KR20110088780A - 일산화질소의 제조방법 - Google Patents

일산화질소의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일산화질소 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 전량 해외로부터 고가에 수입되는 일산화질소를 대체하는 것으로서, 새로운 반응물질을 이용하여 상온에서 합성부터 정제까지 연속적으로 하여 일산화질소를 제조할 수 있어 생산비용 및 시간을 줄일 수 있는 저순도 및 고순도의 일산화질소를 제조하는 일산화질소 제조방법에 관한 것이다.

Description

일산화질소의 제조방법{a manufacturing method of a nitric oxide}
본 발명은 일산화질소 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 전량 해외로부터 고가에 수입되는 일산화질소를 대체하는 것으로서, 새로운 반응물질을 이용하여 상온에서 합성부터 정제까지 연속적으로 하여 일산화질소를 제조할 수 있어 생산비용 및 시간을 줄일 수 있는 저순도 및 고순도의 일산화질소를 제조하는 일산화질소 제조방법에 관한 것이다.
자동차 배기가스 측정과 같은 산업용 가스 및 논리 소자(logic device)또는 메모리와 논리 소자를 하나의 칩으로 만든 MML(merged memory on logic)소자 등의 반도체제조공정 등에 사용되는 일산화질소(NO)는 국내에 제조설비가 구축되어 있지 않아 전량 해외로부터 고가에 수입하여 공급되고 있는 실정으로서 자동차배기가스 측정 등에 사용되는 일산화질소는 저순도(약 98%이상)의 일산화질소가 필요하다.
한편, 반도체 소자의 고집적화에 따라서 반도체 소자상에 막을 이루고 절연의 역학을 하는 산화막 등 절연막의 두께가 점차로 얇아지는 추세이고, 이렇게 얇아진 절연막에 불순물이 침투되어 반도체 소자의 전기적인 특성을 저하시키는 현상이 발생하였다.
이러한 문제점을 극복하기 위하여 근래에는 산화막 등의 절연막에 질소(N)이혼을 침적시켜서 질화막(Oxynitride)을 형성시키는 방법이 개발되어 사용되고 있다. 이러한 질화막은 소자 구동시 유발되는 핫 캐리어 효과(hot carrier effect)및 후속 열처리에 의한 보론(boron) 등의 불순물의 침투를 방지하게 된다.
이러한 질화막을 형성시키는 방법으로 암모니아(NH3), 일산화질소(NO), 일산화이질소(N2O) 등의 가스를 이용한 산화방법이 있다.
이러한 가스 중 공정상 취급이 용이하고, 산화성이 우수한 일산화이질소(N2O)가 널리 사용중이나, 일산화이질소는 반도체 제조 공정 챔버로 투입되기 전 별도의 챔버에서 램프에 의해 광분해 되는 과정에서 아래의 화학식 1과 같이 일산화질소(NO)와 질소(N)의 재결합이 발생되고, 에너지 손실량이 많아 점차 일산화질소를 광분해하여 발생된 질소(N)를 직접 사용하는 공정이 확대 사용중인 추세이다.
[화학식 1]
N2O + hv → NO + 1/2N2 → N2O + NO + N2
(여기서, h=플랑크 상수, v=광자의 진동수)
이처럼, 일산화질소(NO)를 사용하는 반도체 공정은 높은 에너지(짧은 광자의 파장)를 사용하고 재결합을 방지하기 위해 높은 순도의 일산화질소(NO)를 요구하고 있다.
한편, 일산화질소는 화학식 NO로서, 녹는점은 -161℃이고, 끓는점은 -151℃로서, 상온에서는 무색기체로 존재하고 액화가 잘 되지 않으며 공기보다 약간 무겁고 공기와 접촉하면 적갈색의 이산화질소가 되고, 질소와 산소를 고온에서 직접 작용시키거나, 구리 조각과 묽은 질산을 작용시켜 제조할 수 있으며, 많은 물질과 잘 반응하고 산화되기 쉬운 것으로 알려져 있다.
이러한, 일산화질소를 제조하는 종래의 제조 공법은 미국특허번호-4774069와 같이 암모니아의 산화방식에 의한 제조공법으로서 하기 화학식 2와 같은 방식이었다.
[화학식 2]
4NH3 + 5O2 → 4NO + 6H2O
그러나, 상기 화학식 2와 같은 방식은 고온(750~900℃)에서 제조되어 안전성에 문제가 있고, 가연성가스인 암모니아(NH3)와 조연성 가스(O2)를 활용한 제조방식이기 때문에 많은 안전사고의 위험성을 내포한 제조방식일 뿐 아니라, 소량의 제조방식으로서 적용하기에는 과잉투자공법이라 할 수 있다.
또한, 종래의 제조방식으로서는 미국특허번호-5670127와 같이 질산(2HNO3)및 이산화황(3SO2)을 물(H20)에서 반응시켜 제조하는 하기 화학식 3과 같은 방식이 있다.
[화학식 3]
2HNO3 + 2H20 +3SO2 → 2NO + 3H2SO4
그러나, 상기 화학식 3과 같은 제조방식만으로서는 반도체산업에서 요구하는 고순도의 제품(약 99.95%이상)을 생산할 수 없는 방식이다.
본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 전량 해외로부터 고가에 수입되는 일산화질소를 새로운 반응물질을 이용하여 합성부터 정제까지 연속적으로 할 수 있어 생산비용 및 시간을 줄일 수 있는 일산화질소 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은, 상온에서 일산화질소를 제조할 수 있으므로 제조공정상의 안전성을 확보할 수 있는 일산화질소 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 합성된 일산화질소의 불순물을 정제하여 반도체 제조공정에서 이용되는 고순도(99.95%이상)의 일산화질소 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은, 자동차 배기가스 측정과 같은 산업용 가스 등에 이용되는 저순도(98%이상)의 일산화질소 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 과제를 해결하기 위하여 본 발명은 다음과 같은 수단을 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따른 일산화질소 제조방법은, 아질산나트륨과 황산을 혼합하여 일산화질소를 생성하는 반응단계와, 수산화나트륨 또는 수산화칼륨에 의하여 황산, 이산화질소 및 이산화탄소를 제거하는 1차정제단계와, 흡착제에 의하여 이산화탄소 및 수분을 제거하는 2차정제단계를 포함한다.
본 발명의 다른 실시예에 따른 일산화질소 제조방법에 있어서, 상기 반응단계는, 정제수와 아질산나트륨을 교반하는 교반단계와, 황산을 투입하는 황산투입단계를 포함하며, 상기 정제수는 15~25kg, 상기 아질산나트륨은 65~75kg으로 교반되어 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물에 상기 황산을 시간당 35~45kg으로 투입하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 일산화질소 제조방법에 있어서, 상기 수산화나트륨 또는 수산화칼륨은 25~35%농도로 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 일산화질소 제조방법에 있어서, 상기 흡착제는, 몰레큐레시브(molecular Sieves), 활성탄, 실리카겔(Silica Gel), 활성알루미나겔(Activated Alumina Gel)중에서 선택되는 하나 또는 둘 이상으로 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 일산화질소 제조방법에 있어서, 상기 2차정제단계는, 불순물과 반응한 흡착제를 재생할 수 있도록 온도를 150~300℃로 유지하고, 질소 또는 헬륨과 접촉시키는 재생단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 일산화질소 제조방법에 있어서, 상기 반응단계를 거친 후에 0℃ ~ -20℃로 유지하여 불순물을 액화시켜 배출하도록 하는 1차버퍼단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 일산화질소 제조방법에 있어서, 상기 일산화질소 제조방법은, 2차정제단계를 거친 후에 일산화질소를 저장하는 2차버퍼단계를 추가로 포함하며, 상기 2차버퍼단계는, -90 ~ -110℃로 온도를 유지하여 일산화질소를 저장하는 저장단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 일산화질소 제조방법에 있어서, 상기 2차버퍼단계는, 상기 저장단계에서 일산화질소를 저장한 후에, 30 ~ -10℃로 온도를 유지하여 불순물을 기체상태로 변환시켜 배출하는 기체배출단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 실시예에 따른 일산화질소 제조방법에 있어서, 아질산나트륨과 황산을 혼합하여 일산화질소를 생성하는 반응단계와, 상기 반응단계를 거친 후에 0℃ ~ -20℃로 유지하여 불순물을 액화시켜 배출하도록 하는 1차버퍼단계를 포함하며, 상기 반응단계는, 정제수와 아질산나트륨을 교반하는 교반단계와, 황산을 투입하는 황산투입단계를 포함하며, 상기 정제수는 15~25kg, 상기 아질산나트륨은 65~75kg으로 교반되어 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물에 상기 황산을 시간당 35~45kg으로 투입하는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 전량 해외로부터 고가에 수입되는 일산화질소를, 새로운 반응물질을 이용하여 합성부터 정제까지 연속적으로 할 수 있어 생산비용 및 시간을 줄일 수 있고, 수입 대체 효과를 도모한다.
본 발명은 상온에서 일산화질소를 제조할 수 있으므로 제조공정상의 안전성을 확보할 수 있는 효과를 제공한다.
본 발명은 합성된 일산화질소의 불순물을 정제하여 반도체 제조공정에서 이용되는 고순도(99.95%이상)의 일산화질소를 제공한다.
본 발명은 자동차 배기가스 측정과 같은 산업용 가스 등에 이용되는 저순도(98%이상)의 일산화질소를 제공한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 일산화질소의 제조방법의 블럭도.
도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 일산화질소의 제조방법의 블럭도.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 일산화질소의 제조방법의 블럭도이고, 도 2는 본 발명의 다른 실시예에 따른 일산화질소의 제조방법의 블럭도이다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 본 발명의 일실시예에 따른 일산화질소의 제조방법은 반응단계(S1), 1차정제단계(S2), 2차정제단계(S3)를 포함한다.
상기 반응단계(S1)는 아질산나트륨과 황산을 혼합하여 일산화질소를 생성하는 단계로서 교반단계(S11)와 황산투입단계(S12)를 포함한다.
상기 아질산나트륨(sodium nitrite)은 화학식 NaNO2, 분자량 69.0, 녹는점 271℃이고, 320℃이상에서 분해되는 것으로 질산나트륨을 납과 함께 녹여서 만든 무색의 결정으로서 염료의 제조, 육가공품의 염지제, 의약품 등으로 사용하고, 상기 황산은 화학식 H2SO4의 화학식을 갖는 무색의 비휘발성 액체로, 공업적으로 백금이나 오산화바나듐 촉매를 이용해 만든다.
상기 교반단계(S11)는 정제수와 아질산나트륨을 반응기에 투입하여 일반적인 교반기를 이용하여 교반하여 혼합물을 형성하는 단계이다.
상기 황산투입단계(S12)는 상기 교반단계(S11)에서 형성된 혼합물에 황산을 투입하는 단계로서, 상기 황산은 반응시 과도한 열이 발생하는 것을 저지하기 위하여 초정밀계량용 메터링펌프(Metering Pump)등을 이용하여 일정하게 투입하는 것이 바람직하다.
상기 정제수, 아질산나트륨 및 황산은 다양한 질량비로 혼합될 수 있고, 바람직하게는 상기 정제수는 15~25kg, 상기 아질산나트륨은 65~75kg으로 교반되어 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물에 상기 황산을 시간당 35~45kg으로 일정한 양으로 투입하는 것이 적합하고, 상기 황산은 고순도 황산에 정제수를 혼합하여 30~35%의 농도로 형성되는 것이 더욱 바람직하다.
상기 반응단계(S1)에서는 하기의 화학식 4에서 확인할 수 있듯이 상온에서 일정시간이 경과 후에 저순도(약 98%)의 일산화질소가 발생되어 종래의 일산화질소의 제조방법과 같이 고온에서 합성하지 않고 상온에서 합성할 수 있으므로, 제조공정상의 안전성을 확보할 수 있게 된다.
[화학식 4]
3NaNO2 + H2SO4 → Na2SO4 + NaNO3 + 2NO + 2H2O
상기 1차정제단계(S2)는 상기 반응단계(S1)에서 제조된 일산화질소를 수산화나트륨 또는 수산화칼륨에 통과시켜 하기 화학식 5에서 확인할 수 있듯이, 잔류 황산, 이산화질소(NO2) 및 이산화탄소(CO2) 등을 제거하는 단계로서, 상기 수산화나트륨(NaOH) 또는 수산화칼륨(KOH)은 다양한 농도로 형성될 수 있으나, 바람직하게는 반응되지 못한 잔류황산과 이산화질소 및 이산화탄소 등을 효과적으로 제거하기 위하여 25~35%농도로 형성되는 것이 적합하다.
[화학식 5]
H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O
3NO2 + H2O → 2HNO3 +NO
8NO2 + 8NaOH → 4NaNO3 + 4NaNO2 +4H2O
CO2 + 2NaOH → NaOH + H2O
상기 2차정제단계(S3)는 흡착제에 의하여 상기 1차정제단계(S2)를 거친 후의 일산화질소에서 이산화탄소 및 수분을 제거하는 단계로서, 상기 흡착제의 크기는 다양한 크기로 형성될 수 있으나, 바람직하게는 일산화질소를 흡수하지는 않고 수분과 이산화탄소를 흡착할 수 있는 포어사이즈의 크기가 적합하고, 상기 흡착제는 몰레큐레시브(molecular Sieves), 활성탄, 실리카겔(Silica Gel), 활성알루미나겔(Activated Alumina Gel), 저온재생겔 중에서 선택되는 하나 또는 둘 이상으로 형성될 수 있으며, 더욱 바람직하게는 몰레큐레시브(MS-3A)로 형성되는 것이 적합하다.
이는 몰레큐레시브는 상대습도에 관계없이 비교적 높은 흡착특성을 유지하고, 입구 온도에 따라 흡착율이 급격히 감소하는 실리카겔과 알루미나겔과는 달리 서서히 감소하고, 입구온도가 높거나 상대습도가 낮은 경우에 주로 사용된다. 즉 공기중에 수분 함량이 적어도 흡수력이 좋기 때문이다. 가격이 비싸지만 제습능력이 가장 좋고, 가열에 의한 재생온도 범위는 200~300℃이다.
상기 활성탄은 흡착성이 강하고, 대부분의 구성물질이 탄소질로 된 물질로, 흡착제로 기체나 습기를 흡수시키는데, 또는 탈색제로 사용된다. 목재나 갈탄 등을 염화아연 등의 약품으로 처리, 건조시켜 제조한다.
상기 실리카겔은 입구온도가 낮고 상대습도가 높을 경우에 수분흡착능력이 우수하며, 강도는 약해 잘 부서진다. 가열에 의한 재생시 재생온도 범위는 150~180℃이다.
상기 활성알루미나겔은 다공질의 산화 알루미나 흡착제로서 표면적이 크고, 충격과 마찰에 대한 기계적인 강도가 높고, 수분접촉에도 강하기 때문에 제습제로 가장 많이 사용되는 흡착제로서 가열에 의한 재생시 요구되는 노점에 따라 재생 온도 범위는 175~250℃이며 가격이 저렴하여 많이 사용된다.
한편, 상기 2차정제단계는 재생단계(S31)를 추가로 포함할 수 있고, 상기 재생단계(S31)는 온도를 150~300℃로 유지하고, 질소 또는 헬륨과 접촉하여 불순물과 반응한 흡착제를 재생할 수 있도록 하는 단계로서, 재생반복주기는 제품에 대한 분석결과에 따라 결정할 수 있고, 재생시간은 6시간 이상 실시하는 것이 적합하다.
한편, 본 명세서에서 사용되는 용어인, 불순물은 반응되지 않은 반응물 또는 일산화질소를 제외한 모든 생성물을 포함하는 것으로 정의된다.
한편, 본 발명의 다른 실시예에 따른 일산화질소의 제조방법은 1차버퍼단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 1차버퍼단계(S4)는 상기 반응단계(S1)에서 생성된 일산화질소 및 불순물을 0℃ ~ -20℃로 유지하면, 비점이 0 ~ -20℃보다 낮은 일산화질소와 불순물은 기체상태로 상기 1차정제단계로 보내게 되고, 그 후에 비점이 0 ~ -20℃보다 높은 불순물은 액화되어 배출되도록 하는 단계이다.
한편, 본 발명의 또 다른 실시예에 따른 일산화질소의 제조방법은 2차버퍼단계(S5)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 2차버퍼단계(S5)는 상기 2차정제단계(S3)를 거친 후의 일산화질소를 저장하는 것으로서, 상기 2차버퍼단계는 기체배출단계(S51)와 저장단계(S52)를 추가로 포함할 수 있다.
상기 저장단계(S52)는 -90 ~ -110℃로 온도를 유지하여 비점이 -90 ~ -110℃보다 높은 불순물을 액화시키고, 기체상태인 일산화질소를 용이하게 저장할 수 있도록 하는 단계이다.
상기 기체배출단계(S51)는 상기 저장단계(S52)에서 일산화질소를 저장한 후에, 상기 저장단계에서의 온도인 -90 ~ -110℃보다 비점이 높은 액체상태의 불순물을 상온, 바람직하게는 30 ~ -10℃로 온도를 상승시켜 기체상태로 변환시켜 배출하는 단계이다.
이러한 본 발명에 따른 일산화질소의 제조방법에 따라 제조된 일산화질소는 고순도(99.95%이상)로 수득할 수 있고, 상기 수득된 고순도의 일산화질소는 공지의 압축기를 통하여 제품용기에 충전하게 되어 반도체의 질화막 등을 형성하는데 이용될 수 있게 된다.
한편, 본 발명의 상기 저장단계(S52)에서 온도를 -90 ~ -110℃로 유지하기 전에, 일산화질소의 액화점 이하의 온도인 -160 ~ -150℃로 온도를 유지하면 비점이 -160℃ 보다 낮은 극소량의 불순물과 일산화질소는 액체상태가 되고, 비점이 -160℃보다 높은 불순물은 기체상태로 되어 기체상태인 불순물을 먼저 배출시키도록 형성되는 것도 본 발명에 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
한편, 본 발명은 정제수는 15~25kg, 상기 아질산나트륨은 65~75kg으로 교반하여 혼합물을 형성하는 교반단계와, 상기 혼합물에 황산을 시간당 35~45kg으로 투입하는 황산투입단계를 포함하는 반응단계와, 상기 반응단계를 거친 후에 0℃ ~ -20℃로 유지하여 불순물을 액화시켜 배출하도록 하는 1차버퍼단계에 의하여 자동차배기가스 측정 등에 사용되는 저순도(약 98%이상)의 일산화질소를 생성할 수도 있게 된다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것이 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 명백할 것이다.
S1:반응단계, S2:1차정제단계,
S3:2차정제단계, S4:1차버퍼단계,
S5:2차버퍼단계 S31:재생단계,
S51:기체배출단계 S52:저장단계

Claims (9)

  1. 아질산나트륨과 황산을 혼합하여 일산화질소를 생성하는 반응단계와,
    수산화나트륨 또는 수산화칼륨에 의하여 황산, 이산화질소 및 이산화탄소를 제거하는 1차정제단계와,
    흡착제에 의하여 이산화탄소 및 수분을 제거하는 2차정제단계를 포함하는 일산화질소 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 반응단계는,
    정제수와 아질산나트륨을 교반하는 교반단계와,
    황산을 투입하는 황산투입단계를 포함하며,
    상기 정제수는 15~25kg, 상기 아질산나트륨은 65~75kg으로 교반되어 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물에 상기 황산을 시간당 35~45kg으로 투입하는 것을 특징으로 하는 일산화질소 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 수산화나트륨 또는 수산화칼륨은 25~35%농도로 형성되는 것을 특징으로 하는 일산화질소 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 흡착제는, 몰레큐레시브(molecular Sieves), 활성탄, 실리카겔(Silica Gel), 활성알루미나겔(Activated Alumina Gel)중에서 선택되는 하나 또는 둘 이상으로 형성되는 것을 특징으로 하는 일산화질소 제조방법.
  5. 제 4 항에 있어서, 상기 2차정제단계는,
    불순물과 반응한 흡착제를 재생할 수 있도록 온도를 150~300℃로 유지하고, 질소 또는 헬륨과 접촉시키는 재생단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 일산화질소 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 일산화질소 제조방법은,
    상기 반응단계를 거친 후에 0℃ ~ -20℃로 유지하여 불순물을 액화시켜 배출하도록 하는 1차버퍼단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 일산화질소 제조방법.
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 일산화질소 제조방법은,
    2차정제단계를 거친 후에 일산화질소를 저장하는 2차버퍼단계를 추가로 포함하며, 상기 2차버퍼단계는,
    -90 ~ -110℃로 온도를 유지하여 불순물을 액화시키고, 일산화질소를 저장시키는 저장단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 일산화질소 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 상기 2차버퍼단계는,
    상기 저장단계에서 일산화질소를 저장한 후에, 30 ~ -10℃로 온도를 유지하여 불순물을 기체상태로 변환시켜 배출하는 기체배출단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 일산화질소 제조방법.
  9. 아질산나트륨과 황산을 혼합하여 일산화질소를 생성하는 반응단계와, 상기 반응단계를 거친 후에 0℃ ~ -20℃로 유지하여 불순물을 액화시켜 배출하도록 하는 1차버퍼단계를 포함하며,
    상기 반응단계는,
    정제수와 아질산나트륨을 교반하는 교반단계와, 황산을 투입하는 황산투입단계를 포함하며,
    상기 정제수는 15~25kg, 상기 아질산나트륨은 65~75kg으로 교반되어 혼합물을 형성하고, 상기 혼합물에 상기 황산을 시간당 35~45kg으로 투입하는 것을 특징으로 하는 일산화질소 제조방법.
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