CN117187975A - 一种超细弹力丝制备方法 - Google Patents
一种超细弹力丝制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117187975A CN117187975A CN202311138767.6A CN202311138767A CN117187975A CN 117187975 A CN117187975 A CN 117187975A CN 202311138767 A CN202311138767 A CN 202311138767A CN 117187975 A CN117187975 A CN 117187975A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- superfine
- nylon
- component
- filaments
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 229920002292 Nylon 6 Polymers 0.000 claims abstract description 45
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 36
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000004804 winding Methods 0.000 claims abstract description 23
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- 239000005543 nano-size silicon particle Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 claims abstract description 13
- OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 2-(2-cyanopropan-2-yldiazenyl)-2-methylpropanenitrile Chemical compound N#CC(C)(C)N=NC(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- OZAIFHULBGXAKX-VAWYXSNFSA-N AIBN Substances N#CC(C)(C)\N=N\C(C)(C)C#N OZAIFHULBGXAKX-VAWYXSNFSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 238000002074 melt spinning Methods 0.000 claims abstract description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 6
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 28
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 25
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 16
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 16
- 239000003921 oil Substances 0.000 claims description 15
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 claims description 14
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 13
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 10
- 101000623895 Bos taurus Mucin-15 Proteins 0.000 claims description 9
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000000539 dimer Substances 0.000 claims description 8
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 8
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- NPXOKRUENSOPAO-UHFFFAOYSA-N Raney nickel Chemical compound [Al].[Ni] NPXOKRUENSOPAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 7
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 7
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 241001589086 Bellapiscis medius Species 0.000 claims description 5
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 5
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 2
- 238000009987 spinning Methods 0.000 abstract description 24
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 7
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 abstract description 3
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 abstract description 2
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005576 amination reaction Methods 0.000 abstract 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 abstract 1
- 238000007333 cyanation reaction Methods 0.000 abstract 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 17
- 239000008041 oiling agent Substances 0.000 description 13
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 10
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 10
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 7
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 7
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 7
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 4
- 239000010954 inorganic particle Substances 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 238000002788 crimping Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N epsilon-caprolactam Chemical compound O=C1CCCCCN1 JBKVHLHDHHXQEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 1
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 1
- 125000006367 bivalent amino carbonyl group Chemical group [H]N([*:1])C([*:2])=O 0.000 description 1
- 238000009903 catalytic hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 125000004093 cyano group Chemical group *C#N 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- -1 i.e. Polymers 0.000 description 1
- 238000009940 knitting Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 1
- 238000012643 polycondensation polymerization Methods 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 238000007151 ring opening polymerisation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
Landscapes
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明公开了一种超细弹力丝制备方法，涉及纺丝技术领域。本发明制备方法包括如下步骤：S1：尼龙6切片、母粒熔融纺丝；S2：上油；S3：卷绕；S4：加弹处理得到超细、弹力丝。其中，母粒由改性剂、尼龙6切片熔融共混得到；改性剂是以纳米二氧化硅为原料依次通过AIBN表面氰基化、氨基化，并利用二氧化硅表面氨基进行酰胺反应、缩聚反应制备。本申请将改性剂添加在尼龙6中，有效改善尼龙6结晶速度快、结晶度高导致材料拉伸性能差的问题，且对二氧化硅表面改性，增强了与有机基体的界面相容性，有效避免基材流经滤网时堵塞滤网的问题，保证弹力丝生产质量的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及纺丝技术领域，具体涉及一种超细弹力丝制备方法。
背景技术
尼龙也即聚酰胺，是分子主链上含有重复酰胺基团-[NHCO]-的热塑性树脂的总称，是典型的结晶性高聚物，其很多性能较聚酯纤维性能更佳，应用领域广泛。其中，尼龙6纤维又称聚己内酰胺，是由己内酰胺缩聚或开环聚合得到的，其长链分子的化学结构式可用H-[NH(CH2)XCO]-OH表示。尼龙6具有良好的亲水亲肤性、吸湿性、透气性等优异性能，且利用尼龙6纤维制备的尼龙6细旦弹力丝手感平滑舒适柔软、弹性好、透气性好以及横纹少的优点，广泛应用在针织领域。但是尼龙6分子链间相邻的酰胺基团定向形成氢键，分子间作用力大，分子排列规整，导致结晶速度快、结晶度高，不利于高倍拉伸。造成目前用直接法生产超细旦尼龙6长丝的技术不成熟，而且常规加弹工艺也不适合细旦及超细多孔尼龙6预取向丝长丝的加工，限制了超细尼龙6纤维的开发。
现有技术中，将无机添加剂引入到尼龙6基体中，由于无机添加剂与尼龙6分子之间存在着明显作用，限制尼龙6分子链段的运动能力，实现尼龙6纺丝过程中形成的初生纤维的非结晶体的比例，使尼龙6丝束在纺细旦丝时能承受高速纺丝过程中的较大张力而能稳定生产，调控尼龙6在纺丝过程中的结构变化,提高其拉伸性能,从而纺出细旦、超细旦尼龙6纤维。但是，随着母粒添加量的增加,无机粒子易聚集引起团聚效应,造成纺丝时喷丝板堵孔,出丝不畅,从而引起丝束毛丝和断头率增加,强度下降等弊端。
发明内容
本发明的目的在于提供一种超细弹力丝制备方法，解决以下技术问题：
现有技术通过加入无机添加剂限制聚己内酰胺分子链段的运动能力，调控尼龙6的拉伸性能,但是无机粒子易聚集引起团聚效应,引起丝束毛丝和断头率增加、强度下降等弊端。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种超细弹力丝制备方法，包括如下步骤：
S1：熔融纺丝：将尼龙6切片、母粒混合后用螺杆挤压机进行挤压熔融并从喷丝板出丝孔中喷出细丝条，再经侧吹风冷却，得到纤维；
S2：上油：纤维经油轮上油、导丝盘定型，得到丝条；
S3：卷绕：丝条卷绕成型，得到细丝；
S4：细丝加弹处理，得到超细、弹力丝。
作为本发明的进一步方案：S1中尼龙6切片、母粒的质量比为10:0.1-1。
作为本发明的进一步方案：尼龙6切片含水率在600ppm以下。
作为本发明的进一步方案：S1中螺杆挤压机的螺杆压力为100-130kg/cm2，螺杆转速为20-40r/min，纺丝熔体温度为230-280℃；采用的喷丝板出丝孔孔径为0.15-0.35mm、长径比为2-4。
作为本发明的进一步方案：S1中侧吹风冷却具体步骤为：风温28-40℃、湿度40-60%、风速0.3-0.5m/s。
作为本发明的进一步方案：S4中加弹处理的具体步骤为：
A1：导丝加热：将细丝经导丝器、第一罗拉至第一热箱加热；
A2：冷却假捻：加热后的细丝经冷却板冷却，再经过假捻器进行加捻；
A3：牵伸：加捻后的细丝进入第二罗拉进行牵伸、油轮上油、卷绕处理，得到超细、弹力丝。
作为本发明的进一步方案：A1中加热温度为160-175℃。
作为本发明的进一步方案：A2中D/Y（D为摩擦盘线速度，Y为纺丝速度）比为1.70-1.95。
作为本发明的进一步方案：A3中拉伸比为1.05-1.25，加弹速度为350-500m/min。
作为本发明的进一步方案：油轮上油油剂为8-12wt%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液，上油率为1.5-2.5%。
作为本发明的进一步方案：卷绕速度为纺丝速度的90-98%。
作为本发明的进一步方案：所述母粒由质量比为0.5-10：90-100的改性剂、尼龙6切片熔融共混得到。
作为本发明的进一步方案：所述改性剂的制备方法包括如下步骤：
B1：氮气氛围中，将纳米二氧化硅、甲苯加入反应釜A中，分散均匀，加入然后在磁力搅拌条件下,加入AIBN，升温至60-80℃，保温反应3-6h，洗涤、干燥，得到组分一；
B2：氮气氛围中，将组分一、NiCl2·6H2O、四氢呋喃加入反应釜B中，分散均匀，加入纳米铝粉，常温反应0.5-1h，过滤取滤渣，将滤渣稀硫酸清洗、过滤、水洗、干燥，得到组分二；
B3：氢气氛围中，将组分二、二氧六环、Raney Ni催化剂加入反应釜C，升温至170-190℃，保温反应1-3h，过滤、减压蒸馏除去二氧六环，得到组分三；
B4：氮气氛围中，将二聚酸（CAS：61788-89-4）加入反应釜D，升温至100-120℃，加入组分三，以2-5℃/min的速度升温并反应1-2h,减压蒸馏，得到改性剂。
作为本发明的进一步方案：B1中纳米二氧化硅、甲苯、AIBN的质量比为1：1000-2000：50-80。
作为本发明的进一步方案：B2中组分一、NiCl2·6H2O、四氢呋喃、纳米铝粉的质量比为1：80-150：500-1000：5-10。
作为本发明的进一步方案：B2中滤渣稀硫酸清洗具体为：将滤渣置于1-3mol/L稀硫酸中清洗。
作为本发明的进一步方案：B3中组分二、二氧六环、Raney Ni催化剂的质量比为1：5-20：0.1-0.5。
作为本发明的进一步方案：B4中二聚酸、组分三的质量比为5-50：1。
本发明的有益效果：
（1）本申请在母粒中添加改性剂，并利用母粒与尼龙6共混制备超细、弹力丝。本申请以纳米二氧化硅为基体在甲苯溶液中利用AIBN分解的异丁氰基自由基接枝到纳米二氧化硅得到组分一；再利用Al-NiCl2·6H2O还原氰基在纳米二氧化硅表面接枝氨基，得到组分二；再通过催化加氢反应合成组分三，最后通过组分三与二聚酸进行酰胺反应，经过缩聚反应得到改性剂。本申请制备的改性剂添加在组分中与尼龙6的线型分子链有较好相容性，且利用改性剂表面接枝的支化结构使尼龙6的流体力学体积减小、流动性提高；对尼龙6进行改性，实现降低黏度、提高力学性能的作用。
（2）本申请制备的改性剂利用纳米二氧化硅表面硅羟基进行反应，形成有机覆盖层，与尼龙6基体材料的相容性明显增高，提高尼龙6的交联密度，限制聚合物分子链的运动能力，提高聚合物的力学性能。而且本申请制备的改性剂添加在尼龙6基体材料中流动性佳,分散性好,能够均匀分散在尼龙树脂间,能限制尼龙分子链的无序纠缠,材料的导热性也得到了提升，有利于降低体系的结晶速率,有利于提高材料的拉伸性能。
（3）本申请首先在纳米二氧化硅表面进行有机处理，减小无机粒子之间的吸引力，解决了现有技术中无机粒子直接添加在有机基体中导致分散性不好、加工过程中存在团聚颗粒的问题；另外对纳米二氧化硅表面形成的包覆效果，形成一层亲有机的基团，增强了与有机基体的界面相容性，有效避免基材流经滤网时堵塞滤网，导致滤网前熔体压力升高的问题，控制过滤压力维持一个稳定的数值，保证弹力丝生产质量的稳定性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
改性剂的制备方法包括如下步骤：
B1：氮气氛围中，将10g纳米二氧化硅、10000g甲苯加入反应釜A中，分散均匀，加入然后在磁力搅拌条件下,加入500g AIBN，升温至60℃，保温反应3h，洗涤、干燥，得到组分一；
B2：氮气氛围中，将10g组分一、800g NiCl2·6H2O、5000g四氢呋喃加入反应釜B中，分散均匀，加入50g纳米铝粉，常温反应0.5h，过滤取滤渣，将滤渣1mol/L稀硫酸清洗、过滤、水洗、干燥，得到组分二；
B3：氢气氛围中，将10g组分二、50g二氧六环、1g Raney Ni催化剂加入反应釜C，升温至170℃，保温反应1h，过滤、减压蒸馏除去二氧六环，得到组分三；
B4：氮气氛围中，将50g二聚酸加入反应釜D，升温至100℃，加入10g组分三，以2℃/min的速度升温并反应1h,减压蒸馏，得到改性剂。
实施例2：
改性剂的制备方法包括如下步骤：
B1：氮气氛围中，将10g纳米二氧化硅、15000g甲苯加入反应釜A中，分散均匀，加入然后在磁力搅拌条件下,加入650g AIBN，升温至70℃，保温反应3h，洗涤、干燥，得到组分一；
B2：氮气氛围中，将10g组分一、1000g NiCl2·6H2O、7000g四氢呋喃加入反应釜B中，分散均匀，加入70g纳米铝粉，常温反应0.5h，过滤取滤渣，将滤渣1mol/L稀硫酸清洗、过滤、水洗、干燥，得到组分二；
B3：氢气氛围中，将10g组分二、100g二氧六环、3g Raney Ni催化剂加入反应釜C，升温至180℃，保温反应2h，过滤、减压蒸馏除去二氧六环，得到组分三；
B4：氮气氛围中，将200g二聚酸加入反应釜D，升温至110℃，加入10g组分三，以2℃/min的速度升温并反应1h,减压蒸馏，得到改性剂。
实施例3
改性剂的制备方法包括如下步骤：
B1：氮气氛围中，将10g纳米二氧化硅、20000g甲苯加入反应釜A中，分散均匀，加入然后在磁力搅拌条件下,加入800g AIBN，升温至80℃，保温反应6h，洗涤、干燥，得到组分一；
B2：氮气氛围中，将10g组分一、1500g NiCl2·6H2O、10000g四氢呋喃加入反应釜B中，分散均匀，加入100g纳米铝粉，常温反应1h，过滤取滤渣，将滤渣1mol/L稀硫酸清洗、过滤、水洗、干燥，得到组分二；
B3：氢气氛围中，将10g组分二、200g二氧六环、5g Raney Ni催化剂加入反应釜C，升温至190℃，保温反应1-3h，过滤、减压蒸馏除去二氧六环，得到组分三；
B4：氮气氛围中，将500g二聚酸加入反应釜D，升温至120℃，加入10g组分三，以2℃/min的速度升温并反应2h,减压蒸馏，得到改性剂。
实施例4
一种超细弹力丝制备方法，包括如下步骤：
S1：由10g的实施例1制备的改性剂、90g的尼龙6切片熔融共混得到母粒；
S2：熔融纺丝：将含水率为500ppm的100g尼龙6切片、5g母粒混合后用螺杆挤压机进行挤压熔融，螺杆压力为100kg/cm2，螺杆转速为20r/min，纺丝熔体温度为230℃；并从喷丝板出丝孔中喷出细丝条，喷丝板出丝孔孔径为0.15mm、长径比为4，再经侧吹风冷却，风温30℃、湿度40%、风速0.3m/s，得到纤维；
S3：上油：纤维经油轮上油，油轮上油油剂为8wt%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液，上油率为1.5%，导丝盘定型，得到丝条；
S4：卷绕：丝条卷绕成型，卷绕速度为纺丝速度的95%，得到细丝；
S5：导丝加热：将细丝经导丝器、第一罗拉至第一热箱加热,加热温度为160℃；
S6：冷却假捻：加热后的细丝经冷却板冷却，再经过假捻器进行加捻,D/Y（D为摩擦盘线速度，Y为纺丝速度）比为1.75；
S7：牵伸：加捻后的细丝进入第二罗拉进行牵伸,拉伸比为1.2，加弹速度为400m/min，油轮上油油轮上油油剂为8wt%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液，上油率为1.5%，卷绕处理，卷绕速度为纺丝速度的95%，得到超细、弹力丝。
实施例5
一种超细弹力丝制备方法，包括如下步骤：
S1：由10g的实施例2制备的改性剂、90g的尼龙6切片熔融共混得到母粒；
S2：熔融纺丝：将含水率为500ppm的100g尼龙6切片、5g母粒混合后用螺杆挤压机进行挤压熔融，螺杆压力为100kg/cm2，螺杆转速为20r/min，纺丝熔体温度为230℃；并从喷丝板出丝孔中喷出细丝条，喷丝板出丝孔孔径为0.15mm、长径比为4，再经侧吹风冷却，风温30℃、湿度40%、风速0.3m/s，得到纤维；
S3：上油：纤维经油轮上油，油轮上油油剂为8wt%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液，上油率为1.5%，导丝盘定型，得到丝条；
S4：卷绕：丝条卷绕成型，卷绕速度为纺丝速度的95%，得到细丝；
S5：导丝加热：将细丝经导丝器、第一罗拉至第一热箱加热,加热温度为160℃；
S6：冷却假捻：加热后的细丝经冷却板冷却，再经过假捻器进行加捻,D/Y（D为摩擦盘线速度，Y为纺丝速度）比为1.75；
S7：牵伸：加捻后的细丝进入第二罗拉进行牵伸,拉伸比为1.2，加弹速度为400m/min，油轮上油油轮上油油剂为8wt%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液，上油率为1.5%，卷绕处理，卷绕速度为纺丝速度的95%，得到超细、弹力丝。
实施例6
一种超细弹力丝制备方法，包括如下步骤：
S1：由10g的实施例3制备的改性剂、90g的尼龙6切片熔融共混得到母粒；
S2：熔融纺丝：将含水率为500ppm的100g尼龙6切片、5g母粒混合后用螺杆挤压机进行挤压熔融，螺杆压力为100kg/cm2，螺杆转速为20r/min，纺丝熔体温度为230℃；并从喷丝板出丝孔中喷出细丝条，喷丝板出丝孔孔径为0.15mm、长径比为4，再经侧吹风冷却，风温30℃、湿度40%、风速0.3m/s，得到纤维；
S3：上油：纤维经油轮上油，油轮上油油剂为8wt%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液，上油率为1.5%，导丝盘定型，得到丝条；
S4：卷绕：丝条卷绕成型，卷绕速度为纺丝速度的95%，得到细丝；
S5：导丝加热：将细丝经导丝器、第一罗拉至第一热箱加热,加热温度为160℃；
S6：冷却假捻：加热后的细丝经冷却板冷却，再经过假捻器进行加捻,D/Y（D为摩擦盘线速度，Y为纺丝速度）比为1.75；
S7：牵伸：加捻后的细丝进入第二罗拉进行牵伸,拉伸比为1.2，加弹速度为400m/min，油轮上油油轮上油油剂为8wt%的锦纶油剂二次蒸馏水乳液，上油率为1.5%，卷绕处理，卷绕速度为纺丝速度的95%，得到超细、弹力丝。
对比例1
改性剂的制备方法包括如下步骤：
B1：氮气氛围中，将10g纳米二氧化硅、10000g甲苯加入反应釜A中，分散均匀，加入然后在磁力搅拌条件下,加入500g AIBN，升温至60℃，保温反应3h，洗涤、干燥，得到改性剂。
对比例2
改性剂的制备方法包括如下步骤：
B1：氮气氛围中，将10g纳米二氧化硅、10000g甲苯加入反应釜A中，分散均匀，加入然后在磁力搅拌条件下,加入500g AIBN，升温至60℃，保温反应3h，洗涤、干燥，得到组分一；
B2：氮气氛围中，将10g组分一、800g NiCl2·6H2O、5000g四氢呋喃加入反应釜B中，分散均匀，加入50g纳米铝粉，常温反应0.5h，过滤取滤渣，将滤渣1mol/L稀硫酸清洗、过滤、水洗、干燥，得到改性剂。
对比例3
与实施例4相比，对比例3仅将实施例4中添加的实施例1制备的改性剂等量替换成对比例1制备的改性剂，其余组分和制备方法与实施例4完全一致。
对比例4
与实施例4相比，对比例3仅将实施例4中添加的实施例1制备的改性剂等量替换成对比例2制备的改性剂，其余组分和制备方法与实施例4完全一致。
对比例5
与实施例4相比，对比例3仅将实施例4中添加的实施例1制备的改性剂等量替换成纳米二氧化硅，其余组分和制备方法与实施例4完全一致。
性能检测
（1）纤度：根据GB/T14343-2008《化学纤维长丝线密度试验方法》，采用YG086型缕纱测长机对实施例4-6、对比例3-5制备的细丝和弹力丝进行测试，检测结果见表1；
（2）乌斯特条干值：根据GB/T14346-2015《化学纤维长丝电子条干不匀率试验方法电容法》，将100g尼龙6切片、5g实施例4-6、对比例3-5制备的母粒混合制得试样，采用乌斯特V型条干仪进行测试，检测结果见表1；
（3）过滤性能：将100g尼龙6切片、5g实施例4-6、对比例3-5制备的母粒混合均匀后,添加到过滤压力测试仪中挤出，试验时单螺杆1-6加热区温度设置为210℃、240℃、240℃、240℃、240℃、240℃，测试时间为30min，测试得到过滤压力值（FPV），检测结果见表1；
由表1可知，其中，实施例4-6制备的细丝和弹力丝的单丝纤度较对比例3-5制备的细丝和弹力丝的单丝纤度粗，说明实施例4-6制备的单丝和弹力丝在外力作用下不易断裂，不易形成断裂毛丝。
实施例4-6制备的母粒进行过滤性能测试，FPV值较小且稳定，本申请制备的母粒具有良好的分散性，达到纺丝要求，纺丝时组件压力上升较慢，生产稳定性高。
（4）拉伸性能：根据GB/T14344-2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》，采用YG023B-Ⅲ型全自动单纱强力机对实施例4-6、对比例3-5制备的细丝、弹力丝进行测试，检测结果见表2；
由表2可知，本申请实施例4-6制备的细丝断裂强度高、断裂伸长率高，利于后续加弹操作；本申请实施例4-6制备的弹力丝具有断裂强度高、断裂伸长率低的特点，力学性能优良。
（5）卷曲性能：根据GB/T6505-2017《化学纤维长丝热收缩率试验方法(处理后)》，采用TEXTUREMAT全自动变形纱卷缩试验仪对实施例4-6、对比例3-5制备的弹力丝进行测试，使用刻度尺量取定长度的弹力丝，在弹力丝下端悬挂预加张力重锤，预加张力为(0.1±0.01)cN/dtex，待30s秒后，读取试样煮沸前长度L0，将并列纤维在沸水中分别处理10min、20min、30min、40min。在空气中自然晾干1h，再用刻度尺测量试样沸水处理后的长度L1，检测结果见表3；
（6）拉伸回弹性能：采用XL-2纱线强伸度仪测试纤维的回弹性能,分别将实施例4-6、对比例3-5制备的弹力丝拉伸至3%、5%、7%持距离为250mm，拉伸速度为250mm/min，预加张力为0.05cN/dtex，停顿时间为30s，恢复时间为90s，开始第二次拉伸。并按下式计算拉伸回弹率（%）：
回弹率(%)=（ε弹/ε总）x100%=[（ε总-ε塑）/ε总]x100%
式中,ε弹为可回复的弹性伸长,ε塑为不能回复的塑性伸长或剩余伸长,ε总为总伸长；检测结果见表3；
由表3可知，本申请实施例4-6制备的弹力丝具有耐热收缩性能优良以及回弹性能优良的特点。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (9)
1.一种超细弹力丝制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：熔融纺丝：将尼龙6切片、母粒混合后用螺杆挤压机进行挤压熔融并从喷丝板出丝孔中喷出细丝条，再经侧吹风冷却，得到纤维；
S2：上油：纤维经油轮上油、导丝盘定型，得到丝条；
S3：卷绕：丝条卷绕成型，得到细丝；
S4：细丝加弹处理，得到超细、弹力丝。
2.根据权利要求1所述的一种超细弹力丝制备方法,其特征在于，S1中尼龙6切片、母粒的质量比为10:0.1-1。
3.根据权利要求1所述的一种超细弹力丝制备方法,其特征在于，S4中加弹处理的具体步骤为：
A1：导丝加热：将细丝经导丝器、第一罗拉至第一热箱加热；
A2：冷却假捻：加热后的细丝经冷却板冷却，再经过假捻器进行加捻；
A3：牵伸：加捻后的细丝进入第二罗拉进行牵伸、油轮上油、卷绕处理，得到超细、弹力丝。
4.根据权利要求1所述的一种超细弹力丝制备方法,其特征在于，所述母粒由质量比为0.5-10：90-100的改性剂、尼龙6切片熔融共混得到。
5.根据权利要求4所述的一种超细弹力丝制备方法,其特征在于，所述改性剂的制备方法包括如下步骤：
B1：氮气氛围中，将纳米二氧化硅、甲苯加入反应釜A中，分散均匀，加入然后在磁力搅拌条件下,加入AIBN，升温至60-80℃，保温反应3-6h，洗涤、干燥，得到组分一；
B2：氮气氛围中，将组分一、NiCl2·6H2O、四氢呋喃加入反应釜B中，分散均匀，加入纳米铝粉，常温反应0.5-1h，过滤取滤渣，滤渣稀硫酸中清洗、过滤、水洗、干燥，得到组分二；
B3：氢气氛围中，将组分二、二氧六环、Raney Ni催化剂加入反应釜C，升温至170-190℃，保温反应1-3h，过滤、减压蒸馏除去二氧六环，得到组分三；
B4：氮气氛围中，将二聚酸加入反应釜D，升温至100-120℃，加入组分三，以2-5℃/min的速度升温并反应1-2h,减压蒸馏，得到改性剂。
6.根据权利要求5所述的一种超细弹力丝制备方法,其特征在于，B1中纳米二氧化硅、甲苯、AIBN的质量比为1：1000-2000：50-80。
7.根据权利要求5所述的一种超细弹力丝制备方法,其特征在于，B2中组分一、NiCl2·6H2O、四氢呋喃、纳米铝粉的质量比为1：80-150：500-1000：5-10。
8.根据权利要求5所述的一种超细弹力丝制备方法,其特征在于，B3中组分二、二氧六环、Raney Ni催化剂的质量比为1：5-20：0.1-0.5。
9.根据权利要求5所述的一种超细弹力丝制备方法,其特征在于，B4中二聚酸、组分三的质量比为5-50：1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311138767.6A CN117187975B (zh) | 2023-09-05 | 2023-09-05 | 一种超细弹力丝制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311138767.6A CN117187975B (zh) | 2023-09-05 | 2023-09-05 | 一种超细弹力丝制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117187975A true CN117187975A (zh) | 2023-12-08 |
| CN117187975B CN117187975B (zh) | 2024-03-29 |
Family
ID=88986317
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311138767.6A Active CN117187975B (zh) | 2023-09-05 | 2023-09-05 | 一种超细弹力丝制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117187975B (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101724265A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-09 | 杭州师范大学 | 细旦/超细旦锦纶母粒、poy长丝、dty弹力丝及其制备方法 |
| CN102995146A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-03-27 | 浙江亚星纤维有限公司 | 一种细旦多孔轻网络锦纶6高弹丝的制造方法 |
| CN104153029A (zh) * | 2014-08-21 | 2014-11-19 | 南通美铭锦纶有限公司 | 超细锦纶6长丝 |
| WO2017071201A1 (zh) * | 2015-10-26 | 2017-05-04 | 江苏悦达纺织集团有限公司 | 一种功能性尼龙66面料及其制备方法 |
-
2023
- 2023-09-05 CN CN202311138767.6A patent/CN117187975B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101724265A (zh) * | 2009-12-14 | 2010-06-09 | 杭州师范大学 | 细旦/超细旦锦纶母粒、poy长丝、dty弹力丝及其制备方法 |
| CN102995146A (zh) * | 2012-11-22 | 2013-03-27 | 浙江亚星纤维有限公司 | 一种细旦多孔轻网络锦纶6高弹丝的制造方法 |
| CN104153029A (zh) * | 2014-08-21 | 2014-11-19 | 南通美铭锦纶有限公司 | 超细锦纶6长丝 |
| WO2017071201A1 (zh) * | 2015-10-26 | 2017-05-04 | 江苏悦达纺织集团有限公司 | 一种功能性尼龙66面料及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117187975B (zh) | 2024-03-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5092381A (en) | Polyester industrial yarn and elastomeric objects reinforced with said yarn | |
| US3227793A (en) | Spinning of a poly(polymethylene) terephthalamide | |
| JPS63288237A (ja) | ポリ‐ｐ‐フエニレンテレフタルアミドからのコード | |
| WO2011122272A1 (ja) | 吸湿性繊維およびその製造方法 | |
| CN113417029B (zh) | 一种加弹海岛丝及其生产工艺 | |
| US6835339B2 (en) | Process for preparing poly(trimethylene terephthalate) tetrachannel cross-section staple fiber | |
| CN109402764A (zh) | 一种高强低伸锦纶6短纤维及其制备方法 | |
| KR102562240B1 (ko) | 높은 말단 기 종결을 통해 수득된 내오염성 폴리아미드 중합체 | |
| JP5067945B2 (ja) | 弾性繊維製造用改質剤 | |
| JP3982305B2 (ja) | 耐加水分解性に優れたポリ乳酸繊維 | |
| US4900495A (en) | Process for producing anti-static yarns | |
| CN117187975B (zh) | 一种超细弹力丝制备方法 | |
| CA1308891C (en) | Yarn containing polyester fibers and method of preparation | |
| US4997712A (en) | Conductive filaments containing polystyrene and anti-static yarns and carpets made therewith | |
| CN105164324B (zh) | 具有优异的弹性以及凉爽感的尼龙潜在卷缩性纱线 | |
| CN112680816B (zh) | 聚酰胺56纤维及其制备方法和应用 | |
| GB2171123A (en) | Cospun yarn | |
| AU2016351997B2 (en) | Core-sheath composite cross-section fiber having excellent moisture absorbency and wrinkle prevention | |
| CN115012059A (zh) | 一种抗变形抗菌纤维及其制备方法 | |
| US5405697A (en) | Process for obtaining polyamide yarns with better output efficiency | |
| US5116681A (en) | Anti-static yarns containing polystyrene | |
| US5147704A (en) | Carpets made with anti-static yarns containing polystyrene | |
| EP1219733A1 (en) | Poly(trimethylene terephthalate) multifilament yarn | |
| CN115613154B (zh) | 一种三维超亮光dty纤维及其生产工艺 | |
| KR910005543B1 (ko) | 대전방지 코스펀사 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |