CN117147761A - 超纯teos的水分杂质测试方法及检测设备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法及检测设备，其中测试方法，包括如下步骤：A、准备标准试剂，标准试剂中包括由标定浓度的碘和二氧化硫；准备至少包括电解电极、测试电极和电流检测设备的库伦检测装置以及滴定装置，电解电极、测试电极在工作状态下置于滴定装置中的溶液中，电解电极、测试电极至少在工作状态下电连接到电流检测设备；B、在滴定装置中加入适量甲醇，在工作状态下加入适量标准试剂至电流检测设备读数恒定，加入需要标定检测的试样，以标准试剂滴定至电流检测设备读数恒定，记录此时所消耗的标准试剂的体积为V4，据此计算得到水分含量。本发明操作方便，操作效率高，有效实现了微量残留水的快速高效搞精度测定。
Description
技术领域
本发明是关于检测技术，特别是关于一种集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法及检测设备。
背景技术
半导体工艺形成氧化层的方法主要有热氧化(针对能形成自身稳定氧化层的半导体材料),低压化学气相淀积(LPCVD),等离子增强化学气相淀积(PECVD)和常压化学气相淀积(APCVD)等。由于APCVD要求的气流量大,且工艺产生颗粒相对较多,目前大多数半导体工艺已很少使用。
正硅酸乙酯(TEOS)LPCVD时，TEOS从液态蒸发成气态，在700～750℃300mTOR压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜,二氧化硅薄膜沉积的速率可以达到50à/min,薄膜的厚度均匀性小于3﹪,这些优良的工艺特性和其在使用安全性方面的显著特点已逐步成为沉积二氧化硅薄膜的主流工艺。
用正硅酸乙酯(TEOS)LPCVD技术实现二氧化硅在SiC晶片表面的淀积,在一定程度上弥补了SiC氧化层过薄和PECVD二氧化硅层过于疏松的弊端。采用TEOS LPCVD技术与高温氧化技术的合理运用,既保证了氧化层介质的致密性和与SiC晶片的粘附能力,又提高了器件的电性能和成品率,同时避免了为获得一定厚度氧化层长时间高温氧化的不足。采用此技术后,SiC芯片的直流成品率得到提高,微波功率器件的对比流片结果显示微波性能也得到了明显的提升,功率增益比原工艺提高了1.5dB左右,功率附加效率提升了近10％。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法及检测设备，操作方便，操作效率高，有效实现了微量残留水的快速高效搞精度测定。
为实现上述目的，本发明的实施例提供了集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法，包括如下步骤：
A、准备标准试剂，标准试剂中包括由标定浓度的碘和二氧化硫；准备至少包括电解电极、测试电极和电流检测设备的库伦检测装置以及滴定装置，电解电极、测试电极在工作状态下置于滴定装置中的溶液中，电解电极、测试电极至少在工作状态下电连接到电流检测设备；
B、在滴定装置中加入适量甲醇，在工作状态下加入适量标准试剂至电流检测设备读数恒定，加入需要标定检测的试样，以标准试剂滴定至电流检测设备读数恒定，记录此时所消耗的标准试剂的体积为V4，据此计算得到水分含量。
在本发明的一个或多个实施方式中，水分含量的计算采用如下公式：
T＝(V4＊T)/(m0 ＊10)或T＝(V4＊T)/(V0＊ρ＊10)，其中：
M0一一固体试样的质量,单位为克(g)；
V0一一液体试样的体积,单位为毫升(mL)；
V4一一测定时，消耗标准试剂的体积,单位为毫升(mL)；.
ρ一一液体试样的20度时密度,单位为克每毫升(g/mL)；
T一一计算的标准试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL)。
在本发明的一个或多个实施方式中，标准试剂由适量的碘溶于第一溶剂中后，再加入第二溶剂混匀，再溶解适量的二氧化硫得到。
在本发明的一个或多个实施方式中，第一溶剂选自甲醇、乙二醇甲醚。
在本发明的一个或多个实施方式中，第二溶剂选自吡啶。
在本发明的一个或多个实施方式中，标准试剂在制备时所处的环境为低温环境。
在本发明的一个或多个实施方式中，低温环境为冰水浴或冰盐浴或冰浴或干冰浴。
在本发明的一个或多个实施方式中，电解电极和测试电极为铂电极。
在本发明的一个或多个实施方式中，电流检测设备为电流表。
在本发明的一个或多个实施方式中，检测设备，采用如权利要求1的集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法，设备至少包括设置有电解电极、测试电极和电流检测设备的库伦检测装置以及滴定装置。
与现有技术相比，根据本发明实施方式的集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法及检测设备，以电解手段为辅助实现了对残留水分的高精度快速测定，在滴定过程中即可以同步完成反应与电解检测的同步，操作方便，操作效率高，有效实现了微量残留水的快速高效搞精度测定。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
当测定水分含量时，在存在甲醇和碱的情况下水会与碘、二氧化硫发生如下化学反应，其中RN是有机碱：
H2O+I2+SO2+CH3OH+3RN→[RHN]SO4CH3+2[RHN]I-----(1)
就容量滴定而言碘是作为滴定剂加入的，而在进行库仑滴定时碘是通过电化学方法氧化电解槽而产生的：
2I-→I2+2e-----(2)
只要电解液中存在水，所产生的碘就会按照化学反应式(1)进行化学反应，I2和H2O会互相以1：1的基数进行化学反应，依据法拉第定律所产生的碘数量是与电荷量成正比的，推定得到电荷量与水分的关系为——相当于10.72mC/1μgH2O，因此可把电流消耗量作为测量水分含量的基础。一旦所有的水都参与了化学反应，那么少量过量的碘就会在电极的阳极区域形成，利用极化电极可测出碘过量，电流停止流动，不再有碘产生。
测试系统构成
测试系统主要由滴定池、支架杆、磁力搅拌、电解电极、测试电极、干燥管等组成。
先用搅拌珠开始搅拌，如果反应杯内含水，仪器状态未就绪，则需要开始电解，进行平衡。使反应杯的电解液形成漩涡，但不能溅到池壁上。
如果首次使用刚加入新鲜的电解液，可能存在碘过量问题，可以注入适量纯水。用50μL的进样器抽取适量的纯水(一般而言新试剂大约需要注入20-50μL纯水，这里可以抽取30μL)插入进样旋塞缓慢注入到试剂中。直至试剂的颜色由深褐色慢慢变为浅黄色，直到电解液的状态变为过水，然后停止注入纯水，抽出进样针，等待平衡好再进行测试。
当仪器状态达到已就绪时且电解数值比较稳定时(即读数不再发生显著波动)，可用标准水或纯水进行标定，推荐采用标准水通过称重的方式进行标定。库仑法水分仪的水质量和电解消耗电量的关系是固定的，理论上，无需标定操作。如果对水分测量结果有所怀疑时，可进行标定操作。抽取含水质量约为500μg标准水，擦拭干针头，然后注入样品至液面以下，开始分析。等待分析结束，分析结果的水质量为理论水质量±10μg为宜，建议标定3次以上，如果实测水质量与理论水质量偏差超过5％，建议调整方法中的校正系数。
将待测样品称量定量好，将待测样品加入反应杯内，
标准试剂配置
置670mL甲醇或乙二醇甲醚于干燥的1L带塞的棕色玻璃瓶中,加约85g碘,塞上瓶塞,损荡至碘全部溶解后,加人270mL吡啶，盖紧瓶塞,再摇动至完全混合。用下述方法溶解65g二氧化硫于溶液中。通人二氧化硫时，用橡皮寨取代瓶寨。橡皮塞上装有温度计、进气玻璃管(离底10m,管径约为6mm)和通大气毛细管。
将整个装置及冰浴置于天平上,称量,称准至1g,通过软管使二氧化硫钢瓶(或二氧化硫发生器出口)与填充于燥剂的干燥塔及进气玻璃管连接,缓慢打开进气开关。调节二氧化硫流速，使其完全被吸收，进气管中液位无上升现象。随着质量的缓慢增加,调节天平砝码以维持平衡,并使溶液温度不超过20℃，当质量增达到65g时，立即关闭进气开关。
迅速拆去连接软管，再称量玻璃瓶和进气装置，溶解二氧化硫的质量应为60g-70g，可以适当过量。盖紧瓶塞后，混合溶液,放置暗处至少24h后备用，试剂滴定度为3.5mg/mL～4.5mg/mL。
若用甲醇制备，用样品溶剂稀释所制备的溶液,可以制得较低滴定度的标准试剂。
试剂宜贮存于棕色试剂瓶中,放于暗处，并防止大气中湿气影响。
由于反应是放热的，因此应从反应一开始就将棕色玻璃瓶冷却,并保持温度在0℃左右。例如,浸于冰浴或碎干冰中。
仪器
仪器所有使用的玻璃器皿在控制约130℃烘箱中预先干燥30min,然后在含干燥剂的干器中冷却和贮存。
自动滴定管:25mL,细尖端,分度0.05mL，连接填充于剂的保护管,防止大气中湿气进人管内。
滴定容器：有效容量100mL,以磨砂玻璃接头与自动滴定管相连,并有两个支管，一支供电量法时插人铂电极用,另一支塞橡皮塞,以便在不打开容器情况下用注射器注入液体试样。
铂电极，焊接铂丝电极于玻璃管中,使其插到滴定容器底部,同时与终点电量测定装置之两根铜丝联接。
电磁搅拌器,固定在可调高度的底座上,使用外包玻璃或聚四氟乙烯的软钢棒搅拌,转速为150～300r/min。
装标准试剂的试剂瓶,容量3L,棕色玻璃,通过磨砂塞插入自动滴定管的加料管。
双连橡皮球,与填充干燥剂的干燥瓶相连,以便压送于空气至试剂瓶中,使试剂充满滴定管。
终点电量测定装置。
医用注射器,容量适宜,体积经校正。
小玻璃管(称样管),一端封闭,另一端用橡皮塞密封,用于称量试样和加物料等到滴定容器中去。
测试
电源、电流表以及两个电极连接形成电路，使浸入溶液中的两电极之间形成有一电位差,当溶液中存在水时,阴极极化反抗电流通过,由阴极去极化伴随着突然增加的电流(由合适的电装置示出)指示滴定终点。
1标准试剂的标定
用硅润滑脂润滑接头,用注射器经橡皮塞注人25mL甲醇到滴定容器中,打开电磁搅拌器,并连接终点电量测定装置。
调节仪器,使电极间有1V～2V电位差,同时电流计指示出低电流,通常为几个微安。为了与存在于甲醇中的微量水反应,加人标准试剂,直到电流计指示电流突然增加至约10微安～20微安,并至少保持稳定1min。
由滴瓶加入约0.040g水进行标定。称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量,通过减差确定使用的水质量(m4)。
用待标定的标准试剂滴定加入的已知量水,到电流计指针达到同样偏斜度,并至少保持稳定1min,记录消耗标准试剂的体积(V3)。
8.2.2测定
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经橡皮塞注入25mL(或按待测试样规定的体积)甲醇溶剂,打开电磁搅拌器,为了与存在于甲醇中的微量水反应,滴加标准试剂，直到电流计指针产生突然偏斜,并至少保持稳定1min.
试样的加入：若试样是液体，以注射器注入；若试样是固体粉末,用小玻璃管称取适量试样加人,称准至0.0001g。标准试剂滴定至终点,记录测定时消耗标准试剂的体积(V4)
标准试剂的滴定度T,以mg/mL表示,按式(1)计算
式(1) T＝m4/V3
m4：表示所加入水的质量，单位为毫克(mg)
V3：标定时，消耗的标准试剂的体积，单位为毫升(mL)
试样水含量X以质量百分数表示,按式(2)或式(3)计算
式(2) T＝(V4*T)/(m0*10)
式(3) T＝(V4*T)/(V0*ρ*10)
式中:
M0一一试样的质量(固体试样),单位为克(g)；
V0一一试样的体积(液体试样),单位为毫升(mL)；
V4一一测定时，消耗标准试剂的体积,单位为毫升(mL)；.
ρ一一20度时试样的密度(液体试样),单位为克每毫升(g/mL)；
T一一计算的标准试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL)。
实施例1
A、准备标准试剂，标准试剂中包括有标定浓度的1mol碘和3mol二氧化硫(这里展示了大量试剂的准备，在实际操作中可以等比例缩小为实际所用实际，下同)；准备至少包括电解电极、测试电极和电流检测设备的库伦检测装置以及滴定装置，电解电极、测试电极在工作状态下置于滴定装置中的溶液中，电解电极、测试电极至少在工作状态下电连接到电流检测设备；B、在滴定装置中加入50mol甲醇，在工作状态下加入适量标准试剂至电流检测设备读数恒定，加入需要标定检测的试样，以标准试剂滴定至电流检测设备读数恒定，记录此时所消耗的标准试剂的体积为V4，据此计算得到水分含量。本发明操作方便，操作效率高，有效实现了微量残留水的快速高效搞精度测定。
标准试剂滴定时：
在反应瓶中加一定体积(浸没铂电极)的甲醇，在搅拌下用标准试剂滴定至终点。加入m毫克水(精确至0.0001g)，滴定至终点并记录标准试剂的用量(V)。标准试剂的滴定度按式以下计算：
式中：
T—标准试剂的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)
m—水的质量，单位为毫克(mg)；
V—滴定水消耗的标准试剂的用量，单位为毫升(mL)。
同理地滴定样品时，计算得到水分含量
A＝V4T/m4*100％
其中：A待测样品中水分含量
V4滴定消耗的标准试剂的体积
m4称取样品的质量
检测过程下同。
实施例2
A、准备标准试剂，标准试剂中包括有标定浓度的5mol碘和15mol二氧化硫；准备至少包括电解电极、测试电极和电流检测设备的库伦检测装置以及滴定装置，电解电极、测试电极在工作状态下置于滴定装置中的溶液中，电解电极、测试电极至少在工作状态下电连接到电流检测设备；B、在滴定装置中加入250mol甲醇，在工作状态下加入适量标准试剂至电流检测设备读数恒定，加入需要标定检测的试样，以标准试剂滴定至电流检测设备读数恒定，记录此时所消耗的标准试剂的体积为V4，据此计算得到水分含量。本发明操作方便，操作效率高，有效实现了微量残留水的快速高效搞精度测定。
实施例3
A、准备标准试剂，标准试剂中包括有标定浓度的3mol碘和9mol二氧化硫；准备至少包括电解电极、测试电极和电流检测设备的库伦检测装置以及滴定装置，电解电极、测试电极在工作状态下置于滴定装置中的溶液中，电解电极、测试电极至少在工作状态下电连接到电流检测设备；B、在滴定装置中加入150mol甲醇，在工作状态下加入适量标准试剂至电流检测设备读数恒定，加入需要标定检测的试样，以标准试剂滴定至电流检测设备读数恒定，记录此时所消耗的标准试剂的体积为V4，据此计算得到水分含量。本发明操作方便，操作效率高，有效实现了微量残留水的快速高效搞精度测定。
表1实施例1-3的检测结果
| T | m | V | V4 | m4 | A | |
| 实施例1 | 3mg/mL | 15mg | 5ml | 2ml | 1000mg | 0.6％ |
| 实施例2 | 4mg/mL | 20mg | 5ml | 1ml | 1000mg | 0.4％ |
| 实施例3 | 5mg/mL | 30mg | 6ml | 5ml | 1000mg | 2.5％ |
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法，包括如下步骤：
A、准备标准试剂，所述标准试剂中包括由标定浓度的碘和二氧化硫；准备至少包括电解电极、测试电极和电流检测设备的库伦检测装置以及滴定装置，所述电解电极、测试电极在工作状态下置于所述滴定装置中的溶液中，所述电解电极、测试电极至少在工作状态下电连接到所述电流检测设备；
B、在所述滴定装置中加入适量甲醇，在工作状态下加入适量标准试剂至电流检测设备读数恒定，加入需要标定检测的试样，以标准试剂滴定至电流检测设备读数恒定，记录此时所消耗的标准试剂的体积为V4，据此计算得到水分含量。
2.如权利要求1所述的集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法，其特征在于，所述水分含量的计算采用如下公式：
T＝(V4＊T)/(m0＊10)或T＝(V4＊T)/(V0＊ρ＊10)，其中：
M0一一固体试样的质量,单位为克(g)；
V0一一液体试样的体积,单位为毫升(mL)；
V4一一测定时，消耗标准试剂的体积,单位为毫升(mL)；.
ρ一一液体试样的20度时密度,单位为克每毫升(g/mL)；
T一一计算的标准试剂的滴定度,单位为毫克每毫升(mg/mL)。
3.如权利要求1所述的集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法，其特征在于，所述标准试剂由适量的碘溶于第一溶剂中后，再加入第二溶剂混匀，再溶解适量的二氧化硫得到。
4.如权利要求3所述的集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法，其特征在于，所述第一溶剂选自甲醇、乙二醇甲醚。
5.如权利要求3所述的集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法，其特征在于，所述第二溶剂选自吡啶。
6.如权利要求3所述的集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法，其特征在于，所述标准试剂在制备时所处的环境为低温环境。
7.如权利要求6所述的集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法，其特征在于，所述低温环境为冰水浴或冰盐浴或冰浴或干冰浴。
8.如权利要求1所述的集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法，其特征在于，所述电解电极和测试电极为铂电极。
9.如权利要求1所述的集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法，其特征在于，所述电流检测设备为电流表。
10.检测设备，采用如权利要求1所述的集成电路用超纯TEOS的水分杂质测试方法，所述设备至少包括设置有电解电极、测试电极和电流检测设备的库伦检测装置以及滴定装置。
Priority Applications (1)
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