CN117186638A - ANFs/OMMT杂化气凝胶和环氧树脂基复合材料及其制备方法 - Google Patents
ANFs/OMMT杂化气凝胶和环氧树脂基复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117186638A CN117186638A CN202311000049.2A CN202311000049A CN117186638A CN 117186638 A CN117186638 A CN 117186638A CN 202311000049 A CN202311000049 A CN 202311000049A CN 117186638 A CN117186638 A CN 117186638A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- anfs
- ommt
- epoxy resin
- hybrid aerogel
- curing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910017059 organic montmorillonite Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 70
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 title claims abstract description 65
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 title claims abstract description 65
- 239000004964 aerogel Substances 0.000 title claims abstract description 61
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 37
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 16
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 title abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 229920003235 aromatic polyamide Polymers 0.000 claims abstract description 14
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000004760 aramid Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002121 nanofiber Substances 0.000 claims abstract description 4
- 239000002135 nanosheet Substances 0.000 claims abstract description 3
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 29
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 28
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 claims description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 14
- GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N dialuminum;dioxosilane;oxygen(2-);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3].O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O GUJOJGAPFQRJSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 13
- 229910052901 montmorillonite Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 12
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 11
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 8
- 238000007710 freezing Methods 0.000 claims description 7
- 230000008014 freezing Effects 0.000 claims description 7
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 claims description 7
- VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 2,2,2-tetramine Chemical group NCCNCCNCCN VILCJCGEZXAXTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 6
- 239000000017 hydrogel Substances 0.000 claims description 6
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 6
- 229960001124 trientine Drugs 0.000 claims description 6
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 claims description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 4
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 3
- 239000012595 freezing medium Substances 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 13
- 239000000945 filler Substances 0.000 abstract description 9
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 abstract description 5
- 238000010276 construction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000001050 lubricating effect Effects 0.000 abstract description 3
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 abstract description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 abstract description 2
- 230000008093 supporting effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000012546 transfer Methods 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- 239000004593 Epoxy Substances 0.000 description 3
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000006978 adaptation Effects 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229920006231 aramid fiber Polymers 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- -1 hexadecyl trimethyl ammonium bromide modified montmorillonite Chemical class 0.000 description 1
- 238000001802 infusion Methods 0.000 description 1
- 239000000314 lubricant Substances 0.000 description 1
- 239000006250 one-dimensional material Substances 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Epoxy Resins (AREA)
Abstract
本发明提供一种ANFs/OMMT杂化气凝胶和环氧树脂基复合材料及其制备方法，涉及固体润滑材料领域。该ANFs/OMMT杂化气凝胶包括：由芳纶纳米纤维建构的三维网络结构，以及锚固于所述三维网络结构内的OMMT纳米片。本发明提供的杂化气凝胶能有效避免填料在环氧树脂中的团聚，且能够在环氧树脂内部构筑有效的导热网络并提供骨架支撑作用，改善了环氧树脂的承载能力和抑制摩擦热在界面处的累积；此外，杂化气凝胶在摩擦过程中持续地释放至摩擦界面处并参与摩擦转移膜的构建过程，进一步提升材料的摩擦学性能。
Description
技术领域
本发明涉及固体润滑材料领域，具体涉及ANFs/OMMT杂化气凝胶和环氧树脂基复合材料及其制备方法。
背景技术
环氧树脂具有优异的机械性能、耐化学性高、耐热性好、附着力强等特点，使其在建筑、航空航天、汽车等领域得到广泛应用。然而，环氧树脂仍然存在部件在滑动条件下耐久性差的固有缺点。
通常，添加固体润滑剂填料是提高复合材料摩擦学性能的常用手段。然而，微/纳米填料在环氧树脂中的团聚问题极大地抑制了其在摩擦学领域的发展。尽管大量的研究者通过对填料进行表面改性，改善了填料对树脂基体间的相容性，但不可避免地造成填料的团聚，加大了复合材料的加工难度。
发明内容
因此，本发明所要解决的技术问题在于如何改善填料在环氧树脂中的团聚问题，提高环氧树脂承载能力，增强环氧树脂的摩擦学性能，从而提供了一种ANFs/OMMT杂化气凝胶及其制备方法，还提供了一种环氧树脂基复合材料及其制备方法。
基于上述目的，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种ANFs/OMMT杂化气凝胶，包括：由芳纶纳米纤维建构的三维网络结构，以及锚固于所述三维网络结构内的OMMT纳米片。
第二方面，本发明提供所述的ANFs/OMMT杂化气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)将对位芳纶纤维、二甲亚砜、氢氧化钾和水混合，搅拌均匀，得到ANFs分散液，向所述ANFs分散液中滴加去离子水，继续搅拌，洗涤，得到ANFs胶体；
(2)将蒙脱土、水、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇混合，搅拌均匀，得到混合液，对所述混合液进行离心处理，洗涤离心后的固体物质，冷冻干燥，得到OMMT粉末；
(3)将所述ANFs胶体与所述OMMT粉末进行混合，超声后形成ANFs/OMMT水凝胶；
(4)将所述ANFs/OMMT水凝胶进行冷冻干燥，制得ANFs/OMMT杂化气凝胶。
进一步地，步骤(1)中，
对位芳纶纤维和氢氧化钾的质量比为1：1.5～3，二甲亚砜和水的体积比为480：1～50，以g/mL计，对位芳纶纤维和二甲亚砜的质量体积比为1：100～1000；优选的，对位芳纶纤维和氢氧化钾的质量比为1：1.5，二甲亚砜和水的体积比为480：20，以g/mL计，对位芳纶纤维和二甲亚砜的质量体积比为1：480；
ANFs分散液和去离子水的体积比为1：2；
搅拌温度为40℃，搅拌转速为600r/min，搅拌时间为4h，继续搅拌时间为2h。
进一步地，步骤(2)中，
蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：0.5～3，水和乙醇的体积比为4～8：1，以g/mL计，蒙脱土和水的质量体积比为1：100～200，优选的，蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1：0.9，水和乙醇的体积比为4：1，以g/mL计，蒙脱土和水的质量体积比为1：100；
搅拌温度为70～90℃，搅拌转速为600r/min。先将蒙脱土分散于水中，搅拌5h，加入十六烷基三甲基溴化铵和乙醇后，搅拌3h；
用去离子水洗涤离心后的固体物质直至洗出液中无溴离子；
冷冻干燥时间为24～48h。
进一步地，步骤(3)中，
ANFs胶体与OMMT粉末的质量比为1：0.3～1.2；
超声功率为200～400W，超声时间为2h；
先进行定向冷冻再进行冷冻干燥，定向冷冻的冷冻介质为液氮，冷冻时间为10～15min，冷冻干燥时间为24～48h。
第三方面，本发明提供一种环氧树脂基复合材料，包括气凝胶和灌注在所述气凝胶内的环氧树脂固化物，所述气凝胶为所述的ANFs/OMMT杂化气凝胶，或者由所述的制备方法得到的ANFs/OMMT杂化气凝胶。
第四方面，本发明提供所述的环氧树脂基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂和固化剂混合进行预固化，得到预固化液；
(2)将所述ANFs/OMMT杂化气凝胶浸入所述预固化液中进行真空浸渍，将浸渍后的气凝胶进行固化，得到所述环氧树脂基复合材料。
进一步地，步骤(1)中，
所述固化剂为三乙烯四胺，环氧树脂与三乙烯四胺的质量比为3∶1；
预固化时间5～30min。
进一步地，步骤(2)中，
真空浸渍的真空度为0.04～0.07MPa，温度为25～80℃，时间为10～20min，优选的，真空浸渍的真空度为0.04MPa，温度为55℃，时间为10min；
所述固化包括依次进行的室温固化和加热固化，室温固化时间为4～6h，加热固化的温度为90～110℃，时间为6～12h。
本发明提供的技术方案，具有以下优点：
本发明提供了一种ANFs/OMMT(芳纶纳米纤维/十六烷基三甲基溴化铵改性蒙脱土)杂化气凝胶及其制备方法，该杂化气凝胶包括由芳纶纳米纤维建构的三维网络结构，以及锚固于所述三维网络结构内的OMMT纳米片。本发明提供的杂化气凝胶能有效避免填料在环氧树脂中的团聚，且能够在环氧树脂内部构筑有效的导热网络并提供骨架支撑作用，改善了环氧树脂的承载能力和抑制摩擦热在界面处的累积；此外，杂化气凝胶在摩擦过程中持续地释放至摩擦界面处并参与摩擦转移膜的构建过程，进一步提升材料的摩擦学性能。
本发明还提供了一种环氧树脂基复合材料及其制备方法，该复合材料包括ANFs/OMMT杂化气凝胶和灌注在气凝胶内的环氧树脂固化物，通过实验证明，其摩擦系数为0.308～0.3816，比磨损率为7.813×10-5～24.724×10-5mm3/(N·m)，热传导系数为0.22～0.24W/(m·k)，与未填充纯环氧树脂相比，摩擦系数和磨损量均实现大幅度降低，热导性能显著提升；且ANFs/OMMT杂化气凝胶增强的环氧树脂基复合材料的断裂特性转变为韧性断裂。
附图说明
图1为本发明对比例1和实施例1制备的环氧树脂基复合材料的摩擦系数和比磨损率图，其中，(a)为实施例1和对比例1的摩擦系数对比图，(b)为实施例1和对比例1的比磨损率对比图；
图2为本发明实施例1制备的ANFs胶体和OMMT粉末的扫描电镜图和透射电镜图，其中，(a)为ANFs胶体的扫描电镜图，(b)为ANFs胶体的透射电镜图，(c)为OMMT粉末的的扫描电镜图；
图3为本发明实施例所制备的ANFs/OMMT杂化气凝胶的扫描电镜图，其中，(a)为实施例1的扫描电镜图，(b)为实施例2的扫描电镜图，(c)为实施例3的扫描电镜图；
图4为本发明对比例1和实施例1的制备的环氧树脂基复合材料的断裂表面扫描电镜图，其中，(a)为对比例1的断裂表面扫描电镜图，(b)为实施例1的断裂表面扫描电镜图；
图5为本发明实施例1和对比例1制备的环氧树脂基复合材料的热传导性能图。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用原料或仪器，均为可以通过市购获得的常规产品，包括但不限于本申请实施例中采用的原料或仪器。
实施例1
本实施例提供一种ANFs/OMMT杂化气凝胶的制备方法，具体步骤如下：
(1)在480mL DMSO中加入1.0g芳纶纤维、1.5g KOH和20mL去离子水，在40℃下磁力搅拌4h，形成均匀透明的ANFs/DMSO深色溶液，再将200mL去离子水注入100mL的ANFs/DMSO溶液中，连续磁力搅拌2h，用去离子水洗涤去除ANFs中残留的KOH和DMSO，得到ANFs胶体；
(2)将2g蒙脱土分散于200mL去离子水中，80℃下剧烈搅拌5h，得到稳定的悬浮溶液，将含有表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵的乙醇溶液(含十六烷基三甲基溴化铵1.8g和乙醇50mL)加入到MMT悬浮溶液中，在80℃下搅拌3h，对混合液进行离心处理，用去离子水洗涤离心后的固体物质3次直至洗出液中无溴离子，冷冻干燥24h后得到OMMT粉末；
(3)按照ANFs胶体与OMMT粉末的质量比1∶0.3将两者混合，混合液在360W的条件下超声20分钟，形成均匀的ANFs/OMMT水凝胶；
(4)将ANFs/OMMT水凝胶转移到容器中，先在液氮中进行定向冷冻10min，再进行冷冻干燥24h，获得ANFs/OMMT气凝胶。
本实施例还提供一种环氧树脂基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
(1)将1g三乙烯基四胺分散到3g环氧树脂中，连续搅拌5min进行预固化，得到预固化液；
(2)将本实施例制得的ANFs/OMMT杂化气凝胶浸入预固化液中，在55℃真空烘箱(真空度为0.04MPa)中进行真空浸渍10min，将浸渍后的气凝胶在室温下放置4h，然后转移到烘箱中在100℃下固化6h，冷却至室温后，得到ANFs/OMMT气凝胶增强环氧树脂复合材料。
实施例2
本实施例提供一种ANFs/OMMT杂化气凝胶的制备方法，具体步骤参照实施例1，不同之处仅在于，步骤(3)中ANFs胶体与OMMT粉末的质量比为1：0.6。
本实施例还提供一种环氧树脂基复合材料的制备方法，采用本实施例制备的ANFs/OMMT杂化气凝胶，具体步骤参照实施例1。
实施例3
本实施例提供一种ANFs/OMMT杂化气凝胶的制备方法，具体步骤参照实施例1，不同之处仅在于，步骤(3)中ANFs胶体与OMMT粉末的质量比为1：0.9。
本实施例还提供一种环氧树脂基复合材料的制备方法，采用本实施例制备的ANFs/OMMT杂化气凝胶，具体步骤参照实施例1。
实施例4
本实施例提供一种ANFs/OMMT杂化气凝胶的制备方法，具体步骤参照实施例1，不同之处仅在于，步骤(3)中ANFs胶体与OMMT粉末的质量比为1：1.2。
本实施例还提供一种环氧树脂基复合材料的制备方法，采用本实施例制备的ANFs/OMMT杂化气凝胶，具体步骤参照实施例1。
对比例1
本对比例提供一种环氧树脂基复合材料的制备方法，具体步骤如下：
将1g三乙烯基四胺分散到3g环氧树脂中，连续搅拌5min进行预固化，得到预固化液，在55℃真空烘箱中放置10min，取出在室温下放置4h，然后转移到烘箱中在100℃下固化6h，冷却至室温后，得到未填充的环氧树脂材料。
实验例1
对实施例1～4制备的ANFs/OMMT杂化气凝胶增强环氧树脂基复合材料和对比例1中的未填充ANFs/OMMT杂化气凝胶的环氧树脂材料分别进行摩擦磨损性能测试，测试方法如下：
实验条件为：压力10N，摩擦滑动线速度为0.063m/s(200r/min)，时间为60min，温度为室温。采用球盘摩擦磨损试验机，以直径6mm的GCr15钢做为摩擦对偶，摩擦系数通过连接的计算机收集到的数据后，自动输出；利用三维轮廓仪测量环氧复合材料的磨损体积ΔV，采用K＝ΔV/P·L公式计算环氧复合材料的比磨损率，其中K-比磨损率，ΔV-磨损体积，P-应用载荷，L-滑动距离。所得测试结果见表1：
表1摩擦磨损性能测试结果
由表1可知，实施例3制备的ANFs/OMMT杂化气凝胶增强环氧树脂基复合材料的比磨损率和摩擦系数分别为0.37和17.22mm3(N·m)-1，相对于对比例1分别降低了19.6％和47.0％，实现了环氧树脂材料耐磨和润滑性能的显著提升。
由图1可以看出，环氧树脂经ANFs/OMMT气凝胶增强后，摩擦系数和比磨损率均实现大幅度降低。
实验例2
对实施例1制备的ANFs胶体与OMMT粉末表面形貌进行表征。如图2所示，ANFs纤维呈典型一维材料形貌，因为纤维间强作用力在扫描电镜图呈薄片状分布。OMMT为明显的层状结构。
实验例3
对实施例1～3制备的ANFs/OMMT杂化气凝胶进行微观结构表征，结果见图3。由图3可以看出，OMMT在ANFs气凝胶中构建了“砖-浆”结构，同时OMMT均匀分布在ANFs纤维表面，增强了气凝胶的承载能力。
实验例4
对实施例1制备的环氧树脂基复合材料和对比例1制备的环氧树脂材料的断裂表面形貌进行表征，结果见图4。由图4可以看出，对比例1制备的环氧树脂呈现出明显的脆性断裂。实施例1中由于ANFs/OMMT杂化气凝胶的增韧作用，实施例1制备的环氧树脂基复合材料的断裂特性转变为明显的韧性断裂。
实验例5
对实施例1～4制备的环氧树脂基复合材料和对比例1制备的环氧树脂材料进行热传导性能测试，结果见表2。由表2数据可以看出，ANFs/OMMT杂化气凝胶的引入，极大提升了环氧树脂基体的热传导性能。
表2实施例1～4和对比例1制备的环氧树脂基复合材料的热传导数据
图5显示了实施例3制备的环氧树脂基复合材料和对比例1制备的环氧树脂材料的热传导性能对比图。从图5可以看出，ANFs/OMMT杂化气凝胶在树脂基体内部构筑了有效的热传导通道，以便于及时耗散摩擦过程中生成的摩擦热。
由以上实验例可以看出，本发明提供的ANFs/OMMT杂化气凝胶能够在提升环氧树脂承载能力的同时有效提升环氧树脂材料的摩擦学性能；且杂化气凝胶通过真空树脂灌注的形式形成环氧树脂复合材料，代替简单的材料共混，能够避免填料因为表面能高在树脂内部发生团聚现象。
以上所述仅是本发明的优选方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护内容。
Claims (9)
1.一种ANFs/OMMT杂化气凝胶，其特征在于，包括：由芳纶纳米纤维建构的三维网络结构，以及锚固于所述三维网络结构内的OMMT纳米片。
2.权利要求1所述的ANFs/OMMT杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将对位芳纶纤维、二甲亚砜、氢氧化钾和水混合，搅拌均匀，得到ANFs分散液，向所述ANFs分散液中滴加去离子水，继续搅拌，洗涤，得到ANFs胶体；
(2)将蒙脱土、水、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇混合，搅拌均匀，得到混合液，对所述混合液进行离心处理，洗涤离心后的固体物质，冷冻干燥，得到OMMT粉末；
(3)将所述ANFs胶体与所述OMMT粉末进行混合，超声后形成ANFs/OMMT水凝胶；
(4)将所述ANFs/OMMT水凝胶进行冷冻干燥，制得ANFs/OMMT杂化气凝胶。
3.根据权利要求2所述的ANFs/OMMT杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，
对位芳纶纤维和氢氧化钾的质量比为1∶1.5～3，二甲亚砜和水的体积比为480∶1～50，以g/mL计，对位芳纶纤维和二甲亚砜的质量体积比为1∶100～1000；优选的，对位芳纶纤维和氢氧化钾的质量比为1∶1.5，二甲亚砜和水的体积比为480∶20，以g/mL计，对位芳纶纤维和二甲亚砜的质量体积比为1∶480；
ANFs分散液和去离子水的体积比为1∶2；
搅拌温度为40℃，搅拌转速为600r/min，搅拌时间为4h，继续搅拌时间为2h。
4.根据权利要求2所述的ANFs/OMMT杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，
蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1∶0.5～3，水和乙醇的体积比为4～8∶1，以g/mL计，蒙脱土和水的质量体积比为1∶100～200，优选的，蒙脱土和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1∶0.9，水和乙醇的体积比为4∶1，以g/mL计，蒙脱土和水的质量体积比为1∶100；
搅拌温度为70～90℃，搅拌转速为600r/min。先将蒙脱土分散于水中，搅拌5h，加入十六烷基三甲基溴化铵和乙醇后，搅拌3h；
用去离子水洗涤离心后的固体物质直至洗出液中无溴离子；
冷冻干燥时间为24～48h。
5.根据权利要求2所述的ANFs/OMMT杂化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，
ANFs胶体与OMMT粉末的质量比为1∶0.3～1.2；
超声功率为200～400W，超声时间为2h；
先进行定向冷冻再进行冷冻干燥，定向冷冻的冷冻介质为液氮，冷冻时间为10～15min，冷冻干燥时间为24～48h。
6.一种环氧树脂基复合材料，其特征在于，包括气凝胶和灌注在所述气凝胶内的环氧树脂固化物，所述气凝胶为权利要求1所述的ANFs/OMMT杂化气凝胶，或者由权利要求2所述的制备方法得到的ANFs/OMMT杂化气凝胶。
7.权利要求6所述的环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将环氧树脂和固化剂混合进行预固化，得到预固化液；
(2)将所述ANFs/OMMT杂化气凝胶浸入所述预固化液中进行真空浸渍，将浸渍后的气凝胶进行固化，得到所述环氧树脂基复合材料。
8.根据权利要求7所述的环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，
所述固化剂为三乙烯四胺，环氧树脂与三乙烯四胺的质量比为3∶1；
预固化时间5～30min。
9.根据权利要求7所述的环氧树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，
真空浸渍的真空度为0.04～0.07MPa，温度为25～80℃，时间为10～20min，优选的，真空浸渍的真空度为0.04MPa，温度为55℃，时间为10min；
所述固化包括依次进行的室温固化和加热固化，室温固化时间为4～6h，加热固化的温度为90～110℃，时间为6～12h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311000049.2A CN117186638A (zh) | 2023-08-09 | 2023-08-09 | ANFs/OMMT杂化气凝胶和环氧树脂基复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311000049.2A CN117186638A (zh) | 2023-08-09 | 2023-08-09 | ANFs/OMMT杂化气凝胶和环氧树脂基复合材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117186638A true CN117186638A (zh) | 2023-12-08 |
Family
ID=88995125
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311000049.2A Pending CN117186638A (zh) | 2023-08-09 | 2023-08-09 | ANFs/OMMT杂化气凝胶和环氧树脂基复合材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117186638A (zh) |
-
2023
- 2023-08-09 CN CN202311000049.2A patent/CN117186638A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109851962B (zh) | 一种类石墨烯纳米氮化碳改性聚四氟乙烯摩擦材料及其制备方法和应用 | |
| CN108795041B (zh) | 一种纳米MoS2/碳纳米管/双马来酰亚胺树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN111073221B (zh) | 石墨烯量子点-纳米颗粒-环氧树脂复合材料的制备方法 | |
| CN105543545A (zh) | 一种短碳纤维复合石墨烯强化铜基耐磨材料及其制备方法 | |
| CN107189290A (zh) | 填充聚四氟乙烯板及其制备方法 | |
| CN114645451A (zh) | 一种层状复合材料及其制备方法、一种自润滑纤维织物复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN109280792B (zh) | 具有低摩擦系数BN/Cu复合材料的制备方法 | |
| CN117209962A (zh) | 一种环氧树脂复合材料及其制备方法 | |
| CN114957789A (zh) | 氧化石墨烯/六方氮化硼三维复合泡沫和双网络结构环氧复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN113308088B (zh) | 一种双网络石墨烯环氧复合材料及其制备方法 | |
| CN117186638A (zh) | ANFs/OMMT杂化气凝胶和环氧树脂基复合材料及其制备方法 | |
| CN111500014B (zh) | 一种聚醚醚酮复合材料及其制备方法 | |
| CN109880365B (zh) | 一种黑磷改性的聚酰亚胺复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN111849099A (zh) | 一种聚酰胺酰亚胺填充聚四氟乙烯自润滑复合材料及其制备方法 | |
| CN116144077A (zh) | 一种石墨烯-细菌纤维素-MXene杂化气凝胶及其制备、环氧树脂基复合材料及其制备 | |
| CN112126191A (zh) | 一种耐磨低热膨胀聚醚醚酮复合材料及其制备方法和应用 | |
| CN112080091B (zh) | 多种填料协同改性的聚四氟乙烯摩擦材料及其制备方法 | |
| CN115785528B (zh) | MXene@二硫化钼-碳纳米纤维杂化气凝胶和环氧树脂基复合材料及制备方法 | |
| Liu et al. | Synergy of B4C@ MoS2 hybrid for significantly improved mechanical and tribological properties of PI/PTFE fabric composites | |
| CN113402881A (zh) | 一种高导热聚酰亚胺摩擦材料及制备方法 | |
| CN113004687B (zh) | 三维碳毡润滑增强体改性mc尼龙复合材料及其制备方法 | |
| CN114835952B (zh) | 一种石墨烯-氮化硅杂化气凝胶及其制备方法和环氧树脂基复合材料及其制备方法 | |
| CN114456537B (zh) | 碳纤维表面接枝mwcnt多尺度增强树脂基摩擦材料的制备方法 | |
| CN111808390B (zh) | 一种羟基磷灰石纳米线/聚四氟乙烯复合物及其制备方法 | |
| CN115948021B (zh) | 适用于水润滑工况的自润滑聚合物复合材料及其应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |