CN114736646A - 一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括有以下步骤：（1）将聚醚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2,2‑二羟甲基丙酸在75℃‑85℃下搅拌1.5h，得到预聚物；（2）将步骤（1）的预聚物中加入丙酮，在机械搅拌下混合均匀，将温度调至65℃，加入扩链剂反应1h；（3）结束步骤（2）的反应，向其中加入三乙胺反应30min，之后多次加入去离子水，高速搅拌乳化后，得到聚氨酯溶液，密封好备用；（4）将一定量的纳米甲壳质分散在去离子水中，超声辅助分散，加入到步骤（3）中的聚氨酯溶液中得到混合乳液；（5）将步骤（4）中的混合乳液机械搅拌2h，混合均匀之后，静置一段时间后，流延成膜。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂领域技术，尤其是指一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法。
背景技术
水性聚氨酯（WPU）是一种以水为溶剂的新型聚氨酯体系，与有机溶剂为分散介质的聚氨酯相比，水性聚氨酯具有无污染，安全可靠，相容性好且便于改性，随着绿色化学的理念深入人心，有很多文献报道了用生物基原料去改性水性聚氨酯，比如蓖麻油。但一般来说需要对原料进行再加工，增加了反应的成本，所以说使用一种简单高效的生物基材料固化水性聚氨酯很有必要。
甲壳素是一种广泛存在于动植物中长链生物基高分子，纳米甲壳质（CNCs）则是从粗甲壳素中提取的晶体颗粒，来源广泛，价格低廉，是一种天然的绿色材料。其分子结构是含有多羟基的五元环结构，大量的-OH为固化水性聚氨酯提供了反应活性位点；水性聚氨酯结构中含有大量的亲水基团，长期暴露在空气中会吸收空气中的水分，从而导致力学性能的降低，纳米甲壳质拥有五元环的刚性结构，对水性聚氨酯也有很好的增强作用。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其克服了水性聚氨酯长期暴露在空气中吸水从而力学性能效果不佳，该制备方法简单，原料来源广泛且可降解。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将聚醚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2,2-二羟甲基丙酸在75℃-85℃下搅拌1.5h，得到预聚物；
（2）将步骤（1）的预聚物中加入丙酮，在机械搅拌下混合均匀，将温度调至65℃，加入扩链剂反应1h；
（3）结束步骤（2）的反应，向其中加入三乙胺反应30min，之后多次加入去离子水，高速搅拌乳化后，得到聚氨酯溶液，密封好备用；
（4）将一定量的纳米甲壳质分散在去离子水中，超声辅助分散，加入到步骤（3）中的聚氨酯溶液中得到混合乳液；
（5）将步骤（4）中的混合乳液机械搅拌2h，混合均匀之后，静置一段时间后，流延成膜。
优选的，所述步骤（1）中聚醚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸的质量比为15：7：8。
优选的，所述步骤（2）中扩链剂为三羟基丙烷。
优选的，所述步骤（2）中和步骤(3)中，丙酮、扩链剂、三乙胺的质量比为2：10：8。
优选的，所述步骤（4）中，纳米甲壳质（绝干纳米甲壳质质量）的量相对水性聚氨酯(相对于绝干聚氨酯)的含量为5wt%、10wt%、15wt%、20wt%或25wt%。
优选的，所述步骤（4）中，纳米甲壳质在超声功率为200w，超声频率为40Hz的条件下超声分散30min。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
通过采用本发明方法制得纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂，利用纳米甲壳质拥有五元环的刚性结构，可对水性聚氨酯起到很好的增强作用，从而有效克服了水性聚氨酯长期暴露在空气中吸水从而力学性能效果不佳，本发明制备方法简单，原料来源广泛且可降解。
附图说明
图1是本发明中纳米甲壳质/水性聚氨酯复合材料在 25ºC 水中浸泡 20 h 前后的粘结强度。
具体实施方式
本发明揭示了一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括有以下步骤：
（1）将聚醚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2,2-二羟甲基丙酸在75℃-85℃下搅拌1.5h，得到预聚物；所述聚醚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸的质量比为15：7：8。
（2）将步骤（1）的预聚物中加入丙酮，在机械搅拌下混合均匀，将温度调至65℃，加入扩链剂反应1h；所述扩链剂为三羟基丙烷。
（3）结束步骤（2）的反应，向其中加入三乙胺反应30min，之后多次加入去离子水，高速搅拌乳化后，得到聚氨酯溶液，密封好备用；所述丙酮、扩链剂、三乙胺的质量比为2：10：8。
（4）将一定量的纳米甲壳质分散在去离子水中，超声辅助分散，加入到步骤（3）中的聚氨酯溶液中得到混合乳液；纳米甲壳质（绝干纳米甲壳质质量）的量相对水性聚氨酯(相对于绝干聚氨酯)的含量为5wt%、10wt%、15wt%、20wt%或25wt%。纳米甲壳质在超声功率为200w，超声频率为40Hz的条件下超声分散30min。
（5）将步骤（4）中的混合乳液机械搅拌2h，混合均匀之后，静置一段时间后，流延成膜。
下面以多个实施例对本发明作进一步详细说明：
实施例1：
一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸在75℃下搅拌2h；其中聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸的质量比为15：7：8。
（2）然后加入丙酮继续搅拌至溶解，其中将体系温度降至65℃，将扩链剂三羟基丙烷加入反应30min；其中丙酮和三羟基丙烷的质量比为2：10。
（3）将温度冷却至40℃，加入三乙胺中和多余的酸，多次加入去离子水，在3000r/min搅拌乳化，密封好备用；其中丙酮、三羟基丙烷和三乙胺的质量比为2：10：8。
（4）将5wt%纳米甲壳质分散于去离子水中，超声20min，加入上述制备的水溶性聚氨酯中，在3000r/min高速搅拌下混合1h，最后流延成膜。
实施例2：
一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸在75℃下搅拌2h；其中聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸的质量比为15：7：8。
（2）然后加入丙酮继续搅拌至溶解，其中将体系温度降至65℃，将扩链剂三羟基丙烷加入反应30min；其中丙酮和三羟基丙烷的质量比为2：10。
（3）将温度冷却至40℃，加入三乙胺中和多余的酸，多次加入去离子水，在3000r/min搅拌乳化，密封好备用；其中丙酮、三羟基丙烷和三乙胺的质量比为2：10：8。
（4）将10wt%纳米甲壳质分散于去离子水中，超声20min，加入上述制备的水溶性聚氨酯中，在3000r/min高速搅拌下混合1h，最后流延成膜。
实施例3：
一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸在75℃下搅拌2h；其中聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸的质量比为15：7：8。
（2）然后加入丙酮继续搅拌至溶解，其中将体系温度降至65℃，将扩链剂三羟基丙烷加入反应30min；其中丙酮和三羟基丙烷的质量比为2：10。
（3）将温度冷却至40℃，加入三乙胺中和多余的酸，多次加入去离子水，在3000r/min搅拌乳化，密封好备用；其中丙酮、三羟基丙烷和三乙胺的质量比为2：10：8。
（4）将15wt%纳米甲壳质分散于去离子水中，超声20min，加入上述制备的水溶性聚氨酯中，在3000r/min高速搅拌下混合1h，最后流延成膜。
实施例4：
一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸在75℃下搅拌2h；其中聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸的质量比为15：7：8。
（2）然后加入丙酮继续搅拌至溶解，其中将体系温度降至65℃，将扩链剂三羟基丙烷加入反应30min；其中丙酮和三羟基丙烷的质量比为2：10。
（3）将温度冷却至40℃，加入三乙胺中和多余的酸，多次加入去离子水，在3000r/min搅拌乳化，密封好备用；其中丙酮、三羟基丙烷和三乙胺的质量比为2：10：8。
（4）将20wt%纳米甲壳质分散于去离子水中，超声20min，加入上述制备的水溶性聚氨酯中，在3000r/min高速搅拌下混合1h，最后流延成膜。
实施例5：
一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸在75℃下搅拌2h；其中聚酯多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸的质量比为15：7：8。
（2）然后加入丙酮继续搅拌至溶解，其中将体系温度降至65℃，将扩链剂三羟基丙烷加入反应30min；其中丙酮和三羟基丙烷的质量比为2：10。
（3）将温度冷却至40℃，加入三乙胺中和多余的酸，多次加入去离子水，在3000r/min搅拌乳化，密封好备用；其中丙酮、三羟基丙烷和三乙胺的质量比为2：10：8。
（4）将25wt%纳米甲壳质分散于去离子水中，超声20min，加入上述制备的水溶性聚氨酯中，在3000r/min高速搅拌下混合1h，最后流延成膜。
下面对上述各个实施例制备得到一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂进行测试：
力学性能测试：按 GB/T528 标准采用 TA.XT PlusC 型质构仪测定纳米甲壳质/水性聚氨酯复合胶粘剂的粘结强度。
耐水性能测试：水性聚氨酯胶粘剂置于 25℃恒温水浴中浸泡 20 h，将水分挥发之后，用 Universal TA 型的质构仪测试力学性能，每张膜测试三次，取平均值。
上述实施案例1-5制得的一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的性能检测结果如下表所示。
表1不同纳米甲壳质含量的复合水性聚氨酯的力学性能对比
样品 屈服强度 弹性模量 极限粘结强度 断裂伸长率 拉伸韧性
/MPa /（MPa） （MPa） /% MJ/m3
实施例1 13.8 8.6 18.9 217.6 345.9
实施例2 7.7 9.0 34.9 388.9 654.9
实施例3 7.4 9.4 30.8 377.9 608.7
实施例4 7.2 9.6 26.9 299.6 468.9
实施例5 11.6 8.5 15.4 207.6 291.2
如图1所示，是纳米甲壳质/水性聚氨酯复合材料在 25ºC 水中浸泡 20 h 前后的粘结强度。
本发明的设计重点是：通过采用本发明方法制得纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂，利用纳米甲壳质拥有五元环的刚性结构，可对水性聚氨酯起到很好的增强作用，从而有效克服了水性聚氨酯长期暴露在空气中吸水从而力学性能效果不佳，本发明制备方法简单，原料来源广泛且可降解。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：
（1）将聚醚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯、2,2-二羟甲基丙酸在75℃-85℃下搅拌1.5h，得到预聚物；
（2）将步骤（1）的预聚物中加入丙酮，在机械搅拌下混合均匀，将温度调至65℃，加入扩链剂反应1h；
（3）结束步骤（2）的反应，向其中加入三乙胺反应30min，之后多次加入去离子水，高速搅拌乳化后，得到聚氨酯溶液，密封好备用；
（4）将一定量的纳米甲壳质分散在去离子水中，超声辅助分散，加入到步骤（3）中的聚氨酯溶液中得到混合乳液；
（5）将步骤（4）中的混合乳液机械搅拌2h，混合均匀之后，静置一段时间后，流延成膜。
2.如权利要求1所述的一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中聚醚二元醇、异佛尔酮二异氰酸酯和2,2-二羟甲基丙酸的质量比为15：7：8。
3.如权利要求1所述的一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中扩链剂为三羟基丙烷。
4.如权利要求1所述的一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中和步骤(3)中，丙酮、扩链剂、三乙胺的质量比为2：10：8。
5.如权利要求1所述的一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，纳米甲壳质的量相对水性聚氨酯的含量为5wt%、10wt%、15wt%、20wt%或25wt%。
6.如权利要求1所述的一种纳米甲壳质增强水性聚氨酯胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，纳米甲壳质在超声功率为200w，超声频率为40Hz的条件下超声分散30min。
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