CN117229743A - 一种低温环氧植筋胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种低温环氧植筋胶及其制备方法。该低温环氧植筋胶由甲组份、乙组份组成，其中甲组份与乙组份按重量比1：(1‑2)混合而成。所述甲组份包括以下原料：树脂、稀释剂、偶联剂、分散剂、增韧剂、无机材料；所述乙组份包括以下原料：聚氨酯‑改性碳纳米管、偶联剂、促进剂、防沉淀剂、无机材料。本发明还提供了其制备方法，各原料之间相互作用有效改善环氧树脂质脆、易开裂、韧性差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域，尤其涉及一种低温环氧植筋胶及其制备方法。
背景技术
植筋胶瞄固技术是我国建筑领域常用的一种连接技术，在混凝土基体上定位、钻孔，注入植筋胶，将钢筋或螺杆植入一定深度，待植筋胶完全凝结固化后，将钢筋与混凝土粘结形成一个整体，对结构进行补强，效果更为经济有效。
植筋加固法相比于其他结构加固法，存在以下技术优势：
(1)操作简单，节省工期、经济性好；
(2)对原构件影响小，但粘结力好；
(3)适用面广。
植筋胶通常分为无机植筋胶、有机植筋胶。机植筋胶是由合成树脂、填充材料及化学助剂组成的建筑结构粘接加固材料，有机化学植筋胶又分为改性乙烯基酯类与改性环氧类，改性乙烯基酯类化学植筋胶强度、粘结力一般，改性环氧类化学植筋胶耐老化、耐化学腐蚀和耐水性优良。环氧树脂在低温下黏度较大，固化后交联密度较高，固化物存在质脆、抗冲击韧性差等缺陷。
CN106928889A公开一种低温水下植筋胶及其制备方法，该低温水下植筋胶由A，B双组分以2∶1的质量比混合而成，其中A组分由双酚A型环氧树脂、活性稀释剂、增韧剂、硅烷偶联剂，触变剂，填料组成，B组分由腰果酚改性酚醛胺固化剂，促进剂，硅烷偶联剂，触变剂，填料组成。该低温水下植筋胶具有优异的耐水性，能够在水下完全固化；该植筋胶经过特定配方设计，能够很好地浸润粘附于结构层；该植筋胶在0℃左右依然具有优异的反应活性，能够快速低温固化。该植筋胶优异的疏水性，良好的浸润性以及快速固化的特性结合，能够很好地对低温水环境下的结构层实施植筋锚固，彻底解决建筑行业低温水环境下植筋锚固无法实施的难题；但其性能仍有待改善。
发明内容
为实现上述目的，本发明提供了一种低温环氧植筋胶，其特征在于：由甲组份、乙组份组成，其中甲组份与乙组份按重量比1：(1-2)混合而成。
其中所述甲组份，由以下重量份原料组成：
树脂80-100份
稀释剂1-8份
偶联剂1-5份
分散剂0.2-0.5份
增韧剂1-10份
无机材料120-160份；
所述甲组份中的树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂中至少一种。
所述甲组份中的稀释剂为碳酸丙烯酯、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚中至少一种。
所述甲、乙组份中的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中至少一种。
所述甲组份中的分散剂为BYK P104S即德国毕克化学公司生产的BYK牌P104S分散剂。
所述甲组份中的增韧剂为聚硫橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、聚丁二烯橡胶中至少一种。
所述甲、乙组份中的无机材料为纳米碳酸钙、气相二氧化硅、晶须、石墨烯、碳纳米管中至少一种。
其中所述乙组份，由以下重量份原料组成：
聚氨酯-改性碳纳米管30份
偶联剂0.1-0.3份
促进剂0.1-0.6份
防沉淀剂0.1-0.5份
无机材料1-10份。
所述乙组份中的促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚；
所述乙组份中的防沉淀剂为羟乙基纤维素。
所述乙组份中的聚氨酯-改性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将碳纳米管加入浓硝酸与高锰酸钾的混合液中混合均匀超声处理10-30min；
步骤2、将上述经步骤1处理的碳纳米管加入10-20wt％乙醇水溶液中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂，加热至80-90℃反应1-2h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性碳纳米管；
步骤3、将改性碳纳米管、四丙烯酸异戊四酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯加入溶剂中混合均匀，然后加入马来酸酐混合均匀，再加入引发剂加热至80-90℃，加入阻聚剂，保持80-90℃反应1-3h，反应结束后，离心取沉淀、干燥，得到多官能团碳纳米管；
步骤4、将10-20重量份低聚二元醇、1-8重量份异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，然后加入催化剂，加热至70-90℃反应1-3h，再加入亲水单体反应1-2h，降温至60-70℃加入多官能团碳纳米管分散液，继续反应1-2h；降温至50-55℃加入小分子胺中和10-30min，加入水，高速剪切力下乳化30-60min，减压蒸馏，得到聚氨酯-改性碳纳米管。
其中步骤1中所述碳纳米管、浓硝酸与高锰酸钾的质量比为1-2:1.5-3:0.05-1.2；
其中步骤1中所述的浓硝酸的浓度为85-99.9wt％；
其中步骤1中所述的超声频率为20-40kHz，超声功率为100-500W；
其中步骤2中所述硅烷偶联剂为不饱和基硅烷偶联剂、异氰酸酯基硅烷偶联剂中一种或多种混合物；优选的，所述硅烷偶联剂由不饱和基硅烷偶联剂、异氰酸酯基硅烷偶联剂按照质量比(1-3)：(1-3)混合而成。
其中步骤2中所述的经步骤1处理的碳纳米管、硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为1：(0.1-3)：(10-60)；
所述异氰酸酯基硅烷偶联剂为3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷、γ-异氰酸酯基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-异氰酸酯基丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种混合物；
所述不饱和基硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷中的一种或多种混合物；
其中步骤3中各组分的用量，以重量份计：
1-3重量份改性碳纳米管、0.1-1.2重量份四丙烯酸异戊四酯、0.5-1.5重量份甲基丙烯酸、0.1-1重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.1-1重量份丙烯酸羟乙酯、0.1-1.2重量份马来酸酐、0.01-0.1重量份引发剂、0.01-0.05重量份阻聚剂、80-100重量份溶剂；
所述引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈中的一种或多种混合物；
所述阻聚剂为苯醌、对苯二酚中的一种或多种混合物；
所述溶剂为乙酸乙酯、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺中的一种或多种混合物；
所述低聚二元醇为聚四氢呋喃醚二元醇、聚碳酸酯二元醇、聚酯二元醇中的一种或多种混合物；
其中步骤4中所述催化剂的用量为低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总量的1-5wt％；所述催化剂为有机锡催化剂；
其中步骤4中所述亲水单体的用量为低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总量的2-4wt％；所述亲水单体为二羟甲基丙酸；
其中步骤4中所述多官能团碳纳米管分散液的用量为50-80重量份；所述多官能团碳纳米管分散液浓度为0.5-3mg/mL；
其中步骤4中所述小分子胺与亲水单体的摩尔比为1：1；所述水的用量为30-50重量份；所述小分子胺为三乙胺；
本发明采用浓硝酸、高锰酸钾对碳纳米管进行处理，显著增加碳纳米管表面活性基团，改善碳纳米管的分散性；进一步采用不饱和基硅烷偶联剂、异氰酸酯基硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性处理，使得碳纳米管含有不同基团，得到改性碳纳米管；改性碳纳米管、四丙烯酸异戊四酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯在引发剂作用下制备得到的超支化结构、多功能团的碳纳米管，改善碳纳米管的分散性能，同时以低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯为原料在多官能团碳纳米管上原位聚合，引入超支化结构，并含有大量的氨基，使得分子链互相缠绕，具有较强的三维网状结果，且有效阻止碳纳米管相互滑移，同时阻止裂纹的产生和扩展。
本发明还公开一种低温环氧植筋胶的制备方法。
一种低温环氧植筋胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温常压下，按照配方称取原料，先将树脂、稀释剂、偶联剂、分散剂、增韧剂、无机材料混合均匀，得到甲组份；
S2、在常温常压下，按照配方称取原料，聚氨酯-改性碳纳米管、偶联剂、促进剂、防沉淀剂、无机材料混合均匀，得到乙组份；
S3、将上述得到的甲组份、乙组份按重量比1：(1-2)混合，搅拌均匀，得到低温环氧植筋胶。
本发明的有益效果：
本发明制备得到的低温环氧植筋胶，以环氧树脂为主要原料，同时引入稀释剂、偶联剂、分散剂、增韧剂、无机材料，各原料之间相互作用有效改善环氧树脂质脆、易开裂、韧性差的问题，同时制备的聚氨酯-改性碳纳米管与环氧树脂相互结合，在使用过程中不会开裂，同时聚氨酯-改性碳纳米管中含有羧基、酯基、环氧基、异氰酸酯基等活性基团，这些基团的提高环氧植筋胶与混凝土的粘结性，并具有良好的协同作用；且甲与乙组份中的原料相互作用，环氧树脂与聚氨酯-改性碳纳米管的两个网络互相击穿有效分散传递应力，同时提高其对外的抵抗力，改善韧性。
具体实施方式
在本发明中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本发明中具体公开。
本发明实施例中使用的原料的介绍：
端羧基液体丁腈橡胶，型号：TL910，徐州熠辉扬新材料有限公司；
气相二氧化硅，7-40nm。
双酚A型环氧树脂，牌号：E-42，莱州市百辰绝缘材料有限公司；
乙烯基硅MQ树脂为液体乙烯基硅MQ树脂，型号：DT-2750，广州得尔塔有机硅技术开发有限公司。
碳纳米管，内径：5-10nm，外径：10-20nm，长度10-30μm；
聚四氢呋喃醚二元醇，PTMG-2000，三菱化学；
下面将结合本发明具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
对比例1
一种低温环氧植筋胶，由甲组份、乙组份按重量比1：1混合而成。
其中所述甲组份，由以下重量份原料组成：
双酚A型环氧树脂100份
苄基缩水甘油醚6份
硅烷偶联剂KH-550 5份
BYK P104S 0.5份
端羧基液体丁腈橡胶10份
气相二氧化硅120份；
其中所述乙组份，由以下重量份原料组成：
酚醛胺固化剂T-31 30份
硅烷偶联剂KH-550 0.3份
2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚0.5份
羟乙基纤维素0.4份
气相二氧化硅8份。
所述低温环氧植筋胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温常压下，按照配方称取原料，先将双酚A型环氧树脂、苄基缩水甘油醚、硅烷偶联剂KH-550、BYK P104S、端羧基液体丁腈橡胶、气相二氧化硅混合均匀，得到甲组份；
S2、在常温常压下，按照配方称取原料，酚醛胺固化剂T-31、硅烷偶联剂KH-550、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、羟乙基纤维素、气相二氧化硅混合均匀，得到乙组份；
S3、将上述得到的甲组份、乙组份按重量比1：1混合，搅拌均匀，得到低温环氧植筋胶。
实施例1
一种低温环氧植筋胶，由甲组份、乙组份按重量比1：1混合而成。
其中所述甲组份，由以下重量份原料组成：
树脂100份
苄基缩水甘油醚6份
硅烷偶联剂KH-550 5份
BYK P104S 0.5份
端羧基液体丁腈橡胶10份
气相二氧化硅120份；
所述甲组份中的树脂由双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂按照质量比3:1混合而成。
其中所述乙组份，由以下重量份原料组成：
酚醛胺固化剂T-31 30份
硅烷偶联剂KH-550 0.3份
2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚0.5份
羟乙基纤维素0.4份
气相二氧化硅8份。
所述低温环氧植筋胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温常压下，按照配方称取原料，先将双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂、苄基缩水甘油醚、硅烷偶联剂KH-550、BYK P104S、端羧基液体丁腈橡胶、气相二氧化硅混合均匀，得到甲组份；
S2、在常温常压下，按照配方称取原料，酚醛胺固化剂T-31、硅烷偶联剂KH-550、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、羟乙基纤维素、气相二氧化硅混合均匀，得到乙组份；
S3、将上述得到的甲组份、乙组份按重量比1：1混合，搅拌均匀，得到低温环氧植筋胶。
实施例2
一种低温环氧植筋胶，由甲组份、乙组份按重量比1：1混合而成。
其中所述甲组份，由以下重量份原料组成：
树脂100份
苄基缩水甘油醚6份
硅烷偶联剂KH-550 5份
BYK P104S 0.5份1
端羧基液体丁腈橡胶10份
气相二氧化硅120份；
所述甲组份中的树脂由双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂按照质量比3:1混合而成。
其中所述乙组份，由以下重量份原料组成：
聚氨酯-改性碳纳米管30份
硅烷偶联剂KH-550 0.3份
2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚0.5份
羟乙基纤维素0.4份
气相二氧化硅8份。
所述聚氨酯-改性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将碳纳米管加入浓硝酸与高锰酸钾的混合液中混合均匀超声处理30min，超声频率为25kHz，超声功率为300W；所述碳纳米管、浓硝酸与高锰酸钾的质量比为2:1.5:0.05；浓硝酸的浓度为99.9wt％；
步骤2、将上述经步骤1处理的碳纳米管加入20wt％乙醇水溶液中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂，加热至85℃反应2h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性碳纳米管；其中所述的经步骤1处理的碳纳米管、硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为1：3：60；所述硅烷偶联剂由3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷按照质量比1：1混合而成；
步骤3、将3重量份改性碳纳米管、0.5重量份四丙烯酸异戊四酯、0.5重量份甲基丙烯酸、1重量份甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.5重量份丙烯酸羟乙酯加入100重量份甲苯中混合均匀，然后加入0.6重量份马来酸酐混合均匀，再加入0.1重量份过氧化苯甲酰加热至80℃，加入0.03重量份苯醌，保持80℃反应3h，反应结束后，离心取沉淀、干燥，得到多官能团碳纳米管；
步骤4、将16重量份低聚二元醇、5重量份异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，然后加入二丁基锡二月桂酸酯，加热至80℃反应3h，再加入二羟甲基丙酸反应2h，降温至70℃加入50重量份3mg/mL多官能团碳纳米管分散液(将多官能团碳纳米管加入丙酮中超声分散30min，得到多官能团碳纳米管分散液，其中超声频率为18kHz、超声功率为200W)，继续反应1h；降温至55℃加入三乙胺中和30min，加入40重量份水，高速剪切力下乳化60min，减压蒸馏去除丙酮，得到聚氨酯-改性碳纳米管；其中所述低聚二元醇为聚四氢呋喃醚二元醇；所述二丁基锡二月桂酸酯的用量为低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总量的2wt％；所述二羟甲基丙酸的用量为低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总量的2wt％；所述三乙胺与二羟甲基丙酸的摩尔比为1：1。
一种低温环氧植筋胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温常压下，按照配方称取原料，先将双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂、苄基缩水甘油醚、硅烷偶联剂KH-550、BYK P104S、端羧基液体丁腈橡胶、气相二氧化硅混合均匀，得到甲组份；
S2、在常温常压下，按照配方称取原料，聚氨酯-改性碳纳米管、硅烷偶联剂KH-550、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、羟乙基纤维素、气相二氧化硅混合均匀，得到乙组份；
S3、将上述得到的甲组份、乙组份按重量比1：1混合，搅拌均匀，得到低温环氧植筋胶。
实施例3
一种低温环氧植筋胶，由甲组份、乙组份按重量比1：1混合而成。
其中所述甲组份，由以下重量份原料组成：
树脂100份
苄基缩水甘油醚6份
硅烷偶联剂KH-550 5份
BYK P104S 0.5份
端羧基液体丁腈橡胶10份
气相二氧化硅120份；
所述甲组份中的树脂由双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂按照质量比3:1混合而成。
其中所述乙组份，由以下重量份原料组成：
改性碳纳米管30份
硅烷偶联剂KH-550 0.3份
2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚0.5份
羟乙基纤维素0.4份
气相二氧化硅8份。
所述改性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将碳纳米管加入浓硝酸与高锰酸钾的混合液中混合均匀超声处理30min，超声频率为25kHz，超声功率为300W；所述碳纳米管、浓硝酸与高锰酸钾的质量比为2:1.5:0.05；浓硝酸的浓度为99.9wt％；
步骤2、将上述步骤1经处理的碳纳米管加入20wt％乙醇水溶液中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂，加热至85℃反应2h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性碳纳米管；其中所述的经步骤1处理的碳纳米管、硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为1：3：60；所述硅烷偶联剂由3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷按照质量比1：1混合而成。
一种低温环氧植筋胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温常压下，按照配方称取原料，先将双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂、苄基缩水甘油醚、硅烷偶联剂KH-550、BYK P104S、端羧基液体丁腈橡胶、气相二氧化硅混合均匀，得到甲组份；
S2、在常温常压下，按照配方称取原料，改性碳纳米管、硅烷偶联剂KH-550、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、羟乙基纤维素、气相二氧化硅混合均匀，得到乙组份；
S3、将上述得到的甲组份、乙组份按重量比1：1混合，搅拌均匀，得到低温环氧植筋胶。
实施例4
一种低温环氧植筋胶，由甲组份、乙组份按重量比1：1混合而成。
其中所述甲组份，由以下重量份原料组成：
树脂 100份
苄基缩水甘油醚 6份
硅烷偶联剂KH-550 5份
BYK P104S 0.5份
端羧基液体丁腈橡胶 10份
气相二氧化硅 120份；
所述甲组份中的树脂由双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂按照质量比3:1混合而成。
其中所述乙组份，由以下重量份原料组成：
聚氨酯-改性碳纳米管 30份
硅烷偶联剂KH-550 0.3份
2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚 0.5份
羟乙基纤维素 0.4份
气相二氧化硅 8份。
所述聚氨酯-碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
将16重量份低聚二元醇、5重量份异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，然后加入二丁基锡二月桂酸酯，加热至80℃反应3h，再加入二羟甲基丙酸反应2h，降温至70℃加入50重量份3mg/mL碳纳米管分散液(将碳纳米管加入丙酮中超声分散30min，得到碳纳米管分散液，其中超声频率为18kHz、超声功率为200W)，继续反应1h；降温至55℃加入三乙胺中和30min，加入40重量份水，高速剪切力下乳化60min，减压蒸馏去除丙酮，得到聚氨酯-碳纳米管；其中所述低聚二元醇为聚四氢呋喃醚二元醇；所述二丁基锡二月桂酸酯的用量为低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总量的2wt％；所述二羟甲基丙酸的用量为低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总量的2wt％；所述三乙胺与二羟甲基丙酸的摩尔比为1：1。
一种低温环氧植筋胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温常压下，按照配方称取原料，先将双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂、苄基缩水甘油醚、硅烷偶联剂KH-550、BYK P104S、端羧基液体丁腈橡胶、气相二氧化硅混合均匀，得到甲组份；
S2、在常温常压下，按照配方称取原料，聚氨酯-改性碳纳米管、硅烷偶联剂KH-550、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、羟乙基纤维素、气相二氧化硅混合均匀，得到乙组份；
S3、将上述得到的甲组份、乙组份按重量比1：1混合，搅拌均匀，得到低温环氧植筋胶。
实施例5
一种低温环氧植筋胶，由甲组份、乙组份按重量比1：1混合而成。
其中所述甲组份，由以下重量份原料组成：
树脂100份
苄基缩水甘油醚6份
硅烷偶联剂KH-550 5份
BYK P104S 0.5份
端羧基液体丁腈橡胶10份
气相二氧化硅120份；
所述甲组份中的树脂由双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂按照质量比3:1混合而成。
其中所述乙组份，由以下重量份原料组成：
聚氨酯30份
硅烷偶联剂KH-550 0.3份
2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚0.5份
羟乙基纤维素0.4份
气相二氧化硅8份。
所述聚氨酯的制备方法，包括以下步骤：
将16重量份低聚二元醇、5重量份异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，然后加入二丁基锡二月桂酸酯，加热至80℃反应3h，再加入二羟甲基丙酸反应2h；降温至55℃加入三乙胺中和30min，加入40重量份水，高速剪切力下乳化60min，减压蒸馏，得到聚氨酯；其中所述低聚二元醇为聚四氢呋喃醚二元醇；所述二丁基锡二月桂酸酯的用量为低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总量的2wt％；所述二羟甲基丙酸的用量为低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总量的2wt％；所述三乙胺与二羟甲基丙酸的摩尔比为1：1。
一种低温环氧植筋胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温常压下，按照配方称取原料，先将双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂、苄基缩水甘油醚、硅烷偶联剂KH-550、BYK P104S、端羧基液体丁腈橡胶、气相二氧化硅混合均匀，得到甲组份；
S2、在常温常压下，按照配方称取原料，聚氨酯、硅烷偶联剂KH-550、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、羟乙基纤维素、气相二氧化硅混合均匀，得到乙组份；
S3、将上述得到的甲组份、乙组份按重量比1：1混合，搅拌均匀，得到低温环氧植筋胶。
实施例6
一种低温环氧植筋胶，由甲组份、乙组份按重量比1：1混合而成。
其中所述甲组份，由以下重量份原料组成：
树脂100份
苄基缩水甘油醚6份
硅烷偶联剂KH-550 5份
BYK P104S 0.5份1
端羧基液体丁腈橡胶10份
气相二氧化硅120份；
所述甲组份中的树脂由双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂按照质量比3:1混合而成。
其中所述乙组份，由以下重量份原料组成：
聚氨酯-改性碳纳米管30份
硅烷偶联剂KH-550 0.3份
2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚0.5份
羟乙基纤维素0.4份
气相二氧化硅8份。
所述聚氨酯-改性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将碳纳米管加入浓硝酸与高锰酸钾的混合液中混合均匀超声处理30min，超声频率为25kHz，超声功率为300W；所述碳纳米管、浓硝酸与高锰酸钾的质量比为2:1.5:0.05；浓硝酸的浓度为99.9wt％；
步骤2、将上述步骤1经处理的碳纳米管加入20wt％乙醇水溶液中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂，加热至85℃反应2h，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性碳纳米管；其中所述的经步骤1处理的碳纳米管、硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为1：3：60；所述硅烷偶联剂由3-异氰酸酯基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷按照质量比1：1混合而成；
步骤3、将16重量份低聚二元醇、5重量份异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，然后加入二丁基锡二月桂酸酯，加热至80℃反应3h，再加入二羟甲基丙酸反应2h，降温至70℃加入50重量份3mg/mL改性碳纳米管分散液(将改性碳纳米管加入丙酮中超声分散30min，得到改性碳纳米管分散液，其中超声频率为18kHz、超声功率为200W)，继续反应1h；降温至55℃加入三乙胺中和30min，加入40重量份水，高速剪切力下乳化60min，减压蒸馏去除丙酮，得到聚氨酯-改性碳纳米管；其中所述低聚二元醇为聚四氢呋喃醚二元醇；所述二丁基锡二月桂酸酯的用量为低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总量的2wt％；所述二羟甲基丙酸的用量为低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总量的2wt％；所述三乙胺与二羟甲基丙酸的摩尔比为1：1。
一种低温环氧植筋胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温常压下，按照配方称取原料，先将双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂、苄基缩水甘油醚、硅烷偶联剂KH-550、BYK P104S、端羧基液体丁腈橡胶、气相二氧化硅混合均匀，得到甲组份；
S2、在常温常压下，按照配方称取原料，聚氨酯-改性碳纳米管、硅烷偶联剂KH-550、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、羟乙基纤维素、气相二氧化硅混合均匀，得到乙组份；
S3、将上述得到的甲组份、乙组份按重量比1：1混合，搅拌均匀，得到低温环氧植筋胶。
实施例7
一种低温环氧植筋胶，由甲组份、乙组份按重量比1：1混合而成。
其中所述甲组份，由以下重量份原料组成：
树脂100份
苄基缩水甘油醚6份
硅烷偶联剂KH-550 5份
BYK P104S 0.5份1
端羧基液体丁腈橡胶10份
气相二氧化硅120份；
所述甲组份中的树脂由双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂按照质量比3:1混合而成。
其中所述乙组份，由以下重量份原料组成：
聚氨酯-改性碳纳米管30份
硅烷偶联剂KH-550 0.3份
2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚0.5份
羟乙基纤维素0.4份
气相二氧化硅8份。
所述聚氨酯-改性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将碳纳米管加入浓硝酸与高锰酸钾的混合液中混合均匀超声处理30min，超声频率为25kHz，超声功率为300W；所述碳纳米管、浓硝酸与高锰酸钾的质量比为2:1.5:0.05；浓硝酸的浓度为99.9wt％；
步骤2、将16重量份低聚二元醇、5重量份异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，然后加入二丁基锡二月桂酸酯，加热至80℃反应3h，再加入二羟甲基丙酸反应2h，降温至70℃加入50重量份3mg/mL上述步骤1经处理的碳纳米管分散液(将步骤1经处理的碳纳米管分散液加入丙酮中超声分散30min，得到碳纳米管分散液，其中超声频率为18kHz、超声功率为200W)，继续反应1h；降温至55℃加入三乙胺中和30min，加入40重量份水，高速剪切力下乳化60min，减压蒸馏去除丙酮，得到聚氨酯-改性碳纳米管；其中所述低聚二元醇为聚四氢呋喃醚二元醇；所述二丁基锡二月桂酸酯的用量为低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总量的2wt％；所述二羟甲基丙酸的用量为低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯总量的2wt％；所述三乙胺与二羟甲基丙酸的摩尔比为1：1。
一种低温环氧植筋胶的制备方法，包括以下步骤：
S1、在常温常压下，按照配方称取原料，先将双酚A型环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂、苄基缩水甘油醚、硅烷偶联剂KH-550、BYK P104S、端羧基液体丁腈橡胶、气相二氧化硅混合均匀，得到甲组份；
S2、在常温常压下，按照配方称取原料，聚氨酯-改性碳纳米管、硅烷偶联剂KH-550、2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚、羟乙基纤维素、气相二氧化硅混合均匀，得到乙组份；
S3、将上述得到的甲组份、乙组份按重量比1：1混合，搅拌均匀，得到低温环氧植筋胶。
测试例1
参照GB/T7124-2008《胶粘剂拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)》对实施例及其对比例制得的植筋胶进行钢-钢拉伸抗剪强度测试。
分别在环境温度为-5℃、23℃下成型试件，并分别在此温度下养护7d，养护期满后取出试件进行测试。
表1植筋胶刚-刚拉伸抗剪强度测试结果
/>
由上述表中数据可知，实施例2制备的植筋胶在23℃的刚-刚拉伸抗剪强度为22.6MPa，即使在5℃的刚-刚拉伸抗剪强度为18.1MPa，且性能优于实施例1、实施例3-7，因此本申请制备的植筋胶在低温具有优异的刚-刚拉伸抗剪强度。
测试例2
参照GB/T2567-2021《树脂浇铸体性能试验方法》中5.3对实施例及其对比例制得的植筋胶进行抗弯强度测试。
参照GB/T2567-2021《树脂浇铸体性能试验方法》中5.2对实施例及其对比例制得的植筋胶进行抗压强度测试。
分别在环境温度为-5℃、23℃下成型试件，并分别在此温度下养护7d，养护期满后取出试件进行测试。
表2植筋胶抗弯、抗压测试结果
/>
由上述表2中数据可知，实施例2制备的植筋胶在23℃的抗弯强度为71.4MPa、抗压强度为90.8MPa，在-5℃的抗弯强度为60.9MPa、抗压强度为71.6MPa，即在23℃、-5℃下抗弯强度、抗压强度均符合GB/T2567-2021《树脂浇铸体性能试验方法》的要求，且实施例2的抗弯强度、抗压强度均优于实施例3-7、实施例1，因此本申请制备的植筋胶在低温、室温下均具有良好的抗弯、抗压强度。
实施例2的抗弯强度、抗压强度显著优于实施例3-7，其在于实施例2中引入聚氨酯-改性碳纳米管，采用浓硝酸、高锰酸钾对碳纳米管进行处理，显著增加碳纳米管表面活性基团，改善碳纳米管的分散性；进一步采用不饱和基硅烷偶联剂、异氰酸酯基硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性处理，使得碳纳米管含有不同基团，得到改性碳纳米管；改性碳纳米管、四丙烯酸异戊四酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯在引发剂作用下制备得到的超支化结构、多功能团的碳纳米管，改善碳纳米管的分散性能，同时以低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯为原料在多官能团碳纳米管上原位聚合，引入超支化结构，并含有大量的氨基，使得分子链互相缠绕，具有较强的三维网状结果，且有效阻止碳纳米管相互滑移，同时阻止裂纹的产生和扩展。
实施例3中引入改性碳纳米管，采用浓硝酸、高锰酸钾对碳纳米管进行处理，显著增加碳纳米管表面活性基团，改善碳纳米管的分散性；进一步采用不饱和基硅烷偶联剂、异氰酸酯基硅烷偶联剂对碳纳米管进行改性处理，使得碳纳米管含有不同基团，得到改性碳纳米管；但未引入三维网状结构，不能有效阻止裂纹的产生和扩展；
实施例2的性能优于实施例4，其在于实施例4中碳纳米管未经活化处理、改性处理，而是直接以低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯为原料直接在碳纳米管上原位聚合，但未经活化处理、改性处理的碳纳米管在高分子中相容性、分散性差，且不能有效抑制阻止碳纳米管相互滑移。
实施例2的性能明显优于实施例5，实施例5中只引入了以低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯为原料制备的聚氨酯，但是未引入碳纳米管，其抗弯、抗压强度明显下降；
测试例3
参照GB50367-2013《混凝土结构加固设计规范》对实施例及其对比例制得的植筋胶进行粘结强度测试。在环境温度为23℃下成型试件，并分别在此温度下养护7d，养护期满后取出试件进行测试。
表3粘结强度的测试结果
| 7天粘结强度/MPa | |
| 对比例1 | 10.5 |
| 实施例1 | 12.0 |
| 实施例2 | 22.4 |
| 实施例3 | 15.4 |
| 实施例4 | 17.2 |
| 实施例5 | 13.3 |
| 实施例6 | 20.6 |
| 实施例7 | 19.1 |
本发明制备得到的低温环氧植筋胶，以环氧树脂为主要原料，同时引入稀释剂、偶联剂、分散剂、增韧剂、无机材料，各原料之间相互作用有效改善环氧树脂质脆、易开裂、韧性差的问题，同时制备的聚氨酯-改性碳纳米管与环氧树脂相互结合，在使用过程中不会开裂，同时聚氨酯-改性碳纳米管中含有羧基、酯基、环氧基、异氰酸酯基等活性基团，这些基团的提高环氧植筋胶与混凝土的粘结性，并具有良好的协同作用；且甲与乙组份中的原料相互作用，环氧树脂与聚氨酯-改性碳纳米管的两个网络互相击穿有效分散传递应力，同时提高其对外的抵抗力，改善韧性。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种低温环氧植筋胶，其特征在于：由甲组份、乙组份组成，其中甲组份与乙组份按重量比1：(1-2)混合而成；
所述甲组份，包括以下原料：树脂、稀释剂、偶联剂、分散剂、增韧剂、无机材料；所述乙组份，包括以下原料：聚氨酯-改性碳纳米管、偶联剂、促进剂、防沉淀剂、无机材料。
2.如权利要求1所述的低温环氧植筋胶，其特征在于：所述甲组份，由以下重量份原料组成：
树脂80-100份
稀释剂1-8份
偶联剂1-5份
分散剂0.2-0.5份
增韧剂1-10份
无机材料120-160份；
所述乙组份，由以下重量份原料组成：
聚氨酯-改性碳纳米管30份
偶联剂0.1-0.3份
促进剂0.1-0.6份
防沉淀剂0.1-0.5份
无机材料1-10份。
3.如权利要求1或2所述的低温环氧植筋胶，其特征在于：所述甲组份中的树脂为双酚A型环氧树脂、双酚F环氧树脂、乙烯基硅MQ树脂中至少一种。
4.如权利要求1或2所述的低温环氧植筋胶，其特征在于：所述甲组份中的稀释剂为碳酸丙烯酯、苄基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚中至少一种；
所述甲、乙组份中的偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂中至少一种；
所述甲组份中的分散剂为BYK P104S分散剂；
所述甲组份中的增韧剂为聚硫橡胶、端羧基液体丁腈橡胶、聚丁二烯橡胶中至少一种；
所述甲、乙组份中的无机材料为纳米碳酸钙、气相二氧化硅、晶须、石墨烯、碳纳米管中至少一种。
5.如权利要求1或2所述的低温环氧植筋胶，其特征在于：所述乙组份中的促进剂为2,4,6-三(二甲氨基甲基)苯酚；所述乙组份中的防沉淀剂为羟乙基纤维素。
6.如权利要求1或2所述的低温环氧植筋胶，其特征在于：所述乙组份中的聚氨酯-改性碳纳米管的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将碳纳米管加入浓硝酸与高锰酸钾的混合液中混合均匀超声处理；
步骤2、将上述经处理的碳纳米管加入乙醇水溶液中混合均匀，然后加入硅烷偶联剂，加热反应，反应结束后，离心取沉淀、洗涤、干燥，得到改性碳纳米管；
步骤3、将改性碳纳米管、四丙烯酸异戊四酯、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸羟乙酯加入溶剂中混合均匀，然后加入马来酸酐混合均匀，再加入引发剂，加入阻聚剂，保持反应，反应结束后，离心取沉淀、干燥，得到多官能团碳纳米管；
步骤4、将低聚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯混合均匀，然后加入催化剂，加热反应，再加入亲水单体反应，降温加入多官能团碳纳米管分散液，继续反应；降温加入小分子胺中和，加入水，高速剪切力下乳化，减压蒸馏，得到聚氨酯-改性碳纳米管。
7.如权利要求6所述的低温环氧植筋胶，其特征在于：步骤1中所述碳纳米管、浓硝酸与高锰酸钾的质量比为1-2:1.5-3:0.05-1.2。
8.如权利要求6所述的低温环氧植筋胶，其特征在于：步骤2中所述的经步骤1处理的碳纳米管、硅烷偶联剂、乙醇水溶液的质量比为1：(0.1-3)：(10-60)。
9.一种制备如权利要求1-8任一项所述的低温环氧植筋胶的方法，包括以下步骤：
S1、在常温常压下，按照配方称取原料，先将树脂、稀释剂、偶联剂、分散剂、增韧剂、无机材料混合均匀，得到甲组份；
S2、在常温常压下，按照配方称取原料，聚氨酯-改性碳纳米管、偶联剂、促进剂、防沉淀剂、无机材料混合均匀，得到乙组份；
S3、将上述得到的甲组份、乙组份按重量比1：(1-2)混合，搅拌均匀，得到低温环氧植筋胶。
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