CN117210187A - 一种双组分聚氨酯导热结构胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种双组分聚氨酯导热结构胶及其制备方法，双组分聚氨酯导热结构胶包括：体积比为80/100‑120/100的A组分和B组分。A组分包括：聚醚多元醇5‑30份；蓖麻油5‑20份；二异氰酸酯1‑5份；金属催化剂0.01‑0.2份；除水剂0.5‑10份；分散剂0.1‑5.0份；气相二氧化硅0.5‑5份；有机磷酸酯阻燃剂5‑20份；蓝色色浆0.05‑0.5份；导热填料50‑350份。B组分包括：二异氰酸酯10‑40份；多亚甲基多苯基多异氰酸酯1‑10份；聚醚多元醇1‑5份；有机磷酸酯阻燃剂5‑20份；黄色色浆0.05‑0.5份；异氰酸酯除水剂0.1‑5份；分散剂0.1‑5.0份；气相二氧化硅0.5‑5份；导热填料50‑350份。双组分聚氨酯导热结构胶的粘度低，具有良好的流动性，不仅方便涂覆在电池的表面，而且能够与电池的表面接触更加紧密，从而提高粘接效果和导热性能。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种双组分聚氨酯导热结构胶及其制备方法。
背景技术
锂离子电池具有体积小、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点，在消费类电子产品、新能源汽车、储能装置等领域的应用逐渐加深，市场需求较大且保持快速增长。近年来，工信部等相关部门对锂离子电池行业的监管力度逐渐加大，地方政府部门也不断规范电池生产制造，引导了电池制造行业进一步规范化、标准化，促进电池制造企业的发展。随着新能源汽车快速发展，对锂电池使用的结构胶提出了更高的要求，结构胶要具有良好的粘结力和导热效果。现有技术中，由于结构胶的粘度较大，结构胶与锂电池接触不完全，导致粘结力降低和导热性能下降。
因此，目前的双组分聚氨酯导热结构胶还需要改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的双组分聚氨酯导热结构胶及其制备方法，双组分聚氨酯导热结构胶的粘度低，具有良好的流动性，不仅方便涂覆在电池的表面，而且能够与电池的表面接触更加紧密，从而提高粘接效果和导热性能。
本发明的目的采用以下技术方案实现：
一种双组分聚氨酯导热结构胶，包括：体积比为80/100-120/100的A组分和B组分；
所述A组分包括：
聚醚多元醇5-30份；
蓖麻油5-20份；
二异氰酸酯1-5份；
金属催化剂0.01-0.2份；
除水剂0.5-10份；
分散剂0.1-5.0份；
气相二氧化硅0.5-5份；
有机磷酸酯阻燃剂5-20份；
蓝色色浆0.05-0.5份；
导热填料50-350份；
所述B组分包括：
二异氰酸酯10-40份；
多亚甲基多苯基多异氰酸酯1-10份；
聚醚多元醇1-5份；
有机磷酸酯阻燃剂5-20份；
黄色色浆0.05-0.5份；
异氰酸酯除水剂0.1-5份；
分散剂0.1-5.0份；
气相二氧化硅0.5-5份；
导热填料50-350份。
优选地，所述聚醚多元醇具有如式1所示的结构，式1中，n1、n2、n3各自独立地为0或1；
优选地，以所述蓖麻油为参照，按重量百分比计，所述蓖麻油包括以下组分：80％-88％的蓖麻油酸、5％-9％的油酸、2％-6％的亚油酸、1％-5％的棕榈酸、0.5％-3％的硬脂酸，所述蓖麻油酸具有如式2所示的结构；
优选地，所述二异氰酸酯包括2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，所述2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和所述4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯为同分异构体，所述2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和所述4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯具有如式3所示的结构；
优选地，所述有机磷酸酯阻燃剂是磷酸三异丙基苯酯，所述磷酸三异丙基苯酯具有如式4所示的结构：
优选地，所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯具有如式5所示的结构：
优选地，所述导热填料选自碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝或硅微粉中的一种或多种，所述导热填料的粒径为10nm-150μm，所述导热填料形状为球形、类球形、片状或无规形状中的一种或多种。
优选地，所述金属催化剂为二月桂酸二丁基锡或者二月桂酸二丁基铋；
所述除水剂是3A分子筛；
所述分散剂选自BYK118、BYK9076、BKY9010、BYK966、BYK111或BYK310中的一种或多种；
所述蓝色色浆为聚醚多元醇和群青色粉混合物；
所述黄色色浆为聚醚多元醇和黄色色粉混合物；
所述气相二氧化硅的比表面积为80-400m2/g；
所述异氰酸酯除水剂是对甲苯基磺酰异氰酸酯。
一种如上述任意一项所述的双组分聚氨酯导热结构胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10：制备所述A组分；
步骤S20：制备所述B组分；
步骤S30：将所述A组分和所述B组分按照体积比为80/100-120/100混合均匀，得到双组分聚氨酯导热结构胶；
所述步骤S10包括以下步骤：
步骤S101：将所述聚醚多元醇、所述蓖麻油和所述二异氰酸酯加入反应釜中，搅拌均匀，在40-60℃下，反应1-3H，然后冷却至室温，得到所述A组分的预聚体A11；
步骤S102：将所述导热填料和所述分散剂加入反应釜中，搅拌均匀，得到混合物A12；
步骤S103：将所述步骤S101的所述预聚体A11和所述步骤S102的所述混合物A12加入反应釜中，然后加入所述除水剂、所述有机磷酸酯阻燃剂和所述气相二氧化硅，混合均匀，得到混合物A13；
步骤S104：在所述步骤S103的所述混合物A13中加入所述金属催化剂和所述蓝色色浆，搅拌均匀，得到所述A组分；
所述步骤S20包括以下步骤：
步骤S201：将所述聚醚多元醇、所述二异氰酸酯和所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入反应釜中，搅拌均匀，在40-60℃下，反应1-3H，冷却至室温，得到所述B组分预聚体B11；
步骤S202：将所述导热填料和所述分散剂加入反应釜中，搅拌均匀，得到混合物B12；
步骤S203：将所述步骤S201的所述预聚体B11和所述步骤S202的所述混合物B12加入反应釜中，然后加入所述异氰酸酯除水剂、所述有机磷酸酯阻燃剂和所述气相二氧化硅，混合均匀，得到混合物B13；
步骤S204：在所述步骤S203的所述混合物B13中加入黄色色浆，搅拌均匀，得到所述B组分。
优选地，所述步骤S10还包括：
步骤S100：将所述聚醚多元醇和所述蓖麻油加入反应釜中，在100-140℃下，脱水1-3H，然后冷却至40-60℃，得到混合物A10；
所述步骤S20还包括：
步骤S200：将聚醚多元醇加入反应釜中，在100-140℃下，脱水1-3H，然后冷却至40-60℃，得到混合物B10。
与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：
本发明的双组分聚氨酯导热结构胶及其制备方法，双组分聚氨酯导热结构胶的粘度低，具有良好的流动性，不仅方便涂覆在电池的表面，而且能够与电池的表面接触更加紧密，从而提高粘接效果和导热性能。
附图说明
图1是本发明实施例的双组分聚氨酯导热结构胶的制备方法的流程图。
具体实施方式
现在将更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本发明更全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。
本发明提供一种双组分聚氨酯导热结构胶，包括：A组分和B组分，A组分和B组分的体积比为：80/100-120/100，优选为：90/100-110/100，更优选为：100/100。
A组分包括：
聚醚多元醇5-30份；
蓖麻油5-20份；
二异氰酸酯1-5份；
金属催化剂0.01-0.2份；
除水剂0.5-10份；
分散剂0.1-5.0份；
气相二氧化硅0.5-5份；
有机磷酸酯阻燃剂5-20份；
蓝色色浆0.05-0.5份；
导热填料50-350份；
B组分包括：
二异氰酸酯10-40份；
多亚甲基多苯基多异氰酸酯1-10份；
聚醚多元醇1-5份；
有机磷酸酯阻燃剂5-20份；
黄色色浆0.05-0.5份；
异氰酸酯除水剂0.1-5份；
分散剂0.1-5.0份；
气相二氧化硅0.5-5份；
导热填料50-350份。
在一具体实施方式中，聚醚多元醇具有如式1所示的结构，式1中，n1、n2、n3各自独立地为0或1，例如，当n1为0，n2、n3为1时，聚醚多元醇为聚醚二元醇。聚醚多元醇的粘度为300-1000mPa·s，聚醚多元醇的粘度优选500-750mPa·s，聚醚多元醇的分子量为1000-3000。在本实施例中，可以选用分子量2000，粘度600mPa·s的聚醚多元醇。
作为优选方式，蓖麻油的粘度为500-800mPa·s，蓖麻油的粘度优选为600-700mPa·s。以蓖麻油为参照，按重量百分比计，蓖麻油包括以下组分：80％-88％的蓖麻油酸、5％-9％的油酸、2％-6％的亚油酸、1％-5％的棕榈酸、0.5％-3％的硬脂酸，蓖麻油酸具有如式2所示的结构，蓖麻油酸的平均官能度优选为2.7。
作为优选方式，二异氰酸酯包括2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯为同分异构体，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯具有如式3所示的结构。其中，2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的质量比优选为50/50。二异氰酸酯例如是MDI-50，MDI-50中的NCO含量优选为为33.5％。
作为优选方式，有机磷酸酯阻燃剂是磷酸三异丙基苯酯(IPPP50)，磷酸三异丙基苯酯具有如式4所示的结构。
作为优选方式，多亚甲基多苯基多异氰酸酯具有如式5所示的结构。多亚甲基多苯基多异氰酸酯例如是粗MDI-50，多亚甲基多苯基多异氰酸酯中的NCO含量为30.5-32％，优选含量为31-31.5％。
作为优选方式，导热填料选自碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝或硅微粉中的一种或多种，导热填料的粒径为10nm-150μm，导热填料形状为球形、类球形、片状或无规形状中的一种或多种。在本实施例中，导热填料优选为氢氧化铝和氧化铝，氢氧化铝和氧化铝具有良好的导热性能，并且氢氧化铝和氧化铝的价格便宜，可以降低双组分聚氨酯导热结构胶的生产成本。
作为优选方式，金属催化剂为二月桂酸二丁基锡或者二月桂酸二丁基铋。在本实施例中，金属催化剂优选为二月桂酸二丁基锡。
除水剂是3A分子筛，3A分子筛具有优异的吸附性能。
分散剂用于改善粉体表面张力，分散剂选自BYK118、BYK9076、BKY9010、BYK966、BYK111或BYK310中的一种或多种。在本实施例中，分散剂优选为BKY9076，BKY9076降粘效果比较好。
蓝色色浆为聚醚多元醇和群青色粉混合物。蓝色色浆可以是A组分变成蓝色，通过观察A组分的颜色，可以判断A组分是否搅拌均匀，还可以通过颜色识别A组分。
黄色色浆为聚醚多元醇和黄色色粉混合物。黄色色浆可以是B组分变成蓝色，通过观察B组分的颜色，可以判断B组分是否搅拌均匀，还可以通过颜色识别B组分。
A组分和B组分混合后，蓝色色浆与黄色色浆可以变成绿色，通过观察结构胶的颜色，可以判断A组分和B组分是否混合均匀，方便使用，防止A组分和B组分混合不均而影响结构胶的使用效果。
气相二氧化硅可具有防沉淀剂的功能，气相二氧化硅的比表面积为80-400m2/g，在本实施例中，气相二氧化硅的比表面积优选为180-220m2/g。
异氰酸酯除水剂是对甲苯基磺酰异氰酸酯，异氰酸酯除水剂可以吸收B组分中的水分，避免了异氰酸酯与水发生反应。
通过上述A组分和B组分混合后得到双组分聚氨酯导热结构胶，本发明的双组分聚氨酯导热结构胶的粘度低，双组分聚氨酯导热结构胶的流动性好，可以流动到更细小的间隙中，填充和包裹电池的表面，这有助于提高热量的传递效率，减少热阻，并确保双组分聚氨酯导热结构胶与电池之间的接触良好。双组分聚氨酯导热结构胶的粘度低意味着它更易于使用和施工。低粘度的双组分聚氨酯导热结构胶更容易涂覆、注射、喷涂或涂敷在电池的表面，从而方便了生产过程和操作。低粘度的双组分聚氨酯导热结构胶散热效果好，能够迅速填满微小气孔和凹凸表面，形成更均匀的导热层，这有助于提高散热效果，降低温度，防止热量集中在局部区域，确保电池的稳定运行。低粘度的双组分聚氨酯导热结构胶可以减少气泡和缺陷，在施工和固化过程中更容易排除气泡和减少缺陷的形成，这确保了低粘度的双组分聚氨酯导热结构胶与电池的表面之间有更好的接触并提供更好的热传导性能。
本发明使用的导热填料具有更大的兼容性，可以做到低密度，同时又能把双组分聚氨酯导热结构胶的粘度做的很低。
本发明的双组分聚氨酯导热结构胶具有更好的阻燃性，粉体和机磷酸酯阻燃剂相互协同，可以做到1mm的厚度，阻燃达到V-0。
本发明的双组分聚氨酯导热结构胶固化后具有超高的粘接性，铝对铝(3003)的剪切强度＞14Mpa。
本发明的双组分聚氨酯导热结构胶成本相对低廉，老化性能优异，具有较大的市场空间和应用场景。
本发明还提供了一种双组分聚氨酯导热结构胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S10：制备A组分；
步骤S20：制备B组分；
步骤S30：将A组分和B组分按照体积比为80/100-120/100混合均匀，得到双组分聚氨酯导热结构胶。
其中，步骤S10和步骤S20没有顺序限制。
具体的，步骤S10包括以下步骤：
步骤S101：将聚醚多元醇、蓖麻油和二异氰酸酯加入反应釜中，搅拌均匀，在40-60℃下，反应1-3H，然后冷却至室温，得到A组分的预聚体A11；
步骤S102：将导热填料和分散剂加入反应釜中，搅拌均匀，得到混合物A12；
具体的，将导热填料加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后加入分散剂，搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物A12，并冷却至室温。
步骤S103：将步骤S101的预聚体A11和步骤S102的混合物A12加入反应釜中，然后加入除水剂、有机磷酸酯阻燃剂和气相二氧化硅，混合均匀，得到混合物A13；
步骤S104：在步骤S103的混合物A13中加入金属催化剂和蓝色色浆，搅拌均匀，得到A组分；
具体的，步骤S20包括以下步骤：
步骤S201：将聚醚多元醇、二异氰酸酯和多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入反应釜中，搅拌均匀，在40-60℃下，反应1-3H，冷却至室温，得到B组分预聚体B11；
步骤S202：将导热填料和分散剂加入反应釜中，搅拌均匀，得到混合物B12；
具体的，将导热填料加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后加入分散剂，搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物B12，并冷却至室温。步骤S203：将步骤S201的预聚体B11和步骤S202的混合物B12加入反应釜中，然后加入异氰酸酯除水剂、有机磷酸酯阻燃剂和气相二氧化硅，混合均匀，得到混合物B13；
步骤S204：在步骤S203的混合物B13中加入黄色色浆，搅拌均匀，得到B组分。
在一具体实施方式中，步骤S10还包括：
步骤S100：将聚醚多元醇和蓖麻油加入反应釜中，在100-140℃下，脱水1-3H，然后冷却至40-60℃，得到混合物A10；
步骤S20还包括：
步骤S200：将聚醚多元醇加入反应釜中，在100-140℃下，脱水1-3H，然后冷却至40-60℃，得到混合物B10。
本发明的A组分和B组分均包括制备预聚体的步骤，与未采用预聚体的制备方法相比，可以使得A组分和B组分的基体树脂粘度更高，做出来的产品其稳定性更高，本体粘接强度更高和柔韧性更好。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
如无特殊说明，实施例和对比例中，聚醚多元醇中，n1、n2、n3分别为0、1、1；按重量百分比计，蓖麻油包括以下组分：82％的蓖麻油酸、8％的油酸、5％的亚油酸、3％的棕榈酸、2％的硬脂酸；2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物两者的质量比为50/50；有机磷酸酯阻燃剂为磷酸三异丙基苯酯；气相二氧化硅的比表面积为200m2/g；金属催化剂为二月桂酸二丁基锡；蓝色色浆包括：聚醚多元醇和群青色粉混合物，重量比为2：1；多亚甲基多苯基多异氰酸酯具有如式5所示的结构；异氰酸酯除水剂是对甲苯基磺酰异氰酸酯；黄色色浆为聚醚多元醇和黄色色粉的混合物，两者重量比为2：1。
实施例1
A组分制备：
步骤S100：将聚醚多元醇25份和蓖麻油15份加入反应釜中，在120℃下，脱水2H，然后冷却至50℃，得到混合物A10；
步骤S101：将2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物2份加入反应釜中，与混合物A10搅拌均匀，在50℃下，反应2H，然后冷却至室温，得到A组分的预聚体A11；
步骤S102：将导热填料氢氧化铝100份加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后加入分散剂BYK-9076 1份，搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物A12，并冷却至室温；
步骤S103：将步骤S101的预聚体A11和步骤S102的混合物A12加入反应釜中，然后加入3A分子筛5份、有机磷酸酯阻燃剂6份和气相二氧化硅1份，混合均匀，得到混合物A13；
步骤S104：在步骤S103的混合物A13中加入金属催化剂0.015份和蓝色色浆0.15份，搅拌均匀，得到A组分。
B组分制备：
步骤S200：将聚醚多元醇3.5份加入反应釜中，在120℃下，脱水2H，然后冷却至50℃，得到混合物B10。
步骤S201：将2，4-二苯基甲烷二异酸酯与4，4‘-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物30份和多亚甲基多苯基多异氰酸酯9份加入反应釜中，搅拌均匀，在50℃下，反应2H，冷却至室温，得到B组分预聚体B11；
步骤S202：将导热填料氢氧化铝110份加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后加入分散剂BYK-9076 1.1份，搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物B12，并冷却至室温；
步骤S203：将步骤S201的预聚体B11和步骤S202的混合物B12加入反应釜中，然后加入异氰酸酯除水剂0.5份、有机磷酸酯阻燃剂7份和气相二氧化硅1份，混合均匀，得到混合物B13；
步骤S204：在步骤S203的混合物B13中加入黄色色浆0.18份，搅拌均匀，得到B组分。
A组分和B组分混合：
步骤S30：将A组分和B组分按照体积比为100/100混合均匀，得到双组分聚氨酯导热结构胶。
实施例2
A组分制备：
步骤S100：将聚醚多元醇25份和蓖麻油15份加入反应釜中，在120℃下，脱水2H，然后冷却至50℃，得到混合物A10；
步骤S101：将2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物2份加入反应釜中，与混合物A10搅拌均匀，在50℃下，反应2H，然后冷却至室温，得到A组分的预聚体A11；
步骤S102：将导热填料氢氧化铝120份、氧化铝120份加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后加入分散剂BYK-9076 2.4份，搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物A12，并冷却至室温；
步骤S103：将步骤S101的预聚体A11和步骤S102的混合物A12加入反应釜中，然后加入3A分子筛5份、有机磷酸酯阻燃剂6份和气相二氧化硅0.5份，混合均匀，得到混合物A13；
步骤S104：在步骤S103的混合物A13中加入金属催化剂0.015份和蓝色色浆0.15份，搅拌均匀，得到A组分。
B组分制备：
步骤S200：将聚醚多元醇3.5份加入反应釜中，在120℃下，脱水2H，然后冷却至50℃，得到混合物B10。
步骤S201：将2，4-二苯基甲烷二异酸酯与4，4‘-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物30份和多亚甲基多苯基多异氰酸酯9份加入反应釜中，搅拌均匀，在50℃下，反应2H，冷却至室温，得到B组分预聚体B11；
步骤S202：将导热填料氢氧化铝120份、氧化铝120份加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后加入分散剂BYK-9076 2.4份，搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物B12，并冷却至室温；
步骤S203：将步骤S201的预聚体B11和步骤S202的混合物B12加入反应釜中，然后加入异氰酸酯除水剂0.5份、有机磷酸酯阻燃剂7份和气相二氧化硅0.5份，混合均匀，得到混合物B13；
步骤S204：在步骤S203的混合物B13中加入黄色色浆0.18份，搅拌均匀，得到B组分。
A组分和B组分混合：
步骤S30：将A组分和B组分按照体积比为100/100混合均匀，得到双组分聚氨酯导热结构胶。
实施例3
A组分制备：
步骤S100：将聚醚多元醇25份和蓖麻油15份加入反应釜中，在120℃下，脱水2H，然后冷却至50℃，得到混合物A10；
步骤S101：将2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物2份加入反应釜中，与混合物A10搅拌均匀，在50℃下，反应2H，然后冷却至室温，得到A组分的预聚体A11；
步骤S102：将导热填料氢氧化铝80份、氧化铝260份加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后加入分散剂BYK-9076 3.4份，搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物A12，并冷却至室温；
步骤S103：将步骤S101的预聚体A11和步骤S102的混合物A12加入反应釜中，然后加入3A分子筛3份、有机磷酸酯阻燃剂7.5份和气相二氧化硅0.5份，混合均匀，得到混合物A13；
步骤S104：在步骤S103的混合物A13中加入金属催化剂0.015份和蓝色色浆0.15份，搅拌均匀，得到A组分。
B组分制备：
步骤S200：将聚醚多元醇3.5份加入反应釜中，在120℃下，脱水2H，然后冷却至50℃，得到混合物B10。
步骤S201：将2，4-二苯基甲烷二异酸酯与4，4‘-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物30份和多亚甲基多苯基多异氰酸酯9份加入反应釜中，搅拌均匀，在50℃下，反应2H，冷却至室温，得到B组分预聚体B11；
步骤S202：将导热填料氢氧化铝120份、氧化铝120份加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后加入分散剂BYK-9076 3.4份，搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物B12，并冷却至室温；
步骤S203：将步骤S201的预聚体B11和步骤S202的混合物B12加入反应釜中，然后加入异氰酸酯除水剂0.5份、有机磷酸酯阻燃剂9份和气相二氧化硅0.5份，混合均匀，得到混合物B13；
步骤S204：在步骤S203的混合物B13中加入黄色色浆0.18份，搅拌均匀，得到B组分。
A组分和B组分混合：
步骤S30：将A组分和B组分按照体积比为100/100混合均匀，得到双组分聚氨酯导热结构胶。
实施例4
A组分制备：
步骤S100：将聚醚多元醇25份和蓖麻油15份加入反应釜中，在120℃下，脱水2H，然后冷却至50℃，得到混合物A10；
步骤S101：将2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物2份加入反应釜中，与混合物A10搅拌均匀，在50℃下，反应2H，然后冷却至室温，得到A组分的预聚体A11；
步骤S102：将导热填料氢氧化铝50份加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后加入分散剂BYK-9076 0.5份，搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物A12，并冷却至室温；
步骤S103：将步骤S101的预聚体A11和步骤S102的混合物A12加入反应釜中，然后加入3A分子筛10份、有机磷酸酯阻燃剂6份和气相二氧化硅2份，混合均匀，得到混合物A13；
步骤S104：在步骤S103的混合物A13中加入金属催化剂0.015份和蓝色色浆0.15份，搅拌均匀，得到A组分。
B组分制备：
步骤S200：将聚醚多元醇3.5份加入反应釜中，在120℃下，脱水2H，然后冷却至50℃，得到混合物B10。
步骤S201：将2，4-二苯基甲烷二异酸酯与4，4‘-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物30份和多亚甲基多苯基多异氰酸酯9份加入反应釜中，搅拌均匀，在50℃下，反应2H，冷却至室温，得到B组分预聚体B11；
步骤S202：将导热填料氢氧化铝50份加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后加入分散剂BYK-9076 0.5份，搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物B12，并冷却至室温；
步骤S203：将步骤S201的预聚体B11和步骤S202的混合物B12加入反应釜中，然后加入异氰酸酯除水剂0.5份、有机磷酸酯阻燃剂7份和气相二氧化硅4份，混合均匀，得到混合物B13；
步骤S204：在步骤S203的混合物B13中加入黄色色浆0.18份，搅拌均匀，得到B组分。
A组分和B组分混合：
步骤S30：将A组分和B组分按照体积比为100/100混合均匀，得到双组分聚氨酯导热结构胶。
对比例1
A组分制备：
步骤S100：将聚醚多元醇25份和蓖麻油15份加入反应釜中，在120℃下，脱水2H，然后冷却至50℃，得到混合物A10；
步骤S101：将2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物2加入反应釜中，与混合物A10搅拌均匀，在50℃下，反应2H，然后冷却至室温，得到A组分的预聚体A11；
步骤S102：将导热填料氢氧化铝100份加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物A12，并冷却至室温，对比例1的步骤S102不加入分散剂BYK-9076；
步骤S103：将步骤S101的预聚体A11和步骤S102的混合物A12加入反应釜中，然后加入3A分子筛5份、有机磷酸酯阻燃剂6份和气相二氧化硅1份，混合均匀，得到混合物A13；
步骤S104：在步骤S103的混合物A13中加入金属催化剂0.015份和蓝色色浆0.15份，搅拌均匀，得到A组分。
B组分制备：
步骤S200：将聚醚多元醇3.5份加入反应釜中，在120℃下，脱水2H，然后冷却至50℃，得到混合物B10。
步骤S201：将2，4-二苯基甲烷二异酸酯与4，4‘-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物30份和多亚甲基多苯基多异氰酸酯9份加入反应釜中，搅拌均匀，在50℃下，反应2H，冷却至室温，得到B组分预聚体B11；
步骤S202：将导热填料氢氧化铝110份加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物B12，并冷却至室温，对比例1的步骤S202不加入分散剂BYK-9076；
步骤S203：将步骤S201的预聚体B11和步骤S202的混合物B12加入反应釜中，然后加入异氰酸酯除水剂0.5份、有机磷酸酯阻燃剂7份和气相二氧化硅1份，混合均匀，得到混合物B13；
步骤S204：在步骤S203的混合物B13中加入黄色色浆0.18份，搅拌均匀，得到B组分。
A组分和B组分混合：
步骤S30：将A组分和B组分按照体积比为100/100混合均匀，得到双组分聚氨酯导热结构胶。
对比例2
A组分制备：
步骤S100：将聚醚多元醇25份和蓖麻油15份加入反应釜中，在120℃下，脱水2H，然后冷却至50℃，得到混合物A10；
步骤S101：将2，4-二苯基甲烷二异氰酸酯与4，4'-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物2加入反应釜中，与混合物A10搅拌均匀，在50℃下，反应2H，然后冷却至室温，得到A组分的预聚体A11；
步骤S102：将导热填料氢氧化铝120份、氧化铝120份加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后加入分散剂BYK-9076 2.4份，搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物A12，并冷却至室温；
步骤S103：将步骤S101的预聚体A11和步骤S102的混合物A12加入反应釜中，然后加入3A分子筛5份、有机磷酸酯阻燃剂25份和气相二氧化硅0.5份，混合均匀，得到混合物A13；
步骤S104：在步骤S103的混合物A13中加入金属催化剂0.015份和蓝色色浆0.15份，搅拌均匀，得到A组分。
B组分制备：
步骤S200：将聚醚多元醇3.5份加入反应釜中，在120℃下，脱水2H，然后冷却至50℃，得到混合物B10。
步骤S201：将2，4-二苯基甲烷二异酸酯与4，4‘-二苯基甲烷二异氰酸酯的混合物30份和多亚甲基多苯基多异氰酸酯9份加入反应釜中，搅拌均匀，在50℃下，反应2H，冷却至室温，得到B组分预聚体B11；
步骤S202：将导热填料氢氧化铝120份、氧化铝120份加入反应釜中，加热至100-140℃，脱水1-3H，然后加入分散剂BYK-9076 2.4份，搅拌0.5-1.5H，搅拌均匀，得到混合物B12，并冷却至室温；
步骤S203：将步骤S201的预聚体B11和步骤S202的混合物B12加入反应釜中，然后加入异氰酸酯除水剂0.5份、有机磷酸酯阻燃剂26份和气相二氧化硅0.5份，混合均匀，得到混合物B13；
步骤S204：在步骤S203的混合物B13中加入黄色色浆0.18份，搅拌均匀，得到B组分。
A组分和B组分混合：
步骤S30：将A组分和B组分按照体积比为100/100混合均匀，得到双组分聚氨酯导热结构胶。
本发明中提供了如下测试验证方法，如表1所示。
表1
测试结果：参见表2。
表2
由表2可知，对比例1与实施例1相比，对比例1没有加分散剂BYK9076，A组分的粘度从80100增加到215400，B组分的粘度从85400增加到263200，说明分散剂可以有效降低A组分和B组分的粘度，从而降低双组分聚氨酯导热结构胶的粘度。
对比例2与实施例2相比，对比例2将有机磷酸酯阻燃剂的含量提高，双组分聚氨酯导热结构胶的剪切强度由14.32降到2.56，有机磷酸酯阻燃剂的含量对双组分聚氨酯导热结构胶的剪切强度影响很大，不反应的有机磷酸酯阻燃剂，会影响双组分聚氨酯导热结构胶的交联密度，进而影响双组分聚氨酯导热结构胶的剪切强度。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下，在发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型，所有的这些改变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双组分聚氨酯导热结构胶，其特征在于，包括：体积比为80/100-120/100的A组分和B组分；
所述A组分包括：
聚醚多元醇5-30份；
蓖麻油5-20份；
二异氰酸酯1-5份；
金属催化剂0.01-0.2份；
除水剂0.5-10份；
分散剂0.1-5.0份；
气相二氧化硅0.5-5份；
有机磷酸酯阻燃剂5-20份；
蓝色色浆0.05-0.5份；
导热填料50-350份；
所述B组分包括：
二异氰酸酯10-40份；
多亚甲基多苯基多异氰酸酯1-10份；
聚醚多元醇1-5份；
有机磷酸酯阻燃剂5-20份；
黄色色浆0.05-0.5份；
异氰酸酯除水剂0.1-5份；
分散剂0.1-5.0份；
气相二氧化硅0.5-5份；
导热填料50-350份。
2.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯导热结构胶，其特征在于，所述聚醚多元醇具有如式1所示的结构，式1中，n1、n2、n3各自独立地为0或1；
式1：
3.根据权利要求2所述的双组分聚氨酯导热结构胶，其特征在于，以所述蓖麻油为参照，按重量百分比计，所述蓖麻油包括以下组分：80％-88％的蓖麻油酸、5％-9％的油酸、2％-6％的亚油酸、1％-5％的棕榈酸、0.5％-3％的硬脂酸，所述蓖麻油酸具有如式2所示的结构；式2：
4.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯导热结构胶，其特征在于，所述二异氰酸酯包括为同分异构体的2,4-二苯基甲烷二异氰酸酯和4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯导热结构胶，其特征在于，所述有机磷酸酯阻燃剂是磷酸三异丙基苯酯。
6.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯导热结构胶，其特征在于，所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯具有如式5所示的结构：
式5：
7.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯导热结构胶，其特征在于，所述导热填料选自碳酸钙、氢氧化铝、氧化铝或硅微粉中的一种或多种，所述导热填料的粒径为10nm-150μm，所述导热填料形状为球形、类球形、片状或无规形状中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的双组分聚氨酯导热结构胶，其特征在于，所述金属催化剂为二月桂酸二丁基锡或者二月桂酸二丁基铋；
所述除水剂是3A分子筛；
所述分散剂选自BYK118、BYK9076、BKY9010、BYK966、BYK111或BYK310中的一种或多种；
所述蓝色色浆为聚醚多元醇和群青色粉混合物；
所述黄色色浆为聚醚多元醇和黄色色粉混合物；
所述气相二氧化硅的比表面积为80-400m2/g；
所述异氰酸酯除水剂是对甲苯基磺酰异氰酸酯。
9.一种如权利要求1-8任意一项所述的双组分聚氨酯导热结构胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S10：制备所述A组分；
步骤S20：制备所述B组分；
步骤S30：将所述A组分和所述B组分按照体积比为80/100-120/100混合均匀，得到双组分聚氨酯导热结构胶；
所述步骤S10包括以下步骤：
步骤S101：将所述聚醚多元醇、所述蓖麻油和所述二异氰酸酯加入反应釜中，搅拌均匀，在40-60℃下，反应1-3H，然后冷却至室温，得到所述A组分的预聚体A11；
步骤S102：将所述导热填料和所述分散剂加入反应釜中，搅拌均匀，得到混合物A12；
步骤S103：将所述步骤S101的所述预聚体A11和所述步骤S102的所述混合物A12加入反应釜中，然后加入所述除水剂、所述有机磷酸酯阻燃剂和所述气相二氧化硅，混合均匀，得到混合物A13；
步骤S104：在所述步骤S103的所述混合物A13中加入所述金属催化剂和所述蓝色色浆，搅拌均匀，得到所述A组分；
所述步骤S20包括以下步骤：
步骤S201：将所述聚醚多元醇、所述二异氰酸酯和所述多亚甲基多苯基多异氰酸酯加入反应釜中，搅拌均匀，在40-60℃下，反应1-3H，冷却至室温，得到所述B组分预聚体B11；
步骤S202：将所述导热填料和所述分散剂加入反应釜中，搅拌均匀，得到混合物B12；
步骤S203：将所述步骤S201的所述预聚体B11和所述步骤S202的所述混合物B12加入反应釜中，然后加入所述异氰酸酯除水剂、所述有机磷酸酯阻燃剂和所述气相二氧化硅，混合均匀，得到混合物B13；
步骤S204：在所述步骤S203的所述混合物B13中加入黄色色浆，搅拌均匀，得到所述B组分。
10.根据权利要求9所述的双组分聚氨酯导热结构胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S10还包括：
步骤S100：将所述聚醚多元醇和所述蓖麻油加入反应釜中，在100-140℃下，脱水1-3H，然后冷却至40-60℃，得到混合物A10；
所述步骤S20还包括：
步骤S200：将聚醚多元醇加入反应釜中，在100-140℃下，脱水1-3H，然后冷却至40-60℃，得到混合物B10。
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