CN117206541A - 一种金属钨多孔结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于增材制造技术研究领域，特别提供了一种金属钨多孔结构的制备方法。该方法以氢气还原法制备高纯度的微米级钨粉为原料，通过气流磨分级处理得到近球形粒径分布均匀的粉末，采用环氧树脂粘结剂喷射成形将粉末制成生坯，进行热脱脂后，采用分段烧结法烧结，即得具有均匀细小气孔的金属钨多孔结构，金属钨多孔结构的孔隙率在10‑50％，孔径小于1μm。本发明采用粘结剂喷射成形制备钨的多孔结构，具有成本低、速度快、无需支撑，不易开裂等优势。本发明为多孔钨复杂零件的制备提供了新的思路。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术研究领域，特别提供了一种金属钨多孔结构的制备方法。
背景技术
钨作为熔点最高的难熔金属，具有优异的高温性能、低蒸气压、耐腐蚀等特点，广泛应用于国防和军事工业、航空航天、能源、电子信息产业等领域，在国民经济中占据重要地位。在工业领域和核电领域也具有重要应用，钨在核聚变反应堆中展示出很好的高温材料应用前景，如高电流密度的多孔阴极就是多孔钨的重要应用之一，目前应用最多的扩散阴极是以多孔钨为基体，用金属钡的铝酸盐浸渍在多孔钨基体上，制备成阴极。多孔钨内部的孔隙作为储存发射物质，提供发射物质的输送通道，对孔隙的尺寸、形状和均匀分布和开孔孔隙率都具有一定要求，孔隙特征对钨基体存储、激活和输送物质具有重要影响，因此，制备高质量的多孔钨基体是实现阴极电子均匀发射的关键技术。
对于多孔钨的制备方法，传统多采用粉末烧结法，即钨粉中加入造孔剂，再进行压制烧结得到多孔结构，但该制备方法难以控制气孔的均匀性，且需要进行机加工才能得到复杂零件，由于钨的高硬度、高脆性，传统的机加工方法制备多孔钨的复杂构件及其困难。3D打印作为当今一项热门的新兴制造技术，可直接成形复杂零件，在小批量、定制化生产方面具有明显的优势，目前金属3D打印技术主要有激光成形、电子束成形和粘结剂喷射成形，由于钨熔点高、脆性大，利用激光或电子束成形钨，在融化凝固过程中容易造成严重的变形开裂，限制了其使用。粘结剂喷射成形作为一种间接3D打印技术，是在常温下进行层层铺粉、粘结得到生坯，再进行脱脂烧结制备得到所需产品，制备样品组织性能均匀，不存在各向异性、开裂等问题，该工艺特别适合难熔金属多孔结构的制备。
发明内容
本发明公开了一种金属钨多孔结构的制备方法，已解决上述技术问题以及现有技术中的其他技术问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种金属钨多孔结构的制备方法，该方法以氢气还原法制备高纯度的微米级钨粉为原料，通过气流磨分级处理得到近球形粒径分布均匀的粉末，采用环氧树脂粘结剂喷射成形将粉末制成生坯，进行热脱脂后，采用分段烧结法烧结，即得具有均匀细小气孔的金属钨多孔结构。
进一步，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1)将氢气还原得到的钨粉进行气流磨处理，设定气流磨的频率，充入氮气作为研磨介质，在一定的研磨压力下进行分级处理得到粒径分布窄、流动性好的近球形粉末；
S2)按照一定的比例分别称取粘合剂、溶剂、固化剂和增韧剂，混合均匀、搅拌、过滤，即得到环氧树脂粘结剂；
S3)设定铺粉、喷墨、打印参数，进行铺粉、粘结成形；打印完成后将含有零件的粉末床移至烘箱加热固，固化完成后清理零件周围粉末，得到生坯；
S4)先采用热脱脂方式使粘结剂脱除，在保护气氛下采用分段烧结法进行烧结，即得到孔隙率在10-50％，孔径小于1μm，孔径方差小于0.2的金属钨多孔结构。
进一步，所述钨粉的粒径选用费氏粒度在1-10μm，纯度99.9％以上。
进一步，所述S1)的具体步骤为：
S1.1)先打开气流磨设备，充入纯度大于99.9％的氮气作为研磨介质，调节研磨压力为0.5-0.7MPa，加入钨粉；
S1.2)根据粉末粒径需求，首先设定分选轮频率最高为150-200HZ，分散粉末，然后依次降低分选轮的频率为100-20HZ，处理时间为2-4h，分批次收集钨粉得到粗、中、细窄粒径分布的粉末，选择中间粒径的粉末作为打印用粉末。
进一步，所述S2)中的粘合剂的质量分数为10-30％、固化剂的质量分数为4-8％、增韧剂的质量分数为0.5-3％，其余为溶剂；所述粘结剂的粘度为3-15cps。
进一步，所述粘合剂为环氧树脂；所述固化剂为间苯二胺或咪唑类固化剂；所述增韧剂剂为聚酰胺树脂；所述溶剂为二甲基甲酰胺或丁基缩水甘油醚。
进一步，所述S3)中的打印参数为：铺粉层厚0.05-0.2mm，铺粉速度15-120mm/s，打印速度100-400mm/s，粘结剂饱和度50-80％；固化温度为150-200℃，保温时间为1-3h。
进一步，所述S4)的具体步骤为：
S4.1)热脱脂工艺：以1-3℃/min的升温速度由室温加热至300℃保温1h，继续加热至600-700℃，保温1-2h，使粘结剂脱除干净；
S4.2)在保护气氛下，升温至T1温度下进行低温烧结，并保温；
S4.3)再提高烧结温度至T2，并保温，完成致密烧结。
进一步，所述S4.2)中的升温速率为1-3℃/min，T1的值为600℃-700℃，保温时间为1-2h；
S4.3)T2的值为1400-2000℃，保温1-3h。
进一步，所述保护气氛为氢气。
本发明旨在提供一种利用粘结剂喷射技术成形多孔钨零件的制备方法，发明的核心在于通过粉末预处理，结合3D打印技术和分段烧结技术制备多孔钨制品，得到孔隙均匀、性能稳定，设计灵活、不需要机加工的零件。为了获得均匀的多孔结构，本发明特别采用分段烧结工艺，首先预粗化处理，即低温缓慢升温并长时间保温，在低温缓慢升温时粉末颗粒之间逐步形成烧结颈，通过低温长时间保温的烧结方法使组织均匀化，控制晶界迁移，避免晶粒异常长大，造成大晶粒吞噬小晶粒导致组织不均匀，从而造成气孔尺寸或分布不均；第二步采用高温快速升温短时间保温的方式，进一步致密化，满足孔隙率和孔径大小的要求，该烧结工艺可获得均匀细小的气孔结构。
本发明的有益效果：
(1)通过气流磨处理粉末得到粉末粒径分布窄、流动性好、粉末分散、近球形的粉末，粉末特性的优化能明显改善铺粉质量，且相比于球形粉，该方法制备的近球形粉末大幅度降低了原料成本；
(2)制备环氧树脂粘结剂，粘结强度高、脱脂工艺简单且无碳残留、打印生坯精度高；
(3)粘结剂喷射成形采用层层铺粉、粘结的工艺，保证了生坯孔隙的均匀分布，特别适合多孔结构的制备，通过粉末粒径和烧结工艺的调控可实现产品气孔的可控；
(4)特别采用分段烧结法，首先进行预粗化处理使孔隙大小均匀化，之后进一步提高烧结温度，改善致密性，达到孔隙率和孔径大小要求，该烧结工艺可获得均匀细小的气孔；如获得孔隙率为10-50％，孔径小于1μm，孔径方差小于0.2的多孔钨制品；
(5)相比于其他3D打印技术，采用粘结剂喷射成形制备钨的多孔结构，具有成本低、速度快、无需支撑，不易开裂等优势，本发明为金属钨多孔结构的复杂零件的制备提供了新的思路。
附图说明
图1为本发明一种金属钨多孔结构的制备方法的流程框图。
图2为采用本发明制备方法中的打印过程中铺粉和粘结剂喷射效果图。
图3为采用本发明的制备方法的实施例1成形件的宏观形貌图。
图4为采用本发明的制备方法的实施例2成形件的宏观形貌图。
具体实施方式：
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
本发明提供一种金属钨多孔结构的制备方法，该方法以氢气还原法制备高纯度的微米级钨粉为原料，通过气流磨分级处理得到近球形粒径分布均匀的粉末，采用环氧树脂粘结剂将粉末制成生坯，进行热脱脂后，采用分段烧结法烧结，即得具有均匀细小气孔的金属钨多孔结构。
如图1所示，本发明一种金属钨多孔结构的制备方法，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1)将氢气还原得到的钨粉进行气流磨处理，设定气流磨的频率，充入氮气作为研磨介质，在一定的研磨压力下进行分级处理得到粒径分布窄、流动性好的近球形粉末；
S2)按照一定的比例分别称取粘合剂、溶剂、固化剂和增韧剂，混合均匀、搅拌、过滤，即得到环氧树脂粘结剂；
S3)设定铺粉、喷墨、打印参数，进行铺粉、粘结成形；打印完成后将含有零件的粉末床移至烘箱加热固，固化完成后清理零件周围粉末，得到生坯；
S4)先采用热脱脂方式使粘结剂脱除，在保护气氛下采用分段烧结法进行烧结，即得到孔隙率在10-50％，孔径小于1μm，孔径方差小于0.2的金属钨多孔结构。
所述钨粉的粒径选用费氏粒度在1-10μm，纯度99.9％以上。
所述S1)的具体步骤为：
S1.1)先打开气流磨设备，充入纯度大于99.9％的氮气作为研磨介质，调节研磨压力为0.5-0.7MPa，加入钨粉；
S1.2)根据粉末粒径需求，首先设定分选轮频率最高为150-200HZ，分散粉末，然后依次降低分选轮的频率为100-20HZ，处理时间为2-4h，分批次收集钨粉得到粗、中、细窄粒径分布的粉末，选择中间粒径的粉末作为打印用粉末。
所述S2)中的粘合剂的质量分数为10-30％、固化剂的质量分数为4-8％、增韧剂的质量分数为0.5-3％，其余为溶剂；所述粘结剂的粘度为3-15cps。
所述粘合剂为环氧树脂；所述固化剂为间苯二胺或咪唑类固化剂；所述增韧剂剂为聚酰胺树脂；所述溶剂为二甲基甲酰胺或丁基缩水甘油醚。
所述S3)中的打印参数为：铺粉层厚0.05-0.2mm，铺粉速度15-120mm/s，打印速度100-400mm/s，粘结剂饱和度50-80％；固化温度为150-200℃，保温时间为1-3h。
所述S4)的具体步骤为：
S4.1)热脱脂工艺：以1-3℃/min的升温速度由室温加热至300℃保温1h，继续加热至600-700℃，保温1-2h，使粘结剂脱除干净；
S4.2)在保护气氛下，升温至T1温度下进行低温烧结，并保温；
S4.3)再提高烧结温度至T2，并保温，完成致密烧结。
所述S4.2)中的升温速率为1-3℃/min，T1的值为600℃-700℃，保温时间为1-2h；
S4.3)T2的值为1400-2000℃，保温1-3h。
所述保护气氛为氢气。
实施例1
采用费氏粒度为1μm的钨粉，进行气流磨处理，研磨介质采用氮气，压力设为0.7MPa，设定分选轮频率为150HZ，使粉末团聚体打开，之后降低分选轮频率至100Hz、70Hz、20Hz，依次收集粉末，打印用粉末选择分选轮频率为70Hz时的近球形粉末，粒径分布在1.22-3.46μm。将粉末加入粘结剂喷射成形设备，设置打印参数，铺粉层厚为0.1mm，铺粉速度30mm/s，打印速度240mm/s，粘结剂饱和度设为60％，层层铺粉粘结直至打印完成。对成形区域加热固化，固化温度180℃，保温1-3h，根据零件大小设置。固化完成后清除零件周围粉末，取出生坯。进行脱脂烧结，热脱脂工艺为：以1℃/min的升温速度由室温加热至300℃保温1h，继续加热至600℃保温1h。继续烧结，第一步：预粗化烧结，烧结温度为900℃，保温4h，保证的孔隙均匀性；第二步：致密化烧结，烧结温度1500℃，保温2h，调整孔隙率和气孔大小，烧结过程中充氢气进行气氛保护，最后随炉冷却至室温，最终得到孔隙率为20％，平均孔径0.51微米，孔径方差小于0.2的多孔钨制品，如图2所示。
实施例2
采用费氏粒度为3μm的钨粉，进行气流磨处理，研磨介质采用氮气，压力设为0.7MPa，设定分选轮频率为150HZ，使粉末团聚体打开，之后降低分选轮频率至100Hz、70Hz、20Hz，依次收集粉末，打印用粉末选择分选轮频率为70Hz时的近球形粉末，粒径分布在2.24-4.51μm。将粉末加入粘结剂喷射成形设备，设置打印参数，铺粉层厚为0.1mm，铺粉速度50mm/s，打印速度240mm/s，粘结剂饱和度设为60％，层层铺粉粘结直至打印完成。对成形区域加热固化，固化温度180℃，保温1-3h，根据零件大小设置。固化完成后清除零件周围粉末，取出生坯。进行脱脂烧结，热脱脂工艺为：以3℃/min的升温速度由室温加热至300℃保温1h，继续加热至600℃保温1h。继续烧结，第一步：预粗化烧结，温度设为950℃，保温6h，保证的孔隙均匀性；第二步：致密化烧结，烧结温度1650℃，保温2h，调整孔隙率和气孔大小，烧结过程中充氢气进行气氛保护，最后随炉冷却至室温。最终得到孔隙率为34％，平均孔径0.6微米，孔径方差小于0.2的多孔钨制品，如图3所示。
实施例3
采用费氏粒度为5μm的钨粉，进行气流磨处理，研磨介质采用氮气，压力设为0.7MPa，设定分选轮频率为100HZ，使粉末团聚体打开；之后降低分选轮频率至70Hz、50Hz、20Hz，依次收集粉末，打印用粉末选择分选轮频率为50Hz时的近球形粉末，粒径分布在2.67-6.05μm。将粉末加入粘结剂喷射成形设备，设置打印参数，铺粉层厚为0.1mm，铺粉速度100mm/s，打印速度240mm/s，粘结剂饱和度设为60％，层层铺粉粘结直至打印完成。对成形区域加热固化，固化温度180℃，保温1-3h，根据零件大小设置。固化完成后清除零件周围粉末，取出生坯。进行脱脂烧结，热脱脂工艺为：以1.5℃/min的升温速度由室温加热至300℃保温1h，继续加热至600℃保温1h。继续烧结，第一步：预粗化烧结，烧结温度为1000℃，保温5h，保证的孔隙均匀性；第二步：致密化烧结，烧结温度1700℃，保温2h，调整孔隙率和气孔大小，烧结过程中充氢气进行气氛保护，最后随炉冷却至室温，最终得到孔隙率为30％，平均孔径0.64微米，孔径方差小于0.2的多孔钨制品。
实施例4
采用费氏粒度为8μm的钨粉，进行气流磨处理，研磨介质采用氮气，压力设为0.7MPa，设定分选轮频率为100HZ，使粉末团聚体打开；之后降低分选轮频率至70Hz、50Hz、20Hz，依次收集粉末，打印用粉末选择分选轮频率为50Hz时的近球形粉末，粒径分布在7.18-10.43μm。将粉末加入粘结剂喷射成形设备，设置打印参数，铺粉层厚为0.13mm，铺粉速度100mm/s，打印速度360mm/s，粘结剂饱和度设为50％，层层铺粉粘结直至打印完成。对成形区域加热固化，固化温度180℃，保温1-3h，根据零件大小设置。固化完成后清除零件周围粉末，取出生坯。进行脱脂烧结，热脱脂工艺为：以2.5℃/min的升温速度由室温加热至300℃保温1h，继续加热至600℃保温1h。继续烧结，第一步：预粗化烧结，烧结温度为1100℃，保温6h，保证的孔隙均匀性；第二步：致密化烧结，烧结温度1800℃，保温2h，调整孔隙率和气孔大小。烧结过程中充氢气进行气氛保护，最后随炉冷却至室温，最终得到孔隙率为40％，平均孔径0.81微米，孔径方差小于0.2的多孔钨制品。
以上对本申请实施例所提供的一种均匀多孔钨零件的制备方法，进行了详细介绍。以上实施例的说明只是用于帮助理解本申请的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。
如在说明书及权利要求书当中使用了某些词汇来指称特定组件。本领域技术人员应可理解，硬件制造商可能会用不同名词来称呼同一个组件。本说明书及权利要求书并不以名称的差异来作为区分组件的方式，而是以组件在功能上的差异来作为区分的准则。如在通篇说明书及权利要求书当中所提及的“包含”、“包括”为一开放式用语，故应解释成“包含/包括但不限定于”。“大致”是指在可接收的误差范围内，本领域技术人员能够在一定误差范围内解决所述技术问题，基本达到所述技术效果。说明书后续描述为实施本申请的较佳实施方式，然所述描述乃以说明本申请的一般原则为目的，并非用以限定本申请的范围。本申请的保护范围当视所附权利要求书所界定者为准。
还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的商品或者系统不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种商品或者系统所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的商品或者系统中还存在另外的相同要素。
应当理解，本文中使用的术语“和/或”仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。另外，本文中字符“/”，一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
上述说明示出并描述了本申请的若干优选实施例，但如前所述，应当理解本申请并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述申请构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本申请的精神和范围，则都应在本申请所附权利要求书的保护范围内。
Claims (10)
1.一种金属钨多孔结构的制备方法，其特征在于，该方法以氢气还原法制备的微米级钨粉为原料，通过气流磨分级处理得到粒径分布均匀的近球形粉末，采用粘结剂喷射成形技术将近球形粉末制成生坯，进行热脱脂后，采用分段烧结法烧结，即得具有均匀细小气孔的金属钨多孔结构。
2.根据权利要求1的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：
S1)将氢气还原得到的钨粉进行气流磨处理，得到近球形粉末；
S2)制备环氧树脂粘结剂；
S3)将S1)得到近球形粉末和S2)得到环氧树脂粘结剂加入到设备中，设定铺粉、喷墨、打印参数后，进行铺粉、粘结成形，再将打印完成后将含有零件的粉末床移至烘箱加热固，固化完成后清理零件周围粉末，得到生坯；
S4)先采用热脱脂方式使粘结剂脱除，在保护气氛下采用分段烧结法进行烧结，即得到孔隙率在10-50％，孔径小于1μm，孔径方差小于0.2的金属钨多孔结构。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微米级钨粉的费氏粒度在1-10μm，纯度99.9％以上。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述S1)的具体步骤为：
S1.1)先打开气流磨设备，充入纯度大于99.9％的氮气作为研磨介质，调节研磨压力为0.5-0.7MPa，加入钨粉；
S1.2)根据粉末粒径需求，设定分选轮频率最高为150-200HZ，分散粉末，然后依次降低分选轮的频率至100-20HZ，处理时间为2-4h，选择处理后粉末中的中间粒径的粉末作为打印用粉末。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述S2)中的粘合剂的质量分数为10-30％、固化剂的质量分数为4-8％、增韧剂的质量分数为0.5-3％，其余为溶剂；所述粘结剂的粘度为3-15cps。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为环氧树脂；所述固化剂为间苯二胺或咪唑类固化剂；所述增韧剂为聚酰胺树脂；所述溶剂为二甲基甲酰胺或丁基缩水甘油醚。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述S3)中的打印参数为：铺粉层厚0.05-0.2mm，铺粉速度15-120mm/s，打印速度100-400mm/s，粘结剂饱和度50-80％；固化温度为150-200℃，保温时间为1-3h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述S4)的具体步骤为：
S4.1)热脱脂工艺：以1-3℃/min的升温速度由室温加热至300℃保温1h，继续加热至600-700℃，保温1-2h；
S4.2)在保护气氛下，升温至T1温度下进行低温烧结，并保温；
S4.3)再提高烧结温度至T2，并保温，完成致密烧结。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述S4.2)中的升温速率为1-3℃/min，T1的值为600℃-700℃，保温时间为1-2h；
S4.3)T2的值为1400-2000℃，保温1-3h。
10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述保护气氛为氢气。
Priority Applications (1)
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| CN202310988648.3A CN117206541A (zh) | 2023-08-07 | 2023-08-07 | 一种金属钨多孔结构的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| Publication Number | Publication Date |
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2023
- 2023-08-07 CN CN202310988648.3A patent/CN117206541A/zh active Pending
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