KR20230011709A - 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법 및 유기 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 출원은 고형화 현상이 발생하지 않거나 지연시킬 수 있는 유기 조성물을 선정하기 위한 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법을 제공할 수 있고, 상기 고형화 여부 평가방법에 따라 선정되어, 주입 장치에서 고형화 현상이 발생하지 않거나 지연시킬 수 있는 유기 조성물을 제공할 수 있으며, 방열 효과가 우수한 상기 유기 조성물을 포함하는 경화성 조성물 및 상기 경화성 조성물의 경화물을 포함하는 장치를 제공할 수 있다.
Description
본 출원은 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법 및 유기 조성물에 관한 것이다.
2차 전지에는 니켈 카드뮴 전지, 니켈 수소 전지, 니켈 아연 전지 또는 리튬 이온 전지 등이 있고, 이 중 대표적인 2차 전지는 리튬 이온 전지이다. 상기 리튬 2차 이온 전지는 주로 리튬 산화물을 양극 활물질로 사용하고, 흑연 소재를 음극 활물질로 사용한다.
2차 전지는 양극 활물질과 음극 활물질이 각각 도포된 양극판 및 음극판이 세퍼레이터를 사이에 두고 배치된 전극 조립체와 상기 전극 조립체를 전해액과 함께 밀봉 수납하는 외장재를 포함한다. 여기서, 상기 2차 전지는 외장재의 형상에 따라 캔(can)형과 파우치(pouch)형으로 구분될 수 있다.
최근에는 휴대형 전자기기와 같은 소형 장치뿐만 아니라, 자동차나 전력저장장치와 같은 중대형 장치에도 2차 전지가 널리 이용되고 있다.
2차 전지가 이러한 중대형 장치에 이용되는 경우, 용량 및 출력을 높이기 위해 많은 수의 2차 전지가 전기적으로 연결된다. 파우치형 2차 전지는 중량이 작고 제조 비용이 낮으며 형태 변형이 용이하다는 등의 장점으로 인해, 이러한 중대형 장치에 많이 이용된다.
다수의 2차 전지를 전기적으로 연결한 후에 케이스에 수납한 구조체를 배터리 모듈이라고 하며, 2차 전지를 배터리 모듈에 안정적으로 고정시키기 위해서 수지 조성물을 이용하고 있다. 특허문헌 1은 배터리 모듈에 적용되는 경화성 수지 조성물이 개시되어 있다.
다수의 2차 전지에서 발생되는 열에 의한 배터리 모듈의 성능 저하를 방지하기 위해서, 또한 수지 조성물은 우수한 방열 성능을 확보하기 위해 고함량의 필러를 사용하였다. 또한, 수지 조성물이 배터리 모듈에 적용되는 공정이 생산성을 가지기 위해서는 주입 공정성이 우수해야 하며, 높은 생산성을 위해서는 높은 토출 속도 하에서 주입 공정을 진행하였다.
그러나, 이런 높은 토출 속도에 의해서, 주입 장비에 존재하는 각종 밸브(플런저 밸브 또는 on/off 밸브 등)의 이음새 또는 배관의 끝단부에 수지 조성물의 수지 성분과 무기 필러가 분리되면서 고형화 현상이 발생하였다. 이와 같이 고형화 현상이 발생하게 되면 주입 장비의 배관이 막히고 부하율이 높아지므로, 공정 흐름과 생산성에 문제가 발생되고, 상기 주입 장비의 수명을 단축시키는 문제가 있었다. 따라서, 고형화 현상이 발생되면 적시에 고형화물을 제거해야하는데, 상기 고형화물을 제거하기 위해서 주입 장비의 가동을 멈춘 후 부품을 분리하여 세척해야하므로, 생산성에 문제가 될 수 있다. 또한, 고형화물의 경도가 높고 고형화가 발생되는 부분에는 미세한 틈새나 절곡된 부분이 많아 세척이 용이하지 않다.
그러므로, 고형화 현상이 발생하지 않거나 지연시킬 수 있는 조성물을 선정하여 사용할 필요성이 있고, 그러한 조성물을 선정하기 위한 고형화 여부 평가방법이 요구된다.
본 출원은 고형화 현상이 발생하지 않거나 지연시킬 수 있는 유기 조성물을 선정하기 위한 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법에 관한 것이다.
또한, 본 출원은 상기 고형화 여부 평가방법에 따라 선정된 유기 조성물, 상기 유기 조성물을 포함하는 경화성 조성물 및 상기 경화성 조성물의 경화물을 포함하는 장치에 관한 것이다.
본 출원에서 사용되는 용어인 상온은 가열되거나 냉각되지 않은 자연 그대로의 온도이고, 예를 들면, 10℃ 내지 30℃의 범위 내의 어느 한 온도, 예를 들면, 약 15℃ 이상, 약 18℃ 이상, 약 20℃ 이상, 약 23℃ 이상, 약 27℃ 이하이거나 또는 25℃인 온도를 의미할 수 있다. 또한, 본 출원에서 언급하는 물성 중 측정 온도가 그 물성에 영향을 미치는 경우에는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 해당 물성은 상온에서 측정한 물성이다.
본 출원에서 사용되는 용어인 상압은 가압되거나 감압되지 않은 자연 그대로의 압력으로서 통상 약 1 기압(atm) 정도인 압력을 의미할 수 있다. 또한, 본 출원에서 언급하는 물성 중 측정 압력이 그 물성에 영향을 미치는 경우에는, 특별히 달리 규정하지 않는 한, 해당 물성은 상압에서 측정한 물성이다.
본 출원은 유기 성분 및 필러 조성물을 포함하는 유기 조성물로 고형화물을 형성하고, 상기 고형화물로 열중량 분석을 수행한 후, 상기 열중량 분석 후의 고형화물을 이용하여 중량을 비교함으로써, 상기 유기 조성물이 고형화 현상을 방지 내지 지연시킬 수 있는지 평가하는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법에 관한 것이다.
또한, 본 출원은 상기 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법에 따라, 고형화 현상을 방지 내지 지연시킬 수 있는 유기 조성물을 선정할 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법에서, 유기 조성물은 유기 성분 및 필러 조성물을 포함할 수 있다. 여기서, 유기 조성물은 상기 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법의 평가 대상이 된다.
상기 유기 성분은 수지 성분을 포함할 수 있고, 상기 수지 성분은 일반적으로 수지로서 알려진 성분 또는 경화 반응이나 중합 반응을 거쳐서 수지로 전환될 수 있는 성분도 포함할 수 있다. 일 예에서, 상기 수지 성분으로는 접착제 수지 또는 접착제 수지를 형성할 수 있는 전구체를 적용할 수 있다. 이러한 수지 성분은, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 아크릴 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 올레핀 수지, EVA(ethylene vinyl acetate) 수지, 폴리올 또는 이소시아네이트 화합물 등이 있다.
상기 폴리올은 히드록시기를 2개 이상 함유하는 화합물을 의미하고, 히드록시기를 2개 함유하고 있는 경우 디올(diol), 히드록시기를 3개 함유하고 있는 경우 트리올(triol)로 명칭될 수 있다. 상기 폴리올은 예를 들면, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리에테르계 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리에스테르 폴리카보네이트 폴리올, 폴리올레핀계 폴리올, 공액 디엔 중합체계 폴리올, 피마자 유계 폴리올, 실리콘계 폴리올, 비닐 중합체계 폴리올 등을 들 수 있다. 폴리에스테르계 폴리올로는 구체적으로는 폴리에틸렌 아디페이트 글리콜, 폴리프로필렌 아디페이트 글리콜, 폴리부타디엔 아디페이트 글리콜, 폴리헥사메틸렌 아디페이트 글리콜 등의 아디페이트계 폴리올이나 폴리카프로락톤 폴리올 등의 락톤계 폴리올을 채택할 수 있다. 폴리에테르 폴리올로는 폴리(에틸렌 글리콜), 폴리(프로필렌글리콜) 및 폴리(테트라메틸렌글리콜), 폴리(메틸 테트라 메틸렌 글리콜) 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용할 수 있고 2종 이상을 병용할 수 있다.
상기 이소시아네이트 화합물은 이소시아네이트기를 1개 이상 함유하는 화합물을 의미하고, 이소시아네이트기를 2개 함유하고 있는 경우 디이소시아네이트(diisocyanate) 화합물 및 이소시아네이트기를 3개 이상 함유하고 있는 경우 다관능 이소시아네이트 화합물로 명칭될 수 있다. 상기 이소시아네이트 화합물은 지방족 2관능 이소시아네이트 화합물로서, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 리신 디이소시아네이트, 노르보르난 디이소시아네이트 메틸, 에틸렌 디이소시아네이트, 프로필렌 디이소시아네이트 및 테트라메틸렌 디이소시아네이트 등이 예시될 수 있고, 지환족 2관능 이소시아네이트 화합물로서, 트랜스사이클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 비스(이소시아네이트메틸)사이클로헥산 디이소시아네이트 및 디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트 등으로 예시될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 이소시아네이트 화합물은 이소시아네이트 화합물의 삼량체(trimer) 이상의 다량체 또는 이소시아네이트 화합물과 물을 반응시켜 얻을 수 있는 뷰렛(biuret) 형태의 화합물을 사용할 수 있고, 예를 들면 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 리신 디이소시아네이트, 노르보르난 디이소시아네이트 메틸, 에틸렌 디이소시아네이트, 프로필렌 디이소시아네이트, 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 트랜스사이클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 비스(이소시아네이트메틸)사이클로헥산 디이소시아네이트 및 디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트 등의 다량체 및 뷰렛 형태의 화합물 등이 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
상기 유기 성분은 열분해 온도가 800℃이하일 수 있고, 다른 예시에서는 775℃ 이하, 750℃ 이하, 725℃ 이하, 700℃ 이하, 675℃ 이하, 650℃ 이하, 625℃ 이하, 600℃ 이하, 575℃ 이하, 550℃ 이하, 525℃ 이하, 500℃ 이하, 475℃ 이하, 450℃ 이하, 425℃ 이하, 400℃ 이하, 375℃ 이하, 350℃ 이하, 325℃ 이하, 300℃ 이하, 275℃ 이하, 250℃ 이하, 225℃ 이하 또는 200℃ 이하일 수 있다. 상기 유기 성분의 열분해 온도는 열중량 분석기를 통해 측정할 수 있고, 열중량 분석기를 통해 얻은 열중량 그래프(세로축: 질량%, 가로축: 온도)에서, 급격히 질량%가 감소하는 지점 중 감소되는 순간 기울기 값이 가장 큰 온도를 열분해 온도라고 할 수 있다.
상기 필러 조성물은 방열성(열전도성)을 확보하거나, 공정상 필요에 따른 요변성을 확보하기 위해서, 유기 조성물 내에 포함될 수 있다. 특히, 최근에는 우수한 방열 성능을 확보하기 위해 고함량의 필러 조성물을 사용할 수 있다. 이 때, 필러 조성물은 유기 조성물 전체 중량 대비 80 중량% 이상, 82 중량% 이상, 84 중량% 이상, 86 중량% 이상, 88 중량% 이상, 90 중량% 이상 또는 92 중량% 이상으로 함유될 수 있다.
우수한 생산성을 확보하기 위해, 유기 조성물의 주입 장치는 높은 토출 속도를 유지하게 되는데, 상기 높은 토출 속도로 인해 주입 장치에 존재하는 각종 밸브의 이음새 또는 배관의 끝단부에서 유기 조성물의 유기 성분과 필러 조성물이 분리되어 고형화하는 현상이 발생되었다. 특히, 필러가 고함량으로 포함된 유기 조성물은 이러한 현상이 두드러졌고, 방열성을 확보하면서도 고형화 현상이 발생하지 않거나 지연시킬 수 있는 조성물을 선정하기 위한 고형화 여부 평가 방법이 요구되었다. 본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법은 필러 조성물이 고함량인 경우(즉, 방열성을 확보할 수 있는 유기 조성물인 경우)에도 고형화 현상이 발생하지 않거나 지연시킬 수 있는 조성물을 선정할 수 있다.
상기 필러 조성물에 포함되는 필러는 종류, 모양 및 크기 등이 특별히 제한되는 것은 아니지만, 열전도성 필러를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 필러 조성물은 배터리 등 발열 장치에서 발생되는 열을 처리하기 위해 유기 조성물 내에 포함되는 것으로서, 상기 유기 조성물이 방열성을 가지도록 할 수 있다. 이러한 관점에서, 상기 필러 조성물은 자체 열전도도가 약 1 W/mK 이상, 5 W/mK 이상, 10 W/mK 이상 또는 15 W/mK 이상인 필러를 포함할 수 있고, 다른 예시에서는 약 400 W/mK 이하, 약 350 W/mK 이하 또는 약 300 W/mK 이하인 필러를 포함할 수 있다. 상기 필러 조성물에 포함될 수 있는 열전도성 필러의 열전도도는 특별히 제한되는 것은 아니지만, ASTM E1461에 따라 측정된 값일 수 있다.
상기 필러 조성물에 포함되는 필러는 전술한 자체 열전도도가 상기 범위를 만족하면 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 산화 알루미늄, 산화 마그네슘, 산화 베릴륨 또는 산화 티탄 등의 산화물류; 질화 붕소, 질화 규소 또는 질화 알루미늄 등의 질화물류; 탄화 규소 등의 탄화물류; 수산화 알루미늄 또는 수산화 마그네슘 등의 수화 금속류; 구리, 은, 철, 알루미늄 또는 니켈 등의 금속 충전재; 티탄 등의 금속 합금 충전재; 또는 이들의 혼합물 등일 수 있다. 상기 필러 조성물은 동일 종류의 필러를 포함하더라도 서로 모양이 상이하거나 입자평균입경이 상이할 수 있다.
상기 필러 조성물은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면 입자평균입경이 70 ㎛ 이상, 75 ㎛ 이상, 80 ㎛ 이상, 85 ㎛ 이상, 90 ㎛ 이상, 95 ㎛ 이상, 100 ㎛ 이상, 105 ㎛ 이상, 110 ㎛ 이상, 115 ㎛ 이상 또는 120 ㎛ 이상인 필러를 포함할 수 있고, 다른 예시에서 70 ㎛ 미만, 68 ㎛ 이하, 64 ㎛ 이하, 62 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이하, 58 ㎛ 이하, 56 ㎛ 이하, 54 ㎛ 이하, 52 ㎛ 이하 또는 50 ㎛ 이하인 필러를 포함할 수 있다. 또 다른 예시에서 상기 필러 조성물은 예를 들면 입자평균입경이 40 ㎛ 이하, 36 ㎛ 이하, 32 ㎛ 이하 또는 28 ㎛ 이하인 필러를 포함할 수 있고, 5 ㎛ 이상, 7.5 ㎛ 이상, 10 ㎛ 이상 또는 12.5 ㎛ 이상인 필러를 포함할 수 있다. 또 다른 예시에서, 상기 필러 조성물은 예를 들면 입자평균입경이 5 ㎛ 미만, 4 ㎛ 이하, 3 ㎛ 이하, 2 ㎛ 이하 또는 1 ㎛ 이하인 필러를 포함할 수 있고, 0.1 ㎛ 이상, 0.2 ㎛ 이상, 0.3 ㎛ 이상, 0.4 ㎛ 이상, 0.5 ㎛ 이상, 0.8 ㎛ 이상 또는 1 ㎛ 이상인 필러를 포함할 수 있다. 본 출원에서 사용되는 용어인 필러의 입자평균입경은, 소위 D50 입경(메디안 입경)으로서, 입도 분포의 체적 기준 누적 50%에서의 입자 지름을 의미할 수 있다. 즉, 체적 기준으로 입도 분포를 구하고, 전 체적을 100%로 한 누적 곡선에서 누적치가 50%가 되는 지점의 입자 지름을 상기 평균 입경을 볼 수 있다. 상기와 같은 D50 입경은 레이저 회절법(laser Diffraction) 방식으로 측정할 수 있다.
상기 필러 조성물은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면 구형 필러 및/또는 비구형(예를 들면, 침상형 또는 판상형 등) 필러를 필요에 따라서 적절히 선택하여 포함할 수 있다. 본 출원에서 사용되는 용어인, 필러 모양이 구형이라는 것은 구형도가 약 0.9 이상인 것을 의미할 수 있고, 비구형이라는 것은 구형도가 약 0.9 미만인 것을 의미할 수 있다. 상기 구형도는 필러의 입형 분석을 통해 확인할 수 있다. 구체적으로, 3차원 입자인 필러의 구형도(sphericity)는, 입자의 표면적(S)과 그 입자의 같은 부피를 가지는 구의 표면적(S')의 비율(S'/S)로 정의될 수 있다. 실제 입자들에 대해서는 일반적으로 원형도(circularity)를 사용한다. 상기 원형도는 실제 입자의 2차원 이미지를 구하여 이미지의 경계(P)와 동일한 이미지와 같은 면적(A)을 가지는 원의 경계의 비로 나타내고, 하기 수식으로 구해진다.
<원형도 수식>
원형도=4πA/P2
상기 원형도는 0에서 1까지의 값으로 나타내고, 완벽한 원은 1의 값을 가지며, 불규칙한 형태의 입자일수록 1보다 낮은 값을 가지게 된다. 본 출원에서의 구형도 값은 Marvern社의 입형 분석 장비(FPIA-3000)로 측정된 원형도의 평균값으로 측정할 수 있다.
상기 필러 조성물은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면 모스 경도가 약 5 초과, 5.5 이상, 6 이상, 6.5 이상, 7 이상, 7.5 이상, 8 이상 또는 8.5 이상인 필러를 포함할 수 있고, 다른 예시에서는 모스 경도가 약 5 이하, 4.5 이하, 4 이하, 3.5 이하 또는 3 이하인 필러를 포함할 수 있으며, 모스 경도가 서로 다른 2종 이상의 필러를 혼합하여 포함할 수 있다. 필러의 모스 경도는 모스 경도계를 통해 측정할 수 있다.
상기 필러 조성물은 열분해 온도가 820℃이상일 수 있고, 다른 예시에서는 850℃이상, 900℃이상, 950℃이상, 1,000℃이상, 1,050℃이상, 1,100℃이상, 1,150℃이상, 1,200℃이상, 1,250℃이상, 1,300℃이상, 1,350℃이상, 1,400℃이상, 1,450℃이상 또는 1,500℃이상인 필러를 포함할 수 있다. 상기 필러의 열분해 온도는 열중량 분석기를 통해 측정할 수 있고, 열중량 분석기를 통해 얻은 열중량 그래프(세로축: 질량%, 가로축: 온도)에서, 급격히 질량%가 감소하는 지점 중 감소되는 순간 기울기 값이 가장 큰 온도를 열분해 온도라고 할 수 있다.
상기 유기 조성물은 접착제 조성물, 즉, 그 자체로서 접착제이거나, 경화 반응 등과 같은 반응을 거쳐서 접착제를 형성할 수 있는 조성물일 수 있다. 이러한 조성물은, 용제형 조성물, 수계 조성물 또는 무용제형 조성물일 수 있다.
또한, 상기 유기 조성물은 일액형 조성물이거나, 이액형 조성물일 수 있다. 이액형 조성물은 공지된 것과 같이 주제 조성물과 경화제 조성물로 분리되어 있고, 이 분리된 2개의 조성물을 혼합 및 반응시킴으로써 형성할 수 있다. 상기 조성물이 이액형 조성물인 경우에는, 상기 조성물은 주제 조성물일 수 있고, 경화제 조성물일 수 있으며, 이들의 혼합물이거나, 이들을 혼합한 후 반응을 거친 물질일 수 있다.
또한, 본 출원의 일 예에 따르면 상기 유기 조성물은 우레탄 조성물일 수 있고, 구체적으로는 이액형 우레탄 조성물일 수 있다. 상기 이액형 우레탄 조성물은 주제 조성물과 경화제 조성물을 배합하여 형성할 수 있고, 이 때 상기 주제 조성물과 경화제 조성물의 반응에 의해 폴리우레탄이 형성될 수 있다. 여기서 상기 주제 조성물은 폴리올을 포함할 수 있고, 경화제 조성물은 이소시아네이트 화합물을 포함할 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법은 유기 조성물을 고형화하여 고형화물을 형성하는 단계, 상기 고형화물을 열중량 분석하는 단계 및 상기 열중량 분석 후의 고형화물을 이용하여 중량을 비교하는 단계를 포함할 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물을 고형화하여 고형화물을 형성하는 단계는, 특정 함량(질량 또는 부피)을 가진 유기 조성물을 용기에 넣고 특정된 압력을 특정된 시간만큼 가하여 수행될 수 있다.
즉, 상기 고형화물을 형성하는 단계는, 후술할 열중량 분석 및 고형화물의 중량을 비교하는 단계에서, 측정 대상을 명확하게 하기 위해 특정 부피를 가진 유기 조성물로 고형화물을 형성하고, 고형화물을 형성하기 위해 상기 유기 조성물에 가하는 압력과 상기 압력이 가해지는 시간을 특정할 수 있다.
여기서, 고형화물을 형성하기 위해 유기 조성물에 가해지는 압력과, 압력이 가해지는 시간은 상기 유기 조성물의 주입 장치의 주입 조건을 고려하여 정해질 수 있다. 상기 특정된 조건 하에서 형성된 고형화물을 이용하여 유기 조성물이 주입 장치 내에서 고형화되는지 여부를 평가할 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 고형화물을 형성하는 단계는 원통형 실린지 내에 부피가 25 mL인 유기 조성물을 넣고 4 내지 6 bar의 압력을 15 내지 45 시간동안 가하여 수행되나, 유기 조성물의 고형화 여부를 판단할 수 있다면 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 고형화물을 형성하는 단계에서, 유기 조성물에 가하는 압력은 4 bar 이상, 4.1 bar 이상, 4.2 bar 이상, 4.3 bar 이상, 4.4 bar 이상, 4.5 bar 이상, 4.6 bar 이상, 4.7 bar 이상, 4.8 bar 이상 또는 4.9 bar 이상 정도일 수 있고, 다른 예시에서 상기 압력은 6 bar 이하, 5.9 bar 이하, 5.8 bar 이하, 5.7 bar 이하, 5.6 bar 이하, 5.5 bar 이하, 5.4 bar 이하, 5.3 bar 이하, 5.2 bar 이하 또는 5.1 bar 이하 정도일 수 있다. 상기 유기 조성물에 가하는 압력은 전술한 상한 및 하한을 선택하여 형성된 범위 내에 있을 수 있다. 또한, 상기 유기 조성물에 가하는 압력은 구체적으로 약 5 bar 일 수 있다.
상기 고형화물을 형성하는 단계에서, 유기 조성물에 압력을 가하는 시간은 15시간 이상, 16 시간 이상, 20 시간 이상, 24 시간 이상, 28 시간 이상, 32 시간 이상, 36 시간 이상 또는 40 시간 이상 동안일 수 있고, 다른 예시에서 상기 압력을 가하는 시간은 45 시간 이하, 44 시간 이하, 43 시간 이하, 42 시간 이하 또는 41 시간 이하 동안일 수 있다. 구체적으로, 상기 유기 조성물에 압력을 가하는 시간은 약 16시간 정도 또는 약 40 시간 정도일 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 고형화물을 열중량 분석하는 단계는, 열중량 분석기(thermogravimetric analyzer)를 이용하여 상기 고형화물에 대해 온도에 대한 중량 변화를 정량 분석을 수행할 수 있다. 상기 열중량 분석기는 예를 들면, TA Instruments 社의 Discovery TGA 55, TGA 550, TGA 5500 또는 Q500 등이 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 열중량 분석(thermogravimetric analysis)은 당업계에 이미 알려진 방식 또는 상기 열중량 분석기의 제조사에서 배포된 분석 절차에 따라서 수행될 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 고형화물을 열중량 분석하는 단계는, 고형화물에 대해서 20℃/분의 승온 속도로 승온시키면서, 온도에 따른 상기 고형화물의 중량을 측정하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 승온 속도는 중량을 비교하는 단계에서, 비교 대상을 명확하게 하기 위해 특정된 것이며, 유기 조성물의 고형화 여부를 판단할 수 있다면 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 온도에 따른 고형화물의 중량은 열중량 분석 전에 고형화물의 중량을 100 중량%로 기준한 상대 값으로, 중량% 단위로 나타낼 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 고형화물을 열중량 분석하는 단계는, 800℃에서의 고형화물의 중량을 측정하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 고형화물의 중량을 측정하는 특정 온도는 중량을 비교하는 단계에서, 비교 대상을 명확하게 하기 위해 특정된 것이며, 유기 조성물의 고형화 여부를 판단할 수 있다면 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 800℃에서의 고형화물의 중량은 열중량 분석 전에 고형화물의 중량을 100 중량%로 기준한 상대 값으로, 중량% 단위로 나타낼 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법은, 유기 조성물에 압력을 가하는 시간을 약 16시간 정도로 한 고형화물을 이용한 제1 방법, 유기 조성물에 압력을 가하는 시간을 약 40 시간 정도로 한 고형화물을 이용한 제2 방법 및 유기 조성물에 압력을 가하는 시간을 약 16시간 정도로 한 제1 고형화물 및 압력을 가하는 시간을 약 40시간 정도로 한 제2 고형화물을 이용한 제3 방법을 포함할 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법은, 상기 제1 방법, 제2 방법 및 제3 방법으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 방법에서 각 수식에 따른 △W가 기준을 만족하는 유기 조성물을 선정하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제1 방법, 제2 방법 및 제3 방법으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 방법에서, 선택된 방법의 각 수식에 따른 △W가 기준을 만족하는 경우에는 해당 고형화물을 형성한 유기 조성물은 주입 장치 등에서 고형화 현상이 발생하지 않거나 지연시킬 수 있다. 여기서, △W은 중량을 비교하는 단계에서 고형화물에 대한 중량 비교 값으로, 구체적으로는 하기 수식 1, 수식 2 및 수식 3에서 각각 △W1, △W2 및 △W3으로 정의되어 있다.
상기 제 1방법은, 본 출원의 일 예에 따른 상기 열중량 분석 후의 고형화물을 이용하여 중량을 비교하는 단계에서, 유기 조성물에 압력을 가하는 시간을 약 16시간 정도하여 형성된 고형화물을 이용하는 방법이다.
상기 제 1 방법에 따르면, 중량을 비교하는 단계는 하기 수식 1에 따른 △W1의 절대값이 3.5% 이상인지 확인하는 단계를 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 제1 방법의 하기 수식 1에 따른 △W1의 절대값은 3.51% 이상, 3.52 % 이상, 3.53 % 이상, 3.54 % 이상, 3.55 % 이상, 3.56 % 이상, 3.57 % 이상, 3.58 % 이상, 3.59 % 이상 또는 3.6 % 이상일 수 있다.
[수식 1]
△W1(%) = 100-W1
수식 1에서, W1은 열중량 분석 전의 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이다. 여기서, 상기 W1은 구체적으로 열중량 분석 후의 유기 조성물에 압력을 가하는 시간을 약 16시간 정도하여 형성된 고형화물의 전체 중량을 의미한다.
예를 들면, 열중량 분석기(thermogravimetric analyzer)를 이용하여 상기 고형화물에 대한 온도-중량% 그래프를 얻을 수 있는데, 상기 그래프의 중량%는 열중량 분석 전의 고형화물을 100%라고 기준하였을 때, 해당 온도에서의 고형화물 중량을 비율로 나타낸 것이다.
예를 들면, 상기 온도-중량% 그래프에서, 800℃에 해당하는 고형화물의 중량%이 96.8 중량%였다면, 열중량 분석 전의 고형화물이 100이라고 가정했을 때 800℃에 해당하는 고형화물의 중량은 96.8인 것이다.
상기 제 2방법은, 본 출원의 일 예에 따른 상기 열중량 분석 후의 고형화물을 이용하여 중량을 비교하는 단계에서, 유기 조성물에 압력을 가하는 시간을 약 40시간 정도하여 형성된 고형화물을 이용하는 방법이다.
상기 제 2 방법에 따르면, 중량을 비교하는 단계는 하기 수식 2에 따른 △W2의 절대값이 4% 이상인지 확인하는 단계를 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 제2 방법의 하기 수식 2에 따른 △W2의 절대값은 4.01% 이상, 4.02 % 이상, 4.03 % 이상, 4.04 % 이상, 4.05 % 이상, 4.06 % 이상, 4.07 % 이상, 4.08 % 이상, 4.09 % 이상 또는 4.1 % 이상일 수 있다.
[수식 2]
△W2(%) = 100-W2
수식 2에서, W2는 열중량 분석 전의 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이다. 여기서, 상기 W2는 구체적으로 열중량 분석 후의 유기 조성물에 압력을 가하는 시간을 약 40시간 정도하여 형성된 고형화물의 전체 중량을 의미한다.
상기 제3방법은, 본 출원의 일 예에 따른 상기 열중량 분석 후의 고형화물을 이용하여 중량을 비교하는 단계에서, 유기 조성물에 압력을 가하는 시간을 약 16시간 정도하여 형성된 제1 고형화물 및 압력을 가하는 시간을 약 40 시간 정도하여 형성된 제2 고형화물을 이용하는 방법이다.
상기 제3 방법에 따르면, 중량을 비교하는 단계는 하기 수식 3에 따른 △W3의 절대값이 0.3% 이상인지 확인하는 단계를 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 제3 방법의 하기 수식 3에 따른 △W3의 절대값은 0.32% 이상, 0.34 % 이상, 0.36 % 이상, 0.38 % 이상, 0.4 % 이상, 0.42 % 이상, 0.44 % 이상, 0.46 % 이상, 0.48 % 이상 또는 0.5 % 이상일 수 있다.
[수식 3]
△W3(%) = W3A-W3B
수식 3에서, W3A는 열중량 분석 전의 제1 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제1 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이고, W3B는 열중량 분석 전의 제2 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제2 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법은, 고형화물을 형성한 유기 조성물과 동일한 성분을 가지는 유기 조성물로 열중량 분석하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
이 때, 유기 조성물로 열중량 분석하는 단계는 전술한 고형화물을 열중량 분석하는 단계와 마찬가지 방식으로 열중량 분석이 수행될 수 있다. 열중량 분석에서 유기 성분은 전부 열분해되어 소멸된다. 즉, 열중량 분석 후에는 유기 조성물 내에서 유기 성분을 제외한 부분만 남게되므로, 열중량 분석 전 유기 조성물의 전체 질량과 열중량 분석 후 유기 조성물의 전체 질량의 차이로, 유기 조성물 내에 포함되었던 유기 성분의 함량 비율을 알 수 있다.
상기와 마찬가지 방식으로 고형화물에 포함되었던 유기 성분의 함량 비율도 알 수 있고, 고형화로 인해 유기 성분이 얼만큼 제거되었는지도 알 수 있다.
예를 들면, 열중량 분석 전 유기 조성물의 전체 질량이 100이었고, 열중량 분석 후의 유기 조성물의 전체 질량이 88이었다면, 유기 조성물에 포함된 유기 성분은 12임을 알 수 있다. 또한, 고형화물에 대해서 열중량 분석 전의 전체 질량이 100 이었고, 열중량 분석 후의 전체 질량이 93이었다면, 상기 고형화물에 포함된 유기 성분은 7임을 알 수 있다. 또한, 상기 유기 조성물에 포함된 유기 성분의 함량과 고형화물에 포함된 유기 성분의 함량의 차이는 5이므로, 5만큼의 유기 성분은 고형화로 인해서 열중량 분석 전에 이미 제거된 것을 알 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법은, 전술한 방식을 토대로 유기 조성물 내에 포함된 유기 성분의 함량 비율과 고형화물에 포함된 유기 성분의 함량 비율을 이용한 제4 방법 내지 제6 방법을 포함할 수 있다. 상기 4 내지 6 방법에서 각 수식을 만족하는 경우에는 해당 고형화물을 형성한 유기 조성물은 주입 장치 등에서 고형화 현상이 발생하지 않거나 지연시킬 수 있다.
상기 제4 방법은, 본 출원의 일 예에 따른 상기 열중량 분석 후의 고형화물을 이용하여 중량을 비교하는 단계에서, 유기 조성물 내에 포함된 유기 성분의 함량 비율과 유기 조성물에 압력을 가하는 시간을 약 16시간 정도하여 형성된 고형화물에 포함된 유기 성분의 함량 비율을 이용하는 방법이다.
상기 제4 방법에 따르면, 중량을 비교하는 단계는 하기 수식 4에 따른 △W4의 절대값이 30% 이상인지 확인하는 단계를 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 제4 방법의 하기 수식 4에 따른 △W4의 절대값은 30.1% 이상, 30.2% 이상, 30.3% 이상, 30.4% 이상 또는 30.5% 이상일 수 있다.
[수식 4]
△W4(%) = 100×(W4A-W4B)/ W4A
수식 4에서, W4A는 유기 조성물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W4B는 열중량 분석 전의 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)로서 상기 고형화물은 상기 유기 조성물에 압력을 16시간동안 가하여 형성된 것이다. 상기 W4A 및 W4B는 열중량 분석을 통해서 측정할 수 있다.
상기 제5 방법에 따르면, 중량을 비교하는 단계는 하기 수식 5에 따른 △W5의 절대값이 33% 이상인지 확인하는 단계를 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 제5 방법의 하기 수식 5에 따른 △W5의 절대값은 33.2% 이상, 33.4% 이상, 33.6% 이상, 33.8% 이상, 34% 이상, 34.2% 이상, 34.4% 이상, 34.6% 이상, 34.8% 이상 또는 35% 이상일 수 있다.
[수식 5]
△W5(%) = 100×(W5A-W5B)/ W5A
수식 5에서, W5A는 유기 조성물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W5B는 열중량 분석 전의 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)로서 상기 고형화물은 상기 유기 조성물에 압력을 40시간동안 가하여 형성된 것이다. 상기 W5A 및 W5B는 열중량 분석을 통해서 측정할 수 있다.
상기 제6 방법에 따르면, 중량을 비교하는 단계는 하기 수식 6에 따른 △W6의 절대값이 3% 이상인지 확인하는 단계를 포함할 수 있다. 다른 예시에서, 상기 제6 방법의 하기 수식 6에 따른 △W6의 절대값은 3.25% 이상, 3.5% 이상, 3.75% 이상, 4% 이상, 4.25% 이상, 4.5% 이상, 4.75% 이상, 5% 이상, 5.25% 이상, 5.5% 이상, 5.75% 이상 또는 6% 이상일 수 있다.
[수식 6]
△W6(%) = 100×(W6A-W6B)/ W6A
수식 6에서, W6A는 유기 조성물에 압력을 16시간동안 가하여 형성된 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W6B는 상기 유기 조성물에 압력을 40시간동안 가하여 형성된 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이다. 상기 W6A 및 W6B는 열중량 분석을 통해서 측정할 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법은, 상기 제 4방법, 제5 방법 및 제6 방법으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 방법에서 각 수식에 따른 △W가 기준을 만족하는 유기 조성물을 선정하는 단계를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제4 방법, 제5 방법 및 제6 방법으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 방법에서, 선택된 방법의 각 수식에 따른 △W가 기준을 만족하는 경우에는 해당 고형화물을 형성한 유기 조성물은 주입 장치 등에서 고형화 현상이 발생하지 않거나 지연시킬 수 있다. 여기서, △W은 중량을 비교하는 단계에서 유기 조성물의 유기 성분과 고형화물의 유기 성분에 대한 중량 비교 값으로, 구체적으로는 하기 수식 4, 수식 5 및 수식 6에서 각각 △W4, △W5 및 △W6으로 정의되어 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물은, 유기 성분 및 필러를 포함하고, 상기 본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법에서, 수식 1에 따른 △W1의 절대값이 3.5% 이상, 수식 2에 따른 △W2의 절대값이 4% 이상, 수식 3에 따른 △W3의 절대값이 0.3% 이상, 수식 4에 따른 △W4의 절대값이 30% 이상, 수식 5에 따른 △W5의 절대값이 33% 이상 및 수식 6에 따른 △W6의 절대값이 3% 이상으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상을 만족하는 것일 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물은 구체적으로, 하기 고형화 여부 평가방법에서 수식 1에 따른 △W1의 절대값이 3.5% 이상, 수식 2에 따른 △W2의 절대값이 4% 이상, 수식 3에 따른 △W3의 절대값이 0.3% 이상, 수식 4에 따른 △W4의 절대값이 30% 이상, 수식 5에 따른 △W5의 절대값이 33% 이상 및 수식 6에 따른 △W6의 절대값이 3% 이상으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상을 만족하는 것일 수 있다.
[고형화 여부 평가방법]
상기 유기 조성물을 부피가 25 mL인 원통형 실린지에 넣고 4 내지 6 bar의 압력을 16시간동안 가한 제1 고형화물 및 40시간을 가한 제2 고형화물로 이루어진 군에서 하나 이상의 고형화물을 형성하는 단계,
상기 고형화물을 열중량 분석하는 단계 및
상기 열중량 분석 후의 고형화물을 이용하여 중량을 비교하는 단계를 포함하고,
[수식 1]
△W1(%) = 100-W1
수식 1에서, W1은 열중량 분석 전의 제1 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제1 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이며,
[수식 2]
△W2(%) = 100-W2
수식 2에서, W2는 열중량 분석 전의 제2 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제2 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이고,
[수식 3]
△W3(%) = W3A-W3B
수식 3에서, W3A는 열중량 분석 전의 제1 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제1 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이고, W3B는 열중량 분석 전의 제2 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제2 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이며,
[수식 4]
△W4(%) = 100×(W4A-W4B)/ W4A
수식 4에서, W4A는 유기 조성물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W4B는 열중량 분석 전의 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)로서 상기 고형화물은 상기 제1 고형화물이며,
[수식 5]
△W5(%) = 100×(W5A-W5B)/ W5A
수식 5에서, W5A는 유기 조성물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W5B는 열중량 분석 전의 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)로서 상기 고형화물은 상기 제2 고형화물이며,
[수식 6]
△W6(%) = 100×(W6A-W6B)/ W6A
수식 6에서, W6A는 상기 제1 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W6B는 상기 제2 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이다.
이 때, 상기 고형화 여부 평가방법은 필요에 따라서 유기 조성물로 열중량 분석하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물은, 전술한 본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법의 평가 대상인 유기 조성물과 구별되는 것으로서, 유기 성분 및 필러 조성물을 포함할 수 있다.
상기 유기 성분은 수지 성분을 포함할 수 있고, 상기 수지 성분은 일반적으로 수지로서 알려진 성분 또는 경화 반응이나 중합 반응을 거쳐서 수지로 전환될 수 있는 성분도 포함할 수 있다. 일 예에서, 상기 수지 성분으로는 접착제 수지 또는 접착제 수지를 형성할 수 있는 전구체를 적용할 수 있다. 이러한 수지 성분은, 특별히 제한되지 않지만, 예를 들면 아크릴 수지, 에폭시 수지, 우레탄 수지, 올레핀 수지, EVA(ethylene vinyl acetate) 수지, 폴리올 또는 이소시아네이트 화합물 등이 있다.
상기 폴리올은 히드록시기를 2개 이상 함유하는 화합물을 의미하고, 히드록시기를 2개 함유하고 있는 경우 디올(diol), 히드록시기를 3개 함유하고 있는 경우 트리올(triol)로 명칭될 수 있다. 상기 폴리올은 예를 들면, 폴리에스테르계 폴리올, 폴리에테르계 폴리올, 폴리카보네이트 폴리올, 폴리에스테르 폴리카보네이트 폴리올, 폴리올레핀계 폴리올, 공액 디엔 중합체계 폴리올, 피마자 유계 폴리올, 실리콘계 폴리올, 비닐 중합체계 폴리올 등을 들 수 있다. 폴리에스테르계 폴리올로는 구체적으로는 폴리에틸렌 아디페이트 글리콜, 폴리프로필렌 아디페이트 글리콜, 폴리부타디엔 아디페이트 글리콜, 폴리헥사메틸렌 아디페이트 글리콜 등의 아디페이트계 폴리올이나 폴리카프로락톤 폴리올 등의 락톤계 폴리올을 채택할 수 있다. 폴리에테르 폴리올로는 폴리(에틸렌 글리콜), 폴리(프로필렌글리콜) 및 폴리(테트라메틸렌글리콜), 폴리(메틸 테트라 메틸렌 글리콜) 등을 들 수 있다. 이들은 1종 단독으로 사용할 수 있고 2종 이상을 병용할 수 있다.
상기 이소시아네이트 화합물은 이소시아네이트기를 1개 이상 함유하는 화합물을 의미하고, 이소시아네이트기를 2개 함유하고 있는 경우 디이소시아네이트(diisocyanate) 화합물 및 이소시아네이트기를 3개 이상 함유하고 있는 경우 다관능 이소시아네이트 화합물로 명칭될 수 있다. 상기 이소시아네이트 화합물은 지방족 2관능 이소시아네이트 화합물로서, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 리신 디이소시아네이트, 노르보르난 디이소시아네이트 메틸, 에틸렌 디이소시아네이트, 프로필렌 디이소시아네이트 및 테트라메틸렌 디이소시아네이트 등이 예시될 수 있고, 지환족 2관능 이소시아네이트 화합물로서, 트랜스사이클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 비스(이소시아네이트메틸)사이클로헥산 디이소시아네이트 및 디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트 등으로 예시될 수 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 이소시아네이트 화합물은 이소시아네이트 화합물의 삼량체(trimer) 이상의 다량체 또는 이소시아네이트 화합물과 물을 반응시켜 얻을 수 있는 뷰렛(biuret) 형태의 화합물을 사용할 수 있고, 예를 들면 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌 디이소시아네이트, 리신 디이소시아네이트, 노르보르난 디이소시아네이트 메틸, 에틸렌 디이소시아네이트, 프로필렌 디이소시아네이트, 테트라메틸렌 디이소시아네이트, 트랜스사이클로헥산-1,4-디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 비스(이소시아네이트메틸)사이클로헥산 디이소시아네이트 및 디사이클로헥실메탄 디이소시아네이트 등의 다량체 및 뷰렛 형태의 화합물 등이 있으나, 이에 특별히 제한되는 것은 아니다.
상기 유기 성분은 열분해 온도가 800℃이하일 수 있고, 다른 예시에서는 775℃ 이하, 750℃ 이하, 725℃ 이하, 700℃ 이하, 675℃ 이하, 650℃ 이하, 625℃ 이하, 600℃ 이하, 575℃ 이하, 550℃ 이하, 525℃ 이하, 500℃ 이하, 475℃ 이하, 450℃ 이하, 425℃ 이하, 400℃ 이하, 375℃ 이하, 350℃ 이하, 325℃ 이하, 300℃ 이하, 275℃ 이하, 250℃ 이하, 225℃ 이하 또는 200℃ 이하일 수 있다. 상기 유기 성분의 열분해 온도는 열중량 분석기를 통해 측정할 수 있고, 열중량 분석기를 통해 얻은 열중량 그래프(세로축: 질량%, 가로축: 온도)에서, 급격히 질량%가 감소하는 지점 중 감소되는 순간 기울기 값이 가장 큰 온도를 열분해 온도라고 할 수 있다.
상기 필러 조성물은 방열성(열전도성)을 확보하거나, 공정상 필요에 따른 요변성을 확보하기 위해서, 유기 조성물 내에 포함될 수 있다. 특히, 최근에는 우수한 방열 성능을 확보하기 위해 고함량의 필러 조성물을 사용할 수 있다. 이 때, 필러 조성물은 유기 조성물 전체 중량 대비 80 중량% 이상, 82 중량% 이상, 84 중량% 이상, 86 중량% 이상, 88 중량% 이상, 90 중량% 이상 또는 92 중량% 이상으로 함유될 수 있다.
상기 필러 조성물에 포함되는 필러는 종류, 모양 및 크기 등이 특별히 제한되는 것은 아니지만, 열전도성 필러를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 필러 조성물은 배터리 등 발열 장치에서 발생되는 열을 처리하기 위해 유기 조성물 내에 포함되는 것으로서, 상기 유기 조성물이 방열성을 가지도록 할 수 있다. 이러한 관점에서, 상기 필러 조성물은 자체 열전도도가 약 1 W/mK 이상, 5 W/mK 이상, 10 W/mK 이상 또는 15 W/mK 이상인 필러를 포함할 수 있고, 다른 예시에서는 약 400 W/mK 이하, 약 350 W/mK 이하 또는 약 300 W/mK 이하인 필러를 포함할 수 있다. 상기 필러 조성물에 포함될 수 있는 열전도성 필러의 열전도도는 특별히 제한되는 것은 아니지만, ASTM E1461에 따라 측정된 값일 수 있다.
상기 필러 조성물에 포함되는 필러는 전술한 자체 열전도도가 상기 범위를 만족하면 그 종류가 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면, 산화 알루미늄, 산화 마그네슘, 산화 베릴륨 또는 산화 티탄 등의 산화물류; 질화 붕소, 질화 규소 또는 질화 알루미늄 등의 질화물류; 탄화 규소 등의 탄화물류; 수산화 알루미늄 또는 수산화 마그네슘 등의 수화 금속류; 구리, 은, 철, 알루미늄 또는 니켈 등의 금속 충전재; 티탄 등의 금속 합금 충전재; 또는 이들의 혼합물 등일 수 있다. 상기 필러 조성물은 동일 종류의 필러를 포함하더라도 서로 모양이 상이하거나 입자평균입경이 상이할 수 있다.
상기 필러 조성물은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면 입자평균입경이 70 ㎛ 이상, 75 ㎛ 이상, 80 ㎛ 이상, 85 ㎛ 이상, 90 ㎛ 이상, 95 ㎛ 이상, 100 ㎛ 이상, 105 ㎛ 이상, 110 ㎛ 이상, 115 ㎛ 이상 또는 120 ㎛ 이상인 필러를 포함할 수 있고, 다른 예시에서 70 ㎛ 미만, 68 ㎛ 이하, 64 ㎛ 이하, 62 ㎛ 이하, 60 ㎛ 이하, 58 ㎛ 이하, 56 ㎛ 이하, 54 ㎛ 이하, 52 ㎛ 이하 또는 50 ㎛ 이하인 필러를 포함할 수 있다. 또 다른 예시에서 상기 필러 조성물은 예를 들면 입자평균입경이 40 ㎛ 이하, 36 ㎛ 이하, 32 ㎛ 이하 또는 28 ㎛ 이하인 필러를 포함할 수 있고, 5 ㎛ 이상, 7.5 ㎛ 이상, 10 ㎛ 이상 또는 12.5 ㎛ 이상인 필러를 포함할 수 있다. 또 다른 예시에서, 상기 필러 조성물은 예를 들면 입자평균입경이 5 ㎛ 미만, 4 ㎛ 이하, 3 ㎛ 이하, 2 ㎛ 이하 또는 1 ㎛ 이하인 필러를 포함할 수 있고, 0.1 ㎛ 이상, 0.2 ㎛ 이상, 0.3 ㎛ 이상, 0.4 ㎛ 이상, 0.5 ㎛ 이상, 0.8 ㎛ 이상 또는 1 ㎛ 이상인 필러를 포함할 수 있다. 본 출원에서 사용되는 용어인 필러의 입자평균입경은, 소위 D50 입경(메디안 입경)으로서, 입도 분포의 체적 기준 누적 50%에서의 입자 지름을 의미할 수 있다. 즉, 체적 기준으로 입도 분포를 구하고, 전 체적을 100%로 한 누적 곡선에서 누적치가 50%가 되는 지점의 입자 지름을 상기 평균 입경을 볼 수 있다. 상기와 같은 D50 입경은 레이저 회절법(laser Diffraction) 방식으로 측정할 수 있다.
상기 필러 조성물은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면 구형 필러 및/또는 비구형(예를 들면, 침상형 또는 판상형 등) 필러를 필요에 따라서 적절히 선택하여 포함할 수 있다. 본 출원에서 사용되는 용어인, 필러 모양이 구형이라는 것은 구형도가 약 0.9 이상인 것을 의미할 수 있고, 비구형이라는 것은 구형도가 약 0.9 미만인 것을 의미할 수 있다. 상기 구형도는 필러의 입형 분석을 통해 확인할 수 있다. 구체적으로, 3차원 입자인 필러의 구형도(sphericity)는, 입자의 표면적(S)과 그 입자의 같은 부피를 가지는 구의 표면적(S')의 비율(S'/S)로 정의될 수 있다. 실제 입자들에 대해서는 일반적으로 원형도(circularity)를 사용한다. 상기 원형도는 실제 입자의 2차원 이미지를 구하여 이미지의 경계(P)와 동일한 이미지와 같은 면적(A)을 가지는 원의 경계의 비로 나타내고, 하기 수식으로 구해진다.
<원형도 수식>
원형도=4πA/P2
상기 원형도는 0에서 1까지의 값으로 나타내고, 완벽한 원은 1의 값을 가지며, 불규칙한 형태의 입자일수록 1보다 낮은 값을 가지게 된다. 본 출원에서의 구형도 값은 Marvern社의 입형 분석 장비(FPIA-3000)로 측정된 원형도의 평균값으로 측정할 수 있다.
상기 필러 조성물은 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면 모스 경도가 약 5 초과, 5.5 이상, 6 이상, 6.5 이상, 7 이상, 7.5 이상, 8 이상 또는 8.5 이상인 필러를 포함할 수 있고, 다른 예시에서는 모스 경도가 약 5 이하, 4.5 이하, 4 이하, 3.5 이하 또는 3 이하인 필러를 포함할 수 있으며, 모스 경도가 서로 다른 2종 이상의 필러를 혼합하여 포함할 수 있다. 필러의 모스 경도는 모스 경도계를 통해 측정할 수 있다.
상기 필러 조성물은 열분해 온도가 820℃이상일 수 있고, 다른 예시에서는 850℃이상, 900℃이상, 950℃이상, 1,000℃이상, 1,050℃이상, 1,100℃이상, 1,150℃이상, 1,200℃이상, 1,250℃이상, 1,300℃이상, 1,350℃이상, 1,400℃이상, 1,450℃이상 또는 1,500℃이상인 필러를 포함할 수 있다. 상기 필러의 열분해 온도는 열중량 분석기를 통해 측정할 수 있고, 열중량 분석기를 통해 얻은 열중량 그래프(세로축: 질량%, 가로축: 온도)에서, 급격히 질량%가 감소하는 지점 중 감소되는 순간 기울기 값이 가장 큰 온도를 열분해 온도라고 할 수 있다.
상기 유기 조성물은 접착제 조성물, 즉, 그 자체로서 접착제이거나, 경화 반응 등과 같은 반응을 거쳐서 접착제를 형성할 수 있는 조성물일 수 있다. 이러한 조성물은, 용제형 조성물, 수계 조성물 또는 무용제형 조성물일 수 있다.
또한, 상기 유기 조성물은 일액형 조성물이거나, 이액형 조성물일 수 있다. 이액형 조성물은 공지된 것과 같이 주제 조성물과 경화제 조성물로 분리되어 있고, 이 분리된 2개의 조성물을 혼합 및 반응시킴으로써 형성할 수 있다. 상기 조성물이 이액형 조성물인 경우에는, 상기 조성물은 주제 조성물일 수 있고, 경화제 조성물일 수 있으며, 이들의 혼합물이거나, 이들을 혼합한 후 반응을 거친 물질일 수 있다.
또한, 본 출원의 일 예에 따르면 상기 유기 조성물은 우레탄 조성물일 수 있고, 구체적으로는 이액형 우레탄 조성물일 수 있다. 상기 이액형 우레탄 조성물은 주제 조성물과 경화제 조성물을 배합하여 형성할 수 있고, 이 때 상기 주제 조성물과 경화제 조성물의 반응에 의해 폴리우레탄이 형성될 수 있다. 여기서 상기 주제 조성물은 폴리올을 포함할 수 있고, 경화제 조성물은 이소시아네이트 화합물을 포함할 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물은 필요에 따라서 가소제를 추가로 포함할 수 있다. 상기 가소제의 종류는 특별히 제한되는 것은 아니지만, 예를 들면 프탈산 화합물, 인산 화합물, 아디프산 화합물, 세바신산 화합물, 시트르산 화합물, 글리콜산 화합물, 트리멜리트산 화합물, 폴리에스테르 화합물, 에폭시화 대두유, 염소화 파라핀, 염소화 지방산 에스테르, 지방산 화합물, 페닐기가 결합된 술폰산기로 치환된 포화 지방족 사슬을 가진 화합물(예를 들면, LANXESS社의 mesamoll) 및 식물유 중에서 하나 이상을 선택하여 사용할 수 있다.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물은 필요에 따라서 점도의 조절, 예를 들면 점도를 높이거나 혹은 낮추기 위해 또는 전단력에 따른 점도 조절을 위하여 점도 조절제, 예를 들면, 요변성 부여제, 희석제, 표면 처리제 또는 커플링제 등을 추가로 포함할 수 있다. 요변성 부여제는 유기 조성물의 전단력에 따른 점도를 조절할 수 있다. 사용할 수 있는 요변성 부여제로는, 퓸드 실리카 등이 예시될 수 있다. 희석제는 통상 유기 조성물의 점도를 낮추기 위해 사용되는 것으로 상기와 같은 작용을 나타낼 수 있는 것이라면 업계에서 공지된 다양한 종류의 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 표면 처리제는 유기 조성물의 경화물에 도입되어 있는 필러의 표면 처리를 위한 것이고, 상기와 같은 작용을 나타낼 수 있는 것이라면 업계에서 공지된 다양한 종류의 것을 제한 없이 사용할 수 있다. 커플링제의 경우는, 예를 들면, 알루미나와 같은 열전도성 필러의 분산성을 개선하기 위해 사용될 수 있고, 상기와 같은 작용을 나타낼 수 있는 것이라면 업계에서 공지된 다양한 종류의 것을 제한 없이 사용할 수 있다.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물은 필요에 따라서 난연제 또는 난연 보조제 등을 추가로 포함할 수 있다. 난연제 또는 난연 보조제 등을 추가로 포함한 유기 조성물은 경화하여 난연성 경화물을 형성할 수 있다. 난연제로는 특별한 제한 없이 공지의 다양한 난연제가 적용될 수 있으며, 예를 들면, 고상의 필러 형태의 난연제나 액상 난연제 등이 적용될 수 있다. 난연제로는, 예를 들면, 멜라민 시아누레이트(melamine cynaurate) 등과 같은 유기계 난연제나 수산화 마그네슘 등과 같은 무기계 난연제 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 유기 조성물에 포함되는 필러 조성물에 열전도성 필러의 양이 많은 경우, 액상 타입의 난연 재료(TEP, Triethyl phosphate 또는 TCPP, tris(1,3-chloro-2-propyl)phosphate 등)를 사용할 수도 있다. 또한, 난연상승제의 작용을 할 수 있는 실란 커플링제가 추가될 수도 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물에 대해서, 제1 고형화물은 TA 경도가 100 gf 이하, 95 gf 이하, 90 gf 이하, 85 gf 이하, 80 gf 이하, 75 gf 이하, 70 gf 이하, 65 gf 이하, 60 gf 이하 또는 55 gf 이하일 수 있다. 본 출원에서 사용되는 용어인 TA 경도는 Texture Analyzer(TA)에 의해 측정된 경도를 의미하고, 하기 측정방법에 의해 측정된 경도를 의미할 수 있다. 여기서, 제1 고형화물은 상기 유기 조성물을 부피가 25 mL인 원통형 실린지에 넣고 4 내지 6 bar의 압력을 16시간동안 가하여 형성된 고형화물을 의미한다.
[TA 경도의 측정방법]
Texture Analyzer(Stable Micro System社, TAXT plus) 장비를 사용하여 바닥면이 둥근 누름 지그를 제1 고형화물을 향하여 1 mm/s의 속도로 하강시켜서, 상기 누름 지그가 상기 제1 고형화물의 표면에 닿는 순간부터 표면으로부터 수직 방향으로 3 mm가 되는 지점을 누를 때까지의 최대 힘을 TA 경도로 측정하였다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물에 대해서, 제1 고형화물의 TA 경도가 상기 범위를 만족하는 경우에는, 상기 유기 조성물은 주입 장치에서 고형화 현상의 발생을 방지 내지 지연시킬 수 있고, 이로 인하여 상기 주입 장치의 수명이 연장될 수 있다. 또한, 고형화 현상이 발생하더라도 경도가 낮으므로 세척하기 용이하다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물에 대해서, 제1 고형화물은 유기 성분을 전체 중량 대비 7.8 중량% 이상으로 포함할 수 있다. 다른 예시에서는, 제1 고형화물은 유기 성분을 전체 중량 대비 7.82 중량% 이상, 7.84 중량% 이상, 7.86 중량% 이상, 7.88 중량% 이상, 7.9 중량% 이상, 7.92 중량% 이상, 7.94 중량% 이상, 7.96 중량% 이상, 7.98 중량% 이상, 8 중량% 이상, 8.02 중량% 이상, 8.04 중량% 이상, 8.06 중량% 이상, 8.08 중량% 이상 또는 8.1 중량% 이상으로 포함할 수 있다. 여기서, 제1 고형화물은 상기 유기 조성물을 부피가 25 mL인 원통형 실린지에 넣고 4 내지 6 bar의 압력을 16시간동안 가하여 형성된 고형화물을 의미한다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물에 대해서, 제1 고형화물의 유기 성분 함량 비율이 상기 범위를 만족하는 경우에는, 상기 유기 조성물은 주입 장치에서 고형화 현상의 발생을 방지시키면서, 우수한 공정성 및 생산성을 확보할 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물에 대해서, 제2 고형화물은 유기 성분을 전체 중량 대비 7.5 중량% 이상으로 포함할 수 있다. 다른 예시에서는, 제2 고형화물은 유기 성분을 전체 중량 대비 7.51 중량% 이상, 7.52 중량% 이상, 7.53 중량% 이상, 7.54 중량% 이상, 7.55 중량% 이상, 7.56 중량% 이상, 7.57 중량% 이상, 7.58 중량% 이상, 7.59 중량% 이상 또는 7.6 중량% 이상으로 포함할 수 있다. 여기서, 제2 고형화물은 상기 유기 조성물을 부피가 25 mL인 원통형 실린지에 넣고 4 내지 6 bar의 압력을 40시간동안 가하여 형성된 고형화물을 의미한다.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 폴리올을 포함하는 주제 조성물 및 이소시아네이트 화합물을 포함하는 경화제 조성물을 포함하고, 본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물을 주제 조성물 또는 경화제 조성물로 포함할 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 일액형 조성물이거나, 이액형 조성물일 수 있다. 이액형 조성물은 공지된 것과 같이 주제 조성물과 경화제 조성물로 분리되어 있고, 이 분리된 2개의 조성물을 혼합 및 반응시킴으로써 형성할 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물은 경화되어 경화물을 형성할 수 있고, 하기와 같은 물성 중 적어도 하나 이상의 물성을 가질 수 있다. 하기된 각 물성은 독립적인 것으로써 어느 하나의 물성이 다른 물성을 우선하지 않으며, 경화성 조성물의 경화물은 하기된 물성 중 적어도 하나 또는 2개 이상을 만족할 수 있다.
상기 경화성 조성물의 경화물은 두께가 4 mm인 샘플(경화물)로 제작된 상태에서, 상기 샘플의 두께 방향을 따라 ASTM D5470 규격 또는 ISO 22007-2 규격에 따라 측정한 때에 0.5 W/mK 이상, 0.75 W/mK 이상, 1 W/mK 이상, 1.25 W/mK 이상, 1.5 W/mK 이상, 1.75 W/mK 이상, 2 W/mK 이상, 2.25 W/mK 이상, 2.5 W/mK 이상, 2.75 W/mK 이상 또는 3 W/mK 이상인 열전도도를 가질 수 있다. 상기 열전도도는 높은 수치일수록 높은 열전도성을 의미하기 때문에 그 상한이 특별히 제한되는 것은 아니다. 예를 들면, 상기 열전도도는 20 W/mK 이하, 18 W/mK 이하, 16 W/mK 이하, 14 W/mK 이하, 12 W/mK 이하 또는 10 W/mK 이하일 수 있다.
상기 경화성 조성물의 경화물은 열저항이 약 5 K/W 이하, 약 4.5 K/W 이하, 약 4 K/W 이하, 약 3.5 K/W 이하, 약 3 K/W 이하 또는 약 2.8 K/W 이하일 수 있다. 이러한 범위의 열저항이 나타날 수 있도록 조절할 경우엔 우수한 냉각 효율 내지 방열 효율이 확보될 수 있다. 상기 열저항은 ASTM D5470 규격 또는 ISO22007-2 규격에 따라 측정된 수치일 수 있으며, 측정하는 방식은 특별히 제한되는 것은 아니다.
상기 경화성 조성물의 경화물은 접촉하고 있는 임의의 기판이나 모듈 케이스에 대해 적절한 접착력을 가질 수 있다. 적절한 접착력이 확보될 수 있다면, 다양한 소재, 예를 들면 배터리 모듈에 포함되는 케이스 내지는 배터리셀 등에 대하여 충방전시에 부피 변화, 배터리 모듈의 사용 온도의 변화 또는 경화 수축 등에 의한 박리 등이 방지되어 우수한 내구성 이 확보될 수 있다.
상기 경화성 조성물의 경화물은 자동차 등과 같이 오랜 보증 기간(자동차의 경우, 약 15년 이상)이 요구되는 제품에 적용하기 위해 내구성을 확보할 수 있다. 내구성은 약 -40 ℃의 저온에서 30분 유지한 후 다시 온도를 80 ℃로 올려서 30분 유지하는 것을 하나의 사이클로 하여 상기 사이클을 100회 반복하는 열충격 시험 후에 배터리 모듈의 모듈 케이스 또는 배터리셀로부터 떨어지거나 박리 되거나 혹은 크랙이 발생하지 않는 것을 의미할 수 있다.
상기 경화성 조성물의 경화물은 전기 절연성이 10 kV/mm 이상, 15 kV/mm 이상 또는 20 kV/mm 이상 일 수 있다. 상기 절연 파괴전압은 그 수치가 높을수록 2액형 경화성 조성물의 경화물이 우수한 절연성을 보이는 것으로, 약 50 kV/mm 이하, 45 kV/mm 이하, 40 kV/mm 이하, 35 kV/mm 이하, 30 kV/mm 이하일 수 있으나 특별히 제한되는 것은 아니다. 상기와 같은 절연 파괴전압을 달성하기 위해서, 상기 경화성 조성물에 절연성 필러를 적용할 수 있다. 일반적으로 열전도성 필러 중에서 세라믹 필러는 절연성을 확보할 수 있는 성분으로 알려져 있다. 상기 전기 절연성은 ASTM D149 규격에 따라 측정된 절연 파괴전압으로 측정될 수 있다. 또한, 상기 경화성 조성물의 경화물이 상기와 같은 전기 절연성이 확보될 수 있다면, 다양한 소재, 예를 들면 배터리 모듈에 포함되는 케이스 내지는 배터리셀 등에 대하여 성능을 유지하면서 안정성을 확보할 수 있다.
상기 경화성 조성물의 경화물은 비중이 5 이하일 수 있다. 상기 비중은 다른 예시에서 4.5 이하, 4 이하, 3.5 이하 또는 3 이하일 수 있다. 상기 경화성 조성물의 경화물의 비중은 그 수치가 낮을수록 응용 제품의 경량화에 유리하므로, 그 하한은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 상기 비중은 약 1.5 이상 또는 2 이상일 수 있다. 경화성 조성물의 경화물이 상기와 같은 범위의 비중을 나타내기 위하여, 예를 들면, 열전도성 필러의 첨가 시에 가급적 낮은 비중에서도 목적하는 열전도성이 확보될 수 있는 필러, 즉 자체적으로 비중이 낮은 필러를 적용하거나, 표면 처리가 이루어진 필러를 적용하는 방식 등이 사용될 수 있다.
상기 경화성 조성물의 경화물은 가급적 휘발성 물질을 포함하지 않는 것이 적절하다. 예를 들면, 상기 2액형 경화성 조성물의 경화물은 비휘발성 성분의 비율이 90 중량% 이상, 95 중량% 이상 또는 98 중량% 이상일 수 있다. 상기에서 비휘발성 성분과의 비율은 다음의 방식으로 규정될 수 있다. 즉, 상기 비휘발분은 2액형 경화성 조성물의 경화물을 100 ℃에서 1 시간 정도 유지한 후에 잔존하는 부분을 비휘발분으로 정의할 수 있고, 따라서 상기 비율은 상기 2액형 경화성 조성물의 경화물의 초기 중량과 상기 100 ℃에서 1 시간 정도 유지한 후의 비율을 기준으로 측정할 수 있다.
상기 경화성 조성물의 경화물은 필요에 따라서 열화에 대하여 우수한 저항성을 가질 것이며, 가능한 화학적으로 반응하지 않는 안정성이 요구될 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 장치는 발열성 소자; 및 냉각 부위를 포함하고, 상기 발열성 소자 및 냉각 부위의 사이에 상기 양자를 열적 접촉시키고 있는 전술한 경화성 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
본 출원의 일 예에 따른 장치는 예를 들면 다리미, 세탁기, 건조기, 의류 관리기, 전기 면도기, 전자레인지, 전기오븐, 전기밥솥, 냉장고, 식기세척기, 에어컨, 선풍기, 가습기, 공기청정기, 휴대폰, 무전기, 텔레비전, 라디오, 컴퓨터, 노트북 등 다양한 전기 제품 및 전자 제품 또는 이차 전지 등의 배터리를 의미할 수 있고, 이들에서 발생되는 방열시킬 수 있는 전술한 경화성 조성물의 경화물을 포함할 수 있다. 특히, 배터리 셀이 모여 하나의 배터리 모듈을 형성하고, 여러 개의 배터리 모듈이 모여 하나의 배터리 팩을 형성하여 제조하는 전지 자동차 배터리에서, 배터리 모듈을 연결하는 소재로 본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물이 사용될 수 있다. 배터리 모듈을 연결하는 소재로 본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물이 사용되는 경우, 배터리 셀에서 발생하는 열을 방열하고, 외부 충격과 진동으로부터 배터리 셀을 고정시키는 역할을 할 수 있다.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 발열성 소자에서 발생되는 열을 냉각 부위로 전달할 수 있다.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 경화성 조성물의 경화물은 발열성 소자 및 냉각 부위 사이에 위치하여 이들을 열적 접촉시킬 수 있다. 열적 접촉이란, 상기 경화성 조성물의 경화물이 발열성 소자 및 냉각 부위와 물리적으로 직접 접촉하여 상기 발열성 소자에서 발생된 열을 상기 냉각 부위로 방열하거나, 상기 경화성 조성물의 경화물이 발열성 소자 및/또는 냉각 부위와 직접 접촉하지 않더라도(즉, 경화성 조성물의 경화물과 발열성 소자 및/또는 냉각 부위 사이에 별도 층이 존재) 상기 발열성 소자에서 발생된 열을 상기 냉각 부위로 방열하도록 하는 것을 의미한다.
본 출원은 고형화 현상이 발생하지 않거나 지연시킬 수 있는 유기 조성물을 선정하기 위한 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법을 제공할 수 있다.
또한, 본 출원은 상기 고형화 여부 평가방법에 따라 선정되어, 주입 장치에서 고형화 현상이 발생하지 않거나 지연시킬 수 있는 유기 조성물을 제공할 수 있다.
또한, 본 출원은 방열 효과가 우수한 상기 유기 조성물을 포함하는 경화성 조성물 및 상기 경화성 조성물의 경화물을 포함하는 장치를 제공할 수 있다.
도 1은 본 출원의 일 예에 따른 고형화 발생 장치를 간단히 나타낸 도면이다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 내용으로 인해 한정되는 것은 아니다.
제조예 1
폴리올(P) 및 필러 조성물(F)을 10.7:89.3(P:F)의 중량 비율로 혼합하여 유기 조성물을 제조하였다. 여기서, 폴리올(P)은 트리올(제조사: Perstorp社, 제품명: Capa2043)을 사용하였고, 필러 조성물(F)은 입자평균입경이 약 40 ㎛인 알루미나(F1) 및 입자평균입경이 약 20 ㎛인 알루미나(F2) 및 입자평균입경이 약 2 ㎛인 알루미나(F3)를 4:3:3(F1:F2:F3)의 중량 비율로 혼합한 것이다.
제조예 2
폴리올(P) 및 필러 조성물(F)을 11.7:88.3(P:F)의 중량 비율로 혼합하여 유기 조성물을 제조하였다. 여기서, 폴리올(P)은 트리올(제조사: Perstorp社, 제품명: Capa2043)을 사용하였고, 필러 조성물(F)은 입자평균입경이 약 40 ㎛인 알루미나(F1) 및 입자평균입경이 약 20 ㎛인 알루미나(F2) 및 입자평균입경이 약 2 ㎛인 알루미나(F3)를 6:2:2(F1:F2:F3)의 중량 비율로 혼합한 것이다.
제조예 3
필러 조성물(F)은 입자평균입경이 약 70 ㎛인 알루미나(F1) 및 입자평균입경이 약 20 ㎛인 알루미나(F2) 및 입자평균입경이 약 2 ㎛인 알루미나(F3)를 6:2:2(F1:F2:F3)의 중량 비율로 혼합한 것을 제외하면 상기 제조예 2와 동일한 방식으로 유기 조성물을 제조하였다.
제조예 4
필러 조성물(F)은 입자평균입경이 약 40 ㎛인 알루미나(F1) 및 입자평균입경이 약 20 ㎛인 알루미나(F2) 및 입자평균입경이 약 2 ㎛인 알루미나(F3)를 4:3:3(F1:F2:F3)의 중량 비율로 혼합한 것을 제외하면 상기 제조예 2와 동일한 방식으로 유기 조성물을 제조하였다.
1. 고형화물을 형성하는 단계
고형화물은 도 1과 같은 시린지(2) 및 필터(3)로 구성된 고형화 발생 장치(1)를 사용하여 형성하였다. 상기 고형화 발생 장치(1)에서, 시린지(2)는 직경이 약 25 mm 정도의 원형인 주입부, 직경이 약 8 mm 정도의 원형인 토출부(2a)를 가지고, 높이가 약 80 mm 정도이며, 내부 부피가 약 25 mL 정도이다. 또한, 상기 고형화 발생 장치(1)에서, 필터(3)는 Whatman社의 PTFE 필터(기공 크기(pore size): 0.45 ㎛, 직경: 13mm)를 사용하였다. 또한, 상기 고형화 발생 장치(1)에서, 가압 수단(4)으로서는 TA(Texture analyzer)를 이용하였다.
상기 제조예 1 내지 4에 따른 유기 조성물 각각을 상기 고형화 발생 장치(1)의 시린지(2)에 충전하고, 가압 수단(4)으로 약 5 bar의 압력으로 가압하여 필터(3)와 결합하는 토출부(2a)의 내부에 상기 유기 조성물의 고형화 현상에 따른 고형화물이 형성되도록 하였다. 이 때, 가압한 시간을 약 16시간 정도로 하여 형성된 고형화물을 제1 고형화물, 가압한 시간을 약 40 시간 정도로 하여 형성된 고형화물을 제2 고형화물로 하였다.
2. 열중량 분석하는 단계
열중량 분석은 열중량 분석기(제조사: TA Instruments 社, 모델명: Q500)를 사용하였고, 분석 과정은 TA Instruments 社 에서 제공한 매뉴얼을 따라 진행되었으며, 상기 열중량 분석에 따른 온도-질량% 그래프를 얻었다.
상기 열중량 분석은, 25℃에서 시작하여 20℃/분의 승온 속도로 승온시키면서 800℃ 이상이 될 때까지 측정을 수행하였다.
또한, 상기 열중량 분석은, 상기 제조예 1 내지 4에 따른 유기 조성물, 상기 고형화물을 형성하는 단계에서 형성한 각 유기 조성물들의 제1 고형화물 및 제2 고형화물에 대해서 수행하였다.
3. 중량을 비교하는 단계 및 TA 경도의 측정
상기 열중량 분석을 통해서, 제조예 1 내지 4에 따른 유기 조성물에 대한 하기 수식 1에 따른 △W1, 수식 2에 따른 △W2, 수식 3에 따른 △W3, 수식 4에 따른 △W4, 수식 5에 따른 △W5 및 수식 6에 따른 △W6을 측정하였고, 하기 표 1에 정리하였다. 수식 1 내지 수식 6은 하기와 같고 표 1에 기재된 결과 값은 모두 절대값을 나타낸 것이다.
[수식 1]
△W1(%) = 100-W1
수식 1에서, W1은 열중량 분석 전의 제1 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제1 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이다.
[수식 2]
△W2(%) = 100-W2
수식 2에서, W2는 열중량 분석 전의 제2 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제2 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이다.
[수식 3]
△W3(%) = W3A-W3B
수식 3에서, W3A는 열중량 분석 전의 제1 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제1 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이고, W3B는 열중량 분석 전의 제2 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제2 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이다.
[수식 4]
△W4(%) = 100×(W4A-W4B)/ W4A
수식 4에서, W4A는 유기 조성물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W4B는 열중량 분석 전의 제1 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이다.
[수식 5]
△W5(%) = 100×(W5A-W5B)/ W5A
수식 5에서, W5A는 유기 조성물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W5B는 열중량 분석 전의 제2 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이다.
[수식 6]
△W6(%) = 100×(W6A-W6B)/ W6A
수식 6에서, W6A는 제1 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W6B는 제2 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이다.
또한, 제조예 1에 따른 유기 조성물의 제1 고형화물 및 제조예 3에 따른 유기 조성물의 제1 고형화물의 TA 경도를 측정하였다. 주입 장치에 존재하는 각종 밸브의 이음새 또는 배관의 끝단부에서 흐름이 방해될 정도로 고형화 현상이 발생되면, 고형화물의 TA 경도는 급격하게 상승하므로, 고형화물의 TA 경도를 측정하여 유기 조성물들이 고형화 현상에 의한 주입 장치에 미칠 영향을 간접적으로 확인할 수 있다.
TA 경도는 Texture Analyzer(Stable Micro System社, TAXT plus) 장비를 사용하여 바닥면이 둥근 누름 지그를 제1 고형화물을 향하여 1 mm/s의 속도로 하강시켜서, 상기 누름 지그가 상기 제1 고형화물의 표면에 닿는 순간부터 표면으로부터 수직 방향으로 3 mm가 되는 지점을 누를 때까지의 최대 힘을 TA 경도로 측정하였다. 이에 대한 측정 결과는 하기 표 2에 나타내었다.
| 구분 | △W1(%) | △W2(%) | △W3(%) | △W4(%) | △W5(%) | △W6(%) |
| 제조예 1 | 3.2 | 3.4 | 0.2 | 29.9 | 31.8 | 2.67 |
| 제조예 2 | 3.6 | 4.1 | 0.5 | 30.7 | 35.0 | 6.17 |
| 제조예 3 | 3.6 | 4.1 | 0.5 | 30.7 | 35.0 | 6.17 |
| 제조예 4 | 3.6 | 4.1 | 0.5 | 30.7 | 35.0 | 6.17 |
| 구분 | 제1 고형화물의 TA 경도 (gf) |
| 제조예 1 | 323 |
| 제조예 2 | 50 |
우선 표 2를 참조하면, 제조예 1에 따른 제1 고형화물의 경도는 제조예 3에 따른 제1 고형화물의 경도에 비해 6배 이상 높은 것으로 알 수 있다. 따라서, 제조예 1에 따른 유기 조성물은 제조예 3에 따른 유기 조성물에 비해 고형화 현상에 의한 주입 장치에 영향을 더 미칠 것을 알 수 있다.
이와 관련하여, 상기 표 1을 참조하면, 제조예 1 및 제조예 3에 따른 유기 조성물의 고형화물을 통해 각 수식의 각 결과 값이 나타난 것을 알 수 있다. 여기서, 제조예 1과 관련한 결과 값을 보면, △W1의 절대값이 3.5% 미만이고, △W2의 절대값이 4% 미만이며, △W3의 절대값이 0.3% 미만이고, △W4의 절대값이 30% 미만이며, △W5의 절대값이 33% 미만이고, △W6의 절대값이 3% 미만인 것을 알 수 있다. 반면에 제조예 3과 관련한 결과 값을 보면, △W1의 절대값이 3.5% 이상이고, △W2의 절대값이 4% 이상이며, △W3의 절대값이 0.3% 이상이고, △W4의 절대값이 30% 이상이며, △W5의 절대값이 33% 이상이고, △W6의 절대값이 3% 이상인 것을 알 수 있다.
즉, 본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법을 통해, 상기 △W1 내지 △W6으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상이 기준에 미치지 못한다면 단시간에도 높은 경도의 고형화물이 형성되고, 결국 주입 장치에 고형화 현상에 의한 영향을 미칠 것을 알 수 있다.
또한, 상기 표 1을 참조하면, 제조예 2 내지 4의 결과값이 각각 동일한 것을 알 수 있다. 즉, 필러 조성물 내에서 필러의 입자평균입경 또는 함량 비율은 유기 조성물의 고형화에 영향을 미치지 않는 것으로 이해할 수 있다.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법은 중량을 비교하는 단계가 △W1 내지 △W6으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상이 기준을 만족하는지 확인하는 단계를 포함하고, 상기 제조예 2 내지 4와 같이 △W1 내지 △W6으로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상이 기준을 만족하는 유기 조성물을 선택하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물은 전술한 본 출원의 일 예에 따른 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법에 따라 선택된 것일 수 있다.
1: 고형화 발생 장치
3: 필터
2: 시린지 4: 가압 수단
2: 시린지 4: 가압 수단
Claims (23)
- 유기 성분 및 필러 조성물을 포함하는 유기 조성물을 고형화하여 고형화물을 형성하는 단계;
상기 고형화물을 열중량 분석하는 단계; 및
상기 열중량 분석 후의 고형화물을 이용하여 중량을 비교하는 단계를 포함하는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법. - 제1항에 있어서, 고형화물을 형성하는 단계는, 부피가 25 mL인 원통형 실린지 내의 상기 유기 조성물에 대해서, 4 내지 6 bar의 압력을 15 내지 45시간동안 가하여 수행하는 것인 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법.
- 제1항에 있어서, 고형화물을 열중량 분석하는 단계는, 고형화물에 대해서 20℃/분의 승온 속도로 승온시키면서, 온도에 따른 중량을 측정하는 단계를 포함하는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법.
- 제1항에 있어서, 고형화물을 열중량 분석하는 단계는, 800℃에서의 고형화물의 중량을 측정하는 단계를 포함하는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법.
- 제2항에 있어서, 고형화물을 형성하는 단계에서, 고형화물은 유기 조성물을 16 시간동안 압력을 가하여 형성되고, 중량을 비교하는 단계는 하기 수식 1에 따른 △W1의 절대값이 3.5% 이상인지 확인하는 단계를 포함하는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법:
[수식 1]
△W1(%) = 100-W1
수식 1에서, W1은 열중량 분석 전의 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이다. - 제2항에 있어서, 고형화물을 형성하는 단계에서, 고형화물은 유기 조성물을 40 시간동안 압력을 가하여 형성되고, 중량을 비교하는 단계는 하기 수식 2에 따른 △W2의 절대값이 4% 이상인지 확인하는 단계를 포함하는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법:
[수식 2]
△W2(%) = 100-W2
수식 2에서, W2는 열중량 분석 전의 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이다. - 제2항에 있어서, 고형화물을 형성하는 단계에서, 제1 고형화물은 유기 조성물을 16 시간동안 압력을 가하여 형성되고, 제2 고형화물은 유기 조성물을 40 시간동안 압력을 가하여 형성되며, 중량을 비교하는 단계는 하기 수식 3에 따른 △W3의 절대값이 0.3% 이상인지 확인하는 단계를 포함하는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법:
[수식 3]
△W3(%) = W3A-W3B
수식 3에서, W3A는 열중량 분석 전의 제1 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제1 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이고, W3B는 열중량 분석 전의 제2 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제2 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이다. - 제2항에 있어서, 유기 조성물로 열중량 분석하는 단계를 추가로 포함하는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법.
- 제8항에 있어서, 고형화물을 형성하는 단계에서, 고형화물은 유기 조성물을 16 시간동안 압력을 가하여 형성되고, 중량을 비교하는 단계는 하기 수식 4에 따른 △W4의 절대값이 30% 이상인지 확인하는 단계를 포함하는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법:
[수식 4]
△W4(%) = 100×(W4A-W4B)/ W4A
수식 4에서, W4A는 유기 조성물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W4B는 열중량 분석 전의 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)로서 상기 고형화물은 상기 유기 조성물에 압력을 16시간동안 가하여 형성된 것이다. - 제8항에 있어서, 고형화물을 형성하는 단계에서, 고형화물은 유기 조성물을 40 시간동안 압력을 가하여 형성되고, 중량을 비교하는 단계는 하기 수식 5에 따른 △W5의 절대값이 33% 이상인지 확인하는 단계를 포함하는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법:
[수식 5]
△W5(%) = 100×(W5A-W5B)/ W5A
수식 5에서, W5A는 유기 조성물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W5B는 열중량 분석 전의 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)로서 상기 고형화물은 상기 유기 조성물에 압력을 40시간동안 가하여 형성된 것이다. - 제8항에 있어서, 고형화물을 형성하는 단계에서, 제1 고형화물은 유기 조성물을 16 시간동안 압력을 가하여 형성되고, 제2 고형화물은 유기 조성물을 40 시간동안 압력을 가하여 형성되며, 중량을 비교하는 단계는 하기 수식 6에 따른 △W6의 절대값이 3% 이상인지 확인하는 단계를 포함하는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법:
[수식 6]
△W6(%) = 100×(W6A-W6B)/ W6A
수식 6에서, W6A는 유기 조성물에 압력을 16시간동안 가하여 형성된 제1 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W6B는 상기 유기 조성물에 압력을 40시간동안 가하여 형성된 제2 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이다. - 제1항에 있어서, 유기 성분은 폴리올 수지 또는 이소시아네이트 화합물인 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법.
- 제1항에 있어서, 필러 조성물은 열전도성 필러를 포함하는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법.
- 제1항에 있어서, 필러 조성물은 유기 조성물의 전체 중량 대비 80 중량% 이상으로 포함되는 유기 조성물의 고형화 여부 평가방법.
- 유기 성분 및 필러 조성물을 포함하고,
하기 고형화 여부 평가방법에서 수식 1에 따른 △W1의 절대값이 3.5% 이상, 수식 2에 따른 △W2의 절대값이 4% 이상, 수식 3에 따른 △W3의 절대값이 0.3% 이상, 수식 4에 따른 △W4의 절대값이 30% 이상, 수식 5에 따른 △W5의 절대값이 33% 이상 및 수식 6에 따른 △W6의 절대값이 3% 이상으로 이루어진 군에서 적어도 하나 이상을 만족하는 유기 조성물:
[고형화 여부 평가방법]
상기 유기 조성물을 부피가 25 mL인 원통형 실린지에 넣고 4 내지 6 bar의 압력을 16시간동안 가한 제1 고형화물 및 40시간을 가한 제2 고형화물로 이루어진 군에서 하나 이상의 고형화물을 형성하는 단계,
상기 고형화물을 열중량 분석하는 단계 및
상기 열중량 분석 후의 고형화물을 이용하여 중량을 비교하는 단계를 포함하고,
[수식 1]
△W1(%) = 100-W1
수식 1에서, W1은 상기 열중량 분석 전의 제1 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제1 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이며,
[수식 2]
△W2(%) = 100-W2
수식 2에서, W2는 상기 열중량 분석 전의 제2 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제2 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이고,
[수식 3]
△W3(%) = W3A-W3B
수식 3에서, W3A는 상기 열중량 분석 전의 제1 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제1 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이고, W3B는 상기 열중량 분석 전의 제2 고형화물 전체 중량 대비 열중량 분석 후의 800℃에서의 제2 고형화물의 전체 중량의 비율(%)이며,
[수식 4]
△W4(%) = 100×(W4A-W4B)/ W4A
수식 4에서, W4A는 상기 유기 조성물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W4B는 열중량 분석 전의 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)로서 상기 고형화물은 상기 제1 고형화물이며,
[수식 5]
△W5(%) = 100×(W5A-W5B)/ W5A
수식 5에서, W5A는 상기 유기 조성물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W5B는 열중량 분석 전의 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)로서 상기 고형화물은 상기 제2 고형화물이며,
[수식 6]
△W6(%) = 100×(W6A-W6B)/ W6A
수식 6에서, W6A는 상기 제1 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이고, W6B는 상기 제2 고형화물 내에 포함된 유기 성분의 중량 비율(%)이다. - 제15항에 있어서, 제1 고형화물은 TA 경도가 100 gf 이하인 유기 조성물.
- 제15항에 있어서, 제1 고형화물은 유기 성분을 전체 중량 대비 7.8 중량% 이상으로 포함하는 유기 조성물.
- 제15항에 있어서, 제2 고형화물은 유기 성분을 전체 중량 대비 7.5 중량% 이상으로 포함하는 유기 조성물.
- 제15항에 있어서, 유기 성분은 폴리올 수지 또는 이소시아네이트 화합물인 유기 조성물.
- 제15항에 있어서, 필러 조성물은 열전도성 필러를 포함하는 유기 조성물.
- 제15항에 있어서, 필러 조성물은 유기 조성물의 전체 중량 대비 80 중량% 이상으로 포함되는 유기 조성물.
- 폴리올을 포함하는 주제 조성물 및 이소시아네이트 화합물을 포함하는 경화제 조성물을 포함하고, 제15항의 유기 조성물을 주제 조성물 또는 경화제 조성물로 포함하는 경화성 조성물.
- 발열성 소자; 및 냉각 부위를 포함하고,
상기 발열성 소자 및 냉각 부위의 사이에 상기 양자를 열적 접촉시키고 있는 제22항의 경화성 조성물의 경화물을 포함하는 장치.
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20160105354A (ko) | 2015-02-27 | 2016-09-06 | 주식회사 엘지화학 | 배터리 모듈 |
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2021
- 2021-07-14 KR KR1020210092314A patent/KR20230011709A/ko active Search and Examination
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