CN117209361B - 一种双酚f的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及双酚F生产技术领域，具体地说就是一种双酚F的制备方法。一种双酚F的制备方法，包括如下步骤：S1.原料准备；S2.催化剂溶解；S3.苯酚加热；S4.反应混合；S5.反应液冷却；S6.过滤；S7.减压回收苯酚；S8.双酚F收集。本发明采用的催化剂为氰基硼氢化物与碳酸氢盐的混合体系，催化剂廉价易得，方便制备，能够有效避免对反应釜造成腐蚀，减少反应的副产物，方便催化剂的分离。
Description
技术领域
本发明涉及双酚F生产技术领域，具体地说就是一种双酚F的制备方法。
背景技术
双酚F（BisphenolF，简称BPF）是一种重要的化工中间体，广泛用于树脂、塑料、涂料等工业领域。传统的制备方法通常涉及对苯酚的氢化反应，然后再进行后续的纯化步骤。然而，传统方法存在废物排放量大、生产周期长等问题，不符合现代工业的环保、高效要求。
为了改善这一问题，在沿用传统的策略以苯酚和甲醛作为原料的基础上，开发新型催化剂成为大家关注的焦点。这其中，被尝试最多的是以单一或组合形式的无机酸/有机酸作为催化剂。例如，专利US4400554和专利CN101440022A提供了一种使用磷酸作为催化剂的制备4,4'-双酚F的方法；专利JP58177928则使用盐酸、硫酸等无机酸作为催化剂，专利CN115646543B则采用植酸作为催化剂。这类方法在一定程度上提高了反应的效率，但这些方法存在着对生产设备的腐蚀性强、副产物多、反应剧烈而难以控制等问题。
为了催化剂降低对仪器的腐蚀，一些方法中使用草酸及草酸盐作为催化剂，例如专利JP9255606、JP08198790、JP08268943、JP55124730，这些方法的反应条件相对温和，对设备腐蚀性较小。然而，这些方法仍然存在副产物多、酚醛比过高、产率相对较低的问题。
为了弥补酸类催化剂使用过程中面临的问题，人们也进行了一些非酸类催化剂的开发尝试。如专利JP11269113报告了使用沸石分子筛作为催化剂合成双酚F的方法，而专利CN101987812A公开了一种使用硅铝比在60:1至150:1范围内的介孔分子筛作为催化剂的方法。这些方法使用的催化剂易于分离，但反应过程往往需要高温和长时间等较为苛刻的反应条件，并且收率较低，在实际应用过程中难以替代传统的酸类催化剂。因此，开发依赖于新型催化剂的双酚F合成方法，避免对反应仪器造成腐蚀，降低反应的副产物，已成为当前双酚F制备领域亟需解决的问题。
发明内容
为解决上述传统酸类催化剂使用过程中面临的腐蚀性强、后处理困难等问题，本发明提供了一种双酚F的制备方法。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种双酚F的制备方法，包括如下步骤：
S1.原料准备：准备苯酚、甲醛原料和非酸催化剂，其中苯酚和甲醛原料的摩尔比按照8-20:1；
S2.催化剂溶解：将步骤S1的非酸催化剂加入到甲醛溶液中，搅拌，使非酸催化剂均匀分散；
S3.苯酚加热：将苯酚加热至熔融状态，温度保持在70℃；
S4.反应混合：将步骤S2中得到的含有非酸催化剂的甲醛溶液缓慢加入到步骤S3得到的熔融状态的苯酚中，在60-80℃下搅拌30-600min；
S5.反应液冷却：将步骤S4中混合后的反应液冷却至室温，冷却过程中催化剂逐渐析出；
S6.过滤：对步骤S5中冷却后的反应液进行过滤，将析出的催化剂分离出来，得到含有双酚F的滤液；
S7.减压回收苯酚：对步骤S6得到的滤液进行减压处理，温度不超过150℃，对未反应的苯酚进行分离；
S8.双酚F收集：向步骤S7蒸馏后的残渣中加入溶剂，过滤收集析出的产物，得到双酚F。
作为优化，所述非酸催化剂包括氰基硼氢化物和碳酸氢盐，所述非酸催化剂中氰基与碳酸氢根的摩尔比为1:5-20。
作为优化，氰基硼氢化物包括氰基硼氢化钠、氰基硼氢化铝和氰基硼氢化铵中的一种或多种，碳酸氢盐包括碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸氢钾和碳酸氢钙中的一种或多种。
作为优化，所述甲醛原料为包括甲醛水溶液、多聚甲醛和三聚甲醛中的一种或多种的组合，所述氰基与甲醛的摩尔比为0.001-0.2:1。
作为优化，步骤S4中，甲醛溶液的加入时间为30-180min。
作为优化，所述氰基与碳酸氢根的摩尔比为1：15。
作为优化，步骤S7中，减压回收苯酚的温度为90-120℃。
作为优化，步骤S8中溶剂为甲苯溶液，溶剂的加入量为蒸馏后的残渣质量的2~6倍。
本方案涉及一种双酚F的制备方法，具有以下有益之处：
采用新型催化剂进行双酚F的制备，相比于现有的依赖于酸类催化剂的制备方法，即避免了强酸类催化剂对制备容器的腐蚀、增加了反应操作过程的便捷性，同时改善了弱酸类催化剂使用时的低收率，保证了较高的制备收率；
相比于现有的不依赖于酸类催化剂的双酚F制备方法，本发明所采用的方法在制备过程中不需要复杂苛刻的反应条件，且反应的副产物少，反应结束后，方便对催化剂进行分离，因此能在获得高收率的同时，方便产物的提纯，确保产物的高纯度；
本发明采用的催化剂为氰基硼氢化物与碳酸氢盐的混合体系，催化剂廉价易得，方便制备，能满足于实际生产过程中便捷化的需求。本发明借助这一创新性催化剂的应用，使双酚F制备过程更加经济高效。
具体实施方式
实施例1：
在单口反应瓶中加入5g固体甲醛，加入15ml水进行溶解，通入氮气，室温搅拌，开始加入0.73g催化剂，催化剂为氰基硼氢化钠和碳酸氢钠的混合物，混合比例为：1:15；
反应物及催化剂混合均匀后投入到77.6g经过预处理的苯酚体系中（70℃加热），维持反应4小时，静止分层，过滤除去催化剂，减压条件下脱除水分以及未反应的苯酚，再往反应釜中加入150mL甲苯溶液加热搅拌溶解，过滤，室温冷却重结晶析出双酚F9.7g，收率88.0％，熔点157-161℃。
实施例2：
在单口反应瓶中加入5g固体甲醛，加入15ml水进行溶解，通入氮气，室温搅拌，开始加入0.24g催化剂，催化剂为氰基硼氢化钠和碳酸氢钠的混合物，混合比例为：1:5；
反应物及催化剂混合均匀后投入到77.6g经过预处理的苯酚体系中（70℃加热），维持反应4小时，静止分层，过滤除去催化剂，减压条件下脱除水分以及未反应的苯酚，再往反应釜中加入150mL甲苯溶液加热搅拌溶解，过滤，室温冷却重结晶析出双酚F9.3g，收率85.0％，熔点158-161℃。
实施例3：
在单口反应瓶中加入5g固体甲醛，加入15ml水进行溶解，通入氮气，室温搅拌，开始加入1g催化剂，催化剂为氰基硼氢化钠和碳酸氢钠的混合物，混合比例为：1:20；
反应物及催化剂混合均匀后投入到77.6g经过预处理的苯酚体系中（70℃加热），维持反应4小时，静止分层，过滤除去催化剂，减压条件下脱除水分以及未反应的苯酚，再往反应釜中加入150mL甲苯溶液加热搅拌溶解，过滤，室温冷却重结晶析出双酚F9.7g，收率88.0％，熔点156-161℃。
实施例4：
在单口反应瓶中加入5g固体甲醛，加入15ml水进行溶解，通入氮气，室温搅拌，开始加入0.85g催化剂（催化剂为四丁基氰基硼氢化铵和碳酸氢钠的混合物，混合比例为：1:15），体系混合均匀后投入到77.6g经过预处理的苯酚体系中（70℃加热），维持反应4小时，静止分层，过滤除去催化剂，减压条件下脱除水分以及未反应的苯酚，再往反应釜中加入150mL甲苯溶液加热搅拌溶解，过滤，室温冷却重结晶析出双酚F9.4g，收率85.0％，熔点157-160.5℃。
实施例5：
在单口反应瓶中加入5g固体甲醛，加入15ml水进行溶解，通入氮气，室温搅拌，开始加入1.3g催化剂（催化剂为四丁基氰基硼氢化铵和碳酸氢钠的混合物，混合比例为：1:7.5），体系混合均匀后投入到77.6g经过预处理的苯酚体系中（70℃加热），维持反应4小时，静止分层，过滤除去催化剂，减压条件下脱除水分以及未反应的苯酚，再往反应釜中加入150mL甲苯溶液加热搅拌溶解，过滤，室温冷却重结晶析出双酚F9.7g，收率88.0％，熔点157-160.5℃。
实施例6：
在单口反应瓶中加入5g固体甲醛，加入15ml水进行溶解，通入氮气，室温搅拌，开始加入0.73g催化剂（催化剂为氰基硼氢化钠和碳酸氢钠的混合物，混合比例为：1:15），体系混合均匀后投入到51.8g经过预处理的苯酚体系中（70℃加热），维持反应4小时，静止分层，过滤除去催化剂，减压条件下脱除水分以及未反应的苯酚，再往反应釜中加入150mL甲苯溶液加热搅拌溶解，过滤，室温冷却重结晶析出双酚F7.8g，收率71.0％，熔点156-160.5℃。
实施例7：
在单口反应瓶中加入5g固体甲醛，加入15ml水进行溶解，通入氮气，室温搅拌，开始加入1.46g催化剂（催化剂为氰基硼氢化钠和碳酸氢钠的混合物，混合比例为：1:15），体系混合均匀后投入到77.6g经过预处理的苯酚体系中（70℃加热），维持反应4小时，静止分层，过滤除去催化剂，减压条件下脱除水分以及未反应的苯酚，再往反应釜中加入150mL甲苯溶液加热搅拌溶解，过滤，室温冷却重结晶析出双酚F9.3g，收率85.0％，熔点157-161℃。
实施例8：
在单口反应瓶中，加入50g浓度为10%的甲醛水溶液（这里的浓度为质量浓度，即100g溶液中含有10g的甲醛），加入15ml水进行溶解，通入氮气，室温搅拌，开始加入0.73g催化剂（催化剂为氰基硼氢化钠和碳酸氢钠的混合物，混合比例为：1:15），体系混合均匀后投入到77.6g经过预处理的苯酚体系中（70℃加热），维持反应4小时，静止分层，过滤除去催化剂，减压条件下脱除水分以及未反应的苯酚，再往反应釜中加入150mL甲苯溶液加热搅拌溶解，过滤，室温冷却重结晶析出双酚F9.0g，收率82.0％，熔点157-161℃。
实施例9：
在单口反应瓶中加入5g固体甲醛，加入15ml水进行溶解，通入氮气，室温搅拌，开始加入0.5g催化剂（催化剂为氰基硼氢化钠和碳酸氢钠的混合物，混合比例为：1:10），体系混合均匀后投入到77.6g经过预处理的苯酚体系中（70℃加热），维持反应4小时，静止分层，过滤除去催化剂，减压条件下脱除水分以及未反应的苯酚，再往反应釜中加入150mL甲苯溶液加热搅拌溶解，过滤，室温冷却重结晶析出双酚F9.3g，收率85.0％，熔点158-161℃。
对比例1：
在单口反应瓶中加入5g固体甲醛，加入15ml水进行溶解，通入氮气，室温搅拌，开始加入0.73g催化剂（仅碳酸氢钠），体系混合均匀后投入到77.6g经过预处理的苯酚体系中（70℃加热），维持反应4小时，静止分层，过滤除去催化剂，减压条件下脱除水分以及未反应的苯酚，再往反应釜中加入150mL甲苯溶液加热搅拌溶解，过滤，室温冷却重结晶析出双酚F1.1g，收率10.0％，熔点157-160℃。
对比例2：
在单口反应瓶中加入5g固体甲醛，加入15ml水进行溶解，通入氮气，室温搅拌，开始加入0.73g催化剂（催化剂为硼氢化钠和碳酸氢钠的混合物，混合比例为：1:15），体系混合均匀后投入到77.6g经过预处理的苯酚体系中（70℃加热），维持反应4小时，静止分层，过滤除去催化剂，减压条件下脱除水分以及未反应的苯酚，再往反应釜中加入150mL甲苯溶液加热搅拌溶解，过滤，室温冷却重结晶析出双酚F0g，收率0％。
对比例3：
在单口反应瓶中加入5g固体甲醛，加入15ml水进行溶解，通入氮气，室温搅拌，开始加入0.2g催化剂（仅氰基硼氢化钠），体系混合均匀后投入到77.6g经过预处理的苯酚体系中（70℃加热），维持反应4小时，静止分层，过滤除去催化剂，减压条件下脱除水分以及未反应的苯酚，再往反应釜中加入150mL甲苯溶液加热搅拌溶解，过滤，室温冷却重结晶析出双酚F0g，收率0％。
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书的一种双酚F的制备方法且任何相应技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。
Claims (6)
1.一种双酚F的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1.原料准备：准备苯酚、甲醛原料和非酸催化剂，其中苯酚和甲醛原料的摩尔比按照8-20:1；
所述非酸催化剂为氰基硼氢化物和碳酸氢盐，所述非酸催化剂中氰基与碳酸氢根的摩尔比为1:5-20；
所述氰基硼氢化物为氰基硼氢化钠和/或四丁基氰基硼氢化铵，碳酸氢盐为碳酸氢钠；
S2.催化剂溶解：将步骤S1的非酸催化剂加入到甲醛溶液中，搅拌，使非酸催化剂均匀分散；
S3.苯酚加热：将苯酚加热至熔融状态，温度保持在70℃；
S4.反应混合：将步骤S2中得到的含有非酸催化剂的甲醛溶液缓慢加入到步骤S3得到的熔融状态的苯酚中，在60-80℃下搅拌30-600min；
S5.反应液冷却：将步骤S4中混合后的反应液冷却至室温，冷却过程中催化剂逐渐析出；
S6.过滤：对步骤S5中冷却后的反应液进行过滤，将析出的催化剂分离出来，得到含有双酚F的滤液；
S7.减压回收苯酚：对步骤S6得到的滤液进行减压处理，温度不超过150℃，对未反应的苯酚进行分离；
S8.双酚F收集：向步骤S7蒸馏后的残渣中加入溶剂，过滤收集析出的产物，得到双酚F。
2.根据权利要求1所述的一种双酚F的制备方法，其特征在于：所述甲醛原料为甲醛水溶液、多聚甲醛和三聚甲醛中的一种或多种的组合，所述氰基与甲醛的摩尔比为0.001-0.2:1。
3.根据权利要求1所述的一种双酚F的制备方法，其特征在于：步骤S4中，甲醛溶液的加入时间为30-180min。
4.根据权利要求1所述的一种双酚F的制备方法，其特征在于：所述氰基与碳酸氢根的摩尔比为1：15。
5.根据权利要求1所述的一种双酚F的制备方法，其特征在于：步骤S7中，减压回收苯酚的温度为90-120℃。
6.根据权利要求1所述的一种双酚F的制备方法，其特征在于：步骤S8中溶剂为甲苯溶液，溶剂的加入量为蒸馏后的残渣质量的2~6倍。
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