CN117208913B - 一种催化合成制备多氯硅烷的方法及合成设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种催化合成制备多氯硅烷的方法及合成设备，按照配比提供硅烷和一氯甲烷气体在预设的压力、温度及停留时间条件下通过装填有多孔结构磺酸树脂负载AlCl3路易斯酸催化剂及分散金属填料生成所述最终氯代硅烷产物。本发明提供的一种催化合成制备多氯硅烷的方法及合成设备通过选择负载催化剂和分散填料混合后装填，提高了反应热传导，反应受热更为均匀，同时，固定床反应器在放大过程中，传热效率降低，反应放热集聚，催化剂与填料混合装填，分散反应热，提高传热效率，降低反应热集聚，通过使用一氯甲烷相比与选择氯化氢作为氯原料，降低了对设备的腐蚀，提高了设备使用的安全性和经济性，同时，一氯甲烷具有更低的原材料成本。
Description
技术领域
本发明涉及多氯硅烷合成技术领域，具体涉及一种催化合成制备多氯硅烷的方法及合成设备。
背景技术
氯硅烷是集成电路先进制程中重要的沉积材料，在国防军事、航空航天、新型太阳能电池、电池产品等方面具有广泛的用途，作为半导体工业重要的外延沉积硅气源，具有沉积速度快、沉积薄膜均匀、沉积温度较低等特点，主要用于外延生长和化学气相沉积二氧化硅和氮化硅，其中，在较低温度下，二氯硅烷沉积所需时间大大低于硅烷所需时间。尤其在28nm以下先进制程中，对沉积的氧化硅、氮化硅以及薄膜硅外延层质量提出更高的要求，氯代硅烷尤其是低氯代硅烷需求和应用将不断增长。
氯代硅烷的制备方法：(1)有多氯硅烷歧化制备氯硅烷，其中以二氯硅烷、三氯硅烷歧化为主，其反应式为：(a)2SiHCl3＝SiH2Cl2+SiCl4；(b)2SiH2Cl2＝SiHCl3+SiH3Cl，其合成需要以氯硅烷为原料歧化产生其他的氯代硅烷，并没有解决从“无氯硅烷”到“有氯硅烷”的过程，只是产品间的相互转化，同时反应为可逆反应，转化效率并不高；
(2)硅烷催化合成制备氯硅烷，根据专利CN101863477A报道，选用硅烷和氯化氢气体，通过分子筛、含AlCl3的二氧化硅载体等催化剂催化合成氯硅烷；值得注意的是，反应在较高温度下反应会导致产物的分解成固体颗粒，使催化剂孔道堵塞，导致反应效率大幅下降，催化剂快速失活，且失活后难以恢复催化活性，催化剂需要频繁更换，同时，工业化放大后，催化反应放热明显，热量聚集显著，催化剂失活加剧。
(3)通过多晶硅合成过程中产生的二氯硅烷进行回收，得到氯硅烷，该方法产能工业化上具有一定局限性，受制条件较多，无法自主，难受控。
发明内容
本发明的目的是提供一种催化合成制备多氯硅烷的方法及合成设备，通过硅烷气体及一氯甲烷气体通过装填有多孔结构磺酸树脂负载AlCl3路易斯酸催化剂与分散填料的固定床反应器，反应合成氯硅烷，其最终产物中包含SIH3Cl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4及其组合，以解决现有技术中的上述不足之处。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：按照配比提供硅烷和一氯甲烷气体在预设的压力、温度及停留时间条件下通过装填有多孔结构磺酸树脂负载AlCl3路易斯酸催化剂及分散金属填料生成所述最终氯代硅烷产物。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述硅烷气体与所述一氯甲烷气体作为原料气，其中所述硅烷与所述一氯甲烷的体积比为2:1-1:4之间，优选为1:1-1:3。
作为上述技术方案的进一步描述：
反应绝压压力为2-6bar，优选3-5bar，并且反应温度为40-160℃,优选60-120℃，反应停留时间在30-240s,优选60-180s。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述多孔结构磺酸树脂复载AlCl3路易斯酸催化剂，孔径20～40μm，孔隙率为30～80％，比表面积为100～300m2/g，厚度1-5mm。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述多孔结构磺酸树脂复载AlCl3路易斯酸催化剂中AlCl3固含量10-30wt％。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述多孔结构磺酸树脂复载AlCl3路易斯酸催化剂与所述分散金属填料进行混合装填进固定床反应器，混合体积比例为催化剂：填料＝1:2-1:6。
作为上述技术方案的进一步描述：
还包括合成塔与进气箱，所述进气箱与所述合成塔通过连接管相互连通，所述进气箱内固定连接有隔板，所述隔板将所述进气箱分割呈相同大小的两个区域，所述进气箱上设置有两个出气管与两个进气管，两个所述出气管上均设置有第二单向阀，两个所述进气管上均设置有第一单向阀；
还包括两个调节组件，两个所述调节组件均通过驱动组件移动进行不同气体体积调节。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述调节组件包括滑动设置于所述进气箱内的密封板，所述密封板的中轴处固定连接有齿条，所述进气箱上设置有第一齿轮，所述第一齿轮与所述齿条相互啮合，所述齿条上设置有刻度尺。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述调节组件还包括固定于所述密封板上的螺杆，所述螺杆外螺纹连接有螺纹管，所述螺纹管外固定连接有第一导向块，所述第一导向块通过连接板固定连接有第二导向块；
所述调节组件还包括固定于所述隔板上的支撑杆，所述支撑杆外套设有转动板，所述转动板的一端转动连接有导向框，所述导向框转动设置于所述连接杆外，所述连接杆外套设有复位弹簧，所述第二导向块与所述转动板活动接触。
作为上述技术方案的进一步描述：
所述驱动组件包括固定于所述进气箱上的两个支撑板，所述支撑板内转动连接有连接杆，并且支撑板的顶端固定连接有限位板，所述连接杆的一端与所述第一齿轮固定连接，并且连接杆的另一端固定连接有异型杆；
还包括转动于所述进气箱上的两个第二齿轮，两个所述第二齿轮相互啮合，并且两个第二齿轮上均固定连接有与所述异型杆相适配的固定管，所述进气箱上固定连接有电机，所述电机的输出端与任一所述第二齿轮固定连接。
在上述技术方案中，本发明提供的一种催化合成制备多氯硅烷的方法及合成设备具备的有益效果：
1、本发明：通过选择负载催化剂和分散填料混合后装填，提高了反应热传导，反应受热更为均匀，同时，在反应放大过程中，固定床反应器在放大过程中，传热效率降低，反应放热集聚，催化剂与填料混合装填，分散反应热，提高传热效率，降低反应热集聚。
2、本发明：通过使用一氯甲烷相比与选择氯化氢作为氯原料，降低了对设备的腐蚀，提高了设备使用的安全性和经济性，同时，一氯甲烷具有更低的原材料成本。
3、本发明：通过选择多孔结构负载AlCl催化剂，催化剂结构具有较高的比表面，高孔隙率、催化剂结构使催化剂活性中心充分暴露，具有更高的催化效率，一氯硅烷和二氯硅烷选择性更高，负载后得催化剂使用寿命更长。
应当理解，前面的一般描述和以下详细描述都仅是示例性和说明性的，而不是用于限制本公开。
本申请文件提供本公开中描述的技术的各种实现或示例的概述，并不是所公开技术的全部范围或所有特征的全面公开。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的立体结构示意图；
图2为本发明实施例提供的进气箱的局部立体纵剖结构示意图；
图3为本发明实施例提供的进气箱的立体结构示意图；
图4为本发明实施例提供的调节组件的局部立体结构示意图；
图5为本发明实施例提供的驱动组件与调节组件的局部立体结构示意图；
图6为本发明实施例提供的图2所示的A处的放大图；
图7为本发明实施例提供的图5所示的B处的放大图。
附图标记说明：
1、合成塔；2、进气箱；21、连接管；22、隔板；23、出气管；24、进气管；25、第一单向阀；26、第二单向阀；31、密封板；32、齿条；33、第一齿轮；41、支撑板；42、连接杆；43、异型杆；44、固定管；45、导向框；451、复位弹簧；46、转动板；47、支撑杆；48、限位板；49、第二齿轮；5、电机；61、螺杆；62、螺纹管；63、第一导向块；64、连接板；65、第二导向块；66、刻度尺。
具体实施方式
为使得本公开实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例的附图，对本公开实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本公开的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本公开的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
请参阅1-7，本实施例提供的一种催化合成制备多氯硅烷的方法，按照配比提供硅烷和一氯甲烷气体在预设的压力、温度及停留时间条件下通过装填有多孔结构磺酸树脂负载AlCl3路易斯酸催化剂及分散金属填料生成所述最终氯代硅烷产物，通过选择负载催化剂和分散填料混合后装填，提高了反应热传导，反应受热更为均匀，同时，在反应放大过程中，固定床反应器在放大过程中，传热效率降低，反应放热集聚，催化剂与填料混合装填，分散反应热，提高传热效率，降低反应热集聚。
本发明进一步提供的实施例中，所述硅烷气体与所述一氯甲烷气体作为原料气，其中所述硅烷与所述一氯甲烷的体积比为2:1-1:4之间，优选为1:1-1:3，通过使用一氯甲烷相比与选择氯化氢作为氯原料，降低了对设备的腐蚀，提高了设备使用的安全性和经济性，同时，一氯甲烷具有更低的原材料成本。
进一步的，反应绝压压力为2-6bar，优选3-5bar，并且反应温度为40-160℃,优选60-120℃，反应停留时间在30-240s,优选60-180s。
更进一步的，所述多孔结构磺酸树脂复载AlCl3路易斯酸催化剂，孔径20～40μm，孔隙率为30～80％，比表面积为100～300m2/g，厚度1-5mm。
本发明进一步提供的实施例中，所述多孔结构磺酸树脂复载AlCl3路易斯酸催化剂中AlCl3固含量10-30wt％，通过选择多孔结构负载AlCl催化剂，催化剂结构具有较高的比表面，高孔隙率、催化剂结构使催化剂活性中心充分暴露，具有更高的催化效率，一氯硅烷和二氯硅烷选择性更高，负载后得催化剂使用寿命更长。
实施例1
将多孔磺酸树脂负载的AlCl3催化剂和分散金属填料，按体积比1:2装填进1寸固定床反应器中。用氮气对管道进行多次置换后，将反应器升温至150℃，同时持续通氮气3hr,随后选择硅烷和一氯甲烷混合气体体积比为1:1，调整反应绝压压力为2bar,反应温度为60℃，调整反应停留时间为90s，持续反应1hr后进行GC在线检测。通过GC检测分析稳定后的产物气体中的含量为：SiH3Cl体积含量为32.5％,SiH2Cl2体积含量为6.3％,SiHCl3体积含量为0.6％，一氯硅烷收率为65％，二氯硅烷收率为12.6％，三氯硅烷收率为1.2％，硅烷整体转化率为78.8％。
实施例2
将多孔磺酸树脂负载的AlCl3催化剂和分散金属填料，按体积比1:3装填进2寸固定床反应器中。用氮气对管道进行多次置换后，将反应器升温至150℃，同时持续通氮气3hr,随后选择硅烷和一氯甲烷混合气体体积比为1:2，调整反应绝压压力为2bar,反应温度为60℃，调整反应停留时间为150s，持续反应1hr后进行GC在线检测。通过GC检测分析稳定后的产物气体中的含量为：SiH3Cl体积含量为15.4％,SiH2Cl2体积含量为12.3％,SiHCl3体积含量为1.4％，SiCl4体积含量为0.2％，一氯硅烷收率为46.2％，二氯硅烷收率为36.9％，三氯硅烷收率为4.2％，四氯硅烷收率为0.6％，硅烷整体转化率为87.9％。
实施例3
将多孔磺酸树脂负载的AlCl3催化剂和分散金属填料，按体积比1:5装填进4寸固定床反应器中。用氮气对管道进行多次置换后，将反应器升温至150℃，同时持续通氮气3hr,随后选择硅烷和一氯甲烷混合气体体积比为1:2，调整反应绝压压力为2bar,反应温度为120℃，调整反应停留时间为180s，持续反应1hr后进行GC在线检测。通过GC检测分析稳定后的产物气体中的含量为：SiH3Cl体积含量为13.4％,SiH2Cl2体积含量为12.4％,SiHCl3体积含量为1.6％，SiCl4体积含量为0.2％，一氯硅烷收率为40.2％，二氯硅烷收率为37.2％，三氯硅烷收率为4.8％，四氯硅烷收率为0.6％，硅烷整体转化率为82.8％。
实施例4
将多孔磺酸树脂负载的AlCl3催化剂和分散金属填料，按体积比1:6装填进5寸固定床反应器中。用氮气对管道进行多次置换后，将反应器升温至150℃，同时持续通氮气3hr,随后选择硅烷和一氯甲烷混合气体体积比为1:1.5，调整反应绝压压力为2bar,反应温度为100℃，调整反应停留时间为120s，持续反应1hr后进行GC在线检测。通过GC检测分析稳定后的产物气体中的含量为：SiH3Cl体积含量为13.2％,SiH2Cl2体积含量为17.6％,SiHCl3体积含量为3.5％，SiCl4体积含量为0.3％，一氯硅烷收率为33％，二氯硅烷收率为44％，三氯硅烷收率为8.75％，四氯硅烷收率为0.75％，硅烷整体转化率为86.5％。
本发明进一步提供的实施例中，还包括合成塔1与进气箱2，所述进气箱2与所述合成塔1通过连接管21相互连通，所述进气箱2内固定连接有隔板22，所述隔板22将所述进气箱2分割呈相同大小的两个区域，所述进气箱2上设置有两个出气管23与两个进气管24，两个所述出气管23上均设置有第二单向阀26，两个所述进气管24上均设置有第一单向阀25；
还包括两个调节组件，两个所述调节组件均通过驱动组件移动进行不同气体体积调节，通过调节组件对密封板31移动高度进行限位，然后通过驱动组件带动调节组件向上移动，从而实现对不同体积的气体进行同时进气，然后通过驱动组件带动调节组件向下移动，从而使得气体通过连接管21混合后进入合成塔1内，实现对气体的混合并进气，避免传统的通过先依次进行不同体积的配比，然后再将配比后的气体充入合成塔1内，方便操作，节省操作时间。
具体的，所述调节组件包括滑动设置于所述进气箱2内的密封板31，所述密封板31的中轴处固定连接有齿条32，所述进气箱2上设置有第一齿轮33，所述第一齿轮33与所述齿条32相互啮合，所述齿条32上设置有刻度尺66。
本发明进一步提供的方案中，所述调节组件还包括固定于所述密封板31上的螺杆61，所述螺杆61外螺纹连接有螺纹管62，所述螺纹管62外固定连接有第一导向块63，所述第一导向块63通过连接板64固定连接有第二导向块65，转动把手，带动螺杆61转动，从而使得螺纹管62在螺杆61上滑动，根据刻度尺66调节螺纹管62的高度，使得两个螺纹管62的高度比与体积比相同；
所述调节组件还包括固定于所述隔板22上的支撑杆47，所述支撑杆47外套设有转动板46，所述转动板46的一端转动连接有导向框45，所述导向框45转动设置于所述连接杆42外，所述连接杆42外套设有复位弹簧451，所述第二导向块65与所述转动板46活动接触，当密封板31移动，带动螺杆61同步移动，从而使得螺纹管62带动第一导向块63向上移动，当导向块移动至转动板46处后，由于导向块呈倾斜面，因此在导向块向转动板46移动后，带动转动板46发生转动，从而使得转动板46推动导向框45向原理固定管44移动，从而使得连接杆42带动异型杆43移出固定管44，同时连接杆42带动第一齿轮33移出齿条32，从而对齿条32停止移动，通知停止对第一齿轮33的转动。
在本发明中，所述驱动组件包括固定于所述进气箱2上的两个支撑板41，所述支撑板41内转动连接有连接杆42，并且支撑板41的顶端固定连接有限位板48，所述连接杆42的一端与所述第一齿轮33固定连接，并且连接杆42的另一端固定连接有异型杆43；
还包括转动于所述进气箱2上的两个第二齿轮49，两个所述第二齿轮49相互啮合，并且两个第二齿轮49上均固定连接有与所述异型杆43相适配的固定管44，所述进气箱2上固定连接有电机5，所述电机5的输出端与任一所述第二齿轮49固定连接，启动电机5，带动两个第二齿轮49同步转动，从而带动固定管44转动，使得异型杆43转动带动连接杆42同步转动，从而使得两个第一齿轮33转动，带动齿条32向上移动，从而使得密封板31同步向上移动，从而将气体通过进气管24吸入进气箱2内。
在制备多氯硅烷时，将多孔结构磺酸树脂负载AlCl3路易斯酸催化剂及分散金属填料投入合成塔1内，然后根据硅烷气体与一氯甲烷气体体积的比例依次转动把手，带动螺杆61转动，从而使得螺纹管62在螺杆61上滑动，根据刻度尺66调节螺纹管62的高度，使得两个螺纹管62的高度比与体积比相同；
在螺纹管62带动第一导向块63滑动时，通过连接板64带动第二导向块65同步移动，从而使得第二导向块65移出转动板46，从而使得复位弹簧451的弹性释放，从而推动导向框45向固定管44移动，从而带动连接杆42同步移动，使得异型杆43移动至固定管44内，同时连接杆42移动，带动第一齿轮33同步移动，从而使得第一齿轮33移动至与齿条32相互啮合；
然后启动电机5，带动两个第二齿轮49同步转动，从而带动固定管44转动，使得异型杆43转动带动连接杆42同步转动，从而使得两个第一齿轮33转动，带动齿条32向上移动，从而使得密封板31同步向上移动，从而将气体通过进气管24吸入进气箱2内；
当密封板31移动，带动螺杆61同步移动，从而使得螺纹管62带动第一导向块63向上移动，当导向块移动至转动板46处后，由于导向块呈倾斜面，因此在导向块向转动板46移动后，带动转动板46发生转动，从而使得转动板46推动导向框45向原理固定管44移动，从而使得连接杆42带动异型杆43移出固定管44，同时连接杆42带动第一齿轮33移出齿条32，从而对齿条32停止移动，通知停止对第一齿轮33的转动，同理直到两侧的第一齿轮33同时停止转动，然后关闭电机5；
通过依次反向转动把手，使得螺杆61带动螺纹块向下移动，从而使得第一导向块63移出转动板46，通过复位弹簧451的弹性释放，带动异型杆43移入固定管44内，然后启动电机5反转，同理，带动密封板31向下移动，从而将气体通过出气管23压入连接管21内，从而进入合成塔1内进行反应。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (2)
1.一种催化合成制备多氯硅烷的方法，其特征在于：按照配比提供硅烷和一氯甲烷气体在预设的压力、温度及停留时间条件下通过装填有多孔结构磺酸树脂负载AlCl3路易斯酸催化剂及分散金属填料生成最终氯代硅烷产物；
所述硅烷气体与所述一氯甲烷气体作为原料气，其中所述硅烷气体与所述一氯甲烷气体的体积比为2:1-1:4之间；
反应绝压压力为2-6bar，并且反应温度为40-160℃，反应停留时间在30-240s；
所述多孔结构磺酸树脂复载AlCl3路易斯酸催化剂，孔径20～40μm，孔隙率为30～80％，比表面积为100～300m2/g，厚度1-5mm；
所述多孔结构磺酸树脂复载AlCl3路易斯酸催化剂中AlCl3固含量10-30wt％；
所述多孔结构磺酸树脂复载AlCl3路易斯酸催化剂与所述分散金属填料进行混合装填进固定床反应器，混合体积比例为催化剂：填料＝1:2-1:6。
2.一种催化合成制备多氯硅烷的合成设备，其用于权利要求1所述按照配比提供硅烷和一氯甲烷气体进行输送，其特征在于，还包括合成塔(1)与进气箱(2)，所述进气箱(2)与所述合成塔(1)通过连接管(21)相互连通，所述进气箱(2)内固定连接有隔板(22)，所述隔板(22)将所述进气箱(2)分割呈相同大小的两个区域，所述进气箱(2)上设置有两个出气管(23)与两个进气管(24)，两个所述出气管(23)上均设置有第二单向阀(26)，两个所述进气管(24)上均设置有第一单向阀(25)；
还包括两个调节组件，两个所述调节组件均通过驱动组件移动进行不同气体体积调节；
所述调节组件包括滑动设置于所述进气箱(2)内的密封板(31)，所述密封板(31)的中轴处固定连接有齿条(32)，所述进气箱(2)上设置有第一齿轮(33)，所述第一齿轮(33)与所述齿条(32)相互啮合，所述齿条(32)上设置有刻度尺(66)；
所述调节组件还包括固定于所述密封板(31)上的螺杆(61)，所述螺杆(61)外螺纹连接有螺纹管(62)，所述螺纹管(62)外固定连接有第一导向块(63)，所述第一导向块(63)通过连接板(64)固定连接有第二导向块(65)；
所述调节组件还包括固定于所述隔板(22)上的支撑杆(47)，所述支撑杆(47)外套设有转动板(46)，所述转动板(46)的一端转动连接有导向框(45)，所述第二导向块(65)与所述转动板(46)活动接触；
所述驱动组件包括固定于所述进气箱(2)上的两个支撑板(41)，所述支撑板(41)内转动连接有连接杆(42)，并且支撑板(41)的顶端固定连接有限位板(48)，所述导向框(45)转动设置于所述连接杆(42)外，所述连接杆(42)外套设有复位弹簧(451)，所述连接杆(42)的一端与所述第一齿轮(33)固定连接，并且连接杆(42)的另一端固定连接有异型杆(43)；
还包括转动于所述进气箱(2)上的两个第二齿轮(49)，两个所述第二齿轮(49)相互啮合，并且两个第二齿轮(49)上均固定连接有与所述异型杆(43)相适配的固定管(44)，所述进气箱(2)上固定连接有电机(5)，所述电机(5)的输出端与任一所述第二齿轮(49)固定连接。
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