CN117157349A - 用于制备涂覆成型体的方法和涂覆成型体的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于涂覆膨胀热塑性弹性体颗粒的方法，该方法包括以下步骤：a1)使颗粒与水基粘结剂接触，从而产生至少部分涂覆的颗粒；以及a2)干燥涂覆的颗粒。本发明还涉及一种用于制备成型体的方法，该方法包括以下步骤：b)根据上述方法涂覆膨胀热塑性弹性体颗粒，其中在步骤a2)之前使颗粒形成该成型体的形状，或者其中在步骤a2)之后使颗粒形成该成型体的形状，并与溶剂、优选地水基溶剂接触，或通过使颗粒受热。本发明还涉及可通过此类方法获得的成型体及其用途，以及使用水基粘结剂来制备成型体，其中成型体由膨胀热塑性弹性体颗粒形成，并且其中颗粒至少部分地涂覆有水基粘结剂。
Description
具体实施方式
本发明涉及一种用于涂覆膨胀热塑性弹性体颗粒的方法，该方法包括以下步骤：a1)使颗粒与水基粘结剂接触，从而产生至少部分涂覆的颗粒；以及a2)干燥涂覆的颗粒。本发明还涉及一种用于制备成型体的方法，该方法包括以下步骤：b)根据上述方法涂覆膨胀热塑性弹性体颗粒，其中在步骤a2)之前使颗粒形成该成型体的形状，或者其中在步骤a2)之后使颗粒形成该成型体的形状，并与溶剂、优选地水基溶剂接触，或通过使颗粒受热。本发明还涉及可通过此类方法获得的成型体及其用途，以及使用水基粘结剂来制备成型体，其中成型体由膨胀热塑性弹性体颗粒形成，并且其中颗粒至少部分地涂覆有水基粘结剂。
膨胀热塑性聚合物例如用于制备任何固体泡沫体，例如用于健身垫、身体保护器、汽车构造中的衬里元件、声音和振动阻尼器、包装或鞋底。
通常，用由膨胀聚合物制成的泡沫颗粒填充模具，随后通过热作用使各个泡沫颗粒在其表面上熔融，并以这种方式将它们彼此连接以形成颗粒泡沫。因此，除了简单的、复杂的半成品之外，还可以生产具有底切的模制部件。
膨胀热塑性弹性体是本领域已知的。例如，WO 2018/082984 A1描述了基于膨胀热塑性弹性体的颗粒泡沫。WO2008/087078A1描述了由发泡热塑性弹性体和聚氨酯组成的混合体系。
示例性的热塑性聚合物是膨胀热塑性聚氨酯(E-TPU)，其可商购获得，例如由BASF以名称销售。E-TPU颗粒表示闭孔颗粒泡沫。使热塑性聚氨酯(例如/>)膨胀，从而得到堆密度为约110千克/立方米的颗粒泡沫，并且可在标准模塑机上加工，从而得到重量介于200千克/立方米与320千克/立方米之间的模制部件。由于其闭孔结构，E-TPU也吸收很少的水，在24小时内小于2体积％。类似于其所基于的TPU，其特征还在于非常高的断裂伸长率(取决于密度而介于100％与150％之间)、拉伸强度(约600千帕)和耐磨性，连同良好的耐化学性。
由膨胀热塑性弹性体制成的3D物体的快速原型法目前不容易实现。通常，含异氰酸酯的粘结剂用于将颗粒或水蒸气和适当的机器混合。由于健康安全原因或由于缺乏适当的机器，两种方法都不容易获得。此外，水蒸气的使用仅允许模制相同种类的颗粒，而在E-TPU珠粒上的涂层或水基粘结剂的使用可允许粘结不同种类(Tg、熔点)和尺寸的E-TPU颗粒，以及粘结不同的TPU。涂层的施涂也允许将助剂如颜料或染料、阻燃剂或抗静电剂直接结合到珠粒表面上。
因此，本发明的一个目的是提供易于由膨胀热塑性弹性体颗粒制备3D物体(成型体)的方法，而不需要昂贵的机器，3D物体优选地为手工制备的，考虑到健康安全方面，使得能够由非专业的最终用户甚至未成年人来制备3D物体。
该目的通过以下方式来实现：通过使用水基粘结剂的涂覆方法，随后进行不同的制备步骤以制备具有相同涂覆颗粒用途的成型体。
因此，本发明的第一方面是一种用于涂覆膨胀热塑性弹性体颗粒的方法，该方法包括以下步骤
a1)使颗粒与水基粘结剂接触，从而产生至少部分涂覆的颗粒；
a2)干燥涂覆的颗粒。
在本发明的另一个方面中，成型体通过制备成型体的方法制备，该方法包括以下步骤
b1)根据上述本发明方法涂覆膨胀热塑性弹性体颗粒，其中在步骤a2)之前，使颗粒形成该成型体的形状。
因此，在本发明的优选实施方案中，步骤b1)在步骤a2)之前，并且在步骤a1)之前或在步骤a1)之后。
这产生了一种用于制备成型体的方法，该方法包括以下步骤
b1)使膨胀热塑性弹性体颗粒形成该成型体的形状；
a1)使颗粒与水基粘结剂接触，从而产生至少部分涂覆的颗粒；
a2)干燥涂覆的颗粒。
在该方法中，形状形成步骤是第一步骤，并且使成型体与水基粘结剂接触以涂覆颗粒。这可例如通过将颗粒放入成型部件中并将粘结剂冲洗到颗粒填充物的剩余表面上来进行。在干燥步骤a)之后，获得具有成形部件的阴模的成型体。
在用于制备成型体的方法中给出了不同的步骤顺序，该方法包括以下步骤
a1)使膨胀热塑性弹性体颗粒与水基粘结剂接触，从而产生至少部分涂覆的颗粒；
b1)使颗粒形成该成型体的形状；
a2)干燥涂覆的颗粒。
在该方法中，在这些颗粒已经用水基粘结剂涂覆之后使其成形。这可例如通过将涂覆的颗粒放入成型部件中并干燥具有成型部件的阴模的成型体来进行。
在本发明的另一个方法中，在包括以下步骤的方法中制备成型体
b2)根据上述用于涂覆膨胀热塑性弹性体颗粒的本发明方法来涂覆膨胀热塑性弹性体颗粒，
其中在步骤a2)之后，使颗粒形成该成型体的形状并与溶剂、优选地水基溶剂接触，或通过使颗粒受热。
因此，在制备干燥的涂覆颗粒之后进行成形步骤。考虑到干燥步骤，粘结剂涂层必须被“再活化”以使颗粒彼此粘结。这通过溶剂或通过加热完成。出于健康安全原因，应当使用水基溶剂，特别是纯水。
因此，该方法包括以下步骤
a1)使颗粒与水基粘结剂接触，从而产生至少部分涂覆的颗粒；
a2)干燥涂覆的颗粒；
b2)使涂覆的颗粒形成该成型体的形状，并使颗粒与溶剂、优选地水基溶剂接触，或通过使颗粒受热。
该方法的优点在于，用粘结剂涂覆可产生商业产品，使得最终用户可仅使用溶剂例如水或加热来制备成型体。表述“使颗粒与溶剂、优选地水基溶剂接触，或通过使颗粒受热”是指使用至少一种选择即溶剂或加热，或使用两种选择，然而使用两种选择不是必需的。
要使用的溶剂是用于使粘结剂再活化的任何合适的溶剂。优选的溶剂是本文描述的用于聚合物分散体的那些。因此，优选水与水混溶性溶剂的混合物，其优选地基本上不含有机溶剂。最优选的是水本身。
颗粒的加热可以在使颗粒成形之前或之后进行。
膨胀热塑性弹性体颗粒是本领域已知的。合适的热塑性弹性体例如为热塑性聚氨酯(TPU)、热塑性聚酯弹性体(例如聚醚酯和聚酯酯)、热塑性共聚酰胺(例如聚醚共聚酰胺)或热塑性苯乙烯丁二烯嵌段共聚物。基于热塑性聚氨酯(TPU)的泡沫颗粒是特别优选的。因此，优选地膨胀热塑性弹性体是E-TPU。
用于制备膨胀热塑性弹性体颗粒的方法的示例描述于WO 2008/087078A1、WO2018/082984 A1、US10 005 218 B2和WO 2007/082838 A1中。
为了彼此粘附，用水基粘结剂涂覆膨胀热塑性弹性体颗粒，该水基粘结剂充当在干燥后负责颗粒粘附的“胶”。
在优选的实施方案中，水基粘结剂以含水聚合物分散体或溶液的形式使用。用作粘结剂的聚合物在本文中也称为“聚合物粘结剂”。术语“含水”是指聚合物分散或溶解于其中的液体是水含量基于液体混合物总重量大于50重量％的液体混合物，或者聚合物分散或溶解于水本身中。合适的混合物是水与醇等的混合物。混合物优选地为水与水混溶性溶剂的混合物，该水混溶性溶剂例如醇，诸如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正己醇和环己醇；二醇类，诸如乙二醇、丙二醇和丁二醇；二元醇的甲基醚或乙基醚、二甘醇、三甘醇、具有至多约3000数均分子量的聚乙二醇、甘油和二氧杂环乙烷，以及酮，诸如具体为丙酮。在一个具体的实施方案中，含水分散体或溶液基本上不含有机溶剂。“基本上不含有机溶剂”应理解为意指有机溶剂的比例基于溶剂的总重量不超过5重量％，特别优选地不超过1重量％，具体地不超过0.1重量％。
聚合物粘结剂可以是来自本领域熟知的产品类别的所有成膜聚合物分散体，即丙烯酸分散体、苯乙烯-丙烯酸分散体、乙烯基酯分散体、乙烯乙烯酯分散体、苯乙烯丁二烯分散体，其全部通过自由基乳液聚合反应制备。合适的粘结剂也是公知的聚氨酯分散体，其通过异氰酸酯和多元醇的加聚反应并随后分散在水中而制备，以及聚氨酯-聚丙烯酸酯混合分散体和聚氨酯-聚苯乙烯-丁二烯混合分散体。在这些产品类别的每个类别中，可使用多种单体以定制例如玻璃化转变温度(Tg)、胶体稳定性和其它特性。水基含水聚合物分散体形式的优选聚合物粘结剂是含水聚苯乙烯丙烯酸分散体、含水丙烯酸分散体、含水丁二烯/苯乙烯分散体或含水聚氨酯分散体。更优选地，水基含水聚合物分散体是含水丙烯酸分散体或含水聚氨酯分散体。甚至更优选地，水基含水聚合物分散体是含水聚氨酯分散体。
成膜是所有聚合物分散体的基本特征。在高于所谓的“最低成膜温度”(MFFT)的温度下，在干燥时形成具有良好机械性能的相干聚合物膜的各个分散体(J.Keddie，A.Routh，乳胶膜形成的基本原理(Fundamentals of Latex Film Formation)，SpringerLaboratory，2010)。当将聚合物分散体涂覆在TPU颗粒上并在高于MFFT的温度下干燥时，聚合物可与TPU颗粒表面形成良好的物理结合。
在水基粘结剂是含水聚合物分散体的情况下，优选地颗粒具有低于70℃，更优选地低于50℃，甚至更优选地低于25℃的最低成膜温度(MMFT)。MMFT表示分散体聚合物颗粒可聚结并形成连续膜的最低温度。对于大多数聚合物分散体，该MMFT接近玻璃化转变温度(Tg)或略低于Tg。商业仪器可用于测量MMFT，如Rhopoint Instruments的MMFT 90。测量可根据DIN ISO 2115:2001-04进行。
最低成膜温度与聚合物分散体的玻璃化转变温度相关，其描述了聚合物颗粒的链段迁移率的开始。在通过自由基乳液聚合反应制备的聚合物粘结剂中，优选地选择单体，使得测得的聚合物粘结剂的玻璃化转变温度为-40℃至+70℃，具体地为-35℃至+25℃或-10℃至+20℃。通过单体类型和量的针对性变化，本领域技术人员能够根据本发明制备含水聚合物组合物，该含水聚合物组合物的聚合物具有在所需范围内的玻璃化转变温度。可使用公知的Fox公式进行取向。通过下式给出了共聚物的玻璃化转变温度的一个良好的近似值：
1/Tg＝x1/Tg 1+x2/Tg 2+....xn/Tg n，
其中x1，x2，...xn是单体1，2，...n的质量分数，并且Tg 1，Tg 2，...Tg n是一次由单体1，2，...n中的仅一种单体构成的聚合物的以开氏温度计的玻璃化转变温度。大多数单体的均聚物的Tg值是已知的。
玻璃化转变温度可通过差示扫描量热法测定(ASTM D 3418-08，所谓的中点温度)。聚合物分散体中的聚合物的玻璃化转变温度是评价第二加热曲线(加热速率20℃/分钟)时的玻璃化转变温度。
聚氨酯分散体的玻璃化转变温度和最低成膜温度遵循与乳液聚合物不同的结构特性相关性。在文献中，聚氨酯分散体通常被认为是微相分离体系，其包含含有聚氨酯链段的硬质相和含有长链聚二元醇结构单元(例如分子量通常在约500至5000Da范围内的聚醚、聚酯或聚碳酸酯二醇)的软质相。软质相的Tg通常在-60℃至-10℃的范围内。聚氨酯分散体的MFFT取决于Tg和硬嵌段的重量分数。
由自由基乳液聚合物制备的聚合物分散体可用作聚合物粘结剂。
能够进行自由基聚合的单体具体地为单烯属不饱和单体，诸如
-烯烃，例如乙烯，
-芳乙烯单体，诸如苯乙烯、α-甲基苯乙烯、邻氯苯乙烯或乙烯基甲苯，
-乙烯基和亚乙烯基卤化物，诸如乙烯基和偏二氯乙烯，
-1至18个碳原子的乙烯醇酯和一元羧酸酯，诸如乙酸乙烯酯、丙酸乙烯酯、正丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、和硬脂酸乙烯酯，
-优选地具有3至6个碳原子的α,β-单烯属不饱和一元羧酸和二元羧酸，具体地为丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸和衣康酸，其中通常具有1至12个、优选地1至8个、具体地1至4个碳原子的链烷醇，具体地为甲基、乙基、正丁基、异丁基和2-乙基己基丙烯酸和甲基丙烯酸、马来酸二甲酯或马来酸正丁酯，
-α，β-单烯属不饱和羧酸的腈，诸如丙烯腈，和
-共轭C4-C8-二烯烃，诸如1,3-丁二烯和异戊二烯。
通常，所述单体为通常基于待通过自由基含水乳液聚合反应聚合的单体的总量计总共占大于50重量％的主要单体。
当聚合时得到高水溶性均聚物的单体通常仅作为改性单体以基于待聚合单体总量计小于50重量％，通常为0.5重量％至20重量％，优选地1重量％至10重量％的量共聚。
此类单体的示例是3至6个碳原子的α，β-单烯属不饱和一元羧酸和二元羧酸及其酰胺，例如丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺以及N-乙烯基吡咯烷酮。
此外，带有磺酸及其水溶性盐的α，β-单烯属不饱和单体，例如乙烯基磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸、甲基丙烯酸2-磺乙酯、4-苯乙烯磺酸钠、甲基丙烯酸3-磺酸丙酯和丙烯酸3-磺酸丙烯酯。
此外，聚乙二醇单(甲基)丙烯酸酯的磷酸酯及其水溶性盐，其中聚乙二醇的重复单元为1-22个。
通常提高含水聚合物分散体的膜的内部强度的单体通常也仅少量共聚，一般来讲基于待聚合单体的总量计为0.5重量％至10重量％。通常，此类单体具有环氧基、羟基、N-羟甲基或羰基或至少两个非共轭烯属不饱和双键。
这些的示例是3至10个碳原子的α，β-单烯属不饱和羧酸的N-烷基醇酰胺及其具有1至10个碳原子的醇的酯，其中N-羟甲基丙烯酰胺和N-羟甲基甲基丙烯酰胺是非常特别优选的、硅烷化单体诸如γ-甲基丙烯酰氧丙基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷、具有两个乙烯基的单体，具有两个亚乙烯基的单体和具有两个烯基的单体。具有α，β-单烯属不饱和一元羧酸的二元醇的二酯是特别合适的，其中再次优选使用丙烯酸和甲基丙烯酸。具有两个非共轭烯属不饱和双键的此类单体的示例是亚烷基二醇二丙烯酸酯和二甲基丙烯酸酯，诸如乙二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯和丙二醇二丙烯酸酯、二乙烯基苯、甲基丙烯酸乙烯酯、丙烯酸乙烯酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸烯丙酯、马来酸二烯丙酯、富马酸二烯丙酯、亚甲基双丙烯酰胺、丙烯酸环戊二烯基或氰尿酸三烯丙酯。在这方面特别重要的还有甲基丙烯酸和丙烯酸的羟基-C1-C8-烷基酯，诸如羟乙基、羟基正丙基或羟基正丁基丙烯酸和甲基丙烯酸，以及化合物诸如双丙酮丙烯酰胺和乙酰乙酰氧基乙基丙烯酸和甲基丙烯酸。
具体地，可进行自由基含水乳液聚合反应以得到含水聚合物分散体的单体混合物是由以下各项组成的那些
-70重量％至100重量％的具有1至12个碳原子的链烷醇的丙烯酸和/或甲基丙烯酸的酯和可选的苯乙烯，或
-70重量％至100重量％的苯乙烯和丁二烯，或
-70重量％至100重量％的氯乙烯和/或偏二氯乙烯，或
-40重量％至100重量％的乙酸乙烯酯和/或丙酸乙烯酯和可选的乙烯。
烯属不饱和化合物(单体)在含水介质中的自由基引发的乳液聚合反应的具体实施已经是许多先前描述的主题，并且因此对于本领域技术人员是充分公知的[在这方面，参见例如：乳液聚合乳液聚合的化学与技术(Chemistry and Technology of EmulsionPolymerization Emulsion Polymeriza-tion)，A.M.van Herk，第二版，Wiley 2013；聚合物分散体及其工业应用(Polymer Dispersions and their Industrial Applications)；D.Urban；K.Takamura(编辑，Wiley-VCH，2002)。自由基引发的含水乳液聚合反应的通常形式是将单体分散在含水介质中，通常伴随分散助剂诸如乳化剂和/或保护胶体，并借助至少一种水溶性自由基聚合引发剂进行聚合。在所获得的含水聚合物分散体中，未反应单体的残留水平通常借助同样为本领域技术人员已知的化学和/或物理方法降低[参见例如EP-A771328、DE-A19624299、DE-A 19621027、DE-A 19741184、DE-A 19741187、DE-A19805122、DE-A 19828183、DE-A 19839199和DE-A 19840586和19847115]，通过稀释或浓缩将聚合物固体含量调节至所需数值，或者将其它常规助剂诸如泡沫或粘度调节助剂加入含水聚合物分散体中。
聚氨酯也可用作聚合物粘结剂。合适的聚氨酯分散体原则上可通过至少一种多异氰酸酯与具有至少两个异氰酸酯反应性基团的至少一种化合物反应并分散在水中而获得。合适的聚氨酯还包括所谓的聚氨酯-聚脲，其不仅包含聚氨酯基团而且包含脲基团。聚氨酯分散体优选地包含至少一种聚氨酯，该聚氨酯包含共聚形式的至少一种多异氰酸酯和至少一种聚合多元醇。聚氨酯可具体地由至少一种多异氰酸酯和至少一种聚合多元醇形成。合适的聚合多元醇优选地选自聚酯二醇、聚醚二醇、聚碳酸酯二醇以及它们的混合物。聚合多元醇优选地具有约500g/mol至5000g/mol的数均分子量。聚合二醇是优选的。聚氨酯分散体优选地包含至少一种聚氨酯，其包含共聚形式的至少一种多异氰酸酯和二醇组分，其中a)基于二醇总量的10mol％-100mol％具有500g/mol至5000g/mol的分子量和b)基于二醇总量的0mol％-90mol％具有60g/mol至500g/mol的分子量。
基于用于制备聚氨酯的单体的总重量，聚氨酯优选地由至少一种二异氰酸酯和至少一种聚醚二醇和/或聚酯二醇构造成达到至少40重量％，特别优选地达到至少60重量％，以及非常特别优选地达到至少80重量％。达到100重量％的合适的其它合成组分包括例如下文列举的具有至少三个NCO基团的多异氰酸酯和不同于具有至少两个异氰酸酯反应性基团的聚合多元醇的化合物。这些包括例如二醇；二胺；不同于每分子具有至少两个活性氢原子的聚合多元醇的聚合物；每分子具有两个活性氢原子和至少一个可离子化/离子基团的化合物；以及它们的混合物。
聚氨酯优选地具有-50℃至150℃，特别优选地0℃至100℃，以及非常特别优选地10℃至90℃范围内的软化点或熔点。特别优选的是聚氨酯的熔点在上述温度范围内。
优选的聚氨酯由以下各项构成：
a)至少一种单体二异氰酸酯，
b)至少一种二醇，其中组分(b)包含数均分子量在500g/mol至5000g/mol范围内的至少一种二醇，
c)不同于单体(a)和(b)的至少一种单体，其具有至少一个异氰酸酯基团或至少一个异氰酸酯反应性基团，该异氰酸酯反应性基团还带有至少一个亲水基团或潜在亲水基团，
d)任选地不同于单体(a)至(c)的至少一种其它化合物，其具有选自醇羟基、伯氨基或仲氨基或异氰酸酯基团的至少两个反应性基团，和
e)任选地不同于单体(a)至(d)的具有反应性基团的至少一种单官能化合物，该反应性基团为醇羟基、伯氨基或仲氨基或异氰酸酯基团。
组分b)优选地由以下各项组成
b1)基于组分b)的总量为10mol％至100mol％的分子量为500g/mol至5000g/mol的二醇，
b2)基于组分b)的总量为0mol％至90mol％的分子量为60g/mol至小于500g/mol的二醇。
特别优选的是二醇b1)与单体b2)的比为0.1:1至5:1，特别优选地为0.2:1至2:1。二醇b)具体地选自聚四氢呋喃、聚环氧丙烷和聚酯二醇，该聚酯二醇选自二元醇与二元羧酸和内酯基聚二醇的反应产物。
适合作为单体(a)的化合物具体地包括二异氰酸酯X(NCO)2，其中X是具有4至15个碳原子的无环脂族烃基、具有6至15个碳原子的脂环族或芳族烃基或具有7至15个碳原子的芳脂族烃基。此类二异氰酸酯的示例是四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、1,4-二异氰酸根合环己烷、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、2,2-二(4-异氰酸根环己基)丙烷、三甲基己烷二异氰酸酯、1,4-苯二异氰酸酯、甲苯-2,4-二异氰酸酯、甲苯2,6-二异氰酸酯、4,4'-亚甲基双(异氰酸酯)、2,4'-亚甲基双(异氰酸酯)、对苯二甲基二异氰酸酯、四甲基苯二甲基二异氰酸酯(TMXDI)、二环己基甲烷-4,4-二异氰酸酯(HMDI)的异构体，诸如反式/反式，顺式/顺式和顺式/反式异构体、以及由这些化合物组成的混合物。
此类二异氰酸酯是可商购获得的。具有特别重要性的这些异氰酸酯的混合物是二异氰酸甲苯酯和二异氰酸根合二苯基甲烷各自的结构异构体的混合物，80mol％的2,4-二异氰酸甲苯酯和20mol％地2,6-二异氰酸甲苯酯的混合物是特别合适和优选的。此外，芳族异氰酸酯诸如2,4-二异氰酸甲苯酯和/或2,6-二异氰酸甲苯酯与脂族或脂环族异氰酸酯诸如六亚甲基二异氰酸酯或IPDI的混合物是特别有利的，脂族异氰酸酯与芳族异氰酸酯的优选用量比为1:9至9:1，具体地为4:1至1:4。
二醇(b1)可以是聚酯多元醇，并且它们例如由乌尔曼化学工业的百科全书(Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry)，第4版，第19卷，第62-65页已知。优选的是使用通过二元醇与二元羧酸反应获得的聚酯多元醇。代替使用游离多元羧酸，聚酯多元醇还可以使用对应的多元羧酸酐或对应的低级醇的多元羧酸酯或其混合物来制备。多元羧酸可以是脂族、脂环族、芳脂族、芳族或杂环的，并且可以任选地例如被卤素原子取代，和/或可为不饱和的。其示例包括：辛二酸、壬二酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸酐、四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、四氯邻苯二甲酸酐、内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、戊二酸酐、马来酸、马来酸酐、富马酸、二聚脂肪酸。优选的是通式HOOC-(CH2)y-COOH的二羧酸，其中y为1至20的数，优选地为2至20的偶数，例如琥珀酸、己二酸、癸二酸和十二烷二羧酸。合适的二元醇例如为乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,4-丁炔二醇、1,5-戊二醇、新戊二醇、二羟甲基环己烷诸如1,4-二羟甲基环己烷、2-甲基丙烷-1,3-二醇、甲基戊二醇，还有二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、二丁二醇和聚丁二醇。优选的醇是通式HO-(CH2)x-OH的那些，其中x为1至20的数，优选地为2至20的偶数。其示例是乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇和1,12-十二烷二醇。新戊二醇也是优选的。
二醇(b1)也可以是聚碳酸酯二醇，诸如可通过光气与作为聚酯多元醇的合成组分列举的过量低分子量醇反应获得的那些。
二醇(b1)也可以是内酯基聚酯二醇，特别是内酯的均聚物或共聚物，优选地为内酯在合适的双官能起始剂分子上的含末端羟基的加成产物。所考虑的内酯优选地包括衍生自通式HO-(CH2)z-COOH的化合物的那些，其中z为1至20的数，并且亚甲基单元的一个氢原子还可以被C1-至C4-烷基取代。示例包括ε-己内酯、β-丙内酯、γ-丁内酯和/或甲基-γ-己内酯以及它们的混合物。合适的起始剂组分例如是上文所述的作为聚酯多元醇的合成组分的低分子量二元醇。ε-己内酯的对应聚合物是特别优选的。低级聚酯二醇或聚醚二醇也可用作制备内酯聚合物的起始剂。代替内酯的聚合物，也可以使用与内酯对应的羟基羧酸的相应的化学等价缩聚物。
二醇(b1)也可以是聚醚二醇。聚醚二醇具体地可通过环氧乙烷、环氧丙烷、环氧丁烷、四氢呋喃、氧化苯乙烯或表氯醇的均聚获得，例如在BF3存在的情况下，或通过这些化合物任选地以混合物形式或连续地加成到具有反应性氢原子的起始剂组分上获得，该起始剂组分诸如醇或胺，例如水、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷或苯胺。特别优选分子量为500至5000，具体地600至4500的聚醚二醇。特别优选的聚醚二醇是聚环氧丙烷和聚四氢呋喃。合适的聚四氢呋喃可通过四氢呋喃在酸性催化剂诸如例如硫酸或氟硫酸的存在下的阳离子聚合来制备。此类制备方法是本领域的技术人员已知的。合适的化合物b1)还包括可通过用氨对亚烷基氧进行胺化而制备的α，ω-二氨基聚醚。
b1)仅包含基于其总重量形成小于20重量％的环氧乙烷的聚醚二醇。包含至少20重量％的引入的环氧乙烷单元的聚醚二醇是包括在单体c)中的亲水性聚醚二醇。
任选地可共同用作单体b1)的还有多羟基烯烃，优选地具有2个末端羟基的那些，例如α-ω-二羟基聚丁二烯、α-ω-二羟基聚甲基丙烯酸酯或α-ω-二羟基聚丙烯酸酯作为单体。此类化合物例如公开于EP-A 622 378中。其它合适的多元醇是聚缩醛、聚硅氧烷和醇酸树脂。
优选至少95mol％的二醇b1)是聚酯二醇和/或聚四氢呋喃。特别优选地仅使用聚酯二醇和/或聚四氢呋喃作为二醇b1)。
当不仅使用二醇b1)而且使用分子量为约60g/ml至500g/ml，优选地62g/ml至200g/ml的低分子量二醇b2)作为二醇(b)时，可以提高聚氨酯的硬度和弹性模量。所用单体b2)尤其包括用于制备聚酯多元醇所述的短链链烷二醇的合成组分，其中具有2至12个碳原子和偶数个碳原子的非支链二醇以及1,5-戊二醇和新戊二醇是优选的。所考虑的二醇b2)包括例如乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、1,4-丁炔二醇、1,5-戊二醇、新戊二醇、二羟甲基环己烷诸如1,4-二羟甲基环己烷、2-甲基丙烷-1,3-二醇、甲基戊二醇，还有二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、聚乙二醇、二丙二醇、聚丙二醇、二丁二醇和聚丁二醇。优选的醇是通式HO-(CH2)x-OH的那些，其中x为1至20的数，优选地为2至20的偶数。其示例是乙二醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、1,8-辛二醇和1,12-十二烷二醇。新戊二醇也是优选的。
为了确保聚氨酯是水可分散的，聚氨酯包含作为合成组分的单体(c)，该单体不同于组分(a)和(b)，并且具有至少一个异氰酸酯基团或至少一个异氰酸酯反应性基团，并且还具有至少一个亲水基团或可转化成亲水基团的基团。在下文中，术语“亲水基团或潜在亲水基团”缩写为“(潜在)亲水基团”。(潜在)亲水基团与异氰酸酯的反应基本上比用于构建聚合物主链的单体的官能团更慢。包含(潜在)亲水基团的组分在组分(a)至(f)的总量中的比例通常测量为使得(潜在)亲水基团(优选地阴离子或潜在阴离子基团)的摩尔量基于所有单体(a)至(e)的以重量计的量为30mmol/kg至1000mmol/kg，优选地50mmol/kg至500mmol/kg，特别优选地80mmol/kg至300mmol/kg。(潜在)亲水基团可以是非离子的或优选地(潜在)离子亲水基团。
所考虑的非离子亲水基团具体地包括由优选地5至100个，优选地10至80个环氧乙烷重复单元组成的聚乙二醇醚。聚环氧乙烷单元的含量基于所有单体(a)至(e)的以重量计的量通常为0重量％至10重量％，优选地0重量％-6重量％。包含非离子亲水基团的优选的单体是包含至少20重量％的环氧乙烷的聚环氧乙烷二醇、聚环氧乙烷单醇、和聚乙二醇与带有末端醚化聚乙二醇基团的二异氰酸酯的反应产物。在专利文献US-A 3,905,929和US-A3,920,598中描述了此类二异氰酸酯及其制备方法。
离子亲水基团尤其是阴离子基团，诸如其碱金属盐或铵盐形式的磺酸基，羧酸基和磷酸基，以及阳离子基团，诸如铵基，具体地为质子化的叔氨基或季铵基。潜在的离子亲水性基团特别是那些可以通过简单的中和、水解或季铵化反应转化为上述离子亲水性基团的那些，即例如羧酸基或叔氨基。(潜在)离子单体(c)详细描述于例如乌尔曼化学工业的百科全书(Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry)，第4版，第19卷，第311-313页，以及例如描述于DE-A 1 495 745中。
具有特别实际重要性的(潜在)阳离子单体(c)具体地为包含叔氨基的单体，例如：三(羟烷基)胺、N,N'-双(羟烷基)烷基胺、N-羟烷基二烃基胺、三(氨基烷基)胺、N,N'-双(氨基烷基)烷基胺、N-氨基烷基二烃基胺，其中这些叔胺的烷基和烷二基单元彼此独立地由1至6个碳原子组成。还考虑包含叔氮原子和优选地两个端羟基的聚醚，例如能够以本身常规的方式获得，例如通过对包含附接到胺氮上的两个氢原子的胺进行烷氧基化，例如甲基胺、苯胺或N，N,N'-二甲基肼。此类聚醚通常具有介于500g/mol与6000g/mol之间的分子量。用酸，优选地强无机酸诸如磷酸、硫酸、氢卤酸或强有机酸，或通过用合适的季铵化试剂诸如C1-至C6-烷基卤或苄基卤例如溴化物或氯化物进行转化，来将这些叔胺转化成铵盐。
所考虑的包含(潜在)阴离子基团的单体通常包括带有至少一个醇羟基或至少一个伯氨基或仲氨基的脂族、脂环族、芳脂族或芳族羧酸和磺酸。优选的是二羟基烷基羧酸，其具体地包含3至10个碳原子，也如US 3,412,054中所述。优选的化合物具体地包括通式(c1)的化合物，
其中R1和R2表示C1-至C4-烷二基(单元)，并且R3表示C1-至C4-烷基(单元)，具体地为二羟甲基丙酸(DMPA)。对应的二羟基磺酸和二羟基膦酸诸如2,3-二羟基丙烷膦酸也是合适的。分子量大于500g/mol至10000g/mol并且包含至少2个羧酸根基团的二羟基化合物也是合适的，如DE-A 39 11 827中所公开。这些可通过使二羟基化合物与四羧酸二酐诸如均苯四酸二酐或环戊烷四羧酸二酐以2:1至1.05:1的摩尔比在加聚反应中反应而获得。合适的二羟基化合物具体地是作为增链剂列举的单体(b2)和二醇(b1)。
所考虑的包含异氰酸酯反应性氨基的单体(c)还包括氨基羧酸诸如赖氨酸、β-丙氨酸或在DE-A 20 34 479中提及的脂族二伯二胺在α，β-不饱和羧酸或磺酸上的加合物。此类化合物例如符合式(c2)
H2N-R4-NH-R5-X(c2)
其中R4和R5彼此独立地表示C1-至C6-烷二基单元，优选地为亚乙基；并且X表示COOH或SO3H。特别优选的式(c2)的化合物是N-(2-氨基乙基)-2-氨基乙烷羧酸和N-(2-氨基乙基)-2-氨基乙磺酸和对应的碱金属盐，其中钠是特别优选的抗衡离子。还特别优选的是上述脂族二伯二胺在2-丙烯酰胺-2-甲基丙烷磺酸上的加合物，如例如在DE-B 1 954 090中所述。
当使用含有潜在离子基团的单体时，该单体向离子形式的转化可在异氰酸酯加聚之前、期间、但优选地之后进行，因为离子单体在反应混合物中的溶解度通常较差。中和剂为例如氨、NaOH、三乙醇胺(TEA)、三异丙胺(TIPA)或吗啉及其衍生物。磺酸根或羧酸根基团特别优选地以其与碱金属离子或与作为抗衡离子的铵离子的盐的形式存在。
不同于单体(a)至(c)并且任选地也是聚氨酯成分的单体(d)通常用于交联或扩链。它们通常多于二元非酚类醇、包含2个或更多个伯氨基和/或仲氨基的胺和除一个或多个醇羟基外还带有一个或多个伯氨基和/或仲氨基的化合物。水合度大于2的羟基并且可用于建立一定支化度或交联度的醇为例如三羟甲基丙烷、甘油和糖。
还考虑了不仅带有羟基而且带有其它异氰酸酯反应性基团的一元醇，诸如具有一个或多个伯氨基和/或仲氨基的一元醇，例如单乙醇胺。当扩链和/或交联在水存在下进行时，主要使用具有2个或更多个伯氨基和/或仲氨基的多胺，因为胺通常比醇或水更快地与异氰酸酯反应。当需要交联聚氨酯或高分子量聚氨酯的含水分散体时，这通常是必要的。在此类情况下的过程包括制备包含异氰酸酯基团的预聚物，将所述预聚物快速分散在水中，随后通过添加包含多个异氰酸酯反应性氨基的化合物使所述预聚物扩链或交联。
适合于此目的的胺通常是分子量为32g/mol至500g/mol，优选地60g/mol至300g/mol的多官能胺，其包含选自伯氨基和仲氨基的至少两个氨基。其示例是二胺，诸如二氨基乙烷、二氨基丙烷、二氨基丁烷、二氨基己烷、哌嗪、2,5-二甲基哌嗪、氨基-3-氨基甲基-3,5,5-三甲基环己烷(异佛尔酮二胺，IPDA)、4,4'-二氨基二环己基甲烷、1,4-二氨基环己烷、氨乙基乙醇胺、肼、水合肼或三胺诸如二亚乙基三胺或1,8-二氨基-4-氨甲基辛烷。胺还能够以封端形式，例如以对应的酮亚胺(参见例如CA-A 1 129128)、酮连氮(参见例如US-A 4,269,748)或胺盐(参见US-A 4,292,226)的形式使用。例如在US-A 4,192,937中使用的噁唑烷也表示封端的多胺，其可用于制备根据本发明的聚氨酯，以用于预聚物的扩链。此类封端多胺的使用通常包括在不存在水的情况下将所述多胺与预聚物混合，随后将该混合物与分散水或一部分分散水混合，从而以水解方式释放对应的多胺。优选地使用二胺和三胺的混合物，特别优选地为异佛尔酮二胺(IPDA)和二亚乙基三胺(DETA)的混合物。
基于组分(b)和(d)的总量，聚氨酯优选包含1mol％至30mol％，特别优选地4mol％至25mol％的包含至少2个异氰酸酯反应性氨基的多胺作为单体(d)。为了相同的目的，也可使用高于双官能的异氰酸酯作为单体(d)。可商购获得的化合物例如为六亚甲基二异氰酸酯的异氰脲酸酯或缩二脲。
任选地共同使用的单体(e)是单异氰酸酯、一元醇和单伯胺和单仲胺。基于单体的总摩尔量，其比例通常不超过10mol％。这些单官能化合物通常带有另外的官能团诸如烯属基团或羰基基团，并且用于将官能团引入聚氨酯中，这使得聚氨酯的分散或交联或另外的类似聚合物的反应成为可能。因此，考虑的是单体诸如异丙烯基-a,a'-二甲基苄基异氰酸酯(TMI)和丙烯酸或甲基丙烯酸的酯诸如丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟乙酯。
尤其当所用单体(a)基本上仅为脂族二异氰酸酯、环脂族二异氰酸酯或芳脂族二异氰酸酯时，获得具有特别良好性能分布的涂层。该单体组合作为组分(c)优选地由二氨基磺酸的碱金属盐补充；非常具体地由N-(2-氨基乙基)-2-氨基乙磺酸及其相应的碱金属盐补充，其中Na盐是最合适的，以及作为组分(d)的DETA和IPDA的混合物。
另外优选的是聚氨酯，其中二异氰酸酯a)选自式X(NCO)2的二异氰酸酯，其中X表示具有4至15个碳原子的无环脂族烃基、具有6至15个碳原子的脂环族烃基、具有6至15个碳原子的芳族烃基或具有7至15个碳原子的芳脂族烃基，优选地选自六亚甲基二异氰酸酯、1-异氰酸-3,5,5-三甲基-5-异氰酸甲基环己烷、2,6-二异氰酸甲苯酯、2,4-二异氰酸甲苯酯和四甲基苯二甲基二异氰酸酯或其混合物；
二醇b1)选自聚酯二醇、聚碳酸酯二醇和聚醚二醇；化合物c)选自二羟基羧酸、二氨基羧酸和二氨基磺酸。
可以通过选择相互反应性单体的比例和每分子反应性官能团数的算术平均值来调节聚氨酯分子量的方式是聚氨酯化学领域中的公知常识。通常将组分(a)至(e)和它们各自的摩尔量选择为使得比率A:B为0.5:1至2:1，优选地0.8:1至1.5:1，特别优选地0.9:1至1.2:1，其中
A是异氰酸酯基团的摩尔量，并且
B是羟基的摩尔量与能够在加成反应中与异氰酸酯反应的官能团的摩尔量的总和。当比例A:B非常接近1:1时是非常特别优选的。
所用单体(a)至(e)通常平均带有能够在加成反应中与异氰酸酯反应的1.5至2.5个、优选地1.9至2.1个、特别优选地2.0个异氰酸酯基团或官能团。
制备聚氨酯的组分(a)-(e)的加聚优选地在至多180℃，优选地至多150℃的反应温度下，在标准压力或自生压力下进行。聚氨酯和含水聚氨酯分散体的制备是本领域技术人员已知的。
在本发明的上下文中，含水聚氨酯分散体应理解为意指具有含水溶剂作为连续相的分散体。合适的含水溶剂是水与水混溶性溶剂的混合物，该水混溶性溶剂例如醇，诸如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正己醇和环己醇；二醇类，诸如乙二醇、丙二醇和丁二醇；二元醇的甲基醚或乙基醚、二甘醇、三甘醇、具有至多约3000数均分子量的聚乙二醇、甘油和二氧杂环乙烷，以及酮，诸如具体为丙酮。在一个具体的实施方案中，聚氨酯分散体基本上不含有机溶剂。“基本上不含有机溶剂”应理解为意指有机溶剂的比例基于溶剂的总重量不超过5重量％，特别优选地不超过1重量％，具体地不超过0.1重量％。
优选地，聚氨酯的制备在至少一种有机溶剂存在的情况下进行。用于制备聚氨酯的优选有机溶剂是酮，诸如丙酮和甲基乙基酮，以及N-甲基吡咯烷酮。特别优选的是使用丙酮。如果使用至少部分水混溶性溶剂来制备聚氨酯，则根据本发明的聚氨酯分散体不仅可以含有水，而且可以含有用于制备的有机溶剂。应当理解，根据本发明的聚氨酯分散体的制备可以在至少一种有机溶剂存在的情况下进行，其中所述溶剂随后部分或完全被水代替。
优选地将聚合物粘结剂分散体的pH调节至大于5的pH，具体地调节至介于5.5与8之间的pH。
根据DIN EN ISO 2431:2011用4号DIN流量杯测量，优选的分散体粘合剂组合物在23℃下具有12s至26s，特别优选地13s至20s的粘度。
优选的分散体粘合剂组合物在以250m/min测量的泡沫试验(参见实施例)中具有大于120分钟的值。
上述分散体可以在不具有或具有如下所述的所谓交联剂的情况下使用。在使用交联剂的情况下，当使颗粒与水基粘结剂接触时(步骤a1))，交联剂可以是本发明方法中水基粘结剂的一部分，或者可以作为步骤b2)中溶剂的一部分添加。
为了提高例如聚合物分散体膜的机械强度和耐化学性，众所周知的是在聚合物分散体中包括化学交联官能团，这导致交联聚合物网络的形成(J.W.Taylor,MA.Winnik,J.Coat.Technol.Res.1(2004)163；G.Tillet等人；Prog.Polym.Sci.36(2011)191)。原则上，可以区分单组分和双组分交联体系。在单组分交联聚合物分散体中，反应性组分在制备时混合，并且分散体具有几周或几个月的足够储存寿命。在双组分体系中，反应性组分就在施用之前与聚合物分散体混合，从而产生具有数分钟至数天的储存寿命的反应性体系。一些交联体系在成膜后固化，其它需要在升高的温度下固化。典型的交联体系是
-水溶性二酰肼与酮官能单体如双丙酮丙烯酰胺(DAAM)结合，其可在乳液聚合作用期间包含在聚合物分散体中，或在聚氨酯分散体的合成期间与酮官能结构单元结合到聚氨酯结构中，例如如US 4983662中所述。此类单组分体系的固化在室温下成膜后开始，并且可通过加热来加速；
-水溶性胺，其可与在聚合物分散体中共聚的胺反应性单体如缩水甘油基官能单体(例如甲基丙烯酸缩水甘油酯，GMA)或乙酰乙酸基官能单体(例如甲基丙烯酸乙酰乙酰氧基乙酯、AAEMA丙烯酸酯(例如GMA)或乙酰乙酸基官能单体(例如AAEMA)反应。此类双组分体系的固化在室温下成膜后开始，并且可通过加热来加速；
-含有含羟甲基的单体例如AMOL、MAMOL的分散体。此类单组分体系的固化需要加热到>80℃的温度
-将水分散性多异氰酸酯或聚碳化二亚胺添加到任何种类的聚合物分散体中。此类双组分体系的固化在室温下成膜后开始，并且可通过加热来加速；
-添加水溶性或水分散性聚噁唑啉。(EP 3608344。)此类双组分体系的固化在室温下成膜后开始，并且可通过加热来加速；
-添加脲醛树脂或三聚氰胺甲醛树脂。此类双组分体系的固化需要加热到>80℃的温度。
作为TPU颗粒的粘结剂来施用的优选类型的聚合物分散体是通过加热可大大提高粘合力的分散体，即所谓的“可热活化的聚合物分散体”。此类聚合物分散体通常含有熔点高于MFFT的结晶结构单元。当加热到结晶结构单元的熔点以上时，分散体膜的粘性显著增加，从而导致此类聚合物粘结剂的更好的粘合能力。此类聚合物分散体的典型示例是含有结晶聚酯作为结构单元的聚氨酯分散体(US 2012/0021213、WO 2017/133935和D.Urban、E.Wistuba，在D.Distler(编辑)的Polymerdispersionen第125至170页，Wiley-VCH 1999)或含有可结晶单体如丙烯酸十八酯或丙烯酸二十二烷酯的聚丙烯酸酯分散体(欧洲聚合物杂志98(2018)63-71)。
其它合适的水粘结剂可以是氨基树脂，如来自BASF的Luwipal和Plastopal，其通常用作实现木板的粘结剂或通过它们的氨基加合物(751、760、801)固化的环氧乳液(例如来自BASF的/>1422和1455)。此外，合适的聚合物水溶液是本领域已知的，可用作粘结剂。优选地，聚合物水溶液是聚乙烯吡咯烷酮水溶液。聚乙烯吡咯烷酮聚合物通常具有100℃至180℃，优选地105℃至180℃的Tg。
含水聚乙烯吡咯烷酮包含溶解在水相中的至少一种聚乙烯吡咯烷酮(乙烯基吡咯烷酮的均聚物或乙烯基吡咯烷酮与乙酸乙烯酯、乙烯基咪唑和乙烯基己内酰胺的共聚物)。优选地调节聚乙烯吡咯烷酮的含量，使得根据DIN EN ISO 2431:2011用4号DIN流量杯测量，总体组合物在23℃时的布鲁克菲尔德(Brookfield)粘度为0.05Pas至40Pas，特别优选地为1s至40Pas。
在25℃下作为1％水溶液测量，聚乙烯吡咯烷酮优选地具有25至100，特别优选地26至98的K值。
出于可持续性的原因，优选地使用生物基材料来制备水基粘结剂，如聚氨酯粘合剂分散体。术语“生物基”表示该材料是生物源材料并且来自生物材料/可再生资源。可再生来源的材料或生物材料是一种有机材料，其中碳来自于最近(在人类尺度上)通过光合作用从大气中固定下来的CO2。生物材料(100％天然来源的碳)具有大于10-12，通常约1.2×10-12的14C/12C同位素比率，而化石材料具有0的比率。实际上，根据至多几十年的时间尺度，同位素14C在大气中形成并且随后经由光合作用整合。14C的半衰期为5,730年。因此，来自光合作用的材料，即通常为植物，必然具有最大含量的同位素14C。生物材料或生物碳的含量的测定可根据标准ASTM D6866-12、方法B(ASTM D 6866-06)和ASTM D 7026(ASTM D 7026-04)进行。
例如用于制备聚氨酯的合适的生物基材料是例如衍生自天然材料诸如淀粉、蔗糖、葡萄糖、木质纤维素、天然橡胶或植物油的醇(具体地为二醇和多元醇)和有机酸(具体地为二酸)。衍生自天然材料的合适的醇和有机酸是例如乙醇、单乙二醇、聚乙二醇、异山梨醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、甘油、己二酸或琥珀酸。优选地，聚氨酯的至少一部分由生物基材料制成。优选地，与生物基和非生物基材料的总和相比，生物基材料的比例为至少10重量％。
已知获得由膨胀热塑性弹性体颗粒构成的成型体的最终形状的几种选择。在一个实施方案中，通过使用例如上文已经解释的成型体的阴模，该成型直接产生期望的形式。因此，本发明的另一个方面是一种方法，其中膨胀热塑性弹性体颗粒通过用颗粒填充成型体的阴模而形成成型体的形状。
也可以对成型体进行后成型。这里，规则的形状如立方体在第一步骤中成型，然后将规则的形状成型以产生所需的形状。后成型可通过刀等完成。
在另一个优选的实施方案中，膨胀热塑性弹性体颗粒通过手工成形颗粒而形成该成型体的形状。包括步骤b2)的方法特别适用于所谓的手工成型体。
优选地，以下中的至少一者在室温下进行：步骤a1)、步骤a2)或步骤a1)和a2)。
本发明的另一个方面是可通过用于制备成型体的本发明方法获得的成型体。
因此，本发明的另一方面是包含膨胀热塑性弹性体的涂覆颗粒的成型体，其中涂层包含水基粘结剂。
本发明的另一个方面是使用水基粘结剂制备成型体，具体地根据本发明的方法来制备，其中成型体由膨胀热塑性弹性体颗粒形成，并且其中该颗粒至少部分地涂覆有水基粘结剂。
本发明的另一个方面是将本发明的成型体用于家具、座椅，作为缓冲垫、汽车车轮或汽车车轮的部件、玩具、动物玩具、轮胎或轮胎的部件、车座、球和运动器材例如运动垫，或作为地板覆盖物和墙板，特别是用于运动场地面、田径场地面、运动场馆、儿童游乐场和小径，作为鞋底，包括鞋底夹层、鞋内底和复合底，身体保护装置、车辆用镶板，作为声音和振动吸收器，特别是用于悬架、填充物、包装或床垫，作为保护膜，或作为握把。
公开本发明的实施例：
TPU合成
由以下各项组成的TPU的制备：
1000份基于四亚甲基氧化物的聚醚多元醇，其OH值为112.2，官能度为2并且仅具有伯OH基团
500份4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯
89.9份1,4-丁二醇
20份由光稳定剂、主抗氧化剂和UV吸收剂组成的稳定剂包
0.4份基于二硬脂基乙二胺的蜡
50ppm异辛酸锡(II)(50％在己二酸二辛酯中)
在长度为48D的双螺杆挤出机(Coperion公司的ZSK58Mc)中进行，其中挤出机外壳的温度为150℃至230℃，并且螺杆速度为180 1/min至240l/min。齿轮泵将熔体馈送到水下造粒系统中，于是颗粒在40℃至90℃的温度下在流化床上干燥。
根据US10005218B2进行e-TPU制备(e-TPU 1)。
将干燥的TPU颗粒与0.2％的滑石和含有最终官能度为2.05的低聚4,4'-二异氰酸酯二苯甲烷的0.6％的TPU一起馈送到双螺杆挤出机(Coperion公司的ZSK40)中。作为挤出机和水下造粒系统的机械部件的温度在130℃至220℃的范围内。在熔融聚合物中计量加入CO2和N2作为发泡剂。在齿轮泵上，经由水下造粒处理聚合物熔融混合物以获得27mg E-TPU珠粒，其最终在50℃-60℃下干燥2小时。膨胀TPU珠粒的最终堆密度为130g/L。
部件合成
实施例1：使用e-TPU和聚苯乙烯丙烯酸分散体1的3D混合部件，其具有50％的固体含量和20℃的MMFT和8.3的pH(S 790)。
将10g e-TPU 1置于250mL聚乙烯杯中。在室温下用木刮刀轻轻搅拌将2.5g聚苯乙烯丙烯酸分散体1缓慢加入到杯中。
将混合物在室温下干燥。在水蒸发后(在室温下4天)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从塑料杯中取出。因此，获得3D e-TPU混合部件。
实施例2：使用e-TPU和聚苯乙烯丙烯酸分散体2的3D混合部件，其具有50％的固体含量和约3℃的MMFT和6.8的pH(S 559)。
将10g e-TPU 1置于250mL聚乙烯杯中。在室温下用木刮刀轻轻搅拌将2.5g聚苯乙烯丙烯酸分散体2缓慢加入到杯中。
将混合物在室温下干燥。在水蒸发后(在室温下4天)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从塑料杯中取出。因此，获得3D e-TPU混合部件。
实施例3：使用e-TPU和丙烯酸分散体3的3D混合部件，其具有50％的固体含量和17℃的MMFT和8.0的pH(A 754)。
将100g的e-TPU 1置于250mL聚乙烯杯中。在室温下用木刮刀轻轻搅拌(40秒)将30g分散体3缓慢加入到杯中。将混合物放入木模(200mm×200mm×15mm)中，并在室温下干燥。在水蒸发后(在室温下28小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
实施例4：使用e-TPU和丙烯酸分散体4的3D混合部件，其具有50％的固体含量和16℃的MMFT和8.0的pH(DS6262)。
将100g的e-TPU 1置于250mL聚乙烯杯中。在室温下用木刮刀轻轻搅拌(40秒)将30g分散体4缓慢加入到杯中。将混合物放入木模(200mm×200mm×15mm)中，并在室温下干燥。在水蒸发后(在室温下28小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
实施例5：使用e-TPU和丙烯酸分散体5的3D混合部件，其具有48％的固体含量和14℃的MMFT和8.0的pH(DS6266)。
将100g的e-TPU 1置于250mL聚乙烯杯中。在室温下用木刮刀轻轻搅拌(40秒)将30g分散体5缓慢加入到杯中。将混合物放入木模(200mm×200mm×15mm)中，并在室温下干燥。在水蒸发后(在室温下28小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
实施例6：使用e-TPU和丙烯酸分散体6的3D混合部件，其具有50％的固体含量和17℃的MMFT和8.3的pH(A 684)。
将100g的e-TPU 1置于250mL聚乙烯杯中。在室温下用木刮刀轻轻搅拌(40秒)将30g分散体6缓慢加入到杯中。将混合物放入木模(200mm×200mm×15mm)中，并在室温下干燥。在水蒸发后(在室温下28小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
实施例7：使用e-TPU和自交联丙烯酸分散体7的3D混合部件，其具有42％的固体含量和<3℃的MMFT和8.0的pH(Acronal6283)。
将100g的e-TPU 1置于250mL聚乙烯杯中。在室温下用木刮刀轻轻搅拌(40秒)将30g分散体7缓慢加入到杯中。将混合物放入木模(200mm×200mm×15mm)中，并在室温下干燥。在水蒸发后(在室温下28小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
实施例8：使用e-TPU和含有羧基的1,3丁二烯/苯乙烯分散体8的3D混合部件，其具有50％的固体含量和-1℃的MMFT和-7℃的Tg和8.3的pH(D422)。
将100g的e-TPU 1置于250mL聚乙烯杯中。在室温下用木刮刀轻轻搅拌(40秒)将30g分散体8缓慢加入到杯中。将混合物放入木模(200mm×200mm×15mm)中，并在室温下干燥。在水蒸发后(在室温下28小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
实施例9：使用e-TPU和聚氨酯分散体9的3D混合部件，其具有45％的固体含量和-48℃的Tg和8.0的pH(在US2012/0021213和WO 2017/133935中所报告的D207EPUD)。
将100g的e-TPU 1置于250mL聚乙烯杯中。在室温下用木刮刀轻轻搅拌(40秒)将30g分散体9缓慢加入到杯中。将混合物放入木模(200mm×200mm×15mm)中，并在室温下干燥。在水蒸发后(在室温下28小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
实施例10：使用e-TPU和聚氨酯分散体10的3D混合部件，其具有45％的固体含量和-47℃的Tg和8.5的pH(360A)。
将100g的e-TPU 1置于250mL聚乙烯杯中。在室温下用木刮刀轻轻搅拌(40秒)将30g分散体10缓慢加入到杯中。将混合物放入木模(200mm×200mm×15mm)中，并在室温下干燥。在水蒸发后(在室温下28小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
实施例11：使用e-TPU和K值为17的聚乙烯基吡咯烷酮的40％水基溶液(17,P)的3D混合部件。
将200g的e-TPU 1和聚乙烯吡咯烷酮蒸馏水溶液中66.7g的40重量％溶液(K17，P，K值17)在室温下用木刮刀混合(1分钟)。然后将润湿的E-TPU珠粒放置在木模(20mm×100mm×300mm)中，该木模预先用剥离剂(Indrosil 2000)涂覆。在水蒸发后(在室温下24小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
实施例12：使用e-TPU和K值为17的聚乙烯基吡咯烷酮的30％水基溶液(30,P)的3D混合部件。
将200g的e-TPU 1和聚乙烯吡咯烷酮蒸馏水溶液中66.7g的30重量％溶液(K30，P，K值30)在室温下用木刮刀混合(1分钟)。然后将润湿的E-TPU珠粒放置在木模(20mm×100mm×300mm)中，该木模预先用剥离剂(Indrosil 2000)涂覆。在水蒸发后(在室温下24小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
实施例13：使用e-TPU和K值为85的聚乙烯基吡咯烷酮的20％水基溶液(85,P)的3D混合部件。
将200g的e-TPU 1和聚乙烯吡咯烷酮蒸馏水溶液中66.7g的20重量％溶液(K85，P，K值85)在室温下用木刮刀混合(1分钟)。然后将润湿的E-TPU珠粒放置在木模(20mm×100mm×300mm)中，该木模预先用剥离剂(Indrosil 2000)涂覆。在水蒸发后(在室温下24小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
实施例14：使用e-TPU和K值为90的聚乙烯基吡咯烷酮的20％水基溶液(90,P)的3D混合部件。
将200g的e-TPU 1和聚乙烯吡咯烷酮蒸馏水溶液中66.7g的20重量％溶液(K90，P，K值90)在室温下用木刮刀混合(1分钟)。然后将润湿的E-TPU珠粒放置在木模(20mm×100mm×300mm)中，该木模预先用剥离剂(Indrosil 2000)涂覆。在水蒸发后(在室温下24小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
实施例15：使用e-TPU和K值为94的聚乙烯基吡咯烷酮的20％水基溶液(90HM,P)的3D混合部件。
将200g的e-TPU 1和聚乙烯吡咯烷酮蒸馏水溶液中66.7g的20重量％溶液(K90HM，P，K值94)在室温下用木刮刀混合(1分钟)。然后将润湿的E-TPU珠粒放置在木模(20mm×100mm×300mm)中，该木模预先用剥离剂(Indrosil 2000)涂覆。在水蒸发后(在室温下24小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。/>
实施例16：使用e-TPU和K值为30的聚乙烯吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共聚物(乙酸乙烯酯含量40％)的50％水基溶液(VA64W)的3D混合部件。
将200g的e-TPU 1和聚乙烯吡咯烷酮-乙酸乙烯酯共聚物(乙酸乙烯酯含量40％)(VY64W，K值30)蒸馏水溶液中66.7g的50重量％溶液在室温下用木刮刀混合(1分钟)。然后将润湿的E-TPU珠粒放置在木模(20mm×100mm×300mm)中，该木模预先用剥离剂(Indrosil 2000)涂覆。在水蒸发后(在室温下24小时)，e-TPU颗粒结合在一起并且可以从模中取出。因此，获得e-TPU混合板。
由于混合体的组分的无毒性，保证了加工简便且省时。
机械测试：
对从实施例3至10中的3D混合板获得的板的机械性能进行了测量。
重复实施例9两次，并且在室温下干燥后将其中一个板在100℃下加热15分钟。随后进行了机械测试。
根据DIN EN ISO 845:2009-10测量了混合E-TPU部件的密度。
用万能试验机测量拉伸强度和断裂伸长率，该万能试验机配备有2.5kN力传感器(1级或以上(从10N起)，DIN EN ISO 7500-1，2018)、长冲程伸长仪(1级，符合DIN EN ISO9513,2013)和气动夹具(6巴，锥体网架中的夹爪(Zwick T600 R))。
用切割冲模从(200mm×200mm×10mm)测试板(尺寸可因收缩而略微变化)切割试样(150mm×25.4mm×测试板厚度)。之前，将测试板在标准气候条件(23±2℃和50±5％湿度)下储存了至少16小时。测量也在标准气候中进行。测定每个试样的密度。因此，测量质量(精密天平；精度：±0.001g)和厚度(卡尺；精度：±0.01mm，接触压力100Pa，在试样的中间仅测量一次)。长度(150mm)和宽度(25.4mm)由切割冲模的尺寸已知。
在开始测量之前检查夹具之间的距离(75mm)和长冲程伸长仪的初始标距d(50mm)。将试样放置在上部夹具上并将力进行配衡。然后将试样夹紧并开始测量。以100mm/min的测试速度和1N的预加载进行测量。拉伸强度σmax(以MPa计)的计算通过公式(3)进行，其为最大张力。该张力可以与断裂时的张力相同。使用公式(4)计算断裂伸长率(以％计)。针对每种材料测试三个试样。给出三次测量的平均值。如果测试试样在选定区域外撕裂，则记录下来。不使用另一个试样进行重复测试
Fmax＝最大张力 [N]
d＝试样的厚度 [mm]
b＝试样的宽度 [mm]
LB＝断裂标距 [mm]
L0＝初始断裂标距 [mm]。
| 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 实施例8 | 实施例9 | 实施例9' | 实施例10 | |
| 测试1 | 0.5 | n.b. | 0.6 | 0.5 | 0.4 | 0.5 | 1.4 | 2.7 | 0.4 |
| 测试2 | 0.08 | 0.03 | 0.08 | 0.07 | 0.05 | 0.05 | 0.11 | 0.24 | 0.05 |
| 测试3 | 35 | 11 | 30 | 31 | 13 | 27 | 56 | 138 | 25 |
| 测试4 | 40 | 15 | 41 | 36 | 29 | 52 | 64 | 160 | 43 |
| 测试5 | 0.147 | 0.138 | 0.136 | 0.135 | 0.129 | 0.124 | 0.142 | 0.140 | 0.114 |
实施例9'＝在100℃下退火15分钟后的实施例9
测试1＝根据DIN EN ISO 8067:2009-06在E-TPU上的以N/mm计的抗撕拉性；
测试2＝以MPa计的拉伸强度E-TPU
测试3＝根据DIN EN ISO 1798:2008以％计的断裂伸长率；
试验4＝根据DIN EN ISO 1798:2008以％计的断裂伸长率(横向)；
测试5＝根据DIN EN ISO 845:2009-10以g/cm3计的3D混合体的密度
Claims (21)
1.一种用于涂覆膨胀热塑性弹性体颗粒的方法，所述方法包括以下步骤
a1)使所述颗粒与水基粘结剂接触，从而产生至少部分涂覆的颗粒；
a2)干燥所涂覆的颗粒。
2.一种用于制备成型体的方法，所述方法包括以下步骤
b1)根据权利要求1所述的方法涂覆膨胀热塑性弹性体颗粒，其中在步骤a2)之前，使所述颗粒形成所述成型体的形状。
3.根据权利要求2所述的方法，其中在步骤a1)之前使所述颗粒形成所述成型体的形状。
4.根据权利要求2所述的方法，其中在步骤a1)之后使所述颗粒形成所述成型体的形状。
5.一种用于制备成型体的方法，所述方法包括以下步骤
b2)根据权利要求1所述的方法涂覆膨胀热塑性弹性体颗粒，其中在步骤a2)之后，使所述颗粒形成所述成型体的形状并与溶剂接触或通过使所述颗粒受热。
6.根据权利要求5所述的方法，其中使所述颗粒形成所述成型体的形状并与溶剂接触。
7.根据权利要求6所述的方法，其中所述溶剂是水基溶剂。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法，其中与溶剂接触或使所述颗粒受热是在所述成型之前进行的。
9.根据权利要求5至7中任一项所述的方法，其中与溶剂接触或使所述颗粒受热是在所述成型之后进行的。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中所述膨胀热塑性弹性体是膨胀热塑性聚氨酯。
11.根据权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述水基粘结剂是含水聚合物分散体。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述含水聚合物分散体中的所述颗粒具有低于70℃的最低成膜温度(根据DIN ISO 2115:2001-04)。
13.根据权利要求12所述的方法，其中所述含水聚合物分散体是含水聚苯乙烯丙烯酸分散体、含水丙烯酸分散体、含水丁二烯/苯乙烯分散体或含水聚氨酯分散体。
14.根据权利要求1至11中任一项所述的方法，其中所述水基粘结剂是聚合物水溶液。
15.根据权利要求14所述的方法，其中所述聚合物水溶液是聚乙烯吡咯烷酮水溶液。
16.根据权利要求1至15中任一项所述的方法，其中所述膨胀热塑性弹性体颗粒通过用所述颗粒填充所述成型体的阴模而形成所述成型体的形状。
17.根据权利要求1至16中任一项所述的方法，其中所述膨胀热塑性弹性体颗粒通过手工成形所述颗粒而形成所述成型体的形状。
18.根据权利要求1至17中任一项所述的方法，其中以下中的至少一者在室温下进行：所述步骤a1)、步骤a2)或步骤a1)和a2)。
19.能够通过权利要求2至18中任一项所述的方法获得的成型体。
20.使用水基粘结剂制备成型体，其中所述成型体由膨胀热塑性弹性体颗粒形成，并且其中所述颗粒至少部分地涂覆有所述水基粘结剂。
21.将权利要求19所述的成型体用于家具、座椅，作为缓冲垫、汽车车轮或汽车车轮的部件、玩具、动物玩具、轮胎或轮胎的部件、车座、球和运动器材例如运动垫，或作为地板覆盖物和墙板，特别是用于运动场地面、田径场地面、运动场馆、儿童游乐场和小径，作为鞋底，包括鞋底夹层、鞋内底和复合底，身体保护装置、车辆用镶板，作为声音和振动吸收器，特别是用于悬架、填充物、包装或床垫，作为保护膜，或作为握把。
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