CN117185805A - 一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117185805A CN117185805A CN202311152740.2A CN202311152740A CN117185805A CN 117185805 A CN117185805 A CN 117185805A CN 202311152740 A CN202311152740 A CN 202311152740A CN 117185805 A CN117185805 A CN 117185805A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ceramic material
- powder
- loss
- tio
- strontium titanate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 67
- VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N strontium titanate Chemical compound [Sr+2].[O-][Ti]([O-])=O VEALVRVVWBQVSL-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 34
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 54
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims abstract description 33
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 25
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000007873 sieving Methods 0.000 claims abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 11
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000011267 electrode slurry Substances 0.000 claims abstract description 10
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims abstract description 10
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 10
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 39
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 33
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 18
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 15
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 claims description 13
- 229910015902 Bi 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 229910010413 TiO 2 Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 9
- 238000005498 polishing Methods 0.000 claims description 9
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 9
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 claims description 9
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical group [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000005086 pumping Methods 0.000 claims 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 21
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 8
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 abstract description 2
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 abstract 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 abstract 1
- 238000009740 moulding (composite fabrication) Methods 0.000 abstract 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 abstract 1
- 229910002367 SrTiO Inorganic materials 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 8
- 239000004575 stone Substances 0.000 description 8
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 7
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 7
- OHVLMTFVQDZYHP-UHFFFAOYSA-N 1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-2-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]ethanone Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)C(CN1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)=O OHVLMTFVQDZYHP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 238000011161 development Methods 0.000 description 3
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 238000005562 fading Methods 0.000 description 2
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 239000013256 coordination polymer Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001453 impedance spectrum Methods 0.000 description 1
- 230000010354 integration Effects 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000008204 material by function Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料及其制备方法，该方法包括：按照化学式Sr1‑xCexTiO3，其中x表示摩尔百分比，且0＜x＜0.014配料，对粉体进行湿法球磨混合，干燥后的粉体在1200℃下预烧2h，再经过二次球磨、过筛和成型，最终在管式炉N2气氛中1510℃温度下保温3h烧结制成；将Bi2O3粉末均匀的涂在陶瓷表面，在1200℃下保温2h，得到烧制好的陶瓷样品，在样品正反两面均匀涂覆银电极浆料并热处理得到巨介电低损耗陶瓷材料，该材料表现出良好的稳定性，但其电阻率在测试电压范围内存在衰退现象，通过将Bi2O3粉末涂敷在陶瓷的表面，再次烧制使Bi离子渗入陶瓷，使电阻率提升了两个数量级且未出现电阻衰退现象。
Description
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及巨介电陶瓷材料，具体涉及一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着电子领域的快速发展，众多应用领域如军工设备、医疗设备、5G通信、交通运输等对电子元器件提出了更加苛刻的要求，电子元器件向“三化”(微型化、轻量化、集成化)的发展趋势日渐明朗，电子行业对巨介电(CP)陶瓷材料的要求越来越高。然而，在单一陶瓷材料中同时实现巨介电常数(＞104)、低介电损耗(＜0.05)以及频率稳定性和温度稳定性好的要求则充满挑战。伴随着可持续发展理念的提出，巨介电陶瓷材料的多功能化研究也逐渐变成热点，这意味着电子元器件的多功能性和高品质性是其应用的重要考量因素。因此制备高性能的介电陶瓷材料具有重要的意义。然而，同时具备高介电、低损耗的优良介电性能是这些陶瓷材料得以应用的最大障碍。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料及其制备方法，在钛酸锶基陶瓷具备巨介电常数和低损耗的前提下实现电阻率提高，同时具有较高的温度稳定性和频率稳定性。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学式Sr1-xCexTiO3，其中x表示摩尔百分比，且0＜x＜0.014，将分析纯的SrCO3、TiO2和CeO2配制后通过球磨混合均匀后烘干并过筛，然后将粉体置于箱式炉中进行预烧，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温，得到块状固体；
步骤二、将步骤一制备的块状固体粉碎后，再次进行球磨、烘干、过筛得到尺寸均匀的Sr1-xCexTiO3粉体；
步骤三、将步骤二制备的Sr1-xCexTiO3粉体，采用模具成型法制成圆片并进行冷等静压成型；
步骤四、将步骤三得到的样品于管式炉中在N2气氛下以5℃/min升到1510℃，保温2小时后，以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温烧结成瓷，得到Sr1-xCexTiO3陶瓷材料样品；
步骤五、称量0.2g Bi2O3粉末加水制成轻微流动的浆料均匀涂在步骤四制备的Sr1-xCexTiO3陶瓷材料样品表面，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温，然后打磨、清洗；
步骤六、在步骤五制备的样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在550℃保温25min进行热处理，得到具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料。
本发明还具有以下技术特征：
优选的，步骤一和步骤二中所述的球磨为湿法球磨，介质为锆球石，溶剂为水。
进一步的，步骤一和步骤二中所述的球磨时间为10～12小时。
优选的，步骤一和步骤二中所述的过筛的目数为120目。
优选的，步骤三中所述的圆片的制备方法包括，以每份质量0.35g进行称量，然后倒入模具当中，施加500～700N竖直方向上的力，将成型好的圆片进行脱模。
优选的，步骤三中所述的冷等静压成型将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，在压机中施加200MPa的压力，保压180s。
本发明还保护一种如上所述的方法制备的具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料。
本发明与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明将CeO2掺杂进SrTiO3陶瓷材料中，同时在Sr1-xCexTiO3陶瓷表面涂敷Bi2O3，在Sr1-xCexTiO3陶瓷的晶胞中Ce3+进入A位，而偏离中心的Ce4+进入B位，微量掺杂的Ce3+、Ce4+离子可以促进Sr1-xCexTiO3陶瓷中的晶粒生长，提高介电性能，但随这掺杂量提高会产生电阻衰退行为，通过涂覆Bi2O3，Bi3+离子渗入会使电阻率提高，同时也不会产生电阻衰退行为，相较于纯的钛酸锶陶瓷，所制备的钛酸锶基陶瓷材料介电常数可以提升两个数量级，在1kHz下达到了37269的巨介电性能，介电损耗为0.026，并且不会出现电阻衰退行为；
在本发明的样品的制备过程当中，采用了冷等静压成型技术，避免了样品的浪费和粘结剂的加入，节省了制作的成本，加快了生产周期并且避免了粘结剂对样品污染的可能性，在后续步骤之中，减少了排除粘结剂的步骤，减少了资源的浪费和制作时间的浪费，制备的生坯更加的致密，最终制备的材料致密性良好，无明显的气孔存在，晶粒尺寸均匀，具有优异的介电性能及高电阻率，同时具有较高的温度稳定性和频率稳定性。
附图说明
图1为实施例1至6及对比例1制备的陶瓷材料的XRD图谱；
图2为本实施例1至6及对比例1制备的陶瓷材料的显微图谱；
图3为实施例1至6及对比例1制备的陶瓷材料的介电图谱；
图4为实施例4制备的陶瓷材料在涂敷Bi2O3前后直流电阻率随电压的变化关系曲线；
图5是实施例4在涂敷Bi2O3前后直流电阻率随电压的变化关系。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的具体内容做进一步详细解释说明。
实施例1
一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学式Sr1-xCexTiO3，其中x表示摩尔百分比，且x＝0.004，将分析纯的SrCO3、TiO2和CeO2配制后，通过湿法球磨10小时混合均匀，球磨介质为锆球石，溶剂为水，然后烘干、过120目筛，然后将粉体置于箱式炉中进行预烧，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温，得到块状固体；
步骤二、将步骤一制备的块状固体粉碎后，再次球磨10小时、烘干、产品过120目筛得到尺寸均匀的Sr0.996Ce0.004TiO3粉体；
步骤三、将步骤二制备Sr0.996Ce0.004TiO3粉体，以每份质量0.35g进行称量，然后倒入模具当中，施加600N竖直方向上的的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型机，在200Mpa的压力下保压180s；
步骤四、将步骤三得到的样品于管式炉中在N2气氛下以5℃/min升到1510℃，保温2小时后，以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温烧结成瓷，得到Sr0.996Ce0.004TiO3电介质陶瓷材料样品；
步骤五、称量0.2g Bi2O3粉末加水制成轻微流动的浆料均匀涂在步骤四制备的Sr0.996Ce0.004TiO3陶瓷材料样品表面，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温，然后打磨、清洗；
步骤六、在步骤五制备的样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在550℃保温25min进行热处理，得到具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料。
实施例2
一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学式Sr1-xCexTiO3，其中x表示摩尔百分比，且x＝0.006，将分析纯的SrCO3、TiO2和CeO2配制后，通过湿法球磨11小时混合均匀，球磨介质为锆球石，溶剂为水，然后烘干、过120目筛，然后将粉体置于箱式炉中进行预烧，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温，得到块状固体；
步骤二、将步骤一制备的块状固体粉碎后，再次球磨11小时、烘干、产品过120目筛得到尺寸均匀的Sr0.994Ce0.006TiO3粉体；
步骤三、将步骤二制备Sr0.994Ce0.006TiO3粉体，以每份质量0.35g进行称量，然后倒入模具当中，施加500N竖直方向上的的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型机，在200Mpa的压力下保压180s；
步骤四、将步骤三得到的样品于管式炉中在N2气氛下以5℃/min升到1510℃，保温2小时后，以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温烧结成瓷，得到Sr0.994Ce0.006TiO3电介质陶瓷材料样品；
步骤五、称量0.2g Bi2O3粉末加水制成轻微流动的浆料均匀涂在步骤四制备的Sr0.994Ce0.006TiO3陶瓷材料样品表面，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温，然后打磨、清洗；
步骤六、在步骤五制备的样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在550℃保温25min进行热处理，得到具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料。
实施例3
一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学式Sr1-xCexTiO3，其中x表示摩尔百分比，且x＝0.008，将分析纯的SrCO3、TiO2和CeO2配制后，通过湿法球磨12小时混合均匀，球磨介质为锆球石，溶剂为水，然后烘干、过120目筛，然后将粉体置于箱式炉中进行预烧，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温，得到块状固体；
步骤二、将步骤一制备的块状固体粉碎后，再次球磨12小时、烘干、产品过120目筛得到尺寸均匀的Sr0.992Ce0.008TiO3粉体；
步骤三、将步骤二制备Sr0.992Ce0.008TiO3粉体，以每份质量0.35g进行称量，然后倒入模具当中，施加700N竖直方向上的的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型机，在200Mpa的压力下保压180s；
步骤四、将步骤三得到的样品于管式炉中在N2气氛下以5℃/min升到1510℃，保温2小时后，以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温烧结成瓷，得到Sr0.992Ce0.008TiO3电介质陶瓷材料样品；
步骤五、称量0.2g Bi2O3粉末加水制成轻微流动的浆料均匀涂在步骤四制备的Sr0.992Ce0.008TiO3陶瓷材料样品表面，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温，然后打磨、清洗；
步骤六、在步骤五制备的样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在550℃保温25min进行热处理，得到具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料。
实施例4
一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学式Sr1-xCexTiO3，其中x表示摩尔百分比，且x＝0.010，将分析纯的SrCO3、TiO2和CeO2配制后，通过湿法球磨10小时混合均匀，球磨介质为锆球石，溶剂为水，然后烘干、过120目筛，然后将粉体置于箱式炉中进行预烧，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温，得到块状固体；
步骤二、将步骤一制备的块状固体粉碎后，再次球磨10小时、烘干、产品过120目筛得到尺寸均匀的Sr0.99Ce0.01TiO3粉体；
步骤三、将步骤二制备Sr0.99Ce0.01TiO3粉体，以每份质量0.35g进行称量，然后倒入模具当中，施加600N竖直方向上的的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型机，在200Mpa的压力下保压180s；
步骤四、将步骤三得到的样品于管式炉中在N2气氛下以5℃/min升到1510℃，保温2小时后，以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温烧结成瓷，得到Sr0.99Ce0.01TiO3电介质陶瓷材料样品；
步骤五、称量0.2g Bi2O3粉末加水制成轻微流动的浆料均匀涂在步骤四制备的Sr0.99Ce0.01TiO3陶瓷材料样品表面，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温，然后打磨、清洗；
步骤六、在步骤五制备的样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在550℃保温25min进行热处理，得到具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料。
实施例5
一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学式Sr1-xCexTiO3，其中x表示摩尔百分比，且x＝0.012，将分析纯的SrCO3、TiO2和CeO2配制后，通过湿法球磨10小时混合均匀，球磨介质为锆球石，溶剂为水，然后烘干、过120目筛，然后将粉体置于箱式炉中进行预烧，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温，得到块状固体；
步骤二、将步骤一制备的块状固体粉碎后，再次球磨10小时、烘干、产品过120目筛得到尺寸均匀的Sr0.988Ce0.012TiO3粉体；
步骤三、将步骤二制备Sr0.988Ce0.012TiO3粉体，以每份质量0.35g进行称量，然后倒入模具当中，施加600N竖直方向上的的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型机，在200Mpa的压力下保压180s；
步骤四、将步骤三得到的样品于管式炉中在N2气氛下以5℃/min升到1510℃，保温2小时后，以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温烧结成瓷，得到Sr0.988Ce0.012TiO3电介质陶瓷材料样品；
步骤五、称量0.2g Bi2O3粉末加水制成轻微流动的浆料均匀涂在步骤四制备的Sr0.988Ce0.012TiO3陶瓷材料样品表面，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温，然后打磨、清洗；
步骤六、在步骤五制备的样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在550℃保温25min进行热处理，得到具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料。
实施例6
一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学式Sr1-xCexTiO3，其中x表示摩尔百分比，且x＝0.014，将分析纯的SrCO3、TiO2和CeO2配制后，通过湿法球磨10小时混合均匀，球磨介质为锆球石，溶剂为水，然后烘干、过120目筛，然后将粉体置于箱式炉中进行预烧，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温，得到块状固体；
步骤二、将步骤一制备的块状固体粉碎后，再次球磨10小时、烘干、产品过120目筛得到尺寸均匀的Sr0.986Ce0.014TiO3粉体；
步骤三、将步骤二制备Sr0.986Ce0.014TiO3粉体，以每份质量0.35g进行称量，然后倒入模具当中，施加600N竖直方向上的的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型机，在200Mpa的压力下保压180s；
步骤四、将步骤三得到的样品于管式炉中在N2气氛下以5℃/min升到1510℃，保温2小时后，以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温烧结成瓷，得到Sr0.986Ce0.014TiO3电介质陶瓷材料样品；
步骤五、称量0.2g Bi2O3粉末加水制成轻微流动的浆料均匀涂在步骤四制备的Sr0.986Ce0.014TiO3陶瓷材料样品表面，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温，然后打磨、清洗；
步骤六、在步骤五制备的样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在550℃保温25min进行热处理，得到具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料。
对比例1
一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学式Sr1-xCexTiO3，其中x表示摩尔百分比，且x＝0，将分析纯的SrCO3和TiO2配制后，通过湿法球磨10小时混合均匀，球磨介质为锆球石，溶剂为水，然后烘干、过120目筛，然后将粉体置于箱式炉中进行预烧，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温，得到块状固体；
步骤二、将步骤一制备的块状固体粉碎后，再次球磨10小时、烘干、产品过120目筛得到尺寸均匀的SrTiO3粉体；
步骤三、将步骤二制备SrTiO3粉体，以每份质量0.35g进行称量，然后倒入模具当中，施加600N竖直方向上的的力，将成型好的圆片进行脱模，得到形状完好的样品；将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型机，在200Mpa的压力下保压180s；
步骤四、将步骤三得到的样品于管式炉中在N2气氛下以5℃/min升到1510℃，保温2小时后，以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温烧结成瓷，得到SrTiO3电介质陶瓷材料样品；
步骤五、称量0.2g Bi2O3粉末加水制成轻微流动的浆料均匀涂在步骤四制备的SrTiO3陶瓷材料样品表面，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温，然后打磨、清洗；
步骤六、在步骤五制备的样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在550℃保温25min进行热处理，得到SrTiO3陶瓷材料。
图1是实施例1至6及对比例1制备样品的XRD曲线，由图1可以看出陶瓷材料Sr1- xCexTiO3(x＝0.000、0.004、0.006、0.008、0.010、0.012、0.014)在不同的掺杂量下，均合成了纯相的陶瓷材料。
图2是实施例1至6及对比例1制备出的钛酸锶基陶瓷材料的显微结构图，从图中可以可能出，当掺杂量较低时(x<0.010)，Sr1-xCexTiO3陶瓷较纯SrTiO3陶瓷相比，其晶粒尺寸有一定的增大，且大小晶粒间分布较为均匀；当掺杂量为0.010时，Sr1-xCexTiO3陶瓷较纯SrTiO3陶瓷相比，其晶粒尺寸有明显的增大，且小晶粒少；当掺杂量较高时(x>0.10)，Sr1- xCexTiO3陶瓷的晶粒又逐渐减小，但其平均晶粒尺寸都比纯SrTiO3陶瓷的大，且大小晶粒间分布较为均匀。
图3是实施例1至6及对比例1的介频图谱，可以看出，当随着掺杂量的提高(x>0.004)所有样品都能达到巨介电性能，并且频率稳定性良好。
图4是实施例1至6及对比例1的介温图谱，可以看出，当随着掺杂量的提高(x>0.004)所有样品都能达到巨介电性能，并且温度稳定性良好。
图5是实施例4在涂敷Bi2O3前后直流电阻率随电压的变化关系。从图中可以看出，SCT-10-Bi陶瓷的直流电阻率远大于SCT-10陶瓷的直流电阻率，提高了两个数量级，且在0～150V的测试范围内其电阻率相对稳定，没有出现电阻逐渐衰退的现象。这表明在陶瓷表面涂敷Bi2O3粉末可大幅提高其电阻率(>1010)，且能提高陶瓷电阻率的稳定性，使其性能更佳。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照化学式Sr1-xCexTiO3，其中x表示摩尔百分比，且0＜x＜0.014，将分析纯的SrCO3、TiO2和CeO2配制后通过球磨混合均匀后烘干并过筛，然后将粉体置于箱式炉中进行预烧，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温，得到块状固体；
步骤二、将步骤一制备的块状固体粉碎后，再次进行球磨、烘干、过筛得到尺寸均匀的Sr1-xCexTiO3粉体；
步骤三、将步骤二制备的Sr1-xCexTiO3粉体，采用模具成型法制成圆片并进行冷等静压成型；
步骤四、将步骤三得到的样品于管式炉中在N2气氛下以5℃/min升到1510℃，保温2小时后，以5℃/min降温至500℃，然后随炉冷却到室温烧结成瓷，得到Sr1-xCexTiO3陶瓷材料样品；
步骤五、称量0.2g Bi2O3粉末加水制成轻微流动的浆料均匀涂在步骤四制备的Sr1- xCexTiO3陶瓷材料样品表面，以5℃/min升温至1200℃，保温2小时后以5℃/min降温至500℃，随炉冷却到室温，然后打磨、清洗；
步骤六、在步骤五制备的样品的正反两面均匀涂覆银电极浆料，在550℃保温25min进行热处理，得到具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料。
2.如权利要求1所述的具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述的球磨为湿法球磨，介质为锆球石，溶剂为水。
3.如权利要求2所述的具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述的球磨时间为10～12小时。
4.如权利要求1所述的具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述的过筛的目数为120目。
5.如权利要求1所述的具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的圆片的制备方法包括，以每份质量0.35g进行称量，然后倒入模具当中，施加500～700N竖直方向上的力，将成型好的圆片进行脱模。
6.如权利要求1所述的具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的冷等静压成型将圆片放置于胶套当中，利用抽真空设备将胶套的空气排出，密封胶套口，放入冷等静压成型机，在200Mpa的压力下保压180s。
7.一种如权利要求1至6中任一项所述的方法制备的具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311152740.2A CN117185805A (zh) | 2023-09-07 | 2023-09-07 | 一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311152740.2A CN117185805A (zh) | 2023-09-07 | 2023-09-07 | 一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117185805A true CN117185805A (zh) | 2023-12-08 |
Family
ID=88997381
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311152740.2A Pending CN117185805A (zh) | 2023-09-07 | 2023-09-07 | 一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117185805A (zh) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101346325A (zh) * | 2006-05-31 | 2009-01-14 | 株式会社村田制作所 | 半导体陶瓷、层叠型半导体陶瓷电容器、半导体陶瓷的制造方法、层叠型的半导体陶瓷电容器的制造方法 |
| CN114940616A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-08-26 | 桂林理工大学 | 一种稀土改性的钛酸锶巨介电陶瓷材料及其制备方法 |
-
2023
- 2023-09-07 CN CN202311152740.2A patent/CN117185805A/zh active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101346325A (zh) * | 2006-05-31 | 2009-01-14 | 株式会社村田制作所 | 半导体陶瓷、层叠型半导体陶瓷电容器、半导体陶瓷的制造方法、层叠型的半导体陶瓷电容器的制造方法 |
| CN114940616A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-08-26 | 桂林理工大学 | 一种稀土改性的钛酸锶巨介电陶瓷材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| BO WANG: ""Novel SrTiO3-based ceramics with colossal permittivity, low dielectric loss, and high insulation resistivity via defect engineering"", 《CERAMICS INTERNATIONAL》, vol. 48, no. 17, 9 August 2022 (2022-08-09), pages 25484 - 25494, XP087125465, DOI: 10.1016/j.ceramint.2022.05.227 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111592348A (zh) | 一种具有优异温度稳定性的低介电常数微波介质陶瓷及其制备方法 | |
| CN107188557A (zh) | 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN103011805B (zh) | 一种BaTiO3 基无铅X8R 型陶瓷电容器介质材料及其制备方法 | |
| CN107827451B (zh) | 一种利用水淬火降低钛酸铜钙陶瓷损耗的方法 | |
| CN109650878A (zh) | 一种无铅宽频下巨介电低损耗高绝缘电阻陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN105693235A (zh) | 高介微波介质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN116813331A (zh) | 钛酸锶陶瓷及其制备方法和应用 | |
| CN105777116B (zh) | 一种微波介质陶瓷及其制备方法 | |
| CN117185805A (zh) | 一种具有高电阻率的巨介电低损耗钛酸锶基陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN116063067B (zh) | 一种多主元素巨介电陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
| CN109053189B (zh) | 一种低介电常数高性能微波介质陶瓷材料、制备方法及应用 | |
| CN107459347B (zh) | 一种具有高储能密度和高储能效率的无铅陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN114573338B (zh) | 一种高储能密度介电陶瓷的制备方法及应用 | |
| CN112552039B (zh) | 一种CaCu3Ti4O12粉体制备及陶瓷烧结方法 | |
| CN112645703B (zh) | 一种三步烧结法制备致密的小晶粒BaFe12O19铁氧体陶瓷的制备方法 | |
| CN109231982A (zh) | 一种钛酸镁基微波介质陶瓷的制备方法 | |
| CN113773073A (zh) | 一种钛酸锶基陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
| CN113636840A (zh) | 用于电场治疗肿瘤的陶瓷电极的陶瓷厚膜及其制备方法 | |
| CN113501713A (zh) | 一种基于Isobam凝胶流延技术制备Li3MgNbO6微波介质陶瓷的方法 | |
| CN109704760B (zh) | 一种具有奥里维里斯结构非化学计量比的单相多铁性陶瓷及其制备方法 | |
| CN114874007B (zh) | 锆酸钙-钛酸锶高效率储能电介质复合陶瓷的制备方法 | |
| CN114890786B (zh) | 一种近零温漂5g陶瓷滤波器材料及其制备方法 | |
| CN105461298B (zh) | 一种锰离子部分置换钛离子高储能密度钛酸锶钡基陶瓷及其制备方法 | |
| CN105884351B (zh) | 一种微波介质陶瓷及其制备方法 | |
| CN114956798B (zh) | 一种高q值低温漂低k陶瓷滤波器材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |