CN117233277A - 同时测定4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时测定4‑溴‑2‑氯‑1‑三氟甲苯及其9种同分异构体的方法，包括(1)色谱条件，(2)溶液制备，(3)测定等步骤，采用高效液相色谱法检测，以对照品溶液中4‑溴‑2‑氯‑1‑三氟甲苯及其9种同分异构体分别的浓度值(C,mg/mL)与其对应的峰面积(A)的比例关系作为参考，计算供试品溶液中4‑溴‑2‑氯‑1‑三氟甲苯及其9种同分异构体的含量。本发明能够有效对4‑溴‑2‑氯‑1‑三氟甲苯及其9种同分异构体进行分离，解决了4‑溴‑2‑氯‑1‑三氟甲苯及其同分异构体的分离问题，有利于工艺优化，提高产物的收率和纯度，满足日常生产使用中的产品质量控制和放行的要求。该分析方法具有专一性好、灵敏度高、重现性好等特点。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析以及化工技术领域，特别涉及一种同时测定4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体的方法。
背景技术
4-溴-2-氯-1-三氟甲苯结构如下：
4-溴-2-氯-1-三氟甲苯是精细化工产品的重要中间体，在医药、农药生产领域中具有广泛的用途和生产价值。在合成4-溴-2-氯-1-三氟甲苯时会产生9种同分异构体，分别是异构体1：1-溴-2-氯-3-三氟甲苯、异构体2：4-溴-1-氯-2-三氟甲苯、异构体3：1-溴-4-氯-2-三氟甲苯、异构体4：1-溴-2-氯-2-三氟甲苯、异构体5：4-溴-2-氯-4-三氟甲苯、异构体6：2-溴-1-氯-4-三氟甲苯、异构体7：1-溴-3-氯-5-三氟甲苯、异构体8：2-溴-4-氯-1-三氟甲苯、异构体9：2-溴-1-氯-3-三氟甲苯。其9种同分异构体的结构分别如下：
由于4-溴-2-氯-1-三氟甲苯的同分异构体存在会影响其纯度检测，目前4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体的检测方法没有文献支持，本发明的检测方法的建立弥补了这一空缺。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种同时检测4-溴-2-氯-1-三氟甲苯以及其9种同分异构体的高效液相色谱检测方法，该方法能够简单、快速、有效的分离4-溴-2-氯-1-三氟甲苯以及其9种同分异构体，且检测限度满足对产品质量控制及放行检测的要求，对于控制产品质量提供了一种简单、高效的检测方法。该分析方法具有专一性好、灵敏度高、重现性好等特点。
本发明提供一种同时测定4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体的方法，所述9种同分异构体为异构体1：1-溴-2-氯-3-三氟甲苯、异构体2：4-溴-1-氯-2-三氟甲苯、异构体3：1-溴-4-氯-2-三氟甲苯、异构体4：1-溴-2-氯-2-三氟甲苯、异构体5：4-溴-2-氯-4-三氟甲苯、异构体6：2-溴-1-氯-4-三氟甲苯、异构体7：1-溴-3-氯-5-三氟甲苯、异构体8：2-溴-4-氯-1-三氟甲苯、异构体9：2-溴-1-氯-3-三氟甲苯，所述方法包括以下步骤：
(1)色谱条件：
用Thermo U3000 HPLC高效液相色谱仪进行检测，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为210～220nm，所述高效液相色谱仪的固定相为150mm*4.6mm,2.7um的Halo C18，流动相A为含0.05％ TFA的水和异丙醇混合溶液，流动相B为含0.05％ TFA的甲醇和异丙醇混合溶液，采用梯度洗脱，流速为0.6～1.2ml/min，柱温为30～40℃，进样量为5uL；
(2)溶液制备：
①制备同分异构体储备液：分别精密称取所述9种同分异构体各25mg置于10mL的量瓶中用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，即得浓度为2.5mg/mL的同分异构体储备液；
②制备对照品溶液：精密称取4-溴-2-氯-1-三氟甲苯50mg，置于100mL量瓶中，分别加入所述同分异构体储备液各1mL，用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，配制成系统适用性溶液；
③制备供试品溶液：分别精密称取供试品50mg，置于100mL量瓶中用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，即得浓度为0.5mg/mL的供试品溶液；
(3)测定：
分别精密量取供试品溶液和系统适用性溶液各5uL，注入液相色谱仪，照上述色谱条件测定，记录色谱图。以对照品溶液中4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体分别的浓度值(C,mg/mL)与其对应的峰面积(A)的比例关系作为参考，计算供试品溶液中4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体的含量。
具体来说，所述梯度洗脱的程序如下：
具体来说，用HPLC方法将4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体分离，可单独测定这10个组份的含量。
具体来说，所述水和异丙醇混合溶液的比例是80:20(v/v)，所述甲醇和异丙醇混合溶液的比例是80:20(v/v)。
具体来说，所述设定检测波长为210nm。
具体来说，所述流速为0.8ml/min。
具体来说，所述柱温为35℃。
具体来说，所述稀释剂为乙腈。
由于4-溴-2-氯-1-三氟甲苯的同分异构体存在会影响其纯度检测，目前尚无有效的分析方法，本发明的HPLC检测方法的建立弥补了这一空缺。本发明提供的一种同时检测4-溴-2-氯-1-三氟甲苯以及其9种同分异构体的高效液相色谱检测方法，能够有效对4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其同分异构体进行分离，解决了4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其同分异构体的分离问题，有利于工艺优化，提高产物的收率和纯度，满足日常生产使用中的产品质量控制和放行的要求。另外该方法操作简单，快速、准确且灵敏度高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面对本发明所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是根据本发明实施得到的空白溶液色谱图。
图2是根据本发明实施得到的供试品溶液色谱图。
图3是根据本发明实施得到的对照品溶液(4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体混合溶液)色谱图。
图4是根据本发明实施得到的流动相梯度发生改变时4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体混合溶液色谱图。
图5是根据本发明实施得到的柱温发生改变时4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体混合溶液色谱图。
图6是根据本发明实施得到的4-溴-2-氯-1-三氟甲苯的定量限色谱图。
具体实施方式
下面将结合附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
1)仪器与条件：
高效液相色谱仪：Thermo U3000 HPLC，UV检测器
色谱柱：Halo C18(150mm*4.6mm,2.7um)
检测波长：210nm
流动相A：0.05％ TFA in water:IPA＝80:20(v/v)
流动相B：0.05％ TFA in MeOH:IPA＝80:20(v/v)
模式：梯度洗脱
流速：0.8mL/min
柱温：35℃
进样量：5uL
洗脱梯度如下：
| Time | A％ | B％ |
| 0.0 | 95 | 5 |
| 5.0 | 47 | 53 |
| 15.0 | 43 | 57 |
| 40.0 | 10 | 90 |
| 43.0 | 10 | 90 |
| 44.0 | 95 | 5 |
| 49.0 | 95 | 5 |
2)实验步骤：
a.稀释剂：ACN。
b.空白溶液：ACN。
c.同分异构体储备液：分别精密称取9种同分异构体25mg置于10mL的量瓶中用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，即得浓度为2.5mg/mL的同分异构体储备液。
d.供试品溶液制备：分别精密称取4-溴-2-氯-1-三氟甲苯50mg，置于100mL量瓶中用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，即得浓度为0.5mg/mL的供试品溶液。
e.对照品溶液：精密称取4-溴-2-氯-1-三氟甲苯50mg，置于100mL量瓶中，分别加入9种同分异构体储备液各1mL，用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，配制成对照品溶液，另取乙腈稀释剂作为空白溶液。
f.按上述色谱柱条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图，见图1-3。
3)实验结果与分析
图1为空白溶液色谱图；图2中保留时间为21.7min的色谱峰为4-溴-2-氯-1-三氟甲苯；图3中保留时间为21.7min的色谱峰为4-溴-2-氯-1-三氟甲苯，其余色谱峰为4-溴-2-氯-1-三氟甲苯各同分异构体的色谱峰，在该条件下4-溴-2-氯-1-三氟甲苯与其同分异构体可以完全分离(分离度大于1.5)。
实施例二
1)仪器与条件：
高效液相色谱仪：Thermo U3000 HPLC，UV检测器
色谱柱：Halo C18(150mm*4.6mm,2.7um)
检测波长：210nm
流动相A：0.05％ TFA in water:IPA＝80:20(v/v)
流动相B：0.05％ TFA in MeOH:IPA＝80:20(v/v)
模式：梯度洗脱
流速：0.8mL/min
柱温：35℃
进样量：5uL
洗脱梯度如下：
| Time | A％ | B％ |
| 0.0 | 95 | 5 |
| 5.0 | 47 | 53 |
| 40.0 | 43 | 57 |
| 43.0 | 10 | 90 |
| 44.0 | 10 | 90 |
| 49.0 | 95 | 5 |
2)实验步骤
a.稀释剂：ACN。
b.空白溶液：ACN。
c.同分异构体储备液：分别精密称取9种同分异构体25mg置于10mL的量瓶中用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，即得浓度为2.5mg/mL的同分异构体储备液。
d.供试品溶液制：分别精密称取4-溴-2-氯-1-三氟甲苯50mg，置于100mL量瓶中用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，即得浓度为0.5mg/mL的供试品溶液。
e.对照品溶液：精密称取4-溴-2-氯-1-三氟甲苯50mg，置于100mL量瓶中，分别加入9种同分异构体储备液各1mL，用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，配制成对照品溶液，另取乙腈稀释剂作为空白溶液。
f.按上述色谱柱条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图，见图4。
3)结果与分析
图4中保留时间为17.5min的色谱峰为4-溴-2-氯-1-三氟甲苯，根据结果显示，当洗脱梯度参数发生改变时4-溴-2-氯-1-三氟甲苯与周边的异构体分离效果出现变差的现象，且异构体2和异构体8出现共洗脱。
值得注意的是，本案例中仅仅是改变了梯度参数，就已经造成了色谱分离效果不好的现象；如果其它参数也发生相应偏离变化，产生的影响则会更大；因此选择本发明提供的参数对于测试4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体是很重要的，也是最优的选择。
实施例三
1)仪器与条件：
高效液相色谱仪：Thermo U3000 HPLC，UV检测器
色谱柱：Halo C18(150mm*4.6mm,2.7um)
检测波长：210nm
流动相A：0.05％ TFA in water:IPA＝80:20(v/v)
流动相B：0.05％ TFA in MeOH:IPA＝80:20(v/v)
模式：梯度洗脱
流速：0.8mL/min
柱温：50℃
进样量：5uL
洗脱梯度如下：
2)实验步骤
a.稀释剂：ACN。
b.空白溶液：ACN。
c.同分异构体储备液：分别精密称取9种同分异构体25mg置于10mL的量瓶中用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，即得浓度为2.5mg/mL的同分异构体储备液。
d.供试品溶液制：分别精密称取4-溴-2-氯-1-三氟甲苯50mg，置于100mL量瓶中用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，即得浓度为0.5mg/mL的供试品溶液。
e.对照品溶液：精密称取4-溴-2-氯-1-三氟甲苯50mg，置于100mL量瓶中，分别加入9种同分异构体储备液各1mL，用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，配制成对照品溶液，另取乙腈稀释剂作为空白溶液。
f.按上述色谱柱条件进行高效液相色谱分析，记录色谱图，见图5。
3)结果与分析
图5中保留时间为19.7min的色谱峰为4-溴-2-氯-1-三氟甲苯，根据结果显示，当柱温参数发生改变时4-溴-2-氯-1-三氟甲苯与周边的异构体分离效果出现变差的现象，异构体9和异构体1之间的分离度也变差，且异构体2和异构体8出现共洗脱。
本案例中仅仅是改变了柱温参数，就已经造成了色谱分离效果不好的现象；因此选择本发明提供的参数对于测试4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体是很重要的，也是最优的选择。
实施例四
1)对照品溶液的系统适应性实验
根据实施例一中确定的色谱条件，用4-溴-2-氯-1-三氟甲苯和各同分异构体的混合溶液来分析此色谱条件是否符合要求。由图3可见此条件下各同分异构体与主峰之间分离度符合要求，峰纯度也符合要求。
2)定量限实验
根据实施例一中供试品溶液的配制方法配制定量限实验的供试品溶液，依次将配制的溶液采用高效液相色谱法进行检测分析，记录色谱图，详见图5。
实验结果表明，当4-溴-2-氯-1-三氟甲苯溶液的浓度达到0.00025mg/mL时，主峰峰高与基线噪音的比值依然可达14.2，灵敏度良好。
3)精密度实验
根据实施例一中供试品溶液的配制方法配制精密度实验的标准溶液，配制的4-溴-2-氯-1-三氟甲苯供试品溶液浓度为0.5mg/mL；将配制的标准溶液采用高效液相色谱法进行检测，连续进样5次，记录保留时间和峰面积，并对结果进行评价，记录结果详见表1。
表1系统精密度实验结果
| 进针次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | Average | RSD％ |
| 峰面积 | 115.8132 | 115.9034 | 115.7020 | 115.9879 | 115.0210 | 115.6855 | 0.33％ |
| 保留时间(min) | 21.723 | 21.723 | 21.723 | 21.723 | 21.723 | 21.723 | 0.00％ |
实验结果表明：该方法的精密度良好。
4)线性与范围实验
精密称取4-溴-2-氯-1-三氟甲苯供试品50mg,置于100mL的容量瓶中。用乙腈稀释剂溶解，并定容至刻度，摇匀，作为母液。再取母液适量用乙腈的稀释剂稀释配制成0.00025mg/mL,0.05mg/mL,0.1mg/mL,0.3mg/mL,0.4mg/mL,0.5mg/mL,0.6mg/mL的溶液，依次将配制的溶液采用高效液相色谱法进行检测分析。以浓度(C,mg/mL)对峰面积(A)线性回归。
实验结果显示，线性方程为y＝418.92x+3.2343，r＝0.9992；表明供试品在0.00025mg/mL-0.6mg/mL范围内线性良好。
5)稳定性实验
分别精密称取9种同分异构体25mg置于100mL的量瓶中用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，即得浓度为2.5mg/mL的同分异构体储备液，然后精密称取4-溴-2-氯-1-三氟甲苯50mg，置于100mL量瓶中，分别加入9种同分异构体储备液各1mL，用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，配制成系统适用性溶液，作为稳定性考察溶液，并根据实施例一中确定的色谱条件进行检测分析，分别于0，7，13,16,24小时注入色谱仪，记录保留时间和峰面积(A)，并对结果进行评价，结果详见表2。
表2稳定性实验结果
实验结果表明：本溶液至少在24小时内稳定，稳定性良好。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明保护的范围之内。
Claims (8)
1.一种同时测定4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体的方法，所述9种同分异构体为异构体1：1-溴-2-氯-3-三氟甲苯、异构体2：4-溴-1-氯-2-三氟甲苯、异构体3：1-溴-4-氯-2-三氟甲苯、异构体4：1-溴-2-氯-2-三氟甲苯、异构体5：4-溴-2-氯-4-三氟甲苯、异构体6：2-溴-1-氯-4-三氟甲苯、异构体7：1-溴-3-氯-5-三氟甲苯、异构体8：2-溴-4-氯-1-三氟甲苯、异构体9：2-溴-1-氯-3-三氟甲苯，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)色谱条件：
用Thermo U3000 HPLC高效液相色谱仪进行检测，所述高效液相色谱仪含有紫外检测器，所述紫外检测器的设定检测波长为210～220nm，所述高效液相色谱仪的固定相为150mm*4.6mm,2.7um的Halo C18，流动相A为含0.05％TFA的水和异丙醇混合溶液，流动相B为含0.05％TFA的甲醇和异丙醇混合溶液，采用梯度洗脱，流速为0.6～1.2ml/min，柱温为30～40℃，进样量为5uL；
(2)溶液制备：
①制备同分异构体储备液：分别精密称取所述9种同分异构体各25mg置于10mL的量瓶中用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，即得浓度为2.5mg/mL的同分异构体储备液；
②制备对照品溶液：精密称取4-溴-2-氯-1-三氟甲苯50mg，置于100mL量瓶中，分别加入所述同分异构体储备液各1mL，用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，配制成对照品溶液；
③制备供试品溶液和空白溶液：分别精密称取供试品50mg，置于100mL量瓶中用稀释剂溶解并定容至刻度，混匀，即得浓度为0.5mg/mL的供试品溶液；所述稀释剂作为空白溶液；
(3)测定：
分别精密量取供试品溶液、对照品溶液、空白溶液各5uL，注入液相色谱仪，照上述色谱条件测定，记录色谱图。以对照品溶液中4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体分别的浓度值(C,mg/mL)与其对应的峰面积(A)的比例关系作为参考，计算供试品溶液中4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体的含量。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述梯度洗脱的程序如下：
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，用HPLC方法将4-溴-2-氯-1-三氟甲苯及其9种同分异构体分离，可单独测定这10个组份的含量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水和异丙醇混合溶液的比例是80:20(v/v)，所述甲醇和异丙醇混合溶液的比例是80:20(v/v)。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述设定检测波长为210nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流速为0.8ml/min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述柱温为35℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稀释剂为乙腈。
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