CN117209139A - 一种无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，包括：将制备无碱低硼高铝基板玻璃所需的原料按化学组成转化成配方，按配方组成原料分别进行称量，并投入集料仓形成混合料；将混合料送入自旋式滚筒研磨机中进行研磨，得到粒径尺寸不大于350目或400目的配合料。本发明通过自旋式滚筒研磨机进行混料与研磨，既能促进玻璃配合料均匀性提高、进一步降低配合料中原料的粒径尺寸，促进配合料熔化，有效减少熔化时间，给玻璃液澄清提供更多时间，促进澄清质量进一步提高，有效提高玻璃窑炉熔化能力，在工业实践中将大幅节能与减碳。
Description
技术领域
本发明涉及玻璃技术领域，具体涉及一种无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法。
背景技术
20世纪90年代至今，薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)处于不断繁荣和快速发展阶段，液晶显示器产品向高性能化、大型化、超薄化和高清化发展，全面替代阴极射线管(CRT)、等离子(PDP)等显示产品，TFT-LCD显示品质及效果更佳。目前，TFT-LCD面板尺寸已达2940*3370mm(G11世代)，并且薄膜晶体管(TFT，Thin Film Transistor)驱动电路逐步从非晶硅(a-Si)向多晶硅(p-Si)转变，可使电路更细小，导电性更佳，使显示像素开口面积更大，使色彩更鲜艳，像素更加微型化，图像更细腻逼真。
低温多晶硅(LTPS，Low Temperature Poly-Silicon)制程生成的多晶硅(p-Si)是新一代薄膜晶体管液晶显示器(TFT-LCD)的制造工艺，LTPS技术让移动电子设备的外形更轻薄、功能更强大、显示器更明亮、反应速度更快；但是通常的多晶硅制备工艺的制备温度会高于600℃，普通的玻璃基板在这种情况下将不能适用。液晶显示器等电子器件制造中的一些处理包括在极高温度下进行的工艺过程，例如在TFT-LCD每个像素使用薄膜晶体管之类的有源器件来获得较高的响应速度，而低温多晶硅具有很高的驱动电流和电子迁移率，因此可提高像素的响应时间；另外，可以采用低温多晶硅工艺，直接在玻璃基板上构建显示器驱动电路。因此，需要具有以下特性的超薄玻璃才能成为LTPS支撑工艺的基板玻璃：(1)具有高应变点，应变点温度优选720℃，更应选740℃以上；(2)具有与硅相匹配的热膨胀系数，20-300℃范围线热膨胀系数为(3.3-3.8)×10-6/℃；(3)具有合适的玻璃熔制温度，最高熔化温度应小于1650℃为佳，这是目前受耐火材料及热工装备自身能力所限，如果超过该温度，装备寿命缩短，产品质量大幅衰减。
为了达成上述技术条件要求，符合LTPS制程工艺的基板玻璃化学成组成普遍具有以下特征，其中：1)中国专利CN102690058B公开了平面显示器用的硅酸盐玻璃基板，按质量百分比计，包括：SiO2 56～65％，Al2O3 15～24％，B2O3 4～10％，MgO 4～8％，CaO 3～10％，SrO 0.1～6％，SnO 0.01～0.2％，Y2O30.1-5％，La2O3 0-4％。2)中国专利CN102690056B公开了一种平板显示器用的玻璃基板的配方，按摩尔百分比计，包括：SiO2 63～73％，Al2O3 3～12.5％，B2O3 3～12.5％，MgO 3.5～10％，CaO 1～10％，SrO 0.10～4％，SnO 0.,4～0.15％。3)中国专利CN104276756B公开了一种无碱玻璃，按摩尔百分含量计，包括：SiO268.5～72％，Al2O3 12.5～15％，B2O3 1～3.7％，MgO 0.1～5.5％，CaO 4～7％，SrO 1～3.5％，ZnO 0.05～4％，SnO 0.05～0.10％。4)中国专利CN104326662B，按摩尔百分计，SiO268.5～72.5％，Al2O3 12.5～13.3％，MgO 3.6～6％，CaO3.5～5.5％，SrO 0.5～3.5％，BaO3.7～7％，ZnO 0.5～4％。
上述符合LTPS制程工艺的基板玻璃的化学组成特点为：第一、不含碱金属氧化物(Li2O、Na2O、K2O等)；第二、氧化硼含量低或无氧化硼，比如1～3.7％，甚至0；第三、氧化铝含量很高，12.5～24％；基于上述玻璃化学组成的特点，导致熔化温度在1600～1680℃，普遍大于1630℃；这对于现有熔化热工装备玻璃窑炉而言，已经达到极限使用条件，因为玻璃组成中缺乏碱金属氧化物(Li2O、Na2O、K2O等)对氧化硅和氧化铝等难熔氧化物的助熔作用，配合料的熔化历程将会变得更长。一般而言，在熔化温度(玻璃黏度100泊或200泊温度)条件下，钠钙玻璃配合料熔化时间一般在90～120分钟，但是LTPS制程工艺的基板玻璃配合料熔化时间普遍大于360分钟，甚至达到480分钟。
综上所述，LTPS制程工艺的基板玻璃的无碱低硼高铝特点导致玻璃配合料熔化异常困难，亟需探究一种有利于该玻璃配合料的熔化工艺方案。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法。
本发明公开了一种无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，包括：
将制备无碱低硼高铝基板玻璃所需的原料按化学组成转化成配方，按配方的原料组成进行分别称量，并投入集料仓中形成混合料；
将混合料送入自旋式滚筒研磨机中进行研磨，得到粒径尺寸不大于350目或400目的配合料。
作为本发明的进一步改进，还包括：
对研磨后的混合料进行气流分选；
将粒径尺寸大于350目或400目的不合格部分，重新回流到自旋式滚筒研磨机中继续研磨；
将粒径尺寸不大于350目或400目的合格部分作为最终的配合料使用。
作为本发明的进一步改进，制备无碱低硼高铝基板玻璃所需的原料包括石英砂、氧化铝、硼酸或硼矸、氧化镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡、氧化锌、氧化亚锡、氧化钇和氧化镧等，上述原料的总氧化铁含量小于100ppm，总碱金属氧化物含量小于1000ppm；更进一步，可实现的玻璃化学组成，按摩尔百分比计，SiO2 65～75％，Al2O3 10～15％，B2O3 0～5％，MgO1～10％，CaO 4～9％，SrO 1～6％，ZnO 0～4％，SnO 0.05～0.30％，其他0-6％。
作为本发明的进一步改进，所述自旋式滚筒研磨机包括：沿混合料的加工制造流程方向依次设置设的进料口、初磨仓、具有空洞的分隔板、精磨仓和出料口；
所述初磨仓和精磨仓按自旋式滚筒研磨机的内部沿长度方向进行设置，且由内衬和分隔板围成，靠近进料口一端的为初磨仓，靠近出料口一端的为精磨仓；
所述初磨仓和精磨仓内设有研磨介质，且由驱动机构带动研磨机工作。
作为本发明的进一步改进，所述自旋式滚筒研磨机的外径D为1.2～3.6m、长度L为8～15m，内衬为厚度50-150mm的氧化铝刚玉瓷衬，研磨介质为直径20-80mm的氧化铝刚玉瓷球或瓷棒，瓷棒长度为直径的2～5倍。
作为本发明的进一步改进，所述自旋式滚筒研磨机的转速为38D-0.4rpm(每分钟转数)，所述分隔板采用具有孔洞的玻璃钢。
作为本发明的进一步改进，所述玻璃钢的孔洞尺寸小于初磨仓介质瓷球或瓷棒的最小尺寸，所述玻璃钢的厚度为20～30mm，所述初磨仓和精磨仓的长度比例为4:6，所述初磨仓使用直径40～80mm的氧化铝刚玉瓷球或瓷棒，所述精磨仓使用20～60mm氧化铝刚玉瓷球或瓷棒。
作为本发明的进一步改进，所述自旋式滚筒研磨机的中线轴线与水平夹角为0～3°，所述进料口高于所述出料口。
作为本发明的进一步改进，原料自所述自旋式滚筒研磨机的进料口至出料口的时间为23～35分钟，粒径大小及效率与投料速率相关，每小时投料速率宜控制在(0.04～0.06)D2L，其中D为研磨机外径，L为研磨机长度；投料速率越大，粒经越粗及生产效率越低。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过自旋式滚筒研磨机进行混料与研磨，既能促进玻璃配合料均匀性提高、进一步降低粒径尺寸，促进配合料熔化，有效减少熔化时间，在工业实践中将大幅节能，可以窑炉提高熔化能力，给玻璃液澄清提供更多时间，促进澄清质量进一步提高。
附图说明
图1为本发明公开的自旋式滚筒研磨机的结构示意图。
图中：
1.进料口；2.初磨仓；3.内衬；4.分隔板；5.精磨仓；6.驱动机构；7.出料口。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合附图对本发明做进一步的详细描述：
本发明提供一种无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，包括：
S1、将制备无碱低硼高铝基板玻璃所需的原料按化学组成转化成配方，按配方的原料组成进行分别称量，并投入集料仓中形成混合料；其中，
制备无碱低硼高铝基板玻璃所需的原料包括石英砂、氧化铝、硼酸或硼矸、氧化镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡、氧化锌、氧化亚锡、氧化钇和氧化镧等，上述原料的总氧化铁含量小于100ppm，总碱金属氧化物含量小于1000ppm；更进一步，可实现的玻璃化学组成，按摩尔百分比计，SiO2 65～75％，Al2O3 10～15％，B2O3 0～5％，MgO 1～10％，CaO 4～9％，SrO1～6％，ZnO 0～4％，SnO 0.05～0.30％，其他0-6％。
S2、将混合料从进料口送入自旋式滚筒研磨机中进行研磨；
S3、对研磨后的混合料进行气流分选；
S4、将粒径尺寸大于350目或400目的不合格部分，重新回流到自旋式滚筒研磨机中继续研磨；
S5、将粒径尺寸不大于350目或400目的合格部分，作为最终的配合料使用。
在本发明的上述步骤S2～S5中，如图1所示，自旋式滚筒研磨机包括：沿混合料的加工制造流程方向依次设置设的进料口1、初磨仓2、具有空洞的分隔板4、精磨仓5和出料口7；其中，初磨仓2和精磨仓5按旋式滚筒研磨机的内部沿长度方向进行设置，且由内衬3和分隔板4围成，靠近进料口1一端的为初磨仓2，靠近出料口7一端的为精磨仓5；初磨仓2和精磨仓5内设有研磨介质，且由驱动机构6带动研磨机工作。
具体的：
本发明的自旋式滚筒研磨机的外径D为1.2～3.6m、长度L为8～15m，内衬3为厚度50-150mm的氧化铝刚玉瓷衬，研磨介质为直径20-80mm的氧化铝刚玉瓷球或瓷棒，瓷棒长度为直径的2～5倍。其中，自旋式滚筒研磨机的转速为38D-0.4rpm，分隔板4采用具有孔洞的玻璃钢；玻璃钢的孔洞尺寸小于初磨仓介质瓷球或瓷棒的最小尺寸，玻璃钢的厚度为20～30mm，初磨仓和精磨仓的长度比例为4:6，初磨仓使用直径40～80mm的氧化铝刚玉瓷球或瓷棒，精磨仓使用20～60mm氧化铝刚玉瓷球或瓷棒。本发明的自旋式滚筒研磨机的中线轴线与水平夹角为0～3°，进料口高于出料口。原料自自旋式滚筒研磨机的进料口至出料口的时间为23～35分钟，粒径大小及效率与投料速率相关，每小时投料速率宜控制在(0.04～0.06)D2L，其中D为研磨机外径，L为研磨机长度；投料速率越大，粒经越粗及生产效率越低。
实验：
LTPS制程工艺的基板玻璃配合料现有生产方式是采用40～120目石英砂，100-200目氧化铝粉，大于200目碳酸钙，大于160目碳酸锶，大于140目碳酸锶，大于350目氧化亚锡，大于80目硼酸，大于300目氧化钇或氧化镧分别称量，在混合机内混合形成配合料，其粒径大小不均一，另外混合均匀度为98.5-99.0％；采用发明的自旋式滚筒研磨机的混合及研磨双重作用，粒径大于350目或400目，粒径中心值达16-22微米(600～800目)，混合均匀度大于99.78％。
将相同原料及配方采用上述两种(现有和本发明)混合方式制备配合料，各取100克，进行高温视像观察，在1650℃高温作用下，配合料固相消失时间分别为：387分钟(现有混合方式)，165分钟(本发明混合方式)。
上述结果表明，经自旋式滚筒研磨机混料与研磨，既能促进玻璃配合料均匀性提高、进一步降低粒径尺寸，促进配合料熔化，有效减少熔化时间，在工业实践中将大幅节能，可以窑炉提高熔化能力，给玻璃液澄清提供更多时间，促进澄清质量进一步提高。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，其特征在于，包括：
将制备无碱低硼高铝基板玻璃所需的原料按化学组成转化成配方，按配方的原料组成进行分别称量，并投入集料仓中形成混合料；
将混合料送入自旋式滚筒研磨机中进行研磨，得到粒径尺寸不大于350目或400目的配合料。
2.如权利要求1所述的无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，其特征在于，还包括：
对研磨后的混合料进行气流分选；
将粒径尺寸大于350目或400目的不合格部分，重新回流到自旋式滚筒研磨机中继续研磨；
将粒径尺寸不大于350目或400目的合格部分作为最终的配合料使用。
3.如权利要求1或2所述的无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，其特征在于，制备无碱低硼高铝基板玻璃所需的原料包括石英砂、氧化铝、硼酸或硼矸、氧化镁、碳酸钙、碳酸锶、碳酸钡、氧化锌、氧化亚锡、氧化钇和氧化镧，上述原料的总氧化铁含量小于100ppm，总碱金属氧化物含量小于1000ppm。
4.如权利要求3所述的无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，其特征在于，所述无碱低硼高铝基板玻璃的化学组成，按摩尔百分比计，包括：SiO2 65～75％，Al2O3 10～15％，B2O3 0～5％，MgO 1～10％，CaO 4～9％，SrO 1～6％，ZnO 0～4％，SnO 0.05～0.30％。
5.如权利要求1或2所述的无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，其特征在于，所述自旋式滚筒研磨机包括：沿混合料的加工制造流程方向依次设置设的进料口、初磨仓、具有空洞的分隔板、精磨仓和出料口；
所述初磨仓和精磨仓按自旋式滚筒研磨机的内部沿长度方向进行设置，且由内衬和分隔板围成，靠近进料口一端的为初磨仓，靠近出料口一端的为精磨仓；
所述初磨仓和精磨仓内设有研磨介质，且由驱动机构带动研磨机工作。
6.如权利要求5所述的无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，其特征在于，所述自旋式滚筒研磨机的外径D为1.2～3.6m、长度L为8～15m，内衬为厚度50-150mm的氧化铝刚玉瓷衬，研磨介质为直径20-80mm的氧化铝刚玉瓷球或瓷棒，瓷棒长度为直径的2～5倍。
7.如权利要求6所述的无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，其特征在于，所述自旋式滚筒研磨机的转速为38D-0.4rpm，所述分隔板采用具有孔洞的玻璃钢。
8.如权利要求7所述的无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，其特征在于，所述玻璃钢的孔洞尺寸小于初磨仓介质瓷球或瓷棒的最小尺寸，所述玻璃钢的厚度为20～30mm，所述初磨仓和精磨仓的长度比例为4:6，所述初磨仓使用直径40～80mm的氧化铝刚玉瓷球或瓷棒，所述精磨仓使用20～60mm氧化铝刚玉瓷球或瓷棒。
9.如权利要求5所述的无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，其特征在于，所述自旋式滚筒研磨机的中线轴线与水平夹角为0～3°，所述进料口高于所述出料口。
10.如权利要求5所述的无碱低硼高铝基板玻璃配合料的制备方法，其特征在于，原料自所述自旋式滚筒研磨机的进料口至出料口的时间为23～35分钟，每小时投料速率控制在(0.04～0.06)D2L，其中D为研磨机外径，L为研磨机长度。
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