CN117209341A - 一种基于改性硼粉点火药及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于改性硼粉点火药及其制备方法，属于火炸药技术领域，重量百分含量的组分组成包括硝酸钾67%~70%，改性硼粉22%~28%，虫胶为5%~8%。其方法包括以下步骤：制备高分子改性硼粉；制备改性硼粉点火药。本发明提供的一种基于改性硼粉点火药及其制备方法，其中改性硼粉具有活性高、抗老化、能量释放多、制备流程简单高效等优点。与原料硼相比，改性硼由于其表面包覆了PDA高分子层，改善了硼在实际应用中造成的工艺恶化等现象，而且改性硼粉点火药的性能得到了很大的提升，能够稳定且可靠地燃烧，进而提高了反应总能量的释放。
Description
技术领域
本发明涉及火炸药技术领域，特别是涉及一种基于改性硼粉点火药及其制备方法。
背景技术
在现有的火炸药配方中加入常见高能金属以提高整体系统的储能和后续能量释放，是增强武器系统实际毁伤能力的常见手段。目前常见的高能金属有锂（Li）、铍（Be）、硼（B）、镁（Mg）、铝（Al）等。Li作为高能金属，其反应活性极高，在实际应用中易发生安全事故，Be本身具有毒性不适合大规模应用，硼作为一种具有极高热值的燃料，因其高质量热值（58.74kJ/g）和体积热值（137.45kJ/cm3）远远高于Mg、Al等金属，被广泛应用于火炸药、烟火药、固体推进剂等含能材料领域。然而无定形硼易与环境中的氧气和水蒸气反应，在其表面生成B2O3和H3BO3等酸性杂质，该类酸性杂质与端羟基聚丁二烯(HTPB)分子中羟基结合形成具有高本征粘度的端羟基聚丁二烯硼酸酯，导致含硼富燃料推进剂粘度大幅上升，致使其浇铸工艺性能恶化；硼的熔点(2573K)和沸点(4139K)高，其表面氧化形成的B2O3熔点(718K)低，沸点(2133K)高，难以挥发，导致硼颗粒点火和进一步氧化难。鉴于硼虽有高能量但无法发挥其优势的处境，科研人员对其进行大量研究，通过粒度优化控制硼的粒度大小和分布，可以改善其能量释放性能；对硼表面进行改性，可以提高其与氧化剂的相互作用能力，增强能量释放效果；对硼进行结构改进，如改进硼的晶体结构或纳米结构，合成特定形状或结构的纳米硼，可以提高其能量释放性能。
聚多巴胺（PDA）自2007年被首次报道以来，由于聚合条件简单、过程可控、表面包覆后可以再进行功能化官能团和界面结构设计等优点。近年来研究人员将PDA引入含能材料领域，通过PDA包覆对含能材料进行表面修饰和性能调控，开辟了具有普适性的结构设计及性能增强的新途径。
结合以上介绍，我们利用PDA对硼进行表面功能化修饰，旨在解决硼在实际应用中的工艺性问题及后续能量释放等问题，促进其在含能领域的应用具有重要意义。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种基于改性硼粉点火药及其制备方法，改善了现有硼粉能量释放性能差的问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：一种基于改性硼粉点火药，其有如下重量百分含量的组分组成包括硝酸钾67%~70%，改性硼粉22%~28%，虫胶为5%~8%。
优选的，所述改性硼粉的粒径为2μm~5μm。
一种基于改性硼粉点火药的制备方法，包括以下步骤：
S1、制备高分子改性硼粉，硼粉表面改性增强能量释放，具体包括以下步骤：
S11、分别称取原料硼和表面活性剂，并将原料硼和表面活性剂加入到碱性溶液中，进行超声分散；
S12、测量硼分散液的pH，调节控制pH的范围，以确保后续氧化自聚合的碱性环境；
S13、向确定好pH值的硼分散液中，加入氧化自聚合基体，同时控制氧化自聚合基体在碱性溶液中的浓度，调节体系的温度及搅拌速度，进行原位氧化自聚合；
S14、将原位氧化自聚合后的溶液进行过滤、洗涤、干燥和研磨，得到高分子包覆的改性硼粉；
S2、制备改性硼粉点火药，具体包括以下步骤：
S21、准备原料，选用配方为硝酸钾67%~70%，改性硼粉22%~28%，虫胶为5%~8%；
S22、混合原料，将硝酸钾67%~70%，改性硼粉22%~28%，虫胶为5%~8%混合，使用无水乙醇溶解虫胶后进行湿混；
S23、得到成品，将以上混合物进行搅拌、超声，混合均匀后过筛造粒，最后烘干得到成品。
优选的，在所述步骤S11中，称取原料硼和表面活性剂的质量比为5：1。
优选的，在所述步骤S12中，pH的范围为8.2~9.0。
优选的，在所述步骤S13中，所述氧化自聚合基体在碱性溶液中的浓度范围为1.5g/L~2.5g/L。
优选的，在所述步骤S23中，搅拌时间为5min，超声时间为15min。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明提供了一种基于改性硼粉点火药及其制备方法，改性硼粉具有活性高、抗老化、能量释放多、制备流程简单高效等优点。与原料硼相比，改性硼由于其表面包覆了PDA高分子层，改善了硼在实际应用中造成的工艺恶化等现象，而且改性硼粉点火药的性能得到了很大的提升，能够稳定且可靠地燃烧，进而提高了反应总能量的释放。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种基于改性硼粉点火药及其制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例提供的一种基于改性硼粉点火药及其制备方法中制备高分子改性硼粉的流程示意图；
图3为本发明实施例提供的一种基于改性硼粉点火药及其制备方法中制备改性硼粉点火药的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本文中提及“实施例”意味着，结合实施例描述的特定特征、结构或特性可以包含在本申请的至少一个实施例中。在说明书中的各个位置出现该短语并不一定均是指相同的实施例，也不是与其它实施例互斥的独立的或备选的实施例。本领域技术人员显式地和隐式地理解的是，本文所描述的实施例可以与其它实施例相结合。
本发明提供了一种基于改性硼粉点火药及其制备方法，改性硼粉具有活性高、抗老化、能量释放多、制备流程简单高效等优点。与原料硼相比，改性硼由于其表面包覆了PDA高分子层，改善了硼在实际应用中造成的工艺恶化等现象，而且改性硼粉点火药的性能得到了很大的提升，能够稳定且可靠地燃烧，进而提高了反应总能量的释放。
下面将通过具体的实施方式对本发明作进一步的阐述。
实施例
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：一种基于改性硼粉点火药，其有如下重量百分含量的组分组成包括硝酸钾70%，改性硼粉22%，虫胶为8%。改性硼粉的粒径为5μm。
一种基于改性硼粉点火药的制备方法，包括以下步骤：
S101、制备高分子改性硼粉，硼粉表面改性增强能量释放，具体包括以下步骤：
S1011、分别称取原料硼和表面活性剂，并将原料硼和表面活性剂加入到碱性溶液中，进行超声分散；
S1012、测量硼分散液的pH，调节控制pH的范围，以确保后续氧化自聚合的碱性环境；
S1013、向确定好pH值的硼分散液中，加入氧化自聚合基体，同时控制氧化自聚合基体在碱性溶液中的浓度，调节体系的温度及搅拌速度，进行原位氧化自聚合；
S1014、将原位氧化自聚合后的溶液进行过滤、洗涤、干燥和研磨，得到高分子包覆的改性硼粉；
首先对硼进行超声分散预处理，按质量比5：1的比例分别称取原料硼和表面活性剂，将其加入到碱性溶液中，进行超声分散解决其在流体中的分散性问题；其次测量硼分散液的pH，调节控制pH的范围在8.2~9.0，确保后续氧化自聚合的碱性环境；再次，向确定好pH值的硼分散液中，加入氧化自聚合基体，此时要控制氧化自聚合基体在第一步碱性溶液中的浓度，其浓度范围为1.5g/L~2.5g/L，调节体系的温度及搅拌速度，进行原位氧化自聚合；最后，将原位氧化自聚合后的溶液过滤、洗涤、干燥、研磨得到高分子包覆的改性硼粉。
S102、制备改性硼粉点火药，具体包括以下步骤：
S1021、准备原料，选用配方为硝酸钾70%，改性硼粉22%，虫胶为8%；
S1022、混合原料，将硝酸钾70%，改性硼粉22%，虫胶为8%混合，使用无水乙醇溶解虫胶后进行湿混；
S1023、得到成品，将以上混合物进行搅拌5min，超声处理15min，混合均匀后过筛造粒，最后烘干得到成品。
实施例
一种基于改性硼粉点火药，其有如下重量百分含量的组分组成包括硝酸钾67%，改性硼粉28%，虫胶为5%。改性硼粉的粒径为5μm。
一种基于改性硼粉点火药的制备方法，包括以下步骤：
S201、制备高分子改性硼粉，硼粉表面改性增强能量释放，具体包括以下步骤：
S2011、分别称取原料硼和表面活性剂，并将原料硼和表面活性剂加入到碱性溶液中，进行超声分散。量取200mL的Tris-HCl缓冲液置于500mL的透明烧杯中，称取5g的原料硼粉（90硼）和1g的表面活性剂十二烷基磺酸钠加入到上诉溶液中，将烧杯在超声波清洗器中进行超声处理30min，控制超声条件为30℃、40Hz；
S2012、测量硼分散液的pH，调节控制pH的范围，以确保后续氧化自聚合的碱性环境，用电子pH计测量分散液的pH，根据pH计的结果，用1mol/L的氢氧化钠溶液调节分散液的pH值为8.5；
S2013、向确定好pH值的硼分散液中，加入氧化自聚合基体，同时控制氧化自聚合基体在碱性溶液中的浓度，调节体系的温度及搅拌速度，进行原位氧化自聚合，添加氧化自聚合基体：
添加氧化自聚合基体，称取0.4266g氧化自聚合基体多巴胺，将多巴胺加入确定好pH值的硼分散液中，此时多巴胺在碱性分散溶液中的浓度为2.133g/L，浓度范围符合发明内容，调节体系的温度为45℃、搅拌速度200r/min，原位氧化自聚合6h；
S2014、将原位氧化自聚合后的溶液进行过滤、洗涤、干燥和研磨，得到高分子包覆的改性硼粉；
后处理：将原位氧化自聚合的溶液过滤，用去离子水洗涤3次，70℃真空干燥，最后将干燥后的粉体进行研磨得到高分子包覆的改性硼粉。
改性前后的性能测试
氧弹测试：分别称取改性前后的粉体0.2g，氧弹的充氧压力为3MPa，在微机全自动量热仪进行燃烧热测试；
热分析测试：分别称取改性前后的粉体2mg，进行热重分析（ThermogravimetricAnalysis,TG）和示差扫描量热（DifferentialScanningCalorimetry，DSC）联动测试，测试气氛为空气，升温速率10K/min。
通过以上测试结果可知，氧化自聚合形成的PDA包覆在硼的表面，PDA的存在可以改善原本硼表面由于与水和空气接触氧化形成的氧化硼薄膜对加工工艺的影响，同时氧弹测试燃烧热由原来的17.145kJ/g增加到23.673kJ/g，TG-DSC测试结果显示，硼的初始氧化峰温由809.03℃提前到700.65℃，提高了硼的反应活性，促进了硼的能量释放。
S202、制备改性硼粉点火药，具体包括以下步骤：
S2021、准备原料，选用配方为硝酸钾67%，改性硼粉28%，虫胶为5%；
S2022、混合原料，将硝酸钾67%，改性硼粉28%，虫胶为5%混合，使用无水乙醇溶解虫胶后进行湿混；
S2023、得到成品，将以上混合物进行搅拌5min，超声处理15min，混合均匀后过筛造粒，最后烘干得到成品。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的系统而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种基于改性硼粉点火药，其特征在于，其有如下重量百分含量的组分组成包括硝酸钾67%~70%，改性硼粉22%~28%，虫胶为5%~8%。
2.根据权利要求1所述的一种基于改性硼粉点火药，其特征在于，所述改性硼粉的粒径为2μm~5μm。
3.一种基于改性硼粉点火药的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备高分子改性硼粉，硼粉表面改性增强能量释放，具体包括以下步骤：
S11、分别称取原料硼和表面活性剂，并将原料硼和表面活性剂加入到碱性溶液中，进行超声分散；
S12、测量硼分散液的pH，调节控制pH的范围，以确保后续氧化自聚合的碱性环境；
S13、向确定好pH值的硼分散液中，加入氧化自聚合基体，同时控制氧化自聚合基体在碱性溶液中的浓度，调节体系的温度及搅拌速度，进行原位氧化自聚合；
S14、将原位氧化自聚合后的溶液进行过滤、洗涤、干燥和研磨，得到高分子包覆的改性硼粉；
S2、制备改性硼粉点火药，具体包括以下步骤：
S21、准备原料，选用配方为硝酸钾67%~70%，改性硼粉22%~28%，虫胶为5%~8%；
S22、混合原料，将硝酸钾67%~70%，改性硼粉22%~28%，虫胶为5%~8%混合，使用无水乙醇溶解虫胶后进行湿混；
S23、得到成品，将以上混合物进行搅拌、超声，混合均匀后过筛造粒，最后烘干得到成品。
4.根据权利要求3所述的一种基于改性硼粉点火药的制备方法，其特征在于，在所述步骤S11中，称取原料硼和表面活性剂的质量比为5：1。
5.根据权利要求3所述的一种基于改性硼粉点火药的制备方法，其特征在于，在所述步骤S12中，pH的范围为8.2~9.0。
6.根据权利要求3所述的一种基于改性硼粉点火药的制备方法，其特征在于，在所述步骤S13中，所述氧化自聚合基体在碱性溶液中的浓度范围为1.5g/L~2.5g/L。
7.根据权利要求3所述的一种基于改性硼粉点火药的制备方法，其特征在于，在所述步骤S23中，搅拌时间为5min，超声时间为15min。
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| CN202311389797.4A CN117209341A (zh) | 2023-10-25 | 2023-10-25 | 一种基于改性硼粉点火药及其制备方法 |
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