CN117192858A - 一种宽范围光谱可调节器件的膜系结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及表面工程技术领域，具体而言，涉及一种宽范围光谱可调节器件的膜系结构及其制备方法，所述膜系结构从下到上依次包括基底、底电极层、离子储存层、电解质层、电致变色层以及顶电极层，其中：基底材料为聚酰亚胺、聚酯、聚全氟乙丙烯、石英玻璃或掺铈玻璃；底电极层电极的材料为ITO；离子储存层的材料为镍的氧化物；电解质层的材料为LiTaO3、LiPO4或者LiNbO3；电致变色层的材料为WO3；顶电极层电极的材料为Al、Ag或者ITO，整体结构为栅格化结构。本申请的可调节器件通过顶层电极结构栅格化，能够控制图案形状和尺寸，可以保证95％的面积没有被电极覆盖，获得较好的可见光和红外波段透过性，从而实现器件在宽范围光谱段的优良的调节性。
Description
技术领域
本申请涉及表面工程技术领域，具体而言，涉及一种宽范围光谱可调节器件的膜系结构及其制备方法。
背景技术
光谱可调节器件一般广泛应用于建筑窗、汽车防眩后视镜、飞机舷窗、隐身伪装、航天器热控等领域；而将光谱可调节器件应用在能源领域及隐身、热控领域，极具商业价值和社会意义。
现有的全无机材料结构的光谱可调节器件一般为阳极着色和阴极着色材料互补的五层结构，为透明电极/阴极着色层/电解质层/阳极着色层/透明电极(或反射式电极)，典型的如ITO/WO3/LiTaO3/NiOx/ITO(A1)，其在可见光光谱段具有优良的可调节性能，但是在红外光谱段调节性能较低。
发明内容
本申请提供了一种宽范围光谱可调节器件的膜系结构及其制备方法，通过顶层电极栅格化结构获得较好的红外透过性，实现器件在可见和红外光谱段的可调节性。
为了实现上述目的，本申请提供了一种宽范围光谱可调节器件的膜系结构，从下到上依次包括基底、底电极层、离子储存层、电解质层、电致变色层以及顶电极层，其中：基底材料为聚酰亚胺、聚酯、聚全氟乙丙烯、石英玻璃或掺铈玻璃，厚度为120-180μm；底电极层电极的材料为ITO，厚度为100-300nm；离子储存层的材料为镍的氧化物，厚度为200-300nm；电解质层的材料为LiTaO3、LiPO4或者LiNbO3，厚度为300-500nm；电致变色层的材料为WO3，厚度为300-400nm；顶电极层电极的材料为Al、Ag或者ITO，厚度为100-300nm，整体结构为栅格化结构。
此外，本申请还提供了一种制备宽范围光谱可调节器件的膜系结构的方法，包括如下步骤：步骤1：将基片装入到洁净的真空溅射室中，使真空溅射室内部的本底真空度小于3×10-3Pa，对基片进行偏压清洗和离子束活化；步骤2：采用直流磁控溅射法制备底电极层；步骤3：采用直流反应溅射法制备离子储存层；步骤4：采用射频溅射法制备电解质层；步骤5：采用直流反应溅射法制备电致变色层；步骤6：采用直流磁控溅射方法制备顶电极层；步骤7：对顶电极层进行激光刻蚀，加工形成栅格化结构，从而得到宽范围光谱可调节器件的膜系结构。
进一步的，步骤1中，对基片进行偏压清洗时，偏压的调节范围为300-500V；对基片进行离子束活化时，离子源的工作电压为2-3kV。
进一步的，步骤2中，采用ITO陶瓷作为靶材，氩气作为工作气体，工作气压为0.2-0.5Pa，溅射功率为200-300W。
进一步的，步骤3中，采用磁性金属镍作为靶材，氩气和氧气的混合气作为工作气体，工作气压为2-3Pa，溅射功率为200-300W。
进一步的，步骤4中，采用单晶LiTaO3、单晶LiPO4或者单晶LiNbO3作为靶材，氩气和氧气的混合气作为工作气体，工作气压为1-2Pa，溅射功率为100-200W。
进一步的，步骤5中，采用纯钨作为靶材，氩气和氧气的混合气作为工作气体，工作压力为2-3Pa，溅射功率为200-400W。
进一步的，步骤6中，当顶电极层电极的材料为ITO时，采用ITO陶瓷作为靶材，氩气作为工作气体，工作气压为0.2-0.5Pa，溅射功率为200-300W；当顶电极层电极的材料为Al时，采用高纯度铝作为靶材，氩气作为工作气体，工作气压为0.2-0.8Pa，溅射功率为100-300W；当顶电极层电极的材料为Ag时，采用高纯度银作为靶材，氩气作为工作气体，工作气压为0.5-1Pa，溅射功率为200-300W。
进一步的，步骤7中，具有格栅化结构的顶电极层的透光面积≥95％。
进一步的，在步骤3氩气和氧气的混合气体中，氧气压强占比为20％-30％；在步骤4氩气和氧气的混合气体中，氧气压强占比5％-10％；在步骤5氩气和氧气的混合气体中，氧气压强占比20％-30％。
本发明提供的一种宽范围光谱可调节器件的膜系结构及其制备方法，具有以下有益效果：
本申请的可调节器件通过顶层电极结构栅格化，能够控制图案形状和尺寸，可以保证95％的面积没有被电极覆盖，获得较好的可见光和红外波段透过性，从而实现器件在宽范围光谱段的优良的调节性。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，使得本申请的其它特征、目的和优点变得更明显。本申请的示意性实施例附图及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1是根据本申请实施例提供的宽范围光谱可调节器件的膜系结构的示意图；
图中：1-底电极层、2-离子储存层、3-电解质层、4-电致变色层、5-顶电极层。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本申请方案，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本申请中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本申请及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本申请中的具体含义。
另外，术语“多个”的含义应为两个以及两个以上。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本申请。
如图1所示，本申请提供了一种宽范围光谱可调节器件的膜系结构，从下到上依次包括基底、底电极层1、离子储存层2、电解质层3、电致变色层4以及顶电极层5，其中：基底材料为聚酰亚胺、聚酯、聚全氟乙丙烯、石英玻璃或掺铈玻璃，厚度为120-180μm；底电极层1电极的材料为ITO，厚度为100-300nm；离子储存层2的材料为镍的氧化物，厚度为200-300nm；电解质层3的材料为LiTaO3、LiPO4或者LiNbO3，厚度为300-500nm；电致变色层4的材料为WO3，厚度为300-400nm；顶电极层5电极的材料为Al、Ag或者ITO，厚度为100-300nm，整体结构为栅格化结构。
具体的，本申请实施例提供的宽范围光谱可调节器件施加电压后可实现着色，再施加反向电压后褪色，变色光谱调节范围为200nm-25μm，在此范围内光谱的调节率可达60％以上；其膜系结构通过在顶电极层5进行激光刻蚀加工，使顶电极层5形成栅格化结构，保证95％的面积没有被电极覆盖，从而获得较好的可见光和红外波段透过性。其中，根据实际情况，基底可以做成反射式也可以做成透射式，基底材料可以选择聚酰亚胺、聚酯或者聚全氟乙丙烯制成柔性基底，也可以选择石英玻璃或者掺铈玻璃制成硬质基底，厚度为优选为150μm；底电极层1沉积在基底上，材料优选为ITO，ITO电极具有高透过性和导电性，作为高反射率导电电极，厚度优选为200nm；离子储存层2沉积在底电极层1的上方，材料优选为镍的氧化物，主要用于储存器件调节过程中的锂离子，并且氧化镍的颜色可变，还可以与电致变色层4形成互补，厚度优选为200nm；电解质层3沉积在离子储存层2的上方，主要为器件提供锂离子，施加电压后锂离子插入到相邻的电致变色层4引起着色，施加反向电压后，锂离子抽出到电致变色层4引起褪色，厚度优选为400nm；电致变色层4沉积在电解质层3的上方，施加电压后能够变色，厚度优选为300nm；顶电极层5沉积在电致变色层4的上方，同样作为导电电极，厚度优选为200nm。
更具体的，本申请提供的宽范围光谱可调节器件的膜系结构为多层膜结构，每一层膜都通过磁控溅射的方式沉积在前一层膜的上方；并且在顶电极层5进行激光刻蚀加工，加工形成栅格化结构，保证95％的面积没有被电极覆盖，具备导电性的同时，栅格化结构绝大部分膜层面积被激光刻蚀去掉，对光谱是完全透过，从而获得较好的可见光和红外波段透过性。
此外，本申请实施例还提供了一种制备宽范围光谱可调节器件的膜系结构的方法，包括如下步骤：
步骤1：将基片装入到洁净的真空溅射室中，使真空溅射室内部的本底真空度小于3×10-3Pa，对基片进行偏压清洗和离子束活化，对基片进行偏压清洗时，偏压的调节范围为300-500V；对基片进行离子束活化时，离子源的工作电压为2-3kV；
步骤2：采用直流磁控溅射法制备底电极层1，采用ITO陶瓷作为靶材，氩气作为工作气体，工作气压为0.3Pa，溅射功率为200W；
步骤3：采用反应溅射法制备离子储存层2，采用磁性金属镍作为靶材，氩气和氧气的混合气作为工作气体，氧气压强占比为30％，工作气压为3Pa，溅射功率为200W；
步骤4：采用射频溅射法制备电解质层3，采用单晶LiTaO3、单晶LiPO4或者单晶LiNbO3作为靶材，氩气和氧气的混合气作为工作气体，氧气压强占比10％，工作气压为1Pa，溅射功率为100W；
步骤5：采用直流反应溅射法制备电致变色层4，采用纯钨作为靶材，氩气和氧气的混合气作为工作气体，氧气压强占比20％，工作压力为2Pa，溅射功率为300W；
步骤6：采用直流磁控溅射方法制备顶电极层5，当顶电极层5电极的材料为ITO时，采用ITO陶瓷作为靶材，氩气作为工作气体，工作气压为0.3Pa，溅射功率为300W；当顶电极层5电极的材料为Al时，采用高纯度铝作为靶材，氩气作为工作气体，工作气压为0.5Pa，溅射功率为300W；当顶电极层5电极的材料为Ag时，采用高纯度银作为靶材，氩气作为工作气体，工作气压为0.8Pa，溅射功率为300W；
步骤7：膜系结构镀制完成后，将器件膜系的边缘进行切割，露出膜系的截面，对顶电极层5进行激光刻蚀，加工形成栅格化结构，使其透光面积≥95％，即保证95％的面积没有被电极覆盖，从而得到宽范围光谱可调节器件的膜系结构。
具体的，在本申请实施例的制备宽范围光谱可调节器件的膜系结构的方法中，根据靶材的不同，需要选择不同的溅射方式进行每层膜的沉积，其中，直流磁控溅射一般用于纯金属靶材，纯金属靶材容易被氩离子轰击出离子沉积到基底成膜；反应溅射法一般用于制备氧化物膜层，溅射过程中靶材的金属粒子与氧气反应形成氧化物膜层；而射频溅射法一般适用陶瓷靶材，陶瓷靶材导电性较差，不易溅射成膜。此外，在步骤3和步骤5中，由于采用的是纯金属靶材制备氧化物膜层，因此氧气占比相对较高，因为两个膜层中氧原子的占比不同，因此氧气的压强占比也不同，而步骤4中，则是利用ITO靶材进行制备，靶材中含有氧成分，因此，溅射气体中氧气的占比相对较低。
更具体的，本申请提供的宽范围光谱可调节器件的膜系结构通过对顶层电极结构的栅格化，能够控制图案形状和尺寸，可以保证95％的面积没有被电极覆盖，对光谱是完全透过的，获得较好的可见光和红外波段透过性，从而实现器件在宽范围光谱段的优良的调节性。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种宽范围光谱可调节器件的膜系结构，其特征在于，从下到上依次包括基底、底电极层、离子储存层、电解质层、电致变色层以及顶电极层，其中：
所述基底材料为聚酰亚胺、聚酯、聚全氟乙丙烯、石英玻璃或掺铈玻璃，厚度为120-180μm；
所述底电极层电极的材料为ITO，厚度为100-300nm；
所述离子储存层的材料为镍的氧化物，厚度为200-300nm；
所述电解质层的材料为LiTaO3、LiPO4或者LiNbO3，厚度为300-500nm；
所述电致变色层的材料为WO3，厚度为300-400nm；
所述顶电极层电极的材料为Al、Ag或者ITO，厚度为100-300nm，整体结构为栅格化结构。
2.一种制备权利要求1所述的宽范围光谱可调节器件的膜系结构的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：将基片装入到洁净的真空溅射室中，使真空溅射室内部的本底真空度小于3×10-3Pa，对基片进行偏压清洗和离子束活化；
步骤2：采用直流磁控溅射法制备底电极层；
步骤3：采用直流反应溅射法制备离子储存层；
步骤4：采用射频溅射法制备电解质层；
步骤5：采用直流反应溅射法制备电致变色层；
步骤6：采用直流磁控溅射方法制备顶电极层；
步骤7：对顶电极层进行激光刻蚀，加工形成栅格化结构，从而得到宽范围光谱可调节器件的膜系结构。
3.根据权利要求2所述的制备宽范围光谱可调节器件的膜系结构的方法，其特征在于，步骤1中，对基片进行偏压清洗时，偏压的调节范围为300-500V；对基片进行离子束活化时，离子源的工作电压为2-3kV。
4.根据权利要求2所述的制备宽范围光谱可调节器件的膜系结构的方法，其特征在于，步骤2中，采用ITO陶瓷作为靶材，氩气作为工作气体，工作气压为0.2-0.5Pa，溅射功率为200-300W。
5.根据权利要求2所述的制备宽范围光谱可调节器件的膜系结构的方法，其特征在于，步骤3中，采用磁性金属镍作为靶材，氩气和氧气的混合气作为工作气体，工作气压为2-3Pa，溅射功率为200-300W。
6.根据权利要求2所述的制备宽范围光谱可调节器件的膜系结构的方法，其特征在于，步骤4中，采用单晶LiTaO3、单晶LiPO4或者单晶LiNbO3作为靶材，氩气和氧气的混合气作为工作气体，工作气压为1-2Pa，溅射功率为100-200W。
7.根据权利要求2所述的制备宽范围光谱可调节器件的膜系结构的方法，其特征在于，步骤5中，采用纯钨作为靶材，氩气和氧气的混合气作为工作气体，工作压力为2-3Pa，溅射功率为200-400W。
8.根据权利要求2所述的制备宽范围光谱可调节器件的膜系结构的方法，其特征在于，步骤6中，当顶电极层电极的材料为ITO时，采用ITO陶瓷作为靶材，氩气作为工作气体，工作气压为0.2-0.5Pa，溅射功率为200-300W；当顶电极层电极的材料为Al时，采用高纯度铝作为靶材，氩气作为工作气体，工作气压为0.2-0.8Pa，溅射功率为100-300W；当顶电极层电极的材料为Ag时，采用高纯度银作为靶材，氩气作为工作气体，工作气压为0.5-1Pa，溅射功率为200-300W。
9.根据权利要求2所述的制备宽范围光谱可调节器件的膜系结构的方法，其特征在于，步骤7中，具有格栅化结构的顶电极层的透光面积≥95％。
10.根据权利要求5-7任一项所述的制备宽范围光谱可调节器件的膜系结构的方法，其特征在于，在步骤3氩气和氧气的混合气体中，氧气压强占比为20％-30％；在步骤4氩气和氧气的混合气体中，氧气压强占比为5％-10％；在步骤5氩气和氧气的混合气体中，氧气压强占比为20-30％％。
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| CN202311137378.1A CN117192858A (zh) | 2023-09-05 | 2023-09-05 | 一种宽范围光谱可调节器件的膜系结构及其制备方法 |
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2023
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