CN117225304A - 一种制备高纯一氧化氮的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备高纯一氧化氮的装置及方法；包括硫酸溶液罐和亚硝酸钠溶液罐；用于对硫酸溶液和亚硝酸钠溶液进行混合预处理的混合预处理单元；用于对来自混合预处理单元气相进行分离提出的气相分离提纯单元；用于对来自气相分离提纯单元中的气相进行充装以及氮气分离的高纯一氧化氮充装单元；气相分离提纯单元包括一级水洗塔，一级水洗塔的气相出口与碱洗塔的进口相连，碱洗塔的气相出口与二级水洗塔的进口相连，二级水洗塔的气相出口通过分离深冷部与高纯一氧化氮充装单元相连；具有设计合理、安全性高、便于充装以及避免在充装过程中引入杂质的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一氧化氮制备技术领域，具体为一种制备高纯一氧化氮的装置及方法。
背景技术
一氧化氮是一种无色无味的气体，化学分子式为NO，常温常压下的沸点为-151.8℃，微溶于水，可溶于乙醇、二硫化碳等溶剂，其液体和固体呈蓝色。一氧化氮的化学性质活泼，在空气中易被氧化成二氧化氮，在高压或催化条件下易发生歧化反应生成一系列氮氧化物，液态一氧化氮具有不稳定性，易发生爆炸。
目前生产一氧化氮的方法有很多，以授权专利号CN115178222 B，专利名称为：一种高纯一氧化氮的制备装置和制备方法，其采用的技术方案为喷射式反应器、精馏塔以及膜压机相配合实现了对一氧化氮的制备、纯化和充装；上述技术方案中由于使用了精馏塔进行精馏的形式，精馏时造成了一氧化氮以液态的形式存在，极易发生爆炸事故。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备高纯一氧化氮的装置及方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种制备高纯一氧化氮的装置，包括：硫酸溶液罐和亚硝酸钠溶液罐；
用于对硫酸溶液和亚硝酸钠溶液进行混合预处理的混合预处理单元；
用于对来自混合预处理单元气相进行分离提出的气相分离提纯单元；
用于对来自气相分离提纯单元中的气相进行充装以及氮气分离的高纯一氧化氮充装单元；
所述的气相分离提纯单元包括一级水洗塔，一级水洗塔的气相出口与碱洗塔的进口相连，碱洗塔的气相出口与二级水洗塔的进口相连，二级水洗塔的气相出口通过分离深冷部与高纯一氧化氮充装单元相连。
本发明的有益效果为：本发明以硫酸溶液和亚硝酸钠溶液为原料摒弃了现有技术中采用精馏塔精馏的形式提纯一氧化氮，而是将一氧化氮制备、提纯以及充装均采用气相的形式，即通过混合预处理单元对硫酸溶液和亚硝酸钠溶液进行混合反应制备出一氧化氮气体，并始终以气态一氧化氮对形式对其进行逐级提纯，最终以气态的形式进行充装，以达到避免出现液态一氧化氮发生爆炸的缺陷，进一步地，本发明以碱洗塔为基础前置有一级水洗塔，通过一级水洗塔能够去除大量的酸性和易溶物质，以达到降低碱洗塔内碱液使用量的目的，在碱洗塔的后部设置有二级水洗塔和分离深冷部，能够有效的去除通过碱洗塔带来的碱液、同时使一氧化氮达到露点以实现深度脱水，从而满足高纯一氧化氮纯度要求的特点。
优选的，所述的分离深冷部包括了用于进行气液分离的二级气液分离器，二级气液分离器的气相出口通过深冷干燥器与高纯一氧化氮充装单元相连。
优选的，所述的二级气液分离器的液相出口与二级水洗塔底部的液相进口相连，二级水洗塔的下部设有二级循环水出口，二级循环水出口通过二级水洗泵和二级水洗冷却器与二级水洗塔内上部的二级水洗塔喷淋管道相连。
优选的，所述的一级水洗塔的下部设有一级循环水出口，一级循环水出口通过一级水洗泵与一级水洗塔内上部的一级水洗塔喷淋管道相连；碱洗塔下部设有碱液循环出口，碱液循环出口通过碱液泵与碱洗塔内上部的碱液喷淋管道相连。
优选的，所述的一级水洗塔、碱洗塔和二级水洗塔的底部均设有排液管道以及补液管道。
优选的，所述的混合预处理单元包括分别与硫酸溶液罐和亚硝酸钠溶液罐相连的混合反应器，混合反应器的出口与一级气液分离器相连，一级气液分离器的气相出口与一级水洗塔的进口相连，一级气液分离器的液相出口与废液收集储罐相连。
优选的，所述的硫酸溶液罐和混合反应器进口之间设有硫酸计量泵，亚硝酸钠溶液罐和混合反应器进口之间设有亚硝酸钠计量泵。
优选的，所述的高纯一氧化氮充装单元包括一个充装部，充装部包括与分离深冷部产品气出口相连的充装管道，充装管道的末端与充装金属软管相连，充装金属软管的末端与设置在液氮储槽内的一氧化氮钢瓶相连；充装管道上设有充装阀以及三通，三通的第三端通过抽真空阀门与抽真空系统相连。
优选的，所述的高纯一氧化氮充装单元包括若干个充装部，若干个充装部并联设置；充装管道上设有温度传感器，充装管道的末端通过若干个充装分支管道分别与相对应的充装金属软管相连，充装金属软管的末端与设置在液氮储槽内的一氧化氮钢瓶相连；若干个充装分支管道上分别设有充装阀以及三通，若干个三通的第三端通过相对应的抽真空阀门分别与抽真空系统相连。
本发明还提供了一种制备高纯一氧化氮的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：来自硫酸溶液罐内部浓度为15%～40%的硫酸溶液通过硫酸计量泵进入混合反应器内，同时来自亚硝酸钠溶液罐内部浓度为15%～40%亚硝酸钠溶液通过亚硝酸钠计量泵进入混合反应器中，两者充分混合并反应后进入一级气液分离器内进行气液分离，气液分离后的气相通过一级气液分离器的气相出口进入一级水洗塔内；所述的气相主要为NO、NO2、N2O、N2、CO2、SO2和SO3，并夹带着少量的H2O和H2SO4；
步骤2：启动一级水洗泵，一级水洗塔喷淋管道中的循环水由一级水洗塔的上部向下运动，并与步骤1中的气相逆流接触洗涤，以去除气相中大部分的NO2、N2O 、CO2、SO2、SO3及H2SO4；通过上述水洗后的气相通过一级水洗塔的气相出口进入碱洗塔内；
步骤3：启动碱液泵，氢氧化钠溶液通过碱液喷淋管道由碱洗塔的上部向下运动，与来自一级水洗塔的气相进行逆流接触洗涤，以去除NO中残余的NO2、CO2、SO2、SO3及H2SO4；逆流接触洗涤后的气相通过碱洗塔进入二级水洗塔内；所述的氢氧化钠溶液的浓度为5～15%；
步骤4：启动二级水洗泵，循环水通过二级水洗泵加压进入二级水洗冷却器中换热冷却，冷却后的循环水通过二级水洗塔喷淋管道由二级水洗塔的上部向下运动，与来自碱洗塔的气相进行逆流接触洗涤并降温，以实现对气相降温的基础上去除来自碱洗塔中携带的碱液，并溶解少量的N2O；所述循环水在二级水洗塔喷淋管道内的温度为0～5℃；
步骤5：使步骤4中通过二级水洗塔并降温的气相进入二级气液分离器内进行气液分离，气液分离后的气相进入深冷干燥器内进行进一步地干燥并降温；通过二级气液分离器和深冷干燥器后的气体中含水量＜1ppm，气体的温度为≤-80℃；气体中主要为NO和N2；
步骤6：上述步骤5中进行干燥并降温后的气体通过充装管道以及充装金属软管进入一氧化氮钢瓶内，通过液氮储槽中的液氮深冷将-80℃的低温气态NO在一氧化氮钢瓶内凝固成固态NO，此时NO中夹带的N2仍为气相；当达到充装量后关闭充装阀，开启抽真空系统以及抽真空阀门，对一氧化氮钢瓶内部进行抽真空处理，以实现NO和N2的分离；抽真空结束后，关闭抽真空系统以及抽真空阀门，即可；
步骤7：所述步骤1中一级气液分离器进行气液分离后的液相进入废液收集储罐进行收集处理；
步骤8：所述步骤5中二级气液分离器进行气液分离后的液相进入二级水洗塔内循环利用循环水及冷量；
步骤9：所述步骤2、步骤3以及步骤4中的循环水或碱液的浓度达到预定阈值时，分别通过相应的排液管道实现外排；当外排后通过补液管道补入相应新鲜的循环水或碱液。
按照上述方案制成的为一种制备高纯一氧化氮的装置及方法，本发明在使用硫酸溶液和亚硝酸钠溶液为原料的基础上，摒弃了传统技术中使用精馏塔提纯出现液相一氧化氮从而易引发发生爆炸的缺陷，采用了以碱洗塔为基础配合前置的一级水洗塔和后置且具有冷却作用的二级水洗塔，以达到在一氧化氮气相的前提下实现对其进行提纯和除杂的目的，以达到其运行的安全性；另外，本发明中设有前置的一级气液分离器，用于对通过混合反应器产出的原料气进行气液分离，以满足后续对原料气提纯除杂的需求；进一步地设置了分离深冷部，该分离深冷部能够将气相的温度降低至≤-80℃，不仅有利于脱除水分，其与高纯一氧化氮充装单元中的温度相差较大，以实现在不使用膜压机加压的前提下实现高纯一氧化氮的充装；进一步地，分离深冷部的前部设置具有冷却作用的二级水洗塔能够对气相进行降温，以达到提高二级气液分离器的分离效率以及降低深冷干燥器的运行负荷，在分离深冷部中将二级气液分离器前置不仅能够分离气相中由前部二级水洗塔内携带的水分，还能够降低后期深冷干燥器中分离水分的负荷；本发明利用了一氧化氮的性质，通过使一氧化氮气相温度达到露点以实现水分与一氧化氮的分离，进一步地利用一氧化氮气相在液氮储槽内凝固成固态NO的特性，使其与气态的氮气进行分离；不仅解决了使用膜压机加压造成一氧化氮温度和压力升高，易发生歧化反应生成二氧化氮和氧化亚氮的问题，还能够有效脱除氮气；具有设计合理、安全性高、便于充装以及避免在充装过程中引入杂质的特点。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为本发明充装部的结构示意图。
图中：1、硫酸溶液罐；2、亚硝酸钠溶液罐；3、一级水洗塔；4、碱洗塔；5、二级水洗塔；6、二级气液分离器；7、深冷干燥器；8、二级循环水出口；9、二级水洗泵；10、二级水洗冷却器；11、二级水洗塔喷淋管道；12、一级循环水出口；13、一级水洗泵；14、一级水洗塔喷淋管道；15、碱液循环出口；16、碱液泵；17、碱液喷淋管道；18、排液管道；19、补液管道；20、混合反应器；21、一级气液分离器；22、废液收集储罐；23、硫酸计量泵；24、亚硝酸钠计量泵；25、充装管道；26、充装金属软管；27、液氮储槽；28、一氧化氮钢瓶；29、充装阀；30、三通；31、抽真空阀门；32、抽真空系统；33、温度传感器；34、充装分支管道。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
参照图1所示，一种制备高纯一氧化氮的装置及方法，其装置包括：硫酸溶液罐1和亚硝酸钠溶液罐2；用于对硫酸溶液和亚硝酸钠溶液进行混合预处理的混合预处理单元；用于对来自混合预处理单元气相进行分离提出的气相分离提纯单元；用于对来自气相分离提纯单元中的气相进行充装以及氮气分离的高纯一氧化氮充装单元；所述的气相分离提纯单元包括一级水洗塔3，一级水洗塔3的气相出口与碱洗塔4的进口相连，碱洗塔4的气相出口与二级水洗塔5的进口相连，二级水洗塔5的气相出口通过分离深冷部与高纯一氧化氮充装单元相连。本发明是针对现有技术中利用硫酸溶液和亚硝酸钠溶液为原料生产一氧化氮工艺的改造，以避免采用精馏塔等设备产出液相一氧化氮从而发生爆炸的风险，进一步地，其以一氧化氮的性质为基础，使来自混合预处理单元气相始终保持气相状态下进行提纯除杂，并且采用气相的形式进行充装，以避免出现爆炸的风险；更进一步地，本发明的除杂使用了气相分离提纯单元，该单元中以碱洗塔4为基础，设置了前置的一级水洗塔3，通过一级水洗塔3能够去除大量的酸性和易溶物质，以达到降低碱洗塔内碱液使用量的目的，在碱洗塔的后部设置有二级水洗塔5和分离深冷部，能够有效的去除通过碱洗塔带来的碱液、同时使一氧化氮达到露点以实现深度脱水，从而满足高纯一氧化氮纯度要求的特点。
进一步地，所述的分离深冷部包括了用于进行气液分离的二级气液分离器6，二级气液分离器6的气相出口通过深冷干燥器7与高纯一氧化氮充装单元相连。本发明的分离深冷部主要作用是利用一氧化氮气相的性质，使气相处于露点的温度范围内，以达到水分与气相分离并对气相进行深度脱除水分的目的；具体来说：本发明采用二级气液分离器6对携带水分的气相进行初步脱水，以降低后续深冷干燥器7中脱水的负荷，通过深冷干燥器7将气相温度降低到不大于-80℃后实现对气相的深度脱水。本发明中所述的深冷干燥器7中使用的冷媒温度为-90℃，并通过相应的阀门控制流量，来控制冷冻干燥后的NO气体露点。
进一步地，所述的二级气液分离器6的液相出口与二级水洗塔5底部的液相进口相连，二级水洗塔5的下部设有二级循环水出口8，二级循环水出口8通过二级水洗泵9和二级水洗冷却器10与二级水洗塔5内上部的二级水洗塔喷淋管道11相连。本发明中所述二级气液分离器6中进行气液分离后的液相回流至二级水洗塔5内重复利用；所述的二级水洗塔5通过设置二级水洗冷却器10以达到降低循环水的温度，从而达到降低二级水洗塔5中气相温度的目的；通过降低二级水洗塔5中气相温度能够降低后续设备中深冷干燥器7的降温负荷；本发明中所述的二级水洗塔5主要用于在降低气相温度的同时对气相中携带的碱液进行去除，并溶解少量的N2O。另外，本发明中所述的二级水洗冷却器10中与循环水换热的冷媒可选用温度为-5～-40℃的冷媒，并通过控制冷媒的流量以实现调节循环水温度的特点。
进一步地，所述的一级水洗塔3的下部设有一级循环水出口12，一级循环水出口12通过一级水洗泵13与一级水洗塔3内上部的一级水洗塔喷淋管道14相连；碱洗塔4下部设有碱液循环出口15，碱液循环出口15通过碱液泵16与碱洗塔4内上部的碱液喷淋管道17相连。本发明中所述的一级水洗塔3、碱洗塔4以及二级气液分离器6内部均可设置厚度不低于100mm的丝网除沫器，以降低气相中的液滴夹带。本发明中设置一级水洗塔3能够去除反应后的原料气中大部分的NO2、N2O 、CO2、SO2、SO3及H2SO4。通过设置碱洗塔4能够使氢氧化钠溶液与气相中的酸性物料进行中和，并产生盐以实现对酸性物质的彻底分离。
进一步地，所述的一级水洗塔3、碱洗塔4和二级水洗塔5的底部均设有排液管道18以及补液管道19。通过上述设置能够实现快速外排饱和溶液以及实现新鲜水或碱液的补充。
进一步地，所述的混合预处理单元包括分别与硫酸溶液罐1和亚硝酸钠溶液罐2相连的混合反应器20，混合反应器20的出口与一级气液分离器21相连，一级气液分离器21的气相出口与一级水洗塔3的进口相连，一级气液分离器21的液相出口与废液收集储罐22相连。本发明通过设置混合反应器20来实现硫酸溶液和亚硝酸钠溶液的充分混合和反应，反应后的物料在一级气液分离器21中进行气液分离，气液分离后的液相通过废液收集储罐22进行收集处理，分离后的原料气通过后续工序进行提纯处理。
进一步地，所述的硫酸溶液罐1和混合反应器20进口之间设有硫酸计量泵23，亚硝酸钠溶液罐2和混合反应器20进口之间设有亚硝酸钠计量泵24。本发明通过设置硫酸计量泵23以及亚硝酸钠计量泵24来向混合反应器20中供给物料，同时实现对硫酸溶液和亚硝酸钠溶液的计量，最终使硫酸溶液和亚硝酸钠溶液按照比例进入混合反应器20内进行反应。
进一步地，参照图2所示，所述的高纯一氧化氮充装单元包括一个充装部，充装部包括与分离深冷部产品气出口相连的充装管道25，充装管道25的末端与充装金属软管26相连，充装金属软管26的末端与设置在液氮储槽27内的一氧化氮钢瓶28相连；充装管道25上设有充装阀29以及三通30，三通30的第三端通过抽真空阀门31与抽真空系统32相连。本发明中所述的高纯一氧化氮充装单元区别于传统技术中采用膜压机的加压的形式进行充装，而是利用一氧化氮的性质，使分离深冷部的产品气温度远低于一氧化氮钢瓶28内的温度，从而达到充装目的的；同时在一氧化氮钢瓶28的外部设置液氮储槽27，能够使一氧化氮钢瓶28内的温度降低以实现充装，并且还能够使一氧化氮钢瓶28中的一氧化氮固化，从而利用抽真空系统32以实现固态NO与气态N的分离，从而保证一氧化氮的纯度。
进一步地，所述的高纯一氧化氮充装单元包括若干个充装部，若干个充装部并联设置；充装管道25上设有温度传感器33，充装管道25的末端通过若干个充装分支管道34分别与相对应的充装金属软管26相连，充装金属软管26的末端与设置在液氮储槽27内的一氧化氮钢瓶28相连；若干个充装分支管道34上分别设有充装阀29以及三通30，若干个三通30的第三端通过相对应的抽真空阀门31分别与抽真空系统32相连。本发明中所述的高纯一氧化氮充装单元包括若干个充装部，通过将若干个充装部并联设置能够实现连续生产以及连续充装的特点。
本发明还提供了一种制备高纯一氧化氮的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：来自硫酸溶液罐1内部浓度为15%～40%的硫酸溶液通过硫酸计量泵23进入混合反应器20内，同时来自亚硝酸钠溶液罐2内部浓度为15%～40%亚硝酸钠溶液通过亚硝酸钠计量泵24进入混合反应器20中，两者充分混合并反应后进入一级气液分离器21内进行气液分离，气液分离后的气相通过一级气液分离器21的气相出口进入一级水洗塔3内；所述的气相主要为NO、NO2、N2O、N2、CO2、SO2和SO3，并夹带着少量的H2O和H2SO4；
步骤2：启动一级水洗泵13，一级水洗塔喷淋管道14中的循环水由一级水洗塔3的上部向下运动，并与步骤1中的气相逆流接触洗涤，以去除气相中大部分的NO2、N2O 、CO2、SO2、SO3及H2SO4；通过上述水洗后的气相通过一级水洗塔3的气相出口进入碱洗塔4内；
步骤3：启动碱液泵16，氢氧化钠溶液通过碱液喷淋管道17由碱洗塔4的上部向下运动，与来自一级水洗塔3的气相进行逆流接触洗涤，以去除NO中残余的NO2、CO2、SO2、SO3及H2SO4；逆流接触洗涤后的气相通过碱洗塔4进入二级水洗塔5内；所述的氢氧化钠溶液的浓度为5～15%；
步骤4：启动二级水洗泵9，循环水通过二级水洗泵9加压进入二级水洗冷却器10中换热冷却，冷却后的循环水通过二级水洗塔喷淋管道11由二级水洗塔5的上部向下运动，与来自碱洗塔4的气相进行逆流接触洗涤并降温，以实现对气相降温的基础上去除来自碱洗塔4中携带的碱液，并溶解少量的N2O；所述循环水在二级水洗塔喷淋管道11内的温度为0～5℃；
步骤5：使步骤4中通过二级水洗塔5并降温的气相进入二级气液分离器6内进行气液分离，气液分离后的气相进入深冷干燥器7内进行进一步地干燥并降温；通过二级气液分离器6和深冷干燥器7后的气体中含水量＜1ppm，气体的温度为≤-80℃；气体中主要为NO和N2；
步骤6：上述步骤5中进行干燥并降温后的气体通过充装管道25以及充装金属软管26进入一氧化氮钢瓶28内，通过液氮储槽27中的液氮深冷将-80℃的低温气态NO在一氧化氮钢瓶28内凝固成固态NO，此时NO中夹带的N2仍为气相；当达到充装量后关闭充装阀29，开启抽真空系统32以及抽真空阀门31，对一氧化氮钢瓶28内部进行抽真空处理，以实现NO和N2的分离；抽真空结束后，关闭抽真空系统32以及抽真空阀门31即可；
步骤7：所述步骤1中一级气液分离器21进行气液分离后的液相进入废液收集储罐22进行收集处理；
步骤8：所述步骤5中二级气液分离器6进行气液分离后的液相进入二级水洗塔5内循环利用循环水及冷量；
步骤9：所述步骤2、步骤3以及步骤4中的循环水或碱液的浓度达到预定阈值时，分别通过相应的排液管道18实现外排；
当外排后通过补液管道19补入相应新鲜的循环水或碱液。
本发明涉及到化学反应主要包括有：
H2SO4+3NaNO2=NaSO4+2NO+NaNO3+H2O
3NO=NO2+N2O
进一步地，本发明主要是针对以硫酸溶液和亚硝酸钠溶液为原料生产一氧化氮工艺的改造，该改造包括了摒弃传统技术中精馏塔易产生液体一氧化氮从而发生爆炸风险的缺陷，以及使用增压设备（膜压机）充装造成一氧化氮因压力和温度升高而产生歧化反应影响产品气品质的缺陷；具体来说：本发明通过混合反应器20对硫酸溶液和亚硝酸钠溶液实现混合反应，以原料气气态的形式进行提出，该提纯过程包括使用一级水洗塔3脱除大量的酸性物质，以降低碱洗塔4中碱液的使用量和工作负荷，通过碱洗塔4中碱液对原料气中的酸性物质实现彻底去除，最后利用具有降温和处于携带碱液的二级水洗塔5对气相进行处理，上述处理后的一氧化氮气体中包含有氮气和水分，本发明通过分离深冷部对水分进行二级分离，具体采用二级气液分离器6进行一级分离，以降低深冷干燥器7的处理负荷，同时避免大量的水结冰而造成管路堵塞的现象，进一步地，通过深冷干燥器7对气相进行深冷，使气相温度≤-80℃，以实现对水分的深度脱除；上述深冷干燥器7对气相的降温与高纯一氧化氮充装单元相适配，具体说使分离深冷部的产品气温度远低于一氧化氮钢瓶28内的温度，从而达到使气相一氧化氮进入一氧化氮钢瓶28内的目的，当气相一氧化氮进入一氧化氮钢瓶28中后一氧化氮固化，利用抽真空系统32以实现固态NO与气态N的分离，从而保证一氧化氮的纯度；由上述内容可知，本发明中所述的气相分离提纯单元以及高纯一氧化氮充装单元均具有对一氧化氮进行提纯、分离杂质的目的，且整个过程没有使一氧化氮处于液相状态，以及没有对一氧化氮进行增压升温；具有流程设计合理、避免出现歧化反应和爆炸的缺陷。
为了更加清楚的解释本发明，现结合具体实施例对其进行进一步说明。具体的实施例如下：
实施例1
一种制备高纯一氧化氮的装置，包括：硫酸溶液罐1和亚硝酸钠溶液罐2；用于对硫酸溶液和亚硝酸钠溶液进行混合预处理的混合预处理单元；用于对来自混合预处理单元气相进行分离提出的气相分离提纯单元；用于对来自气相分离提纯单元中的气相进行充装以及氮气分离的高纯一氧化氮充装单元；所述的气相分离提纯单元包括一级水洗塔3，一级水洗塔3的气相出口与碱洗塔4的进口相连，碱洗塔4的气相出口与二级水洗塔5的进口相连，二级水洗塔5的气相出口通过分离深冷部与高纯一氧化氮充装单元相连。所述的分离深冷部包括了用于进行气液分离的二级气液分离器6，二级气液分离器6的气相出口通过深冷干燥器7与高纯一氧化氮充装单元相连。所述的二级气液分离器6的液相出口与二级水洗塔5底部的液相进口相连，二级水洗塔5的下部设有二级循环水出口8，二级循环水出口8通过二级水洗泵9和二级水洗冷却器10与二级水洗塔5内上部的二级水洗塔喷淋管道11相连。所述的一级水洗塔3的下部设有一级循环水出口12，一级循环水出口12通过一级水洗泵13与一级水洗塔3内上部的一级水洗塔喷淋管道14相连；碱洗塔4下部设有碱液循环出口15，碱液循环出口15通过碱液泵16与碱洗塔4内上部的碱液喷淋管道17相连。所述的一级水洗塔3、碱洗塔4和二级水洗塔5的底部均设有排液管道18以及补液管道19。所述的混合预处理单元包括分别与硫酸溶液罐1和亚硝酸钠溶液罐2相连的混合反应器20，混合反应器20的出口与一级气液分离器21相连，一级气液分离器21的气相出口与一级水洗塔3的进口相连，一级气液分离器21的液相出口与废液收集储罐22相连。所述的硫酸溶液罐1和混合反应器20进口之间设有硫酸计量泵23，亚硝酸钠溶液罐2和混合反应器20进口之间设有亚硝酸钠计量泵24。所述的高纯一氧化氮充装单元包括一个充装部，充装部包括与分离深冷部产品气出口相连的充装管道25，充装管道25的末端与充装金属软管26相连，充装金属软管26的末端与设置在液氮储槽27内的一氧化氮钢瓶28相连；充装管道25上设有充装阀29以及三通30，三通30的第三端通过抽真空阀门31与抽真空系统32相连。
本发明还提供了一种制备高纯一氧化氮的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：来自硫酸溶液罐1内部浓度为15%～40%的硫酸溶液通过硫酸计量泵23进入混合反应器20内，同时来自亚硝酸钠溶液罐2内部浓度为15%～40%亚硝酸钠溶液通过亚硝酸钠计量泵24进入混合反应器20中，两者充分混合并反应后进入一级气液分离器21内进行气液分离，气液分离后的气相通过一级气液分离器21的气相出口进入一级水洗塔3内；所述的气相主要为NO、NO2、N2O、N2、CO2、SO2和SO3，并夹带着少量的H2O和H2SO4；
步骤2：启动一级水洗泵13，一级水洗塔喷淋管道14中的循环水由一级水洗塔3的上部向下运动，并与步骤1中的气相逆流接触洗涤，以去除气相中大部分的NO2、N2O 、CO2、SO2、SO3及H2SO4；通过上述水洗后的气相通过一级水洗塔3的气相出口进入碱洗塔4内；
步骤3：启动碱液泵16，氢氧化钠溶液通过碱液喷淋管道17由碱洗塔4的上部向下运动，与来自一级水洗塔3的气相进行逆流接触洗涤，以去除NO中残余的NO2、CO2、SO2、SO3及H2SO4；逆流接触洗涤后的气相通过碱洗塔4进入二级水洗塔5内；所述的氢氧化钠溶液的浓度为5～15%；
步骤4：启动二级水洗泵9，循环水通过二级水洗泵9加压进入二级水洗冷却器10中换热冷却，冷却后的循环水通过二级水洗塔喷淋管道11由二级水洗塔5的上部向下运动，与来自碱洗塔4的气相进行逆流接触洗涤并降温，以实现对气相降温的基础上去除来自碱洗塔4中携带的碱液，并溶解少量的N2O；所述循环水在二级水洗塔喷淋管道11内的温度为0℃；
步骤5：使步骤4中通过二级水洗塔5并降温的气相进入二级气液分离器6内进行气液分离，气液分离后的气相进入深冷干燥器7内进行进一步地干燥并降温；通过二级气液分离器6和深冷干燥器7后的气体中含水量为0.9ppm，气体的温度为-80℃；气体中主要为NO和N2；
步骤6：上述步骤5中进行干燥并降温后的气体通过充装管道25以及充装金属软管26进入一氧化氮钢瓶28内，通过液氮储槽27中的液氮深冷将-80℃的低温气态NO在一氧化氮钢瓶28内凝固成固态NO，此时NO中夹带的N2仍为气相；当达到充装量后关闭充装阀29，开启抽真空系统32以及抽真空阀门31，对一氧化氮钢瓶28内部进行抽真空处理，以实现NO和N2的分离；抽真空结束后，关闭抽真空系统32以及抽真空阀门31即可；
步骤7：所述步骤1中一级气液分离器21进行气液分离后的液相进入废液收集储罐22进行收集处理；
步骤8：所述步骤5中二级气液分离器6进行气液分离后的液相进入二级水洗塔5内循环利用循环水及冷量；
步骤9：所述步骤2、步骤3以及步骤4中的循环水或碱液的浓度达到预定阈值时，分别通过相应的排液管道18实现外排；
当外排后通过补液管道19补入相应新鲜的循环水或碱液。
实施例2
一种制备高纯一氧化氮的装置，包括：硫酸溶液罐1和亚硝酸钠溶液罐2；用于对硫酸溶液和亚硝酸钠溶液进行混合预处理的混合预处理单元；用于对来自混合预处理单元气相进行分离提出的气相分离提纯单元；用于对来自气相分离提纯单元中的气相进行充装以及氮气分离的高纯一氧化氮充装单元；所述的气相分离提纯单元包括一级水洗塔3，一级水洗塔3的气相出口与碱洗塔4的进口相连，碱洗塔4的气相出口与二级水洗塔5的进口相连，二级水洗塔5的气相出口通过分离深冷部与高纯一氧化氮充装单元相连。所述的分离深冷部包括了用于进行气液分离的二级气液分离器6，二级气液分离器6的气相出口通过深冷干燥器7与高纯一氧化氮充装单元相连。所述的二级气液分离器6的液相出口与二级水洗塔5底部的液相进口相连，二级水洗塔5的下部设有二级循环水出口8，二级循环水出口8通过二级水洗泵9和二级水洗冷却器10与二级水洗塔5内上部的二级水洗塔喷淋管道11相连。所述的一级水洗塔3的下部设有一级循环水出口12，一级循环水出口12通过一级水洗泵13与一级水洗塔3内上部的一级水洗塔喷淋管道14相连；碱洗塔4下部设有碱液循环出口15，碱液循环出口15通过碱液泵16与碱洗塔4内上部的碱液喷淋管道17相连。所述的一级水洗塔3、碱洗塔4和二级水洗塔5的底部均设有排液管道18以及补液管道19。所述的混合预处理单元包括分别与硫酸溶液罐1和亚硝酸钠溶液罐2相连的混合反应器20，混合反应器20的出口与一级气液分离器21相连，一级气液分离器21的气相出口与一级水洗塔3的进口相连，一级气液分离器21的液相出口与废液收集储罐22相连。所述的硫酸溶液罐1和混合反应器20进口之间设有硫酸计量泵23，亚硝酸钠溶液罐2和混合反应器20进口之间设有亚硝酸钠计量泵24。所述的高纯一氧化氮充装单元包括若干个充装部，若干个充装部并联设置；充装管道25上设有温度传感器33，充装管道25的末端通过若干个充装分支管道34分别与相对应的充装金属软管26相连，充装金属软管26的末端与设置在液氮储槽27内的一氧化氮钢瓶28相连；若干个充装分支管道34上分别设有充装阀29以及三通30，若干个三通30的第三端通过相对应的抽真空阀门31分别与抽真空系统32相连。
本发明还提供了一种制备高纯一氧化氮的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：来自硫酸溶液罐1内部浓度为15%～40%的硫酸溶液通过硫酸计量泵23进入混合反应器20内，同时来自亚硝酸钠溶液罐2内部浓度为15%～40%亚硝酸钠溶液通过亚硝酸钠计量泵24进入混合反应器20中，两者充分混合并反应后进入一级气液分离器21内进行气液分离，气液分离后的气相通过一级气液分离器21的气相出口进入一级水洗塔3内；所述的气相主要为NO、NO2、N2O、N2、CO2、SO2和SO3，并夹带着少量的H2O和H2SO4；
步骤2：启动一级水洗泵13，一级水洗塔喷淋管道14中的循环水由一级水洗塔3的上部向下运动，并与步骤1中的气相逆流接触洗涤，以去除气相中大部分的NO2、N2O 、CO2、SO2、SO3及H2SO4；通过上述水洗后的气相通过一级水洗塔3的气相出口进入碱洗塔4内；
步骤3：启动碱液泵16，氢氧化钠溶液通过碱液喷淋管道17由碱洗塔4的上部向下运动，与来自一级水洗塔3的气相进行逆流接触洗涤，以去除NO中残余的NO2、CO2、SO2、SO3及H2SO4；逆流接触洗涤后的气相通过碱洗塔4进入二级水洗塔5内；所述的氢氧化钠溶液的浓度为5～15%；
步骤4：启动二级水洗泵9，循环水通过二级水洗泵9加压进入二级水洗冷却器10中换热冷却，冷却后的循环水通过二级水洗塔喷淋管道11由二级水洗塔5的上部向下运动，与来自碱洗塔4的气相进行逆流接触洗涤并降温，以实现对气相降温的基础上去除来自碱洗塔4中携带的碱液，并溶解少量的N2O；所述循环水在二级水洗塔喷淋管道11内的温度为5℃；
步骤5：使步骤4中通过二级水洗塔5并降温的气相进入二级气液分离器6内进行气液分离，气液分离后的气相进入深冷干燥器7内进行进一步地干燥并降温；通过二级气液分离器6和深冷干燥器7后的气体中含水量为0.8ppm，气体的温度为-81℃；气体中主要为NO和N2；
步骤6：上述步骤5中进行干燥并降温后的气体通过充装管道25以及充装金属软管26进入一氧化氮钢瓶28内，通过液氮储槽27中的液氮深冷将-80℃的低温气态NO在一氧化氮钢瓶28内凝固成固态NO，此时NO中夹带的N2仍为气相；当达到充装量后关闭充装阀29，开启抽真空系统32以及抽真空阀门31，对一氧化氮钢瓶28内部进行抽真空处理，以实现NO和N2的分离；抽真空结束后，关闭抽真空系统32以及抽真空阀门31即可；
步骤7：所述步骤1中一级气液分离器21进行气液分离后的液相进入废液收集储罐22进行收集处理；
步骤8：所述步骤5中二级气液分离器6进行气液分离后的液相进入二级水洗塔5内循环利用循环水及冷量；
步骤9：所述步骤2、步骤3以及步骤4中的循环水或碱液的浓度达到预定阈值时，分别通过相应的排液管道18实现外排；
当外排后通过补液管道19补入相应新鲜的循环水或碱液。
实施例3
一种制备高纯一氧化氮的装置，包括：硫酸溶液罐1和亚硝酸钠溶液罐2；用于对硫酸溶液和亚硝酸钠溶液进行混合预处理的混合预处理单元；用于对来自混合预处理单元气相进行分离提出的气相分离提纯单元；用于对来自气相分离提纯单元中的气相进行充装以及氮气分离的高纯一氧化氮充装单元；所述的气相分离提纯单元包括一级水洗塔3，一级水洗塔3的气相出口与碱洗塔4的进口相连，碱洗塔4的气相出口与二级水洗塔5的进口相连，二级水洗塔5的气相出口通过分离深冷部与高纯一氧化氮充装单元相连。所述的分离深冷部包括了用于进行气液分离的二级气液分离器6，二级气液分离器6的气相出口通过深冷干燥器7与高纯一氧化氮充装单元相连。所述的二级气液分离器6的液相出口与二级水洗塔5底部的液相进口相连，二级水洗塔5的下部设有二级循环水出口8，二级循环水出口8通过二级水洗泵9和二级水洗冷却器10与二级水洗塔5内上部的二级水洗塔喷淋管道11相连。所述的一级水洗塔3的下部设有一级循环水出口12，一级循环水出口12通过一级水洗泵13与一级水洗塔3内上部的一级水洗塔喷淋管道14相连；碱洗塔4下部设有碱液循环出口15，碱液循环出口15通过碱液泵16与碱洗塔4内上部的碱液喷淋管道17相连。所述的一级水洗塔3、碱洗塔4和二级水洗塔5的底部均设有排液管道18以及补液管道19。所述的混合预处理单元包括分别与硫酸溶液罐1和亚硝酸钠溶液罐2相连的混合反应器20，混合反应器20的出口与一级气液分离器21相连，一级气液分离器21的气相出口与一级水洗塔3的进口相连，一级气液分离器21的液相出口与废液收集储罐22相连。所述的硫酸溶液罐1和混合反应器20进口之间设有硫酸计量泵23，亚硝酸钠溶液罐2和混合反应器20进口之间设有亚硝酸钠计量泵24。所述的高纯一氧化氮充装单元包括若干个充装部，若干个充装部并联设置；充装管道25上设有温度传感器33，充装管道25的末端通过若干个充装分支管道34分别与相对应的充装金属软管26相连，充装金属软管26的末端与设置在液氮储槽27内的一氧化氮钢瓶28相连；若干个充装分支管道34上分别设有充装阀29以及三通30，若干个三通30的第三端通过相对应的抽真空阀门31分别与抽真空系统32相连。
本发明还提供了一种制备高纯一氧化氮的方法，该方法包括如下步骤：
步骤1：来自硫酸溶液罐1内部浓度为15%～40%的硫酸溶液通过硫酸计量泵23进入混合反应器20内，同时来自亚硝酸钠溶液罐2内部浓度为15%～40%亚硝酸钠溶液通过亚硝酸钠计量泵24进入混合反应器20中，两者充分混合并反应后进入一级气液分离器21内进行气液分离，气液分离后的气相通过一级气液分离器21的气相出口进入一级水洗塔3内；所述的气相主要为NO、NO2、N2O、N2、CO2、SO2和SO3，并夹带着少量的H2O和H2SO4；
步骤2：启动一级水洗泵13，一级水洗塔喷淋管道14中的循环水由一级水洗塔3的上部向下运动，并与步骤1中的气相逆流接触洗涤，以去除气相中大部分的NO2、N2O 、CO2、SO2、SO3及H2SO4；通过上述水洗后的气相通过一级水洗塔3的气相出口进入碱洗塔4内；
步骤3：启动碱液泵16，氢氧化钠溶液通过碱液喷淋管道17由碱洗塔4的上部向下运动，与来自一级水洗塔3的气相进行逆流接触洗涤，以去除NO中残余的NO2、CO2、SO2、SO3及H2SO4；逆流接触洗涤后的气相通过碱洗塔4进入二级水洗塔5内；所述的氢氧化钠溶液的浓度为5～15%；
步骤4：启动二级水洗泵9，循环水通过二级水洗泵9加压进入二级水洗冷却器10中换热冷却，冷却后的循环水通过二级水洗塔喷淋管道11由二级水洗塔5的上部向下运动，与来自碱洗塔4的气相进行逆流接触洗涤并降温，以实现对气相降温的基础上去除来自碱洗塔4中携带的碱液，并溶解少量的N2O；所述循环水在二级水洗塔喷淋管道11内的温度为3℃；
步骤5：使步骤4中通过二级水洗塔5并降温的气相进入二级气液分离器6内进行气液分离，气液分离后的气相进入深冷干燥器7内进行进一步地干燥并降温；通过二级气液分离器6和深冷干燥器7后的气体中含水量为0.7ppm，气体的温度为-82℃；气体中主要为NO和N2；
步骤6：上述步骤5中进行干燥并降温后的气体通过充装管道25以及充装金属软管26进入一氧化氮钢瓶28内，通过液氮储槽27中的液氮深冷将-80℃的低温气态NO在一氧化氮钢瓶28内凝固成固态NO，此时NO中夹带的N2仍为气相；当达到充装量后关闭充装阀29，开启抽真空系统32以及抽真空阀门31，对一氧化氮钢瓶28内部进行抽真空处理，以实现NO和N2的分离；抽真空结束后，关闭抽真空系统32以及抽真空阀门31即可；
步骤7：所述步骤1中一级气液分离器21进行气液分离后的液相进入废液收集储罐22进行收集处理；
步骤8：所述步骤5中二级气液分离器6进行气液分离后的液相进入二级水洗塔5内循环利用循环水及冷量；
步骤9：所述步骤2、步骤3以及步骤4中的循环水或碱液的浓度达到预定阈值时，分别通过相应的排液管道18实现外排；
当外排后通过补液管道19补入相应新鲜的循环水或碱液。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种制备高纯一氧化氮的装置，其特征在于：包括：
硫酸溶液罐（1）和亚硝酸钠溶液罐（2）；
用于对硫酸溶液和亚硝酸钠溶液进行混合预处理的混合预处理单元；
用于对来自混合预处理单元气相进行分离提出的气相分离提纯单元；
用于对来自气相分离提纯单元中的气相进行充装以及氮气分离的高纯一氧化氮充装单元；
所述的气相分离提纯单元包括一级水洗塔（3），一级水洗塔（3）的气相出口与碱洗塔（4）的进口相连，碱洗塔（4）的气相出口与二级水洗塔（5）的进口相连，二级水洗塔（5）的气相出口通过分离深冷部与高纯一氧化氮充装单元相连。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯一氧化氮的装置，其特征在于：所述的分离深冷部包括了用于进行气液分离的二级气液分离器（6），二级气液分离器（6）的气相出口通过深冷干燥器（7）与高纯一氧化氮充装单元相连。
3.根据权利要求2所述的一种制备高纯一氧化氮的装置，其特征在于：所述的二级气液分离器（6）的液相出口与二级水洗塔（5）底部的液相进口相连，二级水洗塔（5）的下部设有二级循环水出口（8），二级循环水出口（8）通过二级水洗泵（9）和二级水洗冷却器（10）与二级水洗塔（5）内上部的二级水洗塔喷淋管道（11）相连。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯一氧化氮的装置，其特征在于：所述的一级水洗塔（3）的下部设有一级循环水出口（12），一级循环水出口（12）通过一级水洗泵（13）与一级水洗塔（3）内上部的一级水洗塔喷淋管道（14）相连；
碱洗塔（4）下部设有碱液循环出口（15），碱液循环出口（15）通过碱液泵（16）与碱洗塔（4）内上部的碱液喷淋管道（17）相连。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯一氧化氮的装置，其特征在于：所述的一级水洗塔（3）、碱洗塔（4）和二级水洗塔（5）的底部均设有排液管道（18）以及补液管道（19）。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯一氧化氮的装置，其特征在于：所述的混合预处理单元包括分别与硫酸溶液罐（1）和亚硝酸钠溶液罐（2）相连的混合反应器（20），混合反应器（20）的出口与一级气液分离器（21）相连，一级气液分离器（21）的气相出口与一级水洗塔（3）的进口相连，一级气液分离器（21）的液相出口与废液收集储罐（22）相连。
7.根据权利要求6所述的一种制备高纯一氧化氮的装置，其特征在于：所述的硫酸溶液罐（1）和混合反应器（20）进口之间设有硫酸计量泵（23），亚硝酸钠溶液罐（2）和混合反应器（20）进口之间设有亚硝酸钠计量泵（24）。
8.根据权利要求1所述的一种制备高纯一氧化氮的装置，其特征在于：所述的高纯一氧化氮充装单元包括一个充装部，
充装部包括与分离深冷部产品气出口相连的充装管道（25），充装管道（25）的末端与充装金属软管（26）相连，充装金属软管（26）的末端与设置在液氮储槽（27）内的一氧化氮钢瓶（28）相连；充装管道（25）上设有充装阀（29）以及三通（30），三通（30）的第三端通过抽真空阀门（31）与抽真空系统（32）相连。
9.根据权利要求8所述的一种制备高纯一氧化氮的装置，其特征在于：所述的高纯一氧化氮充装单元包括若干个充装部，若干个充装部并联设置；充装管道（25）上设有温度传感器（33），充装管道（25）的末端通过若干个充装分支管道（34）分别与相对应的充装金属软管（26）相连，充装金属软管（26）的末端与设置在液氮储槽（27）内的一氧化氮钢瓶（28）相连；若干个充装分支管道（34）上分别设有充装阀（29）以及三通（30），若干个三通（30）的第三端通过相对应的抽真空阀门（31）分别与抽真空系统（32）相连。
10.一种制备高纯一氧化氮的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤1：来自硫酸溶液罐（1）内部浓度为15%～40%的硫酸溶液通过硫酸计量泵（23）进入混合反应器（20）内，同时来自亚硝酸钠溶液罐（2）内部浓度为15%～40%亚硝酸钠溶液通过亚硝酸钠计量泵（24）进入混合反应器（20）中，两者充分混合并反应后进入一级气液分离器（21）内进行气液分离，气液分离后的气相通过一级气液分离器（21）的气相出口进入一级水洗塔（3）内；所述的气相主要为NO、NO2、N2O、N2、CO2、SO2和SO3，并夹带着少量的H2O和H2SO4；
步骤2：启动一级水洗泵（13），一级水洗塔喷淋管道（14）中的循环水由一级水洗塔（3）的上部向下运动，并与步骤1中的气相逆流接触洗涤，以去除气相中大部分的NO2、N2O 、CO2、SO2、SO3及H2SO4；通过上述水洗后的气相通过一级水洗塔（3）的气相出口进入碱洗塔（4）内；
步骤3：启动碱液泵（16），氢氧化钠溶液通过碱液喷淋管道（17）由碱洗塔（4）的上部向下运动，与来自一级水洗塔（3）的气相进行逆流接触洗涤，以去除NO中残余的NO2、CO2、SO2、SO3及H2SO4；逆流接触洗涤后的气相通过碱洗塔（4）进入二级水洗塔（5）内；所述的氢氧化钠溶液的浓度为5～15%；
步骤4：启动二级水洗泵（9），循环水通过二级水洗泵（9）加压进入二级水洗冷却器（10）中换热冷却，冷却后的循环水通过二级水洗塔喷淋管道（11）由二级水洗塔（5）的上部向下运动，与来自碱洗塔（4）的气相进行逆流接触洗涤并降温，以实现对气相降温的基础上去除来自碱洗塔（4）中携带的碱液，并溶解少量的N2O；所述循环水在二级水洗塔喷淋管道（11）内的温度为0～5℃；
步骤5：使步骤4中通过二级水洗塔（5）并降温的气相进入二级气液分离器（6）内进行气液分离，气液分离后的气相进入深冷干燥器（7）内进行进一步地干燥并降温；通过二级气液分离器（6）和深冷干燥器（7）后的气体中含水量＜1ppm，气体的温度为≤-80℃；气体中主要为NO和N2；
步骤6：上述步骤5中进行干燥并降温后的气体通过充装管道（25）以及充装金属软管（26）进入一氧化氮钢瓶（28）内，通过液氮储槽（27）中的液氮深冷将-80℃的低温气态NO在一氧化氮钢瓶（28）内凝固成固态NO，此时NO中夹带的N2仍为气相；当达到充装量后关闭充装阀（29），开启抽真空系统（32）以及抽真空阀门（31），对一氧化氮钢瓶（28）内部进行抽真空处理，以实现NO和N2的分离；抽真空结束后，关闭抽真空系统（32）以及抽真空阀门（31）即可；
步骤7：所述步骤1中一级气液分离器（21）进行气液分离后的液相进入废液收集储罐（22）进行收集处理；
步骤8：所述步骤5中二级气液分离器（6）进行气液分离后的液相进入二级水洗塔（5）内循环利用循环水及冷量；
步骤9：所述步骤2、步骤3以及步骤4中的循环水或碱液的浓度达到预定阈值时，分别通过相应的排液管道（18）实现外排；
当外排后通过补液管道（19）补入相应新鲜的循环水或碱液。
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