虑保存稳定性，则优选为选自磷酸、硼酸三丁酯、三甲氧基环硼氧烷以及对甲苯磺酸甲酯中的1种以上。
<涂布方法>
作为将本发明的固化性树脂组合物涂布于被粘物的方法，可使用公知的密封剂、粘接剂的方法。例如，可以使用利用了自动涂布机的点胶、喷雾、喷墨、网板印刷、凹版印刷、浸渍、旋涂等方法。
<固化方法和固化物>
本发明的固化性树脂组合物可以通过任意的加热条件来进行固化。因而，在本发明的一个实施方式中，提供通过加热固化使固化性树脂组合物固化而得的固化物。加热温度没有特别限定，例如优选为100℃～300℃的温度，更优选为120℃～200℃。固化时间没有特别限定，在100℃～300℃的温度的情况下，优选为3分钟～3小时，进一步优选为5分钟以上且2小时以内。
<韧性系数>
由本发明的固化性树脂组合物得到的固化物具有优异的韧性系数。韧性系数是指用指标来表示施加力学应力时的相对于破裂而言的阻力的系数，本发明中所说的韧性系数的指标表示固化物的相对于破裂而言的韧性的特性。本发明中，可以根据后述的伸长率和树脂强度的测定来进行评价。韧性系数越高，则需要越多的直至固化物破裂为止的能量，因此，即使施加各种应力，固化物也不易破裂。从用于结构粘接用途的观点出发，韧性系数优选为10MPa以上。上限没有特别限定，但为30MPa以下。在一个实施方式中，以170℃×60分钟进行固化时的固化物在25℃下的韧性系数为10MPa以上。
<用途>
本发明的环氧树脂组合物可用于各种用途。作为具体例，可用于汽车用的车身、开关部分、前照灯、发动机内部件、电装部件、驱动发动机、制动油箱、前发动机罩、挡泥板、车门等车身面板、车窗等的粘接、密封、浇铸成型、涂布等；在电子材料领域中，可用于平板显示器(液晶显示器、有机EL显示器、发光二极管显示装置、场致发射显示器)、影碟、CD、DVD、MD、拾取透镜、硬盘等的粘接、密封、浇铸成型、涂布等；在电池领域中，可用于锂电池、锂离子电池、锰电池、碱性电池、燃料电池、硅系太阳能电池、色素敏化型电池、有机太阳能电池等的粘接，密封、涂布等；在光学部件领域中，可用于光开关周边、光连接器周边的光纤材料、光无源部件、光电路部件、光电子集成电路周边的粘接、密封等；在光学设备领域中，可用于照相机模块、透镜用材料、取景器棱镜、目标棱镜、取景器罩、受光传感器部、摄影透镜、投影电视的本公司透镜等的粘接、密封等；在基础设施领域中，可用于煤气管、水管等的粘接、内衬材料、密封材料等。其中，本发明的固化性树脂组合物的粘接强度高，伸长率和树脂强度优异，因此适合需要粘接力、耐冲击性的结构粘接用途。
实施例
接下来，列举实施例来更详细地对本发明进行说明，但本发明并不仅限定于这些实施例。
[实施例1～7、比较例1～6]
为了制备组合物而准备下述成分。
(a-1)具有双酚A和环氧丙烷骨架的二缩水甘油醚、商品名：ADEKA RESIN EP-4000、株式会社ADEKA制、环氧当量：320g/eq；
(a-2)聚丙二醇二缩水甘油醚、共荣社化学株式会社制、商品名：EPOLIGHT 400P、环氧当量：315g/eq；
(a-3)双酚A二缩水甘油醚、三菱化学株式会社制、商品名：jER 828、环氧当量：190g/eq；
(a-4)氢化双酚A二缩水甘油醚、共荣社化学株式会社制、商品名：EPOLIGHT 4000、环氧当量：230g/eq；
(b-1)含缩水甘油基的丙烯酸类聚合物、根上工业株式会社制、商品名：TEG-001、重均分子量：60000、环氧当量：7480g/eq；
(b-2)含缩水甘油基的丙烯酸类聚合物、东亚合成株式会社制、商品名：ARUFONUG-4010、重均分子量：2900、环氧当量：714g/eq；
(b’-1)不含缩水甘油基的核壳丙烯酸类粒子、爱克工业株式会社制、商品名：ZEFIAC F351G；
(c-1)萜酚树脂(固体)、YASUHARA CHEMICAL CO.,LTD.制、商品名：YS POLYSTERK125、羟基值：210、软化点：125℃；
(c-2)萜酚树脂(固体)、YASUHARA CHEMICAL CO.,LTD.制、商品名：YS POLYSTERS145、羟基值：115、软化点：145℃；
(c-3)萜酚树脂(固体)、YASUHARA CHEMICAL CO.,LTD.制、商品名：YS POLYSTERG125、羟基值：140、软化点：125℃；
(c-4)萜酚树脂(固体)、YASUHARA CHEMICAL CO.,LTD.制、商品名：YS POLYSTERN125、羟基值：165、软化点：125℃；
(c’-1)萜酚树脂(固体)、YASUHARA CHEMICAL CO.,LTD.制、商品名：YS POLYSTERT80、羟基值：70、软化点：80℃；
(c’-2)芳香族改性多萜(固体)、YASUHARA CHEMICAL CO.,LTD.制、商品名：YSRESIN TO85、羟基值：无、软化点：85℃；
(c’-3)低聚萜烯(液状)、YASUHARA CHEMICAL CO.,LTD.制、商品名：DAIMARON、羟基值：无；
(c’-4)改性萜烯(液状)、YASUHARA CHEMICAL CO.,LTD.制、商品名：YS RESIN CP、羟基值：无；
(d-1)硅灰石、IMERYS公司制、商品名：NYADM 325、平均纤维径：14μm、平均纤维长度：56μm、长径比：4；
(d-2)二氧化硅、株式会社龙森制、商品名：AAF-04-03、平均粒径：3.7μm；
(d-3)碳酸钙、白石钙株式会社制、商品名：SOFTON 1800、平均粒径：1.3μm；
(e-1)双氰胺、CVC Thermoset Specialties社制、商品名：OMICURE DDA5、熔点：207～211℃；
(e-2)2，4-双(3，3-二甲基脲基)甲苯、CVC Thermoset Specialties社制、商品名：OMICURE 24(平均粒径：不明)、熔点：180～195℃；
(e-3)4-甲基-2-苯基-5-羟甲基咪唑、四国化成工业株式会社制、商品名：2P4MHZ-PW、熔点：191℃。
在搅拌容器中称量上述(A)成分和(B)成分，用混合机搅拌30分钟。进一步添加(C)成分，边加热至150℃边搅拌1小时。确认到(C)的溶解后，恢复至室温，添加(D)成分并搅拌30分钟。最后，添加(E)成分，搅拌30分钟。详细的制备量按照表1和表2，数值全部以质量份表述。只要没有特别记载，则任一试验均在25℃下进行。
[伸长率(剪切时伸长率)]
在聚四氟乙烯板上以使厚度成为1.5mm的方式刮涂固化性树脂组合物，用热风干燥炉在170℃下使其固化60分钟，得到片状的固化物。从该片切取2号哑铃的形状，在距离所得到的试验片的长度方向的中心分别±10mm(间隔20mm)的位置标记标线。将试验片的两端固定于万能试验机(Autograph/岛津制作所制)的卡盘，一边以速度50mm/min沿长轴方向拉伸，一边用光学式非接触测定器测定标线间隔。试验进行至试验片断裂为止。
伸长率通过下式算出。试验的详细情况依照JISK 7161。
E＝(L1-L0)/L0×100；
E：伸长率(％)；
L1：断裂时的标线间隔(mm)；
L0：标线间隔(mm)；
合格：80％以上(若为80％以上，则即使施加应力时固化物也不会被破坏，因此，可以说具有优异的柔软性)。
上限值没有特别限定，但为200％以下。
[树脂强度(拉伸强度)]
在聚四氟乙烯板上以厚度成为1.5mm的方式刮涂环氧树脂组合物，用热风干燥炉在170℃下使其固化60分钟，得到片状的固化物。使用2号哑铃对固化物进行冲裁，得到试验片。在25℃下将试验片的两端固定于Autograph的卡盘，沿拉伸方向以10mm/min的拉伸速度拉伸试验片，测定最大载荷。由最大载荷计算“树脂强度(MPa)”，按照下述的评价基准进行评价。试验的详细情况依照JISK 6251。
合格：10MPa以上，更优选15MPa以上。
上限值没有特别限定，但为30MPa以下。
[剪切粘接强度(拉伸剪切粘接强度)]
在宽度25mm×长度100mm×厚度1.6mm的SUS 304制试验片上涂布实施例、比较例的固化性树脂粘接剂。然后，将同样的试验片以重叠面成为25mm×10mm的方式贴合并用夹具固定，用热风干燥炉在170℃下使其固化60分钟，得到试验片。在25℃下用万能拉伸试验机(拉伸速度10mm/min)按照JISK 6850测定剪切粘接强度(单位为MPa)，按照下述的评价基准进行评价。
合格：15MPa以上。
上限值没有特别限定，但为50MPa以下。
[韧性系数]
在聚四氟乙烯板上以使厚度成为1.5mm的方式刮涂固化性树脂组合物，用热风干燥炉在170℃下使其固化60分钟，得到片状的固化物。使用2号哑铃对固化物进行冲裁，得到试验片。将试验片的两端固定于万能试验机(Autograph/岛津制作所制)的卡盘，沿拉伸方向以50mm/min的拉伸速度拉伸试验片，使其断裂。将直至断裂的位移(％)作为横轴，将应力(MPa)作为纵轴，从断裂点向X轴引出垂线，将由该垂线和X轴、SS曲线所包围的面积设为韧性系数。韧性系数越大，则伸长率与树脂强度的平衡越优异，直至断裂所需的能量越大，因此，可以说适合作为结构粘接用途。
合格：10MPa以上。
上限值没有特别限定，但为30MPa以下。
[表1]
[表2]
可知：对于实施例1～7而言，伸长率、树脂强度、剪切粘接强度以及韧性系数优异。另一方面，不含(B)成分的比较例1虽然树脂强度、剪切粘接强度优异，但为伸长率和韧性系数显著低的结果。使用了羟基值低的(C)成分的比较例2全部未得到令人满意的结果。使用了不具有羟基的(C)成分的比较例3在制作固化性树脂组合物时无法相溶而发生了分离，放弃了物性测定。另外，在使用了不具有羟基的(C)成分的比较例4、比较例5中，也为韧性系数低的结果。不含(C)成分的比较例6得到了韧性系数低的结果。由以上可知，通过组合(A)～(E)成分，可得到具有优异的伸长率、树脂强度、剪切粘接强度以及韧性系数的固化物，能够解决本发明的课题。
产业上的可利用性
本发明的固化性树脂组合物具有优异的伸长率、树脂强度、剪切粘接强度以及韧性系数，因此能够应用于要求高耐久性、可靠性、柔软性的各种领域，特别是在结构粘接用途中非常有用。
本申请基于2021年5月20日申请的日本专利申请第2021-085076号，其公开内容参照以整体的形式引用。
Claims (9)
1.一种固化性树脂组合物，其包含以下的(A)～(E)成分：
(A)一分子中具有2个以上缩水甘油基的化合物，其中，不包含(B)成分；
(B)含缩水甘油基的丙烯酸类聚合物；
(C)具有酚骨架的羟基值为100以上的增粘剂；
(D)无机填充材料；
(E)固化剂。
2.根据权利要求1所述的固化性树脂组合物，其中，所述(A)成分包含双酚型环氧树脂。
3.根据权利要求1或2所述的固化性树脂组合物，其中，所述(A)成分包含具有氧化亚烷基骨架的环氧树脂和/或氢化双酚型环氧树脂。
4.根据权利要求1或2所述的固化性树脂组合物，其中，所述(C)成分包含萜酚树脂。
5.根据权利要求1或2所述的固化性树脂组合物，其中，所述(B)成分的含量相对于(A)成分100质量份而言为5质量份～100质量份。
6.根据权利要求1或2所述的固化性树脂组合物，其中，所述(D)成分选自由硅灰石、二氧化硅和碳酸钙组成的组中的1种以上。
7.一种固化物，其通过加热固化使权利要求1或2所述的固化性树脂组合物固化而得。
8.根据权利要求1或2所述的固化性树脂组合物，其以170℃×60分钟进行固化时的固化物在25℃下的韧性系数为10MPa以上。
9.根据权利要求1或2所述的固化性树脂组合物，其用于结构粘接用途。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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