CN117159398A - 一种超流体复合防晒剂和油包水包油三重防晒乳 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超流体复合防晒剂和油包水包油三重防晒乳。所述的超流体复合防晒剂主要含有如下质量百分含量的组分：防晒剂组合物0.1‑60％、聚甘油‑10二异硬脂酸酯0.1‑5％、胆甾醇聚醚‑24 0.1‑5％。所述的油包水包油三重防晒乳，含有如下组分：(1)第一油相，其中含有月桂基PEG‑10三(三甲硅氧基)甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧烷0.1‑3wt％、PEG‑8聚二甲基硅氧烷0.1‑5wt％；(2)水相；(3)第二内相，上述的超流体复合防晒剂1‑30wt％。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，特别涉及一种超流体复合防晒剂和油包水包油三重防晒乳。
背景技术
防晒是护肤的关键环节之一，良好规律的防晒，不但能够在一定程度有助于美白系列护肤产品作用的发挥，还能够很好的防止光老化导致的色斑、皱纹的加深，在东方女性的护肤中具有重要的地位。
防晒作用主要依赖紫外线反射剂(物理防晒)及吸收剂(有机防晒)的作用达到。其中物理防晒剂最常用的是氧化锌和二氧化钛，其在防晒产品中的存在形式常为尺寸小于100nm纳米颗粒。但细小的纳米颗粒容易堵塞毛孔，甚至损伤皮肤。青岛农业大学教授沈伟在《纳米毒理学》上发表论文，系统阐述了防晒霜添加剂纳米氧化锌如何通过毛囊结构侵入皮肤组织，并对皮肤组织产生消极影响的过程。有机防晒剂也存在问题，比如液体有机防晒剂大多油腻，在皮肤上铺展速度慢，产品使用感不佳；有机防晒剂还可能对内分泌有副作用，可以通过透皮吸收进入人体，在血浆中均可检测到有机防晒剂(参见鲁楠.安全是化妆品之本--浅谈化妆品的安全性[J].中国化妆品,2021(08):30-33.)。因此十分有必要对防晒剂做进一步的优化改进。
中国专利申请CN 111714389 A公开了一种复合防晒剂，用丁基辛醇水杨酸酯、聚硅氧烷-15、水杨酸乙基己酯、胡莫柳酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、苯基苯并咪唑磺酸及天然原料黄岑复配。然而其采用了光稳定性差、容易变黄的丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷，产品的持续防护能力受到影响；更重要的是，其只是将这些有机防晒剂和黄芩进行简单的混合，然后采用甘油硬脂酸酯、PEG-100硬脂酸酯等常规乳化剂，按照水包油工艺制得的普通水包油乳液。产品的肤感和SPF值的提升有限。
中国专利申请CN 108186389 A公开了一种复合防晒剂，采用双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪(粉末)、甲氧基肉桂酸乙基己酯、奥克立林、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯(粉末)、乙基己基三嗪酮(粉末)、氧化锌(粉末)复配。该申请也只是将无机防晒剂和有机防晒剂进行了简单的混合，然后采用山梨坦异硬脂酸酯等乳化剂，按照油包水工艺制得了一种常规的油包水防晒产品，只是通过尽量减少液体防晒剂的用量以降低油腻感。
本发明的发明人在前面的防晒领域中所进行的大量研究工作之后，出乎意料地发现了，本技术领域中本身已知的特定的非离子表面活性剂与防晒剂以在非常确定的范围内的比例组合，得到了一种具有超级流动性的水包油乳化体，其作为一种复合原料可以灵活应用在防晒化妆品中，简单易用，所制得的防晒产品料体稀薄易于涂抹、清爽水润、防晒值高，从而完成了本发明。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种与现有技术完全不同的超流体复合防晒剂及其制备方法和应用。
具体技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种超流体复合防晒剂，主要含有如下质量百分含量的组分：防晒剂组合物0.1-60％、聚甘油-10二异硬脂酸酯0.1-5％、胆甾醇聚醚-24 0.1-5％。
在其中一些实施例中，所述的防晒剂组合物为水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、奥克立林的混合。具体的，所述的防晒剂组合物含有以下重量份的组分：水杨酸乙基己酯1-15份、乙基己基三嗪酮1-5份、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1-5份、奥克立林10-25份。
在其中一些实施例中，所述的防晒剂组合物为水杨酸乙基己酯、奥克立林、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的混合。具体的，所述的防晒剂组合物含有以下重量份的组分：水杨酸乙基己酯1-15份、奥克立林10-25份、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪1-10份。
进一步的，所述超流体复合防晒剂还含有多元醇、防腐剂、水。
本发明实施例提供了所述超流体复合防晒剂的制备方法，具体包括如下步骤：将水加热到85度；将防晒剂组合物、聚甘油-10二异硬脂酸酯、胆甾醇聚醚-24混合，加热溶解，制得油相；在搅拌下将油相滴加到多元醇中；再加入水、防腐剂，搅拌均匀；然后再用高压微射流处理2遍，即可。
第二方面，本发明还提供了上述的超流体复合防晒剂在制备防晒化妆品中的应用。
本发明实施例提供了一种油包水包油三重防晒乳，含有如下组分：
(1)第一油相，其中含有月桂基PEG-10三(三甲硅氧基)甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧烷0.1-3wt％、PEG-8聚二甲基硅氧烷0.1-5wt％；
(2)水相；
(3)第二内相，上述的超流体复合防晒剂1-30wt％。
本发明实施例提供了所述油包水包油三重防晒乳的制备方法，包括如下步骤：将第一油相投入乳化锅中，搅拌混合均匀；在高速搅拌下，将水相缓慢滴进油相中，滴完以后高速均质至均匀乳液，即可得到油包水乳液；在高速搅拌下，将第二内相缓慢滴加进油相中，加完以后高速均质至均匀乳液，即得到油包水包油乳液。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
(1)超流体复合防晒剂
本发明实施例提供的超流体复合防晒剂采用D相乳化法制备得到，其粘度控制在100mpa.s以下，具有类似水一样的超级流动性；且具有良好的稳定性，能通过耐热耐寒和高速离心稳定性测试；
本发明实施例提供的超流体复合防晒剂具有优良的生物相容性，安全性高。平均粒径控制在400-600nm之间，尺寸只比微米级的常规化妆品乳液尺寸略小，渗透测试证明，其透皮吸收性接近常规乳液；人体皮肤斑贴实验也没有显示对人体皮肤有刺激性；
本发明实施例提供的超流体复合防晒剂搭载了有机防晒剂的内相相比常规乳液更细密均匀的分布于水相之中，对于紫外线可以实现更佳的拦截吸收。试验证明，其比常规防晒乳液的防晒能力提升了10％-20％；
本发明实施例提供的超流体复合防晒剂作为一种添加剂灵活应用在防晒产品中，使用简便。
(2)油包水包油的三重防晒乳
本发明实施例提供的油包水包油的三重防晒乳，有机防晒剂位于最里层的油相，其外面还层层包有水相层和第一油相层，产品施加于人体皮肤后，有两层的隔离，对人体皮肤有刺激性的有机防晒剂不与皮肤直接接触，不易渗入皮肤，安全性进一步提升；
本发明实施例提供的油包水包油的三重防晒乳，具备油包水体系具有的抗水冲洗性能，防水抗汗；同时兼具水包油体系的清爽、水润肤感。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1实施组1粒径分布；
图2实施组2粒径分布；
图3实施组3粒径分布；
图4实施组4粒径分布；
图5对比组1粒径分布；
图6对比组2粒径分布。
具体实施方式
本发明公开了一种超流体复合防晒剂和油包水包油三重防晒乳。
本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都本视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更和组合，来实施和应用本发明技术。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
本发明提供的超流体复合防晒剂和油包水包油三重防晒乳中所用原料及试剂可由市场购得。
第一方面，本发明提供了一种超流体复合防晒剂，主要含有如下质量百分含量的组分：防晒剂组合物0.1-60％、聚甘油-10二异硬脂酸酯0.1-5％、胆甾醇聚醚-24 0.1-5％。乳化剂的用量随着防晒剂组合物的含量的提升而相应提升，一般而言，乳化剂能乳化5-15倍自身重量的油性组分。
本发明所述的防晒剂组合物可以为有机防晒剂的组合，所述的防晒剂可以是甲氧基肉桂酸乙基己酯、4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、二苯酮-3、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮-4、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、二甲基PABA乙基己酯、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚中的一种或一种以上的混合。
在其中一些实施例中，所述的防晒剂组合物为水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、奥克立林的混合。具体的，所述的防晒剂组合物含有以下重量份的组分：水杨酸乙基己酯1-15份、乙基己基三嗪酮1-5份、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1-5份、奥克立林10-25份。
在其中一些实施例中，所述的防晒剂组合物为水杨酸乙基己酯、奥克立林、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪的混合。具体的，所述的防晒剂组合物含有以下重量份的组分：水杨酸乙基己酯1-15份、奥克立林10-25份、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪1-10份。
进一步的，所述超流体复合防晒剂还含有多元醇、防腐剂、水。
具体的，所述的多元醇只要是2价以上则未特别地限定，但优选为3价以上的多元醇。具体而言，可列举出2价醇(例如，乙二醇、丙二醇、三亚甲基二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、四亚甲基二醇、2，3-丁二醇、五亚甲基二醇、2-丁烯-1，4-二醇、戊二醇、己二醇、辛二醇等)；3价醇(例如，甘油、三羟甲基丙烷酯等)；4价醇(例如，1，2，6-己三醇等的季戊四醇等)；5价醇(例如，木糖醇等)；6价醇(例如，山梨醇、甘露醇等)；多元醇聚合物(例如，二乙二醇、二丙二醇、三乙二醇、聚丙二醇、四乙二醇、二甘油、聚乙二醇、三甘油、四甘油、聚甘油等)；2价醇烷基醚类(例如，乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单苯醚、乙二醇单己醚、乙二醇单2-甲基己基醚、乙二醇异戊醚、乙二醇苄基醚、乙二醇异丙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、乙二醇二丁醚等)；2价醇烷基醚类(例如，二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇甲乙醚、三乙二醇单甲醚、三乙二醇单乙醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、丙二醇异丙醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇乙醚、二丙二醇丁醚等)；2价醇醚酯(例如，乙二醇单甲醚乙酸酯、乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、乙二醇单苯醚乙酸酯、乙二醇二己二酸酯、乙二醇二琥珀酸酯、二乙二醇单乙醚乙酸酯、二乙二醇单丁醚乙酸酯、丙二醇单甲醚乙酸酯、丙二醇单乙醚乙酸酯、丙二醇单丙醚乙酸酯、丙二醇单苯醚乙酸酯等)；甘油单烷基醚(例如，鲛肝醇(chimyl alcohol)、鲨油醇、鲨肝醇等)；糖醇(例如，山梨醇、麦芽糖醇、麦芽三糖、甘露醇、蔗糖、赤藓糖醇、葡萄糖、果糖、淀粉降解糖、麦芽糖、木糖醇、淀粉降解糖还元醇等)；GLYSOLID；四氢糠醇；POE-四氢糠醇；POP-丁醚；POP·POE-丁醚；三聚氧丙烯甘油醚；POP-甘油醚；POP-甘油醚磷酸；POP·POE-戊烷赤藓糖醇醚等。
在其中一些实施例中，所述的多元醇为甘油、丁二醇的混合。
本发明所述防腐剂可以是《化妆品安全技术规范》中记载的防腐剂，也可以是戊二醇、己二醇、对羟基苯乙酮、辛酰羟肟酸等具有抑菌能力的原料。
在其中一些实施例中，所述的防腐剂为己二醇、对羟基苯乙酮的混合。
本发明实施例提供了所述超流体复合防晒剂的制备方法，具体包括如下步骤：将水加热到85度；将防晒剂组合物、聚甘油-10二异硬脂酸酯、胆甾醇聚醚-24混合，加热溶解，制得油相；在搅拌下将油相滴加到多元醇中；再加入水、防腐剂，搅拌均匀；然后再用高压微射流处理2遍，即可。
第二方面，本发明还提供了上述的超流体复合防晒剂在制备防晒化妆品中的应用。所述的超流体复合防晒剂可以作为一种添加剂应用在防晒配方中。具体的，所述的防晒化妆品的剂型可以是乳液、膏霜、喷雾、凝胶等。
本发明实施例提供了一种油包水包油三重防晒乳，含有如下组分：
(1)第一油相，其中含有月桂基PEG-10三(三甲硅氧基)甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧烷0.1-3wt％、PEG-8聚二甲基硅氧烷0.1-5wt％；
(2)水相；
(3)第二内相，上述的超流体复合防晒剂1-30wt％。
本发明所述的第一油相还可以含有润肤油脂、基础粉类、油溶性成膜剂、油溶性皮肤调理剂等油溶成分。
具体的，所述润肤油脂可以是烃油、合成脂肪酸酯、动植物油、硅油及其混合物。
在其中一个实施例中，所述的润肤油脂主要由环五聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷组成。
具体的，所述的基础粉类可以是钛白粉、氧化锌、二氧化硅、硅石、PMMA粉、云母粉、淀粉、聚甲基倍半氧烷、氮化硼、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物及其混合物。
在其中一个实施例中，所述的基础粉类由聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、硅石组成。
具体的，所述油溶性成膜剂可以是三甲基硅烷氧基硅酸酯、丙烯酸(酯)类/聚二甲基硅氧烷共聚物及其混合物。
在其中一个实施例中，所述的油溶性成膜剂为三甲基硅烷氧基硅酸酯。
具体的，所述皮肤调理剂可以是具有美白、保湿、控油、祛痘、防晒、舒缓、防脱发、修护、祛皱紧致等功效的化妆品原料。
本发明所述的水相可以含有水溶性皮肤调理剂、保湿剂、增稠剂、无机盐等。
具体的，所述保湿剂可以是多元醇类、透明质酸钠、硫酸软骨素、氨基酸、甜菜碱、海藻糖、赤藓醇、木糖醇基葡糖苷、脱水木糖醇、木糖醇、葡萄糖、糖类同分异构体、聚谷氨酸钠及其混合物。
在其中一个实施例中，所述的保湿剂为丁二醇。
本发明所述的增稠剂可以是黄原胶、卡波姆、聚丙烯酸钠、卡拉胶、刺槐丁豆胶、羟乙基纤维素及其混合物。
在其中一个实施例中，所述的增稠剂为黄原胶。
本发明所述的无机盐可以是硫酸镁、氯化钠及其混合物。
本发明所述的第二内相为水包油的超流体复合防晒剂，生产时，其可以与水相直接混合成水包油的内相再加入，也可以单独加入。
混合加入的工艺可以为：将第一油相投入乳化锅中，搅拌混合均匀；将水和第二内相混匀均匀，制得水包油的内相；在高速搅拌下，将内相缓慢滴进油相中，滴完以后高速均质至均匀乳液，即得到油包水包油乳液。
本发明实施例提供了单独加入制备方法，包括如下步骤：将第一油相投入乳化锅中，搅拌混合均匀；在高速搅拌下，将水相缓慢滴进油相中，滴完以后高速均质至均匀乳液，即可得到油包水乳液；在高速搅拌下，将第二内相缓慢滴加进油相中，加完以后高速均质至均匀乳液，即得到油包水包油乳液。
下面结合实施例，进一步阐述本发明：
实施例1
根据表A所述的配方，分别制得实施组1-4和对比组1-2的超流体复合防晒剂。其制备方法为：将水、己二醇、对羟基苯乙酮加热到85度，搅拌溶解透明；将防晒剂组合物、聚甘油-10二异硬脂酸酯、胆甾醇聚醚-24混合，加热溶解，制得油相；在搅拌下将油相滴加到丁二醇和甘油的混合物中；再加入水，搅拌均匀；然后再用高压微射流处理2遍，即可。
【表A】
试验1稳定性评价
测试A、采用激光粒径分析仪对实施例1所制得的超流体复合防晒剂进行测量，以水为分散介质，测量温度25度，记录结果如表1。
表1粒径测量结果
| 测试指标 | 实施组1 | 实施组2 | 实施组3 | 实施组4 | 对比组1 | 对比组2 |
| 平均粒径/nm | 553.15 | 444.57 | 476.93 | 462.55 | 1075.41 | 1393.9 |
由表1结果可见，本发明实施例所制得的超流体复合防晒剂平均粒径分布在400-600nm区间内，相比对比组的平均粒径要小。
测试B、本发明实施例提供的超流体复合防晒剂是一种由水、油、乳化剂构成的一种乳液。参照《GB/T 29665护肤乳液》的标准，对实施例1和对比组3所制得的超流体复合防晒剂进行耐热、耐寒、离心考验，并用粘度计测量粘度，记录结果见表2。
耐热：(40±1)℃保持24h，恢复室温后无分层现象；
耐寒：(-8±1)℃保持24h，恢复室温后无分层现象；
离心考验：2000r/m，30min，不分层。
其中对比组3与实施组3的配方相同，其制备方法采用常规乳化法，具体为：将水、己二醇、对羟基苯乙酮、丁二醇、甘油加热到80-85度，制得水相；将防晒剂组合物、聚甘油-10二异硬脂酸酯、胆甾醇聚醚-24混合，加热溶解，制得油相；在搅拌下将油相抽入水相中，均质处理5分钟；搅拌下降至室温，即可。
表2稳定性测量结果
| 测试指标 | 实施组1 | 实施组2 | 实施组3 | 实施组4 | 对比组1 | 对比组2 | 对比组3 |
| 粘度/mpa.s | 80 | 65 | 50 | 75 | 400 | 350 | 2360 |
| 耐热 | 无分层 | 无分层 | 无分层 | 无分层 | 无分层 | 无分层 | 分层 |
| 耐寒 | 无分层 | 无分层 | 无分层 | 无分层 | 无分层 | 分层 | 分层 |
| 离心2000rpm/30min | 无分层 | 无分层 | 无分层 | 无分层 | 分层 | 分层 | 分层 |
由表2结果可见，本发明实施例所制得的超流体复合防晒剂粘度低于100mpa.s，能通过稳定性测试。而对比组1-3粘度较高，且通过不了稳定性测试。
试验2安全性评价
测试A、根据《化妆品安全技术规范》(2015版)第七章第2节“人体皮肤斑贴试验”开展皮肤封闭型斑贴试验。组织30名测试人员，对实施组1-4所制得的超流体复合防晒剂进行斑贴测试，按照表3的评价标准于第48h观察，记录结果如表4。
表3皮肤封闭型斑贴试验皮肤反应分级标准
表4皮肤斑贴测试结果
从表4可见，本发明实施例所制得的超流体复合防晒剂温和，没有发生2级以上的阳性反应。
测试B、参照文献(吴玉梅,陈晓兰,魏文珍,等.透皮促进剂对雪上一枝蒿甲素经皮渗透的影响[J].贵阳中医学院学报,2015,37(5):4.)第2.4体外经皮渗透试验所记载的方法对实施组1-4和对比组3所制得的复合防晒剂进行测试。
具体测试方法：将硝酸纤维素膜浸渍在肉豆蔻酸异丙酯中过夜(膜重增加到150％～160％)，取出，用滤纸轻轻蘸去表面多余的液体，备用。采用Franz扩散池，将硝酸纤维素膜置于扩散池与接收池之间，接收液为生理盐水。供给池中加入2mL供试料体，保持(37±1)℃恒温水浴，磁力搅拌保持约300rpm。于8h于接收池取样0.5mL，以0.45μm的微孔滤膜过滤，弃去前0.1mL初滤液，取续滤液按照《化妆品安全技术规范》5防晒剂检验方法以测定奥克立林的含量。
按照常规，防晒产品施加于人体表面的时间一般不会超过8小时，因此，本次测试的渗透时间设置为8小时。续滤液中奥克立林的药物质量浓度(mg/L)记录如下表5。
表5续滤液中奥克立林的药物质量浓度
| 测试组 | 奥克立林mg/L |
| 实施组1 | 0.0189 |
| 实施组2 | 0.0212 |
| 实施组3 | 0.0426 |
| 实施组4 | 0.0298 |
| 对比组3 | 0.0142 |
由表5可见，本发明实施例所制得的超流体复合防晒剂的经皮透过性数值低，且与常规工艺制得的防晒乳经皮透过性处于同一数量级。
实施例2
一种防晒喷雾，包括如下质量百分含量的组分：丁二醇1％、己二醇0.5％、对羟基苯乙酮0.5％、橄榄油酸乙基己酯0.2％、丙烯酸(酯)类共聚物钠0.1％、聚甘油-4油酸酯0.05％、实施组1所制得的超流体复合防晒剂30％、水余量。
制备工艺：将水、丁二醇、己二醇、对羟基苯乙酮、橄榄油酸乙基己酯、丙烯酸(酯)类共聚物钠、聚甘油-4油酸酯投入乳化锅，升温到80度，均质处理3分钟；降温到45度，加入超流体复合防晒剂，搅拌均匀，即可。
实施例3
一种防晒霜，包括如下质量百分含量的组分：己二醇0.5％、对羟基苯乙酮0.5％、实施组2所制得的超流体复合防晒剂30％、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物0.5％、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.05％、精氨酸0.05％、水余量。
制备工艺：将水、己二醇、对羟基苯乙酮、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物、丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物投入乳化锅，升温到80度，均质处理3分钟；降温到60度，加入精氨酸，搅拌均匀；降温到45度，加入超流体复合防晒剂，搅拌均匀，即可。
实施例4
一种油包水包油的三重防晒乳，包括如下质量百分含量的组分：
(1)第一油相，其中含有月桂基PEG-10三(三甲硅氧基)甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧烷1.5％、PEG-8聚二甲基硅氧烷2％、环五聚二甲基硅氧烷20％、聚二甲基硅氧烷2％、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物2％、硅石1％、三甲基硅烷氧基硅酸酯1％、红没药醇0.2％；
(2)水相，其中含有丁二醇5％、黄原胶0.05％、氯化钠1％；
(3)第二内相，实施组3所制得的超流体复合防晒剂25％。
制备工艺，包括如下步骤：将第一油相投入乳化锅中，搅拌混合均匀；在高速搅拌下，将水相缓慢滴进油相中，滴完以后高速均质至均匀乳液，即可得到油包水乳液；在高速搅拌下，将第二内相缓慢滴加进油相中，加完以后高速均质至均匀乳液，即得到油包水包油乳液。
为考察本发明乳化剂的选择，特设置了对比例1-3。
公知的，HLB值是衡量乳化剂乳化能力的重要指标，月桂基PEG-10三(三甲硅氧基)甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧烷的HLB值约为3-4，PEG-8聚二甲基硅氧烷的HLB值约为4-5，鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷的HLB值约为4-5，都低于6，属于油包水乳化剂。
对比例1
一种油包水包油的三重防晒乳，包括如下质量百分含量的组分：
(1)第一油相，其中含有月桂基PEG-10三(三甲硅氧基)甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧烷3.5％、环五聚二甲基硅氧烷20％、聚二甲基硅氧烷2％、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物2％、硅石1％、三甲基硅烷氧基硅酸酯1％、红没药醇0.2％；
(2)水相，其中含有丁二醇5％、黄原胶0.05％、氯化钠1％；
(3)第二内相，实施组3所制得的超流体复合防晒剂25％。
制备工艺同实施例4。
对比例2
一种油包水包油的三重防晒乳，包括如下质量百分含量的组分：
(1)第一油相，其中含有PEG-8聚二甲基硅氧烷3.5％、环五聚二甲基硅氧烷20％、聚二甲基硅氧烷2％、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物2％、硅石1％、三甲基硅烷氧基硅酸酯1％、红没药醇0.2％；
(2)水相，其中含有丁二醇5％、黄原胶0.05％、氯化钠1％；
(3)第二内相，实施组3所制得的超流体复合防晒剂25％。
制备工艺同实施例4。
带比例3
一种油包水包油的三重防晒乳，包括如下质量百分含量的组分：
(2)第一油相，其中含有鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷3.5％、环五聚二甲基硅氧烷20％、聚二甲基硅氧烷2％、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物2％、硅石1％、三甲基硅烷氧基硅酸酯1％、红没药醇0.2％；
(2)水相，其中含有丁二醇5％、黄原胶0.05％、氯化钠1％；
(3)第二内相，实施组3所制得的超流体复合防晒剂25％。
制备工艺同实施例4。
试验3稳定性测试
对实施例4和对比例1-2所制得的油包水包油的三重防晒乳在25℃、48℃、-15℃条件下进行稳定性测试，时间为一个月，观察是否有分层破乳、浮油、明显变稀等现象，以考察稳定性情况。结果如表6所示。
表6稳定性记录表
| 测试条件 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 25℃ | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 |
| 48℃ | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 不稳定 | 稳定 |
| -15℃ | 稳定 | 稳定 | 稳定 | 不稳定 | 不稳定 | 不稳定 |
由表6可见，本发明实施例所制得的防晒产品具有良好的稳定性，而调整了比例或者更换了乳化剂的对比例1-3则不稳定。
试验4防晒测试
为考察本实施例所制得的油包水包油的三重防晒乳的防晒能力，特设置对比例4，且对比例4和实施例4添加的防晒剂的量相同。
对比例4
一种油包水防晒乳，包括如下质量百分含量的组分：
(1)油相，月桂基PEG-10三(三甲硅氧基)甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧烷1.5％、PEG-8聚二甲基硅氧烷2％、环五聚二甲基硅氧烷20％、聚二甲基硅氧烷2％、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物2％、硅石1％、三甲基硅烷氧基硅酸酯1％、红没药醇0.2％、水杨酸乙基己酯3.75％、乙基己基三嗪酮1.25％、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯1.25％、奥克立林6.25％；
(2)水相，其中含有丁二醇5％、黄原胶0.05％、氯化钠1％。
制备工艺，包括如下步骤：将油相投入乳化锅中，搅拌混合均匀；在高速搅拌下，将水相缓慢滴进油相中，滴完以后高速均质至均匀乳液，即可得到油包水乳液。
试验5防晒测试
参照文献(陈郁璇,杨允芸.防晒剂BEMT和MBBT的协同增效作用及机理研究[J].日用化学品科学,2021,44(09):25-30+54.)所记载的体外SPF测试法对实施例4和对比例4所制得的防晒样品进行测试。
具体测试过程如下：
用移液枪移取样品，将(0.02±0.001)g样品均匀点于PMMA板(5cm×5cm)上，用戴有一次性指套的食指在规定时间内均匀涂布样品，在恒温恒湿条件下避光晾晒30min，用UV-2000s测试样品SPF值，每个样品测试3块板，每块板测试5个不同的点，具体测试记录如下表7。
表7防晒测试记录表
| 序号 | 测试组 | SPF值 | 增效率/％ |
| 1 | 对比例4 | 24.16 | |
| 2 | 实施例4 | 28.48 | 17.88 |
由表7可见，在同等防晒剂用量的情况下，本发明实施例所制得的防晒乳的防晒能力比常规工艺制得的防晒乳的要高。
试验6肤感测试
对实施例4所制得的油包水包油的三重防晒乳和市售的水包油防晒乳、对比例4所制得的油包水防晒乳进行涂抹测试。具体测试方法如下：用移液器取0.1mL料体于手臂内侧，并拢中指和无名指涂抹打圈至吸收，感受涂抹过程中的肤感，然后用水冲洗，观察料体是否被冲走，记录如下表8。
表8肤感测试记录表
| 测试组 | 涂抹肤感 | 抗水冲洗性能 |
| 实施例4 | 涂抹时易推开；涂抹后皮肤显得水润 | 料体在皮肤表面形成油膜，不能被冲洗掉 |
| 市售产品 | 涂抹时易推开；涂抹后皮肤显得水润 | 能被水冲洗掉 |
| 对比例4 | 涂抹时厚重，涂抹后皮肤油腻 | 料体在皮肤表面形成油膜，不能被冲洗掉 |
由表8可见，本发明实施例4所制得的油包水包油的三重防晒乳，具备油包水体系带来的不易被水冲洗性能，防水抗汗；同时兼具水包油体系的清爽、水润肤感。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种超流体复合防晒剂，其特征在于，主要含有如下质量百分含量的组分：防晒剂组合物0.1-60％、聚甘油-10二异硬脂酸酯0.1-5％、胆甾醇聚醚-24 0.1-5％。
2.根据权利要求1所述的超流体复合防晒剂，其特征在于，所述的防晒剂组合物为甲氧基肉桂酸乙基己酯、4-甲基苄亚基樟脑、奥克立林、水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、胡莫柳酯、二苯酮-3、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮-4、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪、二乙基己基丁酰胺基三嗪酮、二甲基PABA乙基己酯、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚中的一种或一种以上的混合。
3.根据权利要求1所述的超流体复合防晒剂，其特征在于，所述的防晒剂组合物为水杨酸乙基己酯、乙基己基三嗪酮、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、奥克立林的混合。
4.根据权利要求1所述的超流体复合防晒剂，其特征在于，所述超流体复合防晒剂还含有多元醇、防腐剂、水。
5.根据权利要求4所述的超流体复合防晒剂，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：将水加热到85度；将防晒剂组合物、聚甘油-10二异硬脂酸酯、胆甾醇聚醚-24混合，加热溶解，制得油相；在搅拌下将油相滴加到多元醇中；再加入水、防腐剂，搅拌均匀；然后再用高压微射流处理2遍，即可。
6.权利要求1-4任一项所述的超流体复合防晒剂在制备防晒化妆品中的应用。
7.一种油包水包油三重防晒乳，其特征在于，含有如下组分：
(1)第一油相，其中含有月桂基PEG-10三(三甲硅氧基)甲硅烷基乙基聚二甲基硅氧烷0.1-3wt％、PEG-8聚二甲基硅氧烷0.1-5wt％；
(2)水相；
(3)第二内相，权利要求1-4任一项所述的超流体复合防晒剂1-30wt％。
8.根据权利要求7所述的油包水包油三重防晒乳，其特征在于，所述的第一油相还含有润肤油脂、基础粉类、油溶性成膜剂、油溶性皮肤调理剂。
9.根据权利要求7所述的油包水包油三重防晒乳，其特征在于，所述的水相含有水溶性皮肤调理剂、保湿剂、增稠剂、无机盐。
10.根据权利要求9所述的油包水包油三重防晒乳，其特征在于，所述油包水包油三重防晒乳的制备方法，包括如下步骤：将第一油相投入乳化锅中，搅拌混合均匀；在高速搅拌下，将水相缓慢滴进油相中，滴完以后高速均质至均匀乳液，即可得到油包水乳液；在高速搅拌下，将第二内相缓慢滴加进油相中，加完以后高速均质至均匀乳液，即得到油包水包油乳液。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Country or region after: China Address after: Room 406, Building 10, Meidong Industrial Park, No. 18 Tieshanhe Road, Huadu District, Guangzhou City, Guangdong Province, 510800 Applicant after: Guangzhou Jiarui New Materials Co.,Ltd. Address before: Room 302-w84, No. 351, Xiangxue Avenue West, Huangpu District, Guangzhou, Guangdong 510700 Applicant before: Guangzhou Jiarui Submicron Biotechnology Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant |